JP2013224025A - ポリビニルアセタールフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ビニルアルコール単位の含有率が8〜30質量%であるポリビニルアセタールを用いて形成したフィルムであって、外側のスキン層A、Bの間にコア層Cが存在する3層構造を有し、下記式(I)、(II)、(IV);ΔnMDA≧ΔnMDB(I)ΔnMDB−ΔnMDC≧0.1×10-3(II)ΔnMDA<3.5×10-3(IV)(上記式中、ΔnMDA ,MDB,MDCは、各々スキン層A、スキン層B、コア層Cの機械流れ方向の複屈折率を示す。)を満足するポリビニルアセタールフィルム。
【選択図】図1
Description
また、封止用樹脂として熱硬化性樹脂を用いた場合には、太陽電池セルの埋め込みと硬化の制御を同時に行うことが困難である。
更に、ポリビニルブチラールフィルムは、強度が高く、ガラスに対する接着性および耐貫通性にも優れているため、自動車のフロントガラス、建築用安全合わせガラス用の中間膜としても用いられている(例えば、特許文献4を参照)。
しかしながら、従来の太陽電池セル封止用のポリビニルブチラールフィルムや、安全ガラス中間膜用のポリビニルブチラールフィルムは、太陽電池モジュールの製造時や安全ガラスの製造時などに、ポリビニルブチラールフィルム間での密着や、他の部材との密着が生じ易く、ポリビニルブチラールフィルムをガラスなどの部材にレイアップする際に位置の微調整が難しく、ポリビニルブチラールフィルムを、良好な作業性で所定の位置に正確にレイアップしにくいという問題がある。また、従来のポリビニルブチラールフィルムは、加熱加圧したときに収縮が発生し易く、ポリビニルブチラールフィルムが収縮すると、太陽電池モジュールでは太陽電池セルの位置ずれ、未封止部分の発生、空隙の発生、ポリビニルブチラール封止材とガラス板などの他の部材との接着強度の低下などが起こり易くなり、合わせガラスでは、貼り合わされるガラス間の位置ずれ、貼り合わせ部分での気泡の発生、中間膜の存在しない箇所の発生、空隙の発生、ガラス板とポリビニルブチラール中間膜との接着強度の低下などが起こり易くなる。
更に、本発明の目的は、前記した特性を有するポリビニルアセタールフィルムよりなる太陽電池用封止材および合わせガラス用中間膜を提供することである。
そして、本発明の目的は、前記した特性を有するポリビニルアセタールフィルムを用いた太陽電池モジュールおよび合わせガラスを提供することである。
また、加熱したときに生ずるポリビニルアセタールフィルムの収縮は、フィルムの厚み方向での構造差または物性差に基づくことが判明した。
そこで、それらの知見に基づいて更に検討を進めた結果、ポリビニルアセタールフィルムの2つの表面側が所定の複屈折率を有するスキン層をなし、当該2つのスキン層の間のコア部分がスキン層よりも低い特定の複屈折率を有する、特定の3層構造を有するポリビニルアセタールフィルムを製造することができた。そして、それにより得られたポリビニルアセタールフィルムを封止材として用いて太陽電池モジュールを製造し、また当該ポリビニルアセタールフィルムを中間膜として用いて合わせガラスを製造したところ、当該ポリビニルアセタールフィルムは、フィルム間およびガラス板などの他の部材への密着が生じにくく、当該ポリビニルアセタールフィルムをガラス板などの他の部材にレイアップ(積層)する際に位置の微調整が極めて容易であること、しかも加熱しても収縮や端部からの樹脂の流出が生じにくいことを見出し、それらの知見に基づいてさらに検討を重ねて本発明を完成した。
(1) ビニルアルコール単位の含有率が8〜30質量%であるポリビニルアセタールを用いて形成したポリビニルアセタールフィルムであって、外側の2つのスキン層Aおよびスキン層Bの間にコア層Cが存在する3層構造を有し、且つ下記の式(I)、(II)および(IV);
ΔnMDA≧ΔnMDB (I)
ΔnMDB−ΔnMDC≧0.1×10-3 (II)
Δn MDA <3.5×10 -3 (IV)
(上記式中、ΔnMDAはスキン層Aの機械流れ方向の複屈折率、ΔnMDBはスキン層Bの機械流れ方向の複屈折率、ΔnMDCはコア層Cの機械流れ方向の複屈折率を示す。)
