KR100776208B1 - 난연성 스티렌계 수지 조성물 - Google Patents

난연성 스티렌계 수지 조성물 Download PDF

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신경훈
양재호
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Abstract

본 발명의 난연성 스티렌계 수지 조성물은 (A) 스티렌계 수지 100 중량부; (B) 라디칼 발생제 0.005~5 중량부; (C) 드립방지제 0.01~5 중량부; (D) 할로겐 화합물 0.1~30 중량부; 및 (E) 삼산화 안티몬 0.1~10 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
라디칼 발생제, 드립방지제, 저비중 난연수지, 고착색성, 내충격성, 난연성 스티렌계 수지

Description

난연성 스티렌계 수지 조성물{Flame-Retardant Styrenic Resin Composition}
발명의 분야
본 발명은 난연성 스티렌계 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 스티렌계 수지에 라디칼 발생제와 드립방지제를 첨가하여 기존의 난연제인 할로겐 화합물 및 삼산화 안티몬의 투입량을 줄이면서 난연성과 내충격성 뛰어나고 저비중이며 착색성이 우수한 난연성 스티렌계 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
일반적으로 스티렌계 수지는 가공성과 기계적 강도가 양호하여 주로 전기ㅇ전자제품의 외장재로 사용되고 있다. 그러나 스티렌계 수지는 그 자체로 불꽃에 대한 저항성이 없고 외부의 점화 요인에 의해 불꽃이 점화되면 수지 자체가 분해되면서 화재의 원료로 제공되어 연소를 더욱 확대시키는 역할을 할 수 있다. 따라서 화재에 대한 안전성을 보장하기 위하여 난연 규격을 만족하는 전기ㅇ전자 제품 외장 재의 필요성이 더욱 증대하고 있다.
일반적으로 수지에 난연성을 부여하는 방법으로는 난연제와 난연보조제를 첨가하는 첨가형 난연화법이 있다. 주로 비활성 원소인 할로겐 또는 인 등을 함유한 화합물을 난연제로, 안티몬 함유 무기화합물을 난연보조제로 이용한다. 스티렌계 수지의 경우도 난연성을 부여하기 위해 주로 할로겐 함유 유기화합물과 안티몬 함유 무기화합물을 혼합하여 사용하고 있다.
일반적으로 난연성 스티렌계 수지에 UL94 V-0 특성을 얻기 위해 스티렌계 수지 100 중량부에 할로겐 화합물 및 삼산화 안티몬을 20~30 중량부 정도 첨가하면 고도의 난연성을 확보할 수 있다. 그러나 이와 같은 난연제의 과다한 투입은 기계적 물성 저하, 제품 중량 증가, 착색성 저하 및 사출시 가스 발생에 의한 사출품 외관의 품질 저하 등의 문제를 발생시킨다.
이에 본 발명자들은 상기 문제점을 해결하고자 연구를 계속한 결과, 라디칼 발생제와 드립방지제를 이용하여 기존의 난연제인 할로겐 화합물 및 삼산화 안티몬의 투입량을 줄이면서 난연성이 우수하고 내충격성 뛰어남과 동시에 저비중이며 착색성이 우수한 난연성 스티렌계 수지 조성물을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 난연제의 투입량을 줄이면서도 난연성이 우수한 스티렌계 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 드립 방지 성능이 우수한 난연성 스티렌계 수지 조성 물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 내충격성 및 착색성이 우수한 난연성 스티렌계 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 저비중의 난연성 스티렌계 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명의 난연성 스티렌계 수지 조성물은 (A) 스티렌계 수지 100 중량부; (B) 라디칼 발생제 0.005~5 중량부; (C) 드립방지제 0.01~5 중량부; (D) 할로겐 화합물 0.1~30 중량부; 및 (E) 삼산화 안티몬 0.1~10 중량부로 이루어진다.
이하 본 발명의 내용을 하기에서 상세히 설명한다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
본 발명의 난연성 스티렌계 수지 조성물은 (A) 스티렌계 수지; (B) 라디칼 발생제; (C) 드립방지제; (D) 할로겐 화합물; 및 (E) 삼산화 안티몬으로 이루어진다.
(A) 스티렌계 수지
본 발명에 의한 스티렌계 수지는 고무와 방향족 모노알케닐 단량체를 혼합하고 여기에 중합개시제를 사용하여 중합시켜 제조된다.
상기 고무는 부타디엔형 고무류, 이소프렌형 고무류, 부타디엔과 스티렌의 공중합체류, 알킬아크릴레이트 고무류 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 고무를 스티렌계 수지(A) 중 5~15 중량%로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 방향족 모노알케닐 단량체로는 스티렌, α-메틸 스티렌, 비닐 톨루엔 등이 있다.
