JPWO2021095755A1 - 塗工液 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] ヒドロキシ基含有樹脂と無機層状化合物と液状媒体とを含む塗工液であって、塗工液中のナトリウム(Na)量が、塗工液の固形分に対する重量基準で2,500ppm以下、好ましくは1,500ppm以下、より好ましくは1,000ppm以下である塗工液。
[2] 塗工液中のナトリウム(Na)量が、塗工液の固形分に対する重量基準で0.01ppm以上、より好ましくは0.1ppm以上、さらに好ましくは1ppm以上である前記[1]に記載の塗工液。
[5] ヒドロキシ基含有樹脂100gあたりのアミノ基の量が、0.046〜0.682mol、より好ましくは0.060〜0.50mol、さらに好ましくは0.10〜0.30molである前記[4]に記載の塗工液。
[8] ビニルアミン−ビニルアルコール共重合体のけん化度が、80〜100%、より好ましくは90〜100%、さらに好ましくは95〜100%である前記[7]に記載の塗工液。
[10] ヒドロキシ基含有樹脂の含有量が、塗工液全体に対して、0.4重量%以上、さらに好ましくは0.5重量%以上、特に好ましくは1.0重量%以上、最も好ましくは2.0重量%以上である前記[9]に記載の塗工液。
[11] ヒドロキシ基含有樹脂の含有量が、塗工液全体に対して、8.0重量%以下、さらに好ましくは6.0重量%以下、特に好ましくは5.5重量%以下、最も好ましくは4.0重量%以下である前記[9]または[10]に記載の塗工液。
[13] メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノールおよび1−ブタノールからなる群から選ばれる少なくとも一つの合計量が、液状媒体100重量部あたり1〜70重量部、より好ましくは5〜60重量部、さらに好ましくは10〜50重量部である前記[12]に記載の塗工液。
[15] エタノールの量が、液状媒体100重量部あたり1〜70重量部、より好ましくは5〜60重量部、さらに好ましくは10〜50重量部である前記[14]に記載の塗工液。
[18] 無機層状化合物が、モンモリロナイトである前記[1]〜[16]のいずれか一つに記載の塗工液。
[20] 無機層状化合物の含有量が、塗工液全体に対して、0.050重量%以上、さらに好ましくは0.10重量%以上、特に好ましくは0.20重量%以上、最も好ましくは1.0重量%以上である前記[19]に記載の塗工液。
[21] 無機層状化合物の含有量が、塗工液全体に対して、5.5重量%以下、より一層好ましくは5.0重量%以下、さらに好ましくは4.5重量%以下、特に好ましくは4.4重量%以下、最も好ましくは4.0重量%以下である前記[19]または[20]に記載の塗工液。
[24] 厚さが、10nm〜20μm、より好ましくは20nm〜10μm、さらに好ましくは30nm〜10μmである前記[23]に記載の塗膜。
[27] 無機物層を形成する無機物が、無機酸化物であり、より好ましくは酸化アルミニウム、酸化ケイ素および酸化マグネシウムからなる群から選ばれる少なくとも一つであり、さらに好ましくは酸化アルミニウムである前記[26]に記載の積層体。
[28] 無機物層の厚さが、1〜200nm、より好ましくは2〜150nm、さらに好ましくは3〜100nmである前記[26]または[27]に記載の積層体。
[31] 塗膜中のナトリウム(Na)量が、塗膜全体に対する重量基準で0.01ppm以上、より好ましくは0.1ppm以上、さらに好ましくは1ppm以上である前記[30]に記載の塗膜。
[34] ヒドロキシ基含有樹脂100gあたりのアミノ基の量が、0.046〜0.682mol、より好ましくは0.060〜0.50mol、さらに好ましくは0.10〜0.30molである前記[33]に記載の塗膜。
[37] ビニルアミン−ビニルアルコール共重合体のけん化度が、80〜100%、より好ましくは90〜100%、さらに好ましくは95〜100%である前記[36]に記載の塗膜。
[39] 無機層状化合物が、モンモリロナイトである前記[30]〜[37]のいずれか一つに記載の塗膜。
[43] 無機物層を形成する無機物が、無機酸化物であり、より好ましくは酸化アルミニウム、酸化ケイ素および酸化マグネシウムからなる群から選ばれる少なくとも一つであり、さらに好ましくは酸化アルミニウムである前記[42]に記載の積層体。
