JP2019119614A - 高純度三塩化ホウ素の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】粗三塩化ホウ素から、高純度三塩化ホウ素を製造する。【解決手段】粗三塩化ホウ素と、活性炭とを、３５０℃〜８００℃で接触させる。【選択図】図２
Description
本発明は、高純度三塩化ホウ素の製造方法に関する。本発明で得られる高純度三塩化ホウ素は、例えば、アルミニウム配線のドライエッチングガス等として有用な化合物である。
従来、高純度三塩化ホウ素の製造方法として、例えば、ホスゲン５０ｐｐｍ及び２ｐｐｍの塩素を含む三塩化ホウ素と、水分を除去した椰子系活性炭（ケイ素含有量０．１２％）とを２００℃で接触させ、塩素を活性炭に吸着させることにより、ホスゲン０．１ｐｐｍ以下及び塩素２ｐｐｍ以下の高純度三塩化ホウ素を製造する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
また、ホスゲン８７．５質量ｐｐｍ及び１０質量ｐｐｍの塩素を含む三塩化ホウ素と四ホウ化炭素（炭化ホウ素）とを反応させた後、蒸留して精製することにより高沸点化合物を除去することで、ホスゲンの含有量が０．２質量ｐｐｍ未満及び塩素の含有量が１．０質量ｐｐｍ未満である高純度三塩化ホウ素を製造する方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。
特許文献１の方法では、活性炭中の水分を予め除去しなければならず、また活性炭中に一定量のケイ素を含有させる必要があった。
特許文献２の方法では、三塩化ホウ素と炭化ホウ素とを反応させることによってホスゲンと塩素の量が低減できているものの、三塩化ホウ素と炭化ホウ素中の微量成分、例えば、金属成分や表面酸化物などとの反応により、三塩化ホウ素が分解して塩素を発生させるなどの蓋然性があった（比較例１において検証）。
本発明の課題は、即ち、上記問題点を解決し、かつ、簡便な方法により、塩素が低減された高純度三塩化ホウ素の製造方法によって提供することにある。
本発明の課題は、塩素を含む粗三塩化ホウ素と、活性炭とを、３５０℃〜８００℃で接触させることを特徴する、高純度三塩化ホウ素の製造方法によって解決される。
本発明により、塩素を含む粗三塩化ホウ素から、高純度三塩化ホウ素を製造することができる。
本発明に係る高純度三塩化ホウ素の製造方法では、塩素を含む粗三塩化ホウ素と、活性炭とを、３５０℃〜８００℃で接触させて、高純度三塩化ホウ素を製造する。
本発明に係る高純度三塩化ホウ素の製造方法では、塩素を含む粗三塩化ホウ素と、活性炭とを、３５０℃〜８００℃で接触させる。このため、高純度三塩化ホウ素を好適に製造し得る。
なお、工業的規模の製造方法において、粗三塩化ホウ素中にホスゲンが含まれることがあるが、当該ホスゲンは、高温下（３５０℃〜８００℃）で活性炭と接触することにより、一酸化炭素と塩素に可逆的に分解する（ＣＯＣｌ２→ＣＯ＋Ｃｌ２）。ここで、発生した塩素は活性炭により処理・除去される。
なお、本発明においては、これら活性炭による塩素の処理・除去は、吸着が起こらない高温下で行われるため、単なる活性炭による吸着によるものではないと推定される。
