JPWO2020100848A1 - 多心フェルール用研磨材 - Google Patents

Abstract

多心フェルールの研磨に好適な多心フェルール用研磨材を提供すること。上記課題を解決する本発明の多心フェルール用研磨材は、樹脂材料からなるバインダと、前記バインダ中に分散される砥粒とを有する。そして前記砥粒は、前記砥粒と前記バインダとの質量の和を基準として８８．５％以上含有され、前記砥粒の質量を基準として粒径１００ｎｍ以下の粒子が７０％以上１００％未満存在し、シリカから構成される。

Description

本発明は、複数の光ファイバをまとめた多心フェルールの端面の研磨に用いる多心フェルール用研磨材に関する。

光通信の伝達手段として使用される光ファイバは、近年の大容量化、高効率化の要求に伴い、光損失ができるだけ小さいことが要求される。光ファイバと光ファイバとの接続には、光コネクタが用いられる。光コネクタは、フェルールを有する。フェルールには光ファイバが挿通される挿通孔が形成されている。光ファイバは、接着剤等によりフェルールに固定される。

光コネクタの接続端面の品質は、光ファイバの光学特性に影響することから、非常に重要となる。そのため、光コネクタ端面には、複数段階の研磨により鏡面加工がなされる。研磨の最終仕上げとして、微細な砥粒を含む研磨層を備えた研磨シート、研磨テープ、研磨砥石、研磨布等の研磨材を使用した精密な鏡面研磨が行われる（特許文献１）。

特開２００８−１８０３号公報

ところで、光ファイバの大容量化を実現するために複数の光ファイバをまとめた多心光ファイバが開発されている。多心光ファイバの接続には多心フェルールが用いられており、その端面は更に精密な鏡面仕上げが要求される。

本発明は上記実情に鑑み完成したものであり、多心フェルールの研磨に好適な多心フェルール用研磨材を提供することを解決すべき課題とする。

多心フェルールを研磨する場合、複数の光ファイバの高さが所定値よりも高く且つ研磨後に均一になっていることが望まれ、少しの研磨で均一な研磨状態を実現することが要求される。また、光ファイバを構成するコアの凹み（ｃｏｒｅ ｄｉｐ）の生成が抑制されること、研磨面に傷がつかないことも要求される。

これらの要求事項は互いに相反するものもある。本発明者らは上記課題を解決する目的で鋭意研究を行った結果、光ファイバの高さに関しては、粒径が小さい砥粒を含有させることで解決し、ｃｏｒｅ ｄｉｐの抑制はシリカを砥粒に採用することで解決した。また、砥粒の量を多くし且つ一定の大きさの砥粒を含有させることで表面を傷無く研磨できることを見出した。つまり本願発明者らは研磨材に含有させる砥粒の種類や量について好適な範囲があることを発見して以下の発明を完成した。

すなわち、上記課題を解決する本発明の多心フェルール用研磨材は、樹脂材料からなるバインダと、前記バインダ中に分散される砥粒とを有する。そして前記砥粒は、前記砥粒と前記バインダとの質量の和を基準として８８．５％超含有され、前記砥粒の質量を基準として粒径１００ｎｍ以下の粒子である小径粒子が７０％以上１００％未満存在し、シリカから構成される。

そして、前記小径粒子はピークトップ粒径５０ｎｍ以下の粒子であることが好ましい。この範囲に制御することで光ファイバの高さの均一化の実現が更に容易になる。

更に、前記砥粒はピークトップ粒径１２０ｎｍ以上の粒子を含むことにより研磨後の表面状態が傷の無い状態にすることが容易になるため好ましい。

本発明の多心フェルール用研磨材は上記構成を有することから多心フェルールの研磨に適用した場合に得られた多心フェルールが高い性能を発現できるようになる。

本発明の多心フェルール用研磨材について実施形態に基づき以下詳細に説明を行う。本実施形態の多心フェルール用研磨材は多心フェルールの端面を研磨する部材である。多心フェルールは複数の光ファイバをまとめたものであり、光ファイバを接続する光コネクタを構成する部材である。

