KR100199687B1 - 반도체 기판의 세정액 - Google Patents

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미찌야 가와까미
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Abstract

반도체 기판을 염기성의 과산화수소 수용액으로 세정함에 있어서, 기판 표면에 부착하는 금속 불순물을 억제하는 것이 목적이다. 적어도 둘 이상의 포스폰산기를 갖는 킬레이트제를 함유하는 염기성의 과산화수소를 포함함을 특징으로 하는 반도체 기판의 세정액이 제공된다. 세정액이 금속 불순물에 오염되더라도, 기판 표면상에 부착하는 금속 불순물이 없기 때문에 기판으로 제작한 반도체 소자의 특성이 안정화 된다.

Description

[발명의 명칭]
반도체 기판의 세정액
[발명의 상세한 설명]
[기술분야]
본 발명은 반도체 기판의 세정액에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 적어도 2이상의 포스폰산기를 갖는 킬레이트제를 함유하는 염기성의 과산화수소 수용액을 포함함을 특징으로 하는 반도체의 세정액에 관한 것이다.
[배경기술]
반도체 소자를 제조함에 있어서, 실리콘 기판을 포함하는 반도체 기판 표면에 부착하는 오염물질을 제거하기 위해서 화학물질로 세척을 한다. 이 화합물질로서는, 주로 과산화수소를 함유하는 세정액이 종종 사용된다. 예컨대, 염산 및 과산화수소의 혼합 수용액, 황산 및 과산화수소의 혼합 수용액, 암모니아 및 과산화수소의 혼합 수용액 등이 공지되어 있다.
특히, 수용액에서 염기성을 나타내는 암모니아 및 과산화수소의 혼합 수용액은 기판 표면에 부착된 미세입자의 제거에 유효하기 때문에 가장 광범위하게 사용된다. 그러나, 염기성 세정액에서는 Fe 및 Cu를 포함하는 금속 불순물이 용해되지 않아서 기판에 부착되어 반도체 소자의 특성에 악영향을 주는 문제점이 있다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위해서, 암모니아 및 과산화수소 자체의 고순도화가 촉진되었다. 현재, 암모니아 및 과산화수소 중의 금속 불순물의 농도는 1ppb이하에 이르게 되었다. 그러나, 역으로 고순도화된 세정액은 외부로 부터의 금속 오염 및 세정 용기로부터의 금속오염에 민감하게 되어, 반도체 소자의 특성의 불안정화에 원인이 되는 문제점을 지닌다.
한편, 반도체 기판에 금속 불순물의 부착을 억제하는 기타 방법으로써, 킬레이트제의 첨가가 제시되었다. 예컨대, 독일 연방 공화국 특허 공보 제 3822350 호에서는 킬레이트제로서 에틸렌디아민테트라아세트산 (EDTA)을 사용하는 방법이 제시되었다. 그러나, EDTA의 첨가에 의한 유리한 효과가 실제로는 관찰되지 않는다. 따라서, 안정적으로 유리한 효과를 주는 처리방법이 요망되고 있다.
[발명의 개시]
본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하여, 염기성의 과산화수소 세정액이 금속 불순물로 오염되어도, 오염물의 기판 표면에 부착을 억제하여, 안정된 기판의 세정이 가능한 세정액을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명자들은 열심히 연구하였다.
그 결과, 적어도 둘 이상의 포스폰산기를 갖는 킬레이트제를 첨가하는 것이 유효함을 발견하였다. 본 발명은 이와 같은 발견을 기초로 하여 완성되었다.
따라서, 본 발명은 적어도 둘 이상의 포스폰산기를 갖는 킬레이트제를 함유하는 염기성의 과산화수소 수용액을 포함함을 특징으로 하는 반도체 기판의 세정액에 관한 것이다.
본 발명에 사용하는 킬레이트제는 적어도 둘 이상의 포스폰산기를 갖는 킬레이트제에 한정되지 않는다. 그 대표적인 예에는 아미노트리 (메틸렌포스폰산), 1-히드록시에틸리덴-1, 1-디포스폰산, 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 헥사메틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 프로필렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산), 트리에틸렌테트라아민헥사(메틸렌포스폰산), 트리아미노트리에틸아민헥사(메틸렌포스폰산), 트랜스-1,2-시클로헥산디아민테트라(메틸렌포스폰산), 글리콜에테르디아민테트라(메틸렌포스폰산), 및 테트라에틸렌펜타아민헵타(메틸렌포스폰산)등이 포함된다.
이들 중에서, 강력한 킬레이트 능력을 갖는, 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 프로필렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)등이 특히, 바람직하다. 본 발명에 사용하는 킬레이트제는 유리 산의 형태로 사용함이 바람직하다. 용해도가 불충한 경우, 암모늄 염을 포함하는 염의 형태로도 사용될 수 있다.
