JPWO2017169809A1 - フィルターおよびその製造方法、並びに、ドライエッチング用装置およびドライエッチング方法 - Google Patents

フィルターおよびその製造方法、並びに、ドライエッチング用装置およびドライエッチング方法 Download PDF

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Abstract

本発明は、被ろ過物と接触する部分の少なくとも一部が金属製または金属化合物製であっても、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物をろ過した際にフッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することが可能なフィルターを提供する。本発明のフィルターは、被ろ過物と接触する、金属製または金属化合物製の部分と、当該部分の表面に吸着したアミン化合物とを備える。また、本発明のフィルターの製造方法は、被ろ過物と接触する、金属製または金属化合物製の部分の表面にアミン化合物を接触させる工程を含む。

Description

本発明は、フィルターおよびフィルターの製造方法、並びに、フィルターを用いたドライエッチング用装置およびドライエッチング方法に関するものである。
従来、２−フルオロブタンなどのフッ素化飽和炭化水素を高濃度（例えば９９体積％以上）で含有する組成物が、エッチング用ガス、ＣＶＤ用ガス、含フッ素医薬の中間体の製造原料、溶剤などとして用いられている（例えば、特許文献１参照）。
国際公開第２０１４／１３６８７７号
ここで、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物は、被ろ過物と接触する部分の少なくとも一部が金属製または金属化合物製であるフィルターでろ過した後に各種用途に使用されることがある。
しかし、フッ素化飽和炭化水素を例えば９９体積％以上の高濃度で含有する組成物は、被ろ過物と接触する部分の少なくとも一部が金属製または金属化合物製のフィルターでろ過した際に、フッ素化飽和炭化水素が分解してフッ素化飽和炭化水素の濃度が低下することがあった。
そのため、被ろ過物と接触する部分の少なくとも一部が金属製または金属化合物製であっても、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物をろ過した際にフッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することが可能なフィルターが求められていた。特に、フッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することが可能なフィルターは、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物をフィルターでろ過してから高純度なドライエッチング用ガスとして使用するドライエッチング用装置およびドライエッチング方法において求められていた。
そこで、本発明は、被ろ過物と接触する部分の少なくとも一部が金属製または金属化合物製であっても、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物をろ過した際にフッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することが可能なフィルターを提供することを目的とする。
また、本発明は、当該フィルターを備えるドライエッチング用装置および当該フィルターを用いたドライエッチング方法を提供することを目的とする。
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討を行った。そして、本発明者は、被ろ過物と接触する金属製または金属化合物製の部分にアミン化合物を吸着させたフィルターを使用すれば、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物をろ過した場合であってもフッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することができることを新たに見出し、本発明を完成させた。
即ち、この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、本発明のフィルターは、被ろ過物と接触する、金属製または金属化合物製の部分と、前記部分の表面に吸着したアミン化合物とを備えることを特徴とする。このように、被ろ過物と接触し、且つ、金属または金属化合物からなる部分の表面にアミン化合物を吸着させれば、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物をろ過した場合であってもフッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することができる。
ここで、本発明のフィルターは、前記アミン化合物が前記表面に化学吸着していることが好ましい。アミン化合物が化学吸着していれば、金属または金属化合物からなる部分の表面からアミン化合物が脱離するのを抑制して、被ろ過物をフィルターでろ過して得たろ過物中にアミン化合物が混入するのを防止することができる。
