JP2730843B2 - 複数の単結晶の成長に使用する抜取装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、複数の単結晶を成長さ
せる方法およびそれに使用する装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ソリッドステート電子工業において、シ
リコンチップを形成ために使用される単結晶シリコンの
実質的な大部分は、チョクラルスキー法によって製造さ
れる。簡単に説明すれば、この方法は、特定の設計され
た炉中に配置された石英ルツボ中において、高純度多結
晶シリコンのチャンクを溶融させ、シリコン溶融物を形
成することを含んでなる。典型的には、アルゴンなどの
不活性ガスを炉の中で循環させる。かなり小さい種結晶
を上下させることができる引き上げワイヤに、ルツボ上
で種結晶を配置する。ルツボを回転させ、種結晶を低下
させてルツボ中の溶融シリコンと接触させる。種結晶が
溶融し始めた場合に、種結晶を溶融シリコンから引き上
げると、溶融物からシリコンが引き出され、種結晶が成
長する。

【０００３】炉からの単結晶の製造速度を増加するため
には、ルツボを、新鮮なシリコンを収容した新しいルツ
ボに交換する前に、ルツボ中のシリコン溶融物から１つ
を越える結晶を成長させることが望ましい。ルツボを交
換するプロセスは、時間がかかり、結晶の製造速度をか
なり遅くさせる。結晶が成長した後または成長中に、溶
融物に溶融シリコンを加えることが可能であるが、溶融
物から成長させることができる結晶の数は、溶融物中の
ＦeおよびＣなどの不純物の濃度によって限定されてい
る。溶融物におけるＦe、Ｃおよび他の不純物の濃度
は、初めには、充分な純度の結晶を製造するのに必要で
あるppmまたはppbのオーダーである。

【０００４】不純物は、成長中に結晶中において固形形
態になるかまたは液状のままでいるように異なった親和
性を有する。この親和性は、特定不純物の分離（segreg
ation）係数によって数字的に表示される。分離係数が
１未満であると、シリコンが種結晶によって引き上げら
れる場合に、不純物は液体の中に留どまろうとする。例
えば、Ｃは０.０１の係数を有しており、Ｆeは８x１０
^-6の係数を有する。従って、新しいシリコンが溶融物に
添加された場合にさえ、これら不純物の濃度は、許容で
きないレベルに上昇し、ルツボを、新鮮な溶融シリコン
を収容した新しいルツボに交換しなければならない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的および特
徴の中で、注目すべきは、純度を規格内に保持しなが
ら、溶融源物質の補給バッチから複数の結晶を成長させ
る単結晶を成長させる方法を提供すること; 精製プロセ
ス中に溶融源物質のバッチの汚染を防止する方法を提供
すること; 精製が迅速に行なわれて新しい成長プロセス
が始まる方法を提供すること; ならびに使用が簡単であ
る方法を提供することである。

【０００６】さらに、本発明の目的および特徴の中で、
注目すべきは、前記方法の目的を達成するための装置を
提供すること; ならびに精製に必要な正確な容量の溶融
物を除去できる装置を提供することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】一般に、本発明は、高純
度単結晶を成長させるために使用する種類の炉における
ルツボに収容されている溶融物において溶融源物質の充
分な純度を保持することによって、補給溶融物から複数
の高純度単結晶を成長させる方法であって、ルツボにお
いて源物質から少なくとも１つの結晶を成長させる工
程;ルツボに残っている溶融物の容量の一部分を抜取る
工程;溶融物に高純度源物質を添加する工程; およびさ
らに少なくとも１つの単結晶を成長させる工程を含んで
なる成長方法を提供する。

【０００８】本発明における抜取装置は、前記方法にお
いて使用するのに適応している。抜取装置は、その中に
溶融源物質を収容する内容積を有するレセプタクル; レ
セプタクル中の内容積を熱絶縁する手段;およびレセプ
タクル中に溶融源物質を案内するレセプタクルに伴った
インレット手段を有する。

