JPWO2021100212A1 - Niめっき鋼板、及びNiめっき鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明の一態様に係るNiめっき鋼板は、母材鋼板と、前記母材鋼板の表面に配されたNi系被覆層と、を備え、前記Niめっき鋼板をGDS分析することによって得られる炭素濃度の深さ方向分布が、前記母材鋼板と前記Ni系被覆層との界面の近傍において、前記母材鋼板の板厚中心部の炭素濃度の2倍以上の炭素濃度を示すピークを有する。
Description
本発明は、Niめっき鋼板、及びNiめっき鋼板の製造方法に関する。
携帯用電子機器、xEV(EV、ハイブリッド車、及びプラグイン・ハイブリッド車の総称)の普及に伴い、携帯用電子機器、xEVの電源となる電池の小型化、及び大容量化が求められている。電池の大容量化のために、電池容器を構成する表面処理鋼板には、その厚さが小さくとも電池強度を確保できるような高強度が求められる。一方、電池の小型化のために、電池容器を構成する表面処理鋼板には、被膜密着性、及び加工部耐食性等も、電池容器として用いられる鋼板には当然必要とされる。
電池用鋼板として、例えば以下のようなものが提案されている。
特許文献1には、鋼板と、前記鋼板上に形成された鉄−ニッケル拡散層と、前記鉄−ニッケル拡散層上に形成され、最表層を構成するニッケル層と、を備える電池容器用表面処理鋼板であって、高周波グロー放電発光分光分析装置によって前記電池容器用表面処理鋼板の表面から深さ方向に向かってFe強度およびNi強度を連続的に測定した際において、Fe強度が第1所定値を示す深さ(D1)と、Ni強度が第2所定値を示す深さ(D2)との差分(D2−D1)である前記鉄−ニッケル拡散層の厚みが0.04〜0.31μmであり、前記鉄−ニッケル拡散層および前記ニッケル層に含まれるニッケルの合計量が、4.4g/m2以上、10.8g/m2未満である電池容器用表面処理鋼板が開示されている。
特許文献2には、鋼板と、前記鋼板上に形成された鉄−ニッケル拡散層と、前記鉄−ニッケル拡散層上に形成され、最表層を構成するニッケル層と、を備える電池容器用表面処理鋼板であって、高周波グロー放電発光分光分析装置によって前記電池容器用表面処理鋼板の表面から深さ方向に向かってFe強度およびNi強度を連続的に測定した際において、Fe強度が第1所定値を示す深さ(D1)と、Ni強度が第2所定値を示す深さ(D2)との差分(D2−D1)である前記鉄−ニッケル拡散層の厚みが0.04〜0.31μmであり、前記鉄−ニッケル拡散層および前記ニッケル層に含まれるニッケルの合計量が、10.8〜26.7g/m2である電池容器用表面処理鋼板が開示されている。
特許文献3には、電池容器用ニッケルめっき熱処理鋼板であって、鋼板上に4.4〜26.7g/m2のニッケル層を有し、高周波グロー放電発光分光分析装置によって前記電池容器用ニッケルめっき熱処理鋼板の表面から深さ方向に向かってFe強度およびNi強度を連続的に測定した際において、Fe強度が第1所定値を示す深さ(D1)と、Ni強度が第2所定値を示す深さ(D2)との差分(D2−D1)が0.04μm未満であることを特徴とする電池容器用ニッケルめっき熱処理鋼板が開示されている。
しかしながら、これら技術によっても、電池用鋼板に近年求められる諸特性全てを満足することは容易ではない。本発明者らは、鉄−ニッケル拡散層の厚さ及びNi付着量の制御のみでは、Niめっき鋼板の被膜密着性、及び加工部耐食性の全てを充分に向上させることができないと考えた。
本発明は、良好な被膜密着性を有し、そのために加工部耐食性に優れたNiめっき鋼板、及びNiめっき鋼板の製造方法を提供することを課題とする。
本発明の要旨は以下の通りである。
(1)本発明の一態様に係るNiめっき鋼板は、母材鋼板と、前記母材鋼板の表面に配されたNi系被覆層と、を備え、前記Niめっき鋼板をグロー放電発光分析することによって得られる炭素濃度の深さ方向分布が、前記母材鋼板と前記Ni系被覆層との界面の近傍において、前記母材鋼板の板厚中心部の炭素濃度の2倍以上の炭素濃度を示すピークを有する。
(2)上記(1)に記載のNiめっき鋼板では、前記Niめっき鋼板を前記グロー放電発光分析することによって得られる前記炭素濃度の前記深さ方向分布が、前記ピークの前記母材鋼板側に隣接して、前記母材鋼板の前記板厚中心部の前記炭素濃度の0.8倍以下の炭素濃度を示すボトムを有してもよい。
(3)上記(1)又は(2)に記載のNiめっき鋼板では、前記Ni系被覆層が、前記母材鋼板の表面に配された、5質量%以上のFeを含み、その残部の金属元素の90質量%以上がNiであるFe−Ni合金領域と、前記Fe−Ni合金領域の上に配された、5質量%未満のFeを含み、その残部の金属元素の90質量%以上がNiであるNi領域と、を含み、前記ピークが前記Fe−Ni合金領域と前記母材鋼板との界面の近傍に存在してもよい。
(4)上記(1)又は(2)に記載のNiめっき鋼板では、前記Ni系被覆層が、5質量%以上のFeを含み、その残部の金属元素の90質量%以上がNiであるFe−Ni合金領域であり、前記ピークが前記Fe−Ni合金領域と前記母材鋼板との界面の近傍に存在してもよい。
(5)上記(1)〜(4)のいずれか一項に記載のNiめっき鋼板では、前記Ni系被覆層における片面当たりNi付着量が1.5〜65g/m2であってもよい。
(6)上記(1)〜(5)のいずれか一項に記載のNiめっき鋼板は、電池容器の素材として用いられてもよい。
(7)本発明の別の態様に係るNiめっき鋼板の製造方法は、上記(1)〜(6)のいずれか一項に記載のNiめっき鋼板の製造方法であって、母材鋼板にNiめっきすることにより素材Niめっき鋼板を得る工程と、前記素材Niめっき鋼板を予備熱処理する工程と、前記素材Niめっき鋼板を焼鈍することにより前記Niめっきを合金化する工程と、を備え、前記予備熱処理において、前記素材Niめっき鋼板の温度が345℃以上595℃以下の範囲内になる時間を30秒以上60秒以下とし、前記焼鈍において、595℃から最大加熱温度までの範囲における前記素材Niめっき鋼板の平均加熱速度を16℃/秒以上とし、前記素材Niめっき鋼板の前記最大加熱温度を650℃以上850℃以下とし、且つ、前記素材Niめっき鋼板の温度が830℃を超える時間を0秒以上15秒以下にする。
(8)上記(7)に記載のNiめっき鋼板の製造方法では、前記焼鈍において、前記素材Niめっき鋼板の前記最大加熱温度を805℃以下とし、前記素材Niめっき鋼板の温度が800℃を超える時間を0秒以上4秒以下にしてもよい。
(1)本発明の一態様に係るNiめっき鋼板は、母材鋼板と、前記母材鋼板の表面に配されたNi系被覆層と、を備え、前記Niめっき鋼板をグロー放電発光分析することによって得られる炭素濃度の深さ方向分布が、前記母材鋼板と前記Ni系被覆層との界面の近傍において、前記母材鋼板の板厚中心部の炭素濃度の2倍以上の炭素濃度を示すピークを有する。