また、本発明のフィルターは、温度２０℃、圧力（ゲージ圧）０．１ＭＰａの窒素ガス雰囲気下におけるアミン化合物の脱離量が１０体積ｐｐｍ以下であることが好ましい。アミン化合物の脱離量が１０体積ｐｐｍ以下であれば、金属または金属化合物からなる部分の表面からアミン化合物が脱離するのを抑制して、被ろ過物をフィルターでろ過して得たろ過物中にアミン化合物が混入するのを防止することができる。
なお、アミン化合物の脱離量は、ガスクロマトグラフを用いて測定することができる。
更に、本発明のフィルターは、フィルターエレメントのメッシュサイズが１２５０メッシュ以上であることが好ましい。フィルターエレメントのメッシュサイズが１２５０メッシュ以上であれば、被ろ過物中に含まれている粒子などの不純物を十分に除去することができる。
そして、本発明のフィルターは、前記アミン化合物が、炭素数が３以上５以下のアミンよりなることが好ましい。炭素数が３以上５以下のアミンは、取り扱いが容易であると共に、フッ素化飽和炭化水素の分解抑制効果に優れている。
また、この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、本発明のフィルターの製造方法は、被ろ過物と接触する部分の少なくとも一部が金属製または金属化合物製であるフィルターの製造方法であって、前記被ろ過物と接触する、金属製または金属化合物製の部分の表面にアミン化合物を接触させる工程（Ａ）を含むことを特徴とする。このように、金属製または金属化合物製の部分の表面にアミン化合物を接触させ、アミン化合物を金属製または金属化合物製の部分の表面に吸着させれば、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物をろ過した場合であってもフッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することが可能なフィルターが容易に得られる。
ここで、本発明のフィルターの製造方法は、前記工程（Ａ）の後に、前記表面に物理吸着したアミン化合物を除去する工程（Ｂ）を更に含むことが好ましい。物理吸着したアミン化合物を除去すれば、ろ過中に金属または金属化合物からなる部分の表面からアミン化合物が脱離するのを抑制して、被ろ過物をフィルターでろ過して得たろ過物中にアミン化合物が混入するのを防止することができる。
また、本発明のフィルターの製造方法は、前記工程（Ｂ）が、前記表面を減圧雰囲気に曝す操作を含むことが好ましい。アミン化合物を接触させた表面を減圧雰囲気に曝せば、物理吸着したアミン化合物を容易に除去することができる。
更に、本発明のフィルターの製造方法は、前記工程（Ｂ）が、前記表面を減圧雰囲気に曝す操作と、前記表面に不活性ガスを接触させる操作とを交互に繰り返すことを含むことが好ましい。アミン化合物を接触させた表面を減圧雰囲気に曝す操作と、アミン化合物を接触させた表面に不活性ガスを接触させる操作とを交互に繰り返して行えば、物理吸着したアミン化合物を効率的に除去することができる。
また、本発明のフィルターの製造方法は、前記フィルターのフィルターエレメントのメッシュサイズが１２５０メッシュ以上であることが好ましい。フィルターエレメントのメッシュサイズが１２５０メッシュ以上であれば、被ろ過物中に含まれている粒子などの不純物を十分に除去することができる。
そして、本発明のフィルターの製造方法は、前記アミン化合物が、炭素数が３以上５以下のアミンよりなることが好ましい。炭素数が３以上５以下のアミンは、取り扱いが容易であると共に、フッ素化飽和炭化水素の分解抑制効果に優れている。
更に、この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、本発明のドライエッチング用装置は、フィルターでろ過したドライエッチング用ガスを用いてドライエッチングを行うドライエッチング用装置であって、前記フィルターが上述したフィルターの何れかであることを特徴とする。このように、上述したフィルターを用いれば、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物をフィルターでろ過してからドライエッチング用ガスとして使用する際に、フッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することができる。
そして、この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、本発明のドライエッチング方法は、上述したフィルターを用いてろ過したドライエッチング用ガスを用いてドライエッチングを行うことを特徴とする。このように、上述したフィルターを用いれば、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物をフィルターでろ過してドライエッチング用ガスとして使用する際に、フッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することができる。
本発明によれば、被ろ過物と接触する部分の少なくとも一部が金属製または金属化合物製であっても、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物をろ過した際にフッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することが可能なフィルターを提供することができる。