を満足することを特徴とするポリビニルアセタールフィルムである。
(2) 下記の式(V)および(VI)のいずれか一方または両方;
ΔnMDA/ΔnTDA=0.5〜3.0 (V)
ΔnMDB/ΔnTDB=0.5〜3.0 (VI)
(上記式中、ΔnMDAはスキン層Aの機械流れ方向の複屈折率、ΔnMDBはスキン層Bの機械流れ方向の複屈折率、ΔnTDAはスキン層Aの機械流れ方向と直角な方向の複屈折率、ΔnTDBはスキン層Bの機械流れ方向と直角な方向の複屈折率を示す。)
をさらに満足する前記(1)のポリビニルアセタールフィルム;および、
(3) 200℃の加熱溶融下に直径1mmの円形ダイから45mm/秒の速度でストランド状に吐出させて吐出速度の5倍の速度で引き取ったときに0.5〜2.5cNのメルトテンションを有するポリビニルアセタールまたはポリビニルアセタール組成物から形成されている前記(1)または(2)のポリビニルアセタールフィルム;
である。
(4) 前記(1)〜(3)のいずれかのポリビニルアセタールフィルムよりなる太陽電池用封止材;および、
(5) 前記(4)の太陽電池用封止材を備える太陽電池モジュール;
である。
(6) 前記(1)〜(3)のいずれかのポリビニルアセタールフィルムよりなる合わせガラス用中間膜;および、
(7) 前記(6)の合わせガラス用中間膜を備える合わせガラス;
である。
更に、本発明のポリビニルアセタールフィルムは、強度が高く、ガラス板などの部材に対する接着性および耐貫通性にも優れている。
本発明のポリビニルアセタールフィルムは、フィルムの両面(外側)にそれぞれスキン層Aとスキン層Bを有し、当該2つのスキン層Aおよびスキン層Bの間にコア層Cが存在する3層構造を有する。
本発明のポリビニルアセタールフィルムでは、スキン層Aおよびスキン層Bのそれぞれの厚みは特に制限されないが、ポリビニルアセタールフィルムの全体の厚みに対して、例えば、5%以下であり(フィルムの表層から5%の深さまでの間の厚みであり)、スキン層Aおよびスキン層Bはコア層C部分よりも高い複屈折率を有している。
本発明では、コア層Cの厚みとは、ポリビニルアセタールフィルムの全体の厚みから、両表面のスキン層Aおよびスキン層Bの厚みの合計を差し引いた残りの部分をいう。
例えば、スキン層Aおよびスキン層Bの厚みが、ポリビニルアセタールフィルムの全体の厚みに対してそれぞれ3%であるとすると、スキン層Aおよびスキン層Bの内側に存在するコア層Cの厚みは、フィルム全体の厚みの94%となる。
すなわち、本発明のポリビニルアセタールフィルムでは、スキン層Aとスキン層Bは、以下の式(I)に示す関係を有する。
ΔnMDA≧ΔnMDB (I)
[式中、ΔnMDAはスキン層Aの長さ方向(MD)の複屈折率を示し、ΔnMDBはスキン層Bの長さ方向(MD)の複屈折率を示す。]
ΔnMDB−ΔnMDC≧0.1×10-3 (II)
Δn MDA <3.5×10 -3 (IV)
[式中、Δn MDA はスキン層Aの長さ方向(MD)の複屈折率、ΔnMDBはスキン層Bの長さ方向(MD)の複屈折率、ΔnMDCはコア層Cの長さ方向(MD)の複屈折率を示す。]
スキン層Bの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDB)とコア層Cの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDC)の差(ΔnMDB−ΔnMDC)が0.1×10-3よりも小さいと、ポリビニルアセタールフィルム間での密着や他の部材に対する密着が生じ易くなって、ポリビニルアセタールフィルムをガラス板やその他の部材にレイアップした時(重ね合わせた時、積層時)に、位置の微調整が難しくなり、ポリビニルアセタールフィルムのレイアップを良好な作業性で正確に行うことが困難になる。
