JPWO2019244994A1 - プリプレグシートおよびその製造方法、繊維強化複合材料成形品およびその製造方法、ならびにプリフォームの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施の形態に係るプリプレグシートは、強化繊維束と、少なくとも一部が上記強化繊維束に含浸しているマトリックス樹脂組成物と、を含むプリプレグテープが複数並んで配置されているプリプレグシートを含む。当該プリプレグシートにおいて、上記プリプレグテープは、隣り合う上記プリプレグテープがその側縁部で互いに重なるように配置されている。また、上記マトリックス樹脂組成物は、熱硬化性樹脂などのマトリックス樹脂を含有する組成物である。上記プリプレグシートにおける上記強化繊維束の配置には、上記プリプレグテープの重なりによる上記強化繊維束の重なりの位置関係が保たれていてもよい。
以下に、図面を参照しながら本発明の第一の実施形態に係る積層シート1の構成について具体的に説明する。図1は、積層シート1の構成の一例を模式的に示す図である。積層シート1は、プリプレグシートの積層物であり、プリプレグシート10aおよびそれに重なるプリプレグシート10bを含んでいる。プリプレグシート10aおよびプリプレグシート10bは、いずれも、複数並んで配置されているプリプレグテープ100によって構成されている。「プリプレグテープ」の詳細は後述する。
プリプレグテープ100の幅は、3mm〜55mmの範囲であることが好ましい。プリプレグテープの幅が3mm以上であることは、効率よくプリプレグシートを製造する観点から好ましい。プリプレグテープ100の幅の下限値は、より好ましくは5mm以上であり、さらに好ましくは6mm以上である。
上記スリットテープは、強化繊維束を一方向に引き揃えた状態で熱硬化性樹脂組成物などのマトリックス樹脂組成物を含浸させたシート状のプリプレグが、強化繊維の配向方向に沿って細長く切断されてなるテープ状の中間基材である。スリットテープは、例えば、通常の一方向プリプレグをスリッターで短冊状に切断した後、これを紙管などのボビンに巻き取ることにより得られる細幅の中間基材である。
スリットテープは、強化繊維束を一方向に引き揃えた状態で熱硬化性樹脂などのマトリックス樹脂組成物を含浸させたシート状の一方向プリプレグを、専用スリッターで短冊状に切断することにより作製することができる。上記一方向プリプレグの製造方法の例には、ホットメルト法が含まれる。ホットメルト法は、フィルム化された熱硬化性樹脂組成物などのマトリックス樹脂組成物を一方向に引き揃えた強化繊維束に貼り付けてから加熱加圧して熱硬化性樹脂組成物などのマトリックス樹脂組成物を強化繊維束に含浸させる方法である。
トウプリプレグは、連続する強化繊維束に熱硬化性樹脂組成物などのマトリックス樹脂組成物が含浸しているテープ状の中間基材である。トウプリプレグは、例えば、数千〜数万本の強化繊維のフィラメントが一方向に配列した強化繊維束に、熱硬化性樹脂を含浸させた後、これを紙管などのボビンに巻き取ることにより得られる細幅の中間基材である。スリットテープは、前述のように、プリプレグを製造した後に、スリッターを用いてスリットする工程(スリッティング工程)を経て製造するため、スリッター導入のコスト、及びスリッティング工程のコストがかかる。一方、トウプリプレグは、スリッティング工程が不要であるため、安価に製造することができる。このため、トウプリプレグは、高い生産性での製造を要求される繊維強化複合材料成形品(例えば、自動車部材)を製造するための中間基材として有用である。
上記トウプリプレグは、熱硬化性樹脂組成物などのマトリックス樹脂組成物を強化繊維束に含浸させることにより作製することができる。強化繊維束への熱硬化性樹脂組成物の供給は、公知の方法によって行うことが可能である。このような供給方法の例には、レジンバス法、回転ロール法、紙上転写法およびノズル滴下法が含まれる。
前述したように、プリプレグテープ100は、強化繊維束とマトリックス樹脂組成物とを含む。プリプレグテープ100は、本実施形態の効果を奏する範囲において、強化繊維束およびマトリックス樹脂組成物以外の他の材料をさらに含んでいてもよい。このような他の材料の例には、離型剤、脱法剤、紫外線吸収剤および充填剤が含まれる。
上記強化繊維束は、複数の強化繊維の束である。強化繊維束におけるフィラメント数は、1000本〜100000本、好ましくは1000本〜60000本、より好ましくは3000本〜50000本である。フィラメント数が1000本以上であることは、トウプリプレグとして自動積層する際の生産性を高める観点から好ましい。上記フィラメント数が60000本以下であることは、強化繊維束へのマトリックス樹脂組成物の含浸を容易にする観点から好ましい。
上記強化繊維には、通常の繊維強化複合材料に使用される強化繊維を使用することができる。上記強化繊維は、後述する繊維強化複合材料成形品の所期の物性などの、プリプレグシートの用途に応じて適宜に選択することができる。
上記マトリックス樹脂組成物は、マトリックス樹脂を含有する。
マトリックス樹脂としては、特に制限はなく、熱可塑性樹脂及び/又は熱硬化性樹脂を用いることができる。
キュラストメーターによる測定は、ゴム加硫試験の工業規格JIS K6300に基づいて試験を行う。この時、振動数は100cpm、振幅角度は±1/4°、ダイス形状はWP−100とする。
プリプレグテープの樹脂含有率は、20〜45質量%が好ましく、25〜40質量%がさらに好ましい。上記樹脂含有率が20質量%以上であることは、得られる繊維強化複合材料中のボイドを低減させる観点から好ましい。また、上記樹脂含有率が45質量%以下であることは、得られる繊維強化複合材料の機械物性を高くするとともに、プリプレグテープのタックが強くなりすぎることを防ぐ観点から好ましい。
プリプレグシート10は、プリプレグテープ100を複数並べて配置することにより製造される。
プリプレグシート作製工程では、隣り合うプリプレグテープ100が前述の長さで重なるようにプリプレグテープ100を配置する。