また、本発明によれば、フッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することが可能なフィルターを備えるドライエッチング用装置、および、フッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することが可能なフィルターを用いたドライエッチング方法を提供することができる。
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
ここで、本発明のフィルターは、特に限定されることなく、例えば本発明のフィルターの製造方法を用いて製造することができる。そして、本発明のフィルターおよび本発明のフィルターの製造方法を用いて製造したフィルターは、特に限定されることなく、本発明のドライエッチング用装置およびドライエッチング方法においてドライエッチング用ガスをろ過する際に好適に用いることができる。
（フィルター）
本発明のフィルターは、特に限定されることなく、被ろ過物中に含まれている微粒子等を除去する際に用いられるものである。また、本発明のフィルターは、被ろ過物と接触する、金属製または金属化合物製の部分と、金属製または金属化合物製の部分の表面に吸着したアミン化合物と有している。
そして、本発明のフィルターによれば、金属製または金属化合物製の部分の表面にアミン化合物が吸着しているので、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物、特にはフッ素化飽和炭化水素を９９体積％以上、好ましくは９９．５０体積％以上、より好ましくは９９．８０体積％以上、更に好ましくは９９．９０体積％以上の高濃度で含有する組成物をろ過した場合であっても、フッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することができる。
ここで、フッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することができる理由は、明らかではないが、以下の通りであると推察される。即ち、フッ素化飽和炭化水素の分解は、金属製または金属化合物製の部分の表面に存在する金属原子等のルイス酸成分が触媒として作用して起こると推察されるところ、当該表面にアミン化合物を吸着させれば、吸着したアミン化合物がルイス酸を被毒し、ルイス酸を触媒としたフッ素化飽和炭化水素の分解反応（例えば、脱ＨＦ反応）が発生するのを抑制するためにフッ素化飽和炭化水素の分解が抑制されると推察される。
＜構造＞
ここで、本発明のフィルターの構造は、被ろ過物と接触し、且つ、金属または金属化合物からなる部分を有する構造であれば特に限定されるものではないが、例えば、被ろ過物が通過する被ろ過物流路を有するフィルターボディと、フィルターボディ内に収容されて被ろ過物流路を流れる被ろ過物中に含まれている微粒子等を捕捉するフィルターエレメントとを備え、フィルターエレメントおよびフィルターボディのうちの被ろ過物と接触する部分の少なくとも一部が金属または金属化合物で形成されている構造が挙げられる。より具体的には、本発明のフィルターとしては、特に限定されることなく、例えば、金属または金属化合物製のフィルターボディの被ろ過物流路内に樹脂製のフィルターエレメントを配設してなるフィルター、金属または金属化合物製のフィルターボディの被ろ過物流路内に金属または金属化合物製のフィルターエレメントを配設してなるフィルター、並びに、樹脂製のフィルターボディの被ろ過物流路内に金属または金属化合物製のフィルターエレメントを配設してなるフィルター等が挙げられる。
そして、上記金属としては、特に限定されることなく、例えば、ステンレス鋼およびニッケルなどが挙げられる。
また、上記金属化合物としては、特に限定されることなく、例えば酸化アルミニウム（アルミナ）などの金属酸化物が挙げられる。
更に、上記樹脂としては、特に限定されることなく、例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＴＦＥ）などが挙げられる。
なお、上述したフィルターエレメントは、フィルターボディの被ろ過物流路内に脱着不能に設けられていてもよいし、被ろ過物流路内に脱着可能に設けられていてもよい。
また、フィルターエレメントとしては、所望のろ過性能が得られるものであれば任意のメッシュサイズのフィルターエレメントを用いることができるが、被ろ過物中に含まれている粒子などの不純物を十分に除去する観点からは、フィルターエレメントは、メッシュサイズが１２５０メッシュ以上であることが好ましく、４５００メッシュ以上であることがより好ましい。
＜アミン化合物＞
金属製または金属化合物製の部分の表面に吸着したアミン化合物としては、特に限定されることなく、下記式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）のいずれかで示される、炭素数（総炭素数）が１０以下のアミン化合物が挙げられる。
Figure 2017169809
