JPWO2020021786A1 - 高嵩密度モリブデンオキシクロライドの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1)減圧雰囲気下で原料モリブデンオキシクロライドを昇華し、再凝集することを含む、モリブデンオキシクロライドの製造方法。
2)前記減圧雰囲気が1kPa以上20kPa以下の圧力の雰囲気であることを特徴とする前記1)記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
3)気相中で合成されたガス状の原料モリブデンオキシクロライドを大気圧雰囲気下で40℃以上120℃以下の温度範囲で保持して結晶成長させることを含む、モリブデンオキシクロライドの製造方法。
4)前記モリブデンオキシクロライドが、二塩化二酸化モリブデン(MoO2Cl2)、三塩化酸化モリブデン(MoOCl3)、または四塩化酸化モリブデン(MoOCl4)のいずれかであることを特徴とする前記1)〜3)のいずれか一に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
5)前記原料モリブデンオキシクロライドは、二酸化モリブデン(MoO2)または三酸化モリブデン(MoO3)を、塩素ガス(Cl2)で塩化することによって合成することを特徴とする前記1)〜4)のいずれか一に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
6)前記モリブデンオキシクロライドの嵩密度が0.5g/cm3以上であることを特徴とする前記1)〜5)のいずれか一に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
7)前記モリブデンオキシクロライドの純度が99.999wt%(5N)以上であることを特徴とする前記1)〜6)のいずれか一に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
まず、本発明の方法を実施するに当たり、MoO2あるいはMoO3を、Cl2ガスで塩化することにより、モリブデンオキシクロライドの合成を行った。図1はモリブデンオキシクロライドを合成するための装置100の構成の一例である。MoO2あるいはMoO3原料101は、原料保持容器102に載置され、これが石英製の反応容器103の内部に配置される。反応容器の原料配置部の外周は原料加熱装置104によって加熱、温度制御が可能となっている。反応容器の一端にはガス導入口105が設けられ、そこに接続されるガス配管106は、途中の分岐を介してモリブデンオキシクロライド合成用の反応ガスとなるCl2の導入部と、キャリアガスとなるN2等の不活性ガス導入部へと至る。ガス配管の経路には、必要に応じて弁や流量制御装置等が設けられてもよい。
捕集容器内部には、反応により合成されたモリブデンオキシクロライド110が析出し堆積するが、ここで、容器が40℃未満の場合、得られるモリブデンオキシクロライドは嵩密度の低い綿毛状のものとなり、体積が膨大となる傾向があるため、得られたモリブデンオキシクロライドの収集や、合成プロセスの作業効率等を考慮すると、捕集容器は広口で大型のものを使用することが好ましい。一方、容器を40℃〜120℃の範囲で維持することで、嵩密度の高い、モリブデンオキシクロライドの結晶を析出させることができる。
捕集容器には、さらに未反応の塩素、あるいは昇華性の塩化物を排出し、それらを無害化する除害装置へと至る排気筒108、装置内圧力を調整する真空ポンプへと至る真空配管109が接続されている。
(比較例1)
比較例1は、本発明における本質的な手段である減圧雰囲気下での昇華、再凝集を行わない例、すなわち、モリブデンオキシクロライドの合成のみを行った例である。ここでは図1に示す構成の装置を用いてMoO3とCl2ガスを反応させて、MoO2Cl2の合成を行った。
比較例1で得られたMoO2Cl2を原料として、減圧雰囲気下での昇華再凝集を含む本発明の方法を適用した。ここでは図2(b)の構成の装置を用いて、MoO2Cl2の昇華再凝集を行った。原料となるMoO2Cl2を昇華装置の原料保持容器に保持し、これをガラス製の反応管の一端に接続した。反応管の他端は上部より管内を観察することが可能な状態にしつつ、側部より排気を行うことで昇華装置内を減圧した。実施例1では装置内圧力を1kPaに設定した。この状態で原料保持容器内のMoO2Cl2を徐々に加熱昇温して、安定に原料が昇華する95℃に加熱温度を保持した。この状態を維持すると、反応管の上部に昇華後移送され再凝集したMoO2Cl2が堆積した。この再凝集部の温度は75℃であった。最終的に、反応管内に堆積したMoO2Cl2を冷却後に収集した。図4は実施例1で得られたMoO2Cl2の外観を示すものである。この実施例1で得られたMoO2Cl2の嵩密度は1.0g/cm3、純度は5N5であった。
装置内圧力を5kPaに設定し、実施例1と同様にして原料MoO2Cl2の昇華再凝集を行った。実施例2では、安定に原料MoO2Cl2が昇華する温度は117℃となり、この温度で原料MoO2Cl2の加熱温度を保持した。このとき、再凝集部の温度は97℃であった。この状態で、再凝集したMoO2Cl2が反応管内に堆積する位置を調整しつつ、目視で昇華堆積物の増加が無くなるまでMoO2Cl2の昇華再凝集を行った。最終的に、反応管内に堆積したMoO2Cl2を冷却後に収集したところ、比較的弱い力で反応管内壁から剥離し、容易に回収することが可能であった。図5は実施例2で得られたMoO2Cl2の外観を示すものである。この実施例2で得られたMoO2Cl2の嵩密度は1.1g/cm3、純度は5N5であった。原料保持容器には青い綿毛状の残渣のみが観察された。
