JPWO2019203349A1 - ポリビニルアセタール樹脂フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1には、機能層の上下に上側接着層および下側接着層を被せ、これらの上側・下側接着層の上下に上側ガラス板および下側ガラス板を被せ、前記下側接着層と前記下側ガラス板との間に電熱線を介在させてなる電熱線入り合わせガラスが記載されており、具体的には、電熱線としてタングステン線を使用した例が記載されている。
また、例えば、特許文献2には、透明基材、前記透明基材の少なくとも一面に備えられた接着剤層、前記接着剤層上に備えられた導電性発熱線、前記導電性発熱線および前記発熱線によって覆われていない接着剤層の上面をカプセル化するコーティング膜、前記導電性発熱線と電気的に連結したバスバー、および前記バスバーと連結した電源部を含む、発熱体が記載されており、具体的には、透明基材としてPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムを使用した例が記載されている。
また、例えば、特許文献3には、2枚の透明なプレートと、少なくとも1枚のシートAおよび少なくとも1枚のシートBとを接着して、導電性構造体とを有する合わせガラス積層体を製造する方法であって、シートAはポリビニルアセタールPAと可塑剤WAとを含有し、シートBはポリビニルアセタールPBと可塑剤WBとを含有する方法が記載されている。
特許文献2に記載されているような、PETフィルムを用いた接合ガラスでは、2枚の中間膜を必要とすること、そのため発熱体が接合ガラスの中央付近に位置することになりガラスの加熱効率が低下すること、PETフィルムが曲面追従性に劣るため高曲率のフロントガラスには適用できないこと、PETフィルムが伸縮性に劣るため衝突時の頭部衝撃指数が高くなってしまうこと、銅箔をPETフィルムに接着するための接着剤に由来する高いヘイズが生じてしまうことといった問題がある。
また、特許文献3には、一定範囲の平均表面粗さRzが好適な範囲として記載されているが、可塑剤量やフィルム厚み等の条件によっては、当該範囲であってもフィルムの熱収縮が十分に抑制されない場合があった。例えば、可塑剤を全くまたは少量しか含まないポリビニルアセタール樹脂フィルムの表面のタック性は低く、接する基材との間の摩擦は小さいため、そのようなフィルムが大きい収縮性と上記好適な範囲であっても比較的大きいRzとを有すると、当該フィルムと透明基材(例えばガラス等)とをラミネートした際にポリビニルアセタール樹脂フィルムの熱収縮が十分に抑制されない場合があり、例えば発熱細線で構成された機能性層が当該フィルムに付与される場合に断線等の問題が起こり得るため、より熱収縮しにくいフィルムが求められる場合があった。また、上記したようなフィルムに機能性層(例えばフィルム等)を積層するために加熱を伴う方法(例えば熱圧着等)を採用した場合、ポリビニルアセタール樹脂フィルムの熱収縮が十分に抑制されないと、それに伴って機能性層に皺が発生しやすくなり、その結果外観が悪化する問題が起こり得るため、やはり、より熱収縮しにくいフィルムが求められる場合があった。
〔1〕少なくとも片面の平均表面粗さRzが3.0μm以下であり、複屈折Δnが3.0×10−4以下であり、平均厚みが200μm以下である、ポリビニルアセタール樹脂フィルム。
〔2〕110℃で30分間加熱した際のMD方向の収縮率が7%以下である、前記〔1〕に記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
〔3〕110℃で30分間加熱した際のTD方向の収縮率が4%以下である、前記〔1〕または〔2〕に記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
〔4〕110℃で30分間加熱した際のMD方向の収縮率およびTD方向の収縮率がいずれも4%以下である、前記〔3〕に記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
〔5〕前記フィルム中の可塑剤の量が前記フィルムを構成する樹脂組成物の総質量に基づいて0〜20質量%である、前記〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