 （式中、Ｒ１〜Ｒ７は、それぞれ独立して、水素原子、炭素数１以上１０以下のアルキル基、炭素数３以上１０以下のシクロアルキル基、または炭素数６以上１０以下のアリール基を表し、Ｒ８は、炭素数１以上５以下のアルキル基、または炭素数３以上５以下のシクロアルキル基を表す。Ｒ１〜Ｒ３から選ばれる２つの基、Ｒ４とＲ５、Ｒ６とＲ７は、それぞれ結合して環を形成してもよい。Ａは、炭素数２以上１０以下の２価の基を表す。ｎは０以上５以下の整数を表す。ｎが２以上のとき、Ｒ８は互いに同一であっても、相異なっていてもよい。）
アミン化合物の炭素数が１０以下であることで、アミン化合物の融点が十分に低くなり、液体または気体としての取扱いが容易となり、金属製または金属化合物製の部分への吸着効率を上げることができる。
Ｒ１〜Ｒ７のアルキル基の炭素数は１以上１０以下、好ましくは１以上５以下である。
Ｒ１〜Ｒ７のアルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基、イソブチル基、ｓ−ブチル基、ｎ−ペンチル基、ｎ−ヘキシル基、ｎ−ヘプチル基、ｎ−オクチル基、ｎ−ノニル基、ｎ−デシル基等が挙げられる。
Ｒ１〜Ｒ７のアルキル基は、その水素原子が、シクロペンチル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基；フェニル基などのアリール基；等の炭化水素基で置換されたものであってもよい。
Ｒ１〜Ｒ７のシクロアルキル基の炭素数は３以上１０以下、好ましくは３以上６以下である。
Ｒ１〜Ｒ７のシクロアルキル基としては、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等が挙げられる。
Ｒ１〜Ｒ７のシクロアルキル基は、その水素原子が、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基、イソブチル基などのアルキル基；フェニル基などのアリール基；等の炭化水素基で置換されたものであってもよい。
Ｒ１〜Ｒ７のアリール基の炭素数は６以上１０以下、好ましくは６以上８以下である。
Ｒ１〜Ｒ７のアリール基としては、フェニル基、トリル基、ナフチル基等が挙げられる。
Ｒ８のアルキル基の炭素数は１以上５以下、好ましくは１以上３以下である。
Ｒ８のアルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基、イソブチル基、ｓ−ブチル基、ｎ−ペンチル基等が挙げられる。
Ｒ８のシクロアルキル基の炭素数は３以上５以下、好ましくは４以上５以下である。
Ｒ８のシクロアルキル基としては、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基が挙げられる。
Ｒ８のシクロアルキル基は、その水素原子が、メチル基等の炭化水素基で置換されたものであってもよい。
上記のように、Ｒ１〜Ｒ８で表される基は炭化水素基であり、酸素原子やハロゲン原子等の原子を含むものではない。
Ａの２価の基の炭素数は２以上１０以下、好ましくは２以上５以下である。
Ａの２価の基としては、エチレン基、プロピレン基、トリメチレン基、フェニレン基等が挙げられる。
そして、式（Ｉ）で示されるアミン化合物としては、アンモニア；メチルアミン、エチルアミン、エチレンイミン、ｎ−プロピルアミン、イソプロピルアミン、シクロプロピルアミン、アゼチジン、１−メチルアジリジン、ｎ−ブチルアミン、ｔ−ブチルアミン、ｎ−ペンチルアミン、ｎ−ヘキシルアミン、２−エチルヘキシルアミン、ｎ−ノニルアミン、ｎ−デシルアミン、ベンジルアミン、シクロヘキシルアミン、アニリンなどの第一級アミン；ジメチルアミン、ジエチルアミン、エチルメチルアミン、ジ−ｎ−プロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジ−ｎ−ブチルアミン、ジ−ｔ−ブチルアミン、ジ−ｎ−ペンチルアミンなどの第二級アミン；トリメチルアミン、ジメチルエチルアミン、トリエチルアミン、トリ−ｎ−プロピルアミン、トリイソプロピルアミンなどの第三級アミン；アザシクロブタン、ピロリジン、ピペリジン、ヘキサメチレンイミンなどの環状アミン；等が挙げられる。
また、式（ＩＩ）で示されるアミン化合物としては、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミン等が挙げられる。
更に、式（ＩＩＩ）で示されるアミン化合物としては、ピリジン、２−メチルピリジン、３−メチルピリジン、４−メチルピリジン等が挙げられる。
なお、これらのアミン化合物は、一種単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いることができる。
上述した中でも、アミン化合物としては、炭素数が３以上５以下のアミン化合物が好ましく、炭素数が３または４のアミン化合物がより好ましい。炭素数が３以上５以下のアミン化合物は、取り扱いが容易だからである。また、炭素数が５以下のアミン化合物は、ルイス酸などに吸着し易く、フッ素化飽和炭化水素の分解抑制効果に優れているからである。
そして、上述したアミン化合物は、金属製または金属化合物製の部分の表面に化学吸着していることが好ましい。アミン化合物が化学吸着していれば、金属または金属化合物からなる部分の表面からアミン化合物が脱離するのを抑制することができる。従って、被ろ過物をフィルターでろ過して得たろ過物中にアミン化合物が混入するのを防止することができると共に、フッ素化飽和炭化水素の分解抑制効果を長期に亘って発揮することができる。