なお、本発明においては、これら活性炭による塩素の処理・除去は、吸着が起こらない高温下で行われるため、単なる活性炭による吸着によるものではないと推定される。
［粗三塩化ホウ素］
本発明で使用する「粗三塩化ホウ素」は、塩素などの不純物を含む三塩化ホウ素であり、窒素ガスなどの不活性ガスにより希釈されていても良い。
三塩化ホウ素は、例えば、活性炭に担持させた酸化ホウ素と塩素との反応などによって製造することができる。工業的規模で三塩化ホウ素を製造する場合においては、未反応の残留塩素が三塩化ホウ素中に混入したり、副生したホスゲンなどが三塩化ホウ素中に混入し、粗三塩化ホウ素となる場合がある。工業的規模の製造方法においては、ホスゲンの混入量は、通常、５０質量ｐｐｍ〜９００質量ｐｐｍであり、塩素の混入量が２質量ｐｐｍ以上である。
本発明で使用する「粗三塩化ホウ素」は、塩素などの不純物を含む三塩化ホウ素であり、窒素ガスなどの不活性ガスにより希釈されていても良い。
三塩化ホウ素は、例えば、活性炭に担持させた酸化ホウ素と塩素との反応などによって製造することができる。工業的規模で三塩化ホウ素を製造する場合においては、未反応の残留塩素が三塩化ホウ素中に混入したり、副生したホスゲンなどが三塩化ホウ素中に混入し、粗三塩化ホウ素となる場合がある。工業的規模の製造方法においては、ホスゲンの混入量は、通常、５０質量ｐｐｍ〜９００質量ｐｐｍであり、塩素の混入量が２質量ｐｐｍ以上である。
［活性炭］
本発明で使用する活性炭は、一般的に市販されているものを使用できる。ここで、活性炭としては、好ましくは粒径が２ｍｍ〜１００ｍｍの粒状のものが用いられる。
本発明で使用する活性炭は、一般的に市販されているものを使用できる。ここで、活性炭としては、好ましくは粒径が２ｍｍ〜１００ｍｍの粒状のものが用いられる。
［接触条件］
本発明では、例えば、反応装置に活性炭を充填し、反応装置の上部より粗三塩化ホウ素を供給し、活性炭と粗三塩化ホウ素とを接触させながら反応させることによって、塩素が低減された高純度三塩化ホウ素を得ることができる。
本発明では、例えば、反応装置に活性炭を充填し、反応装置の上部より粗三塩化ホウ素を供給し、活性炭と粗三塩化ホウ素とを接触させながら反応させることによって、塩素が低減された高純度三塩化ホウ素を得ることができる。
（接触時間）
このときの粗三塩化ホウ素と活性炭との接触時間は、好ましくは１秒〜２００秒であり、より好ましくは１０秒〜５０秒である。
このときの粗三塩化ホウ素と活性炭との接触時間は、好ましくは１秒〜２００秒であり、より好ましくは１０秒〜５０秒である。
（接触温度及び反応圧力）
粗三塩化ホウ素と活性炭との接触温度は、好ましくは３５０℃〜８００℃であり、より好ましくは４００℃〜８００℃であり、反応圧力は特に制限されない。
粗三塩化ホウ素と活性炭との接触温度は、好ましくは３５０℃〜８００℃であり、より好ましくは４００℃〜８００℃であり、反応圧力は特に制限されない。
次に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
比較例１（炭化ホウ素と三塩化ホウ素との接触）
