KR100270462B1 - 에틸 t-부틸 에테르와 에탄올을 분리하는 방법 - Google Patents

에틸 t-부틸 에테르와 에탄올을 분리하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 에탄올과의 혼합물로부터 에틸 t-부틸 에테르를 분리하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 물을 사용한 추출단계, 농축 단계, 및 상부의 데칸터를 구비한 두개의 연결된 컬럼내에서 공비제로서 ETBE를 사용하는 이종공비 증류 단계를 포함한다.
또한 본 발명의 방법은 C4유분중에 함유된 이소부텐을 에탄올에 의해 에테르화시켜 ETBE를 제조하기 위한 방법에 적용될 수 있다.

Description

에틸 t-부틸 에테르와 에탄올을 분리하는 방법
제1도는 에틸 t-부틸 에테르와 에탄올을 분리하는 공정을 나타낸다.
제2도는 에틸 t-부틸 에테르를 제조하는 공정을 나타낸다.
본 발명은 에틸 t-부틸 에테르(이하, ETBE로 약칭함)의 제조, 더욱 구체적으로 에탄올과의 혼합물로부터 ETBE를 분리하는 방법에 관한 것이다.
메틸 t-부틸 에테르 (이하, MTBE로 약칭함)와 마찬가지로 에틸 t-부틸 에테르도 무연 가솔린이나 납의 함량이 적은 가솔린의 옥탄가를 높이기 위한 첨가제로 사용될 수 있다. ETBE는 예를 들어, 약 15 부피% 이하 범위의 농도로 가솔린에 첨가될 수 있다.
MTBE의 제조 방법은 이소부텐, 예를 들면 증기 분해, 접촉 분해 또는 이소부탄의 탈수소화 반응의 C4유분 중에 함유되어 있는 이소부텐에 메탄올을 첨가하는 반응 단계를 포함한다. 일반적으로 반응 후 잔류하는 메탄올은 C4탄화수소와 공비 증류에 의해 분리시키는데, 여기에서 가솔린에 첨가하기에 적합한 순도를 지닌 MTBE를 쉽게 얻을 수 있다.
ETBE도 메탄올 대신 에탄올을 사용하여 상기 방법과 유사하게 제조할 수 있다. 이러한 방법은 예를 들어, 에너지 및 산업에 대한 비오마스 협회(리스본, 1989년 10월 9-13일)의 논문, A. Forestiere, B. Torck 및 G. Pluche의 "ETBE, a future for ethanol"과 유럽 산화 연료 협회(런던, 1990년 5월 22-23일), A. Forestiere외 다수의 "MTBE/ETBE, an Incentive Flexibility for Refiners"이다.
그러나, MTBE 제조방법과는 달리, 이 방법에서는 C4탄화수소의 제거 후에 잔류하는 거의 모든 에탄올이 생성된 ETBE와 혼합되어 있다. 대기압하에서 에탄올 21 중량%를 함유하고 끓는점이 66.6℃인 에탄올/ETBE 공비 혼합물의 존재는 가솔린중의 에탄올 함량에 관한 조건을 만족시키기에 충분한 순도를 지닌 ETBE를 분리시키는 것을 어렵게 한다. 따라서, 통상적으로 ETBE 중의 에탄올 함량은 0.5 내지 10 중량%가 되어야만 한다. 제련소로 수송하기 위해서는 ETBE를 에탄올 2 중량%까지 정제시켜야 바람직하다.
따라서, 무연 가솔린의 옥탄가를 높이기 위한 첨가제로서 ETBE를 MTBE에 필적 할 수 있게 만드는 경제적인 분리 방법이 특히 요구되었고, 이것이 본 발명이 제공하는 바이다.