また、金属製または金属化合物製の部分の表面に吸着した上記アミン化合物は、温度２０℃、圧力（ゲージ圧）０．１ＭＰａの窒素ガス雰囲気下における脱離量が、１０体積ｐｐｍ以下であることが好ましく、５体積ｐｐｍ以下であることがより好ましい。アミン化合物の脱離量が上記上限値以下であれば、被ろ過物をフィルターでろ過して得たろ過物中にアミン化合物が混入するのを防止することができると共に、フッ素化飽和炭化水素の分解抑制効果を長期に亘って発揮することができる。
（フィルターの製造方法）
また、本発明のフィルターの製造方法は、被ろ過物と接触する部分の少なくとも一部が金属製または金属化合物製であるフィルターの製造方法である。そして、本発明のフィルターの製造方法は、被ろ過物と接触する、金属製または金属化合物製の部分の表面にアミン化合物を接触させる工程（Ａ）を含み、任意に、工程（Ａ）の後に、金属製または金属化合物製の部分の表面に物理吸着したアミン化合物を除去する工程（Ｂ）を更に含む。
そして、本発明のフィルターの製造方法によれば、工程（Ａ）において金属製または金属化合物製の部分の表面にアミン化合物を接触させているので、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物、特にはフッ素化飽和炭化水素を９９体積％以上、好ましくは９９．５０体積％以上、より好ましくは９９．８０体積％以上、更に好ましくは９９．９０体積％以上の高濃度で含有する組成物をろ過した場合であってもフッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することが可能なフィルターが得られる。
なお、フッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することができる理由は、明らかではないが、上述した本発明のフィルターと同様の機構によるものであると推察される。
＜フィルター＞
ここで、被ろ過物と接触する部分の少なくとも一部が金属製または金属化合物製であるフィルターとしては、特に限定されることなく、例えば、被ろ過物が通過する被ろ過物流路を有するフィルターボディと、フィルターボディ内に収容されて被ろ過物流路を流れる被ろ過物中に含まれている微粒子等を捕捉するフィルターエレメントとを備え、フィルターエレメントおよびフィルターボディのうちの被ろ過物と接触する部分の少なくとも一部が金属または金属化合物で形成されている構造が挙げられる。より具体的には、被ろ過物と接触する部分の少なくとも一部が金属製または金属化合物製であるフィルターとしては、特に限定されることなく、例えば、金属または金属化合物製のフィルターボディの被ろ過物流路内に樹脂製のフィルターエレメントを配設してなるフィルター、金属または金属化合物製のフィルターボディの被ろ過物流路内に金属または金属化合物製のフィルターエレメントを配設してなるフィルター、並びに、樹脂製のフィルターボディの被ろ過物流路内に金属または金属化合物製のフィルターエレメントを配設してなるフィルター等が挙げられる。
そして、上記金属としては、特に限定されることなく、例えば、ステンレス鋼およびニッケルなどが挙げられる。
また、上記金属化合物としては、特に限定されることなく、例えば酸化アルミニウム（アルミナ）などの金属酸化物が挙げられる。
更に、上記樹脂としては、特に限定されることなく、例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＴＦＥ）などが挙げられる。
なお、上述したフィルターエレメントは、フィルターボディの被ろ過物流路内に脱着不能に設けられていてもよいし、被ろ過物流路内に脱着可能に設けられていてもよい。
また、フィルターエレメントとしては、所望のろ過性能が得られるものであれば任意のメッシュサイズのフィルターエレメントを用いることができるが、被ろ過物中に含まれている粒子などの不純物を十分に除去する観点からは、フィルターエレメントは、メッシュサイズが１２５０メッシュ以上であることが好ましく、４５００メッシュ以上であることがより好ましい。
＜工程（Ａ）＞
ここで、工程（Ａ）において上記金属製または金属化合物製の部分の表面に接触させるアミン化合物としては、特に限定されることなく、上述した本発明のフィルターのアミン化合物と同様のアミン化合物が挙げられる。具体的には、上記式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）のいずれかで示される、炭素数（総炭素数）が１０以下のアミン化合物が挙げられる。中でも、アミン化合物としては、炭素数が３以上５以下のアミン化合物が好ましく、炭素数が３または４のアミン化合物がより好ましい。炭素数が３以上５以下のアミン化合物は、取り扱いが容易であるからである。また、炭素数が５以下のアミン化合物は、ルイス酸などに吸着し易く、フッ素化飽和炭化水素の分解抑制効果に優れているからである。
そして、工程（Ａ）において上記金属製または金属化合物製の部分の表面にアミン化合物を接触させる方法としては、特に限定されることなく、例えばポンプ等の移送装置を用いて被ろ過物流路にアミン化合物を連続的または断続的に流通させる方法が挙げられる。