積層シート1の製造方法は、プリプレグシート製造工程を経て製造した積層シート1を圧密化する工程を含んでいてもよい。積層シート1を圧密化することは、積層シート1におけるプリプレグテープ100の配置を適切な位置に保持させる観点から好ましい。
積層シート1は、上述したとおり、型材形状への追従性に優れる。したがって、複雑な形状を有する成形品(例えば、自動車部品など)を製造するために使用される繊維強化複合材料のための材料として適している。
また同一の単一層におけるプリプレグテープの配向方向は、同一であってもよく、異なっていてもよい。同一プリプレグシートにおけるプリプレグテープの配向方向は、実質的に同じであり、かつ互いに略平行であることが好ましい。かかる構成とすることは、プリプレグシートの生産性と所期の物性とを両立させる観点から好ましい。また、プリプレグテープにおける強化繊維束の強化繊維の配向方向も、プリプレグテープのそれと同一であっても異なっていてもよく、実質的に同じであることが好ましい。強化繊維の配向方向が、プリプレグテープの配向方向と実質的に同じである場合、長繊維の特性を生かして強度の高い製品を容易に製造できるため好ましい。
本発明の実施の形態に係るプリフォームの製造方法の一例は、上述したプリプレグシート10または積層シート1を賦形して、プリフォームを製造する方法である。積層シート1は、前述の〔1.プリプレグシート〕に記載されているプリプレグシートに加え、後述する中間基材を含む積層物であってもよい。
プリフォームは、強化繊維基材を加熱加圧することで得る成形品に近い形状になるよう、強化繊維基材を形作ったものである。
後述の〔1−4.繊維強化複合材料成形品の製造方法〕に記載の賦形工程において記載する。
本発明の実施の形態に係る繊維強化複合材料成形品の製造方法の一例は、上述した積層シート1を成形して、繊維強化複合材料の成形品を製造する方法である。この製造方法は、賦形工程と成形工程とを含む。繊維強化複合材料成形品の製造方法において、マトリックス樹脂組成物として熱硬化性樹脂組成物を用いる。
賦形工程は、プリプレグシート10、プリプレグシート10が二枚以上重ねられた積層シート1、またはプリプレグシート10を1枚以上用いた積層体を上記繊維強化複合材料成形品の形状に向けて賦形してプリフォームを作製する工程である。得られるプリフォームの形状は、繊維強化複合材料成形品の形状そのものであってもよいし、繊維強化複合材料成形品の形状に近い(類似した)形状であってもよい。繊維強化複合材料成形品の形状に近い形状とは、例えば、後述の成形工程における成形型内に収容可能な程度に繊維強化複合材料成形品の形状に類似した形状である。
成形工程は、プリフォームを熱硬化性樹脂組成物の硬化温度以上に調温せしめた成形型内で加熱加圧して硬化する工程である。これにより、所望の立体形状と優れた外観とを有する繊維強化複合材料の成形品を得ることができる。
圧密化されていない積層シート1を繊維強化複合材料成形品の製造に使用する場合は、賦形工程の前に、積層シート1を圧密化する圧密化工程を行うことが好ましい。この圧密化工程は、プリプレグシートの製造方法で説明した圧密化工程と同様に行うことが可能である。
予備加熱工程は、賦形工程の前に積層シート1を予備加熱する工程である。これにより、熱硬化性樹脂などのマトリックス樹脂組成物の粘性が適度に低下することで、後段の賦形工程における賦形作業がより一層容易となる。その結果、後段の賦形工程において、プリフォームをより一層良好に製作することができる。
賦形工程の前または成形工程の前に、積層シート1またはプリフォームを所望の形状に裁断する裁断工程を行ってもよい。裁断工程を行うことで、プリフォームの形状(特に、プリフォームの寸法)を所望する成形品形状の正味形状(寸法)とすることができる。
図5は、本実施形態に係る繊維強化複合材料成形品の製造方法における圧密化工程を説明する図である。まず、積層シート1を圧密化する。図5に示すように、積層シート1を平坦な作業台上に搬送する。次いで、積層シート1をデバルグ装置3(例えば、Torr社製;T−7シールシステム)で覆う。次いで、真空ポンプで内部を減圧状態にすることで、積層シート1を圧密化する。減圧状態は、例えば、真空圧を700mmHgとし、その真空圧を5分間維持することにより形成される。次いで、デバルグ装置3の内部を大気圧に戻し、圧密化された積層シート1を得る。
図6は、本実施形態に係る繊維強化複合材料成形品の製造方法における賦形工程を説明する図である。まず、圧密化された積層シート1を、例えば、積層シート1のプリプレグテープ100の配向方向を45°回転させて四枚重ね合わせる。こうして、0°/45°/90°/−45°に擬似等方積層した積層体2を作製する。次いで、図6に示されるように、上面が開口したキャビティを有する雌型5の開口部上に積層体2を載せる。次いで、積層体2を可動式赤外線ヒーター6により70℃に加熱する。次いで、簡易成形機7に取り付けた雄型8を下降させ、積層体2を雌型5と雄型8とで挟み込み、積層体2を0.05MPa〜1.0MPaで賦形する。こうして、成形品のほぼ正味形状(立体形状)を有するプリフォーム9を製作する。次いで、雌型5および雄型8に空気を吹き付けて冷却し、雄型8を上昇させて、プリフォーム9を雌型5のキャビティから取り出す。
図7は、本実施形態に係る繊維強化複合材料成形品の製造方法における裁断工程を説明する図である。まず、プリフォーム9を図7に示されるトリミング冶具13に載せる。次いで、プリフォーム9の外周を固定する。次いで、トリミング冶具13の溝に沿って超音波カッター11によりプリフォーム9を裁断する。こうして、成形品の正味形状(寸法)を有するプリフォーム12を製作する。
その後の成形工程の一例を説明する。まず、プリフォーム12を、予め140℃に調温せしめた成形型の下型内に配置する。次いで、プリフォーム12を140℃に調温せしめた成形型の上型を近接させて閉じ、加圧する。成形時の金型の面圧は、1〜15MPaが好ましく、4〜10MPaがより好ましい。こうして、成形型によって加熱加圧してプリフォーム12を硬化させる。成形時間は、1〜15分が好ましく、2〜5分がより好ましい。これによって、所望の形状の成形品を得る。成形時間は、成形品に求められる生産性およびそれを実現するための材料の選択に基づいて、適宜に決めることが可能である。たとえば、前述した自動車用製品用の熱硬化性樹脂を適宜に選択することによって、150〜600秒間の上記の加熱加圧によって成形品を得ることが可能である。
