JPWO2020050338A1 - 積層体 - Google Patents
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Abstract
(1)前記めっき形成層が、前記めっき触媒を分散する分散剤を含有する
(2)前記めっき形成層の表面側における前記めっき触媒の存在量が、前記めっき形成層の前記基材側における前記めっき触媒の存在量よりも大きい
Description
〔1〕
基材と、
前記基材の両面の少なくとも一方の面に配置され、熱可塑性樹脂及びめっき触媒を含有するめっき形成層と、
を含む積層体であって、
前記めっき形成層が、更に下記(1)及び/又は(2)の条件を満たす積層体。
(1)前記めっき形成層が、前記めっき触媒を分散する分散剤を含有する
(2)前記めっき形成層の表面側における前記めっき触媒の存在量が、前記めっき形成層の前記基材側における前記めっき触媒の存在量よりも大きい
〔2〕
前記分散剤が、前記めっき触媒に含まれる金属原子と相互作用して結合する化合物である〔1〕の積層体。
〔3〕
前記化合物の末端基が、窒素原子を含有する官能基である〔2〕の積層体。
〔4〕
前記めっき形成層が、前記熱可塑性樹脂を含有する樹脂層と、前記樹脂層上に配置され、前記めっき触媒を含有する触媒層とを含む〔1〕〜〔3〕のいずれかの積層体。
〔5〕
前記触媒層が、前記分散剤を含有する〔4〕の積層体。
〔6〕
前記めっき形成層が、前記樹脂層と前記触媒層との間に配置され熱可塑性樹脂に前記めっき触媒及び前記分散剤が浸透した境界層をさらに含む〔4〕又は〔5〕の積層体。
〔7〕
前記基材が、熱硬化性ポリイミド樹脂である〔1〕〜〔6〕のいずれかの積層体。
〔8〕
前記熱可塑性樹脂が、熱可塑性ポリイミド樹脂である〔1〕〜〔7〕のいずれかの積層体。
〔9〕
前記めっき触媒が、パラジウム及び/又は銀を含有する〔1〕〜〔8〕のいずれかの積層体。
〔10〕
前記めっき形成層上に配置された金属めっき層をさらに含む〔1〕〜〔9〕のいずれかの積層体。
本実施形態の積層体は、基材と、前記基材の両面の少なくとも一方の面に配置され、熱可塑性樹脂及びめっき触媒を含有するめっき形成層と、を含む。めっき形成層は、更に下記(1)及び/又は(2)の条件を満たす。
(1)めっき形成層は、めっき触媒を分散する分散剤を含有する
(2)めっき形成層の表面側におけるめっき触媒の存在量(Ca)が、前記めっき形成層の前記基材側における前記めっき触媒の存在量(Cb)よりも大きい
めっき形成層が上記(1)及び/又は(2)の条件を満たすことにより、それを含む積層体は、常態における接着性と、半田耐熱性をバランスよく向上でき、例えば、長期信頼性を想定した接着性に優れる。ここで、長期信頼性を想定した接着性とは、例えば、150℃の加熱処理をしても接着性の低下が十分に抑制される性質をいう。
プリント配線板用材料等に用いられる積層体は、基材と、基材の片面に形成され、熱可塑性樹脂及びめっき触媒を含有するめっき形成層と、めっき形成層上に形成された金属めっき層とで構成される。ここで、このような積層体の接着性(常態における接着性、長期信頼性を想定した接着性)及び半田耐熱性が十分でない要因は、めっき形成層と金属めっき層との界面近傍において、めっき触媒に含まれる金属(触媒金属)の存在量が小さいことによるものと考えられる。そして、上記界面近傍において、触媒金属の存在量を大きくするために、めっき形成層にめっき触媒を分散するための分散剤を含めたり、めっき形成層中のめっき触媒の存在量を制御する。これにより、めっき金属が、触媒金属と接触する割合が大きくなる。その結果、触媒金属とめっき金属が接触しやすくなり、積層体の接着性(常態における接着性、長期信頼性を想定した接着性)及び半田耐熱性が向上すると考えられる。
但し、要因はこれに限定されない。
基材における樹脂としては、特に限定されず、例えば、熱硬化性ポリイミド樹脂、液晶ポリマー、ポリフェニレンスルフィド、シンジオタクチックポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンエーテル及びフッ素系樹脂が挙げられる。これらの樹脂は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いられる。これらの中でも、樹脂は、機械的特性、熱的特性及び加熱時の寸法安定性に一層優れる観点から、熱硬化性ポリイミド樹脂であることが好ましい。また、高周波信号を伝送するフレキシブルプリント配線板においては、誘電特性の観点から、樹脂としては、液晶ポリマー、又はフッ素系樹脂であることが好ましい。なお、液晶ポリマー、及びフッ素系樹脂は吸水率が低いため、耐湿熱特性、高湿下での寸法安定性、及び吸湿処理後の引き剥がし強さも良好となる。