なお、アミン化合物は、上記表面に液体状態で接触させてもよいし、気体状態で接触させてもよい。また、アミン化合物の接触は、回分操作で行ってもよい。更に、アミン化合物は、少量の（例えば１０質量％以下の）他の化合物との混合物として接触させてもよいが、アミン化合物のみを単独で接触させることが好ましい。
また、アミン化合物を接触させる際の圧力（ゲージ圧）は、例えば−０．１００ＭＰａ以上−０．００１ＭＰａ以下とすることができる。
更に、アミン化合物を接触させる時間は、例えば０．１時間以上１０時間以下とすることができる。
また、アミン化合物を接触させる温度は、例えば２０℃以上１００℃以下とすることができる。
＜工程（Ｂ）＞
工程（Ｂ）では、工程（Ａ）において金属製または金属化合物製の部分の表面に吸着したアミン化合物のうち、物理吸着したアミン化合物を除去する。そして、工程（Ｂ）では、好ましくは、金属製または金属化合物製の部分の表面に化学吸着したアミン化合物のみを残存させる。このように、物理吸着しているアミン化合物を脱離させて化学吸着しているアミン化合物のみを残存させれば、金属または金属化合物からなる部分の表面に、脱離し難いアミン化合物のみを残存させることができる。従って、得られたフィルターで被ろ過物をろ過して得たろ過物中にアミン化合物が混入するのを防止することができると共に、フッ素化飽和炭化水素の分解抑制効果を長期に亘って得ることができる。
ここで、金属製または金属化合物製の部分の表面に物理吸着したアミン化合物を除去する方法としては、特に限定されることなく、既知の吸着物の脱離方法を用いることができる。中でも、金属製または金属化合物製の部分の表面に化学吸着したアミン化合物の脱離を抑制しつつ物理吸着したアミン化合物を効率的に脱離させる観点からは、工程（Ｂ）では、金属製または金属化合物製の部分の表面を減圧雰囲気に曝す操作によりアミン化合物を除去することが好ましく、金属製または金属化合物製の部分の表面を減圧雰囲気に曝す操作と、金属製または金属化合物製の部分の表面に不活性ガスを接触させる操作とを交互に繰り返すことによりアミン化合物を除去することがより好ましく、金属製または金属化合物製の部分の表面を減圧雰囲気に曝す操作と、金属製または金属化合物製の部分の表面に加圧した不活性ガスを接触させる操作とを交互に繰り返すことによりアミン化合物を除去することが更に好ましい。ここで、減圧雰囲気に曝す操作と不活性ガスを接触させる操作とを繰り返す回数は、特に限定されることなく、例えば１サイクル以上１００サイクル以下とすることができる。
なお、金属製または金属化合物製の部分の表面を減圧雰囲気に曝す操作は、例えばフィルターの被ろ過物流路内を減圧することにより行うことができる。そして、減圧は、特に限定されることなく、例えばゲージ圧で−０．１ＭＰａ以上−０．００１ＭＰａ以下となるように行うことができる。また、減圧雰囲気に曝す時間は、特に限定されることなく、例えば０．０１時間以上１０時間以下とすることができる。
また、金属製または金属化合物製の部分の表面に不活性ガスを接触させる操作は、例えばフィルターの被ろ過物流路内に不活性ガスを充填した後、充填した不活性ガスを排気することにより、或いは、被ろ過物流路内に不活性ガスを連続的に流通させることにより行うことができる。ここで、不活性ガスとしては、特に限定されることなく、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウムなどを用いることができる。そして、不活性ガスを接触させる時間は、特に限定されることなく、例えば０．０１時間以上１０時間以下とすることができる。
なお、金属製または金属化合物製の部分の表面に物理吸着したアミン化合物の脱離を促進する観点からは、当該表面に接触させる上記不活性ガスは、加圧した状態で接触させることが好ましい。そして、加圧した不活性ガスの圧力は、例えばゲージ圧で０．００１ＭＰａ以上０．１ＭＰａ以下とすることができる。
そして、工程（Ｂ）では、温度２０℃、圧力（ゲージ圧）０．１ＭＰａの窒素ガス雰囲気下におけるアミン化合物の脱離量が好ましくは１０体積ｐｐｍ以下、より好ましくは５体積ｐｐｍ以下となるまで、アミン化合物の除去を行うことが好ましい。アミン化合物の脱離量が上記上限値以下であれば、被ろ過物をフィルターでろ過して得たろ過物中にアミン化合物が混入するのを防止することができると共に、フッ素化飽和炭化水素の分解抑制効果を長期に亘って発揮することができる。
なお、工程（Ｂ）における上述した操作は、化学吸着したアミン化合物の脱離を抑制する観点から、通常、温度１００℃以下で行う。
（ドライエッチング用装置）
また、本発明のドライエッチング用装置は、本発明のフィルターまたは本発明のフィルターの製造方法を用いて製造したフィルターでろ過したドライエッチング用ガスを用いてドライエッチングを行う装置であり、例えば窒化シリコン膜を選択的にドライエッチングする際に用いることができる。
そして、本発明のドライエッチング用装置は、通常、ドライエッチング用ガスの原料（ドライエッチング用組成物）を貯留する原料タンクと、窒化シリコン膜などのドライエッチングを行うチャンバーと、上記フィルターを介して原料タンクとチャンバーとを連結するドライエッチング用ガス配管とを備えており、任意に、原料タンクからチャンバーへとドライエッチング用ガスを移送するポンプや、原料（ドライエッチング用組成物）を気化させる気化器などを更に備えている。