본 발명에서는 상기 방향족 모노알케닐 단량체와 함께 아크릴산 또는 메타크릴산의 알킬에스테르 단량체 및 시안화 비닐계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 1종 이상의 단량체를 추가 사용할 수도 있다.
상기 방향족 모노알케닐 단량체를 단독으로 사용하거나 상기 방향족 모노알케닐 단량체와 함께 아크릴산 또는 메타크릴산의 알킬에스테르 단량체 및 시안화 비닐계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 단량체를 추가하여 사용할 경우, 그 총합은 스티렌계 수지(A) 중 85~95 중량%로 사용가능하다.
상기 중합개시제로는 벤조일 퍼옥사이드, t-부틸 하이드로 퍼옥사이드, 아세틸 퍼옥사이드 및 큐멘하이드로 퍼옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 중합개시제를 사용할 수 있다.
본 발명의 스티렌계 수지는 괴상중합, 현탁중합, 유화중합 또는 이들의 혼합방법을 사용하여 제조될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
(B) 라디칼 발생제
본 발명에서 사용되는 라디칼 발생제는 스티렌계 수지에 첨가됨으로써 난연제 및 스티렌계 수지의 분해를 촉진하여 고도의 난연성을 확보하므로, 기존의 난연제인 할로겐 화합물 및 안티몬 화합물의 사용량을 줄일 수 있으며 가격경쟁력을 확보할 수 있다. 또한 할로겐 화합물 및 안티몬 화합물은 흰색을 띄고 있어 사용량이 증가할수록 명도가 증가하고 이로 인해 제품의 진한색(Deep Color)을 구현하기 어려운 문제점이 있는데, 이러한 할로겐 화합물 및 안티몬 화합물의 감량으로 인해 수지의 기계적 강도 및 착색성이 증가된다.
일반적으로 라디칼 발생제는 O-O 결합 또는 C-C 결합의 분해에 의해 라디칼을 생성하나, O-O 결합의 경우 분해온도가 낮아 스티렌계 수지의 압출 및 사출 가공 온도 범위에서 분해되어 난연화에 도움을 주지 못한다.
반면에 본 발명에서 사용되는 C-C 결합을 가진 라디칼 발생제는 1분 반감기 온도가 250 ℃ 이상으로 스티렌계 수지의 압출 및 사출 온도 조건에서는 분해되지 않고 연소과정에서 분해되므로 가공성 및 난연성을 확보할 수 있는 장점을 지니고 있다.
상기 C-C 결합을 가진 라디칼 발생제 중 본 발명에서 사용되는 올리고머 라디칼 발생제는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112006098373965-pat00001
상기 식에서 R1~R4는 탄소수 1~10을 가진 탄화수소이고 각각 동일하거나 다르며, n은 2~7인 올리고머형이다.
상기 C-C 결합을 가진 라디칼 발생제 중 본 발명에서 사용되는 단량체형 라디칼 발생제는 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112006098373965-pat00002
상기 식에서 R1~R4는 탄소수 1~10을 가진 탄화수소이며, 각각 동일하거나 다르다.
상기 올리고머형 라디칼 발생제는 단량체 대비 사출 및 압출 가공시 열안정성이 뛰어나지만 가격이 다소 비싸다. 본 발명에서는 올리고머형 라디칼 발생제와 단량체형 라디칼 발생제를 각각 단독 또는 혼합하여 사용한다.
본 발명에서 사용하는 라디칼 발생제의 구체적인 예로는 폴리 1,4-디이소프로필벤젠, 2,3-디메틸-디페닐부탄, 3,4-디메틸-3,4-디페닐헥산, 4,5-디메틸-4,5-디페닐옥탄, 2,3-디메틸-2,3-디-p-톨릴부탄, 3,4-디메틸-3,4-디-p-톨릴헥산, 2,3-디 메틸-2,3-디페닐부탄(디큐멘) 등을 들 수 있다. 이 중 폴리 1,4-디이소프로필벤젠 및 2,3-디메틸-디페닐부탄이 가장 바람직하다.
본 발명에서 상기 라디칼 발생제는 스티렌계 수지 (A) 100 중량부에 대하여 0.005~5 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 0.05~3 중량부이다. 상기 라디칼 발생제를 0.005 중량부 미만으로 사용하면 난연성 개선 효과가 크지 않고, 5 중량부를 초과하여 사용하면 사출 및 압출시 가스 발생이 많고 수지 분해에 의한 드리핑(dripping) 현상이 강하게 발생할 수 있다.
