KR0181386B1 - 열안정성과 내후성이 우수한 난연성 스티렌계 수지 조성물 - Google Patents

열안정성과 내후성이 우수한 난연성 스티렌계 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명의 난연성 수지 조성물은 (A) 고무강화 폴리스티렌 수지 100중량부에 대하여 (B) 데카브로모페닐옥사이드를 제외한 할로겐 화합물 5 내지 30중량부, (C) 삼산화안티몬 1 내지 10중량부, (D) 제올라이트 0.05 내지 10중량부 및 (E) 이산화티타늄 2 내지 7중량부를 첨가하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연성 스트린계 수지 조성물이다. 수지 조성물의 용도에 따라 무기첨가제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 안료 및 염료를 필요한 양으로 첨가될 수 있다.
본 발명은 내후성 및 열안정성이 양호하고, 우수한 난연성을 갖기 때문에 복사기 또는 FAX의 외장재 성형품에 사용될 수 있는 난연성 스티렌계 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

[발명의 명칭]
열안정성과 내후성이 우수한 난연성 스티렌계 수지 조성물
[발명의 상세한 설명]
[발명의 분야]
본 발명은 열안정성 및 내후성이 양호하고 우수한 난연성을 갖는 스티렌계 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 고무강화 폴리스티렌 수지 공중합체에 할로겐 화합물을 주난연제로 사용하고 삼산화안티몬을 난연보조제로 사용하며 제올라이트와 이산화티타늄을 첨가함으로써 열안정성과 내후성이 우수한 난연성 스티렌계 수지 조성물에 관한 것이다.
[발명의 배경 및 종래기술]
일반적으로 스티렌계 수지는 가공성 및 기계적 강도가 양호하여 주로 전기 및 전자제품의 외장재로 사용되고 있다. 그러나 수지는 그 자체로는 불(火)에 대한 저항성이 없고 외부의 점화인자(ignition source)에 의해 불꽃이 점화되면 수지 그 자체가 연소를 도와주는 에너지로 작용하여 화재를 지속시키고 또한 확산시킨다.
이러한 점을 감안하여 미국, 유럽 등의 국가에서는 전자제품의 화재에 대한 안정성을 보장하기 위해서 난연성을 갖는 수지만을 전자제품 외장재의 성형품 제조에 사용하도록 법제화하고 있다.
상기와 같은 성질을 가진 수지에 난연성을 부여하는 방법으로는 난연제와 난연보조제를 첨가하여 난연성을 부여하는 첨가형 난연화법과 수지를 중합할 때 난연성 원자를 함유한 단량체를 사용하여 난연성 수지를 제조하는 중합형 난연화법이 있다. 그러나 후자의 방법인 중합형 난연화법은 실험단계(pilot scale)에서는 많은 연구가 진행되어 왔으나, 비용이 많이 들고 난연성을 획득하기 곤란한 점등으로 인하여 상업화된 제품은 출시되지 못하고 있다. 따라서 대부분의 상업화된 난연성 수지는 컴파운딩(compounding)시에 비활성 원소인 할로겐 또는 인등을 함유한 난연제를 첨가하여 난연성을 부여하는 첨가형 난연화법에 의해 제조되고 있다.
상기 첨가형 난연화법에 의해서 스티렌계 수지에 난연성을 부여할 때에는 통상적으로 난연제로서 할로겐 함유 유기화합물 및 안티몬 함유 무기화합물 중에서 하나 이상의 성분을 첨가하여 수지를 제조하게 된다.
상기 할로겐 함유 유기화합물로는 주로 브롬 또는 염소화합물이 사용되는데 이들 화합물을 스티렌계 수지의 제조시에 첨가할 경우에 난연성은 매우 양호하나 충격강도, 내후성, 내열성, 가공성등 수지의 전반적인 물성이 현저히 저하하게 된다. 따라서 할로겐 함유 유기화합물을 난연제로 사용하여 난연성 수지를 제조하는데 있어서는 우수한 난연성을 유지하면서 물성과 가공성 저하, 외관불량 발생 및 내후성 저하등의 결점을 최소화하는 것이 요구된다.
종래 브롬계 화합물중에서 고무강화 폴리스티렌(HIPS)에 가장 많이 적용되는 난연제는 데카브로모디페닐옥사이드(DBDPO)이다. 데카브로모디페닐옥사이드를 난연제로 사용하는 경우 난연성은 우수하나 내후성이 저하되는 결점이 있다. 상기의 이유로 밝은 회색(light grey color) 및 아이보리색(ivory color) 계통의 밝은 색상이 요구되는 제품에 데카브로모디페닐옥사이드가 첨가된 난연성 수지를 사용하였을 경우에는 변색이 되기 쉬워서 별도로 내후성을 향상시켜야만 한다. 통상적으로 상기 문제점을 극복하기 위하여 컴파운딩 공정중에 다량의 내후안정제를 첨가하기도 하나 추가투입에 따른 원가상승을 초래하게 된다.