〔6〕少なくとも片面に機能性層を有する、前記〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
〔7〕前記機能性層が導電層である、前記〔6〕に記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
〔8〕前記導電層がアンテナである、前記〔7〕に記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
〔9〕前記導電層が線幅0.001〜5mmの複数の線状導電性材料で構成されている、前記〔7〕または〔8〕に記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
〔10〕前記導電層が線幅1〜30μmの複数の線状導電性材料で構成されている、前記〔7〕〜〔9〕のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
〔11〕前記導電層を構成する導電性材料が銀または銅を含んでなる、前記〔7〕〜〔10〕のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
〔12〕複数の透明基材の間に前記〔6〕〜〔11〕のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂フィルムを有する、積層体。
〔13〕前記複数の透明基材の間に可塑化ポリビニルアセタール樹脂層を更に有する、前記〔12〕に記載の積層体。
〔14〕前記透明基材がガラスである、前記〔12〕または〔13〕に記載の積層体。
〔15〕乗物用合わせガラスである、前記〔14〕に記載の積層体。
〔16〕80℃を超える温度から80℃以下の温度にフィルムの温度を冷却する冷却ロールの速度(V1)と巻取ロールの速度(V3)との速度比〔(V1−V3)/V1〕、またはフィルムの温度がロール間で80℃を超える温度から80℃以下の温度に冷める場合にはその直前のロールの速度(V2)と巻取ロールの速度(V3)との速度比〔(V2−V3)/V2〕が0以上0.1未満の範囲となる条件で、前記フィルムを構成する樹脂組成物を溶融押出することを含む、前記〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂フィルムの製造方法。
〔17〕前記フィルムの少なくとも片面に、前記機能性層を構成する材料をコート、印刷またはラミネートすることを含む、前記〔6〕〜〔11〕のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂フィルムの製造方法。
好ましい一態様において、本発明のポリビニルアセタール樹脂フィルムの、110℃で30分間加熱した際のTD方向(機械流れ方向に対して垂直なポリビニルアセタール樹脂フィルム面上の方向)の収縮率は4%以下、好ましくは3%以下である。
好ましい一態様において、本発明のポリビニルアセタール樹脂フィルムの、110℃で30分間加熱した際のMD方向の収縮率およびTD方向の収縮率はいずれも4%以下、好ましくは3.5%以下である。
本発明のポリビニルアセタール樹脂フィルムを構成する樹脂としては、ポリビニルアルコールまたはエチレンビニルアルコールコポリマー等のポリビニルアルコール系樹脂のアセタール化によって製造されるポリビニルアセタール樹脂を使用できる。
ピークトップ分子量および分子量分布は、ゲル浸透クロマトグラフィーを用い、分子量既知のポリスチレンを標準として求められる。
本発明において、ポリビニルアセタール樹脂フィルム中の可塑剤の量は、ポリビニルアセタール樹脂フィルムを構成する樹脂組成物の総質量に基づいて、好ましくは0〜20質量%、より好ましくは0〜19質量%、より好ましくは0〜15質量%、さらに好ましくは0〜10質量%、特に好ましくは0〜5質量%である。ポリビニルアセタール樹脂フィルム中の可塑剤の量が前記範囲内であると、製膜性および取扱い性に優れたポリビニルアセタール樹脂フィルムを製造しやすく、ポリビニルアセタール樹脂フィルムを有する積層体の作製時に機能性層または導電層の変形および断線を抑制しやすい。
