KR100192669B1 - 정전하상현상용토너 - Google Patents

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KR100192669B1
KR100192669B1 KR1019960055970A KR19960055970A KR100192669B1 KR 100192669 B1 KR100192669 B1 KR 100192669B1 KR 1019960055970 A KR1019960055970 A KR 1019960055970A KR 19960055970 A KR19960055970 A KR 19960055970A KR 100192669 B1 KR100192669 B1 KR 100192669B1
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노보루 아쿠자와
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Abstract

결착수지, 착색제 및 전하제어제로 이루어지고 전하제어제가 하기식(1)로 표현된 크산텐계염료의 소수화물이고 또 결착수지 100중량부에 대해 0.05~10중량부로 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 정전하상현상용토너를 제공한다.
[식중 R1,R2 ,R5R6및 R3은 독립적으로 수소 또는 저급알킬기이고, R2및R4는 독립적으로 저급알킬기, A는 식(2)
(식중, R8은 C8~37알킬기) 또는 식(3)
(식중, R9는 C1~37알킬기 X는 O,S, NH 또는 CH2)로 표현된 기이다.]

Description

정전하상현상용토너
본 발명은 전자사진용 현상제인 토너에 유용한 전하제어제를 함유하는 정전하상현상용토너에 관한 것이다.
전자사진에 있어, 광도전성물질 등에 의해 구성된 광도전체층에 정전잠상을 형성하고 이잠상을 분말토너로 현상하여 가시화 하고 또한 가시상을 열 또는 용매로 정착하는 방법이 일반적이었다.
광도전체층은 양 또는 음으로 하전될 수 있으므로 오리지날하에서 노광에 의해 양 또는 음으로 하전된 정전잠상이 얻어진다. 음으로 하전된 정전잠상을 양으로 하전된현상분말로 현상하면 오리지날과 일치하는 포지티브-포지티브상이 형성된다.
이런 전자사진용 현상제로서는 토너라고 불리는 결착수지와 착색제로 이루어진 미립자분말과 캐리어라고 불리는 미소한 철분말 혹은 페라이트분말과 의 혼합물이 사용된다.
토너분말은 일반적으로 필수성분인 결착수지를 가열용융하고 그중에 착색제로서의 카본 분말과 전하제어제를 첨가하고 혼련에 의해 분산하고 냉각수 이것을 기계적으로 분쇄 분급하여 얻는다.
토너는 캐리어와의 마찰(2성분계현상제) 슬리브와의 마찰(1성분계현상제)에 의해 대전되는 기구에 따라 감광체상의 잠상을 형성한다. 또 토너는 현상에 의해 소비되므로 항시 보급되어야 하나 보급된 토너는 전하를 지니고 있지 않으므로 현상부내의 교반 혹은 슬리브에 의한 마찰에 의해 소정의 대전향으로 대전된다. 토너의 대전량은 대략 10~30μc/g으로 설정되는 것이 많다.
토너의 대전성을 제어하는 것은 토너에 대해 가장 중요한 사항이다. 토너의 대전 특성은 그 주성분인 결착수지에 지배되어 있으나, 통상 전하제어제를 첨가함으로서 소망의 대전특성을 얻는 것이 행해지고 있다. 근년, 고화질, 고신뢰성 및 고속화등으로의 요구로부터 종래이상으로 정밀한 전하제어가 필요하게 되어 특히 대전일어남이 빠르고 환경 및 경시변화에 대해 안정한 전하제어제가 강하게 요구되어 왔다.
양호한 현상을 행하기 위해서는 소정의 대전향으로 보급토너의 대전을 가능한 빨리 일으키는 것이 토너에 요구되는 특성의 하나로 되어 있다. 토너의 대전일어남이 나쁜경우에는 저대전토너가 발생하고 충분히 감광체상으로 이행하지 않아 농도저하의 원인으로 되고, 또한, 토너의 비산을 일으켜서 복사물상에 찌꺼기를 남기고, 복사기내를 오염시킴으로서 현상제 즉, 토너의 열화를 조장한다.