[44] 無機物層の厚さが、1〜200nm、より好ましくは2〜150nm、さらに好ましくは3〜100nmである前記[42]または[43]に記載の積層体。
以下、本発明の塗工液について順に説明する。なお、後述の例示、好ましい記載等は、これらが互いに矛盾しない限り、組み合わせることができる。
1.乾燥助剤
無水硫酸ナトリウム(105℃×120分以上乾燥させたもの)
2.操作
(1)110mLのアルミカップを乾燥機に入れ、130℃×60分で乾燥した後、取出し、デシケーター内で30分間放冷する。
(2)放冷後のアルミカップに無水硫酸ナトリウムを20〜30g入れ、アルミカップおよび無水硫酸ナトリウムの合計量(以下「合計量1」と記載する)を秤量する。
(3)試料(塗工液)を、上記(2)のアルミカップ(即ち、無水硫酸ナトリウムを入れたアルミカップ)に1.5〜2.0g入れ、アルミカップ、無水硫酸ナトリウムおよび試料の合計量(以下「合計量2」と記載する)を秤量する。
(4)アルミカップ中の無水硫酸ナトリウムおよび試料が均一になるまでかき混ぜる。
(5)上記(4)のアルミカップ(即ち、無水硫酸ナトリウムおよび試料を入れたアルミカップ)を乾燥機に入れ、105℃×120分で乾燥した後、取出し、デシケーター内で30分間放冷する。
(6)放冷後の乾燥物およびアルミカップの合計量(以下「合計量3」と記載する)を秤量する。
(7)下記式より、試料(塗工液)の固形分を算出する。
固形分(重量%)
=100×[合計量3(g)−合計量1(g)]/試料量(g)
試料量(g)=合計量2(g)−合計量1(g)
本発明の塗工液は、ヒドロキシ基含有樹脂を含む。ヒドロキシ基含有樹脂は1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の塗工液は、無機層状化合物を含む。無機層状化合物は、1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の塗工液は、液状媒体を含む。液状媒体は、好ましくは水および液状の有機媒体を含む。ここで「液状媒体」とは、25℃および1気圧で液状である媒体を意味し、「液状の有機媒体」とは、25℃および1気圧で液状である有機化合物を意味する。液状の有機媒体は、1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の塗工液は、本発明の効果を阻害しない範囲で、上述のヒドロキシ基含有樹脂、無機層状化合物および液状媒体とは異なる他の成分を含有していてもよい。他の成分としては、例えば、キレート化合物、界面活性剤等が挙げられる。他の成分は、いずれも、1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の塗工液は、上述のヒドロキシ基含有樹脂、無機層状化合物および液状媒体、並びに必要に応じて他の成分を混合および撹拌することによって分散液を調製し、得られた分散液中のNa量を低減することによって製造することができる。
1)ヒドロキシ基含有樹脂および液状媒体を混合し、加熱しながら撹拌することによって、ヒドロキシ基含有樹脂の溶液を製造し、得られたヒドロキシ基含有樹脂の溶液に無機層状化合物を添加し、得られた混合物を撹拌することによって分散液を調製する方法。
2)無機層状化合物および液体媒体を混合し、攪拌することによって、無機層状化合物の分散液を製造し、得られた無機層状化合物の分散液と、別途製造したヒドロキシ基含有樹脂の溶液とを混合および攪拌して分散液を調製する方法。
3)無機層状化合物および液体媒体を混合し、攪拌することによって、無機層状化合物の分散液を製造し、得られた無機層状化合物の分散液にヒドロキシ基含有樹脂を添加し、加熱しながら攪拌することによって、ヒドロキシ基含有樹脂を液状媒体に溶解させて、分散液を調製する方法。
本発明の塗工液を支持体に塗布し、乾燥させることによって塗膜を形成することができる。本発明は、上述の塗工液から形成された塗膜も提供する。
実施例および比較例で使用した原料を以下に記載する。
(1)ヒドロキシ基含有樹脂
ヒドロキシ基含有樹脂:ビニルアミン−ビニルアルコール共重合体(セキスイ・スペシャルティ・ケミカルズ・アメリカ・エルエルシー社製「Ultiloc5003」、ランダム共重合体、ヒドロキシ基含有樹脂100gあたりのヒドロキシ基の量:2mol、ヒドロキシ基含有樹脂100gあたりのアミノ基の量:0.27mol、数平均分子量:20,000、けん化度:99%)
