KR0139611B1 - 테트라플루오로에탄냉매 냉동기용 윤활유 - Google Patents

테트라플루오로에탄냉매 냉동기용 윤활유

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KR0139611B1
KR0139611B1 KR1019930002156A KR930002156A KR0139611B1 KR 0139611 B1 KR0139611 B1 KR 0139611B1 KR 1019930002156 A KR1019930002156 A KR 1019930002156A KR 930002156 A KR930002156 A KR 930002156A KR 0139611 B1 KR0139611 B1 KR 0139611B1
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poly
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타다시 카다후찌
아끼라 나까무라
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이데미쓰 쇼스께
이데미쓰 고산 가부시끼가이샤
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Abstract

1,1,1,2-테트라플루오로에탄 또는 1,1,2,2-테트라플루오로에탄을 냉매로 한 냉동기 윤활방법에 있어서, (A) 폴리-α-올레핀 또는 폴리-α-올레핀과 알킬벤젠의 혼합물로 된 합성유 40-95중량% 및 (B) 에스테르 화합물 및 트리글리세라이드에서 선택된 적어도 1종의 화합물로 된 유동성 개량제 5-60중량%로 된 기유를 주성분으로 하는 테트라플루오로에탄 냉매 냉동기 윤활유가 개시되어 있다. 이 윤활유는 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(R-134a) 등의 대체 프론화합물로된 냉매와 병용 가능하고, 내마모성, 전기절연성, 가수분해안정성, 비흡수성 등의 성능이 우수하고 특히 오일순환성이 우수하여 카에어콘, 룸에어콘, 냉장고 등에 사용할때 특히 효과적이며 그 공업적인 이용가치는 극히 높은 것이다.

Description

테트라플루오로에탄냉매 냉동기용 윤활유
본 발명은 테트라플루오로에탄 냉매 냉동기용 윤활유에 관하여, 상세하게는 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(R-134a) 등의 대체 불화탄화수소(이하, 프론화합물이라 하는 경우도 있음)계 냉매와 함께 사용되는 냉동기용 윤활유로서, 내마모성, 전기절연성, 가수분해 안정성, 비흡수성 등의 성능이 우수함과 동시에, 특히 냉동사이클에서 오일의 순환성(냉동사이클에 들어간 윤활유가 압축기로 되돌아오는 성질)이 우수한 냉동기용 윤활유에 관한 것이다.
종래 압축기, 응축기, 팽창밸브 및 증발기로된 압축식냉동사이클에는, 냉매로서 디클로로 디플루오로메탄(R-12)나 클로로 디플루오로메탄(R-22) 등의 불화탄화수소계의 프론화합물이 알려져 있고, 또한 그들과 병용하여 문제가 없는 윤활제가 다수 제조되고 사용되어 왔다.
그러나, 종래에 냉매로 사용되어온 이들 프론화합물은, 대기중에 방출될때에 오존층을 파괴하여 환경오염 문제를 야기시킬 우려가 있어왔다.
근년에 이러한 환경오염 대책면에서 대체 가능한 1,1,1,2-테트라플루오로에탄(R-134a) 등의 불화탄화수소(또는 염화불화탄화수소)의 개발이 진행되어 이미 R-134a를 비롯하여 1,1,2,2-테트라플루오로에탄(R-134a) 등의 환경오염의 염려가 적고, 상기한 요구 특성을 만족할 수 있는 각종 대체 프론이 시장에 등장하고 있다.
이러한 새로운 대체 프론계 냉매는, 종래의 프론계 냉매와는 성질이 다르고, 그들과 병용되는 윤활유로서는 글리콜 화합물, 에스테르화합물 등이 제안(미국 특허 제4,755,316호 명세서, 일본국 특개평 3-33193호, 3-200895호, 3-200896호, 4-20975호 및 4-4294호 공보 등)되어 있고, 이들은 대체 프론계의 냉매와 윤활유를 완전히 용해시키는 것을 목적으로 하고 이에 따라 오일순환성을 확보하고 있다.