【０００９】本発明は、高純度単結晶を成長させるため
に使用する種類の炉におけるルツボに収容されている溶
融物において溶融源物質の充分な純度を保持することに
よって、補給溶融物から複数の高純度単結晶を成長させ
る方法であって、方法が、 （ａ）ルツボにおいて源物質から少なくとも１つの結晶
を成長させる工程; （ｂ）ルツボに残っている溶融物の容量の実質的な部分
を抜取る工程; （ｃ）溶融物に高純度源物質を添加する工程； （ｄ）さらに少なくとも１つの単結晶を成長させる工
程； （ｅ）工程（ａ）〜（ｄ）を行うときに物質を溶融状態
に保持するように、溶融物の温度を連続的に保持する工
程 を含んでなり、これにより、溶融物における不純物の濃
度の増加が、不純物濃度が汚染レベルに達する前に、溶
融物から複数の結晶を成長させるために抑制されている
成長方法を提供する。本発明は、溶融物において充分な
純度の源材料を保持することによって高純度単結晶を成
長させるために使用する種類の炉におけるルツボに収容
されている源物質の補給溶融物から複数の高純度単結晶
を成長させるのに使用される抜取装置であって、その中
に溶融源物質を収容するように適応される容量を包囲す
るシェルを有するレセプタクル;レセプタクル中の容量
を熱絶縁する手段であり、該熱絶縁手段はシェル中に収
容されているライナー手段を有してなり、該ライナー手
段は、ダメージから該ライナー手段を保護するためにレ
セプタクルにおける固化する源物質の膨張時に、圧縮さ
れるように適応される圧縮性ライニング層を有している
熱絶縁手段;およびレセプタクル中に溶融源物質を案内
するレセプタクルに伴ったインレット手段であり、該イ
ンレット手段の一部分が溶融物に溶ける場合に源物質溶
融物を汚染しない物質から形成されているインレット手
段を有してなる抜取装置をも提供する。本発明の他の目
的および特徴は、以下の説明から少なくとも部分的に明
白である。

【００１０】図面を参照すれば、特に図１において、単
結晶シリコンインゴットを成長させるために使用される
種類の１０で示される炉が、引き上げチャンバー１２お
よび結晶成長チャンバー１４を有する。ゲートバルブま
たはハッチ１６が、引き上げチャンバー１２と結晶成長
チャンバー１４との間で炉に軸回転可能に取り付けられ
ており、引き上げチャンバーと結晶成長チャンバーとが
連絡する開放状態（図１に実線で示す）と、引き上げチ
ャンバーと結晶成長チャンバーが相互に隔離される閉鎖
状態（図１に点線で示す）との間で開閉可能である。引
き上げワイヤ１８が、結晶引き上げメカニズム２０から
垂れ下がっており、メカニズム２０は、引き上げワイヤ
を巻き入れたり巻き出したりするウィンチのように機能
する。結晶成長プロセス中、種結晶（図示せず）は引き
上げワイヤの下末端で保持される。

【００１１】溶融結晶源物質（説明する態様において高
純度シリコン）を収容する結晶成長チャンバー１４内の
ルツボ２４が、モーター（図示せず）に接続しておりタ
ーンテーブルから伸びるシャフト２８上で回転するよう
にカップの形状のターンテーブル２６によって保持され
ている。結晶成長チャンバー１４においてターンテーブ
ルおよびルツボに隣接したグラファイトヒーターおよび
熱シールドが概略的にそれぞれ３０および３２で示され
ている。炉１０中のドア（図示せず）によって、引き上
げチャンバー１２にアクセスでき、成長後にシリコンイ
ンゴットを取り出せ、さらに、下記の抜取装置を挿入お
よび除去できる。

【００１２】図面で記載されている炉１０は、チョクラ
ルスキー法による単結晶シリコン結晶成長において使用
するのが当業者に既知のものである。そのような炉の例
は、ハムコ（Ｈamco）２０００ＣＧ［カエックス（Ｋay
ex）・コープ（ジェネラル・シグナル・コープの構成
員、ロチェスター（Ｒochester）、ニューヨーク在）
製］である。この方法において、多結晶シリコンのチャ
ンクが炉１０中のルツボ２４において溶融され、シリコ
ン溶融物２５を形成する。

【００１３】炉１０の内部は、真空に排気されており、
典型的にはアルゴンなどの不活性ガスが炉の中を循環し
ている。かなり小さい種結晶（図示せず）が、種結晶を
上下させる結晶引き上げメカニズム２０に取り付けられ
た引き上げワイヤ１８に、ルツボ上で、種結晶ホルダー
（図示せず）によって配置されている。ルツボ２４を回
転させ、種結晶を低下させて、ルツボ中のシリコン溶融
物２５と接触させる。種結晶が溶融し始めた場合に、種
結晶を溶融シリコンからゆっくりと引き上げ、溶融物２
５からシリコンを固化させることによって成長を開始さ
せる。

【００１４】効率を改善し、炉１０による結晶製造速度
を増加させるために、ルツボ２４およびシリコン溶融物
２５を交換することなく新しい結晶が成長するように、
ルツボへの溶融シリコンの供給を行う。これは、結晶成
長後に溶融物２５に新しい溶融シリコンを添加する
（「バッチ・リチャージ・チョクラルスキー」）ことに
よって、あるいは溶融物に溶融シリコンを連続的に添加
する（「連続リチャージ・チョクラルスキー」）ことに
よって行える。しかし、ルツボ中の溶融シリコンの不純
物があまりに高濃度になる前に、成長できる結晶の数
は、溶融シリコンにおける多くの不純物の低い分離係数
のために、極度に限定されている。典型的には、第２結
晶を補給シリコン溶融物２５から成長させた後、不純物
の濃度は、あまりに高いので、半導体用途において使用
する充分に高い品質を有する別の結晶を製造できない。