토너를 저속 복사기에 사용하는 경우는 상기 문제점을 현상부내에서 교반시킴으로서 어느정도 해결할 수 있으나, 고속으로 되면 될수록 보급된 토너는 현상부로부터 감광체상으로 이행하는 것이 빨라야 하기 때문에 신속한 대전일어남이 요구 된다. 또 1성분계토너의 경우는 캐리어와의 마찰이 아니라 슬리브와의 마찰만으로도 대전을 발생시켜야 하기 때문에 2성분계토너이상으로 일어남특성이 중요해 진다.
종래 전하제어제로서 오일블랙, 니그로신(일본 특공소 48-25669호), 아닐린블랙, 크리스탈바이올렛등이 제안되어 있다.
그러나 제안된 전하제어제는 결착수지와의 상용성이 나쁘기 때문에 토너제조시 결착수지와 쉽게 혼합되지 않아 코너의 각종 특성에 여러문제를 남긴다. 또, 로다민계염료와 인, 텅스텐, 몰리브덴산으로 이루어진 전하제어제로서는 일본 특개평6-214428호 , 로다민계염료와 p-톨루엔술폰산으로 이루어진 전하제어제로서는 일본특개소 62-278571호 공보등이 알려져 있으나 이들 전하제어제 또한 동일한 문제를 남기고 있다.
토너의 경우, 특히 전하제어제의 결착수지로의 균일 분산은 매우 중요하며 그 분산성이 나쁜 경우, 토너의 입자에 균일하게 전하제어제가 혼입하지 않아 토너의 품질이 불균일하게 되고, 대전의 일어남이 저하하고, 경시변화가 일어나기 쉽게된다. 상술한 전하제어제를 사용하여 얻는 토너는 고온고습하에 있어서 전하가 안정하지 않는 등의 거동을 나타내는 문제점을 남기고 있어 아직 토너용 전하제어제로서 만족할 수 있는 것은 아니다.
본 발명은 종래기술의 상기 문제를 해결하여 대전일어남이 좋고 연속사용에 의한 반복현상을 행하여도 온도, 습도의 변화에 영향을 받지않고 장시간 안정한 화상을 재현할 수 있는 고성능의 전하제어제 또는 전하제어제조성물을 함유하는 토너를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상술한 문제점을 해결하기 위해 각종 검토를 행한 결과 전하제어제인 특정의 크산텐계염료의 소수화물, 혹은 크산텐계염료의 소수화물과 특정의 무기안료로부터 제조되어 개질된 전하제어제조성물이 수지로의 분산성이 극히 양호하다고 하는 특징을 지니고 있는 것을 발견하여, 이것을 사용한 토너가 상술한 문제, 즉, 대전일어남을 빠르게 하고 대전성능의 안정성을 향상시켜서 토너의 비산 및 화상결함의 발생을 방지하는 등의 문제점을 해결한 것을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명에 의하면 결착수지, 착색제 및 전하제어제로 이루어지는 토너에 있어서 상기 전하제어제가 하기 일반식(1)로 표현되는 크산텐계염료의 소수물이며, 또, 전하제어제가 결착수지 100부에 대해 0.05~10중량부로 함유되어 있는 정전하 현상용토너를 제공한다.
[식중 R1, R3,R5,R6및 R7은 독립적으로 수소 또는 저급알킬리이고 R2및 R4는 독립적으로 저급알킬기, A는 식(2)
(식중 R8은 탄소수 8~27의 알킬기 바람직하게는 탄소수 8~20의 알킬기이다. )또는 일반식(3)
(식중 R9,는 탄소수 1~37의 알킬기, 바람직하게는 탄소수 8~20의 알킬리이고 X는 O,S,NH 또는 CH2,이며 바람직하게는 0이다. )
로 표현된 기이다.]
또한, 본 발명에 의하면 결착수지, 착색제 및 전하제어제로 이루어지는 토너에 있어서 상기 전하제어제가 일반식(1)로 표현된 크산텐계염료의 소수화물과 무기안료로부터 되고 결탁수지의 100중량부 에 대해 0.05~10중량부로 함유되어 있는 정전하상현상용토너를 제공한다. 본 발명에 따른 토너에 있어서 크산텐계염료의 소수화합물을 전하제어제로서 단독으로 사용하거나, 또는, 무기안료와 혼합하여 전하제어제조성물 현태로 사용할 수 있고, 기존의 전하제어제와 조합하여 사용할 수도 있다.