(2)上記(1)に記載のNiめっき鋼板では、前記Niめっき鋼板を前記グロー放電発光分析することによって得られる前記炭素濃度の前記深さ方向分布が、前記ピークの前記母材鋼板側に隣接して、前記母材鋼板の前記板厚中心部の前記炭素濃度の0.8倍以下の炭素濃度を示すボトムを有してもよい。
(3)上記(1)又は(2)に記載のNiめっき鋼板では、前記Ni系被覆層が、前記母材鋼板の表面に配された、5質量%以上のFeを含み、その残部の金属元素の90質量%以上がNiであるFe−Ni合金領域と、前記Fe−Ni合金領域の上に配された、5質量%未満のFeを含み、その残部の金属元素の90質量%以上がNiであるNi領域と、を含み、前記ピークが前記Fe−Ni合金領域と前記母材鋼板との界面の近傍に存在してもよい。
(4)上記(1)又は(2)に記載のNiめっき鋼板では、前記Ni系被覆層が、5質量%以上のFeを含み、その残部の金属元素の90質量%以上がNiであるFe−Ni合金領域であり、前記ピークが前記Fe−Ni合金領域と前記母材鋼板との界面の近傍に存在してもよい。
(5)上記(1)〜(4)のいずれか一項に記載のNiめっき鋼板では、前記Ni系被覆層における片面当たりNi付着量が1.5〜65g/m2であってもよい。
(6)上記(1)〜(5)のいずれか一項に記載のNiめっき鋼板は、電池容器の素材として用いられてもよい。
(7)本発明の別の態様に係るNiめっき鋼板の製造方法は、上記(1)〜(6)のいずれか一項に記載のNiめっき鋼板の製造方法であって、母材鋼板にNiめっきすることにより素材Niめっき鋼板を得る工程と、前記素材Niめっき鋼板を予備熱処理する工程と、前記素材Niめっき鋼板を焼鈍することにより前記Niめっきを合金化する工程と、を備え、前記予備熱処理において、前記素材Niめっき鋼板の温度が345℃以上595℃以下の範囲内になる時間を30秒以上60秒以下とし、前記焼鈍において、595℃から最大加熱温度までの範囲における前記素材Niめっき鋼板の平均加熱速度を16℃/秒以上とし、前記素材Niめっき鋼板の前記最大加熱温度を650℃以上850℃以下とし、且つ、前記素材Niめっき鋼板の温度が830℃を超える時間を0秒以上15秒以下にする。
(8)上記(7)に記載のNiめっき鋼板の製造方法では、前記焼鈍において、前記素材Niめっき鋼板の前記最大加熱温度を805℃以下とし、前記素材Niめっき鋼板の温度が800℃を超える時間を0秒以上4秒以下にしてもよい。
本発明によれば、良好な被膜密着性を有するために加工部耐食性に優れたNiめっき鋼板、及びNiめっき鋼板の製造方法を提供することができる。
本発明者らは、特定の焼鈍条件でNiめっきを合金化することによって得られるNiめっき鋼板は、Ni系被覆層と母材鋼板との界面及びその近傍に、炭素が濃化した領域(炭素濃化領域)が存在することを知見した。この炭素濃化領域における炭素濃度は、母材鋼板の炭素濃度を大きく上回る水準であった。さらに、このような炭素濃化領域を有するNiめっき鋼板は、極めて良好な被膜密着性を有していた。
図2は、Niめっき鋼板をグロー放電発光分析(GDS:Glow Discharge Emission Spectrometry)することにより得られるC、Ni、Fe濃度の深さ方向分析結果を示す図である。図2に示されるグラフの縦軸は、C、Ni及びFeのスペクトル線の発光強度であり、これはC、Ni及びFeの濃度に対応する。横軸は測定時間(秒)であり、これはスパッタリング時間に相当し、試料の深さに対応する。図2は、Niめっき(Ni付着量:18g/m2)後、345℃以上となる時間が50秒、最大加熱温度835℃、及び830℃を超える時間が10秒の条件で焼鈍した後で冷却することで得られたNiめっき鋼板の分析結果である。
図2に示されたNiめっき鋼板のGDSチャートには、Niめっきの合金化の様子が示されている。図2おいて、実線で示されたグラフがFe強度分布を示し、一点鎖線で示されたグラフがNi強度分布を示し、破線で示されたグラフがC強度分布を示す。Ni強度及びFe強度の変化を示すグラフがなだらかに交差しているのは、NiめっきのNiと母材鋼板のFeとの相互拡散による合金化がNiめっき鋼板において進展しているからである。ここで炭素の深さ方向の分析結果に着目すると、Ni強度及びFe強度がなだらかに変化している領域において、炭素のスペクトル線の発光強度のピークが明瞭に示された。ここで、図2に示されたピークにおける炭素のスペクトル線の発光強度は、母材鋼板におけるそれをはるかに上回っている。Niめっき鋼板の技術分野において、このような顕著な炭素濃化現象が報告された文献は現時点で存在しない。
このような炭素濃度ピークによって示される炭素濃化領域が生じる機構、及び炭素濃化領域が被膜密着性を向上させる機構は現時点で明らかではない。ただし、本発明者らの実験によれば、345℃〜595℃の温度範囲内での均熱処理(又は低い昇温速度での加熱)を行うことで、炭素濃化領域の生成が強く促進されることがわかった。この事実から、炭素濃化領域が生じる機構については、以下の通り推測される。
345℃〜595℃の温度範囲では、Ni原子及びFe原子の拡散が活発ではないので、Niめっきと母材鋼板との合金化が生じにくい。そのため、通常のNiめっき鋼板の合金化処理においては、この温度範囲内において、均熱処理又は低い昇温速度での加熱をすることはない。一方、この温度範囲では、母材鋼板中のC原子は拡散しやすい。従って、Niめっき鋼板の合金化の際に、345℃〜595℃の温度範囲にて、温度保持又はこれに準じる熱処理をすると、C濃度が低い領域であるNiめっきに向かって、母材鋼板に含まれる炭素が拡散し、Niめっきと母材鋼板との界面付近で濃化すると推定している。このようなメカニズムにより、炭素濃化領域が生じると本発明者らは推定している。
なお、このような炭素濃化現象は、母材鋼板の炭素量に関わらず生じるものと考えられる。本発明者らの実験結果によれば、母材鋼板の炭素濃度を約0.0015質量%(いわゆる極低炭素鋼の水準)としても、炭素濃化領域を有する(GDS分析により炭素濃度ピークが検出される)Niめっき鋼板1を製造可能であることが確認されている。
上述の知見により得られた本発明の一態様に係るNiめっき鋼板1は、図1に示されるように、母材鋼板11と、この母材鋼板11の表面に配されたNi系被覆層12とを備える。Ni系被覆層12とは、Niめっきの一部又は全部が母材鋼板11のFeと合金化された被覆層である。ここで、本実施形態に係るNiめっき鋼板1をGDS分析することによって得られる炭素濃度の深さ方向分布は、母材鋼板11とNi系被覆層12との界面の近傍において、母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の2倍以上の炭素濃度を示すピーク(以下、「炭素濃度ピーク13」と称する)を有する。以下、本実施形態に係るNiめっき鋼板1について詳細に説明する。