前述の積層シート1を前述の製造方法に用いることにより、繊維強化複合材料成形品が得られる。
本実施形態に係るプリフォームの製造方法の他の例は、以下の第一工程および第二工程を含む。以下、第一工程および第二工程を具体的に説明する。
第一工程は、プリフォーム型を用いて中間基材を賦形することで一次予備成形品を製造する工程である。後述するプリフォーム型として、一対の型、または一対の型が複数に分割されている型を用いる場合は、型嵌合して中間基材を賦型することができる。
第二工程は、上記プリフォーム型に配置した状態の上記一次予備成形品に、一枚以上の上記中間基材を重ね、当該一次予備成形品および上記中間基材を賦形することで二次予備成形品を製造する工程である。プリフォーム型として、一対の型、または一対の型が複数に分割されている型を用いる場合は、型嵌合して中間基材を賦型することができる。プリフォーム型にもよるが、所望の形状のプリフォームを効率よく得られることから、型嵌合によって賦型することが好ましい。
第三工程では、上記プリフォーム型に配置した状態の上記二次予備成形品に、一枚以上の上記中間基材を重ね、当該二次予備成形品および上記中間基材を賦形して二次予備成形品を製造する工程を1回以上行う。第三工程によれば、厚さや重量が増した二次予備成形品が製造される。プリフォーム型として、一対の型、または一対の型が複数に分割されている型を用いる場合は、型嵌合して中間基材を賦型することができる。プリフォーム型にもよるが、所望の形状のプリフォームを効率よく得られることから、型嵌合によって賦型することが好ましい。
三次元形状は、平面形状ではなく、立体的な形状であることを示し、可展面及び/または三次元曲面からなると考えられる。可展面とは、展開することにより平面になる面を示す。三次元曲面とは、展開して平面とすることができない面を示す。二次元平面状のシート部材を、当該三次元形状を形成するための型に追従するように押圧すると、賦形時において、通常、せん断変形が生じる。賦形時において、元のシート部材の面積に対して、追従させる面の面積が小さい場合は、圧縮変形が生じる。
立面構造とは、上記の三次元形状に含まれ得る構造であり、プリフォーム型における前述の凹部における第一面と、当該第一面から、当該第一面に対して90〜170°の角度で立ち上がっている第二面とによって構成される構造である。
第四工程では、上記一次予備成形品または上記二次予備成形品に重ねられた上記中間基材の一部分を、上記一次予備成形品または上記二次予備成形品に対して相対的に固定する。第四工程で用いる中間基材は、第一工程、第二工程および第三工程で賦型した後のものではなく、賦型が施されていない中間基材である。
上記一部分は、中間基材の縁部の一部分であることが好ましく、中間基材のせん断変形し難い端部の一部分であることがより好ましい。せん断変形し難い端部の一部分とは、三次元形状の物体を二次元投影したときに、基準と定めた方向に長さが異なる部分がほとんど存在しないことをいう。すなわち、せん断変形し難い外周端部の一部分とは、平面に展開することができる形状である一端部を言う。
第四工程において、上記中間基材の一部分を固定する方法は、一次予備成形品または二次予備成形品に重ねて配置した中間基材が、当該予備成形品に対して相対的に固定される範囲において、適宜に選ぶことが可能である。たとえば、中間基材の固定方法は、接着部材(例えば耐熱テープなど)による中間基材の接着であってよい。このような接着は、特別な機器を要さずに中間基材を固定する観点から好ましい。
加熱による固定とは、例えば、中間基材および/または予備成形品の一部分を加熱することにより、中間基材および/または予備成形品に含まれるマトリックス樹脂組成物が粘度低下して浸出するとともにそれによる粘着性がより強められることによって、中間基材と予備成形品を相互に固定する固定方法である。加熱による固定における加熱の条件は、当該粘着性による十分な接着強度が得られる範囲において適宜に設定可能である。加熱温度や加熱時間は、マトリックス樹脂組成物の粘度範囲及び昇温粘度変化により、適宜設定可能である。図9の901は、加熱による固定の一例を示す。可動式赤外線ヒーター6によって、中間基材102および/または一次(二次)予備成形品101を加熱し、中間基材と予備成形品を相互に固定する。ドライヤー等の熱風により固定してもよい。
加圧による固定とは、例えば、中間基材の一部分を加圧することにより、中間基材に含まれるマトリックス樹脂組成物が浸出することにより粘着性がより強められることによって、中間基材を予備成形品に対して固定することができる。加圧による固定における条件も、加熱による工程と同様に、得られる接着強度の観点から適宜に決めることが可能である。図9の902は、加圧による固定の一例を示す。簡易押圧機14により、中間基材102を一次(二次)予備成形品101に固定する。簡易押圧機14による加圧の代わりに、中間基材102の上に重りを載せることによる加圧や、手等による加圧によって固定してもよい。
真空脱気による固定とは、例えば、中間基材の全部をその他の部分に対して気密に覆い、この覆われた部分を真空脱気することにより、一次予備成形品とプリフォーム型、又は一次予備成形品と二次予備成形品の層間を気密にすることで中間基材を予備成形品に対して固定する方法である。真空脱気による固定における条件も、加熱または加圧による工程と同様に、得られる接着強度の観点から適宜に決めることが可能である。例えば、図5に示すデバルグ装置3を用いて、真空脱気による固定を行うことができる。
図11は、本実施形態で製造されるプリフォームの一例を模式的に示す図である。当該プリフォームは、例えば自動車の室内におけるフロアパン用のプリフォームである。
本実施形態に係るプリフォームの製造方法は、必要に応じてその他の工程を含んでいてもよい。その他の工程として、例えば、中間基材を所望の形状に裁断する裁断工程、一次予備成形品を圧密化する圧密化工程等が挙げられる。