크산텐계염료의 소수화물은 크산텐계염료를 온수 또는 적당한 용매에 용해하고 이 용액에 소수화제, 예를 들면, 도데실벤젠술폰산나트륨 등의 수용액을 첨가하여 이들 화합물을 반응시킴으로서 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 전하제어제조성물은 크산텐계염료의 소수화물과 무기안료로부터 제조되며, 전하제어제조성물을 제조하는 방법으로서는 이들 두성분의 균질한 조성물을 얻을 수 있기만 하면 어느방법이라도 사용할 수 있다.
크산텐계염료의 소수화물을 제조할때에 제조공정의 어느 단계에서든 무기안료를 첨가하고, 최종 생성물로서 반응생성물형태로 크산텐계염료의 소수화물과 무기안료와의 균질한 조성물을 얻는 것이 바람직 하다.
본 발명에 사용된 무기안료의 예로는 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 황산바륨, 황산칼슘, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 규산칼슘, 규산알루미늄, 규산아연 및 황산마그네슘을 들 수 있고 이들 무기안료는 단독 또는 조합하여 사용한다.
무기안료로서 합성품 또는 천연물을 사용할 수 있으며 또 유기화합물, 유기폴리머, 소수화처리제, 티탄산염커플링제 등에 의해 코팅처리한 무기안료를 사용할 수 있다. 특히, 무기안료를 크산텐계염료의 소수화물을 제조하는 반응계중에 반응원료와 함께 존재하도록 첨가하는 것이 바람직하다.
또 소수화물의 생성반응공정에서 정제공정으로 이행되는 반응혼합물중에 첨가하거나, 정제공정에서 얻어지는 웨트케익형태의 여과생성물에 혼합하는 것에 의해 첨가해도 된다.
반응에 의해 형성된 소수화물을 정제공정에서 여별하고, 건조한 후 즉시 무기안료를 첨가하고 분쇄홈합하여 균질한 조성물을 제조하는 방법이어도 된다.
또 건조한 소수화물과 무기안료를 적당한 용매, 예를들면, 물과 유기용매의 혼합물 또는 유기용매중에서 습식으로 균질혼합함으로서 동일한 성능을 지니는 전하제어제조성물을 얻는 것도 가능하다.
상술한 벙법중의 어느하나로 얻어지고 크산텐계염료의 수소화물과 무기안료로 이루어진 전하제어제조성물을 건조후 그대로 토너의 제조에 사용할 수 있으며, 필요에 따라 더욱 분쇄하고 분급한 후 사용해도 된다.
본 발명으로 얻어진 전하제어제중의 무기안료의 함유율은 전하제어제조성물이 전하제어제로서의 특성을 저하시키지 않는 정도가 좋다.
상술한 바와 같이 본 발명의 저하제어제 및 전하제어제조성물은 결착수지로 분산성이 양호하고, 전하제어제 혹은 전하제어제조성물을 사용하여 얻은 토너는 대전일어남이 양호하고 저온저습 및 고온고습의 환경하에서 장시간 사용하여도 종래 문제로 있었던 토너의 대전불안정성 및 토너의 비산도 해결 할 수 있어 그결과 선명한 현상화상을 얻을 수 있다.
분말토너의 일반적인 제조공정에서 결착수지를 가열용융하는 온도는 사용된 수지의 종류에 따라 변하나, 일반적으로 150℃이하이며 이런 용융물에 전하제어제를 혼련에 의해 분산 시킨다. 전하제어제의 특성으로서 융점이 혼련온도 이상이고 또 결착수지에 대한 용해도가 극히 낮은 것이 요구된다. 수지에 분산된 전하제어제는 분쇄, 분급으로 얻은 개개의 토너 입자중에 소립자형태로 분산하는 것이 알려져 있다.
따라서 전하제어제를 제조하는 경우에는 그특성을 최대한으로 발휘하도록 설계하는 것이 중요하다.
크산텐계염료의 소수화물인 전하제어제 혹은 소수화물과 무기안료로 이루어진 전하제어제조성물의 양은 결착수지 100중량부당 0.05~10중량부, 바람직하게 0.2~10중량부, 특히 바람직하게는 0.5~5중량부가 적당하다.