그러나, 이러한 냉매와 윤활유를 완전히 용해시킨 상태로 냉동사이클을 순환시키는 방침을 관철하면, R-134a 등의 대체프론계 냉매의 화학적 성질상, 사용 가능한 화합물들은 극히 한정되며, 윤활유로서의 성능을 희생시키지 않을 수 없다.
즉, 현재 R-134a와 용해하는 것으로 알려진 화합물인 폴리알킬렌글리콜 화합물 및 에스테르 화합물은, 모두 내마모성이 불충분하고 전기절연성도 결점이 있다.
또한, 전자는 흡수성이 크고 후자는 가수분해 안정성이 나쁜 결점을 갖는다.
따라서, 모두 실용상 문제점이 있다.
본 발명은 이러한 문제를 해결하기 위해 전기한 상식과는 전혀다른 발상에 기초하여 완성된 것이다.
즉, 압축식 냉동사이클에 있어서, 유제자체로서는 내마모성, 절연저항성 등이 우수한 물질을 사용하고, 여기에 냉매(R-134a 등)의 존재하에 유제의 유동성을 개량할 유동성 개량제를 배합하여 오일순환성을 확보함으로서 새로운 냉매냉동기유여도 우수한 내마모성, 전기절연성, 가수분해 안정성 등을 구비하고, 더구나 오일순환성도 확보한, 전체적인 요구성능을 만족하는 냉동기용 윤활유를 발견했다.
본 발명은 이러한 점에 기초하여 완성한 것이다.
따라서, 본 발명의 제1의 목적은, 내마모성, 절연저항성, 가수분해 안정성, 비흡수성 등이 우수할뿐 아니라 오일순환성도 우수한 테트라 플루오로 에탄 냉매 냉동기용 윤활유를 제공하는 것으로, 이 윤활유는 압축식 냉동사이클에 있어서 대체프론계 냉매와 무리없이 병용 가능하다.
본 발명의 제2의 목적은 카에어콘이나 룸에어콘, 냉장고 등에 사용할때 특히 효과적인 테트라플루오로에탄 냉매 냉동기용 윤활유를 제공하는 것으로 공업적 이용가치 매우높다.
즉, 본 발명은 1,1,1,2-테트라플루오로에탄 또는 1,1,2,2-테트라플루오로에탄을 냉매로 한 냉동기용 윤활유에 있어서, (A) 폴리-α-올레핀 또는 폴리-α-올레핀과 알킬벤젠의 혼합물로 된 합성유 40-95중량% 및 (B) 에스테르 화합물 및/또는 트리글리세라이드로된 유동성 개량제 5-60중량%로된 기유를 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 테트라 플루오로에탄 냉매 냉동기용 윤활유를 제공하는 것이다.
본 발명의 윤활유는 각종 냉동기에 사용되나, 통상은 압축기, 응축기, 팽창밸브 및 증발기로된 압축식 냉동사이클에 있어서 매우 유용하게 사용된다.
본 발명의 윤활유는, 상술한 바와 같이(A),(B) 성분을 주성분으로 하는 것이나, 이 (A)성분을 구성하는 합성유는, 폴리-α-올레핀 또는 폴리-α-올레핀과 알킬벤젠의 혼합물이다.
여기서, 폴리-α-올레핀은 여러가지 것이 있으나, 통상은 탄소수 8-14의 α-올레핀의 중합체로서, 40℃에서의 동점도가 10-30cSt의 것이다.
그중, 바람직한 것으로서는 1-도데센, 1-데센 또는 1-옥텐의 중합체로서, 40℃에서의 동점도가 10-350cSt의 것을 들 수 있다.
이러한 폴리-α-올레핀으로된 합성유를 사용하면, 저온점도를 낮게 할 수 있고, 오일순환성을 한층 향상시킬 수 있다.
또한, 알킬벤젠에 대해선 각종의 것이 있으나, 통상 40℃에서의 동점도가 5-500cSt, 바람직하게는 10-350cSt의 것이다.
또한, 상기한 조건을 만족하는 것이면 소프트형 또는 하드형 알킬벤젠 모두 사용 가능하다.
