KR0165508B1 - 카본-도핑된 리튬 망간 산화물의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 카본-도핑된 리튬 망간 산화물 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따라 제조되는 카본-도핑된 리튬 망간 산화물은 입자가 미세하고 균일할 뿐만 아니라 카본이 도핑되어 있기 때문에 전도성이 우수하여 별도의 도전체와 혼합하지 않고 전지의 극판 재료로서 사용되기에 적합하다.

Description

카본-도핑된 리튬 망간 산화물의 제조 방법
제1도는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 카본-도핑된 리튬 망간 산화물의 X-선 회절 분석 결과를 나타내고 있다.
제2도는 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 카본-도핑된 리튬 코발트 산화물의 주사현미경 사진.
본 발명은 카본-도핑된(carbon-doped) 리튬 망간 산화물의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 전도성이 우수할 뿐만 아니라 표면적이 넓고 입자가 작고 균일한 리튬 망간 산화물의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 복합 금속 산화물은 비도체이거나 반도체이기 때문에 높은 전도성을 필요로 하는 전극 물질로 사용하기에는 한계가 있는 반면, 높은 온도 안정성을 갖는 장점도 있다. 따라서, 높은 온도 안정성과 전도성을 모두 요구하는 전극 재료로서 사용하기 위하여 복합 금속 산화물에 전도성을 부여하는 방법에 관하여 많은 연구가 진행되고 있다.
복합 금속 산화물에 전도성을 부여하기 위하여 복합 금속 산화물을 카본블랙과 같은 도전체와 물리적으로 혼합시켜 사용하는 것이 일반적이다. 그러나, 이와 같이 물리적인 방법에 의하면 복합 금속 산화물과 도전체가 불균일하게 혼합되기 때문에 전도성의 향상 효과가 작다는 단점이 있다.
복합 금속 산화물을 전극 물질로서 사용하기 위해서는 표면적이 크고 입자가 균일해야 된다. 그러나, 현재 상품화되어 있는 복합 금속 산화물은 금속 성분을 함유하는 각종 염으로부터 1000℃ 이상의 고온 소성 공정을 거쳐 얻어지기 때문에 표면적이 작고 크기가 불균일하다. 이로 인해, 다른 상과의 물리적인 접촉 상태가 좋지 않아 고효전지의 전극 물질로서 사용하는데 어려움이 있다.
본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하여 전기 전도성이 우수하여 별도의 도전체와 혼합하여 사용할 필요가 없는 전극 물질의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 리튬 이온과 망간 이온의 몰비가 1:2인 리튬화합물과 망간화합물의 제1용액을 제조하는 단계; 폴리에틸렌글리콜 용액을 제조하고, 이를 상기 제1용액에 부가하여 제2용액을 제조한 다음, 이 제2용액을 교반하면서 겔이 형성될 때까지 건조하는 단계; 및 상기 겔을 전처리한 다음, 후열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 카본-도핑된 리튬 망간 산화물의 제조 방법이 제공된다.
특히, 상기 전처리와 후열처리는 각각 200 내지 300℃ 및 400 내지 800℃에서 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 리튬화합물은 질산리튬 또는 아세트산리튬이고, 망간화합물은 질산망간 또는 아세트산망간인 것이 바람직하다. 이와 같이 본원발명에서 사용하는 리튬화합물과 망간화합물은 대응하는 질산염과 아세트산염 형태인 것이 바람직하다. 여기에서 상기 질산염과 아세트산염은 리튬 이온과 망간 이온을 내는 공급원으로 저렴한 가격으로 손쉽게 구할 수 있으며 환경보호측면에서 황산염 등과 같은 다른 염에 비하여 보다 바람직하다.
본 발명에서는 표면적이 큰 미세 분말의 금속 산화물을 제조하기 위하여 폴리에틸렌글리콜(polyethyleneglycol; PEG)을 사용한다. 이러한 폴리에틸렌글리콜은 각 금속 이온들과 분자 단위의 수준에서 혼합하며, 금속염을 용해시키기 위하여 일반적으로 사용되는 물에 잘 녹는 성질이 있기 때문에 사용이 용이다.
본 발명의 특징은, 상기와 같은 특성을 갖는 폴리에틸렌글리콜을 리튬 및 망간 이온 수용액에 첨가함으로써 금속 이온들이 분자 수준에서 혼합된 졸(sol)을 만들고, 이를 건조시켜 겔(gel)을 만든 다음, 열처리하여 각종 전지의 전극 제조에 적합할 정도로 표면적이 큰 미세분말의 복합 금속 산화물을 제조할 수 있다는 것이다.
또한 본 발명에서는 열처리를 400 내지 800℃에서 수행하므로써 금속 산화물 내에 카본을 도핑시킨다. 즉, 종래와 같이 1,000℃ 이상의 온도에서 수행할 경우 카본이 쉽게 제거되어 복합 금속 산화물의 도전성이 좋지 않은 반면, 본 발명에서는 저온에서 열처리하므로써 카본이 금속 산화물 내에 도핑될 수 있도록 하는 것이다.
이하, 미세 분말의 카본-도핑된 리튬 망간 산화물을 제조하는 공정을 통하여 본 발명의 특징을 보다 상세히 설명하기로 한다.
먼저, 금속 성분의 아세트산염 또는 질산염 등과 같은 수용성 화합물을 소정의 몰비로 칭량하여 물에 녹여 혼합 수용액을 만든다. 소정량의 폴리에틸렌글리콜을 물에 넣고 완전히 용해되면, 이를 상기 금속 이온의 수용액에 넣고 완전히 교반, 혼합하여 PEG-금속염의 졸 상태로 만든다.
본 발명에 있어서, 폴리에틸렌글리콜의 첨가량은 금속염 중의 금속 이온 몰수에 대하여 그 반복 단위의 몰수(이하, “U.N./금속 이온”이라 칭함)가 1 내지 10이 되도록 하는 것이 바람직하다. 이는 1 미만의 경우에는 표면적 증가 및 카본-도핑 효과가 미미하고, 10 초과의 경우에는 결정 구조의 생성이 어렵기 때문이다.
PEG-금속염의 졸이 얻어지면, 이를 60 내지 80℃에서 18 내지 24시간동안 교반하여 물을 증발 제거한다. 이때 물이 증발되면서 졸 상태로부터 점도가 매우 높은 겔 상태로 바뀌면서 주홍색을 띠는 PEG-금속염의 겔 상태로 변한다.
이어, 200 내지 300℃의 온도에서 PEG-금속염의 겔을 전처리한 다음, 열처리하여 리튬 망간 산화물의 미세 분말을 얻는다. 이때, 열처리는 겔을 전기로에서 상기 전처리된 겔에 불을 붙여 태워서 이루어질 수 있으며, 바람직한 온도는 400 내지 800℃이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명하되, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
Li(NO3)과 Mn(NO3)·9H2O가 1:2의 몰비로 함유된 용액을 제조하였다. 별도의 용기에서 중량평균 분자량이 20,000인 폴리에틸렌글리콜을 녹여 용액을 제조한 다음, 이를 상기 금속염이 용해되어 있는 용액에 U.N./금속이온이 3이 되도록 넣고 교반하여 PEG-금속염 졸을 제조한 다음, 70℃의 온도하에서 20시간 동안 교반하여 겔 상태의 PEG-금속염을 제조하였다. 이어, 300℃에서 1시간 동안 전처리하여 전구체(precursor)로 만든 다음, 600℃, 공기분위기하에서 1시간 동안 열처리하여 카본-도핑된 리튬 망간 산화물(LiMn2O4) 분말을 얻었다.
제조된 카본-도핑된 리튬 망간 산화물 분말에 대한 X-선 회절 분석을 하여 결정 구조 여부를 확인하였다. 이때, 특정은 측정 각도 10。∼80。에 대하여 4(。/분)의 측정 속도로 이루어졌으며, X-선 분석결과를 제1도에 나타냈다. 제1도로부터 알 수 있는 바와 같이 600℃의 낮은 온도에서도 단시간 내에 단일상의 결정화가 형성되었다. 이는 폴리에틸렌글리콜에 의해 금속 이온들이 균일하게 분포되어 유지된 결과이다.
한편, 제2도는 실시예에서 제조된 카본-도핑된 리튬 망간 산화물 분말에 대한 SEM 사진이다. 이로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 산화물은 그 직경이 균일하고 평균직경이 1㎛이하의 미세한 분말이다. 이 결과 또한 고분자 물질의 사용에 이하여 금속 이온들이 균일하게 유지된 결과이다.
이상에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 카본-도핑된 리튬 망간 산화물은 입자가 미세하고 균일할 뿐만 아니라 카본이 도핑되어 있기 때문에 전도성이 우수하여 별도의 도전체와 혼합하지 않고 전지의 극판 재료로서 사용되기에 적합하다.