그러므로 본 발명은 에탄올과 혼합되어 있는 혼합물로부터 ETBE를 분리해내는 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 접촉 증기-분해, 또는 이소부탄 탈수소화 반응의 C4유분상에서 에탄올과의 반응으로 형성된 ETBE/에탄올 혼합물로부터 ETBE를 분리하는 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기의 분리 작업을 포함하는 ETBE의 제조 방법에 관한 것이며 ETBE 제조시 에탄올은 에테르화 반응기로 재순환 된다.
본 발명의 ETBE와 에탄올을 분리시키는 방법은 통상적으로 여러 분율의 에탄올과 ETBE가 주성분인 혼합물, 특히 증기분해, 접촉분해 또는 이소부탄의 탈수소화 반응의 C4유분 중에 포함된 이소부텐에 에탄올을 첨가시키는 반응에서 형성되는, 통상적으로는 5~50 중량%, 보다 높은 빈도로는 10~30 중량%의 에탄올을 함유하는 혼합물에 적용된다.
본 발명의 ETBE를 분리시키기 위한 방법은 전반적으로 물을 사용한 추출단계, 농축 단계 및 상부의 데칸터를 구비한 연결된 두 개의 컬럼내에서의 이종공비(heteroazeotropic) 증류 단계를 수행하는 것을 기초로, 일반적으로 다음과 같은 단계들을 포함하는 것으로 설명할 수 있다:
(1) 에틸 t-부틸 에테르와 에탄올의 혼합물을 주성분으로 하는 공급 원료를 추출부에 주입하고 추출 용매로서 물을 추출부에 주입하며, 추출부로부터 물중에 포화된 에틸 t-부틸 에테르를 주성분으로 하는 라피네이트와 소량의 에틸 t-부틸 에테르를 함유하는 에탄올/물 혼합물을 포함하는 추출물을 수집하는 추출 단계;
(2) 상기 단계 (1)로부터 얻은 추출물을 농축부로 보내어 농축부로부터 공비 에탄올/물 조성물과 유사한 증류물을 헤드부에서 수집하고, 물을 주성분으로 하는 잔류물을 저부에서 수집하며, 에틸 t-부틸 에테르를 주성분으로 하고 상기 추출 단계 (1)의 라피네이트와 혼합되어 있는 상을 배출시키는 농축 단계; 및
(3) 상기 농축 단계로부터 얻은 증류물을 제1증류부에 보내고, 제1증류부로부터 에탄올을 주성분으로 하는 잔류물을 수집하며, 헤드상부에서 발생한 유출물을 제2증류부로부터 얻은 헤드부 유출물과 혼합시켜, 형성된 유출물을 응축시키고 데칸터로 보낸 다음, 데칸터에서 에틸 t-부틸 에테르가 풍부판 상부 상(相)과 물이 풍부한 하부 상을 분리시켜, 상기 상부 상은 환류시켜 상기 제1증류부의 헤드부에 보내고, 상기 하부 상은 환류시켜 상기 제2증류부의 헤드부로 복귀시키며, 물을 주성분으로 하는 제2증류부의 잔류물은 상기 농축부의 잔류물과 혼합하고 가능한 보충을 한 후에 상기 추출부의 헤드부로 보내고, 그 과정을 개시하는 동안 에틸 t-부틸 에테르를 데칸터에 주입하는, 공비제로서 에틸 t-부틸 에테르를 이용하는 이종공비 증류 단계.
이하에서는 본 발명의 방법을 수행하는 조건을 첨부된 제1도와 관련하여 보다 상세하게 설명하고자 한다. 본 명세서에 기입된 압력은 바아 (1바아=0.1MPa) 단위로 표시한 절대 압력이다.
분리시키고자 하는 ETBE와 에탄올의 혼합물을 포함하는 공급원료를 라인(1)을 통해 약 1 내지 2바아의 압력 P1, 및 일반적으로 50℃ 내지 70℃ 예를 들면 약 60℃의 온도에서 작동하는 추출 컬럼 (CE)의 저부에 공급한다. 추출 용매로서 작용하는 물을 라인 (6)을 통해 전술한 바와 동일한 온도 및 압력하에 컬럼의 헤드부에 공급한다. 일반적으로 사용하는 추출 비율은 공급 원료 1몰당 물 2 내지 5몰이다.