高純度モンモリロナイト(クニミネ工業社製「クニピアG」、単位結晶層の厚さa:1.2156nm)
イオン交換水(比電気伝導率:0.7μs/cm以下)
エタノール
実施例および比較例で使用した原料、並びに得られた塗工液およびガスバリア積層体の特性を以下のようにして測定した。
(1)ヒドロキシ基含有樹脂のヒドロキシ基およびアミノ基の量
1)前駆体の酢酸ビニル−N−ビニルホルムアミド共重合体のモノマー比率を1H NMRにて測定した。
2)酢酸ビニル−N−ビニルホルムアミド共重合体を加水分解し、ビニルアミン−ビニルアルコール共重合体を生成させた。
3)酢酸ビニル、N−ビニルホルムアミドの残存量を1H NMRにて測定した。
4)上記値を100gあたりに換算した。
(測定装置および条件)
1H NMR装置(400MHz):Bruker 社製「Bruker Avance 400」
溶媒:DMSO−d6
試料濃度:1重量%
測定温度:25℃
積算回数:16回
D1(パルス間delay):0.1秒
ヒドロキシ基含有樹脂の数平均分子量を、以下の装置および条件のゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定した。結果は上記の通りである。
(装置および条件)
GPC装置:Malvern社製「Viscotek TDA305」
カラム:SOLDEX社製「SB804X2+802.5」
試料溶液:測定試料(濃度1重量%)、NaNO3(pH調整剤、濃度0.05M)およびアジ化ナトリウム(防カビ剤、濃度0.00077M)を含有する水溶液
検出器温度:30℃
カラム温度:30℃
実施例および比較例で得られた塗工液から、それぞれサンプルを採取し、酸分解処理し、ICP発光分析装置(Agilent Technologies社製「Vista-PRO」)を用いる誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−AES)によって、サンプル(塗工液)全体に対する重量基準のNa量を測定した。
後述の実施例および比較例のガスバリア積層体の水蒸気透過度を、JIS K7129−2008 B法に準じて、水蒸気透過率測定装置(MOCON社製「PERMATRAN−W 3/33」)を用い、40℃および90%RHの条件下で測定した。なお、この測定では、ガスバリア層/無機物層/基材との積層構造を有するガスバリア積層体の基材側から水蒸気を供給した(即ち、試験片の水蒸気供給面は基材であった)。結果を下記表1に示す。
実施例1
(1)塗工液の製造
ポリプロピレン製容器に、イオン交換水110gと、ヒドロキシ基含有樹脂30gとを添加し、得られた混合物を1,500rpmで撹拌しながら、90℃に昇温した。混合物を90℃および1,500rpmで60分間撹拌してヒドロキシ基含有樹脂を水に溶解させたのち、得られた溶液を60℃に冷却した。得られた溶液を60℃および1,500rpmで攪拌しながら、そこに、エタノール77gを5分間かけて添加し、得られた混合物を60℃および1,500rpmで10分間撹拌して、溶液(A)を得た。
得られた塗工液を、酸化アルミニウム蒸着フィルム(基材:ポリエチレンテレフタレート(PET)、基材厚さ:12μm、無機物層:酸化アルミニウム層、無機物層の厚さ:5〜7.5nm)の無機物層にバーコーターによって塗布し、熱風オーブン内にて80℃および20分間乾燥させて、ガスバリア層(塗膜)/無機物層/基材との積層構造を有するガスバリア積層体を製造した(ガスバリア層の厚さ:0.2μm)。なお、乾燥は、常圧の大気雰囲気下で行った。
40℃および90%RHの条件で1時間保持した後のガスバリア積層体の水蒸気透過度(I)、並びに40℃および90%RHの条件で10時間保持した後のガスバリア積層体の水蒸気透過度(II)、それぞれの上述のようにして測定した。結果を下記表1に示す。また、下記表1の「(II)/(I)」欄に、水蒸気透過度(II)および水蒸気透過度(I)の比(水蒸気透過度(II)/水蒸気透過度(I))を記載する。
実施例1で得られた分散液(D)100重量部に対して6.0重量部の量で陽イオン交換樹脂を分散液(D)に加えたこと以外は実施例1と同様にして、塗工液およびガスバリア積層体を製造し、ガスバリア積層体を評価した。得られた塗工液のpHは9.6であった。