본 발명에 따른 토너는 전하제어제 또는 전하제어제조성물외에 결착수지와 착색제를 더욱 함유한다.
본 발명의 토너에 적합하게 사용할 수 있는 결착수지의 예로서는 포리스티렌, 폴리비닐톨루엔 등의 스티렌 및 그 치환체의 중합체 스티렌치환스티렌공중합체, 스티렌-아키릴산에스테르의 공중합체, 스티렌-메타크릴산공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴공중합체, 폴리염화비닐; 폴리에틸렌-실리콘온수지, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리아미드, 에폭시수지, 변성로진 페놀수지 등을 들 수 있다. 그러나 지금까지 토너용 결착수지로서 사용되어 왔던 기타수지등도 사용할 수 있으며 본 발명의 전하제어제는 특별한 수지물성에 관계없시 양호한 대전성능을 부여할 수 있다.
착색제로서는 예를 들면 C,I,피그면트블랙 1, C.I. 솔벤트블랙3, C.I. 솔벤트블랙 22 및 카본블랙을 들 수 있다. 그러나 종래부터 토너용 착색제로서 사용되어 왔던 기타의 착색제도 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 분말토너는 전하제어제 혹은 전하제어제조성물을 결착수지100중량부에 대해 0.05~10중량부의 범위호 용융혼합하고 고화한후 해머밀 또는 다른 부쇄기로 조분쇄하고 제트밀로 미분쇄한 후 기류분급기로 분급하여 제조하거나 또는 결착수지의 원료인 모노머에 중합개시제를 가하고 이것에 전하제어제 또는 전하제어제조성물을 모노머 100중량부에 대하여 0.05~10중량부의 범위로 첨가하여 혼합물을 수중에 현탁하면서 중합함으로서 제조 할 수 있다. 이때 착색물질로서 다른 착색제 혹은 카본블랙 등을 가 할 수 있다. 본 발명의 전하제어제 혹은 전하제어제조성물은 특별한 입경분포를 지닌 토너 입자에 관계없이 양호한 대전성능을 부여할 수 있다.
상술한 방법으로 제조된 토너는 캐이러와의 마찰에 의해 정전잠상의 현상에 적합한 대전량으로 대전되고, 장시간 현상을 반복하여도 온도, 습도의 변화에 영향을 받지않고 대전량을 일정하게 유지하며 대전분포도 균일하고, 또 일정하게 유지된다.
캐리어로서는 철분말 또는 페라이트 등의 자성코어를 스티렌-메틸메타크릴레이트공중합체, 실리콘온수지, 스티렌-메틸메타크릴레이트공중합체와 실리콘온수지의 혼합물 4불화스티렌중합체 등의 불소계수지로 피복하여 얻은 캐리어를 사용할 수 있다.
본 발명은 전하제어제 또는 전하제어제조성물은 자성체를 함유하는 소위 1성분계토너에 사용하여도 우수한 대전성을 부여할 수 있다. 또 갑셀토너 및 중합토너에 사용할수도 있다. 더욱이 비자성일성분계토너에도 우수한 대전성능을 부여할수 있다.
자성체로서 사용되는 자성재료로서는 철, 니켈, 코발트 등의 금속미분말, 철. 코발트, 구리, 아루미늄, 니켈 및 아연등의 금속의 합금, 산화아루미늄, 산화철, 산화티탄 등의 금속산화물 철 망간, 니켈, 코발트, 아연등의 페라이트, 질화바나듐, 질화크롬등의 질화물, 탄화텅스텐, 탄화규소등의 탄화물 및 이들의 혼합물등을 사용할 수 있다.
자성체로서는 마그네타이트, 헤마타이트, 페라이트 등의 산화철이 바람직하다. 본 발명의 잔하제어제는 특별한 자성특성에 상관없이 우수한 대전성능을 부여 할 수 있다.
이하, 전하게어제 및 전하제어제조성물의 제조예와 토너로서의 응용예를 본 발명을 구체적으로 설명하는 실시예로서 이하 설명하나, 본 발명이 이들 실시예에 한정된것은 아니다. 또 실시예중에 기재된 각성분의 양, 부는 특히 단정한 것이 없는 한 중량부를 나타낸다.