熱硬化性ポリイミド樹脂とは、例えば、300℃における弾性率が30℃における弾性率に対して20%以上保持しているポリイミド樹脂をいう。弾性率は、例えば、DMA(動的粘弾性測定)法により求められる。熱硬化性ポリイミド樹脂としては、特に限定されないが、例えば、酸二無水物とジアミンを共重合することによって得られる縮合型ポリイミド樹脂、ビスマレイミド樹脂、及びマレイミド樹脂が挙げられる。
めっき形成層は、基材の両面の一方の面に配置されていればよく、基材の両面に配置されていてもよい。めっき形成層は、熱可塑性樹脂と、めっき触媒とを含む。
熱可塑性樹脂とは、例えば、ガラス転移温度(以下、Tgともいう。)以上で加熱すると軟化することから軟化点温度を有する樹脂をいう。熱可塑性樹脂は、未硬化の形態であっても、硬化した形態であってもよい。熱可塑性樹脂としては、例えば、熱可塑性ポリイミド樹脂、芳香族ポリエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、結晶性ポリブタジエン、ポリメチルペンテン、ポリアミド、ポリエステル、ポリウレタン、液晶ポリマー、ポリスチレン等が挙げられる。これらの熱可塑性樹脂は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いられる。これらの中でも、半田耐熱性を一層向上させる観点から、熱可塑性ポリイミド樹脂であることが好ましい。熱可塑性ポリイミド樹脂とは、例えば、300℃における弾性率が30℃における弾性率に対して20%未満であるポリイミド樹脂をいう。
めっき触媒は、貴金属を含有する。めっき触媒としては、めっき処理(例えば、無電解めっき処理)に通常用いられる触媒であればよい。貴金属としては、例えば、パラジウム、銀、白金、ニッケル、金及びこれらの合金が挙げられる。これらの貴金属は、イオンの形態でめっき形成層中に存在してもよい。これらの貴金属は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いられる。これらの中でも、貴金属は、パラジウム及び/又は銀であることが好ましい。このような貴金属を用いることにより、めっき形成層上に金属めっき層(例えば、銅めっき層)を形成する際に、金属めっき層の厚さを小さくしながらめっきできるため、より微細な回路を形成できる傾向にある。
貴金属の粒子の平均粒径(D50)40nm以下である場合、貴金属の表面積が増加し、触媒活性が上昇する。これによりめっきの反応性が向上する傾向にある。
めっき形成層は、めっき触媒を分散する分散剤を含有する。但し、めっき形成層が「(2)めっき形成層の表面側におけるめっき触媒の存在量(Ca)が、前記めっき形成層の前記基材側における前記めっき触媒の存在量(Cb)よりも大きい」との条件を満たすのであれば、分散剤は、必ずしも必須ではない。分散剤は、めっき触媒に含まれる金属原子(触媒金属)と相互作用して結合する化合物であることが好ましく、当該化合物は、化合物の末端基が窒素原子を含有する官能基である化合物、不飽和結合を有する化合物であることがより好ましい。結合形態としては、例えば、配位結合、イオン結合、共有結合等であってもよい。このような分散剤を用いることにより、めっき形成層中に触媒金属が均一に分散する。そして、この分散により、触媒金属とめっき金属とが接触する割合が一層大きくなるため、めっき金属の析出性が向上する。その結果、めっき形成層においてピンホールの発生が大きく減少する。
樹脂層に含まれる熱可塑性樹脂としては、上述しためっき形成層で用いられるものと同様の熱可塑性樹脂が挙げられる。
触媒層に含まれるめっき触媒及び分散剤は、それぞれ、めっき形成層の項で例示しためっき触媒及び分散剤が挙げられる。
めっき層としては、例えば、金属めっき処理により形成された金属めっき層が挙げられ、金属めっき層としては、銅めっき層、金めっき層、錫めっき層、ニッケルめっき層、銀めっき層、パラジウムめっき層、ハンダめっき層及び鉛フリーハンダめっき層が挙げられる。
本実施形態の積層体は、常態における接着性に優れ、90度方向剥離における引き剥がし強度は、例えば、5.0N/cm以上(例えば、5.0N/cm〜8.0N/cm)であり、好ましくは6.0N/cm以上であり、より好ましくは6.5N/cm以上である。