・多価の脂肪族または芳香族酸のエステル。例えば、ジアルキルアジペート(例えば、ジヘキシルアジペート、ジ−2−エチルブチルアジペート、ジオクチルアジペート、ジ−2−エチルヘキシルアジペート、ヘキシルシクロヘキシルアジペート、ヘプチルアジペート、ノニルアジペート、ジイソノニルアジペート、ヘプチルノニルアジペート);アジピン酸とアルコール若しくはエーテル化合物を含むアルコールとのエステル(例えば、ジ(ブトキシエチル)アジペート、ジ(ブトキシエトキシエチル)アジペート);ジアルキルセバケート(例えば、ジブチルセバケート);セバシン酸と脂環式若しくはエーテル化合物を含むアルコールとのエステル;フタル酸のエステル(例えば、ブチルベンジルフタレート、ビス−2−ブトキシエチルフタレート);および脂環式多価カルボン酸と脂肪族アルコールとのエステル(例えば、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸ジイソノニルエステル)が挙げられる。
・多価の脂肪族若しくは芳香族アルコールまたは1つ以上の脂肪族若しくは芳香族置換基を有するオリゴエーテルグリコールのエステルまたはエーテル。例えば、グリセリン、ジグリコール、トリグリコール、テトラグリコール等と、直鎖状若しくは分岐状の脂肪族若しくは脂環式カルボン酸とのエステルが挙げられる。具体的には、ジエチレングリコール−ビス−(2−エチルヘキサノエート)、トリエチレングリコール−ビス−(2−エチルヘキサノエート)(3GO)、トリエチレングリコール−ビス−(2−エチルブタノエート)、テトラエチレングリコール−ビス−(2−エチルヘキサノエート)、テトラエチレングリコール−ビス−n−ヘプタノエート、トリエチレングリコール−ビス−n−ヘプタノエート、トリエチレングリコール−ビス−n−ヘキサノエート、ジプロピレングリコールベンゾエート等のエーテルエステル系化合物およびテトラエチレングリコールジメチルエーテルが挙げられる。
・脂肪族または芳香族のアルコールのリン酸エステル。例えば、トリス(2−エチルヘキシル)ホスフェート、トリエチルホスフェート、ジフェニル−2−エチルヘキシルホスフェート、およびトリクレジルホスフェートが挙げられる。
・クエン酸、コハク酸および/またはフマル酸のエステル。
・ビスフェノールAのエチレンオキサイドおよび/またはプロピレンオキサイド付加物。
ポリビニルアセタール樹脂フィルムは、さらに別の添加剤を含んでいてもよい。そのような添加剤としては、例えば、水、紫外線吸収剤、酸化防止剤、接着調整剤、増白剤若しくは蛍光増白剤、安定剤、色素、加工助剤、有機若しくは無機ナノ粒子、焼成ケイ酸および表面活性剤等が挙げられる。
ポリビニルアセタール樹脂フィルムの製造方法は特に限定されない。前記ポリビニルアセタール樹脂、場合により所定量の可塑剤、および必要に応じて他の添加剤を配合し、これを均一に混練した後、押出法、カレンダー法、プレス法、キャスティング法、インフレーション法等、公知の製膜方法によりシート(フィルム)を作製し、これをポリビニルアセタール樹脂フィルムとすることができる。
本発明のポリビニルアセタール樹脂フィルムは、少なくとも片面に機能性層を有することが好ましい。機能性層は、積層体に特定の機能を付与する層である。機能性層は1層または複数層であってよい。ポリビニルアセタール樹脂フィルムが複数の機能性層を有する場合、それぞれの機能性層の種類は同じであってもよいし、異なっていてもよい。
機能性層を有するポリビニルアセタール樹脂フィルムの製造方法は特に制限されず、一態様では、好ましくは、ポリビニルアセタール樹脂フィルムの少なくとも片面に、機能性層を構成する材料をコート、印刷またはラミネートすることを含む。
コートする方法としては、例えば、ポリビニルアセタール樹脂フィルムを構成する樹脂組成物の溶融物を機能性層にコートする方法(例えば、機能性層上に前記樹脂組成物を溶融押出する方法、若しくは機能性層上に前記樹脂組成物をナイフ塗布等により塗布する方法);ポリビニルアセタール樹脂フィルムに蒸着、スパッタリングまたは電気蒸着により機能性層を付与する方法;機能性層が樹脂組成物からなる場合に、ポリビニルアセタール樹脂フィルムを構成する樹脂組成物と機能性層を構成する樹脂組成物とを同時に押出する方法;または機能性層を構成する樹脂組成物の溶液中にポリビニルアセタール樹脂フィルムをディップする方法;が挙げられる。