물중에 포화된 ETBE를 포함하는 "라피네이트"상은 라인(2)을 통해 상부를 빠져 나와서, 에탄올/물 혼합물을 농축시키는 컬럼 (CC)의 트레이상에 가라앉은 물로 포화된 ETBE상이 라인(14)을 통해 배출되면 이와 혼합된다. 두 스트림의 혼합물은 라인(4)을 통해 수집된다.
전술한 바와 같이 분리된 ETBE는 일반적으로 98.8 중량% 이상의 순도를 갖는다. 또한 미량의 물을 함유한다. 순수한 ETBE를 얻고자 하는 경우, 적합한 수단, 예를 들면 스크린 건조를 사용하여 후속되는 탈수 단계를 수행할 필요가 있다.
라인(5)을 통해 추출 컬럼 (CE)의 저부에서 회수한, 약 75 중량%의 물, 약 22 중량%의 에탄올 및 약 3 중량%의 ETBE를 함유하는"추출물" 상은 바람직하게는 예열 교환기 (PC1)을 통과함으로써 가열되어 라인(7)을 통해 압력 P1에서 농축 컬럼(CC)로 보내진다. 농축 컬럼 (CC)은 일반적으로 저부 온도 100 내지 120℃ 및 헤드상부 온도 78 내지 85℃하에 작동한다. 라인(11)을 통해 배출된 증류물은 조성이 압력 P1하의 에탄올/물 공비혼합물의 조성 (즉, 약 9.1 중량%의 물 및 약 90.9 중량%의 에탄올)과 유사하지만, 극소량의 ETBE도 함유하는 혼합물을 포함한다. 이 증류물은 응축기(C2)에서 응축되고 응축물은, 환류에 의해, 일부는 라인(12)을 통해 상기 농축 컬럼의 헤드부로 보내지고, 또 다른 일부는 라인(13)을 통해 압력 P1하의 이종공비 증류 컬럼으로 보내진다.
농축 컬럼(CC)의 트레이상에 존재하는, 물로 포화된 ETBE상은 라인(14)을 통해 배출된다. 전술한 바와 같이 이 ETBE상은 (3)에서 라인(2)을 통해 추출 컬럼(CE)의 헤드부를 빠져나온 ETBE상과 혼합된다.
물과 미량의 에탄올을 주성분으로 하는 유출물은 라인(9)을 통해 농축 컬럼(CC)의 저부에서 배출되며; 이는 (10)에서 라인(21)을 통해 공급된 증류 컬럼(CD2)의 잔류물과 혼합된다. 또한 형성된 스트림은 (8)에서 보충수를 수용할 수도 있다. 이것은 전술한 바와 같이 라인(6)을 통해 추출 컬럼(CE)에 공급되기 전에 예를 들면 교환기 (PC1)을 통과함으로써 응축기(C1)에서 냉각된다.
농축 컬럼(CC)의 헤드부를 빠져나온, 여전히 극소량의 ETBE를 함유하는 에탄올/물 혼합물은 이어서 공비제로서 ETBE를 이용하는 이종공비 증류부에서 에탄올과 물로 분리된다.
분리시키고자 하는 에탄올/물 혼합물을 라인(13)을 통해 일반적으로 압력 P1, 78 내지 85℃의 저부 온도와 64 내지 70℃의 헤드부 온도 사이에서 작동하는 제1증류 컬럼(CD1)에 공급한다.