(母材鋼板11)
母材鋼板11は、Niめっき鋼板1の基材となる鋼板である。母材鋼板11の成分、板厚、及び金属組織などは特に限定されない。母材鋼板11を電池容器の素材として用いる場合、例えば母材鋼板11を低炭アルミキルド鋼、及びIF鋼(Interstitial Free Steel/極低炭素鋼)等とすることがよい。後述の通り、本実施形態に係るNiめっき鋼板1は、母材鋼板11中の炭素の拡散に起因すると推定される炭素濃度ピーク13を有しているが、たとえ母材鋼板11が低炭素鋼であっても炭素濃度ピーク13を形成させることが出来る。母材鋼板11の化学組成(質量%)の具体的な例を挙げると以下の通りである。
(例1)低炭アルミキルド鋼
C:0.057、Si:0.004、Mn:0.29、P:0.014、S:0.007、残部:鉄及び不純物を含む
(例2)IF鋼
C:0.004、Si:0.01、Mn:0.16、P:0.013、S:0.006、残部:鉄及び不純物を含む
(例3)IF鋼
C:0.0012、Si:0.01未満、Mn:0.29、P:0.014、S:0.001未満、残部:鉄及び不純物を含む
また、Niめっき鋼板1を電池容器の素材として用いる場合、母材鋼板11の厚さを例えば0.15〜0.8mmとすることがよい。
母材鋼板11は、Niめっき鋼板1の基材となる鋼板である。母材鋼板11の成分、板厚、及び金属組織などは特に限定されない。母材鋼板11を電池容器の素材として用いる場合、例えば母材鋼板11を低炭アルミキルド鋼、及びIF鋼(Interstitial Free Steel/極低炭素鋼)等とすることがよい。後述の通り、本実施形態に係るNiめっき鋼板1は、母材鋼板11中の炭素の拡散に起因すると推定される炭素濃度ピーク13を有しているが、たとえ母材鋼板11が低炭素鋼であっても炭素濃度ピーク13を形成させることが出来る。母材鋼板11の化学組成(質量%)の具体的な例を挙げると以下の通りである。
(例1)低炭アルミキルド鋼
C:0.057、Si:0.004、Mn:0.29、P:0.014、S:0.007、残部:鉄及び不純物を含む
(例2)IF鋼
C:0.004、Si:0.01、Mn:0.16、P:0.013、S:0.006、残部:鉄及び不純物を含む
(例3)IF鋼
C:0.0012、Si:0.01未満、Mn:0.29、P:0.014、S:0.001未満、残部:鉄及び不純物を含む
また、Niめっき鋼板1を電池容器の素材として用いる場合、母材鋼板11の厚さを例えば0.15〜0.8mmとすることがよい。
(Ni系被覆層12)
Ni系被覆層12は、母材鋼板11の表面に配された、Niめっきの一部または全部を、母材鋼板11に含まれるFeと合金化することによって得られる層である。Ni系被覆層12の平均組成、及び厚さ等は特に限定されず、Niめっき鋼板1の用途に応じて適宜設定することが出来る。また、Ni系被覆層12は、母材鋼板11の一方の表面にのみ配されていても、両方の表面に配されていてもよい。
Ni系被覆層12は、母材鋼板11の表面に配された、Niめっきの一部または全部を、母材鋼板11に含まれるFeと合金化することによって得られる層である。Ni系被覆層12の平均組成、及び厚さ等は特に限定されず、Niめっき鋼板1の用途に応じて適宜設定することが出来る。また、Ni系被覆層12は、母材鋼板11の一方の表面にのみ配されていても、両方の表面に配されていてもよい。
例えば、Ni系被覆層12の平均組成は、Ni:95〜50質量%、Fe:5〜50質量%、及び不純物を含むものとすることができる。さらに、機械特性の向上などの目的で、Ni系被覆層12がCo、Sn、Zn、W、Mo、Cr等の合金元素をさらに含んでいてもよい。
Ni系被覆層12の片面当たりNi付着量を1.5〜65g/m2としてもよい。Ni系被覆層12におけるNi付着量を1.5g/m2以上とすることで、Niめっき鋼板1の耐食性等を確実に確保することが出来るので好ましい。Ni系被覆層12におけるNi付着量を65g/m2以下とすることで、Niめっき鋼板1の製造コストを低減することが出来るので好ましい。Ni系被覆層12の片面当たりNi付着量を2.4g/m2以上、4.8g/m2以上、又は8g/m2以上としてもよい。Niめっき鋼板1の片面当たりNi付着量を32g/m2以下、24g/m2以下、又は12g/m2以下としてもよい。
Ni系被覆層12の厚さを0.2〜7μmとしてもよい。Ni系被覆層12の厚さを0.2μm以上とすることで、Niめっき鋼板1の耐食性等を確実に確保することが出来るので好ましい。Ni系被覆層12の厚さを7μm以下とすることで、Niめっき鋼板1の製造コストを低減することが出来るので好ましい。Ni系被覆層12の厚さを0.3μm以上、0.6μm以上、又は1μm以上としてもよい。Ni系被覆層12の厚さを4μm以下、3μm以下、又は1.5μm以下としてもよい。
Ni系被覆層12におけるNiの付着量は、例えばICP分析法によって測定可能である。まず、所定面積のNi系被覆層12を酸で溶解する。次に、溶解液に含まれるTotal−Ni量をICPで定量分析する。ICPで定量したTotal−Ni量を上述の所定面積で割ることにより、単位面積当たりのNi付着量を求めることが出来る。Ni系被覆層12の平均組成も、同様にICP分析法によって求められる。Ni系被覆層12の厚さは、Niめっき鋼板1の圧延面に垂直な断面を研磨し、この断面における任意の5箇所のSEM写真を撮影し、各SEM写真において測定されるNi系被覆層12の厚さを平均することで求められる。
(炭素濃度ピーク13)
炭素濃化領域は、母材鋼板11およびNi系被覆層12の界面近傍の領域に形成され、Niめっき鋼板1をGDS分析することによって得られる炭素濃度の深さ方向分布において認められる炭素濃度ピーク13によって示される。炭素濃度ピーク13は、母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の2倍以上の炭素濃度を示すピークと定義される。母材鋼板11の板厚中心部とは、母材鋼板11の表面(圧延面)から、母材鋼板11の厚さの1/2の深さの部分をいう。ただし後述するように、炭素濃度が飽和する領域の炭素濃度を、板厚中心部の炭素濃度とみなしてもよい。母材鋼板11およびNi系被覆層12の界面とは、5質量%以上のFeを含み、その残部の金属元素の90質量%以上がNiである領域(後述のFe−Ni合金領域)と母材鋼板11との界面と定義される。母材鋼板11およびNi系被覆層12の界面近傍の領域とは、この界面からNi系被覆層に向かって1μm以内の領域と定義される。
