JP2014152093A - トリクロロシランの製造方法 - Google Patents
トリクロロシランの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2014152093A JP2014152093A JP2013025688A JP2013025688A JP2014152093A JP 2014152093 A JP2014152093 A JP 2014152093A JP 2013025688 A JP2013025688 A JP 2013025688A JP 2013025688 A JP2013025688 A JP 2013025688A JP 2014152093 A JP2014152093 A JP 2014152093A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- trichlorosilane
- mixture
- tetrachlorosilane
- methyldichlorosilane
- fraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/02—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides
- B01J31/0234—Nitrogen-, phosphorus-, arsenic- or antimony-containing compounds
- B01J31/0235—Nitrogen containing compounds
- B01J31/0237—Amines
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/02—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides
- B01J31/06—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides containing polymers
- B01J31/08—Ion-exchange resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/10773—Halogenated silanes obtained by disproportionation and molecular rearrangement of halogenated silanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/10778—Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
【解決手段】本発明に係るトリクロロシランの製造方法では、メチルジクロロシラン(CH3HSiCl2)とテトラクロロシラン(SiCl4)とトリクロロシラン(HSiCl3)とを含む混合物(S)からメチルジクロロシランの除去を伴い高純度のトリクロロシランを得るに際し、触媒処理により、メチルジクロロシランとテトラクロロシランとの間で塩素原子の再分配を行ってトリクロロシランとメチルトリクロロシラン(CH3SiCl3)に変換する操作を採用した。精製対象であるトリクロロシラン(沸点32℃)と沸点の近いメチルジクロロシラン(沸点41℃)は、テトラクロロシランとの間で塩素原子の再分配を行うことでより沸点の高いメチルトリクロロシラン(沸点66℃)に変換され、不純物除去が容易なものとなる。
【選択図】図1
Description
A:前記混合物(S)を蒸留して該混合物(S)よりもメチルジクロロシラン含有率が高い留分(Mhm)を分画する操作
B:前記留分(Mhm)にテトラクロロシランを追加し、得られた混合物(Mmt)を塩素原子を再分配させる触媒で処理し、メチルジクロロシランとテトラクロロシランとの間で塩素原子の再分配を行ってトリクロロシランとメチルトリクロロシラン(CH3SiCl3)に変換する操作
C:前記操作Bより得た混合物(Mdc)を蒸留して、メチルトリクロロシランを高濃度に含む分画を分離除去する操作。
ジメチルアミンを官能基とする弱塩基性陰イオン交換樹脂(AMBERLYST B20・HGDRY(登録商標):オルガノ社)を充填塔に充填し、水分2wt%以下まで減圧乾燥させた後、メチルクロロシランの再分配効果を検証した。なお、充填塔には、径9.7mm、長さ900mmのテフロン(登録商標)チューブを用いた。
実施例1で用いたのと同じ触媒に、ルイス酸となる三塩化硼素液0.1wt%を添加したテトラクロロシラン(SiCl4)を通した後、ジクロロシラン(SiH2Cl2)とテトラクロロシラン(SiCl4)の配分配反応を行い触媒の活性を調査した。これらの結果を、表2に示す。
Claims (8)
- メチルジクロロシラン(CH3HSiCl2)とテトラクロロシラン(SiCl4)とトリクロロシラン(HSiCl3)とを含む混合物(S)からメチルジクロロシランの除去を伴い高純度のトリクロロシランを得る方法であって、下記のA、B、及びCの操作を備えているトリクロロシランの製造方法。
A:前記混合物(S)を蒸留して該混合物(S)よりもメチルジクロロシラン含有率が高い留分(Mhm)を分画する操作
B:前記留分(Mhm)にテトラクロロシランを追加し、得られた混合物(Mmt)を塩素原子を再分配させる触媒で処理し、メチルジクロロシランとテトラクロロシランとの間で塩素原子の再分配を行ってトリクロロシランとメチルトリクロロシラン(CH3SiCl3)に変換する操作
C:前記操作Bより得た混合物(Mdc)を蒸留して、メチルトリクロロシランを高濃度に含む分画を分離除去する操作。 - 前記操作Aと前記操作Cの蒸留は同一工程で行われる、請求項1記載のトリクロロシランの製造方法。
- 前記操作Bにおけるテトラクロロシランの追加量は、前記留分(Mhm)に含まれるトリクロロシランに対して0.5倍モル以上である、請求項1または2に記載のトリクロロシランの製造方法。
- 前記操作Bにおける前記塩素原子を再配分させる触媒に第三級アミンを用いる、請求項1乃至3の何れか1項に記載のトリクロロシランの製造方法。
- 前記操作Bで得られる混合物(Mmt)は、アルミニウム原子または硼素原子を含有する化合物を0.1wt%を超えて含まない、請求項1乃至4の何れか1項に記載のトリクロロシランの製造方法。
- 前記混合物(S)は、冶金級シリコンと塩化水素との反応によりトリクロロシランを合成する際の生成物である、請求項1乃至5の何れか1項に記載のトリクロロシランの製造方法。
- 前記混合物(S)は、水素含有還元性雰囲気下でのテトラクロロシランからトリクロロシランへの転換反応の際の生成物である、請求項1乃至5の何れか1項に記載のトリクロロシランの製造方法。
- 前記混合物(S)は、トリクロロシランを原料とする多結晶シリコン製造工程で排出される反応生成物である、請求項1乃至5の何れか1項に記載のトリクロロシランの製造方法。
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013025688A JP5879283B2 (ja) | 2013-02-13 | 2013-02-13 | トリクロロシランの製造方法 |
MYPI2015702597A MY170546A (en) | 2013-02-13 | 2014-01-15 | Method for producing trichlorosilane |
CN201480008798.2A CN105073638A (zh) | 2013-02-13 | 2014-01-15 | 三氯硅烷的制造方法 |
KR1020157024614A KR20150119084A (ko) | 2013-02-13 | 2014-01-15 | 트리클로로실란의 제조 방법 |
PCT/JP2014/000152 WO2014125762A1 (ja) | 2013-02-13 | 2014-01-15 | トリクロロシランの製造方法 |