図１に示すように、長さ７００ｍｍ×内径φ３８ｍｍの円筒形の石英製反応管１に、炭化ホウ素４５ｍｌを充填した。窒素ガス流通下、反応管を６００℃まで加熱した後、窒素ガスから三塩化ホウ素ガス（塩素濃度：検出限界未満（０．１質量ｐｐｍ未満））に切り替えた。三塩化ホウ素ガスの流速は２８．６ｓｃｃｍとした。三塩化ホウ素ガスと炭化ホウ素との接触時間は、３１秒であった。
反応管出口の塩素濃度を経時的に測定した結果、２．５時間後に三塩化ホウ素の分解に起因して生成したと考えられる塩素７．７質量ｐｐｍが確認された。
図１に示すように、長さ７００ｍｍ×内径φ３８ｍｍの円筒形の石英製反応管１に、炭化ホウ素４５ｍｌを充填した。窒素ガス流通下、反応管を６００℃まで加熱した後、窒素ガスから三塩化ホウ素ガス（塩素濃度：検出限界未満（０．１質量ｐｐｍ未満））に切り替えた。三塩化ホウ素ガスの流速は２８．６ｓｃｃｍとした。三塩化ホウ素ガスと炭化ホウ素との接触時間は、３１秒であった。
反応管出口の塩素濃度を経時的に測定した結果、２．５時間後に三塩化ホウ素の分解に起因して生成したと考えられる塩素７．７質量ｐｐｍが確認された。
実施例１（活性炭と粗三塩化ホウ素（塩素含有）との接触）
図２に示すように、長さ７００ｍｍ×内径φ３８ｍｍの円筒形の石英製反応管１に、活性炭４５ｍｌを充填した。窒素ガス流通下、反応管を６００℃まで加熱した後、窒素ガスから、三塩化ホウ素ガス（塩素濃度：検出限界未満（０．１質量ｐｐｍ未満））と５０質量ｐｐｍの塩素を含む窒素ガスに切り替えた。三塩化ホウ素ガス及び５０質量ｐｐｍの塩素を含む窒素ガスの流速をそれぞれ、２８．６ｓｃｃｍ、７ｓｃｃｍとし（混合ガス（粗三塩化ホウ素）中の塩素濃度：１０質量ｐｐｍ）た。粗三塩化ホウ素ガスと活性炭との接触時間は、２６秒であった。
反応管出口の塩素濃度を経時的に測定した結果、１．５時間後には０．１７質量ｐｐｍの塩素が、４．５時間後には０．０５質量ｐｐｍの塩素が検出されたものの、６．６時間後、１３．８時間後のいずれにおいても塩素濃度は、検出限界未満（０．１質量ｐｐｍ未満）であった。
図２に示すように、長さ７００ｍｍ×内径φ３８ｍｍの円筒形の石英製反応管１に、活性炭４５ｍｌを充填した。窒素ガス流通下、反応管を６００℃まで加熱した後、窒素ガスから、三塩化ホウ素ガス（塩素濃度：検出限界未満（０．１質量ｐｐｍ未満））と５０質量ｐｐｍの塩素を含む窒素ガスに切り替えた。三塩化ホウ素ガス及び５０質量ｐｐｍの塩素を含む窒素ガスの流速をそれぞれ、２８．６ｓｃｃｍ、７ｓｃｃｍとし（混合ガス（粗三塩化ホウ素）中の塩素濃度：１０質量ｐｐｍ）た。粗三塩化ホウ素ガスと活性炭との接触時間は、２６秒であった。
反応管出口の塩素濃度を経時的に測定した結果、１．５時間後には０．１７質量ｐｐｍの塩素が、４．５時間後には０．０５質量ｐｐｍの塩素が検出されたものの、６．６時間後、１３．８時間後のいずれにおいても塩素濃度は、検出限界未満（０．１質量ｐｐｍ未満）であった。
比較例２（炭化ホウ素と三塩化ホウ素との接触）
図１に示すように、長さ７００ｍｍ×内径φ３８ｍｍの円筒形の石英製反応管１に、炭化ホウ素４５ｍｌを充填した。窒素ガス流通下、反応管を８００℃まで加熱した後、窒素ガスから三塩化ホウ素ガス（検出限界未満（０．１質量ｐｐｍ未満））に切り替えた。三塩化ホウ素ガスの流速は２８．６ｓｃｃｍとした。三塩化ホウ素ガスと炭化ホウ素ガスとの接触時間は、３１秒であった。