印刷する方法としては、例えば、スクリーン印刷、フレキソ印刷、またはグラビア印刷が挙げられる。当該印刷する方法では、機能性層を有するポリビニルアセタール樹脂フィルムを積層する前に、乾燥するかまたは熱若しくは光により硬化するインクが使用される。
ラミネートする(貼合せる)方法としては、例えば、機能性層とポリビニルアセタール樹脂フィルムとを重ねて熱圧着させる方法;溶媒、若しくはポリビニルアセタール樹脂フィルムを構成する樹脂および溶媒を含む樹脂組成物の溶液を、機能性層およびポリビニルアセタール樹脂フィルムの一方若しくは両方に塗布するか、または機能性層とポリビニルアセタール樹脂フィルムとの間に注入し、機能性層とポリビニルアセタール樹脂フィルムとを接合させる方法;接着剤で機能性層とポリビニルアセタール樹脂フィルムとを接合させる方法;が挙げられる。接着剤を使用して接合する方法において使用できる接着剤としては、当技術分野において一般的に使用される接着剤を使用してよく、アクリレート系接着剤、ウレタン系接着剤、エポキシ系接着剤およびホットメルト接着剤が挙げられる。光学的に優れた特性が求められる態様では、接着剤に由来するヘイズが生じない観点から、接着剤を使用せずに機能性層とポリビニルアセタール樹脂フィルムとを接合する方法が好ましい。
(I)ポリビニルアセタール樹脂フィルムと金属箔とを重ねて熱圧着させる方法、
(II)金属箔上にポリビニルアセタール樹脂フィルムを構成する樹脂組成物の溶融物を被覆して接合する方法、例えば、金属箔上に前記樹脂組成物を溶融押出する方法、若しくは金属箔上に前記樹脂組成物をナイフ塗布等により塗布する方法、または
(III)溶媒、若しくはポリビニルアセタール樹脂フィルムを構成する樹脂および溶媒を含む樹脂組成物の溶液または分散液を、金属箔およびポリビニルアセタール樹脂フィルムの一方若しくは両方に塗布するか、または金属箔とポリビニルアセタール樹脂フィルムとの間に注入し、金属箔とポリビニルアセタール樹脂フィルムとを接合させる方法。
上記方法(II)における押出時の樹脂温度は、ポリビニルアセタール樹脂フィルム中の揮発性物質の含有量を低下させる観点から、150〜250℃が好ましく、170〜230℃がより好ましい。
上記方法(III)における溶媒としては、ポリビニルアセタール樹脂に通常使用される可塑剤を使用することが好ましい。そのような可塑剤としては、先の<可塑剤>の段落に記載されているものが使用される。
本発明はまた、複数の透明基材の間に、前記した機能性層を有するポリビニルアセタール樹脂フィルムを有する積層体に関する。本発明はまた、複数の透明基材の間に、可塑化ポリビニルアセタール樹脂層を更に有する前記積層体、即ち、複数の透明基材の間に、前記した機能性層を有するポリビニルアセタール樹脂フィルム、および可塑化ポリビニルアセタール樹脂層を有する積層体に関する。
透明基材がガラスである場合は、導電層がガラスと直接接していると、バスバーおよび/または導電層の封止が不十分となって水分が侵入してバスバーおよび/または導電層の腐食を招いたり、或いは積層体製造時に空気が残存して気泡残存や剥がれの原因を招いたりすることがあるため、導電層がガラスと直接接しないことが好ましい。
また、特に乗物用ガラス、とりわけ乗物用フロントガラスにおいて、本発明のポリビニルアセタール樹脂フィルムを使用する場合は、前方視認性の観点から、導電層の低反射率処理されている面が乗車人物側にくるよう、導電層を配置することが好ましい。
(1)透明基材A/ポリビニルアセタール樹脂フィルム/機能性層A/透明基材Bの4層構成、
(2)透明基材A/ポリビニルアセタール樹脂フィルム/機能性層A/機能性層B/透明基材Bの5層構成、
(3)透明基材A/機能性層B/ポリビニルアセタール樹脂フィルム/機能性層A/透明基材Bの5層構成、
(4)透明基材A/ポリビニルアセタール樹脂フィルム/機能性層A/可塑化ポリビニルアセタール樹脂層/透明基材Bの5層構成、
(5)透明基材A/可塑化ポリビニルアセタール樹脂層/ポリビニルアセタール樹脂フィルム/機能性層A/透明基材Bの5層構成、
(6)透明基材A/可塑化ポリビニルアセタール樹脂層/ポリビニルアセタール樹脂フィルム/機能性層A/可塑化ポリビニルアセタール樹脂層/透明基材Bの6層構成、
(7)透明基材A/機能性層B/ポリビニルアセタール樹脂フィルム/機能性層A/可塑化ポリビニルアセタール樹脂層/透明基材Bの6層構成、