上記裁断工程は、上記一次予備成形品または上記二次予備成形品に重ねられる前に上記中間基材を所望の形状に裁断する工程である。中間基材を所望の形状に裁断する裁断工程を行うことで、プリフォームの形状(特に、プリフォームの寸法)を所望の成形品形状の正味形状(寸法)とすることができる。所望の形状として、例えば、図8の801に示す形状が挙げられる。
中間基材またはそれを重ねた積層体を圧密化する圧密化工程を行うことで、中間基材に含まれる空気を除去し、中間基材同士の接着強度がより一層向上させられる。
中間基材は、強化繊維基材とマトリックス樹脂組成物とを含む。例えば、中間基材は、強化繊維基材にマトリックス樹脂組成物を含浸させることによって得ることができる。
強化繊維基材とは、多数の強化繊維で構成されたシート状またはテープ状の基材である。なお、便宜上、比較的幅が広いものをシート、狭いものをテープと称しているが、強化繊維基材のサイズに制限はなく、成形品のサイズに合わせて、裁断したり、複数の強化繊維基材を組み合わせて使用したりすることができる。
強化繊維基材の厚さは、特に制限されるものではないが、0.03〜6mmの範囲であることが好ましい。シートの厚さが0.03mm以上であれば、プリフォームの形状保持性が良好となる。シートの厚さの下限値は、より好ましくは、0.2mm以上であり、さらに好ましくは0.4mm以上である。また、シートの厚さが6mm以下であれば、プリフォームの賦形性が良好となり、得られる成形品におけるシワの発生を低減させることができる。シートの厚さの上限値は、より好ましくは、5mm以下であり、さらに好ましくは4mm以下である。
強化繊維束については、前述の〔1−1.プリプレグシート〕の(強化繊維)で説明した通りである。
強化繊維束については、前述の〔1−1.プリプレグシート〕の(強化繊維束)で説明した通りである。
マトリックス樹脂組成物については、前述の〔1−1.プリプレグシート〕の(マトリックス樹脂組成物)で説明した通りである。
中間基材における樹脂含有率は、20〜45質量%が好ましく、25〜40質量%がさらに好ましい。上記樹脂含有率が20質量%以上であることは、中間基材中のボイドを低減させる観点から好ましい。また、上記樹脂含有率が45質量%以下であることは、中間基材の機械物性を高くするとともに、中間基材のタック性が強くなり過ぎることを防ぐ観点から好ましい。なお、樹脂含有率の樹脂とは強化繊維基材が含有する樹脂組成物である。
熱硬化性樹脂の硬化剤は、熱硬化性樹脂の硬化反応を進行させ得るものであれば特に限定されないが、硬化後の物性が高いことから、アミノ基を有する化合物または分解によりアミノ基を有する化合物を生じるアミン系の硬化剤が好ましい。硬化速度を高める観点から、硬化剤としてイミダゾール環を有するイミダゾール化合物を使用してもよく、硬化助剤としてウレア基を有するウレア化合物を併用してもよい。
本実施形態に係るプリフォームの製造方法で使用する中間基材としては、複数の配列するテープ状プリプレグで形成されているシート状の基材、クロスプリプレグおよび一方向性プリプレグ等のシート状基材が挙げられる。
上記シート状の一方向性プリプレグの製造方法の例には、ホットメルト法が含まれる。ホットメルト法は、フィルム化された熱硬化性樹脂組成物を一方向に引き揃えた強化繊維束に貼り付けてから加熱加圧して熱硬化性樹脂組成物を強化繊維束に含浸させる方法である。
テープ状プリプレグとして例えば、スリットテープやトウプリプレグが挙げられる。スリットテープは、強化繊維束を一方向に引き揃えた状態でマトリックス樹脂組成物を含浸させたシート状の一方向性プリプレグから作製される。該一方向性プリプレグを専用スリッターで短冊状に切断することにより作製したテープ状プリプレグである。スリットテープおよびその製法については、前述の〔1−1.プリプレグシート〕の(スリットテープ)で説明した通りである。トウプリプレグについては、前述の〔1−1.プリプレグシート〕の(トウプリプレグ)で記載したように定義される。またトウプリプレグの製法については、前述の〔1−1.プリプレグシート〕の(トウプリプレグの製造方法)の通りである。
クロスプリプレグは、上記クロス材に、マトリックス樹脂組成物が含浸している中間基材である。クロス材は、必要な方向に強化繊維を配置した一方向性織物;平織、朱子織、綾織等の二方向性織物;三軸織;ノンクリンプ織物;等のいずれの織組織のクロス材であってもよい。せん断変形に優れている点で、平織、綾織、および朱子織の使用が特に好ましい。
クロスプリプレグは、前述の(スリットテープの製造方法)の項で記載した一方向性プリプレグの製法と同様の方法で製造することができる。
本実施形態に係る繊維強化複合材料成形品の製造方法の他の例は、上記のプリフォームの製造方法を使用し、プリフォームを金型内で加熱加圧する加熱加圧工程を含む。ここで用いるプリフォームを作製するために用いる中間基材に含まれるマトリックス樹脂組成物は、熱硬化性樹脂組成物である。
加熱加圧工程は、熱硬化性樹脂組成物の硬化温度以上で、プリフォームを加熱加圧して硬化する成形工程である。これにより、所望の立体形状と優れた外観とを有する繊維強化複合材料の成形品を得ることができる。
本実施形態に係るプリフォームの製造方法のさらなる例は、中間基材として、上述した〔1−1.プリプレグシート〕に記載のプリプレグシート、または表皮材付きプリプレグシートを少なくとも1枚以上用い、第一工程および第二工程を含む。更に、第三工程を含む場合もあり、更にまた第四工程を含む場合もある。
中間基材については、前述の〔2−1.プリフォームの製造方法〕の<中間基材>で説明したとおりである。
プリプレグシートについては、前述の〔1−1.プリプレグシート〕で説明したとおりである。
表皮材付きプリプレグシートについては、前述の〔1−1.プリプレグシート〕および〔1−2.プリプレグシートの製造方法〕で説明したとおりである。
第一工程については、前述の〔2−1.プリフォームの製造方法〕の<第一工程>で説明したとおりである。
第二工程については、前述の〔2−1.プリフォームの製造方法〕の<第二工程>で説明したとおりである。