본 발명에 있어서는, (A)성분인 합성유로서 알킬벤젠을 단독으로 사용하지 않고, 상기 폴리-α-올레핀과의 혼합물로 사용한다. 여기서 폴리-α-올레핀과 알킬벤젠과의 혼합비율은, 상황에 따라 적절히 선정하면 좋고 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 폴리-α-올레핀을 혼합물의 5중량% 이상, 보다 바람직하게는 50중량% 이상으로 하면 좋다.
이와같이 폴리-α-올레핀과 알킬벤젠의 혼합물을 (A)성분인 합성유로 사용하면 폴리-α-올레핀과 (B)성분인 유동성 개량제와의 혼합 안정성을 향상시킬 수 있다.
한편, 유동성 개량제는 R-134a 등의 대체프론계의 냉매가 소량 존재할때 탄화수소 화합물의 저온시(증발기온도)에서의 유동성을 향상시킨 것으로, 냉동사이클에서의 오일순환성을 개선시키는 작용을 갖는 것이다. 그 유동성 개량제의 동점도에 대해서는 특별한 제한은 없으나, 통상은 40℃에서의 동점도가 2-100cSt의 것, 바람직하게는 3-50cSt의 것이다.
대표적인 예로서 에스테르 화합물, 특히 에스테르 결합을 2개이상 갖는 에스테르 화합물을 사용할 수 있다. 이 에스테르 화합물로서는, 각종의 것이 있고 용도 등에 따라 적절히 선정하면 된다.
적합한 것으로서는 하기의 (Ⅰ)-(Ⅴ)의 반응생성물을 들 수 있다.
(Ⅰ) (1) 다가 카르복시산 또는 그 유도체, (2) 다가 알코올 또는 그 유도체 및 (3) 1가 지방산 또는 그 유도체의 반응생성물.
(Ⅱ) (1) 다가 카르복시산 또는 그 유도체, (2) 다가 알코올 또는 그 유도체 및 (4) 1가 지방족 알코올 또는 그 유도체의 반응생성물.
(Ⅲ) (2) 다가 알코올 또는 그 유도체 및 (3) 1가 지방산 또는 그 유도체의 반응생성물(바람직하게는 당량 반응생성물)
(Ⅳ) (4) 1가 지방족 알코올 또는 그 유도체 및 (1) 다가 카르복시산 또는 그 유도체의 반응생성물.
(Ⅴ) (1) 다가 카르복시산 또는 그 유도체 및 (2) 다가 알코올 또는 그 유도체의 반응생성물.
여기서, (1) 다가 카르복시산은 각종의 것이 있으나, 바람직하게는 탄소수 2-12의 지방족 포화카르복시산(옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피델린산, 수베르산, 아젤라인산, 세바스산, 도데칸-2-산 등), 탄소수 4-14의 지방족 불포화 디카르복시산(말레인산, 푸마르산, 알케닐숙신산 등), 탄소수 8의 방향족 디카르복시산(프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산 등), 기타 에폭시 헥사히드로 프탈산 등의 에폭시화물 등의 디카르복시산 및 3가 이상의 카르복시산, 구체적으로는 구연산, 트리멜리트산, 피로멜리트산 등을 들 수 있다. 또한, 그 유도체로서는, 이들 다가 카르복시산의 모노에스테르, 디에스테르, 금속염, 무수물, 산염화물 등이 있다.
(2) 다가 알코올로서는 글리콜류(에틸렌글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라 에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 1,2-부틸렌 글리콜, 1,3-부틸렌 글리콜, 1,4-부틸렌 글리콜, 2,3-부틸렌 글리콜, 폴리부틸렌 글리콜, 2-메틸-2,4-펜탄디올, 2-에틸-1,3-헥산디올 등)을 비롯해서 글리세린, 힌더드 알코올(네오펜틸글리콜, 트리메틸롤 프로판, 펜타에리쓰리톨, 디펜타에리쓰리톨 등), 소르비톨, 소르비탄이 있다. 또한, 그 유도체로서는 예를들면 염화물, 금속염 등을 들 수 있다.