かかる点から、スキン層Bの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDB)とコア層Cの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDC)の差(ΔnMDB−ΔnMDC)、およびスキン層Aの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDA)とコア層Cの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDC)の差(ΔnMDA−ΔnMDC)は、3.3×10-3以下であることが好ましく、2.3×10-3以下であることがより好ましい。
Δn MDA <3.5×10 -3 (IV)
[上記式中、Δn MDA はスキン層Aの長さ方向(MD)の複屈折率を示す。]
を満足するものである。かかる点から、ポリビニルアセタールフィルムのスキン層Bの長さ方向(MD)の複屈折率(Δn MDB )も3.5×10 -3 未満であることが好ましい。
Δn MDC ≦0.2×10 -3 (III)
を満足すること、特にΔn MDC が0.15×10 -3 以下、更には0.1×10 -3 以下であることが好ましい。
コア層Cの長さ方向(MD)の複屈折率(Δn MDC )が大きくなりすぎると、ポリビニルアセタールフィルムを他の部材に積層して(重ね合わせて)加熱したときにポリビニルアセタールフィルムの収縮が生じて、太陽電池モジュールでは、太陽電池セルの位置ずれ、未封止部分の発生、空隙の発生、ポリビニルアセタール封止材と他の部材との接着強度の低下などが起こり易くなり、また合わせガラスでは、貼り合わされるガラス間の位置ずれ、貼り合わせ部分での気泡の発生、中間膜の存在しない箇所の発生、空隙の発生、ガラス板とポリビニルアセタール中間膜との接着強度の低下などが起こり易くなる傾向がある。
また、製造上の観点から、コア層Cの長さ方向(MD)の複屈折率(Δn MDC )は、0.001×10 -3 以上であることが好ましく、0.01×10 -3 以上であることがより好ましい。
ポリビニルアセタールフィルムのラミネート時の密着防止、収縮防止の点から、ポリビニルアセタールフィルムのスキン層Aの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDA)およびスキン層Bの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDB)は、0.1×10-3以上で且つ3.5×10-3未満であることが好ましく、0.2×10-3〜3.0×10-3であることがより好ましく、0.5×10-3〜2.5×10-3であることが更に好ましい。
ΔnMDA/ΔnTDA=0.5〜3.0 (V)
ΔnMDB/ΔnTDB=0.5〜3.0 (VI)
[上記式中、ΔnMDAはスキン層Aの長さ方向(MD)の複屈折率、ΔnMDBはスキン層Bの長さ方向(MD)の複屈折率、ΔnTDAはスキン層Aの長さ方向(MD)と直角な方向(幅方向(TD))の複屈折率、ΔnTDBはスキン層Bの長さ方向(MD)と直角な方向(幅方向(TD))の複屈折率を示す。]
特に、本発明のポリビニルアセタールフィルムでは、加熱したときの収縮がより効果的に防止できることから、スキン層Aの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDA)とスキン層Aの長さ方向(ND)と直角な方向(幅方向(TD))[以下「幅方向(TD)」という]の複屈折率(ΔnTDA)との比(ΔnMDA/ΔnTDA)、およびスキン層Bの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDB)とスキン層Bの幅方向(TD)の複屈折率(ΔnTDB)との比(ΔnMDB/ΔnTDB)が、いずれも、0.5〜2.0の範囲であることが更に好ましい。
また、製造上の観点から、コア層Cの幅方向(TD)の複屈折率(ΔnTDC)は、0.001×10-3以上であることが好ましく、0.01×10-3以上であることがより好ましい。
(1) ポリビニルアセタールフィルムのスキン層A、スキン層B、コア層Cの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDA、ΔnMDB、ΔnMDC)並びに幅方向(TD)の複屈折率(ΔnTDA、ΔnTDBおよびΔnTDC)は、非特許文献1に記載されている方法を参照して、以下の(2)および(3)の方法で測定した。
