KR0126239B1 - 다수의 단결정 성장 방법과 그에 사용하는 장치 - Google Patents

다수의 단결정 성장 방법과 그에 사용하는 장치

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KR0126239B1
KR0126239B1 KR1019930006856A KR930006856A KR0126239B1 KR 0126239 B1 KR0126239 B1 KR 0126239B1 KR 1019930006856 A KR1019930006856 A KR 1019930006856A KR 930006856 A KR930006856 A KR 930006856A KR 0126239 B1 KR0126239 B1 KR 0126239B1
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디. 홀더 존
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해럴드 위르겐 비안 가르디
엠이엠씨 일렉트로닉 머티어리얼즈 인코포레이티드
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Abstract

고순도 단결정 성장에 사용되는 유형의 노 안의 도가니 안에 수용된 용융 실리콘에서 용융 원료의 충분한 순도를 유지함에 의해 계속 공급되는 용융 실리콘으로부터 다수의 고순도 단결정 성장 방법이다. 본 방법은 도가니 안의 원료로부터 하나 이상의 결정을 성장시키는 단계와, 실질적인 도가니 안의 잔류 용융 실리콘양의 부분을 추출하는 단계와, 용융 실리콘에 고순도 원료를 첨가하는 단계와 ; 하나 이상의 단결정을 성장시키는 단계로 구성된다. 본 방법에 사용되는 추출 장치는 용융된 원료를 수용기 안으로 이송하기 위하여 입구 튜브를 가진다. 수용기에 가해진 진공은 수용기 안으로 원료를 흡입하기 위해 사용된다.

Description

다수의 단결정 성장 방법과 그에 사용하는 장치
제1도는 노안의 용융된 원료의 순도를 유지하는데 사용하기 위한 장치를 나타내는 단결정 제조용 노의 개략 부분 단면도.
제2(a)∼(c)도는 용융된 원료의 부분을 추출하는 단계를 나타내는 개략도.
제3도는 장치의 수용기의 개략 정단면도.
제4도는 제2의 실시예의 수용기의 개략 단면도.
제5도는 제3도의 5-5선을 따른 관형 부재의 단면도.
제6도는 제3실시예의 수용기의 개략 정단면도.
제7(a)∼(b)도는 본 발명 방법은 사용하고 또한 사용하지 않고 제조된 결정안의 불순물 Fe의 농도를 나타내는 그래프.
제8(a)∼(b)도는 본 발명 방법을 사용하고 또한 사용하지 않고 제조된 결정안의 불순물 C의 농도를 나타내는 그래프.
제9(a)∼(b)도는 본 발명 방법을 사용하고 또한 사용하지 않고 제조된 반도체 물질의 수명을 나타내는 그래프.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
10 : 노12 : 견인실
14 : 결정성장실18 : 견인 와이어
20 : 결정승강장치25 : 용융 실리콘
26 : 턴 테이블30 : 히터
32 : 열적 차폐벽36 : 수용기
38 : 쉘40 : 몸체
46 : 캡47 : 출구
48 : 접합부54 : 죔 조립체
64 : 라이너66 : 환형기부
68 : 관형부70 : 두껑부
72 : 입구 튜브74 : 펠트 라이닝
76 : 디플렉터(deflector)90 : 로드
본 발명은 일반적으로 단결정 성장 방법 및 장치에 관한 것이며, 특히 다수의 결정 성장 방법과 그 방법에 사용하는 장치에 관한 것이다.
고체의 전자 공업을 위한 실리콘 칩을 만드는데 사용되는 단결정 실리콘의 실질적인 다수는 초크랄스키법에 의해 제조된다.
약술하면, 이 방법은 용융 실리콘을 성형하기 위해 특별히 설계된 노안에 위치한 석영 도가니 안에서 고순도의 단결정 실리콘의 덩어리를 용융하는 것을 포함한다. 아르곤과 같은 불활성 기체가 대표적으로 노를 통하여 순환한다. 상대적으로 작은 씨 결정이 씨 결정을 승·하강시키는 견인 와이어로 도가니 위에 탑재된다. 도가니는 회전하고 씨 결정은 도가니의 용융 실리콘과 접촉하도록 하강한다. 씨 결정이 용융되기 시작할 때, 그것은 용융 실리콘으로부터 천천히 후퇴하고, 성장하기 시작하고 용융 상태로부터 실리콘을 견인한다.