또한, (3) 1가 지방산으로서는 각종의 것(1급, 2급, 3급을 포함)이 있으나, 탄소수 1-20의 알킬기, 특히 3-18의 분지 아킬기, 보다 바람직하게는 탄소수 4-12의 분지 알킬기를 갖는 것인바, 유동성 개량 효과가 크기 때문에 바람직하다. 구체적으로는 초산, 프로피온산, 이소프로피온산, 부티르산, 이소부티르산, 피발산, n-발레르산, 이소발레르산, 카프론산, 2-에틸부티르산, n-카프론산, 2-메틸카프론산, n-헵틸산, n-옥탄산, 2-에틸헥산산, 3,5,5-트리메틸헥산산, 노난산, t-노난산, 도데칸산, 라우르산 등을 들 수 있다. 또한, 그 유도체로서는 에스테르, 금속염, 산염화물, 무수물 등이 있다.
(4) 1가 지방족 알코올 또는 그 유도체로서는, 각종의 것이 있으나, 탄소수 1-20의 알킬기, 특히 탄소수 3-18의 분지알킬기, 보다 바람직하게는 탄소수 4-12의 분지알킬기를 갖는 것인바, 특히 유동성 개량 효과가 커서 바람직하다.
구체적으로는 메틸알코올, 에틸알코올, n-프로필알코올, 이소프로필알코올, n-부틸알코올, 이소부틸알코올, s-부틸알코올, t-부틸알코올, n-아밀알코올, 이소아밀알코올, t-아밀알코올, 디에틸카르비놀, n-헥실알코올, 메틸아밀알코올, 에틸부틸알코올, 헵틸알코올, 메틸아밀카르비놀, 디메틸펜틸알코올, n-옥틸알코올, s-옥틸알코올, 2-에틸헥실알코올, 이소옥틸알코올, n-노닐알코올, 디이소부틸알코올, n-데실알코올, 이소데일알코올 등을 들 수 있다. 또한, 그 유도체로서는 예를들면 염화물, 금속염 등을 들 수 있다.
상기 에스테르 화합물은, 소정의 등점도를 갖음과 동시에 상기(Ⅰ)-(Ⅴ)의 반응생성물인 것이 바람직하다. 여기서, 반응생성물(Ⅰ)은 전기한(1),(2) 및 (3)의 화합물을 반응시켜 얻어지는 것이다. 이 반응생성물(Ⅰ)의 구조는 반드시 명확하지는 않으나 통상은 (1) 다가 카르복시산의 2개의 카르복실기(그 유도체에 있어서는 카르복실기로부터 유도되는 기, 이하 같음) 각각이, (2) 다가 알코올의 1개의 히드록실기(그 유도체에 있어서는 히드록실기로부터 유도되는 기, 이하 같음)과 반응하여 결합하고, 다시 이 (2) 다가 알코올의 다른 하나의 히드록실기가, (3) 1가 지방산의 카르복실기와 반응하여 결합한 것으로 되어있다. 또한, (1) 다가 카르복시산의 나머지의 카르복실기 및 (2) 다가 알코올의 나머지의 히드록실기는, 그대로 카르복실기 및 히드록실기로 존재하여도, 또한, 다른 관능기와 반응한 것으로 되어 있어도 좋다.
반응생성물(Ⅱ)는 전술한(1),(2) 및 (4)의 화합물을 반응시켜 얻어지는 것이다. 이 반응생성물(Ⅱ)의 구조는 반드시 명확하지는 않으나, 통상은 (2) 다가 알코올의 2개의 히드록실기가, 각각 (1) 다가 카르복시산의 하나의 카르복실기와 반응하여 결합하고, 다시 이 (1) 다가 카르복시산의 나머지의 카르복실기가, (4) 1가 지방족 알코올의 히드록실기와 반응하여 결합한 것으로 되어 있다. 또한, (1) 다가 카르복시산의 나머지의 카르복실기 및 (2) 다가알코올의 나머지의 히드록실기는, 그대로 카르복실기 및 히드록실기로 존재하여도, 또한 다른 관능기와 반응한 것으로 되어 있어도 좋다.