(8)透明基材A/ポリビニルアセタール樹脂フィルム/機能性層A/機能性層B/可塑化ポリビニルアセタール樹脂層/透明基材Bの6層構成、
(9)透明基材A/ポリビニルアセタール樹脂フィルム/機能性層A/可塑化ポリビニルアセタール樹脂層/機能性層B/透明基材Bの6層構成、
(10)透明基材A/機能性層B/可塑化ポリビニルアセタール樹脂層/ポリビニルアセタール樹脂フィルム/機能性層A/透明基材Bの6層構成、
(11)透明基材A/可塑化ポリビニルアセタール樹脂層/ポリビニルアセタール樹脂フィルム/機能性層A/機能性層B/可塑化ポリビニルアセタール樹脂層/透明基材Bの7層構成、
(12)透明基材A/機能性層B/可塑化ポリビニルアセタール樹脂層/ポリビニルアセタール樹脂フィルム/機能性層A/可塑化ポリビニルアセタール樹脂層/透明基材Bの7層構成、
(13)透明基材A/可塑化ポリビニルアセタール樹脂層/機能性層B/ポリビニルアセタール樹脂フィルム/機能性層A/可塑化ポリビニルアセタール樹脂層/透明基材Bの7層構成。
主に乗物の内側の透明基材を加熱すること、例えば乗物内の曇りを除去することが要求される場合、乗物の内側の透明基材にポリビニルアセタール樹脂フィルムが接し、導電層が存在すること、例えば前記層構成(4)において透明基材Aが内側透明基材で透明基材Bが外側透明基材であって、機能性層Aが導電層である構成を有することが好ましい。
積層体は、前記ポリビニルアセタール樹脂フィルムに加えて、1つ以上の可塑化ポリビニルアセタール樹脂層を有してもよい。このような可塑化ポリビニルアセタール樹脂層としては特に限定されず、通常使用される、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含んでなる可塑化ポリビニルアセタール樹脂層を使用できる。前記ポリビニルアセタール樹脂は、例えば、先の<ポリビニルアセタール樹脂フィルムを構成する樹脂>の段落において記載したポリビニルアセタール樹脂であってよく、同段落に記載の方法と同様の方法によって製造できる。
可塑剤としては、先の<可塑剤>の段落において記載した可塑剤を使用してよい。
一方、ポリビニルアセタール樹脂フィルムを構成するポリビニルアセタール樹脂のビニルアルコール単位の量と、前記可塑化ポリビニルアセタール樹脂層を構成するポリビニルアセタール樹脂のビニルアルコール単位の量とに差をつけることで、可塑剤が移行した後の平衡状態においてポリビニルアセタール樹脂フィルムにおける可塑剤量と可塑化ポリビニルアセタール樹脂層における可塑剤量との間に差をつけ、遮音性能に優れる積層体を得ることも可能である。その場合、前記ビニルアルコール単位の量の差は好ましくは5モル%以上、より好ましくは8モル%以上である。
積層体は、当業者に公知の方法で製造できる。例えば、透明基材の上に機能性層を有するポリビニルアセタール樹脂フィルムおよび場合により可塑化ポリビニルアセタール樹脂層を任意の順で任意の枚数重ねて配置し、さらにもう一つの透明基材を重ねたものを、予備圧着工程として温度を高めることによってポリビニルアセタール樹脂フィルムおよび場合により可塑化ポリビニルアセタール樹脂層を透明基材に全面または局所的に融着させ、次いでオートクレーブで処理することで、積層体を製造できる。
ポリビニルアセタール樹脂フィルムを構成する樹脂を、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により分析した。GPC分析には、分析装置としてViscotek製GPCmaxTDA305およびRI検出器を用い、カラムとしてShodex製GPC KF−806LおよびGPC KF−806Lを2本連結して別途先端にガードカラムとしてのShodex製 KF−Gを連結したものを用い、THF溶媒および標準ポリスチレン(Agilent Technologies社製 Easical GPC/SEC Calibration Standards PS−1)を用い、解析ソフトとしてOmniSE、C4.7を用いた。40℃、注入量100μLで測定を行い、前記樹脂のピークトップ分子量および分子量分布を求めた。
JIS B0601−1994に準拠して、後述するロールA側のポリビニルアセタール樹脂フィルム面(以下において「1面」とも称する)およびロールB側のポリビニルアセタール樹脂フィルム面(以下において「2面」とも称する)の各々について、平均表面粗さRzを測定した。