[실시예 1]
80~90℃의 온수540부에 라다민 6GCPN 18.8부를 교반하에 용해 시킨다. 이용액에 규산알루미늄(OS-Clay, 상표명 Sanyo Cray K.K 제품)31.0부를 첨가하고 도데실벤젠술폰산 나트륨 14.00부와 150부로 이루어진 용액을 장입한다. 석출한 적색의 고형물을 여별하고 충분하게 수세한다. 고형물을 건조하여 하기식(4)로 표현되는 로다민염료의 소수화물과 규산알루미늄으로 이루어지는 저성물 1을 59.8부얻는다.
다음, 스티렌-n-부틸메타크릴레이트공중합페수지(Himer DBM-73F, 상표명 Sanyo Chemical Industries, Ltd. 제조)5부, 카본블랙(#44, 상표명, Mitsubishi Chemical K.K 제조)5부 및 조성물 1의2부를 예비혼합한 다음 용융혼련하고 얻어진 용융물을 분쇄분급하여 입경5~25μm의 토너를 얻는다.
상기 토너 3부에 철분말로 이루어진 캐리어 (TEFV 200/300, 상표명, Powdertech Corp. 제조)97부를 혼합하여 현상제를 제조한다. 현상제를 교반한 후 블로우오프대전특정기(Todhiba Chemical Corporation 제조)로 마찰대전량을 측정한다. 그 결과, 대전량을 +20μc/g 이었다.
또, 토너를 현상장치에 장입하여 연속복사를 행하여 화상테스트를 행하였던바, 출발시 양호한 화상이 얻어지고, 그 화상품질은 50.000시트를 복사한 후에도 변하지 않았고 토너 비산이나 오프셋의 발생도 없었다. 더욱이, 35℃, 85%RH의 고온고습 및 10℃, 30%RH의 저온저습환경하에서도 상온상습환경하에서의 복사와 동등한 화상품질이 얻어졌다. 또 토너의 비산이나 오프셋도 발생하지 않았다.
[실시예 2]
80~90℃의 온수 540부에 라다민 6GCPN 18.8부를 교반하에 용해시킨다. 이용액에 규산알루미늄(OS-Clay, 상표명, Sanyo Cray K.K 제품)31부를 첨가하고, 도데실베젠-비페닐에테르디 술폰산 나트륨 10.9부와 물 150부로 이루어진 용액을 장입한다. 석출한 적색의 고형물을 여별하고 충분하게 수세한다. 고형물을 건조하여 하기식(5)로 표현되는 로다민염표의 소수화물과 규산알루미늄으로 이루어지는 조성물 2을 60.7부 얻는다.
조성물 1을 조성물 2로 변경한 이외에는 실시예1과 동일한 방법으로 토너를 제조하고 그 마찰대전량을 특정한바 +19.2μc/g 이었다. 토너를 현상장치에 장입하여 연속 복사를 행하고 화상테스트를 행하였던바 출발시에 양호한 화상이 얻어지고, 화상품질은 50,000시트를 복사한 후에도 변하지 않고, 토너비산 및 오프셋의 발생도 없었다. 또한 고온고습 및 저온-저습 환경에 영향을 받지않고 양호한 화상품질이 얻어진다.
[실시예 3]
조성물 1을 사용하여 또한 토너제작시의 원료를 하기 나타내는 조성으로 한 이외는 실시예1과 마찬가지의 처리를 행하며, 입경 5~25μm의 토너를 얻는다.
폴리에스테르수지(HP-313, 상표명, Nippon Synthetic Chemical Industry Ci,.LTD 제품) 88부, 저분자량폴리프로필렌 (Viscol 550-P 상표명 Sanyo Chemical Industries,.LTD 제품) 5부, 카본블랙(FLFTEX-8, 상표명, Cabot Company)5부, 조성물 1 2부
상기토너 3부에 철분말로 이루어진 캐리어(TEFV 200/300, 상표명 Powdrtech Corp. 제품)97부를 혼합하여 현상제를 제조한다. 현상제를 교반한 후 블로우오프대전 측정기(Toshiba Chemical Corporation 제조)로 마찰대전량을 측정한바, +18.0μc/g 이었다.