이들, (A) 합성유와 (B) 유동성 개량제의 혼합비율은, (A) 합성유 40-95중량%, (B) 유동성 개량제 5-60중량%이며, 바람직하게는 (A) 합성유 50-90중량%, (B) 유동성 개량제 10-50중량%이고, 보다 바람직하게는 (A) 합성유 55-90중량%, (B) 유동성 개량제 10-45중량%, 특히 바람직하게는 (A) 합성유 60-90중량%, (B) 유동성 개량제 10-40중량%이다.
유동성 개량제가 5중량% 미만에서는 유동성이 개선되지 않고, 오일순환성이 불충분하게 되어 바람직스럽지 못하다.
또한, 유동성 개량제가 60중량%를 넘으면 내마모성 등이 저하하여 바람직하지 않다. 또한, 절연저항의 저하, 가수분해 안정성의 악화, 흡수성의 증대 등, 냉동기유에 요구되는 기본적인 성능의 저하를 가져오게 된다.
본 발명의 윤활유는 상기 (A) 합성유와 (B) 유동성 개량제로된 기유를 주성분으로 하는 것이나, 다시 필요에 따라 각종 첨가제를 배합할 수 있다. 첨가제로서는 인산에스테르, 아인산 에스테르 등의 내마모첨가제를 비롯하여 산화방지제, 염소포집제, 금속불활성화제, 소포제, 청정분산제, 점도지수향상제, 방청제, 부식방지제 등을 들 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 테트라플루오로에탄 냉매 냉동기용 윤활유는 내마모성, 전기절연성, 가수분해안정성, 비흡수성 등의 성능이 우수함과 동시에, 특히 오일순환성이 우수하며 압축식 냉동사이클에 있어서 대체프론계의 냉매와 함께 문제없이 사용할 수 있다.
따라서,본 발명의 테트라 플루오로에탄 냉매 냉동기용 윤활유는 카에어콘, 룸에어콘, 냉장고 등에 사용할 때 특히 효과적이며, 그 공업적인 이용가치는 극히 높은 것이다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 기초하여 좀더 상세히 설명한다.
[실시예 1-8 및 비교예 1-3]
제1표에 나타낸 바와같은 합성유와 유동성 개량제를 배합하여 윤활유를 제조하여 하기의 시험을 했다. 결과를 제2표에 나타낸다.
또한, 모두 내마모 첨가제(인산에스테르)를 0.5중량% 배합하여 실시했다. 표중의 부호는 다음과 같다.
*1:1-데센의 중합체(40℃의 동점도 32cSt)
*2:1-데센의 중합체(40℃의 동점도 46cSt)
*3:소프트형 알킬벤젠(40℃의 동점도 38cSt)
*4:C7지방산과 펜타에리쓰리톨의 에스테르(40℃의 동점도 30cSt)
*5:C7지방산과 트리메틸롤프로판의 에스테르(40℃의 동점도 14cSt)
*6:2-에틸헥실트리글리세라이드(40℃의 동점도 16cSt)
성능 평가는 각 시험항목을 다음 시험방법으로 측정하여 행했다.
(1) 성능평가
구경 8mm의 내압유리관에 R-134a를 10% 혼합한 윤활유를 채취하고 3/16 인치의 강구를 넣어 밀봉했다.
-45℃로 유지한후 강구를 낙하시켜 강구가 관바닥 10Cm에서 5Cm에 달하는 시간(초)를 측정했다. 그 값을 상대치로 나타낸다.
(2) 내마모성
파렉스 내마모시험을 이하의 조건으로 행했다.
R-134a를 5ℓ/시간으로 불어넣고 하중 300lbs, 회전수 1,000rpm으로 60분간 마모시켰다.
또한, 블록, 핀의 재료는 ASTM D-3233의 규격재를 사용했다.
평가방법(마모량)
○:6.0mg미만
△:6.0mg 이상 15mg 미만
×:15mg 이상
(3) 전기절연성
JIS C-2101에 준하여 체적저항율(실온)을 측정했다.
(4) 가수분해 안정성
300cc의 내압용기에 윤활유 100g, R-134a, 10g, 물 5ml 및 동, 철촉매를 넣어 밀봉하여 100℃, 5일간 경과후의 전산가의 상승율을 측정했다.