複屈折/位相差評価システム(フォトニックラティス製、WPA−100)を用いてポリビニルアセタール樹脂フィルムの複屈折Δnに関する情報を得た。この評価システムでは2次元の面分布データとして位相差を測定でき、これを、ポリビニルアセタール樹脂フィルム内部の応力を把握するための指標として用いた。具体的には、光源の偏光状態を計測してベースラインを取得し、実施例および比較例で得たポリビニルアセタール樹脂フィルムから50mm×50mmのサイズに切り取ったサンプルフィルムを測定位置に置いてサンプルフィルムのリタデーションRdを測定し、測定面内のRdの平均値をサンプルフィルムの平均厚みで割ることにより、複屈折Δnを算出した。
ポリビニルアセタール樹脂フィルムの寸法変化を抑制しない状態(そのまま網棚の上に置く等の状態)で20℃、30%RHにて2日間、押出製膜したポリビニルアセタール樹脂フィルムを調湿処理に付した。次いで、ポリビニルアセタール樹脂フィルムの中央部から、二辺が流れ方向(MD方向)と平行になり、残りの二辺が幅方向(TD方向)と平行になるように一辺約20cmの正方形のサンプルフィルムを切り出し、切り出したサンプルフィルムのMD方向の長さおよびTD方向の長さを0.1cm単位で測定した。その後、サンプルフィルムを固定することなくテフロン(登録商標)シートの上に置き、110℃に設定した熱風乾燥機に30分間投入した。乾燥機から取り出したサンプルフィルムのMD方向の長さおよびTD方向の長さを0.1cm単位で測定し、下記式を用いてMD方向の収縮率およびTD方向の収縮率を算出した。
収縮率(%)={(熱処理前の長さ−熱処理後の長さ)/熱処理前の長さ}×100
後述するフォトリソグラフィ後およびオートクレーブ後の導電層(導電性構造体)の状態を、ルーペを用いて目視観察し、配線の変形および断線の有無を下記基準で評価した。
A…変形および断線は認められなかった。
B…部分的に変形は認められたが、断線は認められなかった。
C…断線が顕著であった。
表1に示す物性を有するポリビニルブチラール樹脂1(以下、「樹脂1」と称する)およびポリビニルブチラール樹脂2(以下、「樹脂2」と称する)を、75:25の質量比で混合し、溶融混練してストランド状に押出し、ペレット化した。単軸押出機とTダイを用いて、得られたペレットを230℃で溶融押出した。冷却ロールとして金属弾性ロール(ロールA)および硬質ゴムロール(ロールB)を用い、金属弾性ロール側の表面(1面)が特に平滑である、平均厚み50μmのポリビニルアセタール樹脂フィルムaを得た。ポリビニルアセタール樹脂フィルムaの製膜に用いた装置の概略図を図1に示す。赤外放射式温度計を用いてロールBからの剥離点(図1参照)のポリビニルアセタール樹脂フィルムaの温度を測定し、その温度が85℃となるようにTダイの温度および冷却ロールAおよびBの温度を調節した。また、冷却ロールBとロールCとの間でフィルムの温度は85℃から80℃以下の温度に冷めており、ロールBと巻取ロールとの速度比を0.01となるように設定した。なお、ロールBと巻取ロールとの速度比は、下記の式に従って算出した。
速度比(−)={ロールBの速度(m/分)−巻取ロールの速度
(m/分)}/ロールBの速度(m/分)
得られたポリビニルアセタール樹脂フィルムaの平均表面粗さRz、複屈折Δn、および110℃で30分間加熱した際の収縮率を求めた。その結果および用いた樹脂のGPC分析結果を表2にまとめる。
製造したポリビニルアセタール樹脂フィルムaに、片面が黒化処理された厚み7μmの銅箔を、黒化処理面とポリビニルアセタール樹脂フィルムaの1面とが接するような向きで重ねた。次に、その上下を厚み50μmのPETフィルムで挟み、110℃に設定した熱圧着ロールの間を通過(圧力:0.2MPa、速度0.5m/分)させた後、上下のPETフィルムを剥離することにより、銅箔が接合されたポリビニルアセタール樹脂フィルムaを得た。