라인(15)을 통해 헤드상부를 빠져나온 증류물은 압력 P1, 에탄올/물/ETBE 3종 공비 혼합물의 조성 즉, 1바아 하에서 13몰 %의 물, 27몰 %의 에탄올 및 60 몰 %의 ETBE와 유사한 조성을 가지며, (16)에서 라인(17)을 통해 제2증류 컬럼(CD2)의 헤드상부를 빠져나온 약 82몰 %의 에탄올, 17몰 %의 물 및 1몰 %의 ETBE의 조성을 가지는 증류물과 혼합된다. 이어서 형성된 유출물은 응축기 (C3)에서, 통상적으로 약 45℃ 내지 65℃, 더욱 구체적으로 약 54℃의 온도로 냉각된 후에 데칸터(D1)로 보내진 다음, 데칸터(D1)에서 ETBE가 풍부한 상과 물이 풍부한 상으로 분리되고, 상기 ETBE가 풍부한 상은 환류에 의해 라인 (18)을 통해 회송되며; 상기 물이 풍부한 상은 라인(19)을 통해 컬럼(CD2)에 공급된다.
일반적으로 컬럼(CD2)은 압력 P1, 100 내지 120℃의 저부 온도와 94 내지 110℃의 헤드부 온도 사이에서 작동한다.
에탄올은 컬럼 (CD1)의 저부에서 약 99몰 %의 순도(나머지는 물과 ETBE를 포함)로 라인(20)을 통해 수집된다. 이러한 ETBE의 손실은 예를 들면 응축기(C3)에서 보충하여 보완할 수 있다.
거의 순수한 물이 라인(21)을 통해 컬럼(CD2)의 저부에서 배출된다. 이는 (10)에서 농축 컬럼(CC)의 기저부로부터 배출된 유출물과 혼합되어, 라인(6)을 통해 추출 컬럼(CE)으로 물을 공급한다.
전술한 바와 같이 배열된 두개의 증류 컬럼 (CD1)과 (CD2) 및 데칸터(D1)로 구성된 유닛을 별도로 고찰해보면, 물과 에탄올의 혼합물, 구체적으로 고찰된 압력하의 공비 혼합물과 유사한 조성물로부터 물과 에탄올을 분리시키기 위한 방법을 구성한다.
전술한 바와 같은, ETBE를 분리시키기 위한 본 발명의 방법은 증기-분해, 접촉 분해 또는 이소부탄 탈수소화 C4유분중에 함유된 이소부텐을 에탄올에 의해 에테르화시켜 ETBE를 제조하기 위한 완전한 방법에 통합시키는 것이 바람직하다.
ETBE의 제조 방법은 첨부된 제2도에 의거하여 설명하고자 한다. 상기 방법은 다음과 같은 단계들을 포함한다: 영역 A에서, 반응조건하에 증기-분해, 접촉분해 또는 이소부탄의 탈수소화 반응의 C4유분과 에탄올을 접촉 시키는 단계; 이 반응 영역 A의 생성물은 주로 ETBE, 에탄올, 이소부텐 이외의 C4탄화수소 및 미반응된 이소부텐을 포함한다. 상기 생성물은 증류 영역인 B로 보내지며, 여기에서 이소부텐의 함량이 아주 작은 C4탄화수소는 헤드상부에서, 그리고 ETBE와 에탄올의 혼합물은 저부에서 분리된다. 더욱 완전하게 이소부텐을 제거하려면 제2도에 점선으로 표시되어 있는 바와 같이 증류부 B 대신 에탄올을 보충하는 반응성 증류부 B1을 작동시킬 수 있다. 모든 경우에서, 영역 B의 저부에서 수집된 ETBE와 에탄올의 혼합물은 영역 C로 보내지며, 여기에서 본 발명의 분리 방법이 수행된다.
영역 C로부터 수집된 정제된 에탄올은 반응영역 A 및/또는 반응성 증류영역 B1에 대한 보충물로서 재순환시키는 것이 유리하다.
[실시예]
하기의 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것이다.
처리하고자 하는 공급원료는 ETBE 80중량%와 에탄올 20중량%를 포함한다.