(2)長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDA、ΔnMDB、ΔnMDC)の測定:
(i) ポリビニルアセタールフィルムの長さ方向(MD)の任意の位置で、図1の(a)に示すように、フィルムの幅方向(TD)における中央部からMD×TD=2mm×10mmの大きさの細片を切り出し、その細片を厚さ100μmのPETフィルムで両側を挟み、それを更に木枠に挟んでミクロトーム装置に取り付けた。
(ii) 次に、前記で採取した細片を、図1の(b)に示すように(PETフィルムおよび木枠は図示せず)、細片の長さ方向(MD)と平行に20μm間隔でスライスし、図1の(c)に示す観察用のスライス片(MD×TD=2mm×20μm)を20個作製した。このスライス片の中から、スライス面が平滑でかつスライス厚み斑のないスライス片3個を選び、それぞれをスライドガラス上に載せてカバーガラスと封入液で封じ、接眼マイクロメータでスライス厚みを計測した。なお、観察は接眼10倍、対物20倍(トータル200倍)の視野で行った。
(iv) 光源をナトリウムD線(波長589nmの単色光)に変え、ベレックコンペンセータの角度つまみを回転させて、黒い縞の中心が視野中央の十字線にくるようにし、回転角度aを読み取った。次に角度つまみを反対に回転させて1波長分を動かし、黒い縞の中心が視野中央の十字線にくるようにして角度bを読み取った。この操作を4回繰り返し、角度a、bともに計4回の平均値を読み取り値とした。
(v) 上記で得られたa、bの二つの角度から補償値i=(a−b)/2(ただしa>b)を求め、f(i)=sin2i×(1+0.204sin2i)にベレックコンペンセータ固有の光学定数Cを掛けてレターデーションRを求め[R=f(i)×C]、計測厚みで除して複屈折率を求め、同じ測定を3回行って(n=3)、その平均値を複屈折率(Δn)とした。その際に、スキン層Aの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDA)およびスキン層Bの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDB)は、ポリビニルアセタールフィルムの最表面から1μmの深さ位置で測定し、コア層Cの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDC)はフィルムの厚みの中央位置(スライス面の中央位置)で測定した。
(i) ポリビニルアセタールフィルムの長さ方向(MD)の任意の位置で、図2の(a)に示すように、フィルムの幅方向(TD)における中央部からMD×TD=10mm×2mmの大きさの細片を切り出し、その細片を厚さ100μmのPETフィルムで両側を挟み、それを更に木枠に挟んでミクロトーム装置に取り付けた。
(ii) 次に、前記で採取した細片を、図2の(b)に示すように(PETフィルムおよび木枠は図示せず)、細片の幅方向(TD)と平行に20μm間隔でスライスし、図2の(c)に示す観察用のスライス片(MD×TD=20μm×2mm)を20個作製した。このスライス片の中から、スライス面が平滑でかつスライス厚み斑のないスライス片3個を選び、それぞれをスライドガラス上に載せてカバーガラスと封入液で封じ、接眼マイクロメータでスライス厚みを計測した。なお、観察は接眼10倍、対物20倍(トータル200倍)の視野で行った。
(iv) 光源をナトリウムD線(波長589nmの単色光)に変え、ベレックコンペンセータの角度つまみを回転させて、黒い縞の中心が視野中央の十字線にくるようにし、回転角度aを読み取った。次に角度つまみを反対に回転させて1波長分を動かし、黒い縞の中心が視野中央の十字線にくるようにして角度bを読み取った。この操作を4回繰り返し、角度a、bともに計4回の平均値を読み取り値とした。