ここで、被ろ過物であるドライエッチング用ガスとしては、通常、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物、特にはフッ素化飽和炭化水素を９９体積％以上、好ましくは９９．５０体積％以上、より好ましくは９９．８０体積％以上、更に好ましくは９９．９０体積％以上の高濃度で含有する組成物を使用する。
そして、フッ素化飽和炭化水素としては、好ましくは炭素数が３以上５以下のフッ素化飽和炭化水素が挙げられる。
中でも、アミン化合物による分解抑制効果が大きいフッ素化飽和炭化水素としては、例えばＣ３Ｈ７Ｆ、Ｃ３Ｈ６Ｆ２、Ｃ４Ｈ９Ｆ、Ｃ４Ｈ８Ｆ２、Ｃ５Ｈ１１Ｆ、Ｃ５Ｈ１０Ｆ２などのフッ素化飽和炭化水素が挙げられる。
ここで、分子式がＣ３Ｈ７Ｆのフッ素化飽和炭化水素としては、１−フルオロプロパン、２−フルオロプロパンが挙げられる。また、分子式がＣ３Ｈ６Ｆ２のフッ素化飽和炭化水素としては、１，１−ジフルオロプロパン、１，２−ジフルオロプロパン、２，２−ジフルオロプロパンが挙げられる。
また、分子式がＣ４Ｈ９Ｆのフッ素化飽和炭化水素としては、１−フルオロブタン、２−フルオロブタン、１−フルオロ−２−メチルプロパンおよび２−フルオロ−２−メチルプロパンが挙げられる。また、分子式がＣ４Ｈ８Ｆ２のフッ素化飽和炭化水素としては、１，４−ジフルオロブタン、２，２−ジフルオロブタン、２，３−ジフルオロブタンが挙げられる。
更に、分子式がＣ５Ｈ１１Ｆのフッ素化飽和炭化水素としては、１−フルオロペンタン、２−フルオロペンタン、３−フルオロペンタン、１−フルオロ−２−メチルブタン、１−フルオロ−３−メチルブタン、２−フルオロ−２−メチルブタン、２−フルオロ−３−メチルブタンおよび１−フルオロ−２，２−ジメチルプロパンが挙げられる。また、分子式がＣ５Ｈ１０Ｆ２のフッ素化飽和炭化水素としては、１，５−ジフルオロペンタン、２，２−ジフルオロペンタン、３，３−ジフルオロペンタン、２，３−ジフルオロペンタン、２，４−ジフルオロペンタンが挙げられる。
上述した中でも、アミン化合物による分解抑制効果が特に大きいフッ素化飽和炭化水素としては、分子末端の炭素原子にフッ素原子が結合していないフッ素化飽和炭化水素が挙げられる。具体的には、アミン化合物による分解抑制効果が特に大きいフッ素化飽和炭化水素としては、例えば、２−フルオロプロパン、２，２−ジフルオロプロパン、２−フルオロブタン、２−フルオロ−２−メチルプロパン、２，２−ジフロオロブタン、２，３−ジフルオロブタン、２−フルオロペンタン、３−フルオロペンタン、２−フルオロ−２−メチルブタン、２−フルオロ−３−メチルブタン、２，２−ジフルオロペンタン、３，３−ジフルオロペンタン、２，３−ジフルオロペンタン、２，４−ジフルオロペンタンが挙げられる。
そして、本発明のドライエッチング用装置では、本発明のフィルターまたは本発明のフィルターの製造方法を用いて製造したフィルターでドライエッチング用ガスをろ過しているので、フッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することができる。従って、ドライエッチング用ガスの純度の低下を抑制してドライエッチングを良好に行うことができる。
（ドライエッチング方法）
また、本発明のドライエッチング方法は、本発明のフィルターまたは本発明のフィルターの製造方法を用いて製造したフィルターでろ過したドライエッチング用ガスを用いてドライエッチングを行う方法であり、例えば窒化シリコン膜を選択的にドライエッチングする際に用いることができる。
なお、被ろ過物であるドライエッチング用ガスとしては、上述したドライエッチング用装置と同様に、上述したフッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物を用いることができる。
そして、本発明のドライエッチング方法では、本発明のフィルターまたは本発明のフィルターの製造方法を用いて製造したフィルターでドライエッチング用ガスをろ過しているので、フッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することができる。従って、ドライエッチング用ガスの純度の低下を抑制してドライエッチングを良好に行うことができる。
以下、本発明について実施例に基づき具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、以下の説明において、量を表す「％」および「部」は、特に断らない限り、質量基準である。
そして、実施例および比較例において、フッ素化飽和炭化水素、アミン化合物およびその他の化合物の濃度は、下記の方法で測定した。
＜フッ素化飽和炭化水素、アミン化合物およびその他の化合物の濃度＞
以下の装置（ガスクロマトグラフ）を使用し、以下の条件で測定を行った。
・装置：Ａｇｉｌｅｎｔ（登録商標）７８９０Ａ（アジレント社製）
・カラム：ジーエルサイエンス社製、製品名「Ｉｎｅｒｔ Ｃａｐ（登録商標）１」、長さ６０ｍ、内径０．２５ｍｍ、膜厚１．５μｍ
・カラム温度：４０℃で１５分間保持、その後１００℃／分で２４０℃まで昇温、２４０℃で１０分間保持
・インジェクション温度：８０℃
・キャリヤーガス：窒素