本実施形態の積層体は、微細な配線回路を形成することが求められているフレキシブルプリント配線板用材料に好適に用いられる。フレキシブルプリント配線板は、例えば、ICチップ実装用の所謂チップオンフレキシブルプリント配線板、高密度回路形成用のフレキシブルプリント配線板として好適に用いられる。
本実施形態の積層体の製造方法は、例えば、基材の少なくとも一方の面に、熱可塑性樹脂と、必要に応じて上記分散剤を含んだめっき触媒原料とを塗布し、乾燥することにより、めっき形成層を形成するめっき形成層形成工程を含み、めっき形成層の基材と反対側の面上にめっき処理を行うことにより、めっき層を形成するめっき層形成工程を更に含んでもよい。本実施形態の製造方法は、上記の構成を備えることにより、得られる積層体の常態における接着性及び半田耐熱性を向上できる傾向にある。
めっき形成層形成工程は、基材上に、熱可塑性樹脂と、めっき触媒原料とを塗布し、乾燥することにより、めっき形成層を形成する工程である。
めっき層形成工程は、接着層の基材と反対側の面上にめっき処理を行うことにより、めっき層を形成する工程である。めっき処理としては、無電解めっき処理、電気めっき処理及びこれらを組み合わせた処理が挙げられる。これらのめっき処理の中でも無電解めっき処理を用いると、パターン形成方法の一つであるセミアディティブ法への適用が可能であり、両面狭ピッチ化に対応できることから好ましい。
BAPP:2,2-ビス(4−アミノフェノキシフェニル)イソプロパン(和歌山精化工業株式会社製)
TPE−R:1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(和歌山精化工業株式会社製)
4,4’−DPE:4,4’-ジアミノジフェニルエーテル(和歌山精化工業株式会社製)
BPDA:3,4,3',4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(宇部興産株式会社製)
DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド(関東化学株式会社製)
NMP:N−メチル−2−ピロリドン(関東化学株式会社製)
反応容器の中に、DMAcを85gと、BAPPを1.034g(0.003mol)、およびTPE−Rを6.628g(0.023mol)を添加後、室温で撹拌して、DMAcにBAPP、TPE−Rを溶解させた。得られた溶液にBPDAを7.338g(0.025mol)を徐々に添加した。その後、室温下で3時間撹拌することにより樹脂組成物(ポリアミック酸溶液)を得た。得られたポリアミック酸溶液の固形分濃度が2質量%になるようにDMAcで希釈してポリアミック酸溶液Aを得た。
反応容器の中に、DMAcを85gと、BAPPを5.645g(0.014mol)、およびTPE−Rを2.680g(0.009mol)を添加後、室温で撹拌して、DMAcにBAPP、TPE−Rを溶解させた。得られた溶液にBPDAを6.675g(0.023mol)を徐々に添加した。その後、室温下で3時間撹拌することにより樹脂組成物(ポリアミック酸溶液)を得た。得られたポリアミック酸溶液の固形分濃度が2質量%になるようにDMAcで希釈してポリアミック酸溶液Bを得た。
反応容器の中に、DMAcを85gと、p−PDAを4.061g(0.038mol)を添加後、40℃で攪拌して、DMAcにp−PDAを溶解させた。得られた溶液にBPDAを10.939g(0.037mol)を徐々に添加した。その後、室温下で3時間撹拌することにより樹脂組成物(ポリアミック酸溶液)を得た。得られたポリアミック酸溶液の固形分濃度が2質量%になるようにDMAcで希釈してポリアミック酸溶液Cを得た。
基材として、38μmの厚さを有する熱硬化性ポリイミド樹脂フィルム(東レ・デュポン株式会社製品の「カプトン150EN−C、線熱膨張係数13ppm、ガラス転移温度320℃、Ra0.03μm」)の片面に、合成例1で合成した熱可塑性ポリイミド樹脂の前駆体樹脂溶液である2質量%ポリアミック酸溶液Aを、バーコーターを用いて塗布し、60℃〜250℃、10分程度の乾燥条件にて乾燥させることにより、150nmの厚さを有する樹脂層を形成した(樹脂層形成工程)。次に、めっき触媒としてPdを含有し、かつアンモニウム基を有する分散剤を含有する薬剤A(日産化学株式会社製CPシリーズ)を、バーコーターを用いて樹脂層表面に塗布し、120℃、10分程度乾燥させ、更に250℃、15分程度乾燥させることにより、50nmの厚さを有する触媒層を形成した(触媒層形成工程)。このように形成した形成体を、奥野製薬工業株式会社製品のOPCカッパーHFS(初期Cu濃度2.5g/l、浴容積500ml、40℃、40分)に5分程度浸漬し、触媒層の表面に、0.3μmの厚さを有する金属めっき層を形成した(化学めっき工程)。更に、電解めっき処理により金属めっき層の厚さを0.3μmから12μmとした(電解めっき工程)。これにより、積層体を得た。走査型電子顕微鏡を用いて、得られた積層体の断面図を観察したところ、積層体は、樹脂層と触媒層との間に、境界層を形成していることが分かった。得られた積層体の断面図を図1に示す。図1に示すようにこの積層体は、基材上に、樹脂層、境界層、触媒層がこの順序で積層されている。