本実施形態の多心フェルール用研磨材は、砥粒とバインダとその他必要な部材とからなる。

砥粒は、砥粒とバインダとの質量の和を基準として８８．５％超含有され、８９．５％以上含有されることが好ましい。特に９０％以上含有することが好ましい。

砥粒はシリカから構成される。シリカ以外の材料も混合することができるが、シリカの量は砥粒全体の質量を基準として９５％以上であることが好ましく、９７．５％以上であることがより好ましく、更には９９％以上であることが更に好ましい。シリカ以外の材料はシリカからなる粒子とは別の粒子として含有させることもできるし、シリカと同一の粒子中に含有されることもできる。

砥粒は粒度分布が規定される。具体的には、砥粒全体の質量を基準として、小径粒子が７０％以上１００％未満存在する。小径粒子の存在量の下限としては７５％、８０％、８５％、９０％、９５％、９８％を採用することができる。小径粒子はある一定の粒径以下の粒径をもつ粒子である。ある一定の粒径としては粒径０．１μｍ以下の粒子であり、更には３０ｎｍ以下の粒子であることが好ましく、２０ｎｍ以下の粒子であることがより好ましい。小径粒子は前述したある一定の粒径以下の粒径においてピークトップを有することが好ましい。ピークトップとは体積基準で粒度分布を表した場合にピークを有することであり、ピークトップの粒径とはそのピークにおける粒径を示す。ピークトップの粒径としてはある一定の粒径以下の粒径の範囲内におけるモード径であることが好ましい。小径粒子がもつピークトップの粒径としては５０ｎｍ以下であることが好ましく、３０ｎｍ以下であること、更には２０ｎｍ以下であることがより好ましい。

砥粒の形態は特に限定しないが球状の球状シリカ、破砕状の破砕シリカなどが採用できる。また、粒径が１００ｎｍ以上の粒子を含有させることが好ましい。特にピークトップをもち、そのピークトップの粒径が１２０ｎｍ以上であることが好ましく、１５０ｎｍ以上であることがより好ましく、２００ｎｍ以上であることが更に好ましい。更に、研磨面の傷を抑制するために粒径５μｍ以上の粒子を含有しないことが望ましい。

本明細書において「粒径」とはレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（ＬＡ−７５０：堀場製作所製）と動的光散乱式ナノトラック粒度分布計（ＵＰＡ−ＥＸ１５０：日機装株式会社製）とを組み合わせて測定された値である。

具体的には、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置を用いて７００モードにてスラリー数滴を滴下した流体をフローセル測定することで粒径が大きい範囲が測定でき、動的光散乱式ナノトラック粒度分布計を用いメチルエチルケトンに分散した状態でバッチ式にて測定することで粒径１００ｎｍ以下の粒子の粒径を確認する。両者の測定結果を組み合わせることで粒度分布を測定する。

球状シリカは金属シリコンを酸素と反応させて製造できる。金属シリコンを酸素と反応させて製造する方法によると、平均粒子径が０．０５μｍから１０μｍ程度の球状シリカを容易に得ることができる。

破砕シリカとはシリカを破砕して製造され得る微粒子である。外観上の特徴としては角張った表面をもつ。特に、前述の球状シリカを破砕して得られ得る形態のものを採用することが望ましい。破砕の方法としては特に限定しない。例えば、ビーズミル、ジェットミル、ボールミル、振動ボールミルが挙げられる。

バインダは樹脂材料を採用する。例えば、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂などを硬化剤などで硬化させた樹脂材料が挙げられる。このバインダ内に前述の砥粒を分散させて研磨層を形成する。