(v) 上記で得られたa、bの二つの角度から補償値i=(a−b)/2(ただしa>b)を求め、f(i)=sin2i×(1+0.204sin2i)にベレックコンペンセータ固有の光学定数Cを掛けてレターデーションRを求め[R=f(i)×C]、計測厚みで除して複屈折率を求め、同じ測定を3回行って(n=3)、その平均値を複屈折率(Δn)とした。その際に、スキン層Aの幅方向(TD)の複屈折率(ΔnTDA)およびスキン層Bの幅方向(TD)の複屈折率(ΔnTDB)は、ポリビニルアセタールフィルムの最表面から1μmの深さ位置で測定し、コア層Cの幅方向(TD)の複屈折率(ΔnTDC)はフィルムの厚みの中央位置(スライス面の中央位置)で測定した。
ポリビニルアセタールフィルムを形成するポリビニルアセタールにおいて、ビニルアルコール単位の含有率が少なすぎると、ポリビニルアセタールフィルムの力学的強度の低下、基材への接着不良などの問題が生じ、一方ビニルアルコール単位の含有率が多すぎると、ポリビニルアセタールフィルムの吸湿性が高くなって、吸収した水による金属の腐食、絶縁性の低下、ポリビニルアセタールフィルムの基材からの剥離などが生じ易くなる。
ここで、本明細書でいう「ビニルアルコール単位」は、アセタール化されずに、式「−CH2−CH(OH)−」で表される水酸基含有構造単位のままでポリビニルアセタール中に残留している単位であり、本明細書における「ビニルアルコール単位の含有率(質量%)は、JIS K6728:1977年に従って測定された含有率(質量%)をいう。
ポリビニルアセタールの製造に用いるポリビニルアルコール系重合体は、ビニルエステル系単量体を重合して得られる重合体(ポリビニルエステル)をけん化して、重合体中のエステル基を水酸基に変えることによって製造することができる。
ここで、本明細書におけるポリビニルアルコール系重合体の重合度は、JIS K 6726:1994年に準じて測定される重合度をいい、ポリビニルアルコール系重合体を再けん化し、精製した後に30℃の水中で測定した極限粘度から求められる。
また、本明細書におけるポリビニルアルコール系重合体のけん化度は、ポリビニルアルコール系重合体が有する、けん化によりビニルアルコール単位に変換されうる構造単位(典型的には酢酸ビニル単位)とビニルアルコール単位の合計モル数に対して当該ビニルアルコール単位のモル数が占める割合(モル%)を意味し、JIS K 6726:1994年の記載に準じて測定することができる。
また、必要に応じて、本発明のポリビニルアセタールフィルムを形成するポリビニルアセタールは、上記したアルデヒド類と共に、多官能アルデヒド類、アルデヒド基以外の官能基を有するアルデヒド類などを少割合(好ましくは全アルデヒド類の20質量%以下)で用いてポリビニルアルコール系重合体をアセタール化したものであってもよい。
その際のポリビニルアルコール系重合体水溶液におけるポリビニルアルコール系重合体の濃度は、5〜40質量%が好ましく、5〜20質量%がより好ましく、8〜15質量%が更に好ましい。ポリビニルアルコール系重合体の濃度が低すぎるとポリビニルアセタールの生産性が悪くなる恐れがあり、一方ポリビニルアルコール系重合体の濃度が高すぎると、反応中に攪拌が困難になり、またポリビニルアルコール系重合体の分子間の水素結合によるゲル化が起こり、反応に斑が生ずる恐れがある。
ポリビニルアルコール系重合体の水溶液中での酸の濃度が低すぎると、反応速度が遅くなり、目的とするアセタール化度および物性を有するポリビニルアセタールを得るのに時間がかかる恐れがある。一方、ポリビニルアルコール系重合体の水溶液中での酸の濃度が高すぎると、反応を制御することが困難になると共に、アルデヒドの3量体が生成し易くなる。
一般的には、アルデヒド類の除去を行った後に、酸の除去処理を行うことが未反応のアルデヒド類を効率的に除去できる点から好ましい。
未反応のアルデヒド類の含有量が少ないポリビニルアセタールを得る方法としては、例えば、アルデヒド類の反応率が高くなる条件で反応を完結させる方法、水や水/アルコール混合溶媒などのような溶媒で充分に洗浄する方法、化学的にアルデヒド類を処理する方法などが挙げられる。
なお、本明細書におけるポリビニルアセタールのアルカリタイター値とは、ポリビニルアセタール100gのアルカリ滴定(中和)に要する濃度0.01mol/Lの塩酸水溶液の量(mL)を表す。
そのうちでも、本発明のポリビニルアセタールフィルムを良好な成形性で生産性よく製造できることから、本発明のポリビニルアセタールフィルムは、可塑剤を配合したポリビニルアセタール組成物から形成されていることが好ましい。