【００１５】再び図１を参照すれば、シリコン溶融物２
５の純度を保持するために結晶成長プロセスにおいて使
用する抜取装置が示されており、その中に溶融物２５か
らの溶融シリコンを収容する内容積を有するレセプタク
ル３６を有する。抜取装置が、以下に詳細に説明されて
いるように、結晶成長プロセス後にルツボ２４における
溶融シリコンの一部分を除去するために使用される。図
３に示すレセプタクル３６の第１の態様は、耐火性金
属、例えば、粉末冶金モリブデンからできているシェル
３８を有する。シェル３８は、シリンダー状本体４０、
およびモリブデンボルト４４によって本体に取り付けら
れたほぼ円形の底板４２を有する。キャップ４６が、ほ
ぼ平坦な環状の部分４６Ａ、および環状部分において開
放する中央から上方向に突き出すチューブ状部分４６Ｂ
を有する。

【００１６】チューブ状部分４６Ｂは、レセプタクル３
６からの出口４７を与える開放上末端を有する。キャッ
プ４６のチューブ状部分４６Ｂの上末端に取り付けられ
たステンレス鋼製取付部品４８が、可撓性ステンレス鋼
チューブ５２（広義には、「可撓性導管手段」）を介して
レセプタクル３６を真空圧力源に接続している。キャッ
プ４６のための押さえ付けアッセンブリ５４が、リング
の周囲に規則的間隔で配置された複数の軸方向穴（図示
せず）およびリングの周囲に円周方向に離れた複数の半
径方向穴５８を有する。リング中の半径方向穴５８を通
って延在するステンレス鋼ボルト６０が、キャップの環
状部分４６Ａに係合し、これを押さえ付ける。押さえ付
けアッセンブリ５４は、リング５６における半径方向穴
５８に、および本体における穴に収容されるモリブデン
ボルト６２によって、シェルの本体４０に固定される。

【００１７】ここで示されているキャップ４６および押
さえ付けアッセンブリ５４はステンレス鋼からできてい
る。抜取装置のために選択する材料は、炉１０の雰囲気
における化学反応に対する抵抗性、および／または耐火
性または絶縁性に応じて選択される。しかしながら、本
明細書において特定した材料以外の満足な性質を有する
材料を使用でき、これが本発明の範囲内に入ることを理
解されたい。

【００１８】シェル本体４０に押さえ付けアッセンブリ
５４を取り付ける前に、熱絶縁ライナーがシェル３８に
挿入される。ライナーは、ねじ付き中央穴６６Ａを有す
る環状ベース６６、チューブ状部分６８、および環状蓋
７０を包含する固形グラファイトライニング６４を有す
る。好ましい態様において、固形ライニング６４は、精
製された押し出しグラファイト、例えば、カーボン・グ
ラファイト・グループ・グレードの８７３ＲＬおよび８
９０ＲＬ［カーボン・グラファイト・グループ・インク
（Ｃarbon-Ｇraphite Ｇroup Ｉnc、米国ペンシルバニ
ア州セント・マリーズ（Ｓt.Ｍarys）在）製］からでき
ているものであり、約４インチ未満の直径を有するレセ
プタクルにおいて約０.２５インチの最小厚さ、および
４インチ以上の直径のレセプタクルにおいて約０.３５
インチの最小厚さを有する。

【００１９】送込チューブ７２（広義には「チューブ状
部材」）は、溶融源物質をルツボ２４からレセプタクル
３６に案内するのに適合している。送込チューブ７２
は、外部ねじ山を有しており、ベースへの接続を封止す
るためにベース６６におけるねじ付穴６６Ａにねじ込ま
れる。ベース６６および送込チューブ７２はともにシェ
ル中に位置し、ベース６６はシェルの底板４２上にあ
り、送込チューブ７２の下部分はレセプタクル３６の下
へと底板の穴を通過して突出し、送込チューブ７２の上
部分はレセプタクル３６により包封される内部に底板か
ら上方向に突出する。