樹脂層形成工程において、合成例1で合成した熱可塑性ポリイミド樹脂の前駆体樹脂溶液である2質量%ポリアミック酸溶液Aに代えて、合成例2で合成した熱可塑性ポリアミド樹脂の前駆体樹脂溶液である2質量%ポリアミック酸溶液Bを用いた以外は実施例1と同様にして積層体を得た。
樹脂層形成工程において、合成例1で合成した熱可塑性ポリイミド樹脂の前駆体樹脂溶液である2質量%ポリアミック酸溶液Aに代えて、合成例3で合成した熱硬化性ポリイミド樹脂の前駆体樹脂溶液である2質量%ポリアミック酸溶液Cを用いた以外は実施例1と同様にして積層体を得た。
樹脂層形成工程を行わず、触媒層形成工程において、上記薬剤Aを、基材の片面に塗布した以外は実施例1と同様にして積層体を得た。
合成例1で合成した熱可塑性ポリイミド樹脂の前駆体樹脂溶液である2質量%ポリアミック酸溶液Aと、実施例1の薬剤Aとを、質量比で10:1にて混合した溶液(樹脂濃度が、0.5質量%、Pd濃度が0.136質量%)を、バーコーターを用いて基材の片面に塗布し、120℃、10分程度乾燥させ、更に250℃、15分程度乾燥させることにより、100nmの厚さを有するめっき形成層を形成した。このように形成した形成体を、奥野製薬工業株式会社製品のOPCカッパーHFS(初期Cu濃度2.5g/l、浴容積500ml、40℃、40分)に5分程度浸漬し、触媒層の表面に、0.3μmの厚さを有する金属めっき層を形成した(化学めっき工程)。更に、電解めっき処理により金属めっき層の厚さを0.3μmから12μmとした(電解めっき工程)。これにより、積層体を得た。
基材として、熱硬化性樹脂層の両面に熱可塑性ポリイミド樹脂層を有する25μmのボンドプライフィルム、株式会社カネカ製品の「ピクシオFRS−142、線膨張係数20ppm」を40℃の10wt%KOH水溶液に60分間程度浸漬してポリイミド樹脂層を膨潤させた後に、その片面にめっき触媒としてPdを含有し、かつアンモニウム基を有する分散剤を含有する薬剤Aをバーコーターを用いて基材表面に塗布し、120℃、10分間程度乾燥させ、更に250℃、15分程度乾燥させることにより、50nmの厚さを有する触媒層を形成した。このように形成した形成体を、実施例1と同様にして積層体を得た。
基材として、熱硬化性樹脂層の両面に熱可塑性ポリイミド樹脂層を有する25μmのボンドプライフィルム、株式会社カネカ製品の「ピクシオFRS−142、線膨張係数20ppm」の片面に、めっき触媒としてPdを含有し、かつアンモニウム基を有する分散剤を含有する薬剤Aをバーコーターを用いて基材表面に塗布し、120℃、10分間程度乾燥させ、更に窒素雰囲気下で300℃、30分程度乾燥させることにより、50nmの厚さを有する触媒層を形成した。このように形成した形成体を、実施例1と同様にして積層体を得た。
各層の厚さの測定は、ウルトラミクロトームEM UC6(LEICA社製)で50〜150nm厚さにサンプルを切削して、その断面を走査型電子顕微鏡 S−4800(日立社製)を用いて断面透過像を観察し、そこから厚さを算出した。
[パラジウム存在量]
パラジウム存在量の測定は、X線光電子分光分析装置を用いて測定した。より詳細には、めっき形成層の表面側における触媒の存在量(パラジウム存在量(Pd存在量))は、X線光電子分光分析装置を用いて表面側から測定し、検出されたPdのatomic%濃度から求めた。具体的には、パラジウム(Pd)のatomic%濃度を炭素(C)のatomic%濃度で割った数値を触媒の存在量(パラジウム存在量(Pd存在量))とした。めっき形成層の基材側における触媒の存在量は、基材側からアルゴンイオンにより処理し、所定の箇所まで処理した後、X線光電子分光分析装置を用いて上記と同様の手法によりめっき形成層の基材側におけるめっき触媒の存在量(パラジウム存在量(Pd存在量))を求めた。
(評価基準)
〇:Pdの存在量が表面側>基材側(Ca>Cb)確認できた。