또 이토너를 현상장치에 넣어 연속복사를 행하여 화상테스트를 행한바, 출발시 양호한 화상이 얻어지고 그 화상품질은 50.000 시트를 복사한 후에도 변하지 않고 토너비산이나 오프셋의 발생도 없었다. 더욱이 고온고습환경 및 저온저습 환경하에서의 영향을 받지 않고 양호한 화상품질을 얻는다.
[실시예 4]
조성물1을 조성물2로 변동한 이외는 실시예3에따라 토너를 제조하고 마찰대전량을 특정한바 +18.0μc/g였다. 화상테스트를 행한바 양호한 화상품질이 얻어졌다.
[실시예 5]
80~90℃의온수 540부에 로다민 6GCPN 18.8부를 교반하에 용해한다. 이 용액에 규산아루미늄(OS-Clay, 상표명, Sanyo Cray K.K 제품)28.4부를 첨가하고 n-옥틸벤젠술폰산나트륨 11.8부 및 불 150부로 이루어진 용액을 장입한다. 석출한 적색의 고형물을 여별하고 충분히 수세한다. 고형물을 건조하여 하기식(6)으로 표현되는 로다민 염료의 소수화물과 규산알루미늄으로 이루어지는 조성물 3을 55.9부얻는다.
조성물1을 조성물 3으로 변경하는 이외에는 실시예 1과 마찬가지방법으로 토너를 제조한 후 마찰대전량을 측정한다. 그 결과, 마찰대전량은 +20.0μc/g이다. 화상이 얻어지고 그 화상품질은 50.000시트를 복사한 후에도 변하지 않고 토너비산이나 오프셋의발생도 없었다. 또한 고온고습 및 저온저습환경하에 영향을 받지 않고 양호한 화상품질이 얻어진다.
[비교예 1]
80~90℃의 온수 540부에 로다민 6GCPN 18.8부를 교반하에 용해 한다. 이 용액에 규산아루미늄(OS-Clay 상표명 Sanyo Cray K.K 제품)24부를 첨가하고 p-톨루엔술폰산나트륨 7.8부와 물 150부로 이루어진 용액을 장입한다. 석출한 적색의 고현물을 여별하여 충분히 수세한다. 고형물을 건조하여 하기식(7)으로 표현되는 로다민염료의 소수화물과 규산알루미늄으로 이루어지는 조성물 4를 45.5부 얻는다.
조성물1을 비교로서 의 저성물 4로 변경하는 이외에는 실시예1과 마찬가지 방법으로 토너를 제조한 후 마찰대전량을 측정한 바 +19.2μc/g이었다.
[실시예 6]
80~90℃의 온수에 350부에 로다민 6GCPN 12.1부를 교반하에 용해한다. 이용액에 도데실벤젠술폰산나트륨9.0부와 불 100부로 이루어진 용액을 장입한다. 석출한 적색의 고형물을 여별하여 충분히 수세한다. 고형물을 건조하여 하기식(8)으로 표현되는 로다민염료의 소수화물(화합물1)20부를 얻는다.
다음, 스티렌-n-부틸메타크릴레이트공중합체수지(Himer SBM-73F, 상표명, Sanyo Cbemical Industries,.LTD 제품)88부와 저분자량폴리프로필렌(Visicol 550-P, 상표명 Sanyo Chemical Industries,.LTD)5부, 카본블랙(#44, 상표명, Mitsubishi Chemical K.K 제품)5부 및 화합물1의 2부를 미리 혼합하고 용융혼련한다. 얻어진 용융물을 분쇄분급하여 입경이 5~25μm인 토너를 얻는다.
철분말로 이루어진 캐리어(TEFV 200/300, 상표명 Powdertech Corp.제품)97부를 상기토너 3부에 혼합하여 현상제를 제조한다. 현상제를 교반한 후에 블로우 오프대전측정기(Toshiba Chemical Corporation 제조)로 마찰대전량을 측정한바 +22μc/g이었다.
