JPH09202622A - カーボンのドーピングされたリチウムマンガン酸化物及びその製造方法 - Google Patents
カーボンのドーピングされたリチウムマンガン酸化物及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 カーボンのドーピングされたリチウムマンガ
ン酸化物及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 カーボンがドーピングされたリチウムマ
ンガン酸化物において、結晶性粉末状の表面積と伝導性
とが大きいことを特徴とする。
ン酸化物及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 カーボンがドーピングされたリチウムマ
ンガン酸化物において、結晶性粉末状の表面積と伝導性
とが大きいことを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はカーボンのドーピン
グされたリチウムマンガン酸化物及びその製造方法に係
り、詳細には優れる伝導性を有するのみならず、広い表
面積と微細な粒子を有するリチウムマンガン酸化物及び
その製造方法に関する。
グされたリチウムマンガン酸化物及びその製造方法に係
り、詳細には優れる伝導性を有するのみならず、広い表
面積と微細な粒子を有するリチウムマンガン酸化物及び
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に複合金属酸化物は高温安定性を有
する長所がある反面、非導体か半導体である。即ち、高
い伝導性を必要とする電極物質として用いるには限界が
ある。したがって、複合金属酸化物に伝導性を与えて高
温安定性と伝導性とを必要とする電極の材料として用い
るための方法について多くの研究が行われつつある。複
合金属酸化物に伝導性を与えるために複合金属酸化物を
カーボンブラックのような導電体と物理的に混ぜて用い
ることが一般的であった。しかしながら、このような物
理的方法によると、複合金属酸化物と導電体が不均一に
混ぜられるので、伝導性の向上効果はわずかである。
する長所がある反面、非導体か半導体である。即ち、高
い伝導性を必要とする電極物質として用いるには限界が
ある。したがって、複合金属酸化物に伝導性を与えて高
温安定性と伝導性とを必要とする電極の材料として用い
るための方法について多くの研究が行われつつある。複
合金属酸化物に伝導性を与えるために複合金属酸化物を
カーボンブラックのような導電体と物理的に混ぜて用い
ることが一般的であった。しかしながら、このような物
理的方法によると、複合金属酸化物と導電体が不均一に
混ぜられるので、伝導性の向上効果はわずかである。
【０００３】電極物質として用いるために複合金属酸化
物は大きい表面積と均一な粒子を有するべきである。し
かしながら、現在に商品化されている複合金属酸化物は
金属成分を含む各種塩から１０００℃以上の高温焼成工
程を通して得られるので、表面積は小さく、粒子の大き
さも均一でない。これにより、他の物質との物理的な接
触状態も悪くなり、高効率電池の電極物質として用いる
ことは困難である。
物は大きい表面積と均一な粒子を有するべきである。し
かしながら、現在に商品化されている複合金属酸化物は
金属成分を含む各種塩から１０００℃以上の高温焼成工
程を通して得られるので、表面積は小さく、粒子の大き
さも均一でない。これにより、他の物質との物理的な接
触状態も悪くなり、高効率電池の電極物質として用いる
ことは困難である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は前記問
題点を解決して電気伝導性が優れて別途のカーボンブラ
ックのような導電体と混ぜて用いる必要のない電極物質
を提供することにある。本発明の他の目的は優れる電気
伝導性と広い表面積を有する電極物質を製造する方法を
提供することにある。
題点を解決して電気伝導性が優れて別途のカーボンブラ
ックのような導電体と混ぜて用いる必要のない電極物質
を提供することにある。本発明の他の目的は優れる電気
伝導性と広い表面積を有する電極物質を製造する方法を
