JP6984446B2 - 高純度三塩化ホウ素の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明において「塩素を含んでいても良い三塩化ホウ素」は、塩素を含むか、塩素濃度が検出限界以下である三塩化ホウ素である。尚、塩素を含んでいても良い三塩化ホウ素は、窒素ガスなどの不活性ガスにより希釈されていても良い。
本発明で使用する「粗三塩化ホウ素」は、塩素などの不純物を含む三塩化ホウ素であり、より具体的には、最初から塩素を含む三塩化ホウ素か、三塩化ホウ素と炭化ホウ素との接触により生じた塩素を含む三塩化ホウ素である。なお、粗三塩化ホウ素は、窒素ガスなどの不活性ガスにより希釈されていても良い。
本発明で使用する炭化ホウ素としては、一般的に市販されているものを使用できる。ここで、炭化ホウ素としては、好ましくは粒径が1mm〜4mmの粒状のものが用いられる。
本発明で使用する活性炭としては、一般的に市販されているものを使用できる。ここで、活性炭としては、好ましくは粒径が2mm〜100mmの粒状のものが用いられる。
本発明における活性炭に対する炭化ホウ素の体積割合(炭化ホウ素の体積/活性炭の体積)は、好ましくは0.1/1〜50/1であり、更に好ましくは0.25/1〜20/1である。
本発明では、例えば、反応装置に活性炭を層状に充填した後、その上(上流側)に炭化ホウ素を層状に充填して、反応装置の上部より塩素を含んでいても良い三塩化ホウ素を供給する。塩素を含んでいても良い三塩化ホウ素と、炭化ホウ素とを接触させた後に、活性炭と粗三塩化ホウ素とを接触させながら反応させることによって、塩素が低減された高純度三塩化ホウ素を得ることができる。
上記の接触条件における塩素を含んでいても良い三塩化ホウ素と炭化ホウ素との接触時間と、塩素を含む粗三塩化ホウ素と活性炭との接触時間との合計時間は、好ましくは1秒〜200秒であり、より好ましくは10秒〜50秒である。
塩素を含んでいても良い三塩化ホウ素と炭化ホウ素との接触温度と、粗三塩化ホウ素と活性炭との接触温度とは、それぞれ、好ましくは350℃〜800℃であり、より好ましくは400℃〜800℃であり、反応圧力は特に制限されない。
図1に示すように、長さ700mm×内径φ38mmの円筒形の石英製反応管1に、炭化ホウ素45mlを充填した。窒素ガス流通下、反応管を600℃まで加熱した後、窒素ガスから三塩化ホウ素ガス(塩素濃度:検出限界未満(0.1質量ppm未満))に切り替えた。三塩化ホウ素ガスの流速は28.6sccmとした。三塩化ホウ素ガスと炭化ホウ素との接触時間は、31秒であった。
図2に示すように、長さ700mm×内径φ38mmの円筒形の石英製反応管1に、炭化ホウ素45ml/活性炭18ml(炭化ホウ素の体積/活性炭の体積=2.5/1)を充填した。窒素ガス流通下、反応管を600℃まで加熱した後、窒素ガスから、三塩化ホウ素ガス(塩素濃度:検出限界未満(0.1質量ppm未満))に切り替えた。三塩化ホウ素ガスの流速は28.6sccmとした。三塩化ホウ素ガスと炭化ホウ素/活性炭との接触時間は、43秒であった。
図1に示すように、長さ700mm×内径φ38mmの円筒形の石英製反応管1に、炭化ホウ素45mlを充填した。窒素ガス流通下、反応管を800℃まで加熱した後、窒素ガスから三塩化ホウ素ガス(検出限界未満(0.1質量ppm未満))に切り替えた。三塩化ホウ素ガスの流速は28.6sccmとした。三塩化ホウ素ガスと炭化ホウ素との接触時間は、31秒であった。
図2に示すように、長さ700mm×内径φ38mmの円筒形の石英製反応管1に、炭化ホウ素45ml/活性炭18ml(炭化ホウ素の体積/活性炭の体積=2.5/1)を充填した。窒素ガス流通下、反応管を800℃まで加熱した後、窒素ガスから、三塩化ホウ素ガス(検出限界未満(0.1質量ppm未満))に切り替えた。三塩化ホウ素ガスの流速は28.6sccmとした。三塩化ホウ素ガスと炭化ホウ素/活性炭との接触時間は、43秒であった。