Claims (7)

  1. 리튬 이온과 망간 이온의 몰비가 1:2인 리튬화합물과 망간화합물의 제1용액에 제조하는 단계; 폴리에틸렌글리콜 용액을 제조하고, 이를 상기 제1요액에 부가하여 제2용액을 제조한 다음, 이 제2용액을 교반하면서 겔이 형성될 때까지 건조하는 단계; 및 상기 겔을 전처리한 다음, 후열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 카본-도핑된 리튬 망간 산화물의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 리튬화합물은 질산리튬 및 아세트산리튬으로 이루어진 군에서 선택된 하나인 것을 특징으로 하는 카본-도핑된 리튬 망간 산화물의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 망간화합물은 질산망간 및 아세트망간으로 이루어진 군에서 선택된 하나의 것을 특징으로 하는 카본-도핑된 리튬 망간 산화물의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 제1용액에 부가하는 폴리에틸렌글리콜 용액의 함량은 제2용액에서의 리튬 이온과 코발트 이온의 총 몰수에 대하여 그 반복 단위 몰수가 1 내지 10이 되도록 첨가되는 것을 특징으로 하는 카본-도핑된 리튬 망간 산화물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 교반은 60 내지 80℃에서 18 내지 24시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 카본-도핑된 리튬 망간 산화물의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 전처리 단계는 200 내지 300℃에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 카본-도핑된 리튬 망간 산화물의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 후열처리 단계는 400 내지 800℃에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 카본-도핑된 리튬 망간 산화물의 제조 방법.
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