提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に本発明では、結晶性粉末状の表面積が大きいことを特
徴とする電池極板の材料として用いられるカーボンのド
ーピングされたリチウムマンガン酸化物が提供される。
に本発明では、結晶性粉末状の表面積が大きいことを特
徴とする電池極板の材料として用いられるカーボンのド
ーピングされたリチウムマンガン酸化物が提供される。
【０００６】前記他の目的を達成するために本発明で
は、リチウムとマンガンイオンのモル比が１：２である
リチウム化合物とマンガン化合物との混合溶液を製造す
る段階と、ポリエチレングリコールを前記段階で製造さ
れた混合溶液に入れて混合・撹拌してゲル状にする段階
と、前記段階で製造されたゲル状の混合物を前処理した
のち、熱処理する段階とを含むことを特徴とするカーボ
ンのドーピングされたリチウムマンガン酸化物の製造方
法が提供される。
は、リチウムとマンガンイオンのモル比が１：２である
リチウム化合物とマンガン化合物との混合溶液を製造す
る段階と、ポリエチレングリコールを前記段階で製造さ
れた混合溶液に入れて混合・撹拌してゲル状にする段階
と、前記段階で製造されたゲル状の混合物を前処理した
のち、熱処理する段階とを含むことを特徴とするカーボ
ンのドーピングされたリチウムマンガン酸化物の製造方
法が提供される。
【０００７】特に、前記リチウム化合物とマンガン化合
物は硝酸塩、酢酸塩であることが望ましく、前記前処理
と熱処理はそれぞれ２００〜３００℃及び４００〜８０
０℃で行われることが望ましい。
物は硝酸塩、酢酸塩であることが望ましく、前記前処理
と熱処理はそれぞれ２００〜３００℃及び４００〜８０
０℃で行われることが望ましい。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、添付した図面に基づき本発
明の実施の形態を詳細に説明する。本発明では大きい表
面積を有する微細粉末の金属酸化物を製造するためにポ
リエチレングリコール（polyethyleneglycol：ＰＥＧ）
を用いる。このポリエチレングリコールは各金属イオン
と分子単位の水準で混ぜられ、金属塩を溶解させるため
に一般に用いる水溶性なので、その使用が容易である。
明の実施の形態を詳細に説明する。本発明では大きい表
面積を有する微細粉末の金属酸化物を製造するためにポ
リエチレングリコール（polyethyleneglycol：ＰＥＧ）
を用いる。このポリエチレングリコールは各金属イオン
と分子単位の水準で混ぜられ、金属塩を溶解させるため
に一般に用いる水溶性なので、その使用が容易である。
【０００９】本発明によると、前記のような特性を有す
るポリエチレングリコールをリチウム及びマンガンイオ
ンの水溶液に加えることにより金属イオンが分子水準で
混ぜられたゾルを得る。その後、前記ゾルを乾燥させて
ゲルにしてから熱処理して各種電池の電極製造に適する
程度に表面積の大きい微細粉末の複合金属酸化物を製造
することができる。
るポリエチレングリコールをリチウム及びマンガンイオ
ンの水溶液に加えることにより金属イオンが分子水準で
混ぜられたゾルを得る。その後、前記ゾルを乾燥させて
ゲルにしてから熱処理して各種電池の電極製造に適する
程度に表面積の大きい微細粉末の複合金属酸化物を製造
することができる。
【００１０】かつ、本発明では熱処理を４００〜８００
℃で行うことにより、金属酸化物の内にカーボンをドー
ピングさせる。即ち、従来のように１０００℃以上の温
度で熱処理工程を行う場合、カーボンが直ちに取り除か
れて複合金属酸化物の導電性が良好でない反面、本発明
では低温で熱処理することにより、カーボンを金属酸化
物の内にドーピングさせることができる。
℃で行うことにより、金属酸化物の内にカーボンをドー
ピングさせる。即ち、従来のように１０００℃以上の温
度で熱処理工程を行う場合、カーボンが直ちに取り除か
れて複合金属酸化物の導電性が良好でない反面、本発明
では低温で熱処理することにより、カーボンを金属酸化
物の内にドーピングさせることができる。
【００１１】以下、微細粉末のカーボンのドーピングさ
れたリチウムマンガン酸化物の製造工程により本発明の
特徴をさらに詳細に説明する。