토너를 현상장치에 장입하여 연속복사를 행하여 화상테스트를 행하였던바 출발시 양호한 결과가 얻어지고, 그화상품질은 50,000시트를 복사한 후에도 변하지 않고, 토너비산이나 오프셋의 발생도 없었다. 더욱이 고온고습 및 저온저습환경하에서의 영향을 받지않고 양호한 화상품질이 얻어진다.
[실시예 7]
80~90℃의 온수540부에 로다민 6GCPN 18.8부를 교반하에 용해한다. 이 용액에 규산알루미늄(OS-Clay, 상표명, Sanyo Cray K.K 제품)33.0부를 첨가하고 n-옥타데실벤젠술폰산나트륨 17.5부와 물 150부로 이루어진 용액을 장입한다. 석출된 적색고형물을 여별하고 충분히 수세한다. 고형물을 건조하여 하기식(9)로 표현되는 로다민염료의 소수화물과 규산알루미늄으로 이루어진 조성물 6을 66.0부 얻는다.
다음에 스티렌-n-부틸메타크릴레이트공중합체수지(Himer SBM-73F, 상표명, Sanyo Chemical Industries, ltd 제품 )88부, 저분자폴리프로피렌(Viscol 550-P, 상표명, Sanyo Chemical Industries ltd 제품)5부, 카본블랙(#44 상표명, Mitsubishi Chemical K.K 제품)5부 및 조성물 6의 2부를 미리 혼합한다음 용융혼련하다. 얻어진 용융물을 분쇄분급하여 입경이 5~25μm인 토너를 얻는다. 철분말로 이로어진 캐리어(TEFV 200/300 상표명 Podertech Corp. 제품)97부를 상기토너 3부에 혼합하여 현상제를 제조한다. 현상제를 교반한후 블로우로프대전측정기(Toshiba Chemical Corporation 제조)로 마찰대전량을 측정한 바, +21.2μc/g이었다. 토너를 현상장치에 장입하여 연속복사를 행하여 화상테스트를 행한바, 출발시 양호한 결과가 얻어지며 그화상품질은 50,000시트를 복사한 후에도 변하지 않고 토너의 비산 및 오프셋의 발생도 없었다. 또 35℃, 85%RH의 고온고습 및 10℃, 30%RH의 저온저습환경하에서도 상온상습환경하에서의 복사와 동등한 화상품질이 얻어졌다. 또 토너의 비산이나 오프셋도 발생하지 않았다.
[비교예 2]
80~90℃의 온수 540부에 로다민 6GCPN 18.8부를 교반하에 용해한다. 이 용액에 규산알루미늄(OS-Clay, 상표명 Sanyo Cray K.K 제품)31부를 첨가하고 텅스텐산나트륨9.6부, 불리브덴산나트륨28.1부 및 인산나트륨4.4부를 물100부에 가하고 또한 염산 28.8부를 가하여 제조한 게이크화제를 장입한다. 석출한 적색레이크를 여별하고 충분히 수세한다. 레이크를 건조하여 하기식(10)로 표현되는 화합물을 함유하는 비교용 조성물5를 68.6부 얻었다.
조성물1을 조성물 5로 변동하는 이는 실시예1과 동일한 방법으로 토너를 제조한 후 마찰대전량을 측정한바 +3.5μc/g이었다.
[비교예 3]
조성물1을 조성물 5로 변동하는 이외는 실시예3과 동일한 방법으로 토너를 제조한 후 마찰대전량을 측정한바 -1.2μc/g이었다.
실시예1~6 및 비교예 1~3의 결과를 각각 표 1 및 표 2에 요약하였다.
주1 :
수지 A : 스티렌-n-부틸메타크릴레이트공중합체수지(Himer SBM-73F, 상표명, Sanyo Chemical Industrie,. Ltd 제조)
수지 B : 폴리에스테르수지(HP-313, 상표명, The Nippon Synthetic Chemical IndistryCo,.Ltd 제조)
카본블랙#44 : 상표명, Mitshbish Chemical K.K 제품
카본플랙 ELFTEX L; 상표명 Cabot Company 제품
대전량: 포화대전량(2시간 교반한후의 측정값)
평가기준 :
A : 문제없이 사용가능 :
B : 실사용에 문제 일으킴
실시예 및 비교예의 비교로부터 명확하듯이 크산텐계염료의 소수화물 혹은 소수화물과 무기안료의 조성물을 전하제어제로서 사용하면 결착수지로의 분산이 극히 양호하게 되고 토너입자 각각이 양호한 대전특성 즉, 균일한 대전레벨과 우수한 전하보유성을 지니는 것이 가능하게 되어 있는 것을 알 수 있다. 또 이것에 따라 캐리어내의 토너입자의 분사이 단시간에 가능하게 되어 대전의 일어남이 빠르게 되고 고속복사가 가능하게 된다. 동시에, 장수명화와 고온고습 이나 저온저습등의 환경변화의영향을 받기 어렵게 된다.