최근에는 원가절감을 위해 난연성을 갖는 ABS(Acrylonitrile-Butadiene-Styrene-Copolymer)가 주로 사용되는 복사기 또는 FAX의 외장재를 난연성을 갖는 고무강화 폴리스티렌 수지로의 전환을 검토하고 있다. 복사기나 FAX의 외장재는 흑색인 TV 외장재와는 달리 밝은 회색이나 아이보리색 계통의 색상이 많이 사용되므로 특히 우수한 내후성이 요구된다. 또한 성형품의 형태가 매우 복잡해짐에 따라 사출성형시 분해가스에 의한 가스 실버(gas silver)나 흑줄(black streak)등 외관불량이 발생하기 쉬우므로 다양한 성형조건 하에서도 외관상의 불량이 없이 성형이 가능하도록 우수한 열안정성도 요구된다.
본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 고무강화 폴리스티렌 수지에 데카브로모디페닐옥사이드를 제외한 할로겐 화합물을 주난연제로 사용하고 삼산화안티몬을 난연보조제로 사용함으로써 내후성을 향상시키고 제올라이트와 이산화티타늄을 첨가함으로써 내후성이 더욱 향상되고 열안정성과 난연성이 우수한 스티렌계 수지 조성물을 개발하기에 이른 것이다.
[발명의 목적]
본 발명의 목적은 내후성과 열안정성이 양호하고 난연성이 우수한 스티렌계 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 데카브로모디페닐옥사이드를 제외한 할로겐 화합물을 난연제로 사용함으로써 표면변색이 되지 않으며 내후성이 향상된 난연성 스티렌계 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 다양한 성형조건 하에서 외관상의 불량이 없이 성형가능한 열안정성이 우수한 난연성 스티렌계 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
[발명의 요약]
본 발명의 수지 조성물은 고무강화 폴리스티렌 수지(A) 100중량부에 대하여 데카브로모디페닐옥사이드를 제외한 할로겐 화합물(B) 5 내지 30중량부를 주난연제로 사용하고, 삼산화안티몬(C) 1 내지 10중량부를 보조난연제로 사용하며, 제올라이트(D) 0.05 내지 10중량부와 이산화티타늄(E) 2 내지 7중량부를 첨가하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 내후성과 열안정성이 우수한 난연성 스티렌계 수지 조성물이다.
수지 조성물의 용도에 따라 무기첨가제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 안료 및 염료를 필요한 양으로 첨가될 수 있다.
[발명의 구체예에 대한 상세한 설명]
본 발명의 수지 조성물의 성분인 (A) 고무강화 폴리스티렌 수지, (B) 할로겐 화합물, (C) 삼산화안티몬, (D) 제올라이트 및 (E) 이산화티타늄 각각에 대하여 하기에 상세히 설명한다.
(A) 고무강화 폴리스티렌 수지
본 발명에 사용되는 고무강화 폴리스티렌 수지(Hight Impact Polystyrene)는 고무와 방향족 모노알케닐 단량체 및/또는 알킬 에스테르 단량체를 혼합하고, 여기에 중합개시제를 사용하여 중합시켜서 제조된다.
여기서 사용되는 고무는 부타디엔형 고무류, 이소프렌형 고무류, 부타디엔과 스티렌 공중합체류 및 알킬 아크릴레이트 고무류가 있다. 이들은 단독 또는 혼합물 형태로 사용될 수 있으며, 전체 폴리스티렌 수지에 대하여 3 내지 30중량부로 사용되며, 5 내지 15중량부로 사용되는 것이 더 바람직하다.
여기서 사용되는 알킬 에스테르 단량체는 아크릴산 또는 메타크릴산의 알킬 에스테르 단량체이며, 이 단량체 및/또는 방향족 모노알케닐 단량체를 사용한다. 이들의 사용량은 전체 폴리스티렌 수지에 대하여 70 내지 97중량부로 사용될 수 있고, 85 내지 95중량부가 더 바람직하다.
고무강화 폴리스티렌 수지를 중합하기 위하여 사용되는 중합개시제로는 벤조일퍼옥사이드, t-부틸 하이드로퍼옥사이드, 아세틸퍼옥사이드, 및 큐멘하이드로퍼옥사이드가 있다. 이들의 하나 또는 둘 이상을 사용할 수 있다.
상기 고무강화 폴리스티렌 수지는 괴상중합, 현탁중합, 유화중합 또는 이들 중 둘 이상의 방법을 혼용하여 제조할 수 있으나 이들 방법중 상기 설명한 바와 같은 괴상중합법이 바람직하게 사용될 수 있다.