実施例1で得られた分散液(D)100重量部に対して1.0重量部の量で陽イオン交換樹脂を分散液(D)に加えたこと以外は実施例1と同様にして、塗工液(1)を作製した。また、実施例1で得られた分散液(D)100重量部に対して4.0重量部の量で陽イオン交換樹脂を分散液(D)に加えたこと以外は実施例1と同様にして、塗工液(2)を作製した。得られた塗工液(1)および塗工液(2)を混合し、塗工液(3)を製造した。得られた塗工液(3)のpHは9.6であった。この塗工液(3)を用いて実施例1と同様にしてガスバリア積層体を製造および評価した。
実施例1で得られた分散液(D)100重量部に対して1.1重量部の量で陽イオン交換樹脂を分散液(D)に加えたこと以外は実施例1と同様にして、塗工液およびガスバリア積層体を製造し、ガスバリア積層体を評価した。得られた塗工液のpHは9.7であった。
実施例1で得られた分散液(D)100重量部に対して0.5重量部の量で陽イオン交換樹脂を分散液(D)に加えたこと以外は実施例1と同様にして、塗工液およびガスバリア積層体を製造し、ガスバリア積層体を評価した。得られた塗工液のpHは10.9であった。
実施例1で得られた分散液(D)を陽イオン交換樹脂で処理せず、そのまま塗工液として使用したこと以外は実施例1と同様にして、塗工液およびガスバリア積層体を製造し、ガスバリア積層体を評価した。比較例3の塗工液(分散液(D))のpHは12.2であった。
厚さ20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルム(以下「OPP」と記載する)(フタムラ化学社製「FOA」)のコロナ処理面に、実施例2で得られた塗工液を塗布し、熱風オーブン内にて100℃および1分間乾燥させることによって、塗膜/基材(OPP)との積層構造を有する積層体を得た。
OPPのコロナ処理面にコロナ表面改質評価装置(春日電機社製「TEC−4AX」)にて60Wおよび放電速度6m/minでコロナ処理を1回施した。当該コロナ処理面に、実施例2で得られた塗工液を塗布したこと以外は参考例1と同様にして、塗膜/基材(OPP)との積層構造を有する積層体を得た。
実施例2で得られた塗工液に、塗工液の固形分100重量部に対してマレイン酸レジン水溶液(荒川化学工業社製「マルキード 32−30WS」)の固形分が5重量部となるように、前記マレイン酸レジン水溶液を添加し、十分に撹拌および混合して、塗工液を作製した。このようにして得られた塗工液を使用したこと以外は参考例1と同様にして、塗膜/基材(OPP)との積層構造を有する積層体を得た。
塗工液の固形分100重量部に対してマレイン酸レジン水溶液(荒川化学工業社製「マルキード 32−30WS」)の固形分が10重量部になるように、マレイン酸レジン水溶液の添加量を変更したこと以外は参考例3と同様にして、塗膜/基材(OPP)との積層構造を有する積層体を得た。
塗工液の固形分100重量部に対してマレイン酸レジン水溶液(荒川化学工業社製「マルキード 32−30WS」)の固形分が20重量部になるように、マレイン酸レジン水溶液の添加量を変更したこと以外は参考例3と同様にして、塗膜/基材(OPP)との積層構造を有する積層体を得た。
実施例2で得られた塗工液に、塗工液の固形分100重量部に対してエポキシ化合物(ナガセケムテックス社製「デナコール EX−313」、グリセロールポリグリシジルエーテル)が5重量部となるように、前記エポキシ化合物を添加し、十分に撹拌および混合して、塗工液を作製した。このようにして得られた塗工液を使用したこと以外は参考例1と同様にして、塗膜/基材(OPP)との積層構造を有する積層体を得た。
実施例2で得られた塗工液に、塗工液の固形分100重量部に対してエポキシ化合物(ナガセケムテックス社製「デナコール EX−920」、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル)が20重量部となるように、前記エポキシ化合物を添加し、十分に撹拌および混合して、塗工液を作製した。このようにして得られた塗工液を使用したこと以外は参考例1と同様にして、塗膜/基材(OPP)との積層構造を有する積層体を得た。