れたリチウムマンガン酸化物の製造工程により本発明の
特徴をさらに詳細に説明する。
【００１２】まず、リチウムとマンガンとの可溶性化合
物を所定のモル比で水に溶かして混合水溶液を作りだ
す。ここで、リチウム化合物とマンガン化合物は硝酸
塩、酢酸塩が望ましい。所定量のポリエチレングリコー
ルを水に入れて完全に溶解されると、これを前記金属イ
オンの水溶液に入れて完全に撹拌・混合してＰＥＧ−金
属塩のゾル状態とする。
物を所定のモル比で水に溶かして混合水溶液を作りだ
す。ここで、リチウム化合物とマンガン化合物は硝酸
塩、酢酸塩が望ましい。所定量のポリエチレングリコー
ルを水に入れて完全に溶解されると、これを前記金属イ
オンの水溶液に入れて完全に撹拌・混合してＰＥＧ−金
属塩のゾル状態とする。
【００１３】本発明において、ポリエチレングリコール
の添加量は金属塩に含まれた金属イオンのモル数に対し
てその繰り返し単位のモル数（以下、“Ｕ．Ｎ．／金属
イオン”と称する）を１〜１０になるようにすることが
望ましい。これは、加わったＰＥＧのモル数が１未満の
場合には表面積の増加及びカーボンのドーピング効果が
わずかである。一方、ＰＥＧのモル数が１０超過の場合
には結晶構造の生成が困難である。
の添加量は金属塩に含まれた金属イオンのモル数に対し
てその繰り返し単位のモル数（以下、“Ｕ．Ｎ．／金属
イオン”と称する）を１〜１０になるようにすることが
望ましい。これは、加わったＰＥＧのモル数が１未満の
場合には表面積の増加及びカーボンのドーピング効果が
わずかである。一方、ＰＥＧのモル数が１０超過の場合
には結晶構造の生成が困難である。
【００１４】ＰＥＧ−金属塩のゾルが得られると、これ
を６０〜８０℃で１８〜２４時間、撹拌して水を蒸発さ
せて取り除く。この際、水が蒸発されると、ゾル状態か
ら粘度の高いゲル状態に変わりながら、朱色を呈するＰ
ＥＧ−金属塩のゲル状態に変わる。
を６０〜８０℃で１８〜２４時間、撹拌して水を蒸発さ
せて取り除く。この際、水が蒸発されると、ゾル状態か
ら粘度の高いゲル状態に変わりながら、朱色を呈するＰ
ＥＧ−金属塩のゲル状態に変わる。
【００１５】次に、２００〜３００℃の温度でＰＥＧ−
金属塩のゲルを前処理したのち、熱処理してリチウムマ
ンガン酸化物の微細粉末を得る。この際、熱処理は電気
炉で４００〜８００℃の温度で行われることができる。
以下、実施例を通して本発明を詳細に説明するが、本発
明はこれに限られるのではない。
金属塩のゲルを前処理したのち、熱処理してリチウムマ
ンガン酸化物の微細粉末を得る。この際、熱処理は電気
炉で４００〜８００℃の温度で行われることができる。
以下、実施例を通して本発明を詳細に説明するが、本発
明はこれに限られるのではない。
【００１６】
【実施例】Ｌｉ（ＮＯ3）とＭｎ（ＮＯ3）・９Ｈ2Ｏが
１：２のモル比で含有された溶液を製造した。別途の容
器で重量平均分子量が２００００であるポリエチレング
リコールを溶けた後、これを前記金属塩の溶解された溶
液にＵ．Ｎ．／金属イオンが３となるように入れて撹拌
してＰＥＧ−金属塩ゾルを製造した。得られたゾルを７
０℃で２０時間にかけて撹拌してゲル状態のＰＥＧ−金
属塩を製造した。次に、３００℃で１時間前処理して前
駆体を得た後、６００℃で１時間熱処理してカーボンの
ドーピングされたリチウムマンガン酸化物粉末を得た。
１：２のモル比で含有された溶液を製造した。別途の容
器で重量平均分子量が２００００であるポリエチレング
リコールを溶けた後、これを前記金属塩の溶解された溶
液にＵ．Ｎ．／金属イオンが３となるように入れて撹拌
してＰＥＧ−金属塩ゾルを製造した。得られたゾルを７
０℃で２０時間にかけて撹拌してゲル状態のＰＥＧ−金
属塩を製造した。次に、３００℃で１時間前処理して前
駆体を得た後、６００℃で１時間熱処理してカーボンの
ドーピングされたリチウムマンガン酸化物粉末を得た。
【００１７】製造されたカーボンのドーピングされたリ
チウムマンガン酸化物の粉末に対するＸ線回折分析をし
て結晶構造を確かめた。この際、測定は測定角度１０〜
８０゜に対して４（゜／min）の測定速度で行われ、Ｘ
線分析の結果を図１に示す。図１から判るように、６０
０℃の低温でも短時間内に単一な結晶構造が形成され
た。これはポリエチレングリコールにより金属イオンが