反応管出口の塩素濃度を経時的に測定した結果、１時間後に三塩化ホウ素の分解に起因して生成したと考えられる塩素７．７質量ｐｐｍの生成が確認され、更に３時間後には塩素１２０質量ｐｐｍが確認された。
図１に示すように、長さ７００ｍｍ×内径φ３８ｍｍの円筒形の石英製反応管１に、炭化ホウ素４５ｍｌを充填した。窒素ガス流通下、反応管を８００℃まで加熱した後、窒素ガスから三塩化ホウ素ガス（検出限界未満（０．１質量ｐｐｍ未満））に切り替えた。三塩化ホウ素ガスの流速は２８．６ｓｃｃｍとした。三塩化ホウ素ガスと炭化ホウ素ガスとの接触時間は、３１秒であった。
反応管出口の塩素濃度を経時的に測定した結果、１時間後に三塩化ホウ素の分解に起因して生成したと考えられる塩素７．７質量ｐｐｍの生成が確認され、更に３時間後には塩素１２０質量ｐｐｍが確認された。
実施例２（活性炭と粗三塩化ホウ素（塩素含有）との接触）
図２に示すように、長さ７００ｍｍ×内径φ３８ｍｍの円筒形の石英製反応管１に、活性炭４５ｍｌを充填した。窒素ガス流通下、反応管を７００℃まで加熱した後、窒素ガスから、三塩化ホウ素ガス（検出限界未満（０．１質量ｐｐｍ未満））と５０質量ｐｐｍの塩素を含む窒素ガスに切り替えた。三塩化ホウ素ガス及び５０質量ｐｐｍの塩素を含む窒素ガスの流速をそれぞれ、２８．６ｓｃｃｍ、７ｓｃｃｍとし（混合ガス中の塩素濃度：１０質量ｐｐｍ）た。粗三塩化ホウ素ガスと活性炭との接触時間は、２６秒であった。
反応管出口の塩素濃度を経時的に測定した結果、２時間後には０．１２質量ｐｐｍの塩素が、４時間後には０．１０質量ｐｐｍの塩素が検出された程度であった。
図２に示すように、長さ７００ｍｍ×内径φ３８ｍｍの円筒形の石英製反応管１に、活性炭４５ｍｌを充填した。窒素ガス流通下、反応管を７００℃まで加熱した後、窒素ガスから、三塩化ホウ素ガス（検出限界未満（０．１質量ｐｐｍ未満））と５０質量ｐｐｍの塩素を含む窒素ガスに切り替えた。三塩化ホウ素ガス及び５０質量ｐｐｍの塩素を含む窒素ガスの流速をそれぞれ、２８．６ｓｃｃｍ、７ｓｃｃｍとし（混合ガス中の塩素濃度：１０質量ｐｐｍ）た。粗三塩化ホウ素ガスと活性炭との接触時間は、２６秒であった。
反応管出口の塩素濃度を経時的に測定した結果、２時間後には０．１２質量ｐｐｍの塩素が、４時間後には０．１０質量ｐｐｍの塩素が検出された程度であった。
実施例３（活性炭と粗三塩化ホウ素（塩素含有）との接触）
図２に示すように、長さ７００ｍｍ×内径φ３８ｍｍの円筒形の石英製反応管１に、活性炭４５ｍｌを充填した。窒素ガス流通下、反応管を５００℃まで加熱した後、窒素ガスから、三塩化ホウ素ガス（検出限界以下（０．１質量ｐｐｍ以下））と５０質量ｐｐｍの塩素を含む窒素ガスに切り替えた。三塩化ホウ素ガス及び５０質量ｐｐｍの塩素を含む窒素ガスの流速をそれぞれ、２８．６ｓｃｃｍ、７ｓｃｃｍとし（混合ガス中の塩素濃度：１０質量ｐｐｍ）た。粗三塩化ホウ素ガスと活性炭との接触時間は、２６秒であった。
反応管出口の塩素濃度を経時的に測定した結果、２時間後には０．２０質量ｐｐｍの塩素が、４時間後には０．１０質量ｐｐｍの塩素が検出された程度であった。