第三工程については、前述の〔2−1.プリフォームの製造方法〕の<第三工程>で説明したとおりである。
第四工程については、前述の〔2−1.プリフォームの製造方法〕の<第四工程>で説明したとおりである。
本発明の実施の形態に係る繊維強化複合材料成形品の製造方法のさらなる例は、上述した〔3−1.プリフォームの製造方法〕で得られたプリフォームを成形して、繊維強化複合材料の成形品を製造する方法である。
成形工程については、前述の[2−2.繊維強化複合材料成形品の製造方法]の<加熱加圧工程>で説明したとおりである。
裁断工程については、〔2−1.プリフォームの製造方法〕の<その他の工程>(裁断工程)で説明したとおりである。
立面構造については、〔2−1.プリフォームの製造方法〕の(立面構造)で説明したとおりである。
すべり性付与工程については、前述の〔2−1.プリフォームの製造方法〕の<第二工程>で説明したとおりである。
本発明の第一の態様に係るプリプレグシートは、強化繊維束と、マトリックス樹脂を含有するプリプレグテープが複数並んで配置されているプリプレグシートであって、隣り合う前記プリプレグテープがその側縁部で互いに重なるように配置されている。上記第一の態様によれば、外観及び強度に優れる繊維強化複合材料成形品を製造可能であり、取扱い性が良好なプリプレグシートを実現することができる。
プリプレグテープとして、炭素繊維束(三菱ケミカル株式会社製、製品名:TR50S)にマトリックス樹脂組成物が含浸されたプリプレグテープを用意した。マトリックス樹脂組成物は、jER828とエポキシ樹脂予備重合物を86.9:13.1(単位:質量部)で混合した混合物である。エポキシ樹脂予備重合物は、特許第5682838号の成分D−2の製造方法に従って準備した。マトリックス樹脂組成物を100℃で加熱し、室温付近(30℃)においてB型粘度計で測定した粘度は、35000Pa・sであり、キュラストメーターで測定した硬化完了時間は5分である。また、マトリックス樹脂組成物のガラス転移点Tgは、170℃である。プリプレグテープのテープ幅は、12.7mmで、厚さは0.22mmある。プリプレグテープの樹脂含有率は30質量%である。
上記の積層シートを平坦な作業台上に搬送し、積層シートをデバルグ装置(Torr社製;T−7シールシステム)で覆い、真空ポンプで内部を減圧状態にすることで、上記積層シートを圧密化した。減圧状態の条件は、真空圧が700mmHgであり、減圧時間が5分間である。次いで、デバルグ装置の内部を大気圧に戻し、圧密化された積層シートを得た。
圧密化された積層シートを、上面が開口したキャビティを有する雌型の開口部上に載せ、可動式赤外線ヒーターにより70℃で30秒間加熱した。次いで、簡易成形機に取り付けた雄型を下降させ、雌型と雄型とで0.5MPaで挟み込みこむことにより、上記圧密化された積層シートを賦形した。次いで、雌型および雄型に空気を吹き付けて冷却してプリフォームを作製し、雄型を上昇させて、プリフォームを雌型のキャビティから取り出した。こうして、成形品の立体形状に近い形状を有するプリフォームを作製した。上記プリフォームを五枚作成して[0°/90°]5となるようさらに積層してから、再度賦形工程を実施し、実施例1のプリフォームを作製した。
実施例1のプリフォームをトリミング冶具に載せ、当該プリフォームの外周を固定し、トリミング冶具の溝に沿ってカッターにより上記プリフォームを裁断することで、成形品の寸法と同じ寸法のプリフォームを製作した。
得られたプリフォームを、予め離型剤を塗布して140℃に調温せしめた成形型の下型内に配置し、これを140℃に調温せしめた成形型の上型で挟み込み、加熱加圧してプリフォームを硬化させ、自動車のフロアパンとなる実施例1の成形品を得た。離型剤には「フリリース65」(株式会社ネオス製)を用いた。
プリプレグテープの重なり長さを1.0mm(7.9%)に変更する以外は実施例1と同様にして、実施例2のプリプレグシート、実施例2のプリフォームおよび実施例2の成形品を得た。
プリプレグテープの重なり長さを1.5mm(11.8%)に変更する以外は実施例1と同様にして、実施例3のプリプレグシート、実施例3のプリフォームおよび実施例3の成形品を得た。
プリプレグテープの重なり長さを2.0mm(15.7%)に変更する以外は実施例1と同様にして、実施例4のプリプレグシート、実施例4のプリフォームおよび実施例4の成形品を得た。
プリプレグテープの重なり長さを3.0mm(23.6%)に変更し、積層構成を[0°/90°]とした以外は実施例1と同様にして、実施例5のプリプレグシートおよび実施例5のプリフォームを得た。
プリプレグテープの重なり長さを4.0mm(31.5%)に変更し、積層構成を[0°/90°]とした以外は実施例1と同様にして、実施例6のプリプレグシートおよび実施例6のプリフォームを得た。
プリプレグテープの重なり長さを6.0mm(47.2%)に変更し、積層構成を[0°/90°]とした以外は実施例1と同様にして、実施例7のプリプレグシートおよび実施例7のプリフォームを得た。
プリプレグテープの重ね方を図2に示すような重ね方に変更する以外は実施例2と同様にして、実施例8のプリプレグシートおよび実施例8のプリフォームを得た。
前述したプリプレグテープと、異なる幅を有する他のプリプレグテープとを交互に配置する以外は実施例2と同様にして、実施例9のプリプレグシートおよび実施例9のプリフォームを得た。上記他のプリプレグテープの組成は、前述のプリプレグテープと同じである。上記他のプリプレグテープのテープ幅は、6.3mmである。他のプリプレグテープの重なり長さは、1.0mm(15.9%)である。
プリプレグテープに代えて同じ組成を有する一枚の、かつ一体のプリプレグシートを用いる以外は実施例1と同様にして、比較例1のプリプレグシート、比較例1のプリフォームおよび比較例1の成形品を得た。
隣り合うプリプレグテープ間に6.0mmの間隙を有するようにプリプレグテープを配置したものを[0°/90°]に積層して積層シートを作製した以外は実施例1と同様にして、比較例2のプリプレグシート、比較例2のプリフォームおよび比較例2の成形品を得た。
