KR100907093B1 - 난연성 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 난연성 열가소성 수지 조성물은 (A) 방향족 비닐계 수지 100 중량부; (B) 승화성 충진제 1∼40 중량부; (C) 할로겐 화합물 1∼30 중량부; 및 (D) 산화 안티몬 1∼10 중량부로 이루어진다. 본 발명에 따른 난연성 열가소성 수지 조성물은 고온에서 승화하는 승화성 물질을 충진제로 투입하여 난연성이 우수하면서도 저비중이고, 내충격성, 압출·사출 가공성 및 외관이 우수한 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
승화, 승화성 충진제, 연소열, 난연, 저비중, 난연 수지

Description

난연성 열가소성 수지 조성물{Flame-Retardant Thermoplastic Resin Composition}
발명의 분야
본 발명은 난연성 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 방향족 비닐계 수지에 고온에서 승화하는 승화성 물질을 충진제로 투입하여 난연성이 우수하면서도 저비중이고, 내충격성, 압출·사출 가공성 및 외관이 우수한 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
일반적으로 방향족 비닐계 수지, 특히 스티렌계 수지는 기계적 강도 및 압출·사출 가공성이 우수하여 전기·전자제품의 내 외장재로 사용되고 있다. 그러나, 수지 자체로 불꽃에 대한 저항성이 없고 외부의 점화 요인에 의해 불꽃이 점화되면 수지 자체가 분해하면서 원료를 제공하여 연소를 확대 지속시키는 역할을 하게 된다. 근래에는 화재 안정성에 대한 사회적 관심 증대와 규격의 강화로 전기·전자 제품 외장재의 난연화는 그 필요성이 더욱 증대 되고 있다.
수지에 난연성을 부여하는 방법으로는 난연제와 난연 보조제를 첨가하는 첨가형 난연화법이 있으며 통상 비활성 원소인 할로겐 또는 인 등을 함유한 난연제를 첨가하여 난연화를 달성한다. 방향족 비닐계 수지에 난연성을 부여하기 위해 사용되는 난연제는 주로 할로겐 함유 유기화합물과 안티몬 함유 무기화합물을 혼합 사용하여 난연성 수지를 제조한다. 그러나, UL 94 V-0 특성을 얻기 위해서는 방향족 비닐계 수지 100 중량부에 대하여 할로겐 화합물 및 삼산화 안티몬의 총량은 20∼40 중량부 수준의 과량의 투입이 요구되며, 이로 인해 원재료비 상승 등의 문제를 발생시킨다.
일반적으로 열가소성 수지 혹은 열경화성 수지의 원료비를 절감하고, 가공성을 향상시키기 위해 일정량의 충진제가 첨가되며, 상기 충진제로 폴리올레핀, 폴리염화비닐, 폴리아마이드 등의 수지에 탄산칼슘, 탈크(Talc), 실리카(Sailica), 마이카(Mica), 황산바륨 등이 적용되고 있다. 하지만 이와 같이 고비중의 충진제를 수지에 투입할 경우, 조성물 자체의 비중을 높여 부피 대비 중량비가 증가하여 성형물 자체의 중량 증가로 이어지고, 또한 충진제 투입에 따른 원재료비 감소효과가 현저히 저하된다. 뿐만 아니라, 난연성 수지에 충진제를 투입할 경우 난연도가 현저히 감소되어 원래의 난연 수지의 목적인 난연성 확보가 어려운 문제점을 가지고 있다.
이에 본 발명자들은 충진제 투입에 따른 고비중화와 난연성 저하 문제를 해결하고자 방향족 비닐계 수지 조성물에 고온에서 승화성을 지니는 승화성 충진제를 적용하여 저비중을 가지며, 내충격성 및 난연성이 우수한 수지 조성물을 개발하게 되었다.
본 발명의 목적은 난연성이 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 고온에서 승화하는 충진제를 사용하여 저비중 이고 내충격성 및 난연성도 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 원료비 절감 및 가공성을 향상시킬 수 있는 난연성 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명의 난연성 열가소성 수지 조성물은 (A) 방향족 비닐계 수지 100 중량부; (B) 승화성 충진제 1∼40 중량부; (C) 할로겐 화합물 1∼30 중량부; 및 (D) 산화 안티몬 1∼10 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명의 내용을 하기에서 상세히 설명한다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
본 발명의 난연성 열가소성 수지 조성물은 (A) 방향족 비닐계 수지; (B) 승화성 충진제; (C) 할로겐 화합물; 및 (D) 산화 안티몬으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
(A) 방향족 비닐계 수지
상기 방향족 비닐계 수지는 방향족 비닐계 모노머를 단독 중합한 호모 폴리머 또는 방향족 비닐계 모노머와 고무질 중합체를 중합한 고무 변성 방향족 비닐계 수지를 포함하며, 바람직하게는 고무 변성 방향족 비닐계 수지이다.