US14/767,486 US20160002052A1 (en) | 2013-02-13 | 2014-01-15 | Method for producing trichlorosilane |
EP14752073.8A EP2957543B1 (en) | 2013-02-13 | 2014-01-15 | Method for producing trichlorosilane |
US15/700,570 US20170369325A1 (en) | 2013-02-13 | 2017-09-11 | Method for producing trichlorosilane |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013025688A JP5879283B2 (ja) | 2013-02-13 | 2013-02-13 | トリクロロシランの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014152093A true JP2014152093A (ja) | 2014-08-25 |
JP5879283B2 JP5879283B2 (ja) | 2016-03-08 |
Family
ID=51353779
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013025688A Active JP5879283B2 (ja) | 2013-02-13 | 2013-02-13 | トリクロロシランの製造方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US20160002052A1 (ja) |
EP (1) | EP2957543B1 (ja) |
JP (1) | JP5879283B2 (ja) |
KR (1) | KR20150119084A (ja) |
CN (1) | CN105073638A (ja) |
MY (1) | MY170546A (ja) |
WO (1) | WO2014125762A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2022500337A (ja) * | 2018-09-10 | 2022-01-04 | モメンティブ パフォーマンス マテリアルズ インコーポレイテッドMomentive Performance Materials Inc. | テトラクロロシランおよびヒドリドシランからのトリクロロシランの合成 |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10584035B2 (en) * | 2017-02-24 | 2020-03-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Purification system of trichlorosilane and silicon crystal |
JP6884880B2 (ja) | 2018-02-08 | 2021-06-09 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトWacker Chemie AG | 冶金シリコンの分類方法 |
CN108975340A (zh) * | 2018-09-14 | 2018-12-11 | 四川永祥多晶硅有限公司 | 一种多晶硅副产物四氯化硅的提纯方法 |
CN108946742A (zh) * | 2018-09-28 | 2018-12-07 | 洛阳中硅高科技有限公司 | 提纯三氯氢硅的装置 |
CN108892143A (zh) * | 2018-09-28 | 2018-11-27 | 洛阳中硅高科技有限公司 | 提纯三氯氢硅的方法 |
CN109179426A (zh) * | 2018-11-19 | 2019-01-11 | 天津科技大学 | 一种反应精馏去除三氯氢硅中甲基二氯硅烷的装置和方法 |
CN112028926B (zh) * | 2019-06-03 | 2024-03-12 | 新特能源股份有限公司 | 脱除有机硅单体共沸物中的四氯化硅的分离装置及分离方法 |
CN114956092A (zh) * | 2022-04-21 | 2022-08-30 | 新疆大全新能源股份有限公司 | 一种分离三氯氢硅中一甲基二氯硅烷杂质的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006321675A (ja) * | 2005-05-18 | 2006-11-30 | Tokuyama Corp | シリコンの製造方法 |
JP2011184255A (ja) * | 2010-03-10 | 2011-09-22 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | トリクロロシランの製造方法 |
JP2012532752A (ja) * | 2009-07-15 | 2012-12-20 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 触媒前駆体の処理法 |
Family Cites Families (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5673617A (en) | 1979-11-17 | 1981-06-18 | Osaka Titanium Seizo Kk | Manufacture of trichlorosilane |
US4526769A (en) | 1983-07-18 | 1985-07-02 | Motorola, Inc. | Trichlorosilane production process |
FR2552434B1 (fr) * | 1983-09-28 | 1985-10-25 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede de fabrication de silane a partir de methyldichlorosilane et de chlorosilanes |
DE3712098A1 (de) * | 1987-04-10 | 1988-10-20 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von disproportionierungsprodukten von dichlormethylsilan in gegenwart eines katalysators |
US5118485A (en) | 1988-03-25 | 1992-06-02 | Hemlock Semiconductor Corporation | Recovery of lower-boiling silanes in a cvd process |
NO166032C (no) | 1988-12-08 | 1991-05-22 | Elkem As | Fremgangsmaate ved fremstilling av triklormonosilan. |
DE4208152A1 (de) * | 1992-03-13 | 1993-09-16 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von dimethylchlorsilan |
JP3324922B2 (ja) | 1995-12-22 | 2002-09-17 | 株式会社トクヤマ | 三塩化ケイ素の製造方法 |
JP3708648B2 (ja) | 1995-12-25 | 2005-10-19 | 株式会社トクヤマ | トリクロロシランの製造方法 |
JP3998837B2 (ja) | 1998-12-18 | 2007-10-31 | 株式会社トクヤマ | シラン化合物の不均化反応生成物の製造方法 |
JP3892794B2 (ja) | 2002-09-04 | 2007-03-14 | 住友チタニウム株式会社 | クロロシラン及びその精製方法 |