【００２０】シェル３６に固形ライニング６４のチュー
ブ状部分６８を滑り込ませた後、精製されたグラファイ
トフェルトのライニング７４［例えば、タイプＸ３１０
０、グレードＷＤＦグラファイト・フェルト、ナショナ
ル・エレクトリック・カーボン・コープ（Ｎational Ｅ
lectric Ｃarbon Ｃorp.、米国サウスカロライナ州グリ
ーンビル在）製］をシェルに配置する。フェルトライニ
ング７４は、その中央穴を通して送込チューブ７２を収
容するようになっている環状底部材７４Ａ、および固形
グラファイトライニング６４のチューブ状部分６８の内
側に面する壁を覆うチューブ状部材７４Ｂを有してお
り、シリコンがレセプタクル３６において固化するとと
もに、固形グラファイトライニングのベースおよびチュ
ーブ状部分をダメージから保護するように圧縮するよう
になっている。厚さ０.２５インチのグラファイトフェ
ルトライニング７４の単一層が直径５インチ以下のレセ
プタクルに対して充分であることがわかった。これより
大きい直径のレセプタクルに対しては、厚さ０.２５イ
ンチのグラファイトフェルトの第２層（図示せず）を使
用すればよい。

【００２１】固形グラファイトライニング蓋７０が固形
グラファイトライニング６４のチューブ状部分６８の上
末端にある。逆カップ形状のそらせ板７６が、蓋の中央
穴の下でモリブデンからできているハンガー７８によっ
て、蓋７０から垂れ下がっている。そらせ板７６は、レ
セプタクル３６に引き込まれたシリコンが、その頂部で
出口４７を通ってレセプタクルからでていくのを防止す
るが、レセプタクル中の真空圧力を保持するようにレセ
プタクルからのガスの流通を許容する。シェル３８に押
さえ付けアッセンブリ５４を取り付けることによって、
シェルの底板４２に対して封止状態で固形グラファイト
ライニングのベース６６が保持される。さらに、押さえ
付けアッセンブリ５４は、緊密に一体に押さえ付けるこ
とによって、チューブ状部分６８と蓋７０との間、およ
びチューブ状部分６８と固形グラファイトライニング６
４のベースとの間の接合部での封止を促進する。

【００２２】図３および図４において図示されているよ
うに、送込チューブ７２は、半導体グレードの石英ガラ
ス［例えば、ＧＥ２３４、２２４、２１４Ａまたは２１
４、ジェネラル・エレクトリック・コープ（Ｇeneral
Ｅlectric Ｃorp.、石英製造部、米国オハイオ州クリー
ブランド在）製］であり、その頂部および底部で合一し
ており、それらの間にシリンダー状空間８６を規定する
内壁８２および外壁８４を有する。図示された態様にお
いて、内壁８２は約０.０４インチの厚さを有し、外壁
は約０.０６インチの厚さを有する。

【００２３】外壁８４の外直径は約０.７８インチであ
り、内壁８２の内直径は約０.４７インチである。しか
し、送込チューブ７２の直径は、特定した以外のもので
あってよく、本発明の範囲内にある。ベント穴８８が外
壁８４に形成されており、送込チューブが炉１０におい
て熱にさらされると、空間８６内の圧力を解放する。外
壁８４にはねじが形成されており、グラファイトライニ
ング６４のベース６６のねじ付き穴６６Ａと封止的に係
合する。以下に詳しく説明するように、送込チューブ７
２の二重壁構造が、チューブ片が割れてルツボ２４中の
シリコン溶融物２５に落ちることを防止するのを助け
る。

【００２４】所定容量のシリコン溶融物が引き出される
ようにシリコン溶融物２５中の送込チューブ７２の下末
端の挿入の深さを測るために、シェル本体４０の外側に
配置されたロッド９０が用いられる。ロッド９０は送込
チューブ７２と同様の高純度石英ガラスからできてお
り、本体４０上のモリブデンからできているタブ９２に
よって配置される。タブ９２はそれぞれ、押さえ付けア
ッセンブリリング５６および底板４２のそれぞれをシェ
ル本体に取り付けるために使用されるボルト（６２,４
４）の１つによって本体４０に固定される。所定距離で
レセプタクル３６の底の下にロッドが突出するように上
方のタブ９２によってロッドの上フランジ末端９４が保
持される状態で、ロッドはタブ９２における穴を通して
収容される。ロッド９０の下末端がルツボ２４中のシリ
コン溶融物２５の表面に接触する場合に、送込チューブ
７２の下末端の挿入を停止する（即ち、ロッドがオペレ
ーターに停止を示す。）。

【００２５】１３６で示されるレセプタクルの第２態様
が図４に図示されている。第１態様のレセプタクル３６
の部品に対応するレセプタクル１３６の部品が「１」を
付した符号によって示されている。レセプタクル１３６
は、一体の環状底壁１４２を有するワンピース型本体１
４０、ならびに外環状部分１４６Ａおよびその中央から
上方向に突出するチューブ状部分１４６Ｂを有するキャ
ップ１４６を有しステンレス鋼からできているシェル１
３８を有する。取付部品１４８が、真空圧力源につなが
る可撓性ステンレス鋼チューブ１５２を取り付けてい
る。本体１４０の上末端で一体の半径方向に外側に突出
しているフランジ１５３がキャップ１４６を支持してい
る。