装置内圧力を20kPaに設定し、実施例1と同様にして原料MoO2Cl2の昇華再凝集を行った。実施例3では、安定に原料MoO2Cl2が昇華する温度は135℃となり、この温度で原料MoO2Cl2の加熱温度を保持した。このとき、再凝集部の温度は115℃であった。この状態で、再凝集したMoO2Cl2が反応管内に堆積する位置を調整しつつ、目視で昇華堆積物の増加が無くなるまでMoO2Cl2の昇華再凝集を行った。最終的に、反応管内に堆積したMoO2Cl2を冷却後に収集したが、堆積物は反応管内壁に硬く固着している傾向があり、実施例1、2と比較してやや回収に労力を要した。図6は実施例3で得られたMoO2Cl2の外観を示すものである。この実施例3で得られたMoO2Cl2の嵩密度は1.2g/cm3、純度は5N5であった。原料保持容器には青い綿毛状の残渣に加えて未昇華のMoO2Cl2も残存していた。
装置内圧力を大気圧(101.3kPa)とし、実施例1と同様にして原料MoO2Cl2の昇華再凝集を行った。比較例2では、安定に原料MoO2Cl2が昇華する温度は200℃となり、この温度で原料MoO2Cl2の加熱温度を保持した。このとき、再凝集部の温度は185℃であった。この状態で、再凝集したMoO2Cl2が反応管内に堆積する位置を調整しつつ、目視で昇華堆積物の増加が無くなるまでMoO2Cl2の昇華再凝集を行った。最終的に、反応管内に堆積したMoO2Cl2を冷却後に収集した。この比較例2で得られたMoO2Cl2の嵩密度は0.8g/cm3、純度は5Nであった。固体として回収するには、ガス状昇華物の温度を十分に下げる必要があり、そのために装置を大型化(図の210の全長をより長く)するなどすると、回収できる製品量が減ってしまう問題が生じ、さらには反応管排出部に冷え切らないガス状昇華物が析出して、閉塞してしまうという問題も生じた。
実施例4は、比較例1と同様に本発明における一手段である減圧雰囲気下での昇華、再凝集、を実施しない例、すなわち、モリブデンオキシクロライドの合成のみを行った例であるが、大きな違いは、塩化物を析出固化回収する部分の温度を40℃〜120℃の間で保持し、析出部で結晶成長させることで、回収物の密度を上げる条件としたことである。
実施例5は、実施例4と同様であるが、仕込み量を61.1g、回収部の温度のみ50℃に下げて析出させた例である。得られたMoO2Cl2の嵩密度は0.6g/cm3、純度は5Nであった。回収部の温度が下がったため結晶がゆっくり合体して成長することができず、小さな結晶の集まりとなったためと推察される。なお、MoO2Cl2収量は72gで、収率は85.3%であった。実施例4よりも回収部での結晶析出が多かったためと思われる。
また、減圧昇華を行わない塩化物の直接回収においては、塩化物回収部の温度を適切に制御することで密度の高い固形回収物が得られ、純度は、減圧昇華物に比べて若干低下するものの5Nの品質で使用上大きな問題とはならない。
101 MoO3原料
102 原料保持容器
103 反応容器
104 原料加熱装置
105 ガス導入口
106 ガス配管
107 捕集容器
108 排気筒
109 真空配管
110 合成されたモリブデンオキシクロライド
201 原料保持容器
202 モリブデンオキシクロライド原料
203 原料加熱装置
204 再凝集析出部
205 液体窒素トラップ
206 真空排気装置
207 冷却水(吸入)
208 冷却水(排出)
210 反応管
211 温度制御機構
212 ビューポート
Claims (7)
- 減圧雰囲気下で原料モリブデンオキシクロライドを昇華し、再凝集することを含む、モリブデンオキシクロライドの製造方法。
- 前記減圧雰囲気が1kPa以上20kPa以下の圧力の雰囲気であることを特徴とする請求項1または2に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
- 気相中で合成されたガス状の原料モリブデンオキシクロライドを大気圧雰囲気下で40℃以上120℃以下の温度範囲で保持して結晶成長させることを含む、モリブデンオキシクロライドの製造方法。
- 前記モリブデンオキシクロライドが、二塩化二酸化モリブデン(MoO2Cl2)、三塩化酸化モリブデン(MoOCl3)または四塩化酸化モリブデン(MoOCl4)のいずれかであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
- 前記原料モリブデンオキシクロライドを、二酸化モリブデン(MoO2)または三酸化モリブデン(MoO3)を塩素ガス(Cl2)で塩化することにより合成することをさらに含む請求項1〜4のいずれか一項に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
- 前記モリブデンオキシクロライドの嵩密度が0.5g/cm3以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
- 前記モリブデンオキシクロライドの純度が99.999wt%(5N)以上であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のモリブデンオキシクロライドの製造方法。
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