実施例2で得られた塗工液に、塗工液の固形分100重量部に対して変性ポリオレフィン樹脂水性分散体(ユニチカ社製「アローベース DA−1010」)の固形分が20重量部となるように、前記変性ポリオレフィン樹脂水性分散体を添加し、十分に撹拌および混合して、塗工液を作製した。このようにして得られた塗工液を使用したこと以外は参考例1と同様にして、塗膜/基材(OPP)との積層構造を有する積層体を得た。
OPPのコロナ処理面にウレタン系のプライマー(東洋モートン社製)を塗布し、熱風オーブン内にて80℃および20分間乾燥させて、プライマー層を形成した(プライマー層の厚さ:0.7μm)。このプライマー層に、実施例2で得られた塗工液を塗布したこと以外は参考例1と同様にして、塗膜/プライマー層/基材(OPP)との積層構造を有する積層体を得た。
実施例2で得られた塗工液の代わりに、参考例3で得られた塗工液を使用したこと以外は参考例9と同様にして、塗膜/プライマー層/基材(OPP)との積層構造を有する積層体を得た。
参考例1〜10で得られた積層体の塗膜にウレタン系の接着剤(東洋モートン社製)を塗布し、熱風オーブン内にて80℃および20分間乾燥させて、接着剤層を形成した(接着剤層の厚さ:16μm)。この接着剤層に、シーラントとして厚さ50μmの無延伸ポリプロピレンフィルム(東洋紡社製「P1111」)をドライラミネート法により貼り合せ、40℃にて1日間エージングを施すことにより、「シーラント/接着剤層/塗膜/基材(OPP)」または「シーラント/接着剤層/塗膜/プライマー層/基材(OPP)」との積層構造を有する剥離強度評価用の積層体を得た。
Claims (19)
- ヒドロキシ基含有樹脂と無機層状化合物と液状媒体とを含む塗工液であって、塗工液中のナトリウム(Na)量が、塗工液の固形分に対する重量基準で2,500ppm以下である塗工液。
- ヒドロキシ基含有樹脂100gあたりのヒドロキシ基の量が、1.50〜2.27molである請求項1に記載の塗工液。
- ヒドロキシ基含有樹脂が、さらにアミノ基を有する請求項1または2に記載の塗工液。
- ヒドロキシ基含有樹脂100gあたりのアミノ基の量が、0.046〜0.682molである請求項3に記載の塗工液。
- ヒドロキシ基含有樹脂の数平均分子量が、10,000〜50,000である請求項1〜4のいずれか一項に記載の塗工液。
- ヒドロキシ基含有樹脂が、ビニルアミン−ビニルアルコール共重合体である請求項1〜5のいずれか一項に記載の塗工液。
- ヒドロキシ基含有樹脂の含有量が、塗工液全体に対して、0.2〜9.05重量%である請求項1〜6のいずれか一項に記載の塗工液。
- 液状媒体が、水と、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノールおよび1−ブタノールからなる群から選ばれる少なくとも一つとを含む請求項1〜7のいずれか一項に記載の塗工液。
- メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノールおよび1−ブタノールからなる群から選ばれる少なくとも一つの合計量が、液状媒体100重量部あたり1〜70重量部である請求項8に記載の塗工液。
- 液状媒体が、水およびエタノールを含む請求項1〜7のいずれか一項に記載の塗工液。
- エタノールの量が、液状媒体100重量部あたり1〜70重量部である請求項10に記載の塗工液。
- 液状媒体の含有量が、塗工液全体に対して、90〜99.5重量%である請求項1〜11のいずれか一項に記載の塗工液。
- 無機層状化合物が、粘土鉱物である請求項1〜12のいずれか一項に記載の塗工液。
- 無機層状化合物が、モンモリロナイトである請求項1〜12のいずれか一項に記載の塗工液。
- 無機層状化合物の含有量が、塗工液全体に対して、0.047〜6.0重量%である請求項1〜14のいずれか一項に記載の塗工液。
- 請求項1〜15のいずれか一項に記載の塗工液から形成された塗膜。
- 請求項16に記載の塗膜と、基材とを含む積層構造を有する積層体。
- ヒドロキシ基含有樹脂と無機層状化合物とを含む塗膜であって、塗膜中のナトリウム(Na)量が、塗膜全体に対する重量基準で2,500ppm以下である塗膜。
- 請求項18に記載の塗膜と、基材とを含む積層構造を有する積層体。
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