【００２６】外壁１８４が外部ねじ山を持たない以外
は、送込チューブ１７２が前記の送込チューブ７２と実
質的に同様の構成を有している。送込チューブ１７２が
石英環状フランジ部材１７３に融合されており、本体の
底壁１４２上にある環状グラフホイル封止１７５Ａでシ
ェル本体１４０に挿入される。第２環状グラフホイル封
止１７５Ｂが、フランジ部材１７３と、固形グラファイ
トライニング１６４のチューブ状部分１６８の底末端と
の間に位置する。グラフホイル封止１７５Ａおよび１７
５Ｂは第２態様のレセプタクル１３６における真空圧力
を保持するために必要であり、かつそのような封止が第
１態様のレセプタクル３６において不必要である。圧縮
可能なグラファイトフェルトのチューブ状層１７４が、
下方のチューブ状グラファイトライニング部分１６８の
内部に面する壁にライニングされている。

【００２７】第１態様の逆カップ形状そらせ板７６が、
モリブデンからできておりレセプタクル１３６に支持さ
れている１組のじゃま板１７６Ａ、１７６Ｂおよび１７
６Ｃに代えられている。下チューブ状グラファイトライ
ニング部分１６８によって支持されている下じゃま板１
７６Ａはほぼ円形であり、下じゃま板の中央部分から離
れているその中の複数の円形穴１７７を有する。中間チ
ューブ状グラファイトライニング部材１７９によって下
じゃま板１７６Ａから離れている環状中間じゃま板１７
６Ｂが、上チューブ状グラファイトライニング部材１８
１を支持する。

【００２８】円形頂じゃま板１７６Ｃが、上チューブ状
グラファイトライニング部材１８１上に支持されている
固形グラファイトライニング１６４の蓋１７０からハン
ガー１７８によって垂れ下がっている。じゃま板１７６
Ａ−Ｃは、レセプタクル１３６の出口１４７と下方のレ
セプタクル内部との間にくねった経路を形成し、これ
は、ガスが容易に通過するが、シリコンが出口を通過し
てレセプタクルを出ていくのを防止する。蓋１７０は、
外環状部分１７０Ａ、およびキャップのチューブ状部分
１４６Ｂへと上方向に突出する一体チューブ状部分１７
０Ｂを有する。第１態様のロッドと実質的に同じである
ゲージロッド１９０が、シェル本体１４０上にステンレ
ス鋼タブ１９２によって配置されている。

【００２９】両方の態様において、炉の内側のステンレ
ス鋼チューブ（５２,１５２）が引き上げチャンバー１
２の壁中の迅速接続真空カップリング（図示せず）によ
って、第１バルブＶ１に取り付けられている。ステンレ
ス鋼チューブの他の部分９６が、第１バルブＶ１から、
真空溜めタンク１００の取付器具９８に取り付けられた
第２バルブＶ２に延在している。取付器具９８に取り付
けられた第３バルブＶ３が、タンク１００と真空ポンプ
（図示せず）との連絡を制御している。タンク１００お
よび真空ポンプはともに、本発明において真空圧力源を
構成している。タンク１００の容量は、レセプタクル３
６の容量よりも１００倍程度大きく、送込チューブ７２
が抜取プロセスにおいてシリコン溶融物２５からでてき
た場合にレセプタクルにおける真空圧力の損失はない。

【００３０】単一の補給されたシリコン溶融物２５から
複数の高純度シリコン結晶を成長させる方法は、ルツボ
２４中で固形多結晶シリコンを溶融する工程、および前
記のチョクラルスキー法などによって単結晶インゴット
を成長させる工程を包含する。インゴットは結晶成長チ
ャンバー１４から引き上げチャンバー１２に引き上げら
れ、ハッチ１６が閉じられ、結晶成長チャンバー１４を
引き上げチャンバー１２から孤立させる。引き上げチャ
ンバー１２における圧力を炉室における雰囲気圧力に上
昇させ、ついで、インゴットを、引き上げチャンバー壁
にあるドア（図示せず）と通して引き上げチャンバーか
ら取り出す。