단결정을 하나의 노에서 제조하는 속도를 증대시키기 위하여, 그 도가니가 새로운 실리콘을 함유한 새 도가니로 교체되기 전에 도가니 안의 용융 실리콘으로부터 하나 이상의 결정을 성정하는 것이 바람직하다. 도가니의 교체 과정은 시간 소모적이며 결정 제조 속도를 상당히 늦춘다. 비록 결정 성장후 또는 결정 과정 동안에 용융 금속에 용융 실리콘을 첨가할 수 있지만, 그럼에도 그 용융 금속으로부터 성장하는 결정의 수는 용융 근속안의 Fe 및 C와 같은 불순물의 농도에 의해 제한된다. 용융 금속안의 Fe, C 및 다른 불순물의 농도는 초기에는 백만분의 수개와 10억분의 수개의 범위안에 있으며, 이는 충분한 순도의 결정을 제조하기에 필수적이다. 불순물은 액상을 유지하거나 또는 생성 과정 중에 결정 속에서 고상으로 될려는 상이한 성향을 가진다. 이 성향은 특정의 불순물의 편석 계수에 의해 수량적으로 표현된다. 편석 계수가 1보다 작은 경우, 실리콘이 세 결정에 의해 흡입될 때 그 불순물은 액상으로 유지하는 경향을 가진다. 예를 들면, C는 0.01의 계수를 가지고 Fe는 8×10-6의 계수를 가진다. 그리하여, 비록 새 실리콘이 용융 금속에 첨가될지라도, 이들 불순물의 농도는 급속히 수용할 수 없는 정도까지 커지고, 도가니는 새로운 용융 실리콘을 함유하는 새 도가니로 교체되어야 한다.
본 발명의 몇가지 목적과 특징 중에서 다 결정이 거듭 공급되는 용융 원료 덩어리로부터 순도를 유지하며 성장하는 단결정 성장 방법을 제공하는 것이 주목되며 ; 상기 방법은 순화 과정 동안에 용융 원료의 덩어리의 오염을 방지하며 ; 상기 방법은 순화가 신속히 수행되어서 새로운 생성 과정이 시작될 수 있으며 ; 또한 상기 방법은 사용하기 간단하다.
또한 본 발명의 몇가지 목적과 특징 중에서 앞서 언급된 방법의 목적을 수행하는 장치를 제공하는 것이 주목되며 ; 상기 장치는 순화에 필요한 정확한 용융 금속량을 흡입한다.
일반적으로, 고순도 단결정 성장에 사용되는 유형의 노안의 도가니안에 수용된 용융 금속에서 용융 원료의 순도를 유지함에 의해 거듭 공급되는 용융 금속으로부터의 다수의 고순도 단결정을 성장하는 본원 방법은 도가니 안의 원료로부터 하나 이상의 결정을 성장하는 단계와 ; 도가니 안에 잔류하는 용융 금속량의 일부를 추출하는 단계와 ; 용융 금속에 고순도 원료를 첨가하는 단계와 ; 하나 이상의 단결정을 성장하는 단계로 구성된다.
본 발명에 원리에 따른 구조의 추출 장치는 언급된 방법에 사용하기 위해 조절된다. 그 장치는 용융 원료를 수용하기 적합한 체적을 둘러싼 수용기를 포함한다. 수단은 수용기의 체적을 단열하며, 수용기와 조합된 입구 수단은 용융 원료를 수용기 안에 안내하기에 적합하게 된다. 수단은 용융 원료를 수용기 안으로 흡입한다.
본 발명의 다른 목적과 특징은 일부는 명확하고 일부는 이하 지적될 것이다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 구체적으로 상술한다.
제1도에서 일반적으로 부호 10으로 지칭되며 단결정 실리콘 21를 성장시키는데 사용되는 노는 견인실(12)과 결정성장실(14)로 구성된다. 게이트 밸브 또는 해치(hatch)(16)가 견인실과 결정성장실이 연통하는 개방위치(제1도에서 실선으로 나타냄)와 견인실과 결정성장실이 상호 단절된 폐쇄 위치(제1도에서 가상선으로 나타냄)사이를 왕복 운동하기 위하여 견인실(12)과 결정성장실(14) 사이에 회전가능하게 장치되어 있다. 견인 와이어(18)은 견인 와이어를 선택적으로 감고 푸는 권양기(winch)와 같이 작동하는 결정승강장치(20)에 매달려 있다. 결정성장 과정동안, 씨 결정(도시않음)이 견인 와이어의 하단부에 장착되어 있다.
용융된 결정 원료(도시된 실시예에서 고순도 실리콘)을 함유하는 결정성장실(14)안의 도가니(24)가 턴 테이블(26)에 매달리고 모터(도시않음)에 접속된 축(28)위의 회전하는 컵 형상의 턴 테이블(26)에 장착된다. 결정성장실(14) 안의 턴 테이블과 도가니에 인근한 흑연 가열기 및 열차폐벽은 각각 30 및 32에서 개략적으로 도시된다. 노(10)의 문(도시않음)은 성장후에 실리콘 괴를 제거하고 후술되는 추출장치를 삽입하고 제거하기 위하여 견인실(12)에의 출입을 제공한다.
이러한 점에서 상술된 노(10)는 초크랄스키법으로 단결정 실리콘 결정성장에 사용하기 위한 기술로서 잘 알려진 유형이다. 상기 노의 일 예는 뉴욕의 로체스터(Rochester)의 제네럴 시그널 코포레이션(General Signal Corp.)의 자회사인 카엑스 코포레이션(Kayex Corp.)에 의해 제조된 Hamco 2000CG이다. 이 방법에서 다결정 실리콘의 덩어리는 노(10)안의 도가니(24) 안에서 용융되어서 용융 실리콘을 형성한다. 노(10)의 내부는 진공압력으로 진공화되고 또한 아르곤과 같은 불활성 기체는 대표적으로 노(10)안을 순환한다. 상대적으로 작은 씨 결정(도시않음)은 씨 결정을 승하강시킬 수 있는 결정승강장치(20)에 부착된 견인 와이어(18)상의 씨 결정 홀더(holder, 도시않음)에 의해 도가니(24)위에 탑재된다. 도가니(24)는 회전하고 씨 결정은 하강하여 도가니 안의 용융 실리콘(25)와 접촉하게 된다. 씨 결정이 용융하기 시작할 때, 그것은 용융된 실리콘으로부터 후퇴하고 용융 실리콘(25)으로부터 실리콘을 응고함에 의해 성장하기 시작한다.