・スプリット比：４０／１
・検出器：ＦＩＤ
（実施例１）
［フィルターの調製］
ＳＵＳ３１６Ｌ製のフィルターボディと、アルミナセラミック製のフィルターエレメントとを備えるフィルター（ピュアロンジャパン社製、型式：ＰＧＦ−３−０２ＳＷ・ＰＣ０７）に対し、フィルターの出口側の圧力が−０．０９ＭＰａ（ゲージ圧）となるように真空ポンプで吸引しつつアミン化合物としてのイソプロピルアミンを温度２０℃、流量２００ｍＬ／分で１時間流通させた。次に、フィルターの被ろ過物流路内を温度２０℃、圧力−０．１ＭＰａ（ゲージ圧）の減圧雰囲気にする操作（１分）と、フィルターの被ろ過物流路内に温度２０℃、圧力０．１ＭＰａ（ゲージ圧）の窒素を封入し、１分後に排出する操作とを交互に２０サイクル繰り返した。そして、２０サイクル目の排気中に含まれているアミン化合物の濃度を測定した。結果を表１に示す。
［フィルターの性能評価］
５０℃に加熱したフィルターに２−フルオロブタン濃度が９９．９７体積％のドライエッチング用ガス（被ろ過物）を流量２５ｍＬ／分で１２０分間通過させ、フィルターを通過したガス（ろ過ガス）中に含まれている２−フルオロブタン（フッ素化飽和炭化水素）の濃度を測定した。
そして、フィルターを通過する前後での２−フルオロブタン濃度の変化の有無を確認した。結果を表１に示す。
（実施例２〜３）
アミン化合物としてエチルメチルアミン（実施例２）またはジメチルエチルアミン（実施例３）を使用した以外は実施例１と同様にしてフィルターを調製し、フィルターの性能評価を行った。結果を表１に示す。
（比較例１）
アミン化合物を使用することなく、未処理のフィルターをそのまま使用した以外は実施例１と同様にしてフィルターの性能評価を行った。結果を表１に示す。
（比較例２〜３）
アミン化合物に替えてクロロホルム（比較例２）またはメタノール（比較例３）を使用した以外は実施例１と同様にしてフィルターを調製し、フィルターの性能評価を行った。結果を表１に示す。
Figure 2017169809
表１より、アミン化合物で処理したフィルターを用いた実施例１〜３では、未処理のフィルターを用いた比較例１およびその他の化合物で処理したフィルターを用いた比較例２，３と比較し、２−フルオロブタンの分解が抑制されていることが分かる。
本発明によれば、被ろ過物と接触する部分の少なくとも一部が金属製または金属化合物製であっても、フッ素化飽和炭化水素を高濃度で含有する組成物をろ過した際にフッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することが可能なフィルターを提供することができる。
また、本発明によれば、フッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することが可能なフィルターを備えるドライエッチング用装置、および、フッ素化飽和炭化水素が分解するのを抑制することが可能なフィルターを用いたドライエッチング方法を提供することができる。

Claims (13)

  1. 被ろ過物と接触する、金属製または金属化合物製の部分と、
    前記部分の表面に吸着したアミン化合物と、
    を備える、フィルター。
  2. 前記アミン化合物が前記表面に化学吸着している、請求項１に記載のフィルター。
  3. 温度２０℃、圧力（ゲージ圧）０．１ＭＰａの窒素ガス雰囲気下におけるアミン化合物の脱離量が１０体積ｐｐｍ以下である、請求項１または２に記載のフィルター。
  4. フィルターエレメントのメッシュサイズが１２５０メッシュ以上である、請求項１〜３の何れかに記載のフィルター。
  5. 前記アミン化合物が、炭素数が３以上５以下のアミンよりなる、請求項１〜４の何れかに記載のフィルター。
  6. 被ろ過物と接触する部分の少なくとも一部が金属製または金属化合物製であるフィルターの製造方法であって、
    前記被ろ過物と接触する、金属製または金属化合物製の部分の表面にアミン化合物を接触させる工程（Ａ）を含む、フィルターの製造方法。
  7. 前記工程（Ａ）の後に、前記表面に物理吸着したアミン化合物を除去する工程（Ｂ）を更に含む、請求項６に記載のフィルターの製造方法。
  8. 前記工程（Ｂ）が、前記表面を減圧雰囲気に曝す操作を含む、請求項７に記載のフィルターの製造方法。
  9. 前記工程（Ｂ）が、前記表面を減圧雰囲気に曝す操作と、前記表面に不活性ガスを接触させる操作とを交互に繰り返すことを含む、請求項７または８に記載のフィルターの製造方法。
  10. 前記フィルターのフィルターエレメントのメッシュサイズが１２５０メッシュ以上である、請求項６〜９の何れかに記載のフィルターの製造方法。
  11. 前記アミン化合物が、炭素数が３以上５以下のアミンよりなる、請求項６〜１０の何れかに記載のフィルターの製造方法。
  12. フィルターでろ過したドライエッチング用ガスを用いてドライエッチングを行うドライエッチング用装置であって、
    前記フィルターが請求項１〜５の何れかに記載のフィルターである、ドライエッチング用装置。
  13. 請求項１〜５の何れかに記載のフィルターを用いてろ過したドライエッチング用ガスを用いてドライエッチングを行う、ドライエッチング方法。
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