プリプレグテープの重なり長さを0.1mm(0.8%)に変更する以外は実施例1と同様にして、比較例3のプリプレグシート、比較例3のプリフォームおよび比較例3の成形品を得た。
プリプレグテープの重なり長さを7.5mm(59.1%)に変更する以外は実施例1と同様にして、比較例4のプリプレグシート、比較例4のプリフォームを得た。
実施例1〜9および比較例1〜4のプリフォームについて、複数の熟練技術者が観察し、以下の四項目の特性を下記の基準にて評価した。
A:シート積層時、トウのラップ部の接着が十分であり、シート形状が崩れることはなかった。
B:積層のみでは、トウが剥がれやすく真空引きなどの作業によりシート同士を接着する必要があった。
C:真空引きなど実施してもトウがばらばらと剥がれシート形状を保持できなかった。
A:トウが変形および移動し、型形状に追従した。
B:シワは発生したが、プレス成形によってシワの緩和が期待される、許容できる範囲だった。
C:トウの変形および移動が不十分でシワが発生し、プレス成形後にも大きなシワが残る程度であった。
A:十分なトウの変形および移動により成形品中の凹凸を含む部分であるフロア中央部にシワが見られなかった。
B:フロア中央部に若干のシワが確認されたが、プレス成形によりシワが緩和される程度であった。
C:フロア中央部に深くきついシワが発生し、プレス成形の実施が困難であった。
A:賦形時の繊維蛇行または繊維の撚れが見られなかった。
B:賦形時に若干の繊維蛇行または繊維の撚れが見られたが、許容できる範囲であった。
C:賦形時に極度の繊維蛇行または繊維の撚れが観測された。
実施例1〜4および比較例1〜3の成形品について、複数の熟練技術者が観察し、以下の四項目の特性を下記の基準にて評価した。なお、ラップ痕の「ラップ」とは、成形品における、プリプレグシートでのプリプレグテープの重なっている部分である。また、「成形品の繊維蛇行」は、成形工程における熱硬化性樹脂の流動による強化繊維束における強化繊維の蛇行である。また、「成形品の外観」は、主に賦形時のシワの影響による。
A:プレス成形によるトウのラップ部が目視で確認できない程度であり、成形品の表面が十分に平滑であった。
B:積層、賦形時に生じたラップ部が目視により容易に確認できるが、表面は平滑であった。
C:プレス成型後も積層。賦形時のラップ痕が強く残り、さらに表面の平滑性も欠いていた。
A:強化繊維の蛇行が抑制された。
B:強化繊維の小さな蛇行が発生した。
C:周囲に比べて著しい強化繊維の蛇行が発生した部分が含まれていた。
A:外観が良好であり、あるいは、一部シワまたは蛇行が見られるが許容できるレベルである。
B:上記各評価項目に一つでも「C」を含むか、あるいは、二つ以上の「B」を含む。
プリプレグテープとして、炭素繊維束(三菱ケミカル株式会社製、製品名:TR50S15L)にマトリックス樹脂組成物が含浸されたプリプレグテープを用意した。マトリックス樹脂組成物は、jER828とエポキシ樹脂予備重合物を86.9:13.1(単位:質量部)で混合した混合物である。エポキシ樹脂予備重合物は、特許第5682838号の成分D−2の製造方法に従って準備した。マトリックス樹脂組成物を100℃で加熱し、室温付近(30℃)においてB型粘度計で測定した粘度は、35000Pa・sであり、キュラストメーターで測定した硬化完了時間は5分である。また、マトリックス樹脂組成物のガラス転移点Tgは、170℃である。プリプレグテープのテープ幅は、15mmで、厚さは0.22mmある。
作製したプリプレグシートから、長さ15cmおよび幅15cmの正方形の平面形状を有する試験片を切り出した。試験片は、プリプレグテープの配向方向に略平行な一辺を有していた。そして、図5に示すようなデバルグ装置を用いて、試験片を5分間真空脱気により固定した。真空脱気により固定した試験片について、以下の三項目の特性を下記の基準にて評価した。
A:試験片の一辺が水平になるように当該一辺を含む一辺縁部を持ち上げたときに、試験片が、持ち上げる前の形状を30秒以上維持した。
B:試験片の一辺が水平になるように当該一辺を含む一辺縁部を持ち上げたときに、試験片が、持ち上げる前の形状を5秒間以上維持したものの30秒間は維持できなかった。
C:試験片の一辺が水平になるように当該一辺を含む一辺縁部を持ち上げたら、5秒間に満たないうちに、試験片を構成するプリプレグテープがバラバラになってしまった。
A:試験片の一辺が水平になるように当該一辺を含む一辺縁部を持ち上げ、当該一辺縁部を軸に試験片を3回振っても、試験片は持ち上げる前の形状を維持した。
B:試験片の一辺が水平になるように当該一辺を含む一辺縁部を持ち上げ、当該一辺縁部を軸に試験片を1回振っても試験片は持ち上げる前の形状を維持したが、3回振る前に、試験片は持ち上げる前の形状を維持できなかった。
C:試験片の一辺が水平になるように当該一辺を含む一辺縁部を持ち上げたら、当該一辺縁部を軸に試験片を1回振る前に、試験片を構成するプリプレグテープがバラバラになってしまった。
A:試験片を構成する隣り合うプリプレグテープを剥がそうとしたら、重なり部分(ラップ部分)が強固であり、プリプレグテープが剥がれ難かった。無理やり剥がしたら、重なり部分が毛羽立っていた。すなわち、シート保持性が高かった。
B:試験片を構成する隣り合うプリプレグテープを、力を加えて剥がしたところ、重なり部分が毛羽立つことなくプリプレグテープが剥がれた。すなわち、シート保持性が低かった。
C:試験片を構成する隣り合うプリプレグテープを、力を加えなくても容易に剥がすことができた。すなわち、シート保持性がとても低かった。
A:上記項目(1)〜(3)何れも評価が「A」であり、試験片は優れたシート自立性を有している。
B:上記項目(1)〜(3)中、評価が「A」の項目が1つまたは2つであり、試験片はシート自立性を有している。
C:上記項目(1)〜(3)中、評価が「A」の項目が0であり、試験片はシート自立性を有していない。
(中間基材(テープ状プリプレグ)の製造)