炭素濃化領域は、母材鋼板11およびNi系被覆層12の界面近傍の領域に形成され、Niめっき鋼板1をGDS分析することによって得られる炭素濃度の深さ方向分布において認められる炭素濃度ピーク13によって示される。炭素濃度ピーク13は、母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の2倍以上の炭素濃度を示すピークと定義される。母材鋼板11の板厚中心部とは、母材鋼板11の表面(圧延面)から、母材鋼板11の厚さの1/2の深さの部分をいう。ただし後述するように、炭素濃度が飽和する領域の炭素濃度を、板厚中心部の炭素濃度とみなしてもよい。母材鋼板11およびNi系被覆層12の界面とは、5質量%以上のFeを含み、その残部の金属元素の90質量%以上がNiである領域(後述のFe−Ni合金領域)と母材鋼板11との界面と定義される。母材鋼板11およびNi系被覆層12の界面近傍の領域とは、この界面からNi系被覆層に向かって1μm以内の領域と定義される。
詳細な機構は明らかではないが、炭素濃度ピーク13によって示される炭素濃化領域は、Niめっき鋼板1に高い被膜密着性を付与する。炭素の濃化が充分に生じず、炭素濃度の深さ方向分布においてピークが認められなかった場合、又は炭素濃度の深さ方向分布においてピークが認められたものの、これが示す炭素濃度が母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の2倍未満となった場合、上述の効果は得られなかった。従って、炭素濃度ピーク13は上述のように規定された。
(炭素濃度ボトム14)
Niめっき鋼板1においては、Niめっき鋼板1をGDS分析することによって得られる炭素濃度の深さ方向分布が、炭素濃度ピーク13の母材鋼板側に隣接して、炭素濃度ボトム14を有してもよい。炭素濃度ボトム14は、母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の0.8倍以下の炭素濃度を示すボトムと定義される。このような炭素欠乏領域は、母材鋼板11からNi系被覆層12に向けて炭素が顕著に拡散することで生じるものと考えられる。
Niめっき鋼板1においては、Niめっき鋼板1をGDS分析することによって得られる炭素濃度の深さ方向分布が、炭素濃度ピーク13の母材鋼板側に隣接して、炭素濃度ボトム14を有してもよい。炭素濃度ボトム14は、母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の0.8倍以下の炭素濃度を示すボトムと定義される。このような炭素欠乏領域は、母材鋼板11からNi系被覆層12に向けて炭素が顕著に拡散することで生じるものと考えられる。
図3は、GDS分析を非常に長時間実施した場合の炭素濃度の深さ方向分析結果である。図3に示されるチャートでは、炭素のスペクトル線の発光強度のピーク(炭素濃度ピーク13)が明瞭に示されていることに加えて、炭素のスペクトル線の発光強度の谷も明瞭に示されている。母材鋼板11からNi系被覆層12に向けての炭素の拡散が非常に顕著である場合、この発光強度の谷が、母材鋼板の板厚中心部の炭素濃度の0.8倍以下の炭素濃度を示す炭素濃度ボトム14となる。
本発明者らが実験を重ねた結果得られた知見によれば、母材鋼板11が炭素濃度ボトム14によって示される炭素欠乏領域を有するNiめっき鋼板1は、一層優れた加工部耐食性を有する。炭素欠乏領域がNiめっき鋼板1の加工性を向上させる機構は明らかではない。本発明者らは、炭素欠乏領域が母材鋼板11の表面(母材鋼板11とNi系被覆層12との界面近傍)を軟化させることにより、Niめっき鋼板1の加工性を向上させ、これにより加工部の被膜損傷が抑制され、加工部耐食性が向上していると推定している。
なお、炭素濃度ボトム14は広い幅を有する傾向にあり、本発明者らの実験結果によればその幅は3μm以上となることが多かった。そのため、母材鋼板の板厚中心部の炭素濃度の0.8倍以下の炭素濃度を有する領域を炭素欠乏領域と定義した場合、この炭素欠乏領域の厚さを3μm以上と規定してもよい。
炭素濃度ピーク13及び炭素濃度ボトム14の有無は、GDS分析により判断することができる。具体的には、まず、Niめっき鋼板1の表面を洗浄する。次いで、Niめっき鋼板1の表面から母材鋼板11に向けてGDS分析を行う。これにより、例えば図2及び図3に示されるような、Niめっき鋼板1の表面から母材鋼板11にかけての炭素のスペクトル線の発光強度の変化を示すチャートを得る。チャートのピークにおける炭素のスペクトル線の発光強度と、母材鋼板11の板厚中心部における炭素のスペクトル線の発光強度とを比較することにより、チャートのピークにおける炭素濃度が母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の2倍以上であるか否かを判別することが出来る。同様に、母材鋼板11に該当する範囲内で最も炭素のスペクトル線の発光強度が小さくなる箇所における炭素濃度のスペクトル線の発光強度と、母材鋼板11の板厚中心部における炭素のスペクトル線の発光強度とを比較することにより、この箇所における炭素濃度が母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の0.8倍以下であるか否かを判別することが出来る。また、チャートの形状に基づいて、炭素欠乏領域の幅を求めることが出来る。なお、図2及び図3に示されるグラフでは、GDS分析の開始直後にも炭素のスペクトル線の発光強度のピークがみられるが、これはNiめっき鋼板の表面の汚染、又はノイズに起因するものと推定される。従って、GDS分析の開始直後のピークは、炭素濃度ピーク13の有無の判断においては無視される。
なお、GDS分析の具体的条件は以下の通りである。リガク社製GDA750の高周波モードを使用し、出力:30W、Ar圧力:3hPa、分析面積:4mmφの条件によって測定し、測定後のサンプルの掘り込み深さをレーザー顕微鏡により実測し、測定(スパッタ)時間と厚みの関係を求めた。
母材鋼板11の板厚が大きい場合、GDS分析を板厚中心部まで行うことが困難である。このような場合、GDS分析中に炭素の発光強度が飽和した箇所における発光強度を、板厚中心部における炭素の発光強度とみなしてもよい。ただしこの場合、GDS分析を十分な深さまで行ってから、炭素の発光強度が飽和しているか否かの判断を実施する必要がある。図3に示されるように、母材鋼板11には炭素濃度ボトム14が形成される場合があるからである。GDS分析を短時間で終了した場合、即ちGDS分析がNiめっき鋼板1の浅い領域においてのみ行われた場合、炭素濃度ボトム14を炭素の発光強度が飽和する箇所と誤認するおそれがある。本発明者らの実験結果によれば、GDS分析を約30〜40μm以上実施すれば、炭素濃度ボトム14の影響を回避して、発光強度の飽和点を正確に判断できると考えられる。