本発明のポリビニルアセタールフィルムを可塑剤を含有するポリビニルアセタール組成物から形成する場合は、可塑剤の含有量は、ポリビニルアセタール100質量部に対して、15〜50質量部が好ましく、20〜40質量部がより好ましい。
本発明のポリビニルアセタールフィルムが、酸化防止剤を含有するポリビニルアセタール組成物から形成されている場合は、酸化防止剤として、例えば、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤などの1種または2種以上を含有することができる。その中でも、フェノール系酸化防止剤、特にアルキル置換フェノール系酸化防止剤が好ましく用いられる。
本発明のポリビニルアセタールフィルムが酸化防止剤を含有するポリビニルアセタール組成物から形成されている場合は、ポリビニルアセタール100質量部に対して、酸化防止剤の含有量が0.001〜5質量部であることが好ましく、0.01〜1質量部であることがより好ましい。
本発明のポリビニルアセタールフィルムが紫外線吸収剤を含有するポリビニルアセタール組成物から形成されている場合は、紫外線吸収剤の含有量は、ポリビニルアセタールの質量に基づいて、10〜50,000ppmであることが好ましく、100〜10,000ppmであることがより好ましい。
本発明のポリビニルアセタールフィルムが接着力調整剤を含有するポリビニルアセタール組成物から形成されている場合は、接着力調整剤の含有量は、ポリビニルアセタールの質量に基づいて、1〜10,000ppmであることが好ましく、5〜1,000ppmであることがより好ましく、10〜300ppmであることが更に好ましい。
接着力調整剤の最適な含有量は、接着力調整剤の種類、ポリビニルアセタールフィルムの用途、適用箇所などによって異なるが、ポリビニルアセタールフィルムのガラスへの接着力が、特許文献5に記載されているパンメル試験(Pummel test)において、一般にはその数値が3〜10の範囲になるように調整することが好ましく、特に高い耐貫通性を必要とする場合はその数値が3〜6の範囲になるように調整することがより好ましく、また高いガラス飛散防止性を必要とする場合はその数値が7〜10の範囲になるように調整することがより好ましい。ポリビニルアセタールフィルムに対して高いガラス飛散防止性能が求められる場合は、接着力調整剤を添加しないことも有用な方法である。
ここで、本明細書における前記したメルトテンション(溶融張力)は、ポリビニルアセタールフィルムが他の添加剤を含有しないポリビニルアセタール単独から形成されている場合はポリビニルアセタール自体のメルトテンションをいい、またポリビニルアセタールフィルムがポリビニルアセタールに何らかの添加剤を含有させたポリビニルアセタール組成物から形成されている場合は、フィルムを形成している当該ポリビニルアセタール組成物のメルトテンションをいう。
前記したメルトテンションが2.5cNを超えるポリビニルアセタールまたはポリビニルアセタール組成物を用いた場合には、ポリビニルアセタールフィルムを安定して成形することが困難になり易い。一方、ポリビニルアセタールフィルムが、メルトテンションが0.5未満のポリビニルアセタールまたはポリビニルアセタール組成物から形成されていると、ポリビニルアセタールフィルムを太陽電池モジュール、合わせガラスなどの製造に用いたときに、ポリビニルアセタールフィルムの溶融物がガラス板などの基材の間から外部に流出し、太陽電池モジュールや合わせガラスの仕上がりが不良になり易く、しかも製造設備を汚染しその清掃に時間を要するようになり生産性が低下し易くなる。なお、上記メルトテンションは、ポリビニルアセタールの重合度や、ポリビニルアセタール組成物に含まれる可塑剤量に依存する。
ポリビニルアセタールフィルムの表面に凹凸を設ける場合は、従来公知の方法を採用でき、例えば、押し出し条件を調整することによりメルトフラクチャー構造を設ける方法、押し出したフィルムにエンボス構造を付与する方法などが挙げられる。
そのうちでも、本発明のポリビニルアセタールフィルムは、以下の方法で円滑に製造される。