(C) 드립방지제
상기 (B) 라디칼 발생제는 연소시 수지 및 난연제를 공격하여 분해를 촉진시켜 난연성을 부여하나, 연소시 분해로 인해 수지 조성물의 흐름성을 증가시켜 불똥의 드리핑 현상을 초래한다. 특히 난연시험법인 UL-94의 무명솜(Cotton) 발화를 일으킨다.
본 발명에서는 이러한 드리핑을 방지하기 위해 드립방지제로 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 폴리헥사플루오로프로필렌, 폴리비닐리덴플루오라이드 또는 폴리테트라플루오로에틸렌 등의 불소계 수지를 사용한다. 이들은 단독으로 또는 혼합하여 사용될 수 있으며, 이 중 하기 화학식 3으로 표시되는 폴리테트라플루오로에틸렌이 가장 바람직하다.
[화학식 3]
Figure 112006098373965-pat00003
본 발명에서 상기 드립방지제는 (A) 스티렌계 수지 100 중량부에 대하여 0.01~5 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 0.01 중량부 미만으로 사용할 경우 드립방지 효과가 떨어질 수 있으며, 5 중량부를 초과하여 사용할 경우 점도 증가로 압출가공성이 떨어질 수 있고 원가 상승 요인이 된다.
(D) 할로겐 화합물
본 발명에서는 난연제로 할로겐 화합물을 사용한다. 상기 할로겐 화합물은 할로겐 원소, 즉 브롬 혹은 염소를 포함하고 있으며 그 함량은 50% 이상이 적당하다.
본 발명에서 이용가능한 할로겐 화합물은 데카브로모디페닐옥사이드,데카브로모디페닐에탄, 데카브로모디페닐에테르, 테트라브로모비스페놀 A, 테트라브로모비스페놀 A-에폭시 올리고머, 브로미네이티드 에폭시 올리고머, 옥타브로모트리메틸페닐인단, 에틸렌비스테트라브로모프탈이미드, 2,4,6-트리스(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진 및 1,2,3,4,7,8,9,10,13,13,14,14-도데카클로로-1, 4, 4a, 5, 6, 6a, 7, 10, 10a, 11, 12, 12a -도데카하이드로-1, 4, 7, 10-디메타노디벤조(a,e) 싸이클로옥텐 등을 들 수 있다.
본 발명에서 상기 할로겐 화합물은 단독으로 또는 혼합하여 (A) 고무 강화 폴리스티렌 수지 100 중량부에 대하여 0.1~30 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 할로겐 화합물을 0.1 중량부 미만으로 사용하면 난연 효과가 잘 나타나지 않고, 30 중량부를 초과하여 사용하면 사출가공성, 기계적 강도 등의 물성이 저하되는 단점이 있다.
(E) 삼산화 안티몬
본 발명에서 삼산화 안티몬은 상기 할로겐 화합물의 난연성을 향상시키기 위한 난연보조제로서 첨가된다. 상기 삼산화 안티몬은 (A) 스티렌계 수지 100 중량부에 대하여 0.1~10 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 삼산화 안티몬을 0.1 중량부 미만으로 사용하면 난연 상승효과를 기대하기 어렵고, 10 중량부를 초과하여 사용하면 수지의 물성 균형을 해칠 수 있으므로 바람직하지 않다.
본 발명의 난연성 스티렌계 수지 조성물에는 생산 제품의 사용 목적에 따라 상기 첨가제 이외에 산화방지제, 충격보강제, 열안정제, 활제, 충전제, 커플링제, 대전방지제, 분산제, 가소제, 안료, 염료 등이 적당량 첨가될 수 있다. 상기 첨가제는 단독 또는 2종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예를 통하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 및 비교실시예
본 발명의 실시예 및 비교실시예에서 사용한 물질의 사양은 다음과 같다.
(A) 스티렌계 수지
제일모직의 내충격 폴리스티렌인 HG-1760HA(HIPS-1)과 HI-1190(HIPS-2)를 혼합 하여 사용하였다.
(B) 라디칼 발생제
폴리 1,4-디이소프로필 벤젠(RG-1)과 2,3-디메틸-2,3-디페닐 부탄(RG-2)을 사용하였다.
(C) 드립방지제
미국 Dupont사의 폴리테트라플루오로에틸렌 850J를 사용하였다.
(D) 할로겐 화합물
데카브로모디페닐옥사이드(HR-1), 데카브로모디페닐에탄(HR-2), 브로미네이티드 에폭시 올리고머(HR-3), 2,4,6-트리스(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진(HR-4), 1,2,3,4,7,8,9,10,13,13,14,14-도데카클로로-1, 4, 4a, 5, 6, 6a, 7, 10, 10a, 11, 12, 12a -도데카하이드로-1, 4, 7, 10-디메타노디벤조(a,e) 싸이클로옥텐(HR-5)을 사용하였다.