【００３１】第１成長プロセスの後の溶融物２５におけ
る不純物、例えば、鉄(Ｆe)および炭素(Ｃ)は、実質的
に、溶融物への新鮮なシリコンの添加にもかかわらず、
溶融物から成長した第２結晶における不純物の濃度が増
加するレベルまで上昇する。第２結晶が成長した後、シ
リコン溶融物２５に新鮮なシリコンを再仕込みしたとし
ても、他の高品質結晶をルツボ２４から成長させること
ができない。ルツボ２４の交換、またはルツボ２４にお
けるシリコン溶融物２５の精製が必要である。ルツボ２
４における溶融物２５の寿命を最大にするために、溶融
物の精製するようにそれぞれの結晶成長プロセスの後
に、抜取プロセスを行う。

【００３２】抜取プロセスを始めるために、前記の第１
態様のレセプタクル３６のようなレセプタクルを、引き
上げワイヤ１８からステンレス鋼ケーブル１０４によっ
て吊り下げる。取付部品４８がキャップ４６の開放上末
端に取り付けられ、レセプタクル３６をチューブ５２に
接続し、チューブ５２は真空溜めタンク１００につなが
っている。しかし、第１バルブＶ１および第２バルブＶ
２は閉じられており、レセプタクル３６中の圧力が炉１
０中の周囲圧力にある。引き上げチャンバー１２は、結
晶成長チャンバー１４の圧力に減圧される。

【００３３】ハッチ１６が開かれ、結晶引き上げメカニ
ズム２０が働き、レセプタクル３６を結晶成長チャンバ
ー１４へと低下させ始める。レセプタクル３６が低下し
てルツボ２４へと到達すると、送込チューブ７２の下末
端が、結晶成長プロセス後にルツボ中に残っているシリ
コン溶融物２５に浸漬される。ゲージロッド９０が溶融
物２５の表面に接触した場合に、レセプタクル３６の下
方向動きを停める。レセプタクル３６は図２の(a)に図
示する位置にある。送込チューブ７２の底が溶融物から
出てくる前に、溶融物２５から所定量の液状物を引き出
すのに充分な深さで送込チューブ７２を浸漬するよう
に、送込チューブ７２の底とゲージロッド９０の底との
間の垂直方向距離を予め設定する。

【００３４】結晶成長チャンバー１４における圧力を約
３００トールに上昇させ、真空溜めタンク１００は３ト
ール未満の圧力に予め減圧する。第１バルブＶ１および
第２バルブＶ２を開放し、レセプタクル３６を真空溜め
タンク１００と連絡させ、レセプタクルの内部と、結晶
成長チャンバー１４における周囲圧力との実質的な圧力
差を生じさせる。図２の(b)に示すようにして、溶融シ
リコンＳを送込チューブ７２を介してレセプタクル３６
に押しやる。レセプタクルの絶縁された内部において、
温度はシリコンの固化温度よりも低く、レセプタクルに
入る溶融シリコンは固化する。

【００３５】グラファイトフェルトライニング７４によ
って、シリコンが固化する時に、固形グラファイトライ
ニング６４にダメージを与えることなく、シリコンが膨
張することが可能になる。結局、充分な容量の溶融物２
５が抜取られ、送込チューブ７２の下末端が溶融物２５
から現れ、さらなる液状シリコンがレセプタクル中に引
き出されない(図２の(c))。ルツボ２４におけるシリコ
ン溶融物２５のレベルが送込チューブ７２よりも下に低
下した後に、抜取られたシリコンがレセプタクル３６か
ら流出するのを防止するために、抜取シリコンが固化す
るまで、真空サージシステム(即ち、真空溜めタンク１
００)がガスをレセプタクルから引っ張り続ける。

【００３６】図２の(a)−(c)に図示された方法は、抜取
の「アンダーフィルド」モードと呼ぶことができる。な
ぜなら、シリコンのレベルがレセプタクルにおける送込
チューブ７２の頂部を越えて上昇しないように、レセプ
タクル３６の容量は充分に大きいからである。しかし、
真空溜めタンクにおける真空との連絡が切断されるよう
に、シリコンのレベルが送込チューブ７２の頂部よりも
上に上昇し、出口２４７を塞ぐ「オーバーフィルド」モ
ードも考えられる。オーバーフィルドモードで使用され
る２３６で示されるレセプタクルの第３の態様が図６に
示されている。レセプタクル２３６の構造は第１態様の
構造と実質的に同様であり、レセプタクルの対応部品の
符号は、符号に「２」を付けた以外は、第１態様のレセ
プタクルにおける符号と同様の符号である。

