JPWO2020003925A1 - 三塩化ホウ素の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
B4C + 6Cl2 → 4BCl3 + C
例えば特許文献1には、平均粒径1〜4mmの炭化ホウ素を反応容器に入れ、600〜1200℃に加熱した後に塩素ガスを導入して三塩化ホウ素を合成する方法が開示されている。
本発明は、反応容器に損傷が生じにくい三塩化ホウ素の製造方法を提供することを課題とする。
[1] 塩素ガス含有ガス中で粉粒体状の炭化ホウ素が流動している状態で、前記塩素ガス含有ガス中の塩素ガスと前記炭化ホウ素との反応を行う工程を有する三塩化ホウ素の製造方法。
[2] 反応容器内に前記塩素ガス含有ガス及び前記炭化ホウ素を連続的に供給するとともに前記反応容器からその反応生成物を連続的に排出しながら、前記塩素ガス含有ガス中の塩素ガスと前記炭化ホウ素との反応を連続的に行う[1]に記載の三塩化ホウ素の製造方法。
[4] 前記塩素ガス含有ガス中の塩素ガスと前記炭化ホウ素との反応を600℃以上の温度で行う[1]〜[3]のいずれか一項に記載の三塩化ホウ素の製造方法。
[5] 前記塩素ガス含有ガス中の塩素ガスと前記炭化ホウ素との反応を−0.050MPaG以上0.500MPaG以下の圧力下で行う[1]〜[4]のいずれか一項に記載の三塩化ホウ素の製造方法。
[7] 前記塩素ガス含有ガスの水蒸気含有量が1体積%未満である[1]〜[6]のいずれか一項に記載の三塩化ホウ素の製造方法。
反応容器内において炭化ホウ素が塩素ガス含有ガス中で流動している状態で塩素ガス含有ガス中の塩素ガスと炭化ホウ素との反応を行えば、炭化ホウ素は反応容器内の決まった位置に固定されることがなく、反応中に移動するので、反応容器に反応熱による蓄熱が生じにくい。そのため、反応容器内が局所的に高温になることがなく、反応容器の損傷が生じにくい。
反応容器へ炭化ホウ素を供給する方法は、粉粒体状の炭化ホウ素を安定的に供給できるならば特に限定されるものではないが、例えば、ホッパーから自然落下させる方法や、スクリューフィーダー、振動フィーダー、サークルフィーダー等のフィーダーを用いる方法が挙げられる。
粉粒体状の炭化ホウ素の粒子のサイズは特に限定されるものではないが、体積基準の平均粒径D50を500μm未満とすることが好ましく、100μm未満とすることがより好ましく、50μm未満とすることがさらに好ましい。炭化ホウ素の粒子のサイズが小さい方が、流動させることが容易であるので、反応容器に蓄熱が生じにくく、反応容器に損傷が生じにくい。また、炭化ホウ素と塩素ガス含有ガスとの接触時間が短い場合には、炭化ホウ素の粒子のサイズが小さい方が、炭化ホウ素の粒子の中心部にまで反応が及びやすく、炭化ホウ素の反応率が高くなりやすい。
また、本実施形態の三塩化ホウ素の製造方法において使用する炭化ホウ素は、水分含有量が低いことが好ましい。炭化ホウ素が含有する水は、三塩化ホウ素と反応し、ホウ酸を生成する。生成したホウ酸は、三塩化ホウ素製造装置の配管等のラインを閉塞させるおそれがある。
本実施形態の三塩化ホウ素の製造方法によって製造された三塩化ホウ素は、不純物として、塩素ガス、酸素ガス、窒素ガス、二酸化炭素、一酸化炭素、メタン、水素ガス、ヘリウム、塩化水素、四塩化ケイ素等を含有している場合がある。これらの不純物は、一般的な蒸留によって三塩化ホウ素から除去することができる。
〔実施例1〕
図1の三塩化ホウ素製造装置と同様の構成の三塩化ホウ素製造装置を用い、上記実施形態と同様の操作を行って粉粒体状の炭化ホウ素と塩素ガス含有ガスとを反応させ、三塩化ホウ素を製造した。管状反応容器の径は38mm、長さは1400mm、材質は石英である。以下に詳細を説明する。
炭化ホウ素としては、レーザー回折法により測定したD50が20.88μmである粉粒体状の炭化ホウ素(製造会社名:理研コランダム株式会社)を用いた。そして、この炭化ホウ素は、図2に示す乾燥設備を用いて乾燥したものである。乾燥条件は、上記と同様の条件であり、窒素ガス流通下で200℃で4時間保温するというものである。
反応を開始する前に、窒素ガス容器2から三塩化ホウ素製造装置の全体に窒素ガスを1500ccmの流量で流通し、1時間以上パージした。パージ時は、冷却装置23で接続用フランジ11、21を冷却しながら、加熱装置8で管状反応容器5を800℃(設定温度)に加熱した。
加熱装置8の設定温度は800℃であったが、反応中に温度センサー7により測定された管状反応容器5内の温度は807℃であり、設定温度との差はほとんど無かった。
原料の炭化ホウ素として粒径1〜3mmの粒状の炭化ホウ素を使用し、塩素ガス含有ガス中で炭化ホウ素が流動していない状態で反応を行う点と、管状反応容器105を加熱する加熱装置108の設定温度が850℃である点と、塩素ガスの流量が567ccmである点以外は、実施例1と同様にして反応と分析を行った。
すなわち、炭化ホウ素104を落下させながら反応を行うのではなく、図3に示す三塩化ホウ素製造装置を用い、反応開始前に炭化ホウ素104を管状反応容器105に充填し、炭化ホウ素104の位置が移動せず固定された状態で反応を行った。
2 窒素ガス容器
4 炭化ホウ素
5 管状反応容器
6 供給装置
8 加熱装置
9 フーリエ変換赤外分光装置
Claims (7)
- 塩素ガス含有ガス中で粉粒体状の炭化ホウ素が流動している状態で、前記塩素ガス含有ガス中の塩素ガスと前記炭化ホウ素との反応を行う工程を有する三塩化ホウ素の製造方法。
- 反応容器内に前記塩素ガス含有ガス及び前記炭化ホウ素を連続的に供給するとともに前記反応容器からその反応生成物を連続的に排出しながら、前記塩素ガス含有ガス中の塩素ガスと前記炭化ホウ素との反応を連続的に行う請求項1に記載の三塩化ホウ素の製造方法。
- 前記炭化ホウ素の体積基準の平均粒径D50が500μm未満である請求項1又は請求項2に記載の三塩化ホウ素の製造方法。
- 前記塩素ガス含有ガス中の塩素ガスと前記炭化ホウ素との反応を600℃以上の温度で行う請求項1〜3のいずれか一項に記載の三塩化ホウ素の製造方法。
- 前記塩素ガス含有ガス中の塩素ガスと前記炭化ホウ素との反応を−0.050MPaG以上0.500MPaG以下の圧力下で行う請求項1〜4のいずれか一項に記載の三塩化ホウ素の製造方法。
- 前記塩素ガス含有ガスは50体積%以上100体積%以下の塩素ガスと残部の不活性ガスとからなる請求項1〜5のいずれか一項に記載の三塩化ホウ素の製造方法。
- 前記塩素ガス含有ガスの水蒸気含有量が1体積%未満である請求項1〜6のいずれか一項に記載の三塩化ホウ素の製造方法。
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