효율을 개선하고 노(10)에 의한 결정의 생산 속도를 증가하기 위하여, 도가니 안의 용융된 실리콘이 재공급되어서 새로운 결정이 도가니(24)와 용융 실리콘(25)을 교체하지 않고 성장한다. 이것은 결정성장 과정 후에 용융 실리콘(25)에 새로 용융된 실리콘을 첨가함(Batch Recharge Czochralski) 또는 용융 실리콘에 용융된 실리콘을 연속적으로 첨가함(Continous Recharge Czochralski)에 의해 수행된다. 그런데 도가니 안의 용융된 실리콘에 불순물의 농도가 크게 높아지기 전에 성장할 수 있는 결정수는 용융된 실리콘의 많은 불순물의 낮은 편석 계수 때문에 엄격히 제한된다. 대표적으로, 2번째의 결정이 재공급된, 용융 실리콘(25)으로부터 생성된 후, 불순물의 농도는 반도체용으로 사용하기 위한 충분히 높은 질의 또 다른 결정을 제조하기에는 너무 높다.
다시 제1도로 돌아가면, 용융 실리콘(25)의 순도를 유지하기 위하여 결정성장 과정에 사용하는 추출 장치는 용융 실리콘(25)으로부터 용융된 실리콘을 수용하기 적합한 체적을 가진 수용기(36)을 포함한다. 추출장치는, 이하 더 충분히 상술되는 바와 같이, 결정성장 과정 후에 도가니(24)안의 용융된 실리콘의 일부를 견인하기 위하여 사용된다. 제3도에 나타낸 수용기(36)의 제1실시예는 쉘(38)을 포함하여 내화성 금속인 파워 야금 몰리브덴으로 만들어진다. 쉘(38)은 원통형 몸체(40)와 그 몸체에 몰리브덴 볼트(44)로 부착된 일반적인 원형의 저부판(42)을 포함한다. 캡(cap, 46)은 일반적으로 평편한 환형부(46A)와 환형부의 중앙개구로부터 상방으로 돌출한 관형부(46B)를 가지며, 관형부는 수용기(36)의 출구(47)를 형성하는 개방 상단부를 가진다. 캡의 관형부(46B)의 상단부에 부착된 스테인레스강 접합부(48)는 수용기(36)를 가요성 스테인레스 스틸 튜브(넓게는 가요성 도관수단, 52)을 진고압력원에 연결시킨다. 캡(26)의 죔 조립체(54)는 일정한 간격으로 배치되는 다수의 축방향 구멍(도시않음)을 주위에 가지는 링(56)과 그 링 주위의 다수의 방사상 구멍(58)을 포함한다. 링 안에서 방사상 구멍(58)을 관통하여 뻗어있는 스테인레스강 볼트(60)는 캡의 환형부(46A)와 접하여 압박한다. 죔 조립체(54)는 몸체의 구멍을 관통하고 링(56)의 방사상 구멍(58) 안으로 접수된 몰리브덴 볼트(62)에 의해 쉘 몸체(40)에 고정된다.
여기서 도시한 캡(56)과 죔 조립체(54)는 스테인레스강으로 만들어진다. 추출 장치용으로 선택되는 재료는 내화성 또는 절연성 및/또는 노(10)의 적대적인 환경에서의 화학반응에 대한 저항력에 근거하여 선택되어 왔다. 그런데, 여기의 특정된 재료보다 충분한 상이한 특성을 가진 재료가 사용될 수 있고 이는 또한 본 발명의 범위안에 있다는 것이 이해된 것이다.
쉘 몸체(40)에 죔 조립체(54)의 부착에 앞서, 쉘(39) 안에 단열성 라이너(liner)가 삽입된다. 라이너(64)는 나사산이 형성된 중앙 개구부(66A)를 가진 환형 기부(66)와 관형부(68)와 환형 두껑부(70)로 구성된 고상흑연 라이닝으로 이루어진다. 바람직한 실시예에서, 고상 라이닝(64)은 순화 추출된 흑연, 즉 펜실베니아 세인트. 메리즈(Pennsylvania St. Marys)의 카본-그래파이트 그룹 인코포레이션(Carbon-Graphite Group, Inc.)로부터 확보되는 873RL 또는 890RL의 카본 그래파이트 그룹의 등급의 흑연으로 만들어지고, 약 4인치 이하의 직경을 가지는 수용기는 약 0.25인치의 최소 두께를 그리고 그 보다 더 큰 직경의 수용기는 약 0.35인치의 최소 두께를 가진다. 입구 튜브(72)(넓게는 관형 부재)는 도가지(24)로부터 수용기(36)안으로 용융된 원료를 이송하기 적합하게 되어 있다. 입구 튜브(72)는 외부의 나사산을 가지고 또한 기부와의 밀봉접속을 위하여 기부(66) 안의 나사산을 가진 개구부(66A)안에 조여진다. 그와함께, 기부(66)과 입구 튜브(72)는 입구 튜브의 하부가 저부판을 관통하여 수용기(36)의 밑으로 돌출되며 또한 입구 튜브의 상부는 저부판으로부터 수용기에 의해 폐쇄된 공간을 향하여 상향 돌출된 상태에서 기부가 쉘의 저부판(42) 위에 놓이도록 쉘(38) 안에 배치된다.