본 발명에 따른 상기 고무 변성 방향족 비닐계 수지는 고무질 중합체와 방향족 모노알케닐 단량체를 혼합하고 여기에 중합개시제를 사용하여 중합시켜 제조된다.
상기 고무질 중합체는 부타디엔 고무류, 이소프렌 고무류, 부타디엔과 스티렌의 공중합체, 알킬아크릴레이트 고무류, 에틸렌-프로필렌-디엔 삼원공중합체 고무(EPDM), 에틸렌-프로필렌 고무, 실리콘계 고무 등이 사용될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 고무질 중합체는 단독 또는 2종 이상의 혼합물로 사용될 수 있다. 상기 고무질 중합체는 전체 방향족 비닐계 수지(A) 중 5 내지 15 중량%로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 상기 방향족 모노알케닐 단량체 단독 또는 상기 방향족 모노알케닐 단량체와 함께 아크릴산 또는 메타크릴산의 알킬 에스테르 단량체 및 불포 화니트릴로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 단량체를 투입하여 사용할 수 있다. 상기 단량체는 전체 방향족 비닐계 수지(A) 중 85 내지 95 중량%로 투입하는 것이 바람직하다.
상기 방향족 모노알케닐 단량체로는 스티렌, α-메틸 스티렌, 비닐 톨루엔 등이 있다.
상기 아크릴산 또는 메타크릴산의 알킬 에스테르 단량체로는 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 메틸아크릴레이트 등이 사용될 수 있다.
상기 불포화니트릴 화합물로는 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다.
상기 중합개시제로는 벤조일 퍼옥사이드, t-부틸 하이트로 퍼옥사이드, 아세틸 퍼옥사이드 및 큐멘하이로로 퍼옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 중합개시제를 사용할 수 있다.
상기 방향족 비닐계 수지는 괴상중합, 현탁중합, 유화중합 또는 이들의 혼합방법을 사용하여 제조될 수 있으며 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
(B) 승화성 충진제
본 발명에서 사용한 승화성 충진제는 고온에서 승화하며 연소시 발생하는 연소열에 의해 승화되고, 승화하면서 공급되는 연소열을 흡수함으로써 연소열에 의한 수지의 분해 후 분해물의 연소를 막아 난연성을 증대시킨다. 상기 승화성 충진제는 온도 증가에 따라 고체, 액체 그리고 기체로 상변화 하는 일반적인 물질들과 달리 고체에서 기체로 바로 상변화하는 특성을 지니고 있으며 고체에서 기체로 상변화시 많은 양의 열을 흡수하는 특징을 지닌다.
일반적으로 승화성을 가지는 물질은 드라이아이스, 요오드(Iodine), 나프탈렌(Naphthalene), 벤조산(Benzoic acid), 이소프탈산(Isophthalic acid), 테레프탈산(Terephthalic acid) 등이 있으나 승화온도가 낮은 물질은 상온 및 고분자 가공 중에 승화되어 실제 난연 수지에 적용하기는 어렵다.
이와 같은 문제점으로 인하여 난연 수지 혹은 범용 수지에 승화성 물질을 충진제로 적용하기 위해서는 승화온도 200℃∼500℃의 승화 물질이 요구되며 바람직하게는 250℃ 이상의 승화온도가 요구 된다. 본 발명에서 사용하는 승화성 충진제로는 테레프탈산, 이소프탈산 등을 사용할 수 있으며, 본 발명의 하나의 구체예에서는 승화온도 300℃, 승화열 139 kJ/mol, 용융온도 450℃를 가지는 화학식 1로 표시되는 테레프탈산을 사용하였다.
[화학식 1]
Figure 112007094689502-pat00001
상기 테레프탈산은 승화온도가 300℃로 수지에 첨가하여 압출·사출하는 가공 중에 승화되지 않고 안정한 고체 상태로 수지에 첨가될 수 있다. 또한 연소 시 에는 300℃ 이상의 온도에서 139 kJ/mol의 열을 흡수하게 된다. 일반적인 연소 거동시 연소열은 고분자 수지를 분해하는 연료 가스를 공급하는 역할을 하는데 테레프탈산은 이 연소열을 흡수함으로써 결과적으로 연소할 수 있는 연료를 차단하는 역할을 하게 되는 것이다. 테레프탈산의 승화열은 폴리올레핀계 난연제로 주로 사용되는 알루미늄 하이드록사이드(Aluminum Hydroxide)의 흡수열 298 kJ/mol의 1/2 수준이며 승화온도는 알루미늄 하이드록사이드의 분해 온도인 180∼200℃ 보다 높아 압출·사출 가공에서 가스에 의한 외관품질이 우수하고 가공온도가 높은 제품에도 적용 가능하다.