Claims (15)

  1. 결착수지, 착색제 및 전하제어제로 이루어지는 토너에 있어 전하제어제가 일반 식(1)로 표현되는 크산텐계염료의 소수화물이며 전하제어제가 결착수지 100중량부에 대해 0.05~10중량부로 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 정전하상현상용 토너.
    [식중 R1,R3,R5,R6및 R7,은 독립적으로 수소 또는 저급알킬기이고 R2및 R4는 독립적으로 저급 알킬기, A는
    일반식(2)
    (식중 R8은 탄소수 8~27의 알킬기),
    또는 일반식(3)
    (식중, R9은탄소수 1~37의 알킬기, X는 O,S, NH 또는 CH2이다. )]
    로 표현된 기이다.
  2. 제1항에 있어서 식(2)에서 R8은 탄소수 8~20의 알킬기인 것을 특징으로 하는 정전하상현상용토너.
  3. 제1항에 있어서 식(2)에서 R8은 옥틸 또는 도데실기인 것을 특징으로 하는 정전하상현상용토너.
  4. 제1항에 있어서 식(2)에서 R8,은 도데실기인 것을 특징으로 하는 정전하상현상토너.
  5. 제1항에 있어서 식(3)에서 R9는 탄소수 8~20의 알킬기인 것을 특징으로 하는 정전하상현상용토너.
  6. 제1항에 있어서 식(3)에서 R9는 도데실기인 것을 특징으로 하는 정전하상현상용토너.
  7. 제1항에 있어서 식(3)에서 X는 0인 것을 특징으로 하는 정전하상현상용토너.
  8. 결착수지, 착색제 및 전하제어제로 이루어지는 토너에 있어 전하제어제가 일반 식(1)호 표현되는 크산텐계염료의 소수화물과 무기안료로부터 제조되며, 전하제어제가 결착수지 100중량부에 대해 0.05 ~10중량부로 함유되어 있는 것을 특징으로 한는 정정하상현상용 토너.
    [식중 R1,R3,R5,R6, 및 R7은 독립적으로 수소 또는 저급알킬기이고 R2및 R4는 독립적으로 저급 알킬리, A는 일반식(2)
    (식중, R8은 탄소수 8~27의 알킬기)
    또는 일반식(3)
    (식중, R9는 탄소수 1~37의 알킬기, X는 O, S, NH, 또는 CH2이다. )로 표현된 기이다.]
  9. 제8항에 있어서 식(2)에서 R8은 탄소수 8~20의 알킬기인 것을 특징으로 하는 정전하상현상용 토너.
  10. 제8항에 있어서 식(2)에서 R8은 옥틸 또는 도데실기 인 것을 특징으로 하는 정전하상현 상용 토너.
  11. 제8항에 있어서 식(2)에서 R8은 도데실기인 것을 특징으로 하는 정전하상현 상용 토너.
  12. 제8항에 있어서 식(2)에서 R9은 탄소수 8~20의 알킬기인것을 특징으로 하는 정전하상현상용 토너.
  13. 제8항에 있어서 식(3)에서 R9은 도데실기 인 것을 특징으로 하는 정전하상현상용 토너.
  14. 제8항에 있어서 전하제어 제조성물의 무기안료는 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 황산바륨 황산칼슘, 수산화마그네슘, 수산화알루미늄,규산칼슘, 규산알루미늄, 규산아연 및 규산마그네슘으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 정전하상현상용토너.
  15. 제14항에 있어서 무기안료는 규산알루미늄인 것을 특징으로하는 정전하상현상용토너.
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