【００３７】キャップ２４６のチューブ状部分２４６Ｂ
の内直径よりも小さい直径であるが、固形グラファイト
ライニング２６４の蓋２７０における穴の直径よりも大
きい直径を有するステンレス鋼プラグ２３７をキャップ
のチューブ状部分に配置する。シリコンの抜取中に、レ
セプタクル２３６からのガスの流動はプラグ２３７を蓋
２７０から離す。結果的に、レセプタクル２３６は一杯
になり、レセプタクルにおけるシリコンＳはそらせ板２
７６の周囲縁の周囲に引き上げられ、キャップのチュー
ブ状部分２４６Ｂにまで至る。ステンレス鋼プラグ２３
７と接触すると即座にシリコンＳは固化し、出口２４７
はすぐに閉塞される。レセプタクル２３６における真空
圧力での容量のガス２４９が、トラップされて、レセプ
タクル中に抜取シリコンＳを保持するように働く。

【００３８】溶融物２５における液状シリコンの容量の
一部分の抜取中に、溶融物２５の汚染を防止するように
送込チューブ７２は設計されている。汚染の１つの形態
は、送込チューブが液状物に接触した場合に、シリコン
液状物による送込チューブ７２の溶解からの溶融物２５
への不純物の導入である。これは、シリコン溶融物２５
を精製する目的を明確にだめにするものである。汚染の
他の形態は、送込チューブ７２から落ちる固形の徐々に
溶融するかまたは安定である破片である。溶融物２５に
おける固形物は、固形／液状界面における外側縁で成長
結晶に接触した場合に、結晶における転位を生じさせ得
る。そのような転位を伴って成長した結晶インゴット
は、半導体用途において使用するのに適しておらず、廃
棄されるべきものである。しかし、送込チューブ７２を
形成している石英ガラスが、ルツボ２４を製造するため
に使用されるものと同様のものであり、結晶を成長させ
るシリコンと同様の純度を有することが好ましい。抜取
プロセス中に少量の石英ガラスが溶解するが、ガラスに
おける不純物のレベルは充分に低く、溶融物２５を汚染
しない。

【００３９】シリコンの融点よりも少し低い結晶成長チ
ャンバー１４における温度で石英ガラスは非常に脆いの
で、送込チューブ７２の片が破壊して溶融物２５中に落
下するのを防止するという問題が残っている。抜取のオ
ーバーフィルドモードを使用する（図６）場合に、抜取
が完了した後に送込チューブ２７２がシリコンで充填さ
れる。シリコンが固化して膨張すると、送込チューブ２
７２の内壁２８２が半径方向に外側に割れるという危険
がある。抜取のアンダーフィルドモードを用いる（図２
の(a)−(c)）場合にさえ、液状物の表面張力のために、
いくらかの液状シリコンが送込チューブ７２の内壁８２
上に残る。液状シリコンのこれら液滴の固化および膨張
が、内壁８２の割れの可能性を生じさせる。しかし、両
方のモードにおいて、内壁の片が溶融物２５中に落下し
ないように、送込チューブの外壁８４および２８４は内
壁８２の割れた部分を有している。アンダーフィルドモ
ードにおいて、レセプタクル３６中の固化するシリコン
は、送込チューブの外壁を圧縮し、外壁の割れを生じさ
せる。ここで、内壁８２は、外壁８４の片が送込チュー
ブ７２から溶融物２５中に落下するのを防止する。

【００４０】抜取が完了した場合に、結晶引き上げメカ
ニズムが働き、結晶成長チャンバー１４およびルツボ２
４からレセプタクル３６を引き上げる。引き上げチャン
バー１２において、ハッチ１６が閉じられ、結晶成長チ
ャンバー１４を引き上げチャンバー１２から孤立させ
る。引き上げチャンバー１２における圧力が、炉室中の
周囲圧力にされ、レセプタクル３６と、チューブ５２お
よび引き上げワイヤ１８との接続を断つ。レセプタクル
３６を引き上げチャンバー１２から取り出し、新しい種
結晶を保持する種ホルダーを引き上げワイヤ１８に取り
付ける。バッチリチャージチョクラルスキー法を使用し
た場合に、この際に新鮮なシリコンを添加する。いずれ
にしろ、結晶成長チャンパー１４における適切な温度お
よび圧力条件が再確立され、他の高純度結晶を成長させ
る。

【００４１】引き上げチャンバー１２からレセプタクル
３６を取り出した後、押さえ付けアッセンブリ５４およ
びキャップ４６を取り外す。抜取シリコン、グラファイ
トフェルトライニング７４および送込チューブ７２をシ
ェル３８から取り出し、廃棄する。シェル３８、および
頻繁に固形グラファイトライニングは、次の抜取プロセ
スのために新しいグラファイトフェルトライニングおよ
び送込チューブとともに再使用できる。