고상 라이닝(64)의 관형부(68)를 쉘(38) 안으로 슬라이딩하여 넣은 후, 순화된 흑연 펠트(예를 들면, 사우스 캐롤라이나 그린빌리(South Carolina Greenville)의 네쇼널 일렉트릭 카본 코포레이션(Nationa Electric Carbon Corp.)에 의해 제조된 WDF 등급의 흑연 펠트)의 라이닝(74)이 쉘안에 배치된다. 펠트 라이닝(74)은 중앙 개구부를 관통하는 입구 튜브(72)를 수용하기에 적합한 저부 환형 부재(74A)와 고상 흑연 라이닝(64)의 관형부(68)의 내면을 덮는 관형 부재(74B)로 구성되며, 또한 관형 부재와 고상 흑연 라이닝의 기부를 손상으로부터 보호하기 위하여 수용기(36) 안에서 실리콘이 응결될때 압축되기에 적합하다. 두께 0.25인치의 하나의 층의 흑연 펠트 라이닝(74)은 5인치 이하의 직경을 가지는 수용기에 적합하는 것이 밝혀졌다. 두께 0.25인치의 흑연 펠트의 제 2의 층(도시 않음)은 더 큰 직경의 수용기에 사용된다. 고상 흑연 라이닝 두껑부(70)은 고상 흑연 라이닝(64)의 관형부(68)의 상단부 위에 올려져 있다. 거꾸로 된 컵 형상의 디플렉터(76)는 두껑부의 중앙 개구부 아래에서 몰리브덴으로 만든 행거(78)로 두껑부(70)에 매달린다. 디플렉터(76)는 수용기 안에 흡입된 실리콘이 천정의 출구(47)를 통해 수용기로부터 방출되는 것을 방지하고, 한편 수용기 안에 진공압력을 유지함으로서 수용기 밖으로 디플렉터의 주위를 통하여 가스가 통과하는 것은 허용한다. 죔 조립체(54)의 쉘(38)에의 부착은 쉘의 저부판(42)과 밀봉 관계에 있는 고상 흑연 라이닝의 기부(66)를 확고하게 지지한다. 또한 죔 조림체(54)는 관형부(68)와 고상 흑연 라이닝(64)의 기부(66)사이, 그리고 관형부(68)와 두껑부(70) 사이의 접합부분에서 그들을 함께 압착함으로서 밀봉을 용이하게 한다. 제3,4도에서 보이는 바와 같이, 입구 튜브(72)는 오하이오 클레브랜드 콰르쯔 프로덕트 디파트먼트(Ohio Cleveland Quarts Produts Dept.)의 제네럴 일렉트릭 코포레이션(General Electric Corp.)에 의해 확보될 수 있는 반도체 등급의 석영 유리(예를들면, GE 234,224,214A,214)로부터 만들어지고, 또한 천정과 저부에서 함께 용융된 내부벽(82)과 외부벽(84)을 포함하며 그들 사이에 원통형 공간(86)을 형성한다. 도시된 실시예에서 내부벽(82)는 대략 0.04인치의 두께를 가지며 외부벽(84)은 대략 0.06인치의 두께를 가진다. 외부벽(84)의 외면 직경은 대략 0.78인치이고 내부벽(82)의 내면 직경은 대략 0.47인치이다. 그러나, 입구 튜브(72)의 규모는 특정된 것과 다를 수 있고 또한 이는 본 발명의 범위에 속한다. 배출구(8)는 입구 튜브가 노(10)안에서 가열될때 공간(86) 안의 압력을 경감하기 위하여 외부벽(84) 안에 형성된다. 외부벽(84)에는 고상 흑연 라이닝(64)의 기부(66)의 나사산이 있는 개구부(66A)와 밀봉접합하기 위하여 나사산이 형성된다. 이하 더욱 충분히 상술되는 바와 같이, 유입 튜브(72)의 2중벽 구조는 튜브의 일부가 손상되고 도가니(24) 안의 용융 실리콘(25) 안에 떨어지는 것을 방지하는데 도움을준다.