(E) 삼산화 안티몬
일성안티몬의 ANTIS N, 삼산화 안티몬을 사용하였다.
(F) 착색제
영창화성의 YC 45P, 카본블랙 마스터 배치를 사용하였다.
실시예 1~11 및 비교실시예 1~11
상기에서 언급한 (A) 스티렌계 수지, (B) 라디칼 발생제, (C) 드립방지제, (D) 할로겐 화합물, (E) 삼산화 안티몬, 그리고 (F) 착색제를 하기 표 1과 2에 나타난 각 구성성분의 조성에 따라 섞은 다음, 통상의 이축 압출기 190∼220 ℃의 온도 범위에서 압출하여 펠렛을 제조했다. 제조된 펠렛은 70 ℃에서 3 시간 건조 후 6 Oz 사출기에서 성형온도 180∼220 ℃, 금형온도 30∼50 ℃의 조건으로 사출하여 물성 및 난연 시편을 제조하였다.
제조된 시편의 충격강도는 ASTM D256 기준에 의해, 난연성은 UL94 746A 기준에 의해 측정하였고, 명도는 색차계(Konica사, CM3600D)를 사용하여 측정하였고, 비중은 ASTM D792 기준에 의해 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1과 2에 나타내었다.
Figure 112006098373965-pat00004
Figure 112006098373965-pat00005
상기 표 1에 기재된 바와 같이, 난연성 스티렌계 수지에 라디칼 발생제와 드립방지제를 투입하여 난연제인 할로겐 화합물 및 삼산화 안티몬의 함량을 줄이고 내충격성, 착색성 및 난연성이 우수한 저비중의 난연성 수지 조성물을 얻을 수 있음을 확인할 수 있다.
본 발명은 라디칼 발생제 및 드립방지제를 동시에 사용함으로써 난연제의 함량을 줄이고 난연성, 내충격성 및 착색성이 우수하며 비중이 낮은 난연성 스티렌계 수지 조성물을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (6)

  1. (A) 스티렌계 수지 100 중량부;
    (B) 라디칼 발생제 0.005~5 중량부;
    (C) 드립방지제 0.01~5 중량부;
    (D) 할로겐 화합물 0.1~30 중량부; 및
    (E) 삼산화 안티몬 0.1~10 중량부;
    로 이루어지며, 상기 (B) 라디칼 발생제는 하기 화학식 1로 표시되는 올리고머형 라디칼 발생제, 하기 화학식 2로 표시되는 단량체형 라디칼 발생제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112007051769144-pat00008
    상기 식에서 R1~R4는 탄소수 1~10을 가진 탄화수소이고 각각 동일하거나 다르며, n은 2~7 이고;
    [화학식 2]
    Figure 112007051769144-pat00009
    상기 식에서 R1~R4는 탄소수 1~10을 가진 탄화수소이며, 각각 동일하거나 다름.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 (B) 라디칼 발생제는 폴리 1,4-디이소프로필벤젠, 2,3-디메틸-디페닐부탄, 3,4-디메틸-3,4-디페닐헥산, 4,5-디메틸-4,5-디페닐옥탄, 2,3-디메틸-2,3-디-p-톨릴부탄, 3,4-디메틸-3,4-디-p-톨릴헥산 및2,3-디메틸-2,3-디페닐부탄(디큐멘)로 이루어진 군에서 1또는 2이상 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (C) 드립방지제는 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 폴리헥사플루오로프로필렌, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리테트라플루오로에틸렌 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (D) 할로겐 화합물은 데카브로모디페닐옥사이드, 데카브로모디페닐에탄, 데카브로모디페닐에테르, 테트라브로모비스페놀 A, 테트라브로모비스페놀 A-에폭시 올리고머, 브로미네이티드 에폭시 올리고머, 옥타브로모트리메틸페닐인단, 에틸렌비스테트라브로모프탈이미드, 2,4,6-트리스(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진, 1,2,3,4,7,8,9,10,13,13,14,14-도데카클로로-1, 4, 4a, 5, 6, 6a, 7, 10, 10a, 11, 12, 12a -도데카하이드로-1, 4, 7, 10-디메타노디벤조(a,e) 싸이클로옥텐 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 수지 조성물은 산화방지제, 충격보강제, 열안정제, 활제, 충전제, 커플링제, 대전방지제, 분산제, 가소제, 안료, 염료 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 스티렌계 수지 조성물.
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