中間基材として、強化繊維基材である炭素繊維束(三菱ケミカル株式会社製、製品名:TR50S)にマトリックス樹脂組成物が含浸された中間基材を用意した。マトリックス樹脂組成物は、jER828とエポキシ樹脂予備重合物を86.9:13.1(単位:質量部)で混合した混合物である。エポキシ樹脂予備重合物は、特許第5682838号の成分D−2の製造方法に従って準備した。マトリックス樹脂組成物を100℃で加熱し、室温付近(30℃)においてB型粘度計で測定した粘度は、35000Pa・sであり、キュラストメーターで測定した硬化完了時間は5分である。また、マトリックス樹脂組成物のガラス転移点Tgは、170℃である。テープ状プリプレグ(プリプレグテープ)の厚さは0.22mmある。
図5に示すカット装置を用いて、上記中間基材を12.7mm幅のテープ状に裁断した。
上記テープ状プリプレグを図10の1001に示すように隙間なく敷き並べることで、シート状プリプレグ(プリプレグシート)を作成した。
上記プリプレグシートを、それぞれのシートに含まれる強化繊維の配向方向が直交するように積層した。そして、図10の1002に示すように、強化繊維の配向方向が90°交差する方向となるように2つのシートが積層された中間基材(以下、「[0°/90°]積層中間基材」と略記する場合がある)を得た。
上記の積層中間基材を平坦な作業台上に搬送し、積層中間基材をデバルグ装置(Torr社製;T−7シールシステム)で覆い、真空ポンプで内部を減圧状態にすることで、上記積層中間基材を圧密化した。減圧状態の条件は、真空圧が700mmHg、減圧時間が5分間であった。次いで、デバルグ装置の内部を大気圧に戻し、圧密化された積層中間基材を得た。
圧密化した積層中間基材を、上面が開口した下型の開口部上に載せ、積層中間基材のタック性により、図9のように積層中間基材の一部分を下型に固定した。固定した積層中間基材を、可動式赤外線ヒーターにより70℃で30秒間加熱した。次いで、図6の簡易成形機7に取り付けた上型8を下降させ、下型5と上型8とで挟み込むことにより、上記圧密化された積層中間基材を賦形した。次いで、下型5および上型8に空気を吹き付けて冷却して一次予備成形品を作製し、上型を上昇させて、一次予備成形品を得た。
一次予備成形品の作製に続いて、圧密化した[0°/90°]積層中間基材を、上記一次予備成形品の一端に、上記積層中間基材のタックにより固定した。以降、一次予備成形品の作製と同様の手順で、積層中間基材と一次予備成形品とを、型嵌合することで賦形して二次予備成形品を作製した。
二次予備成形品に、[0°/90°]積層中間基材を重ね、当該二次予備成形品および中間基材を型嵌合する工程を繰り返した。最終的に、[0°/90°]積層中間基材を一次予備成形品として合計5つ積層させた二次予備成形品([0°/90°]5)を得た。
プリプレグテープを隙間なく敷き並べる代わりに、隣り合うプリプレグテープの側縁部が1.0mm(テープの全幅に対する重なり合う長さの割合が7.9%)重なり合うようにプリプレグテープを配置させる以外は実施例11と同様にして、プリフォームを得た。
プリプレグテープの重なり長さを1.0mm(テープの全幅に対する重なり合う長さの割合が7.9%)にしたものを、[0°/90°]5の二から四層目に用い、6.3mmおよび12.7mmのプリプレグテープを交互に1.0mm重ねたものを[0°/90°]5の一層目および五層目に用いた以外は実施例11と同様にして、プリフォームを得た。
プリプレグテープを1.0mm(7.9%)離間させた以外は実施例11と同様にして、プリフォームを得た。
使用する強化繊維基材を、炭素繊維束からクロス材TR3110 360GMPに変更した以外は実施例11と同様にして、プリフォームを得た。
上記(積層)において、中間基材を[0°/90°]5となるまで積層し、上記(賦形1)を実施することで、プリフォームを得た。すなわち、比較例5のプリフォームにおいて、賦形工程は[0°/90°]積層中間基材を五枚積層後に行った1回のみである。
プリプレグテープの重なり長さを1.0mm(テープの全幅に対する重なり合う長さの割合が7.9%)にしたものを、[0°/90°]5の一層目および五層目に用い、12.7mmのプリプレグテープを隙間なく敷き並べたものを[0°/90°]5の二層目から四層目に用いた。
実施例11〜15および比較例5〜6のプリフォームを観察して、以下の三項目の特性を下記の基準にて評価した。
A:プリプレグシートの型形状への追従が十分であった。
B:シワは発生したが、プレス成形によってシワの緩和が期待される、許容できる範囲だった。
C:型形状への追従が不十分でシワが発生し、プレス成形後にも大きなシワが残ると考えられる程度だった。
A:十分なプリプレグシートの変形および移動により成形品中の凹凸を含む部分であるフロア中央部にシワが見られなかった。
B:フロア中央部に若干のシワが確認されたが、プレス成形によりシワの緩和が予想される程度であった。
C:フロア中央部に深くきついシワが発生し、プレス成形の実施が困難であると予想された。
A:賦形時の繊維蛇行または繊維の撚れが見られなかった。
B:賦形時に若干の繊維蛇行または繊維の撚れが見られたが、許容できる範囲であった。
C:賦形時に極度の繊維蛇行または繊維の撚れが観測された。
2、103 積層体
3 デバルグ装置
5 雌型(下型)
6 可動式赤外線ヒーター
7 簡易成形機
8 雄型(上型)
9、12、200 プリフォーム
10、10a、10b、10c、22 プリプレグシート
11 超音波カッター
13 トリミング冶具
14 簡易押圧機
21、100、100a、100b、100c、100d、100e、100f、100g、100h、100i、100j プリプレグテープ
101 一次(二次)予備成形品
102 中間基材
110 底面部
111 凸状部
112 凸縁部
120 立面部
130 上面部
131 端縁部
Claims (27)
- 強化繊維束と、マトリックス樹脂組成物を含有するプリプレグテープが複数並んで配置されているプリプレグシートであって、
隣り合う前記プリプレグテープがその側縁部で互いに重なるように配置されている、プリプレグシート。 - 前記プリプレグテープの配向方向に略平行な一辺を有する試験片であって、長さ15cmおよび幅15cmの正方形の平面形状を有する試験片を前記プリプレグシートから切り出し、