쉘 몸체(40)의 외면에 탑재된 로드(90)는 용융 실리콘(25) 안에 입구 튜브(72)의 하단부의 삽입 깊이를 측정하여서 용융 실리콘의 예정된 양이 흡입되도록 하기 위하여 사용된다. 로드(90)은 입구 튜브(72)와 동일한 고순도 석영 유리로 만들어지고, 몰리브덴으로 만든 탭(92)에 의해 몸체(40) 위에 탑재된다. 탭(92)은 죔 조립체링(56) 및 저부판(42)를 각각 쉘 몸체에 부착하는데 사용되는 볼트(66,44)에 의해 몸체(40)에 각각 고정된다. 로드(90)는 로드의 상단의 플랜지 단부(94)가 로드가 수용기(36)의 저부 아래로 예정된 거리만큼 돌출하도록 상부탭(92)에 의해 지지된 상태에서 탭(92) 안의 개구부를 관통하여 수용되어 있다. 입구 튜브(72)의 하단부의 삽입은 로드(90)의 하단부가 도가니(24) 안의 용융 실리콘(25)의 표면과 접촉할때(즉, 로드가 작동의 중단을 지시할때) 중단된다.
수용기(136)의 제 2의 실시예는 제4도에서 보여진다. 제 1 실시예의 수용기(36)의 부분들에 대응하는 수용기(136)의 부분들은 숫자 1이 선행하는 동일한 부호이다. 수용기(136)는 환형저부벽(42)와 하나의 몸체로 일체화된 스테인레스강으로 만들어진 쉘(138)과, 바깥의 환형부(146A)와 그 중심에서 상향 돌출된 관형부(146B)를 가진 캡(146)을 구비한다. 접합부(148)은 진공압력원까지 연결된 가요성 스테인레스강 튜빙(152)에 부착된다. 몸체(140)의 상단부에서 일체화되고 방사상으로 외부로 돌출한 플랜지(153)는 캡(146)을 지지한다. 입구 튜브(172)는 그 외부벽(184)의 외부의 나사산을 가지지 않는다는 것을 제외하면 상기 상술된 입구 튜브(72)와 실질적으로 동일한 구조를 가진다. 입구 튜브(172)는 석영 환형 플랜지부재(173)와 융합하고 그리고 몸체의 저부벽(142)에 놓여 있는 환형 그래프포일 실(graphfoil seal)(175A) 위의 쉘 몸체(140) 안에 삽입된다. 제 2의 환형 그래프포일실(175B)은 플랜지 부재(173)와 고상 흑연 라이닝(164)의 하부 관형부(168)의 저단부 사이에 배치된다. 그래프포일실(175A,175B)은 제 2의 실시예의 수용기(136) 안의 진공 압력을 유지하는데 필수적이라는 것이 알려졌지만, 상기 실은 제 1의 실시예의 수용기(36)에는 필수적이지 않다. 압축가능한 흑연 펠트의 관형층(174)은 하부의 관형 흑연 라이닝부(168)의 내벽을 라이닝한다.
제1 실 거꾸로 된 컵 형상의 디플렉터(76)는 몰리브덴으로 만들어지고 수용기(136) 안에 지지된 한 세트의 배플(baffle)로 대체되고 176A,176B,176C로 표시된다. 하부의 관형 흑연 라이닝부(168)에 의해 지지된 하배플(176A)은 하배플의 중심부로부터 배치된 다수의 원형 개구부(177)를 가지며 일반적으로 원형이다. 중간의 관형 흑연 라이닝 부재(179)에 의해 하배플(176A)로부터 배치된 환형의 중간배플(176B)이 상부의 관형 흑연 라이닝 부재(181)를 지지한다. 원형의 천정배플(176C)은 상부의 관형 흑연 라이닝 부재(181) 위에 지지되는 고상 흑연 라이닝(164)의 두껑부(170)로부터 행거(178)에 의해 매달려 있다. 배플(167A~176C)은 하부의 수용기 체적과 가스가 용이하게 횡단할 수 있지만 실리콘이 출구를 통해 수용기를 나가는 것이 방지된 수용기의 출구(147)의 사이에서 꼬여진 통로를 만든다. 두껑부(170)는 외부의 환형부(170A)와 캡의 관형부(146B) 안에서 상향 돌출된 일체화된 관형부(170B)를 가진다. 제 1 실시예와 실질적으로 동일한 게이지로드(190)는 쉘 몸체(140)위에 스테인레스강 탭(192)에 의해 탑재된다.
이 양 실시예에서, 노(10)안의 스테인레스강 튜빙(52,152)은 견인실(12)벽 안의 신속 연결하는 진공 연결기(도시않음)을 경유하여 제 1 의 밸브(V1)에 부착된다. 또 다른 영역의 스테인레스강 튜브(96)은 제 1 의 밸브(V1)에서 진공 보유 탱크(100)의 접합부(98)에 부착된 제 2의 밸브(V2)에 까지 뻗어 있다. 접합부에 부착된 제 3 의 밸브(V3)은 진공 펌프(도시않음)과 탱트(100)의 연통을 조절한다. 더불어, 탱크(100)와 펌프는 여기에서 진공압력원을 구성한다. 탱크(100)의 체적은 수용기(36)보다 대략 100배 더 커서 입구 튜브(72)가 추출과정동안 용융 실리콘(25)으로부터 드러날때 수용기 안의 진공 압력의 손실이 없게 된다.