본 발명에서 킬레이트제의 첨가량은 특별히 제한되지 않으나, 금속불순물의 함유량 또는 오염의 정도, 또는 염기성의 과산화수소 세정액 중의 염기성 화합물의 종류에 좌우된다. 통상, 킬레이트화제의 첨가량은 세정액 총량에 대하여, 1ppb ~ 1,000ppm의 범위이다.
염기성의 과산화수소세정액을 만든 다음, 킬레이트제가 첨가될 수 있다. 다르게는, 암모니아, 유기 아민, 과산화수소, 물 등에 앞서 킬레이트제를 첨가하고, 이어서 이들을 혼합한다. 통상, 염기성의 과산화수소 세정액을 만든 다음, 거기에 킬레이트제를 첨가한다.
본 발명의 염기성 과산화수소 세정액은 대표적으로, 암모니아 및 과산화수소의 혼합 수용액이다. 기타 예에는 콜린(히드록실트리메틸암모늄 히드록사이드), 테트라메틸암모늄히드록사이드, 테트라에틸암모늄히드록사이드를 포함하는 유기 아민과 과산화수소에 혼합 수용액릉 포함한다. 암모니아 및 과산화수소의 혼합 수용액을 포함하는 염기성의 세척 용액의 경우에는 0.1 ~ 10중량%의 농도범위의 암모니아 및 0.1 ~ 20중량%의 농도범위의 과산화수소가 통상 사용된다. 기타 유기 아민 및 과산화수소의 혼합 수용액의 경우에는, 0.01 ~ 10중량%의 농도범위인 유기 아민 및 0.1 ~ 20 중량%의 농도 범위인 과산화수소가 통상, 사용된다. 또한, 염산 및 과산화수소의 혼합 수용액을 포함하는 산성의 세정액에 본 발명의 킬레이트제가 첨가될 필요는 없지만 첨가되어도 무방하다.
[본 발명을 실시하기 위한 최량의 형태]
[실시예 1]
예비 세정된 3인치 (inch)의 실리콘 기판을, 고순도의 암모늄 (28중량%), 고순도의 과산화수소(30중량%) 및 초순수수의 비율이 1 : 4 : 20(용적비)인 혼합 용액에 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산)1ppm을 가하여 제조한 염기성의 세정용액으로 85에서 10분간 첨적 세정한다.
세정된 기판을 산소기류 중에서 산화시켜, 약 350두께의 산화 필름을 형성케 하여 MOS 다이오드를 제작한다. 그의 전기적 특성으로서, 소수 케리어 계면 발생 속도를 측정한다. 동일한 조작을 5회 반복한다. 그 결과는 표 1에 나타난다. 표 1에 나타난 바와 같이, 안정된 세정을 수행함이 가능하게 되었다. 또한 소수의 케리어 계면 발생 속도의 값은, 본 발명의 킬레이트제를 첨가하지 않은 비교예에 비해, 현저히 개선되었고 그 값의 임의성도 감소된다.
[비교예]
예비 세정된 3인치의 실리콘 기판을, 고순도의 암모니아 (28중량%), 고순도의 과산화수소(30중량%) 및 초순수수의 비율이 1 : 4 : 20(용적비)인 염기성의 세정액으로 85에서 10분간 침적 세정한다.
세정된 기판을 실시예 1에서와 동일한 방법으로 처리하여 산화 필름을 갖는 MOS 다이오드를 제작한다. 그의 전기적 특성으로서 소수 케리어 계면 발생 속도를 측정한다. 그 결과는 표 2에 나타난다.
[실시예 2]
금속 불순물의 영향 및 킬레이트제의 억제효과를 조사하기 위해서, 표 3에 나타난 염기성의 세정 용액을 제조하여 사용한다. 실시예 1에서와 동일한 방법으로 조작을 수행한다. 전기적 특성으로서 소수 케리어 발생 지속시간(lifetime)을 측정한다. 전기 특성에 미치는 영향이 금속 불순물에 기인된다는 것을 확인하기 위해, 기판 표면의 금속 불순물의 부착량을 TREX (전반사 형광 X-선 분광)장치로 분석한다.
철 이온 10ppb를 첨가함으로써, 기판 표면에 철의 부착 및 소수 케리어 발생 지속시간이 현저히 감소한다.
또한, 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA)를 첨가하면 억제효과가 관찰되지 않는다.
[산업상 이용 가능성]
본 발명의 세정액에 의하면, 염기성의 세정용액이 금속 불순물로 오염되었더라도, 반도체 기판 표면의 오염이 유효하게 억제되고, 안정한 반도체 표면의 세정을 수행할 수 있게 되어 소자 불량률이 감소하여, 우수한 반도체 소자를 생산할 수 있다.

Claims (1)

  1. 0.1 ~ 20중량%의 과산화수소, 0.1 ~ 10중량%의 암모니아 및 1ppb ~ 1000 ppm의 프로필렌디아민 테트라(메틸렌포스폰산)을 함유하는 염기성 수용액으로 이루어짐을 특징으로 하는 반도체 기판의 세정액.
KR1019920702311A 1991-02-28 1992-09-23 반도체 기판의 세정액 KR100199687B1 (ko)

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