평가방법
○:0.01mg KOH/g 미만
△:0.01-0.1mg KOH/g
×:0.1mg KOH/g 이상
(5) 흡수성
구경 30mm의 50cc의 유리용기에 시료 10g을 넣고 온도 25℃, 습도 85%의 항온합승조에 5일간 정치한 후의 수분을 측정했다.
평가방법
○:수분이 0.03% 이하
△:0.03-0.1
×:0.1% 이상

Claims (9)

1,1,1,2-테트라플루오로에탄 또는 1,1,2,2-테트라플루오로에탄을 냉매로 한 냉동기용 윤활유에 있어서, (A) 폴리-α-올레핀 또는 폴리-α-올레핀과 알킬벤젠의 혼합물로 된 합성유 60-90중량% 및 (B) 에스테르화합물 및 트리글리세라이드에서 선택된 적어도 1종의 화합물로 된 유동성 개량제 10-40중량%로 된 기유를 주성분으로 하며, 상기 폴리-α-올레핀이 탄소수 8-14의 α-올레핀의 중합체이며, 40℃에서의 동점도가 10-350cSt인 것을 특징으로 하는 테트라플루오로에탄 냉매 냉동기용 윤활유.
제1항에 있어서, α-올레핀의 중합체가 40℃에서의 동점도가 10-350cSt인 1-도데센, 1-데센 또는 1-옥텐인 테트라플루오로에탄 냉매 냉동기용 윤활유.
제1항에 있어서, 알킬벤젠이 40℃에서의 동점도가 10-350cSt인 소프트 알킬벤젠 또는 하드 알킬벤젠인 테트라플루오로에탄 냉매 냉동기용 윤활유.
제1항에 있어서, 폴리-α-올레핀과 알킬벤젠의 혼합물의 폴리-α-올레핀 함량이 50중량% 이상인 테트라플루오로에탄 냉매 냉동기용 윤활유.
제1항에 있어서, (B) 유동성 개량제의 40℃에서의 동점도가 3-50cSt인 플루오로에탄 냉매 냉동기용 윤활유.
제1항에 있어서, 에스테르화합물이 2개 이상의 에스테르결합을 갖는 테트라플루오로에탄 냉매 냉동기용 윤활유.
제6항에 있어서, 에스테르화합물이 하기의 (Ⅰ)-(Ⅴ)에서 선택되는 테트라플루오로에탄 냉매 냉동기용 윤활유.
(Ⅰ) (1) 다가 카르복시산 또는 그 유도체, (2) 다가 알코올 또는 그 유도체 및 (3)가 1가 지방산 도는 그 유도체의 반응생성물,
(Ⅱ) (1) 다가 카르복시산 또는 그 유도체, (2) 다가 알코올 또는 그 유도체 및 (4) 1가 지방족 알코올 또는 그 유도체의 반응생성물,
(Ⅲ) (2) 다가 알코올 또는 그 유도체 및 (3) 1가 지방산 또는 그 유도체의 당량 반응생성물,
(Ⅳ) (4) 1가 지방족 알코올 또는 그 유도체 및 (1) 다가 카르복시산 또는 그 유도체의 반응생성물,
(Ⅴ) (1) 다가 카르복시산 또는 구 유동 및 (2) 다가 알코올 또는 그 유도체의 반응생성물.
1,1,1,2-테트라플루오로에탄 또는 1,1,2,2-테트라플루오로에탄을 냉매로 한 냉동기 윤활방법에 있어서, (A) 폴리-α-올레핀 또는 폴리-α-올레핀과 알킬벤젠의 혼합물로 된 합성유 40-95중량% 및 (B) 에스테르 화합물 및 트리글리세라이드에서 선택된 적어도 1종의 화합물로 된 유동성 개량제 5-60중량%로 된 기유를 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 테트라플루오로에탄 냉매 냉동기 윤활방법.
압축기, 1,1,1,2-테트라플루오로에탄 또는 1,1,2,2-테트라플루오로에탄으로 된냉매 및 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 기유를 주성분으로 하는 윤활유로 된 냉동장치.
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