均一に分布されて保たれた結果である。
チウムマンガン酸化物の粉末に対するＸ線回折分析をし
て結晶構造を確かめた。この際、測定は測定角度１０〜
８０゜に対して４（゜／min）の測定速度で行われ、Ｘ
線分析の結果を図１に示す。図１から判るように、６０
０℃の低温でも短時間内に単一な結晶構造が形成され
た。これはポリエチレングリコールにより金属イオンが
均一に分布されて保たれた結果である。
【００１８】一方、図２は本実施例で製造されたカーボ
ンのドーピングされたリチウムマンガン酸化物粉末に対
するＳＥＭ写真である。図２に示したように、本発明に
より製造された酸化物はその直径が均一であり、平均直
径が１μｍ以下の微細な粉末である。これも高分子物質
の使用により金属イオンが均一に保たれた結果である。
ンのドーピングされたリチウムマンガン酸化物粉末に対
するＳＥＭ写真である。図２に示したように、本発明に
より製造された酸化物はその直径が均一であり、平均直
径が１μｍ以下の微細な粉末である。これも高分子物質
の使用により金属イオンが均一に保たれた結果である。
【００１９】
【発明の効果】以上前述したように、本発明のカーボン
のドーピングされたリチウムマンガン酸化物は均一で微
細な粒子を有するのみならず、カーボンがドーピングさ
れているので伝導性も優れる。したがって、別途の導電
体と混合せずに電池の極板の材料として用いることがで
きる。
のドーピングされたリチウムマンガン酸化物は均一で微
細な粒子を有するのみならず、カーボンがドーピングさ
れているので伝導性も優れる。したがって、別途の導電
体と混合せずに電池の極板の材料として用いることがで
きる。
【図１】 本発明の一実施例により製造されたカーボン
のドーピングされたリチウムマンガン酸化物のＸ線回折
分析結果を示す。
のドーピングされたリチウムマンガン酸化物のＸ線回折
分析結果を示す。
【図２】 本発明の一実施例により製造されたカーボン
のドーピングされたリチウムコバルト酸化物の走査顕微
鏡写真である。
のドーピングされたリチウムコバルト酸化物の走査顕微
鏡写真である。
Claims (8)
- 【請求項１】 結晶性粉末状の表面積と伝導性とが大き
いことを特徴とする電池極板の材料として用いられるカ
ーボンのドーピングされたリチウムマンガン酸化物。 - 【請求項２】 リチウムとマンガンイオンのモル比が
１：２であるリチウム化合物とマンガン化合物との混合
溶液を製造する段階と、 ポリエチレングリコールを前記段階で製造された混合溶
液に入れて混合・撹拌してゲル状にする段階と、 前記段階で製造されたゲル状の混合物を前処理したの
ち、熱処理する段階とを含むことを特徴とするカーボン
のドーピングされたリチウムマンガン酸化物の製造方
法。 - 【請求項３】 前記リチウム化合物は硝酸リチウム及び
酢酸リチウムよりなる群から選ばれた一つであることを
特徴とする請求項２に記載のカーボンのドーピングされ
たリチウムマンガン酸化物の製造方法。 - 【請求項４】 前記マンガン化合物は硝酸マンガン及び
酢酸マンガンよりなる群から選ばれた一つであることを
特徴とする請求項２に記載のカーボンのドーピングされ
たリチウムマンガン酸化物の製造方法。 - 【請求項５】 前記ポリエチレングリコールは前記リチ
ウム及びコバルトイオンの総モル数に対してその繰り返
し単位のモル数が１〜１０になるように加わることを特
徴とする請求項２に記載のカーボンのドーピングされた
リチウムマンガン酸化物の製造方法。 - 【請求項６】 前記撹拌は６０〜８０℃で１８〜２４時
間にかけて行われることを特徴とする請求項２に記載の
カーボンのドーピングされたリチウムマンガン酸化物の
製造方法。 - 【請求項７】 前記前処理は２００〜３００℃で行われ
ることを特徴とする請求項２に記載のカーボンのドーピ
ングされたリチウムマンガン酸化物の製造方法。 - 【請求項８】 前記熱処理は４００〜８００℃で行われ
ることを特徴とする請求項２に記載のカーボンのドーピ
ングされたリチウムマンガン酸化物の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR19961106 | 1996-01-19 | ||