일반적으로 상업화된 테레프탈산의 평균 입도는 합성 공정에 따라 다르나 대개 50 ㎛에서 150 ㎛ 수준이며 평균입도가 100 ㎛에서 150 ㎛ 수준이 테레프탈산의 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 중합에 유리한 것으로 알려져 있다. 본 발명에서 사용한 테레프탈산은 SK Chemicals의 평균입도 50 ㎛ 제품과 이것을 분쇄한 평균입도 5 ㎛ 제품을 사용하였다. 일반적으로 스티렌계 수지에 충진제를 사용할 시 입도를 작게 하는 것이 기계적 물성, 특히 내충격성의 감소를 막을 수 있다. 본 발명에서도 제트밀(Zet Mill)을 이용하여 분쇄한 평균 입도 5 ㎛의 테레프탈산을 내충격강도 개선을 위해 사용하였다.
본 발명에서 상기 승화성 충진제는 (A) 방향족 비닐계 수지 100 중량부에 대하여 1∼40 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 승화성 충진제를 1 중량부 미만으로 사용하는 경우 연소열 흡수 효과가 떨어지며, 40 중량부를 초과하여 사용하는 경우 기계적 물성 등이 저하된다.
(C) 할로겐 화합물
본 발명에서 사용되는 할로겐 화합물은 공지된 브롬계 난연제나 염소계 난연제가 적용될 수 있다.
바람직하게는 기계적 물성과 난연성을 고려하여 브롬 혹은 염소 함량이 50% 이상인 할로겐화 난연제가 사용된다.
예컨대, 데카브로모디페닐옥사이드, 데카브로모디페닐에탄, 데카브로모디페닐에테르, 테트라브로모비스페놀 A, 테트라브로모비스페놀 A-에폭시 올리고머, 브로미네이티드 에폭시 올리고머, 옥타브로모트리메틸페닐인단, 에틸렌비스테트라브로모프탈이미드, 2,4,6-트리스(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진, 1,2,3,4,7,8,9,10,13,13,14-도데카클로로-1, 4, 4a, 5, 6, 6a, 7, 10, 10a, 11, 12, 12a -도데카하이드로-1, 4, 7, 10-디메타노디벤조(a,e) 싸이클로옥텐 등이 있으며, 이들은 단독 또는 혼합하여 적용될 수 있다.
본 발명에서 상기 할로겐 화합물은 (A) 방향족 비닐계 수지 100 중량부에 대하여 1∼30 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 할로겐 화합물을 1 중량부 미만으로 사용하면 난연 효과가 잘 나타나지 않고, 30 중량부를 초과하여 사용하면 가공성, 기계적 강도 등의 물성이 저하되는 단점이 있다.
(D) 산화 안티몬
본 발명에서 산화 안티몬은 난연성을 향상시키기 위한 난연 보조제로 적용하 였다. 상기 산화 안티몬은 (A) 방향족 비닐계 수지 100 중량부에 대하여 1∼10 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 산화 안티몬을 1 중량부 미만으로 사용하면 난연 상승효과를 기대하기 어렵고, 10 중량부를 초과하여 사용하면 수지의 물성 균형을 해칠 수 있으므로 바람직하지 않다.
본 발명의 난연성 열가소성 수지 조성물에는 생산 제품의 사용 목적에 따라 상기 첨가제 이외에 가소제, 할로겐계 이외의 난연제, 안료, 염료, 충격보강제, 산화방지제, 열안정제, 활제, 커플링제, 대전방지제, 분산제 및 이들의 혼합물이 적당량 첨가될 수 있다. 상기 첨가제는 단독 또는 2종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예를 통하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 및 비교실시예
본 발명의 실시예 및 비교실시예에서 사용한 물질은 다음과 같다.
(1) 방향족 비닐계 수지
제일모직의 내충격 폴리스티렌(HIPS) 및 에이비에스(ABS) 수지를 사용하였다.
HIPS-1 : 제일모직 제 HIPS (HG1760S)를 사용하였다.
HIPS-2 : 제일모직 제 HIPS (HG1690H)를 사용하였다.
ABS : 제일모직 제 ABS (HR5330)를 사용하였다.
(2) 승화성 충진제
승화성 충진제로서 하기와 같은 F-1 내지 F-6을 사용하였다.
F-1 : 평균입경 50㎛인 테레프탈산 (Purified Terephthalic Acid, SK Chemicals 제조)을 사용하였다.