製造した、銅箔が接合されたポリビニルアセタール樹脂フィルムaの銅箔上に、ドライフィルムレジストをラミネートした後、フォトリソグラフィの手法を用いてエッチング抵抗パターンを形成した。次に、前記エッチング抵抗パターンが形成された、銅箔が接合されたポリビニルアセタール樹脂フィルムaを、銅エッチング液に浸漬して導電性構造体を形成した後、常法により、残存するフォトレジスト層を除去した。これにより、導電層を有するポリビニルアセタール樹脂フィルムaを得た。この導電層を有するポリビニルアセタール樹脂フィルムaは、ポリビニルアセタール樹脂フィルムaと導電性構造体(導電層)との間に接着剤層を有していない。導電性構造体は、縦横各5cmの正方形の内部に、線幅10μmの銅線が500μm間隔で格子状に並んだ銅メッシュ構造を有し、その上辺および下辺がバスバーに相当する幅5mmの銅線構造と接続された構造を有しており、導電性構造体として機能できるものであった。得られた、導電層を有するポリビニルアセタール樹脂フィルムaについて、導電性構造体の外観評価を行った。結果を表2に示す。
得られた導電性構造体を有するポリビニルアセタール樹脂フィルムを、縦5cm、横5cmに切り出し、縦10cm、横10cm、厚み3mmのガラスの上に配置した。このとき、前記フィルムの導電性構造体を有さない面がガラスと接する向きで、かつ導電性構造体がガラスの中央付近にくるように配置した。次に、導電性構造体の両端部にある各々のバスバー(5mm幅銅線)に、電極(導電性粘着剤付き銅箔テープ)を、ガラスから外へ各電極端部がはみ出すように貼り付けた。さらに、その上に、縦10cm、横10cm、厚み0.76mmの可塑化ポリビニルアセタール樹脂層(ビニルアルコール単位の量29モル%および粘度平均重合度1700のポリビニルブチラール樹脂100質量部に対して可塑剤として3GOを39質量部含有する)、および縦10cm、横10cm、厚み3mmのガラスを重ねて配置した。
続いて、これを真空バッグに入れ、真空ポンプを用いて室温で15分間減圧にした後、減圧したまま100℃まで昇温し、そのまま60分間加熱した。降温後、常圧に戻し、プレラミネート後の積層体を取り出した。その後、これをオートクレーブに投入し、140℃、1.2MPaで30分間処理し、積層体を作製した。得られた積層体について、導電性構造体の外観評価を行った。結果を表2に示す。
樹脂1と樹脂2との混合割合を表2に記載の割合に変更したこと以外は実施例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂フィルムbを製造し、積層体の作製および評価を行った。
硬質ゴムロールに代えて金属弾性ロールを使用した、即ち、ロールAおよびロールBとして金属弾性ロールを使用したこと以外は実施例2と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂フィルムcを製造し、積層体の作製および評価を行った。
フィルムの平均厚みを180μmに変更したこと以外は実施例3と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂フィルムdを製造し、積層体の作製および評価を行った。
ロールAの金属弾性ロールを硬質ゴムロールに変更したこと、ロールBからの剥離点のフィルム温度を85℃から70℃に変更したこと、およびロールBと巻取ロールとの速度比を0.01から0.10に変更したこと以外は実施例2と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂フィルムeを製造し、積層体の作製および評価を行った。
フィルムの平均厚みを75μmに変更したこと、ロールBからの剥離点のフィルム温度を70℃から75℃に変更したこと、およびロールBと巻取ロールとの速度比を0.10から0.20に変更したこと以外は比較例1と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂フィルムfを製造し、積層体の作製および評価を行った。
ロールBからの剥離点のフィルム温度を85℃から60℃に変更したこと、およびロールBと巻取ロールとの速度比を0.01から−0.10に変更したこと以外は実施例2と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂フィルムgを製造し、積層体の作製および評価を行った。
ロールBからの剥離点のフィルム温度を60℃から80℃に変更したこと、およびロールBと巻取ロールとの速度比を−0.10から0.37に変更したこと以外は比較例3と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂フィルムhを製造し、積層体の作製および評価を行った。