(B) 할로겐 화합물
본 발명에서는 수지 조성물에 난연성과 내후성을 향상시키기 위하여 데카브로모디페닐옥사이드를 제외한 할로겐 화합물을 주난연제로 사용한다. 이러한 할로겐 화합물로는 브롬화 에폭시 수지, 브롬화 디페닐에탄 화합물 또는 염소화 폴리스티렌 수지 등과 같은 지방족 화합물 또는 염화비닐 수지가 있으며 이들중 하나를 난연제로 사용할 수 있다.
상기 브롬화 에폭시 수지는 테트라브르모비스페놀 A 또는 테트라브로모비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 중합체이며, 500 내지 3000, 바람직하게는 700 내지 2500의 분자량을 가지며, 분자량이 500 이하일 때는 수지 조성물의 열변형 온도가 저하되며, 3000 이상일 때는 충격강도와 유동성이 저하된다. 상기 브롬화 에폭시 수지는 하기 구조식 (Ⅰ) 또는 (Ⅱ)로 나타내어진다.
상기 구조식 (Ⅰ) 및 (Ⅱ)에서, n은 0 이상의 정수이며 R1은(X는 1 내지 5의 정수임)이다.
상기 난연제는 고무강화 폴리스티렌 수지(A) 100중량부에 대하여 0.5 내지 30중량부로 사용하는 것이 바람직하다. 0.5중량부 이하로 사용하면 난연효과가 부족하며 30중량부 이상으로 사용하게 되면 가공성과 기계적 강도가 저하되어 물성상 균형에도 바람직하지 못한 결과를 초래하게 된다.
(C) 삼산화안티몬
본 발명의 수지 조성물에 적정한 난연성을 부여하기 위하여 삼산화안티몬을 난연보조제로 사용한다. 상기 삼산화안티몬은 고무강화 폴리스티렌 수지(A) 100중량부에 대하여 1 내지 10중량부로 사용되며, 2 내지 7중량부로 사용되는 것이 바람직하다. 1중량부 이하로 사용하는 때에는 충분한 난연효과를 얻을 수 없고 10중량부 이상으로 사용한 때에는 수지 조성물의 물성상 균형이 악화되어 바람직하지 못하다.
(D) 제올라이트
본 발명의 수지 조성물의 열안정성을 향상시키기 위하여 제올라이트를 첨가제로서 사용한다. 제올라이트는 가공 및 성형시에 성형품의 표면 불량형태로 나타나게 되는 탄화가스 및 휘발성분을 그것의 공극에 가두어 표면 불량발생을 억제하며 내후성도 증진시킨다.
본 발명에 사용되는 제올라이트는 알루미노 실리케이트의 금속 수산염으로 결정성 무수물이다. 제올라이트의 공극 크기는 2∼10Å이며, 제올라이트 A 또는 X가 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 제올라이트는 고무강화 폴리스티렌 수지(A) 100중량부에 대하여 0.05 내지 10중량부로 사용하는 것이 바람직하다.
(E) 이산화티타늄
본 발명의 수지 조성물에 내후성을 증진시키기 위하여 이산화티타늄을 첨가제로서 사용한다. 이산화티타늄은 평균입자 크기가 0.16 내지 0.23μm이고 표면이 실레인 또는 실록산으로 코팅 처리되어 있는 것이 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 이산화티타늄은 고무강화 폴리스티렌 수지(A) 100중량부에 대하여 2 내지 7중량부로 첨가되는 것이 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물은 고무강화 폴리스티렌 수지(A)에 난연제로 브롬화에폭시 수지, 브롬화 디페닐에탄 화합물, 염소화 폴리에틸렌 수지, 염화비닐 수지등과 같은 브롬화디페닐옥사이드를 함유하지 않은 브롬계 화합물을 사용하여 표면변색 등을 일으키지 않고 내후성이 우수하며 난연보조제로서 삼산화안티몬을 사용하여 충분한 난연성을 가지며 첨가제로서 제올라이트와 이산화티타늄을 사용하여 내후성과 열안정성이 우수한 난연성 스티렌계 수지 조성물이다.
본 발명의 난연성 스티렌계 수지 조성물은 고무강화 폴리스티렌 수지에 할로겐 화합물을 난연제로 사용하고 삼산화안티몬을 난연보조제로 사용하고 제올라이트와 이산화티타늄을 첨가한 후 통상의 혼합기에서 혼합하고 압출기를 통하여 펠릿 형태로 제조된다.
상기 혼합물의 용도에 따라 무기첨가제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 안료 및 염료를 필요한 양으로 첨가될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예 및 비교실시예에 의하여 보다 구체화될 것이며, 하기의 실시예는 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것이 아니며, 본 발명을 예시하기 위한 것이다.