5箇所で上述のGDS分析を行った結果、4箇所以上において母材鋼板の板厚中心部の炭素濃度の2倍以上の炭素濃度を示す炭素濃度ピーク13が検出されるNiめっき鋼板は、本実施形態に係るNiめっき鋼板1の炭素濃化領域を備えるとみなされる。同様に、5箇所でGDS分析を行った結果、4箇所以上において、炭素濃度が母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の0.8倍以下となる炭素濃度ボトム14が検出されるNiめっき鋼板は、本実施形態に係るNiめっき鋼板1の炭素欠乏領域を備えるとみなされる。
(Fe−Ni合金領域、Ni領域)
Ni系被覆層12は、上述のように、Niめっきの一部または全部を合金化することによって得られる層である。Niめっきの一部を合金化することによって得られるNi系被覆層12は、母材鋼板11の表面に配されたFe−Ni合金領域と、Fe−Ni合金領域の上に配されるNi領域とを有する。Niめっきの全部を合金化することによって得られるNi系被覆層12は、その全てがFe−Ni合金領域となる。
Ni系被覆層12は、上述のように、Niめっきの一部または全部を合金化することによって得られる層である。Niめっきの一部を合金化することによって得られるNi系被覆層12は、母材鋼板11の表面に配されたFe−Ni合金領域と、Fe−Ni合金領域の上に配されるNi領域とを有する。Niめっきの全部を合金化することによって得られるNi系被覆層12は、その全てがFe−Ni合金領域となる。
Fe−Ni合金領域は、5質量%以上のFeを含み、その残部の金属元素の90質量%以上がNiである層と定義される。上述の規定が満たされる限り、Fe−Ni合金領域が、Fe及びNi以外の元素(例えばCo等)をさらに含んでもよい。また、Fe−Ni合金領域が不純物を含有することも許容される。
Fe−Ni合金領域の厚さは特に限定されず、通常の範囲内で適宜選択することが出来る。Niめっき鋼板1の被膜密着性、及び加工部耐食性を確保するという観点では、Fe−Ni合金領域の厚さは0.2μm以上であることが好ましい。一方、合金化を進展させすぎると炭素濃度ピークが消失するおそれがあるので、Fe−Ni合金領域の厚さは1μm以下と規定してもよい。
Ni領域は、5質量%未満のFeを含み、その残部の金属元素の90質量%以上がNiである層と定義される。Ni領域の機械特性を向上させるために、Ni領域がCo等の元素をさらに含んでもよい。Niめっき鋼板1がFe−Ni合金領域及びNi領域の両方を備える場合、Ni領域は焼鈍によって軟質な再結晶Ni層となる。軟質なNi領域は、プレス成型などの機械加工時に鋼板の変形に追従し、母材鋼板11の露出を防ぐ。従ってNi領域は、Niめっき鋼板1の加工部耐食性を一層向上させることができる。
Ni領域の厚さは特に限定されず、通常の範囲内で適宜選択することが出来る。Niめっき鋼板1のめっき層は完全に合金化されていてもよく(即ち、Niめっき鋼板1の表面までFeが拡散し、表面におけるFe濃度が5質量%以上であってもよく)、この場合、Ni領域の厚さは0μmとみなされる。一方、Niめっき鋼板1の加工性を確保するという観点では、Ni領域の厚さは0.8μm以上であることが好ましい。また、Ni領域による加工性向上効果は、Ni領域の厚さが約6.8μm超になると飽和すると考えられる。そのため、経済性の観点から、Ni領域の厚さは6.8μm以下であることが好ましい。
Fe−Ni合金領域の厚さ及びNi領域の厚さは、EDSによる元素分析が可能なTEM、又はEDSによる元素分析が可能なSTEMモード付FE−SEMを用いて、板厚方向に沿う断面を線分析することで確認できる。Feが5%以上含まれ、残部の金属元素の90%以上がNiである部分をNi含有層のFe−Ni合金領域と定義し、Feが5%未満で、残部の金属元素の90%以上がNiである部分をNi領域と定義する。厚さの測定は、以下の手順で実施することができる。板厚方向に沿う断面が観察できるようにFIBにより箔片加工したサンプルを、EDSによる元素分析が可能なTEMやEDSによる元素分析が可能なSTEMモード付FE−SEMを用いて定量分析し、上記定義した各領域の要件を満たす領域を決定し、そして、この領域の板厚方向に沿う厚みを計測する。
本実施形態に係るNiめっき鋼板1の用途は特に限定されない。本実施形態に係るNiめっき鋼板1は、被膜密着性に優れ、さらに加工部耐食性に優れる。従って、本実施形態に係るNiめっき鋼板1を電池容器用鋼板として用いることは、電池の長寿命化に貢献するので好ましい。
炭素濃化領域を有する(GDS分析の結果、炭素濃度ピーク13を示す)、本実施形態に係るNiめっき鋼板1は、優れた被膜密着性を有する。また、優れた被膜密着性に起因し、本実施形態に係るNiめっき鋼板1は、優れた加工部耐食性を有する。Niめっき鋼板1が炭素欠乏領域を有する(GDS分析の結果、炭素濃度ボトム14を示す)場合、一層優れた加工部耐食性を有する。
(製造方法)
次に、本実施形態に係るNiめっき鋼板1の好ましい製造方法について説明する。以下に説明する製造方法によれば、本実施形態に係るNiめっき鋼板1を好適に得ることができる。ただし、上述の要件を備えるNiめっき鋼板は、その製造方法とは関係なく本実施形態に係るNiめっき鋼板1であるとみなされる。即ち、以下に説明される製造条件は、本実施形態に係るNiめっき鋼板1の範囲を限定するものではない。
次に、本実施形態に係るNiめっき鋼板1の好ましい製造方法について説明する。以下に説明する製造方法によれば、本実施形態に係るNiめっき鋼板1を好適に得ることができる。ただし、上述の要件を備えるNiめっき鋼板は、その製造方法とは関係なく本実施形態に係るNiめっき鋼板1であるとみなされる。即ち、以下に説明される製造条件は、本実施形態に係るNiめっき鋼板1の範囲を限定するものではない。
図4に示されるように、本実施形態に係るNiめっき鋼板1の製造方法は、母材鋼板11にNiめっきすることにより素材Niめっき鋼板を得る工程S1と、素材Niめっき鋼板を予備熱処理する工程S2と、素材Niめっき鋼板を焼鈍することによりNiめっきを合金化する工程S3と、を備える。
Niめっき工程S1では、母材鋼板11にNiめっきを施す。本実施形態では、Niめっき後に得られる合金化されていないNiめっき鋼板を、素材Niめっき鋼板と称する。Niめっきの方法は特に限定されない。Niめっきを電解Niめっきとすることが、操業効率上好ましい。また、Niめっきの条件も特に限定されない。片面当たりNi付着量を1.5〜65g/m2(素材Niめっき鋼板のNiめっき平均厚み約0.2〜7μm)とするように、めっき浴の成分及び電流条件を設定することが好ましい。
予備熱処理工程S2では、素材Niめっき鋼板に熱処理を行う。この熱処理においては、素材Niめっき鋼板の温度が345℃以上595℃以下の範囲内になる時間を30秒以上60秒以下とする。345℃以上595℃以下の温度範囲では、Ni及び鉄との相互拡散は実質的に生じない一方で、母材鋼板からNiめっきに向けてのCの拡散が生じ、Niめっきと母材鋼板との界面近傍にCが濃化すると推定される。従って、予備熱処理S2においてNiと鉄との相互拡散を抑制しながらC濃化を促進することにより、炭素濃化領域が形成されると推定される。C濃化の促進の観点から、素材Niめっき鋼板の温度が345℃以上595℃以下の範囲内になる時間を30秒以上とする。一方、345℃以上595℃以下での温度保持時間が長すぎると、Niめっきに拡散したCが、Niめっきの表面に向けて一層拡散し、炭素濃度ピークが消失するおそれがある。Cの過剰拡散を防止する観点から、素材Niめっき鋼板の温度が345℃以上595℃以下の範囲内になる時間を60秒以下とする。