フィルムの平均厚みを100μmに変更したこと、およびロールBと巻取ロールとの速度比を0.37から0.64に変更したこと以外は比較例4と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂フィルムiを製造し、積層体の作製および評価を行った。
Claims (17)
- 少なくとも片面の平均表面粗さRzが3.0μm以下であり、複屈折Δnが3.0×10−4以下であり、平均厚みが200μm以下である、ポリビニルアセタール樹脂フィルム。
- 110℃で30分間加熱した際のMD方向の収縮率が7%以下である、請求項1に記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
- 110℃で30分間加熱した際のTD方向の収縮率が4%以下である、請求項1または2に記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
- 110℃で30分間加熱した際のMD方向の収縮率およびTD方向の収縮率がいずれも4%以下である、請求項3に記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
- 前記フィルム中の可塑剤の量が前記フィルムを構成する樹脂組成物の総質量に基づいて0〜20質量%である、請求項1〜4のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
- 少なくとも片面に機能性層を有する、請求項1〜5のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
- 前記機能性層が導電層である、請求項6に記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
- 前記導電層がアンテナである、請求項7に記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
- 前記導電層が線幅0.001〜5mmの複数の線状導電性材料で構成されている、請求項7または8に記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
- 前記導電層が線幅1〜30μmの複数の線状導電性材料で構成されている、請求項7〜9のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
- 前記導電層を構成する導電性材料が銀または銅を含んでなる、請求項7〜10のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂フィルム。
- 複数の透明基材の間に請求項6〜11のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂フィルムを有する、積層体。
- 前記複数の透明基材の間に可塑化ポリビニルアセタール樹脂層を更に有する、請求項12に記載の積層体。
- 前記透明基材がガラスである、請求項12または13に記載の積層体。
- 乗物用合わせガラスである、請求項14に記載の積層体。
- 80℃を超える温度から80℃以下の温度にフィルムの温度を冷却する冷却ロールの速度(V1)と巻取ロールの速度(V3)との速度比〔(V1−V3)/V1〕、またはフィルムの温度がロール間で80℃を超える温度から80℃以下の温度に冷める場合にはその直前のロールの速度(V2)と巻取ロールの速度(V3)との速度比〔(V2−V3)/V2〕が0以上0.1未満の範囲となる条件で、前記フィルムを構成する樹脂組成物を溶融押出することを含む、請求項1〜5のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂フィルムの製造方法。
- 前記フィルムの少なくとも片面に、前記機能性層を構成する材料をコート、印刷またはラミネートすることを含む、請求項6〜11のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂フィルムの製造方法。
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