하나의 계속 공급된 용융 실리콘(25)으로부터 다수의 고순도 실리콘 결정을 성장시키는 방법은 도가니(24) 안의 고상의 다결정 실리콘 용융하는 단계와, 상기 상술된 초크랄스키법과 같은 방법에 의해 단결정괴를 성장시키는 단계를 포함한다. 그 괴는 결정성장실(14)로부터 견인실(12)까지 견인되며 또한 해치(16)는 결정성장실을 견인실로부터 폐쇄하기 위하여 닫힌다. 견인실(12)의 압력은 노 안의 주위와 같이 올라가며 또한 괴는 그 다음 견인실로부터 견인실벽의 문(도시않음)을 통하여 제거된다. 철(Fe) 및 탄소(C)와 같은 첫째 성장과정후의 용융 실리콘(25) 안의 불순물은 용융 실리콘에 새로운 실리콘의 첨가에도 그 용융 실리콘으로부터 성장된 두번째의 결정안의 불순물의 농도를 실질적으로 증가시킬 것이다. 두번째의 결정이 성장된후에는, 용융 실리콘(25)에 새로운 실리콘이 재공급된다해도 또 다른 고품질의 결정은 도가니(24)로부터 성장될 수 없다. 도가니(24)의 교체, 또는 도가니 안의 용융 실리콘(25)의 순화가 필요하게 된다. 도가니(24) 안의 용융 실리콘(25)의 주기를 최대화하기 위하여, 각 결정성장 과정후에 용융 실리콘을 순화시키기 위하여 추출 과정이 실행된다.
추출 과정을 시작하기 위해, 상기 상술한 제 1 실시예의 수용기(36)와 같은 수용기가 견인 와이어(18)로부터 스레인레스강 케이블(104)에 의해 매달린다. 접합부(48)가 수용기(36)와 진공 보유 탱크(100)로 안내하는 튜빙(52)를 접속하기 위하여 캡(46)의 개구 상단부 위에 부착된다. 그런데 제 1 및 제 2 의 밸브(V1,V2)가 닫혀서 수용기(36) 안의 압력은 노(10)의 주위 압력으로 된다. 견인실(12)은 결정성장실(14)의 압력으로 된다. 해치(16)는 개방되고 결정승강장치(20)는 활동하여 수용기를 결정성장실(14)로 하강하기 시작한다. 수용기(36)가 도가니(24) 안으로 하강함에 따라, 입구 튜브(72)의 하단부가 결정성장 과정후의 도가니 안에 잔존하는 용융 실리콘(25)안에 잠긴다. 수용기(36)의 하향 운동은 게이지 로드(90)가 용융 실리콘(25)의 표면과 접촉할때 중단된다.
그때 수용기(36)는 제2도(a)에서 나타낸 위치에 있다. 입구 튜브(72)의 저부와 게이지 로드(90)의 저부와의 사이의 수직 간격은 미리 고정되어서 입구 튜브는 아주 충분히 잠겨서 그 입구 튜브의 저부가 용융 실리콘으로부터 드러나기 전에 용융 실리콘(25)으로부터 예정된 양의 액체를 흡입한다.
결정성장실(14)의 압력은 약 300토르(torr)로 상승하고, 진공 보유 탱크(100)는 30토르 미만의 압력으로 이미 배기되었다. 제 1 및 제 2 의 밸브(V1,V2)는 개방되어서 수용기(36)가 진공 보유 탱크(100)와 연통하고, 수용기의 내부와 결정성장실(14)의 주위 압력 사이에는 실질적인 압력 차이가 발생한다. 용융된 실리콘(S)은 제 2 (b) 도에 도시된 방법으로 입구 튜브(72)를 통하여 수용기(36)안으로 강제 이송된다. 수용기(36)의 절연된 내부에서 온도는 실리콘의 응고점 이하여서 수용기에 들어간 용융된 실리콘은 신속하게 고상화된다.
흑연 펠트 라이닝(74)는 실리콘이 냉각할때 고상 흑연 라이닝(64)에 손상을 주지 않고 팽창하게 한다. 그 결국 용융 실리콘(25)의 충분한 양이 추출되고 입규 튜브(72)의 하단부가 용융 실리콘으로부터 드러나고 더이상 액상의 실리콘이 수용기(36)안으로 흡입되지 않게 된다(제2(c)도). 도가니 안의 용융 실리콘(25)의 수위가 입구 튜브(72)밑으로 떨어진 후에 추출된 실리콘이 수용기(36)에서 유출되는 것을 방지하기 위하여, 진공 서지(surge) 시스템 즉 진공 보유 탱크(100)이 추출된 실리콘이 고상화하기까지 수용기에 계속 가스를 흡입한다.