なお、図5−1に示されるように、素材Niめっき鋼板の温度が345℃以上595℃以下の範囲内で一定に保たれてもよい。一方、図5−2に示されるように、素材Niめっき鋼板の温度が345℃以上595℃以下の範囲内で徐々に昇温されてもよい。いずれの場合であっても、素材Niめっき鋼板の温度が345℃以上595℃以下となる時間が30秒以上60秒以下である限り、炭素濃化領域をNiめっき鋼板に設けることができる。
焼鈍工程S3では、予備熱処理された素材Niめっき鋼板をさらに加熱し、所定時間だけ温度保持し、次いで冷却することによって、素材Niめっき鋼板を焼鈍する。焼鈍によって、Niめっきを構成するNiと母材鋼板を構成する鉄とを相互に熱拡散させて、Ni系被覆層12を形成する。焼鈍においては、素材Niめっき鋼板のNiめっきを完全に合金化させる(即ち、母材鋼板11の鉄をNiめっきの表面まで拡散させる)ことによって、Ni領域を有しないNiめっき鋼板1を製造可能であり、素材Niめっき鋼板のNiめっきの一部を合金化させる(即ち、母材鋼板11の鉄をNiめっきの表面まで拡散させない)ことによって、Ni領域を有するNiめっき鋼板1も製造可能である。
焼鈍工程S3においてはさらに、595℃から最大加熱温度(図5−1及び図5−2参照)までの範囲における素材Niめっき鋼板の平均加熱速度を16℃/秒以上とし、素材Niめっき鋼板の最大加熱温度を650℃以上850℃以下とし、素材Niめっき鋼板の温度が830℃を超える時間を0秒以上15秒以下とする。この条件は、Ni系被覆層12に拡散した炭素が、Niめっき鋼板1の表面に向けて一層拡散することを防ぐためのものである。なお「595℃から最大加熱温度までの範囲における素材Niめっき鋼板の平均加熱速度」とは、最大加熱温度から595を引いた値を、素材Niめっき鋼板の温度を595℃から最大加熱温度まで加熱するために要した時間で割った値である。
高温領域で長時間の加熱、及び温度保持を行うことにより、Ni系被覆層12と母材鋼板11との界面近傍に濃化した炭素が、さらにNiめっき鋼板1の表面側に拡散することとなる。これにより、Ni系被覆層12に生じさせた炭素濃度ピーク13が消失するおそれがある。高温領域での温度保持を最低限に留める必要に鑑みて、上述の焼鈍条件が定められた。好ましくは、素材Niめっき鋼板の最大加熱温度を805℃以下とし、素材Niめっき鋼板の温度が800℃を超える時間を0秒以上4秒以下にする。
なお、焼鈍工程S3において素材Niめっき鋼板の最大加熱温度が830℃を超えなくともよい。この場合、素材Niめっき鋼板の温度が830℃を超える時間は0秒とみなす。
実施例により本発明の一態様の効果を更に具体的に説明する。ただし、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例に過ぎない。本発明は、この一条件例に限定されない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限り、種々の条件を採用し得る。
以下に説明する条件で、種々のNiめっき鋼板を製造した。
母材鋼板は、表1に示す化学成分を有するものとした。板厚はいずれも0.3mmとした。これら母材鋼板に、表2に示す条件でNiめっきを行った。Niめっき浴はpH=3.5、浴温50℃に調整し、アノードは可溶性Niとした。Niめっき付着量は、電流密度1kA/m2を基本とし、通電時間により制御した。
Niめっき後の素材Niめっき鋼板に、表3に示す加熱条件で焼鈍を行った。
なお、表3に示されないその他焼鈍条件は以下の通りである。焼鈍雰囲気はN2−2%H2とした。最大加熱温度から炉内雰囲気ガスで冷却し板温度が300℃以下になったことを確認し、脱炉した。
上述の手段によって得られた種々のNiめっき鋼板を、以下の手段によって評価した。評価結果を表4に示す。
(1)炭素濃化領域の存在の有無の判断
炭素濃化領域の有無は、GDS分析により明らかとなる炭素濃度ピーク13の有無に基づき判断した。具体的には、まず、Niめっき鋼板1の表面を洗浄した。次いで、Niめっき鋼板1の表面から母材鋼板11に向けてGDS分析を行った。これにより、Niめっき鋼板1の表面から母材鋼板11にかけての炭素のスペクトル線の発光強度の変化を示すチャートを得た。チャートのピークにおける炭素のスペクトル線の発光強度と、母材鋼板11の板厚中心部における炭素のスペクトル線の発光強度とを比較することにより、ピークにおける炭素濃度が母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の2倍以上であるか否かを判別した。なお、Niめっき鋼板の表面の汚染、又はノイズに起因して、GDS分析の開始直後にもピークが生じる場合があったが、これは炭素濃度ピーク13の有無の判断においては無視された。チャートのピークにおける炭素濃度が母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の2倍以上であるNiめっき鋼板を、炭素濃化領域を有するNiめっき鋼板と判断した。
炭素濃化領域の有無は、GDS分析により明らかとなる炭素濃度ピーク13の有無に基づき判断した。具体的には、まず、Niめっき鋼板1の表面を洗浄した。次いで、Niめっき鋼板1の表面から母材鋼板11に向けてGDS分析を行った。これにより、Niめっき鋼板1の表面から母材鋼板11にかけての炭素のスペクトル線の発光強度の変化を示すチャートを得た。チャートのピークにおける炭素のスペクトル線の発光強度と、母材鋼板11の板厚中心部における炭素のスペクトル線の発光強度とを比較することにより、ピークにおける炭素濃度が母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の2倍以上であるか否かを判別した。なお、Niめっき鋼板の表面の汚染、又はノイズに起因して、GDS分析の開始直後にもピークが生じる場合があったが、これは炭素濃度ピーク13の有無の判断においては無視された。チャートのピークにおける炭素濃度が母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の2倍以上であるNiめっき鋼板を、炭素濃化領域を有するNiめっき鋼板と判断した。
(2)炭素欠乏領域の存在の有無の判断