図2に示すように、長さ700mm×内径φ38mmの円筒形の石英製反応管1に、炭化ホウ素40ml/活性炭5ml(炭化ホウ素の体積/活性炭の体積=8/1)を充填した。窒素ガス流通下、反応管を600℃まで加熱した後、窒素ガスから、三塩化ホウ素ガス(検出限界以下(0.1質量ppm未満))に切り替えた。三塩化ホウ素ガスの流速は28.6sccmとした。三塩化ホウ素ガスと炭化ホウ素/活性炭との接触時間は、31秒であった。
図2に示すように、長さ700mm×内径φ38mmの円筒形の石英製反応管1に、炭化ホウ素40ml/活性炭2.5ml(炭化ホウ素の体積/活性炭の体積=16/1)を充填した。窒素ガス流通下、反応管を600℃まで加熱した後、窒素ガスから、三塩化ホウ素ガス(検出限界以下(0.1質量ppm未満))に切り替えた。三塩化ホウ素ガスの流速を28.6sccmとした。三塩化ホウ素ガスと炭化ホウ素/活性炭との接触時間は、29秒であった。
図2に示すように、長さ700mm×内径φ38mmの円筒形の石英製反応管1に、炭化ホウ素42.5ml/活性炭2.5ml(炭化ホウ素の体積/活性炭の体積比=17/1)を充填した。窒素ガス流通下、反応管を600℃まで加熱した後、窒素ガスから、三塩化ホウ素ガス(塩素濃度:検出限界未満(0.1質量ppm未満))と50質量ppmの塩素を含む窒素ガスに切り替えた。三塩化ホウ素ガス及び50質量ppmの塩素を含む窒素ガスの流速をそれぞれ、28.6sccm、7sccmとし(混合ガス(粗三塩化ホウ素)中の塩素濃度:10質量ppm)た。粗三塩化ホウ素ガスと炭化ホウ素/活性炭との接触時間は、26秒であった。
図2に示すように、長さ700mm×内径φ38mmの円筒形の石英製反応管1に、炭化ホウ素18ml/活性炭27ml(炭化ホウ素/活性炭の容積比=0.67/1)を充填した。窒素ガス流通下、反応管を600℃まで加熱した後、窒素ガスから、三塩化ホウ素ガス(塩素濃度:検出限界未満(0.1質量ppm未満))と50質量ppmの塩素を含む窒素ガスに切り替えた。三塩化ホウ素ガス及び50質量ppmの塩素を含む窒素ガスの流速をそれぞれ、28.6sccm、7sccmとし(混合ガス(粗三塩化ホウ素)中の塩素濃度:10質量ppm)た。粗三塩化ホウ素ガスと炭化ホウ素/活性炭との接触時間は、26秒であった。
図2に示すように、長さ700mm×内径φ38mmの円筒形の石英製反応管1に、炭化ホウ素9ml/活性炭36ml(炭化ホウ素/活性炭の容積比=0.25/1)を充填した。窒素ガス流通下、反応管を600℃まで加熱した後、窒素ガスから、三塩化ホウ素ガス(塩素濃度:検出限界未満(0.1質量ppm未満))と50質量ppmの塩素を含む窒素ガスに切り替えた。三塩化ホウ素ガス及び50質量ppmの塩素を含む窒素ガスの流速をそれぞれ、28.6sccm、7sccmとし(混合ガス(粗三塩化ホウ素)中の塩素濃度:10質量ppm)た。粗三塩化ホウ素ガスと炭化ホウ素/活性炭との接触時間は、26秒であった。
図3に示すように、長さ700mm×内径φ38mmの円筒形の石英製反応管1に、活性炭5ml/炭化ホウ素40mlを充填した。窒素ガス流通下、反応管を600℃まで加熱した後、窒素ガスから三塩化ホウ素ガス(検出限界未満(0.1質量ppm未満))に切り替えた。三塩化ホウ素ガスの流速は28.6sccmとした。三塩化ホウ素ガスと活性炭/炭化ホウ素との接触時間は、31秒であった。
Claims (4)
- 塩素を含んでいても良い三塩化ホウ素と、炭化ホウ素とを、350℃〜800℃で接触させ、塩素を含む粗三塩化ホウ素を得た後に、塩素を含む粗三塩化ホウ素と活性炭とを、350℃〜800℃で接触させることを特徴する、高純度三塩化ホウ素の製造方法。
- 塩素を含んでいても良い三塩化ホウ素と炭化ホウ素との接触時間と、塩素を含む粗三塩化ホウ素と活性炭との接触時間との合計時間が1秒〜200秒である、請求項1に記載の高純度三塩化ホウ素の製造方法。
- 活性炭に対する炭化ホウ素の体積割合(炭化ホウ素の体積/活性炭の体積)が0.1/1〜50/1である、請求項1又は2に記載の高純度三塩化ホウ素の製造方法。
- 炭化ホウ素の層が上流側に設けられており、活性炭の層が下流側に設けられている、請求項1〜3のいずれか1項に記載の高純度三塩化ホウ素の製造方法。
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