제2(a)~(b)도에서 도시되고 상술된 방법은 수용기(36)의 체적이 충분히 커서 실리콘의 수위가 수용기의 입구 튜브(72)의 정상보다 결코 올라가지 않기 때문에 미충전된 추출 양식으로 지칭할 수 있다. 그런데, 초과 충전된 양식은 실리코의 수위가 입구 튜브(72)의 정상위로 올라가고 출구(247)를 막게 되어서 진공 보유 탱크의 진공과의 연통이 중단된다. 초과 충전된 양식의 수용기의 제 3 실시예는 일반적으로 (236)으로 표시되고 제6도에 도시된다. 이 수용기(236)의 구조는 제 1 실시예와 실질적으로 동일하고, 또한 수용기의 대응 부분은 접두사 2를 붙이는 것을 제외하면 제 1 실시예의 수용기의 부분들과 동일한 부호로 표시한다. 캡(246)의 관형부(246B)의 내부 직경보다 작지만 고상 흑연 라이닝(264)의 두껑부(270)의 개구부의 직경보다 큰 직경을 가지는 스테인레스강 플러그(plug)(237)는 캡의 관형부에 배치된다. 수용기(236)로부터의 가스의 유동은 실리콘의 추출 동안에 플러그(237)가 두껑부(270)에서 떨어지게 한다. 결국, 수용기(236)는 충만해서 수용기 안의 실리콘(S)이 디플렉터(276)의 주변 에지로 흐르고 또한 캡의 관형부(246B) 안으로 유입된다. 실리콘(S)은 스테인레스강 플러그(237)와 접하는 즉시 응고하여 출구(247)가 즉각 막히게 된다. 수용기(236) 안의 진공 압력에서 가스(249)의 일정량이 갖히고 수용기 안에서 추출된 실리콘(S)을 유지하는 작용을 한다.
입구 튜브(72)는 용융 실리콘의 일부량을 추출하는 동안, 용융 실리콘(25)의 오염은 방지할 수 있게 특별히 디자인되어 있다. 오염의 일형태는 입구 튜브가 액체와 접촉할때 액상 실리콘에 의한 입구 튜브(72)의 용융에 의해 용융 실리콘(25) 안에 불순물의 도입이다. 이것은 용융 실리콘(25)의 순화라는 목적을 명확하게 좌절시키는 것이다. 또 다른 오염의 형태는 천천히 용융되거나 안정된 입구 튜브(72)의 파편의 고체이다. 용융 실리콘 안의 고체는 그것들이 고체/액체 접촉면의 바깥 에지에서 성장하는 결정과 접하는 경우 전위를 유발할 수 있다. 상기 전위를 갖고 성장한 결정괴는 어떤 반도체로의 사용에도 적합하지 않고 폐기되어야 할 것이다. 그런데 입구 튜브(72)가 석영 유리로부터 도가니(24)를 만들기 위해 사용되는 것과 동일하게 만들어지고, 석영 유리는 결정이 성장하는 실리콘과 동일한 순도를 가진다. 비록 적은 양의 석영 유리가 추출과정동안 융해된다고 해도, 유리의 불순물의 수준은 용융 실리콘(25)은 오염하지 않은 만큼 충분히 낮다.
석영 유리는 실리콘의 용융점의 바로 밑에서의 결정성장실(14)의 온도에서 매우 반짝이기 때문에, 입구튜브(720)의 조각이 파괴되고 용융 실리콘 안으로 떨어지는 것을 방지하는 문제가 잔존한다. 만약 초과 충전된 추출양식(제 6 도)이 사용된다면, 입구 튜브(272)가 추출이 수행된 후에는 실리콘으로 채워질 것이다. 실리콘은 냉각하고 팽창하기 때문에, 방사상의 외향 균열과 입구 튜브(272)의 내부벽(282)의 쪼개짐의 실질적인 위험이 있다. 미충전된 추출양식(제2(a)~(c)도)이 사용된다해도, 약간의 액상 실리콘이 액체의 표면장력 때문에 입구 튜브(72)의 내부벽에 잔존한다. 액상 실리콘의 이러한 미량의 냉각과 팽창에서 내부벽(82)의 균열과 쪼개짐의 가능성이 존재한다. 그런데, 양쪽의 양식에서 입구 튜브의 외부벽(84,284)은 내부벽(82)의 균열된 부분을 봉쇄하여서 내부벽의 조각이 용융 실리콘에 떨어지지 않게 된다. 미충전된 양식에서, 수용기(36) 안의 냉각 실리콘은 입구 튜브의 외부벽(84)을 압축하고 외부벽의 균열을 야기할 수 있다. 따라서, 내부벽(82)은 외부벽(84) 조각이 입구 튜브를 무너뜨리고 용융 실리콘(25)으로 낙하하는 것을 방지한다.
추출이 완수된때, 결정승강장치(20)가 작동하여 수용기(36)를 도가니(24)와 결정성장실(14)의 밖으로 승강시킨다. 견인실(12)에서, 해치(16)가 닫혀서 결정설장실(14)을 견인실에 분리된다. 견인실(12)의 압력은 노의 방안의 주위 압력으로 되고, 수용기(36)가 튜빙(52)과 견인 와이어(18)로부터 분리된다. 수용기(36)는 견인실(12)로부터 제거되고 새로운 씨 결정은 이송하는 씨 결정홀더 견인 왕이어(18)에 부착된다. 만약 계속적 재공급의 초크랄스키법이 사용된다면, 이 때에 새로운 실리콘이 용융 실리콘(25)에 첨가된다. 어떤 경우에도, 결정성장실(14) 안의 적절한 온도와 압력 조건은 다시 설립되고, 또한 또 다른 고순도 결정이 성장한다.