炭素欠乏領域の有無も、炭素濃度ピーク13と同様に、GDS分析により明らかとなる炭素濃度ボトム14の有無に基づき判断した。即ち、まずNiめっき鋼板1の表面から母材鋼板11にかけての炭素のスペクトル線の発光強度の変化を示すチャートを得た。チャートのボトムにおける炭素濃度のスペクトル線の発光強度と、母材鋼板11の板厚中心部における炭素のスペクトル線の発光強度とを比較することにより、チャートのボトムにおける炭素濃度が母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の0.8倍以下であるか否かを判別した。チャートのボトムにおける炭素濃度が母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の0.8倍以下であるNiめっき鋼板を、炭素欠乏領域を有するNiめっき鋼板と判断した。
炭素欠乏領域の有無も、炭素濃度ピーク13と同様に、GDS分析により明らかとなる炭素濃度ボトム14の有無に基づき判断した。即ち、まずNiめっき鋼板1の表面から母材鋼板11にかけての炭素のスペクトル線の発光強度の変化を示すチャートを得た。チャートのボトムにおける炭素濃度のスペクトル線の発光強度と、母材鋼板11の板厚中心部における炭素のスペクトル線の発光強度とを比較することにより、チャートのボトムにおける炭素濃度が母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の0.8倍以下であるか否かを判別した。チャートのボトムにおける炭素濃度が母材鋼板11の板厚中心部の炭素濃度の0.8倍以下であるNiめっき鋼板を、炭素欠乏領域を有するNiめっき鋼板と判断した。
(3)Fe−Ni合金領域及びNi領域の厚さの測定
Fe−Ni合金領域の厚さ及びNi領域の厚さは、EDSによる元素分析が可能なSTEMモード付FE−SEMを用いて、板厚方向に沿う断面を線分析することで確認した。Feが5%以上含まれ、残部の金属元素の90%以上がNiである部分をNi含有層のFe−Ni合金領域、Feが5%未満で、残部の金属元素の90%以上がNiである部分をNi領域とした。厚さの測定は、上記定義した各領域の要件を満たす領域を決定し、そして、この領域の板厚方向に沿う厚みを計測することで測定した。これらの距離を5箇所で測定し、その平均値を、Niめっき鋼板1のFe−Ni合金領域の厚さとして表に記載した。また、Niめっき鋼板1の表面と、Ni領域とFe−Ni合金領域との界面との間の距離を5箇所で測定し、その平均値を、Niめっき鋼板1のNi領域の厚さとして表に記載した。
Fe−Ni合金領域の厚さ及びNi領域の厚さは、EDSによる元素分析が可能なSTEMモード付FE−SEMを用いて、板厚方向に沿う断面を線分析することで確認した。Feが5%以上含まれ、残部の金属元素の90%以上がNiである部分をNi含有層のFe−Ni合金領域、Feが5%未満で、残部の金属元素の90%以上がNiである部分をNi領域とした。厚さの測定は、上記定義した各領域の要件を満たす領域を決定し、そして、この領域の板厚方向に沿う厚みを計測することで測定した。これらの距離を5箇所で測定し、その平均値を、Niめっき鋼板1のFe−Ni合金領域の厚さとして表に記載した。また、Niめっき鋼板1の表面と、Ni領域とFe−Ni合金領域との界面との間の距離を5箇所で測定し、その平均値を、Niめっき鋼板1のNi領域の厚さとして表に記載した。
(4)Niの付着量の測定
Niめっき鋼板1におけるNiの付着量は、ICP分析法によって測定した。まず、面積が2500mm2(50mm四方)のFe−Ni合金領域及びNi領域を酸で溶解する。次に、溶解液に含まれるTotal−Ni量をICPで定量分析する。ICPで定量したTotal−Ni量を上述の測定対象領域の面積で割ることにより、単位面積当たりのNi付着量を求めた。
Niめっき鋼板1におけるNiの付着量は、ICP分析法によって測定した。まず、面積が2500mm2(50mm四方)のFe−Ni合金領域及びNi領域を酸で溶解する。次に、溶解液に含まれるTotal−Ni量をICPで定量分析する。ICPで定量したTotal−Ni量を上述の測定対象領域の面積で割ることにより、単位面積当たりのNi付着量を求めた。
(5)加工部でのNi系被膜密着性の評価
加工部でのNi系被膜密着性の評価のために、板厚0.3mmtの試験片を60mm×30mmにせん断した。ここで、長さ60mmの長辺が、試験片の圧延方向(L方向)に平行となるようにし、長さ30mmの短辺が、試験片の圧延方向に垂直な方向(C方向)に平行となるようにした。試験片のL方向端部から30mmの箇所を中心に1T曲げした。1T曲げとは、試験対象となる試験片の曲げ方向に係る内側に、試験片の厚さと同じ厚さ(即ち0.3mm)の鋼板1枚をはさんだ状態で、試験片を180度曲げることを意味する。試験片の180度曲げ部の外側の二次電子像を、SEMを用いて倍率200倍で3視野撮影し、100μm2相当以上の面積の観察視野におけるNi系被膜の剥離およびクラックを画像解析により特定した。剥離およびクラックが1mm2あたり合計10個以上観察された場合、表に「B(Bad)」と示した。剥離およびクラックが1mm2あたり合計1〜9個以下であった場合、表に「G(Good)」と示し、0個であった場合、表に「VG(Very Good)」と示した。ここでは「G」と「VG」を合格とした。
加工部でのNi系被膜密着性の評価のために、板厚0.3mmtの試験片を60mm×30mmにせん断した。ここで、長さ60mmの長辺が、試験片の圧延方向(L方向)に平行となるようにし、長さ30mmの短辺が、試験片の圧延方向に垂直な方向(C方向)に平行となるようにした。試験片のL方向端部から30mmの箇所を中心に1T曲げした。1T曲げとは、試験対象となる試験片の曲げ方向に係る内側に、試験片の厚さと同じ厚さ(即ち0.3mm)の鋼板1枚をはさんだ状態で、試験片を180度曲げることを意味する。試験片の180度曲げ部の外側の二次電子像を、SEMを用いて倍率200倍で3視野撮影し、100μm2相当以上の面積の観察視野におけるNi系被膜の剥離およびクラックを画像解析により特定した。剥離およびクラックが1mm2あたり合計10個以上観察された場合、表に「B(Bad)」と示した。剥離およびクラックが1mm2あたり合計1〜9個以下であった場合、表に「G(Good)」と示し、0個であった場合、表に「VG(Very Good)」と示した。ここでは「G」と「VG」を合格とした。
(6)加工部耐食性の評価
耐食性の評価は、加工部Ni系被膜密着性の評価が合格となった場合にのみ、円筒プレス成型後のプレス品を用いて実施した。プレスは4段トランスファープレスを用い、最終形状は18mmφ×高さ50mmの円筒缶とした。耐食性評価の試験条件は、相対湿度95%、温度60℃の条件で保持し、そして、5日目と10日目と20日目とに赤錆の発錆有無を目視で確認した。評価基準は、5日目に赤錆の発錆が無い場合を合格、赤錆が発錆した場合を不合格として表中で「B(Bad)」と示した。上記合格の中で、5日目では赤錆の発錆が無かったが10日目で赤錆が発錆した場合は「G(Good)」、10日目では赤錆の発錆がなかったが20日目で赤錆が発錆した場合は「VG(Very Good)」、20日目でも赤錆の発錆が無かった場合は「GG(Greatly Good)」と表中で示した。