[실시예]
고무강화 폴리스티렌 수지는 제일모직(주)의 HR-1360를 사용하였고 브롬화 에폭시 수지는 상기 구조식(Ⅱ)를 가지며 분자량이 2000인 것을 사용하였으며, 산화방지제는 CIBA-GEIGY IGANOX 1076을 사용하였고 스테아린산은 송원산업(주)의 Zn-Stearate를 사용하였다.
[실시예 1-4]
고무강화 폴리스티렌 수지, 브롬화 에폭시 수지, 삼산화안티몬, 제올라이트 및 이산화티타늄을 표 1에 기재된 바와 같은 함량으로 혼합하고 산화방지제 0.5중량부와 스테아린산 1중량부를 첨가하여 수지 조성물을 제조하였다.
[비교실시예 1-7]
본 발명의 수지 조성물의 성분의 함량을 상기 실시예와 다르게 변화시키거나 일부를 제외시키고 상기 실시예와 동일한 방법으로 수지 조성물을 제조하였다. 각 성분의 함량은 표 1에 나타내었다.
상기 표 1에 기재된 함량비에 따라 고무강화 폴리스티렌 수지, 브롬화 에폭시 수지, 삼산화안티몬, 제올라이트, 이산화티타늄, 산화방지제 및 스테아린산을 혼합하여 이루어진 수지 혼합물을 헨셀(henschel) 믹서로 균일하게 혼합한 후 이축압출기로 압출하여 펠릿형태으로 제조하였다. 제조된 펠릿으로부터 사출성형에 의해 물성 시험용 시편을 제조하였다.
상기에서 제조된 물성 시편에 대하여 다음과 같이 물성을 시험하였다.
난연성 시험:UL-94VB 시험법에 따라 측정하였다.
내후성 측정:내후성 측정기(Weather-O-Meter)를 사용하여 ASTM D 4459(INDOOR TEST) 방법에 따라 300시간 동안 시험 후 각 시료의 변색정도(△E)를 측정하였다.
열안정성 측정:사출기내에 20분간(사출온도 230℃) 체류시킨 후 시편의 변색정도(△E)를 측정하였고 체류 후 사출한 성형품의 표면에 나타나는 외관불량(가스 실버, 흑줄)의 숫자를 측정하였다.
상기 방법에 따라 측정된 시편의 물성의 평가결과는 표 2에 나타내었다.
상기 표 2의 물성 시험 결과에서 보는 바와 같이 브롬화 에폭시 수지와 삼산화안티몬에 제올라이트와 이산화티타늄을 혼용하여 사용한 실시예에 따른 수지 조성물이 제올라이트나 이산화티타늄을 제외시킨 비교실시예의 수지 조성물보다 내후성이 우수하며 체류에 따른 표면변색과 외관불량도 적어 열안정성도 매우 우수함을 알 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (10)

  1. (A) 고무와 방향족 모노알케닐 단량체 및/또는 알킬 에스테르 단량체를 혼합하여 중합시켜 제조된 고무강화 폴리스티렌 수지 100중량부; (B) 상기 수지 100중량부에 대하여 데카브로모디페닐옥사이드를 제외한 할로겐 화합물 5 내지 30중량부; (C) 상기 수지 100중량부에 대하여 삼산화안티몬 1 내지 10중량부; (D) 상기 수지 100중량부에 대하여 제올라이트 0.05 내지 10중량부; 및 (E) 상기 수지 100중량부에 대하여 이산화티타늄 2 내지 7중량부; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고무는 부타디엔 고무, 이소프렌 고무, 부타디엔과 스티렌 공중합체 및 알킬 아크릴레이트 고무로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 알킬 에스테르 단량체는 아크릴산 또는 메타크릴산 알킬 에스테르 단량체인 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 데카브로모디페닐옥사이드를 제외한 할로겐 화합물이 브롬화 에폭시 수지, 브롬화 디페닐에탄 화합물, 염소화 폴리에틸렌 수지 및 염화비닐 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 브롬화 에폭시 수지는 테트라브로모비스페놀 A 또는 테트라브로모비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 중합체이고 500 내지 3000의 분자량을 가지며 하기의 구조식 (Ⅰ) 또는 (Ⅱ)을 갖는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물;
    상기 구조식에서 n은 0이상의 정수이며 R1은(X는 1 내지 5의 정수임)임.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제올라이트는 공극의 크기가 2∼10Å인 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 제올라이트는 제올라이트 A 또는 X인 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 이산화티타늄은 평균입자 크기가 0.16 내지 0.23μm인 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 이산화티타늄은 표면이 실레인 또는 실록산으로 코팅 처리되어 있는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 수지 조성물이 무기 첨가제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 안료 및 염료를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
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