F-2 : 상기 F-1을 평균입경 5㎛로 분쇄한 것이다.
사용된 테레프탈산의 입도 분포는 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure 112007094689502-pat00002
(3) 할로겐 화합물
할로겐 화합물로 하기와 같은 HF-1 내지 HF-4를 사용하였다.
HF-1 : 데카 브로모 디페닐 에탄
HF-2 : 2,4,6-트리스(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진
HF-3 : 브로미네이드 에폭시 올리고머, Non-Capping 형. (국도화학(주)제, YDB-406)
HF-4 : 브로미네이드 에폭시 올리고머, Capping형. (국도화학(주)제, KB-560)
(4) 산화 안티몬
일성안티몬의 ANTIS N, 삼산화 안티몬을 사용하였다.
실시예 1∼7 및 비교실시예 1∼9
상기에서 언급한 (A) 방향족 비닐계 수지, (B) 승화성 충진제, (C) 할로겐 화합물 및 (D) 산화 안티몬을 아래의 표 2와 3의 함량으로 섞은 다음, 통상의 이축 압출기 190∼230 ℃의 온도 범위에서 압출하여 펠렛을 제조했다. 제조된 펠렛은 70℃에서 3 시간 건조 후 6 Oz 사출기에서 성형온도 180∼220 ℃, 금형온도 30∼50 ℃의 조건으로 사출하여 물성 및 난연 시편을 제조하였다.
제조된 시편의 난연성은 UL 94 규격에 따라 1/12"에서, 내충격강도는 ASTM D256(두께 1/8", notched)에 따라, 비중은 ASTM D792 기준으로 각각 측정하였으며 그 결과를 아래의 표2와 3에 나타내었다.
[표 2]
Figure 112007094689502-pat00003
[표 3]
Figure 112007094689502-pat00004
상기 표 2에 기재된 바와 같이, 난연성 열가소성 수지에 승화온도가 높은 승화성 충진제를 투입하는 경우 우수한 난연성을 유지하면서 기존 충진제를 투입하는 경우의 문제점인 고비중화의 문제점을 해결할 수 있는 난연성 열가소성 수지 조성물이 얻어짐을 확인할 수 있었다.
본 발명은 승화 온도가 높은 승화성 충진제를 사용하여 난연성이 우수하면서도 저비중의 특성을 지니는 난연성 열가소성 수지 조성물을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (6)

  1. (A) 고무질 중합체와 방향족 모노알케닐 단량체를 중합시켜 제조된 고무변성방향족 비닐계 수지 100 중량부;
    (B) 승화 온도가 200∼500℃인 승화성 충진제 1∼40 중량부;
    (C) 데카브로모디페닐옥사이드, 데카브로모디페닐에탄, 데카브로모디페닐에테르, 테트라브로모비스페놀 A, 테트라브로모비스페놀 A-에폭시 올리고머, 브로미네이티드 에폭시 올리고머, 옥타브로모트리메틸페닐인단, 에틸렌비스테트라브로모프탈이미드, 2,4,6-트리스(2,4,6-트리브로모페녹시)-1,3,5-트리아진, 1,2,3,4,7,8,9,10,13,13,14-도데카클로로-1, 4, 4a, 5, 6, 6a, 7, 10, 10a, 11, 12, 12a -도데카하이드로-1, 4, 7, 10-디메타노디벤조(a,e) 싸이클로옥텐 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 할로겐 화합물 1∼30 중량부; 및
    (D) 산화 안티몬 1∼10 중량부;
    으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연성 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (A) 고무변성 방향족 비닐계 수지는 고무질 중합체 5∼15 중량% 및 방향족 모노알케닐 단량체 85∼95 중량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연성 열가소성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 고무변성 방향족 비닐계 수지(A)는 상기 방향족 모노알케닐 단량체와 함께 아크릴산 또는 메타크릴산의 알킬 에스테르 단량체 및 불포화니트릴로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 단량체를 더 투입하여 제조된 것을 특징으로 하는 난연성 열가소성 수지 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 방향족 모노알케닐 단량체는 스티렌, α-메틸 스티렌, 및 비닐 톨루엔으로 이루어진 군으로부터 선택되며; 상기 아크릴산 또는 메타크릴산의 알킬 에스테르 단량체는 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트 및 메틸아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되며, 상기 불포화니트릴 화합물은 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성 열가소성 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (B) 승화성 충진제는 테레프탈산 또는 이소프탈산인 것을 특징으로 하는 난연성 열가소성 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 수지 조성물은 가소제, 할로겐계 이외의 난연제, 안료, 염료, 충격보강제, 산화방지제, 열안정제, 활제, 커플링제, 대전방지제, 분산제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 난연성 열가소성 수지 조성물.
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