その他必要な部材としては支持基材が挙げられる。支持基材としてフィルム状の部材を採用し、砥粒とバインダとからなる研磨層をその表面に形成することでフィルム状の多心フェルール用研磨材を提供することができる。また、支持基材としてはフィルム状以外の適正な形態のものを採用することもでき、砥粒とバインダとからなる研磨層をその表面に形成することで目的の形態をもつ多心フェルール用研磨材を得ることができる。更に、支持基材がなくても砥粒とバインダとを組み合わせたもののみでも多心フェルール用研磨材を構成することができる。

支持基材を構成する材料は、必要な弾性及び強度を有し、研磨層を保持できるものであればよい。例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリカーボネート等からなるフィルム等が好適である。支持基材として薄膜状のフィルムを採用する場合の厚さは、特に限定されるものではなく、例えば、２５〜１５０μｍ程度とすればよい。

また、支持基材と研磨層との接着性の向上、研磨層の表面のパターニング等、目的に応じて、支持基材の表面に予めバッファー層を形成してもよい。例えば、支持基材表面に易接着層を形成してバッファー層とすればよい。また、支持基材表面を熱処理、コロナ処理、プラズマ処理等してバッファー層を形成してもよい。易接着層は、例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂等からなるバッファー塗工液を、支持基材表面に塗布、乾燥することで形成できる。

・多心フェルール用研磨材の製造方法
本実施形態における多心フェルール用研磨材は、バインダに砥粒を適正に分散させることで製造される。砥粒の分散はバインダを構成する樹脂材料と共に混練したり、樹脂材料になる前のモノマー・プレポリマーなどの前駆体に混合・分散させた後にその前駆体を反応させて樹脂材料にしたりすることもできる。特に砥粒は予め有機溶媒中に分散してスラリー化した後、バインダに混合・分散することが望ましい。その場合に分散媒として採用する有機溶媒は、バインダを構成する樹脂（又は、その前駆体）を溶解する溶媒又は前駆体自身と混合可能な有機溶媒を採用することが望ましい。

前述の支持基材の表面に前駆体と砥粒との混合物を塗布した後に前駆体を反応させることで研磨層を支持基材の表面に形成することができる。

砥粒を構成するシリカ粒子を得る方法は特に限定しないが、金属シリコンを酸素と反応させる方法、シリカを熱により溶融させる方法、ゾルゲル法などの一般的な方法が採用できる。特に、金属シリコンを酸素と反応させる方法とゾルゲル法とを組み合わせることが望ましい。

（試料の調製）
・試料１：小径粒子の含有量が９８％
小径粒子としての、粒径１００ｎｍ以下且つピークトップ（モード径）５０ｎｍ以下のシリカ粒子と、３μｍ以上の粗粒をほぼ含まない体積平均粒径２００ｎｍのシリカ粒子とを小径粒子の含有量が砥粒の質量を基準として９８％になるように混合した。その後、バインダを構成する樹脂材料の前駆体としてのカルバメート系モノマと混合しスラリーとした。得られたスラリーを厚み７５μｍ、ＰＥＴ製の樹脂板の表面に厚み２０μｍ以下となるように塗布して試料１の研磨材とした。砥粒の量は、砥粒とバインダとの質量の和を基準として８８．５％、８９．０％、８９．５％、９０．０％、９０．５％のそれぞれについて製造した。