견인실(12)에서 수용기(36)를 제거한 후, 죔 조립체(54) 및 캡(46)이 제거된다. 추출된 실리콘, 흑연 펠트 라이닝(74) 및 입구 튜브(72)는 쉘(38)로 부터 제거되고 폐기된다. 쉘(38), 그리고 종종 고상 흑연 라이닝(64)은 다음의 추출 과정에서 새로운 흑연 펠트 라이닝과 입구 튜브와 함께 재사용될 수 있다.
여기서 상술된 추출 과정을 사용하여서, 각 결정이 성장한 후의 잔존하는 융용 실리콘(25)의 액상 실리콘양의 50%가 제거되고, 도가니(24)를 완전한 새 실리콘을 함유한 새로운 도가니로 교체함이 없이 최소한 6 결정이 성장될 수 있다. 추출 과정이 사용되지 않을 때 성장한 n번 결정에서의 불순물 탄소(C)의 농도는, 추출 과정이 사용된 경우의 농도와 비교하여 제7(a) 및 7(b)도에서 그래프로 도시된다. 불순물 철(Fe)의 경우의 동일한 비교는 제8(a) 및 8(b)도에 도시된다. 더욱 구체적으로는 그 개르프는 응고된 용융 실리콘의 양에 대한 결정의 불순물의 농도(다결정 실리콘 원료에서의 불순물의 최초 농도에 의해 표준화된)를 구성한다. 보이는 바와 같이, 추출 과정을 사용하여, 6번째 성장한 결정의 불순물 농도는 추출되지 않은 경우의 두번째 결정의 불순물 농도와 극적으로 비슷하다.
불순물 Fe와 관련한 비교가 제9(a) 및 9(b)도에 나타난다. 이러한 그래프는 결정으로 응고된 용융 실리콘이 실리콘 양에 대한 소수담체의 계산된 라이프 타임(즉, 실리콘 결정이 전기량을 보유하는 시간)을 구성한다. 결정의 라이프타임은 그것이 지향하는 반도체 응용에서의 결정의 유용성의 면에서 핵심적 특성이다. 측정한 결정의 라이프타임은 그것의 함유하는 불순물들(이 경우는 Fe)의 양에 관련된다. 그 계산을 일반화 하기 위해 라이프타임, 타우(Tau)는 용융 상태로부터 성장한 첫째 결정의 씨 결정의 라이프타임에 의해 표준화되었다. 여기에서 상술된 추출과정을 사용하여 성정한 결정의 라이프타임은 추출없이 계속 공급되는 하나의 용융 실리콘으로부터 성장한 결정의 라이프타임 보다 아주 천천히(특히 두번째 결정의 성장후에) 떨어진다. 따라서 도가니의 교체없이 다결정 성장과정은 여기서 상술된 추출과정을 사용함으로써 가능하다.
상기 도면에서, 몇가지의 본 발명의 목적이 성취되고 다른 장점들이 결과되었음을 알 수 있다.
본 발명 범위를 벗어나지 않고 상기의 구조에서 다양한 변화가 만들어질 수 있기 때문에, 상기의 상술한 바에서 함유된 되거나 또는 첨부된 도면에서 나타낸 모든 내용은 설명이고 본 발명을 제한하는 의미는 아닌것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (5)

  1. 고순도 단결정 성장에 사용되는 유형의 노 안의 도가니 안에 수용된 용융물에서 용융 원료의 충분한 순도를 유지함에 의해 공급된 용융물로부터 다수의 고순도 단결정을 성장시키는 방법에 있어서, 도가니안의 원료로부터 하나 이상의 결정을 성장시키고 ; 용융물로부터 다른 결정의 독립적인 성장을 위해 도가니 안에 남아있는 용융물의 실질적인 액체 부분을 추출함으로써, 결정 성장 단계에서 액체상태로 잔류하는 용융물내의 불순물을 상기 추출된 액체 부분과 함께 제거하고 ; 용융물에 고순도 원료를 재공급하고 ; 하나 이상의 단결정을 성장시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 다수의 고순도 단결정 성장 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 용융물 양의 50% 이상이 추출되는 다수의 고순도 단결정 성장 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 용융물의 추출 단계는 노 안으로 수용기를 삽입하는 단계와, 용융물과 접촉하도록 수용기를 하강하는 단계, 수용기안으로 원료를 도입하는 단계로 구성되는 다수의 고순도 단결정 성장 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 수용기안으로 원료를 도입하는 단계는 진공압력을 진공원으로부터 수용기로 가하고 그리하여 수용기안으로 원료를 흡입하는 단계로 구성되며, 상기 진공 압력은 수용기 안에서 응고되는 원료가 진공원과 수용기의 연통을 폐색할 때까지 수용기에 가해지는 다수의 고순도 단결정 성장 방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 수용기를 용융물과 접촉하도록 하강하는 단계는 수용기를 용융물안에 예정된 깊이로 하강하는 것으로 포함하는 다수의 고순도 단결정 성장 방법.
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