【００４２】本発明の抜取プロセスを使用して、それぞ
れの結晶を成長させた後に残っている溶融物における液
状シリコンの少なくとも５０容量％を取り出した場合
に、ルツボ２４を完全に新鮮なシリコンを含む新しいル
ツボに交換することなく、少なくとも６つの結晶を成長
させられる。抜取プロセスを用いない場合に成長させた
ｎ番目の結晶における不純物炭素（Ｃ）の濃度を、抜取
プロセスを用いる場合の濃度と比較して、図７および図
８に示す。不純物の鉄（Ｆe）の同様の比較を図９およ
び図１０に示す。グラフでは、固化する溶融物の割合に
対して、結晶中の不純物の濃度（多結晶シリコン源物質
における不純物の初期濃度によって標準化されたもの）
をプロットした。わかるように、抜取プロセスを用いた
場合には、６番目の成長結晶の不純物の濃度は、抜取を
行っていない場合に成長させた２番目の結晶における不
純物の濃度とあまり異なっていない。

【００４３】不純物のＦｅの関連する比較を図１１およ
び図１２に示す。これらグラフにおいては、結晶中で固
化した溶融物におけるシリコンの割合に対して、少数キ
ャリヤの計算寿命（即ち、シリコンロッドが電荷を保持
する時間）をプロットした。結晶の寿命は、目指してい
る半導体用途における結晶の有用性における重要な特徴
である。特定の結晶の寿命は、結晶が含む不純物（この
場合には、Ｆe）の量に関係する。計算を一般化するた
めに、寿命（Ｔau）を、溶融物から成長された第１結晶
の種末端の寿命によって標準化する。本明細書において
記載した抜取プロセスを使用して成長させた結晶の寿命
は、抜取なく単一の補給溶融物から成長された結晶の寿
命に比較して（特に２番目の結晶を成長させた後に）ず
っとゆっくりと低下する。従って、ルツボ２４を交換せ
ずに、複数結晶成長プロセスは、本明細書において記載
した抜取プロセスを使用した場合に実用的である。

【００４４】上記のことから、本発明の幾つかの目的が
達成され、他の好都合な結果が得られることがわかる。

【００４５】本発明の範囲から逸脱することなく、前記
構成に種々の変更を加えることが可能である。前記説明
または添付図面を参照しての説明における事項は単なる
例示であり、本願発明を限定するものではないことを理
解されたい。

【図面の簡単な説明】

【図１】 炉中において溶融源物質の純度を保持するた
めに使用される本発明の装置を示す単結晶製造炉の概略
部分断面図である。

【図２】 溶融源物質の一部分を抜取る工程を示す概略
図である。

【図３】 装置のレセプタクルの長手方向概略断面図で
ある。

【図４】 第２の態様のレセプタクルの概略断面図であ
る。

【図５】 図３の線５−５を含む平面に沿ったチューブ
状部材の断面図である。

【図６】 第３の態様のレセプタクルの長手方向概略断
面図である。

【図７】 本発明の方法を使用しない場合の製造された
結晶中における不純物Ｃの濃度を示すグラフである。

【図８】 本発明の方法を使用した場合の製造された結
晶中における不純物Ｃの濃度を示すグラフである。

【図９】 本発明の方法を使用しない場合の製造された
結晶中における不純物Ｆeの濃度を示すグラフである。

【図１０】 本発明の方法を使用した場合の製造された
結晶中における不純物Ｆeの濃度を示すグラフである。

【図１１】 本発明の方法を使用しない場合の製造され
た半導体物質の寿命を示すグラフである。

【図１２】 本発明の方法を使用した場合の製造された
半導体物質の寿命を示すグラフである。

【符号の説明】

１０…炉 １２…引き上げチャンバー １４…結晶成長チャンバー １６…ハッチ ２４…ルツボ ３６、１３６、２３６…レセプタクル ６４、１６４、２６４…ライニング ７２、１７２、２７２…送込チューブ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−151295（ＪＰ，Ａ) 実開 昭63−94975（ＪＰ，Ｕ)

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶融物において充分な純度の源材料を保
   持することによって高純度単結晶を成長させるために使
   用する種類の炉におけるルツボに収容されている源物質
   の補給溶融物から複数の高純度単結晶を成長させるのに
   使用される抜取装置であって、 その中に溶融源物質を収容するように適応される容量を
   包囲するシェルを有するレセプタクル; レセプタクル中の容量を熱絶縁する手段であり、該熱絶
   縁手段はシェル中に収容されているライナー手段を有し
   てなり、該ライナー手段は、ダメージから該ライナー手
   段を保護するためにレセプタクルにおける固化する源物
   質の膨張時に、圧縮されるように適応される圧縮可能な
   ライニング層を有している熱絶縁手段; およびレセプタクル中に溶融源物質を案内するレセプタ
   クルに伴ったインレット手段であり、該インレット手段
   の一部分が溶融物に溶ける場合に源物質溶融物を汚染し
   ない物質から形成されているインレット手段を有してな
   る抜取装置。