前記試験片の前記一辺が水平になるよう前記一辺を含む一辺縁部を持ち上げたときに、前記試験片が、持ち上げる前の形状を30秒以上維持する、請求項1に記載のプリプレグシート。 - 隣り合う前記プリプレグテープの重なり長さは、前記プリプレグテープの幅の50%以下の長さである、請求項1または2に記載のプリプレグシート。
- 隣り合う前記プリプレグテープの重なり長さは、前記プリプレグテープの幅の1%以上の長さである、請求項1から3のいずれか一項に記載のプリプレグシート。
- 隣り合う前記プリプレグテープの重なり長さは、1.0mm以上である、請求項1から4のいずれか一項に記載のプリプレグシート。
- 隣り合う前記プリプレグテープの幅が同一である、請求項1から5のいずれか一項に記載のプリプレグシート。
- 複数の前記プリプレグテープは、異なる幅を有するプリプレグテープを含み、
前記重なり長さの基準となるプリプレグテープは、隣り合う前記プリプレグテープのどちらか幅が狭い方である、請求項3から5のいずれか一項に記載のプリプレグシート。 - 自動車部材用である請求項1から7のいずれか一項に記載のプリプレグシート。
- 表皮材と、その上に配置されているプリプレグシートとを含み、
前記プリプレグシートは、複数のプリプレグテープが並んで配置されており、
前記プリプレグテープは、強化繊維束とマトリックス樹脂組成物とを含有し、隣り合う前記プリプレグテープがその側縁部で互いに重なるように配置されている、表皮材付きプリプレグシート。 - プリプレグシートを製造する方法であって、
強化繊維束にマトリックス樹脂組成物が含浸しているプリプレグテープの複数を、隣り合う前記プリプレグテープがその側縁部で互いに重なるように配置してプリプレグシートを製造する、プリプレグシートの製造方法。 - プリフォームの製造方法であって、
請求項1から8のいずれか一項に記載のプリプレグシート、または前記プリプレグシートを一枚以上含む積層物である積層シートを賦形することでプリフォームを得る、プリフォームの製造方法。 - 請求項1から8のいずれか一項に記載のプリプレグシートを成形して、繊維強化複合材料の成形品を製造する繊維強化複合材料成形品の製造方法であって、
前記マトリックス樹脂組成物が熱硬化性樹脂組成物であり、
前記プリプレグシートまたは前記プリプレグシートを一枚以上含む積層物である積層シートを前記繊維強化複合材料成形品に近い形状に賦形してプリフォームを作製する賦形工程と、
前記プリフォームを熱硬化性樹脂組成物の硬化温度以上に調温せしめた成形型内で加熱加圧して硬化する成形工程と、を含む、繊維強化複合材料成形品の製造方法。 - 請求項1から8のいずれか一項に記載のプリプレグシートの硬化物である繊維強化複合材料成形品。
- 自動車部材用である請求項13に記載の繊維強化複合材料成形品。
- プリフォームの製造方法であって、
強化繊維基材とマトリックス樹脂組成物を含む中間基材を、プリフォーム型に一枚以上配置し、当該中間基材を賦形することで一次予備成形品を製造する第一工程と、
前記プリフォーム型に配置した状態の前記一次予備成形品に、一枚以上の前記中間基材を重ね、当該一次予備成形品および前記中間基材を賦形することで二次予備成形品を製造する第二工程と、を含み、
前記二次予備成形品をプリフォームとして得る、プリフォームの製造方法。 - 前記プリフォーム型に配置した状態の前記二次予備成形品に、一枚以上の前記中間基材を重ね、当該二次予備成形品および前記中間基材を賦形して、より厚い二次予備成形品を製造する工程を1回以上行う第三工程をさらに含む、
請求項15に記載のプリフォームの製造方法。 - 前記一次予備成形品または前記二次予備成形品に重ねられた前記中間基材の一部分を、前記一次予備成形品または前記二次予備成形品に対して相対的に固定する第四工程をさらに含む、請求項15または16に記載のプリフォームの製造方法。
- 前記第四工程において、前記中間基材の一部分を、前記中間基材のタック性によって前記一次予備成形品または前記二次予備成形品に対して相対的に固定する、請求項17に記載のプリフォームの製造方法。
- 前記中間基材のタック性による固定は、加熱による固定、加圧による固定、および真空脱気による固定からなる群より選択される一以上の固定である、請求項18に記載のプリフォームの製造方法。
- 前記第四工程において、前記中間基材の一部分を接着によって前記一次予備成形品または前記二次予備成形品に対して相対的に固定する、請求項17に記載のプリフォームの製造方法。
- 前記一次予備成形品または前記二次予備成形品に重ねられる前に前記中間基材を所望の形状に裁断する工程をさらに含む、請求項15〜20のいずれか一項に記載のプリフォームの製造方法。
- 前記中間基材に、複数の配列するテープ状プリプレグで形成されているシート状の基材、クロスプリプレグ、および一方向性プリプレグからなる群より選択される一以上の基材を用いる、請求項15〜21のいずれか一項に記載のプリフォームの製造方法。
- 前記プリフォーム型に、立面構造を有するプリフォーム型を用いる、請求項15〜22のいずれか一項に記載のプリフォームの製造方法。
- 前記中間基材にすべり性を付与する工程を含まない、請求項15〜23のいずれか一項に記載のプリフォームの製造方法。
- 請求項15〜24のいずれか一項に記載のプリフォームの製造方法によってプリフォームを製造する工程と、
前記プリフォームを金型内で加熱加圧する工程と、
を含む、繊維強化複合材料成形品の製造方法。 - 前記中間基材として、請求項1〜8のいずれか一項に記載のプリプレグシートまたは請求項9に記載の表皮材付きプリプレグシートを少なくとも一枚以上用いる、請求項15〜24のいずれか一項に記載のプリフォームの製造方法。
- 請求項26に記載のプリフォームの製造方法において熱硬化性樹脂組成物を前記マトリックス樹脂組成物として含有する前記中間基材を用いてプリフォームを製造する工程と、
前記プリフォームを前記熱硬化性樹脂組成物の硬化温度以上で加熱加圧して硬化する成形工程と、
を含む、繊維強化複合材料成形品の製造方法。
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