JP2004250317A (ja) | 2002-12-24 | 2004-09-09 | Tokuyama Corp | クロロシラン類の精製方法 |
US20090060819A1 (en) * | 2007-08-29 | 2009-03-05 | Bill Jr Jon M | Process for producing trichlorosilane |
JP5542026B2 (ja) * | 2010-10-27 | 2014-07-09 | 信越化学工業株式会社 | クロロシラン類の精製方法 |
DE102011002436A1 (de) * | 2011-01-04 | 2012-07-05 | Evonik Degussa Gmbh | Hydrierung von Organochlorsilanen und Siliciumtetrachlorid |
DE102011005647A1 (de) * | 2011-03-16 | 2012-10-04 | Evonik Degussa Gmbh | Verbundverfahren zur Umstetzung von STC-haltigen und OCS-haltigen Nebenströmen zu wasserstoffhaltigen Chlorsilanen |
-
2013
- 2013-02-13 JP JP2013025688A patent/JP5879283B2/ja active Active
-
2014
- 2014-01-15 KR KR1020157024614A patent/KR20150119084A/ko not_active Application Discontinuation
- 2014-01-15 MY MYPI2015702597A patent/MY170546A/en unknown
- 2014-01-15 EP EP14752073.8A patent/EP2957543B1/en active Active
- 2014-01-15 US US14/767,486 patent/US20160002052A1/en not_active Abandoned
- 2014-01-15 WO PCT/JP2014/000152 patent/WO2014125762A1/ja active Application Filing
- 2014-01-15 CN CN201480008798.2A patent/CN105073638A/zh active Pending
-
2017
- 2017-09-11 US US15/700,570 patent/US20170369325A1/en not_active Abandoned
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006321675A (ja) * | 2005-05-18 | 2006-11-30 | Tokuyama Corp | シリコンの製造方法 |
JP2012532752A (ja) * | 2009-07-15 | 2012-12-20 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 触媒前駆体の処理法 |
JP2011184255A (ja) * | 2010-03-10 | 2011-09-22 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | トリクロロシランの製造方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2022500337A (ja) * | 2018-09-10 | 2022-01-04 | モメンティブ パフォーマンス マテリアルズ インコーポレイテッドMomentive Performance Materials Inc. | テトラクロロシランおよびヒドリドシランからのトリクロロシランの合成 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105073638A (zh) | 2015-11-18 |
EP2957543A4 (en) | 2016-08-10 |
JP5879283B2 (ja) | 2016-03-08 |
KR20150119084A (ko) | 2015-10-23 |
EP2957543B1 (en) | 2018-10-17 |
WO2014125762A1 (ja) | 2014-08-21 |
US20170369325A1 (en) | 2017-12-28 |
EP2957543A1 (en) | 2015-12-23 |
MY170546A (en) | 2019-08-16 |
US20160002052A1 (en) | 2016-01-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5879283B2 (ja) | トリクロロシランの製造方法 | |
JP5337749B2 (ja) | トリクロロシランの製造方法 | |
EP2634142B1 (en) | Method for purifying chlorosilanes | |
JP5442780B2 (ja) | クロロシランの蒸留による精製方法 | |
JP5122700B1 (ja) | モノシランの精製方法 | |
KR20110015527A (ko) | 순수 실리콘의 제조방법 및 제조시스템 | |
JP4659797B2 (ja) | 多結晶シリコンの製造方法 | |
US10207932B2 (en) | Trichlorosilane purification system and method for producing polycrystalline silicon | |
US8404205B2 (en) | Apparatus and method for producing polycrystalline silicon having a reduced amount of boron compounds by forming phosphorus-boron compounds | |
CN106488884A (zh) | 氯硅烷的纯化方法 | |
WO2011024257A1 (ja) | アミン化合物によるクロロシラン類の精製 | |
JP2006176357A (ja) | ヘキサクロロジシランの製造方法 | |
JP2012144427A (ja) | 不活性ガスを用いたベンディングシステムによるホウ素化合物量を低減した多結晶シリコンの製造装置および製造方法 | |
JP7304443B2 (ja) | 少なくとも1つの部分水素化クロロジシランを、固体の非官能性吸着体と反応させて、ヘキサクロロジシランを入手する方法 | |
JP2015113250A (ja) | テトラクロロシランの精製方法 | |
JP7506836B2 (ja) | 精製トリクロロシランの製造方法 | |
TW202035285A (zh) | 純化氯矽烷類的製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150127 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20151027 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151203 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160105 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160201 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5879283 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |