KR930009976A - 에틸 t-부틸 에테르와 에탄올을 분리하는 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 에탄올과의 혼합물로부터 에틸 t-부틸 에테르를 분리하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 물을 사용한 추출단계, 농축 단계, 및 상부의 데칸터를 구비한 두 개의 연결된 컬럼내에서 공비제로서 ETBE를 사용하는 이중공비 증류 단계를 포함한다. 또한 본 발명의 방법은 C₄유분중에 함유된 이소부텐을 에탄올에 의해 에테르화시켜 ETBE를 제조하기 위한 방법에 적용될 수 있다.

Description

에틸 t-부틸 에테르와 에탄올을 분리하는 방법

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

제1도는 본 발명의 방법을 수행하는 조건을 도시한 도면이다. 제2도는 본 발명의 ETBE제조 방법에 관한 도면이다.

Claims (12)

1. (1)에틸 t-부틸 에테르와 에탄올의 혼합물을 주성분으로 하는 공급 원료를 추출 영역에 주입하고 추출용매로서 물을 추출 영역에 주입하며, 추출 영역으로부터 물중에 포화된 에틸 t-부틸 에테르를 주성분으로 하는 라피네이트와 소량의 에틸 t-부틸 에테르를 함유하는 에탄올/물 혼합물을 포함하는 추출물을 수집하는 추출 단계, (2) 상기 단계 (1)로부터 얻은 추출물을 농축 영역에 급송하여 농축 영역으로부터 공비 에탄올/물 조성물과 유사한 증류물을 헤드부에서 수집하고, 물을 주성분으로 하는 잔류물을 저부에서 수집하며, 에틸 t-부틸 에테르를 주성분으로 하고 상기 추출 단계 (1)의 라피네이트와 혼합되어 있는 상을 배출시키는 농축 단계, 및 (3) 상기농축 단계로부터 얻은 증류물을 제1증류 영역에 급송하고 제1증류 영역으로부터 에탄올을 주성분으로 하는 잔류물을 수집하며, 헤드부상에서 발생한 유출물을 제2증류 영역으로부터 얻은 헤드부 유출물과 혼합시켜, 형성된 유출물을 응축시키고 데칸터로 급송하며, 데칸터에서 에틸 t-부티 에테르가 농후한 상부 상과 물이 농후한 하부상을 분리시켜, 상기 상부 상은 환류 형태로 상기 제1증류 영역의 헤드부에 급송하고, 상기 하부 상은 환류 형태로 상기 제2증류 영역의 헤드부로 복귀시키며, 물을 주성분으로 하는 제2증류영역의 잔류물은 상기 농축 영역의 잔류물과 혼합하고 임의로 보충한 후에 상기 추출 영역의 헤드부에 급송하고, 에틸 t-부틸 에테르를 처리 과정을 개시하는 동안 데칸터에 주입하는, 공비제로서 에틸 t-부틸 에테르를 이용하는 이종공비 증류 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 에틸 t-부틸 에테르와 에탄올을 분리하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 공급 원료가 5 내지 50중량%의 에탄올을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 공급 원료가 10 내지 30중량%의 에탄올을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
4. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계(1)에서 약 1 내지 2 바아의 압력, 50 내지 70℃의 온도 및 공급 원료 1몰당 물 2 내지 5몰의 추출 비율하에 작동하는 추출 컬럼을 사용하고, 상기 단계 (2)에서 약 1 내지 2바아의 압력, 100 내지 120℃의 저부 온도 및 78 내지 85℃의 헤드부 온도하에 작동하는 농축 컬럼을 사용하며, 상기 단계(3)에서, 제1증류 영역에 약 1 내지 2바아의 압력, 78 내지 85℃의 저부 온도 및 64 내지 70℃의 헤드부 온도에서 작동하는 제1증류 컬럼을 사용하고, 제2증류 영역에 약 1 내지 2바아의 압력, 100 내지 120℃의 저부온도 및 94 내지 110℃의 헤드부 온도하에 작동하는 제2증류 컬럼을 사용하며, 상기 증류 컬럼들의 헤드부 유출물의 혼합을 통해 형성된 유출물을 약 45 내지 65℃의 온도로 냉각시킴으로써 응축시킨 후에 데칸터에 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
5. 제1항 내지 제4항중 어느 한 항에 있어서, 분리된 에틸 t-부틸 에테르가 적어도 98.8중량%의 순도를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
6. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 있어서, 분리된 에탄올이 약 99중량%의 순도를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
7. 분리시키고자 하는 에탄올/물 혼합물을 공비제로서 에틸 t-부틸 에테르를 사용하여 제1항의 단계(3)의 조건하에 이종공비 증류에 의해 처리하는 것을 특징으로 하는, 에탄올과 물을 분리하는 방법.
8. 제7항에 있어서, 제1증류 영역에 약 1 내지 2바아의 압력, 78 내지 85℃의 저부 온도 및 64 내지 70℃의 헤드부 온도에서 작동하는 제1증류 컬럼을 사용하고, 제2증류 영역에 약 1 내지 2 바아의 압력, 100 내지 120℃의 저부 온도 및 94 내지 110℃의 헤드부 온도하에 작동하는 제2증류 컬럼을 사용하며, 상기 증류 컬럼들의 헤드부 유출물의 혼합을 통해 형성된 유출물을 약 45 내지 65℃의 온도로 냉각시킴으로써 응축시킨 후에 데칸터에 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 에탄올을 제1증류 영역의 잔류물로서 약 99몰%의 순도로 수집하고, 물을 제2증류 영역의 잔류물로서 99.9중량%의 순도로 수집하는 것을 특징으로 하는 방법.
10. 증기-분해, 접촉 분해 또는 이소부탄 탈수소화 반응의 C₄유분중에 함유된 이소부텐을 에탄올에 의해 에테르화시켜 에틸 t-부틸 에테르를 제조하되, 이때 반응 영역 A에서, 에탄올과 상기 C₄유분을 적합한 반응 조건하에 반응시키고, 상기 반응 영역 A로부터 얻은, 에틸 t-부틸 에테르, 에탄올, 및 이소부텐 이외의 C₄탄화수소와 미-반응된 이소부텐을 주성분으로 하는 생성물을 증류 영역 B로 급송하며, 증류 영역 B에서 미-반응된 이소부텐을 포함하는 C₄탄화수소를 헤드부에서 분리시키고 에틸 t-부틸 에테르와 디에탄올의 혼합물을 저부에서 분리시키며, 상기 혼합물을 분리 영역 C로 급송하는 방법에 있어서, 상기 분리 영역 C에서 제1항 내지 제6항중 어느 한 항에서 정의한 방법을 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
11. 제10항에 있어서, 상기 증류 영역 B를 에탄올을 주입하여 미-반응된 이소부텐을 제거하는 반응성 증류영역 B'으로 대체하는 것을 특징으로 하는 방법.
12. 제10항에 있어서, 분리 영역 C로부터 정제된 에탄올을 반응 영역 A 및/또는 증류 영역 B'의 주입구에 재순환시키는 것을 특징으로 하는 방법.

    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.