다음과 같은 장치를 사용했다 :
- 10cm 간격으로 10개의 구멍 뚫린 트레이를 포함하는 직경이 45mm인 스테인레스 강철 액체-액체 추출기 (컬럼 CE);
- 5cm 간격으로 16개의 구멍 뚫린 트레이를 포함하는 직경이 100mm인 스테인레스 강철 제1증류 컬럼(농축 컬럼);
- 5cm 간격으로 48개의 구멍뚫린 배수구가 있는 트레이를 포함하는 직경이 50mm인 스테인레스 강철 증류 컬럼 CD1;
- 5cm 간격으로 6개의 구멍 뚫린 배수구가 있는 직경이 25mm인 트레이를 포함하는 스테인레스 강철 증류 컬럼 CD2; 및
- 15.5 리터의 데칸터.
장치는 첨부된 제1도의 도식에 나타낸 바와 같이 배치하였다.
8,21kg/시간의 유속 및 1바아의 압력하에 추출기의 10 번째 트레이 (트레이를 위에서부터 아래로 세어서)에 공급원료를 주입한다. 60℃의 온도, 5.76kg/시간의 유속 및 1바아의 압력하에 첫번째 트레이에 물을 주입한다.
라피네이트는 추출기의 헤드부에서 6.38kg/시간의 유속하에 방출되며, 98.9 중량%의 ETBE와 1.1중량%의 에탄올을 함유한다.
74.9중량%의 물, 21.6중량%의 에탄올 및 3.5 중량%의 ETBE를 함유하는 추출물을 7.60kg/시간의 유속하에 농축 컬럼의 6번째 트레이로 보낸다.
컬럼의 온도는 저부 온도 99.5℃와 헤드부 온도 73.5℃ 사이의 범위이다.
99.99% 이상의 물과 미량의 에탄올을 함유하는 생성물은 5.53kg/시간의 유속하에 컬럼의 저부에서 수집된다.
9.1 중량%의 물과 90.9중량%의 에탄올을 함유하는 증류물을 응축시킨다. 응축물의 일부는, 환류에 의해, 4.68kg/시간의 유속하에 농축 컬럼의 헤드부로 복귀되며, 나머지는 1.81kg/시간의 유속하에 증류 컬럼 (CD1)의 헤드부로 보내진다.
작동 개시점에서 데칸터에 10kg의 ETBE를 주입한다.
컬럼(CD1)에는 6번째 트레이에서 공급된다. 상기 컬럼의 온도는 저부 온도 78℃와 헤드부 온도 64℃ 사이의 범위이다.
99.1 중량%의 에탄올, 0.6중량%의 ETBE 및 0.3중량%의 물을 함유하는 생성물은 1.66kg/시간의 유속하에 컬럼 (CD1)의 저부에서 수집된다.
증류물을 증류 컬럼(CD2)의 증류물과 혼합하고, 이 혼합물을 응축시킨 후에 데칸터로 보낸다(주입구에서의 액체 유속 15.9kg/시간).
데칸터로부터, 상부 상(相) 환류물 (유속 15.5gk/시간)을 컬럼 (CD1)으로 보내고, 하부 상 환류물은 (유속 0.4kg/시간) 1바아의 압력하에 컬럼 (CD2)로 보낸다.
컬럼 (CD2)의 온도는 저부 온도 99.7℃와 헤드부 온도 94.6℃ 사이의 범위이다.
99.99 중량% 이상의 물과 몇 ppm의 에탄올을 함유하는 생성물은 0.16kg/시간의 유속하에 상기 컬럼의 저부에서 수집된다.
상기 생성물은 농축 컬럼의 저부에서 수집한 생성물과 혼합되고, 임의로 물을 보충한 후에 추출기에 대한 공급수로 사용할 수 있어 유익하다.

Claims (11)

  1. (1) 에틸 t-부틸 에테르와 에탄올의 혼합물을 주성분으로 하는 공급 원료를 추출부에 주입하고 추출 용매로서 물을 추출부에 주입하며, 물중에 포화된 에틸 t-부틸 에테르를 주성분으로 하는 라피네이트와 소량의 에틸 t-부틸 에테르를 함유하는 에탄올/물 혼합물을 포함하는 추출물을 추출부로부터 수집하는 추출 단계;
    (2) 상기 단계(1)로부터 얻은 추출물을 농축부에 보내어 농축부로부터 에탄올/물 공비 조성물과 유사한 증류물을 헤드부에서 수집하고, 물을 주성분으로 하는 잔류물을 저부에서 수집하며, 에틸 t-부틸 에테르를 주성분으로 하고 상기 추출 단계(1)의 라피네이트와 혼합되어 있는 상을 배출시키는 농축 단계; 및
    (3) 상기 농축 단계로부터 얻은 증류물을 제1증류부로 보내고 제1증류부로 부터 에탄올을 주성분으로 하는 잔류물을 수집하며, 헤드상부에서 발생한 유출물을 제2증류부로부터 얻은 에탄올을 주성분으로 하는 헤드부 유출물과 혼합시켜, 형성된 유출물을 응축시키고 데칸터로 보낸 다음, 데칸터에서 에틸 t-부틸 에테르가 풍부한 상부 상(相)과 물이 풍부한 하부 상을 분리시켜, 상기 상부 상은 환류시켜 상기 제1증류부의 헤드부로 보내고, 상기 하부 상은 환류시켜 상기 제2증류부의 헤드부로 복귀시키며, 물을 주성분으로 하는 제2증류부의 잔류물을 상기 농축부의 잔류물과 혼합하고 가능한 보충을 한 후에 상기 추출부의 헤드부로 보내고, 그 과정을 개시하는 동안 에틸 t-부틸 에테르를 데칸터에 주입시키는, 공비제로서 에틸 t-부틸 에테르를 이용하는 이종 공비 증류 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 에틸 t-부틸 에테르와 에탄올을 분리하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 공급 원료가 5 내지 50 중량%의 에탄올을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 공급 원료가 10 내지 30 중량%의 에탄올을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계(1)에서 약 1 내지 2바아의 압력, 50 내지 70℃의 온도 및 공급 원료 1몰당 물 2 내지 5몰의 추출 비율하에 작동하는 추출 컬럼을 사용하고, 상기 단계(2)에서 약 1 내지 2바아의 압력, 100 내지 120℃의 저부 온도와 78 내지 85℃의 헤드부 온도 사이에서 작동하는 농축 컬럼을 사용하며, 상기 단계 (3)에서는 제1증류부에서 약 1내지 2바아의 압력, 78 내지 85℃의 저부 온도와 64 내지 70℃의 헤드부 온도 사이에서 작동하는 제1증류 컬럼을 사용하고, 제2증류부에서 약 1 내지 2 바아의 압력, 100 내지 120℃의 저부 온도와 94 내지 110℃의 헤드부 온도 사이에서 작동하는 제2증류 컬럼을 사용하며, 상기 증류 컬럼들의 헤드부 유출물의 혼합을 통해 형성된 유출물을 약 45 내지 65℃의 온도로 냉각시킴으로써 응축시킨 후에 데칸터에 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계(1)에서 약 1 내지 2바아의 압력, 50 내지 70℃의 온도 및 공급 원료 1몰당 물 2 내지 5몰의 추출 비율하에 동작하는 추출 컬럼을 사용하고, 상기 단계(2)에서 약 1 내지 2바아의 압력, 100 내지 120℃의 저부 온도와 78 내지 85℃의 헤드부 온도 사이에서 작동하는 농축 컬럼을 사용하여, 분리된 에틸 t-부틸 에테르가 98.8 중량 %이상의 순도를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계 (3)에서는 제1증류부에서 약 1내지 2바아의 압력, 78 내지 85℃의 저부 온도와 64 내지 70℃의 헤드부 온도 사이에서 작동하는 제1증류 컬럼을 사용하고, 제2증류부에서 약 1 내지 2 바아의 압력, 100 내지 120℃의 저부 온도와 94 내지 110℃의 헤드부 온도 사이에서 작동하는 제2증류컬럼을 사용하며, 상기 증류 컬럼들의 헤드부 유출물의 혼합물 통해 형성된 유출물을 약 45 내지 65℃의 온도로 냉각시킴으로써 응축시킨 후에 데칸터에 공급하여, 분리된 에탄올이 약 99 중량 %의 순도를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 농축 단계로부터 얻은 증류물을 제1증류부로 보내고 제1증류부로부터 에탄올을 주성분으로 하는 잔류물을 수집하며, 헤드상부에서 발생한 유출물을 제2증류부로부터 얻은 에탄올을 주성분으로 하는 헤드부 유출물과 혼합시켜, 형성된 유출물을 응축시키고 데칸터로 보낸 다음, 데칸터에서 에틸 t-부틸 에테르가 풍부한 상부 상(相)과 물이 풍부한 하부 상을 분리시켜, 상기 상부 상은 환류시켜 상기 제1증류부의 헤드부로 보내고, 상기 하부 상은 환류시켜 상기 제2증류부의 헤드부로 복귀시키며, 물을 주성분으로 하는 제2증류부의 잔류물을 상기 농축부의 잔류물과 혼합하고 가능한 보충을 한 후에 상기 추출부의 헤드부로 보내고, 그 과정을 개시하는 동안 에틸 t-부틸 에테르를 데칸터에 주입시키는, 분리시키고자 하는 에탄올/물 혼합물을 공비제로서 에틸 t-부틸 에테르를 사용하여, 이종공비 증류시켜 처리하는 것을 특징으로 하는, 에탄올과 물을 분리하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 제1증류부에서 약 1내지 2바아의 압력, 78 내지 85℃의 저부 온도와 64 내지 70℃의 헤드부 온도 사이에서 작동하는 제1증류 컬럼을 사용하고, 제2증류부에서 약 1 내지 2 바아의 압력, 100 내지 120℃의 저부 온도와 94 내지 110℃의 헤드부 온도 사이에서 작동하는 제2증류 컬럼을 사용하며, 상기 증류 컬럼들의 헤드부 유출물의 혼합을 통해 형성된 유출물을 약 45 내지 65℃의 온도로 냉각시킴으로써 응축시킨 후에 데칸터에 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 반응부 A에서, 적합한 반응 조건하에서 에탄올과 상기 C4유분을접촉시키고; 상기 반응부 A로부터 얻어진, 에틸 t-부틸 에테르, 에탄올, 및 이소부텐 이외의 C4탄화수소와 미-반응된 이소부텐을 주성분으로 하는 생성물을 증류부 B로 보내고, 증류부 B에서 미-반응된 이소부텐을 포함하는 C4탄화수소를 헤드상부에서 분리시키며 에틸 t-부틸 에테르와 디에탄올의 혼합물을 저부에서 분리시키고; 상기 혼합물을 분리부 C로 보내는, 증기-분해, 접촉 분해 또는 이소부탄 탈수소화 반응의 C4유분중에 함유된 이소부텐을 에탄올에 의해 에테르화시켜 에틸 t-부틸 에테르를 제조하는 방법으로서, 상기 분리부 C에서 제1항에 따른 방법을 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 증류부 B를, 에탄올을 주입하여 미-반응된 이소부텐을 제거하는 반응성 증류부 B1으로 대체하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 분리부 C로부터 정제된 에탄올을 반응부 A 및/또는 증류부 B1의 입구로 재순환시키는 것을 특징으로 하는 방법.
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