| KR1019960001106A KR0165508B1 (ko) | 1996-01-19 | 1996-01-19 | 카본-도핑된 리튬 망간 산화물의 제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09202622A true JPH09202622A (ja) | 1997-08-05 |
| JP2974613B2 JP2974613B2 (ja) | 1999-11-10 |
Family
ID=19449747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8160296A Expired - Fee Related JP2974613B2 (ja) | 1996-01-19 | 1996-06-20 | カーボンのドーピングされたリチウムマンガン酸化物の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5762900A (ja) |
| JP (1) | JP2974613B2 (ja) |
| KR (1) | KR0165508B1 (ja) |
| CN (1) | CN1087875C (ja) |
| GB (1) | GB2309221B (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001328813A (ja) * | 2000-05-16 | 2001-11-27 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | リチウム二次電池正極活物質用リチウムマンガン複合酸化物およびその製造方法 |
| KR100417251B1 (ko) * | 1999-12-15 | 2004-02-05 | 주식회사 엘지화학 | 전기화학적 성능이 향상된 리튬망간 스피넬 산화물의 제조방법 |
| JP2011210536A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Dainippon Printing Co Ltd | 電極活物質の製造方法 |
| JP2012006821A (ja) * | 2010-06-24 | 2012-01-12 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | リチウムマンガン酸化物−炭素ナノ複合体及びその製造方法 |
| WO2012138158A2 (ko) * | 2011-04-05 | 2012-10-11 | 전남대학교산학협력단 | 폴리올 프로세스를 이용한 리튬화된 전극재료제조방법, 그 방법으로 제조된 리튬화된 전극재료 및 상기 전극재료를 포함하는 2차전지 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3218170B2 (ja) * | 1995-09-06 | 2001-10-15 | キヤノン株式会社 | リチウム二次電池及びリチウム二次電池の製造方法 |
| KR100420044B1 (ko) * | 1996-12-30 | 2004-05-22 | 삼성에스디아이 주식회사 | 도전재를함유한LiMn2O4분말 |
| KR100378005B1 (ko) * | 1997-06-30 | 2003-06-12 | 삼성에스디아이 주식회사 | 고용량및안정성의리튬이온용양극활물질및그제조방법 |
| KR100366226B1 (ko) * | 2000-02-02 | 2002-12-31 | 한국과학기술원 | 리튬이차전지용 정극재료의 제조방법 |
| KR100399025B1 (ko) * | 2000-11-23 | 2003-09-19 | 한국과학기술원 | 리튬이차전지용 리튬망간 산화물의 제조방법 |
| KR100437340B1 (ko) * | 2002-05-13 | 2004-06-25 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법 |
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