×:Pdの存在量が表面側>基材側(Ca>Cb)を確認できなかった。
引き剥がし強度の測定は、JIS C6471に準拠して行った。より詳細には、各積層体の銅めっき層表面に3mm幅のエッチングレジストをパターニングした後に、エッチングにより残余の銅めっき層を除去することによりサンプルを得た。得られたサンプルを両面テープで補強板に固定し、銅めっき層を補強板から90°方向に引き剥がし強度測定を行うことにより引き剥がし強度を測定した。引き剥がし速度は、50mm/分とした。表中の評価基準は以下の通りある。
(評価基準)
〇:引き剥がし強度が5N以上であった。
△:引き剥がし強度が3N以上5N未満であった。
×:引き剥がし強度が3N未満であった。
各積層体の銅めっき層表面に3mm幅にエッチングレジストをパターニングした後、エッチングにより残余の銅めっき層を除去することによりサンプルを得た。そのサンプルを温度150℃に調整した乾燥機で240時間保存した。乾燥機から取り出したサンプルを両面テープで補強板に固定し、銅めっき層を補強板から90°方向に引き剥がし、引き剥がし強度を測定した。引き剥がし速度は、50mm/分とした。表中の評価基準は以下の通りである。
(評価基準)
〇:引き剥がし強度が5N以上であった。
△:引き剥がし強度が3N以上5N未満であった。
×:引き剥がし強度が3N未満であった。
各積層体の銅めっき層表面に3mm幅にエッチングレジストをパターニングした後、エッチングにより残余の銅めっき層を除去することによりサンプルを得た。そのサンプルを温度85℃湿度85%に調整した湿熱機で240時間保存した。乾燥機から取り出したサンプルを両面テープで補強板に固定し、銅めっき層を補強板から90°方向に引き剥がし、引き剥がし強度を測定した。引き剥がし速度は、50mm/分とした。表中の評価基準は以下の通りある。
(評価基準)
〇:引き剥がし強度が5N以上であった。
△:引き剥がし強度が3N以上5N未満であった。
×:引き剥がし強度が3N未満であった。
各積層体を30mm×30mmに切り出した。各積層体の銅めっき層側を半田浴槽側とし、60秒フロート処理を行った。処理後の外観を目視にて確認し、収縮、膨れ、及び剥がれの有無を確認した。240℃〜340℃まで10℃毎に試験を行い、収縮、膨れ、及び剥がれが無い最大温度を求めた。なお、表1中、240℃で収縮、膨れ、及び剥がれのいずれかが発生した場合、「240℃未満」と記載し、340℃で収縮、膨れ、及び剥がれがいずれも見られない場合、「340℃<」と記載している。
Claims (10)
- 基材と、
前記基材の両面の少なくとも一方の面に配置され、熱可塑性樹脂及びめっき触媒を含有するめっき形成層と、
を含む積層体であって、
前記めっき形成層が、更に下記(1)及び/又は(2)の条件を満たす積層体。
(1)前記めっき形成層が、前記めっき触媒を分散する分散剤を含有する
(2)前記めっき形成層の表面側における前記めっき触媒の存在量が、前記めっき形成層の前記基材側における前記めっき触媒の存在量よりも大きい - 前記分散剤が、前記めっき触媒に含まれる金属原子と相互作用して結合する化合物である請求項1記載の積層体。
- 前記化合物の末端基が、窒素原子を含有する官能基である請求項2記載の積層体。
- 前記めっき形成層が、前記熱可塑性樹脂を含有する樹脂層と、前記樹脂層上に配置され、前記めっき触媒を含有する触媒層とを含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記触媒層が、前記分散剤を含有する請求項4記載の積層体。
- 前記めっき形成層が、前記樹脂層と前記触媒層との間に配置され、熱可塑性樹脂に前記めっき触媒及び前記分散剤が浸透した境界層をさらに含む請求項4又は5記載の積層体。
- 前記基材が、熱硬化性ポリイミド樹脂である請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記熱可塑性樹脂が、熱可塑性ポリイミド樹脂である請求項1〜7のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記めっき触媒が、パラジウム及び/又は銀を含有する請求項1〜8のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記めっき形成層上に配置された金属めっき層をさらに含む請求項1〜9のいずれか1項に記載の積層体。
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