図２に示すように、長さ７００ｍｍ×内径φ３８ｍｍの円筒形の石英製反応管１に、活性炭４５ｍｌを充填した。窒素ガス流通下、反応管を５００℃まで加熱した後、窒素ガスから、三塩化ホウ素ガス（検出限界以下（０．１質量ｐｐｍ以下））と５０質量ｐｐｍの塩素を含む窒素ガスに切り替えた。三塩化ホウ素ガス及び５０質量ｐｐｍの塩素を含む窒素ガスの流速をそれぞれ、２８．６ｓｃｃｍ、７ｓｃｃｍとし（混合ガス中の塩素濃度：１０質量ｐｐｍ）た。粗三塩化ホウ素ガスと活性炭との接触時間は、２６秒であった。
反応管出口の塩素濃度を経時的に測定した結果、２時間後には０．２０質量ｐｐｍの塩素が、４時間後には０．１０質量ｐｐｍの塩素が検出された程度であった。
実施例４（活性炭と粗三塩化ホウ素（塩素含有）との接触）
図２に示すように、長さ７００ｍｍ×内径φ３８ｍｍの円筒形の石英製反応管１に、活性炭４５ｍｌを充填した。窒素ガス流通下、反応管を４００℃まで加熱した後、窒素ガスから、三塩化ホウ素ガス（検出限界以下（０．１質量ｐｐｍ以下））と５０質量ｐｐｍの塩素とを含む窒素ガスに切り替えた。三塩化ホウ素ガス及び５０質量ｐｐｍの塩素を含む窒素ガスの流速をそれぞれ、２８．６ｓｃｃｍ、７ｓｃｃｍとし（混合ガス中の塩素濃度：１０質量ｐｐｍ）た。粗三塩化ホウ素ガスと活性炭との接触時間は、２６秒であった。
反応管出口の塩素濃度を経時的に測定した結果、２時間後には０．１０質量ｐｐｍの塩素が、４時間後には０．２０質量ｐｐｍの塩素が検出された程度であった。
図２に示すように、長さ７００ｍｍ×内径φ３８ｍｍの円筒形の石英製反応管１に、活性炭４５ｍｌを充填した。窒素ガス流通下、反応管を４００℃まで加熱した後、窒素ガスから、三塩化ホウ素ガス（検出限界以下（０．１質量ｐｐｍ以下））と５０質量ｐｐｍの塩素とを含む窒素ガスに切り替えた。三塩化ホウ素ガス及び５０質量ｐｐｍの塩素を含む窒素ガスの流速をそれぞれ、２８．６ｓｃｃｍ、７ｓｃｃｍとし（混合ガス中の塩素濃度：１０質量ｐｐｍ）た。粗三塩化ホウ素ガスと活性炭との接触時間は、２６秒であった。
反応管出口の塩素濃度を経時的に測定した結果、２時間後には０．１０質量ｐｐｍの塩素が、４時間後には０．２０質量ｐｐｍの塩素が検出された程度であった。
以上の結果より、炭化ホウ素を使用した場合には、出口において大量の塩素の発生が確認されたものの、活性炭を使用した場合には、４００℃〜６００℃において検出限界未満（０．１質量ｐｐｍ未満）から最大でも０．２０質量ｐｐｍの塩素しか検出されなかった。即ち、塩素の除去率は１００％〜９８％であった。
本発明により、高純度三塩化ホウ素の製造方法を提供することができる。
１ 石英製反応管
Claims (3)
- 塩素を含む粗三塩化ホウ素と、活性炭とを、３５０℃〜８００℃で接触させることを特徴する、高純度三塩化ホウ素の製造方法。
- 粗三塩化ホウ素と活性炭との接触時間が１秒〜２００秒である、請求項１に記載の高純度三塩化ホウ素の製造方法。
- 活性炭は、粒径が２ｍｍ〜１００ｍｍの粒状である、請求項１又は２に記載の高純度三塩化ホウ素の製造方法。
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