・試料２：小径粒子の含有量が７５％
小径粒子の含有量を７５％にした以外は試料１と同様の方法で試料２の研磨材を製造した。

・試料３：小径粒子の含有量が７０％
小径粒子の含有量を７０％にした以外は試料１と同様の方法で試料３の研磨材を製造した。

・試料４：小径粒子の含有量が９０％
小径粒子の含有量を１００％にした以外は試料１と同様の方法で試料４の研磨材を製造した。

・試料５：小径粒子の含有量が１００％
小径粒子の含有量を１００％にした以外は試料１と同様の方法で試料５の研磨材を製造した。

・試料６：砥粒としてセリアを採用
砥粒として体積平均粒径１０ｎｍのセリアを単独で採用した以外は試料１と同様の方法で試料６の研磨材を製造した。

・試料７：小径粒子の含有量が６５％
小径粒子の含有量を６５％にした以外は試料１と同様の方法で試料７の研磨材を製造した。

（評価）
それぞれの試料の研磨材を用いて多心フェルールの端面を研磨した。多心フェルールは４心のものを採用した。

研磨機：ＡＴＰ−３０００（ＮＴＴ−ＡＴ社製）に各試験研磨フィルムを貼り付けて研磨フィルム上に蒸留水を滴下して、多心フェルールを研磨した。研磨条件は所定の圧力で３０秒間行った。

光コネクタの端面の評価をクリーニング後に行った。なお、上記研磨前に前処理として１μｍのダイヤモンド研磨シートにて所定の圧力で３０秒間研磨を行った。

研磨後の多心フェルールについて、ｃｏｒｅ ｄｉｐ、ファイバ高さ（平均値）、ファイバ高さ（最大値と最小値との差）、隣接ファイバの高さの差、端面状態の評価を行った。

・ｃｏｒｅ ｄｉｐ
砥粒としてセリアを用いた試料６以外は１０ｎｍ以下の値であった。

・ファイバ高さ（平均値）
小径粒子の含有量が７０％以上である試料１〜５については全て１０００ｎｍ以上の値になった。小径粒子の含有量が７０％未満である試料７について約３００ｎｍと１０００ｎｍに満たない値になった。小径粒子の含有量が大きくなるにつれてファイバの高さが大きくなる傾向が認められた。

・ファイバ高さのばらつき（最大値と最小値との差）
小径粒子の含有量が７０％以上である試料１〜５については全て５００ｎｍ以下の値になった。小径粒子の含有量が７０％以上未満である試料７については約６００ｎｍと５００ｎｍを超える値になった。小径粒子の含有量が大きくなるにつれてファイバの高さのばらつきが小さくなる傾向が認められた。（同上）

・隣接ファイバの高さの差
小径粒子の含有量が７０％以上である試料１〜５については全て３００ｎｍ以下の値になった。小径粒子の含有量が７０％以上未満である試料７については３８０ｎｍと３００ｎｍを超える値になった。小径粒子の含有量が大きくなるにつれて隣接するファイバ高さの差が小さくなる傾向が認められた。（同上）

・端面状態
試料１〜５のうち砥粒の含有量が８９．５％以上である試料については全て傷（スクラッチ）の数が０であった。８９．０％にするとスクラッチの数の平均が１になり、８８．５％になるとスクラッチの数の平均が４になった。

・まとめ
以上の結果から、ｃｏｒｅ ｄｉｐの値を小さくするためには砥粒の主成分をシリカにすることが有効であることが判明し、ファイバ高さの値及びばらつきを好ましい値にするには小径粒子の含有量を７０％以上の大きな値にすると良いことが分かった。

また、小径粒子の含有量は１００％ではなく、大きな粒径の砥粒を幾らか含有させること（試料１：小径粒子が９８％）で小径粒子が１００％の試料５と比べてフェルール端面状態がよくなることが分かった。更に試料１の結果から、砥粒の含有量を８９．５％以上にすることでもフェルールの端面状態を良くすることができることが分かった。

Claims (3)

1. 樹脂材料からなるバインダと、
   前記バインダ中に分散される砥粒と、
   を有し、
   前記砥粒は、
   前記砥粒と前記バインダとの質量の和を基準として８８．５％超含有され、
   前記砥粒の質量を基準として粒径１００ｎｍ以下の粒子である小径粒子が７０％以上１００％未満存在し、
   シリカから構成される、
   多心フェルール用研磨材。
2. 前記小径粒子はピークトップ粒径５０ｎｍ以下の粒子である請求項１に記載の多心フェルール用研磨材。
3. 前記砥粒はピークトップ粒径１２０ｎｍ以上の粒子を含む請求項１又は２に記載の多心フェルール用研磨材。