耐食性の評価は、加工部Ni系被膜密着性の評価が合格となった場合にのみ、円筒プレス成型後のプレス品を用いて実施した。プレスは4段トランスファープレスを用い、最終形状は18mmφ×高さ50mmの円筒缶とした。耐食性評価の試験条件は、相対湿度95%、温度60℃の条件で保持し、そして、5日目と10日目と20日目とに赤錆の発錆有無を目視で確認した。評価基準は、5日目に赤錆の発錆が無い場合を合格、赤錆が発錆した場合を不合格として表中で「B(Bad)」と示した。上記合格の中で、5日目では赤錆の発錆が無かったが10日目で赤錆が発錆した場合は「G(Good)」、10日目では赤錆の発錆がなかったが20日目で赤錆が発錆した場合は「VG(Very Good)」、20日目でも赤錆の発錆が無かった場合は「GG(Greatly Good)」と表中で示した。
表4に示されるように、実施例の全てにおいて、母材鋼板の板厚中心部の炭素濃度の2倍以上の炭素濃度を示す炭素濃度ピーク13の存在が確認された。そして、これら実施例は、めっき密着性、及び加工部耐食性のいずれにも優れた。
一方、比較例の全てにおいて、炭素濃度ピーク13の存在が確認されなかった。これら比較例は、めっき密着性又は加工部耐食性が実施例よりも劣っていた。
比較例B1、B3、B5、及びB8に炭素濃度ピーク13が生じなかった理由は、予備熱処理時に345〜595℃になる時間が不足しており、炭素の濃化が充分に生じなかったからであると推定される。
比較例B2、B4、B6及びB7に炭素濃度ピーク13が生じなかった理由は、予備熱処理時に345〜595℃になる時間が60秒を超過し、炭素がNiめっき鋼板の表面付近まで拡散したので、炭素濃度ピーク13が消失したからであると推定される。
比較例B9に炭素濃度ピーク13が生じなかった理由は、595℃から最大加熱温度までの範囲における素材Niめっき鋼板の平均加熱速度が不足し、炭素がNiめっき鋼板の表面付近まで拡散したので、炭素濃度ピーク13が消失したからであると推定される。
比較例B1、B3、B5、及びB8に炭素濃度ピーク13が生じなかった理由は、予備熱処理時に345〜595℃になる時間が不足しており、炭素の濃化が充分に生じなかったからであると推定される。
比較例B2、B4、B6及びB7に炭素濃度ピーク13が生じなかった理由は、予備熱処理時に345〜595℃になる時間が60秒を超過し、炭素がNiめっき鋼板の表面付近まで拡散したので、炭素濃度ピーク13が消失したからであると推定される。
比較例B9に炭素濃度ピーク13が生じなかった理由は、595℃から最大加熱温度までの範囲における素材Niめっき鋼板の平均加熱速度が不足し、炭素がNiめっき鋼板の表面付近まで拡散したので、炭素濃度ピーク13が消失したからであると推定される。
本発明によれば、被膜密着性、及び加工部耐食性に優れたNiめっき鋼板、及びNiめっき鋼板の製造方法を提供することができる。このようなNiめっき鋼板は、例えば電池の小型化、及び大容量化に貢献するので、高い産業上の利用可能性を有する。
1 Niめっき鋼板
11 母材鋼板
12 Ni系被覆層
13 炭素濃度ピーク
14 炭素濃度ボトム
S1 Niめっき工程
S2 予備熱処理工程
S3 焼鈍工程
11 母材鋼板
12 Ni系被覆層
13 炭素濃度ピーク
14 炭素濃度ボトム
S1 Niめっき工程
S2 予備熱処理工程
S3 焼鈍工程
Claims (8)
- 母材鋼板と、
前記母材鋼板の表面に配されたNi系被覆層と、
を備えるNiめっき鋼板であって、
前記Niめっき鋼板をグロー放電発光分析することによって得られる炭素濃度の深さ方向分布が、前記母材鋼板と前記Ni系被覆層との界面の近傍において、前記母材鋼板の板厚中心部の炭素濃度の2倍以上の炭素濃度を示すピークを有する
ことを特徴とするNiめっき鋼板。 - 前記Niめっき鋼板を前記グロー放電発光分析することによって得られる前記炭素濃度の前記深さ方向分布が、前記ピークの前記母材鋼板側に隣接して、前記母材鋼板の前記板厚中心部の前記炭素濃度の0.8倍以下の炭素濃度を示すボトムを有する
ことを特徴とする請求項1に記載のNiめっき鋼板。 - 前記Ni系被覆層が、
前記母材鋼板の表面に配された、5質量%以上のFeを含み、その残部の金属元素の90質量%以上がNiであるFe−Ni合金領域と、
前記Fe−Ni合金領域の上に配された、5質量%未満のFeを含み、その残部の金属元素の90質量%以上がNiであるNi領域と、
を含み、
前記ピークが前記Fe−Ni合金領域と前記母材鋼板との界面の近傍に存在することを特徴とする請求項1又は2に記載のNiめっき鋼板。 - 前記Ni系被覆層が、5質量%以上のFeを含み、その残部の金属元素の90質量%以上がNiであるFe−Ni合金領域であり、
前記ピークが前記Fe−Ni合金領域と前記母材鋼板との界面の近傍に存在することを特徴とする請求項1又は2に記載のNiめっき鋼板。 - 前記Ni系被覆層における片面当たりNi付着量が1.5〜65g/m2であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のNiめっき鋼板。
- 電池容器の素材として用いられることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のNiめっき鋼板。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のNiめっき鋼板の製造方法であって、
母材鋼板にNiめっきすることにより素材Niめっき鋼板を得る工程と、
前記素材Niめっき鋼板を予備熱処理する工程と、
前記素材Niめっき鋼板を焼鈍することにより前記Niめっきを合金化する工程と、を備え、
前記予備熱処理において、前記素材Niめっき鋼板の温度が345℃以上595℃以下の範囲内になる時間を30秒以上60秒以下とし、
前記焼鈍において、595℃から最大加熱温度までの範囲における前記素材Niめっき鋼板の平均加熱速度を16℃/秒以上とし、前記素材Niめっき鋼板の前記最大加熱温度を650℃以上850℃以下とし、且つ、前記素材Niめっき鋼板の温度が830℃を超える時間を0秒以上15秒以下にする
ことを特徴とするNiめっき鋼板の製造方法。 - 前記焼鈍において、前記素材Niめっき鋼板の前記最大加熱温度を805℃以下とし、前記素材Niめっき鋼板の温度が800℃を超える時間を0秒以上4秒以下にする
ことを特徴とする請求項7に記載のNiめっき鋼板の製造方法。
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