ポリビニルアセタールまたはポリビニルアセタール組成物を用いて、押出機を使用して溶融押出成形法によりポリビニルアセタールフィルムを製造する。
その際に、フィルムの製造原料であるポリビニルアセタールまたはポリビニルアセタール組成物[以下これらを総称して「ポリビニルアセタール(組成物)」ということがある]としては、200℃の加熱溶融下に直径1mmの円形ダイから45mm/秒の速度でストランド状に吐出させて吐出速度の5倍の速度で引き取ったときに、0.5〜2.5cNのメルトテンション、更には0.6〜2.0cNのメルトテンション、特に0.7〜1.5cNのメルトテンションを有するポリビニルアセタール(組成物)が好ましく用いられる。
押し出し時のポリビニルアセタール(組成物)の温度(溶融混練時およびダイス部分での樹脂温度)は150〜250℃であることが好ましく、180〜230℃であることがより好ましい。ポリビニルアセタール(組成物)の温度が高すぎるとポリビニルアセタールの分解が生じて揮発性物質の含有量が多くなり、一方ポリビニルアセタール(組成物)の温度が低すぎるとポリビニルアセタール(組成物)中に元々含まれる揮発性物質が揮散しにくくなってやはり揮発性物質の含有量が多くなる。揮発性物質をポリビニルアセタール(組成物)から効率的に除去するためには、押出機のベント口から減圧により、揮発性物質を除去することが好ましい。
ダイスリップのそれぞれの位置でのリップギャップの測定は、例えば、所定の厚さの金属プレートを用い、測定位置において当該金属プレートを最大で何枚重ねてリップに挿入できるかを順次試行する方法により測定できる。
リップギャップの調整については、あらかじめリップギャップが固定されたダイスを用いてもよいし、条件によってリップギャップを適宜調整することが求められる場合には、そのようなリップギャップ調整手段が設けられた形態のダイスを用いればよい。リップ開度調整手段としては、ダイスボルトによる手動調整手段、ヒートボルト方式、ロボット方式、リップヒーター方式、圧電素子方式などによる自動調整手段などがあるが、これらのなかでは、熱可塑性樹脂に対する汎用性が高いことから、ヒートボルト方式による自動調整手段が好ましい。
ダイスの平均リップギャップを前記した特定の範囲とすることにより、ポリビニルアセタールフィルムの表面にかかる圧力が適切な範囲になるため、本発明で規定する特定の式を満足するスキン層がポリビニルアセタールフィルムの両面に形成される。
ダイスのリップギャップが最終的に得られるポリビニルアセタールフィルムの厚みに対して135%を超えると、フィルムの表面にかかる圧力が小さいため、スキン層の形成が阻害されて、密着し易いポリビニルアセタールフィルムとなってしまい、太陽電池モジュールや合わせガラスなどの製造に用いた際に、レイアップ時の位置の微調整が困難になり易い。一方、ダイスのリップギャップが最終的に得られるポリビニルアセタールフィルムの厚みに対して100%未満であると、フィルム表面に大きな圧力がかかるため、分子の配向が必要以上に進行してスキン層の複屈折率が高くなりすぎ、収縮しやすいポリビニルアセタールフィルムとなるおそれがある。
また、熱処理の時間(緩和時間)は、1〜90分であることが好ましく、5〜60分であることがより好ましく、10〜45分であることがさらに好ましい。
本発明のポリビニルアセタールフィルムの用途は特に制限されず、例えば、太陽電池モジュールを製造する際の封止材、合わせガラス用の中間膜などとして用いることができる。
何ら限定されるものではないが、本発明のポリビニルアセタールフィルムは、例えば、表面側透明保護部材/表面封止材/太陽電池セル/裏面封止材/裏面側保護部材のように太陽電池セルの両側から封止材で挟む構成を有する太陽電池用封止材、表面側透明保護部材/太陽電池セル/封止材/裏面側保護部材のような構成を有する太陽電池用封止材、表面側透明保護部材/封止材/太陽電池セル/裏面側保護部材のような構成を有する太陽電池用封止材として用いることができる。
また、太陽電池モジュールの製造時に真空バッグまたは真空リングを使用する場合は、例えば、特許文献6などに記載されている真空バッグまたは真空リングを使用して、約20000Paの圧力下に130〜170℃でラミネート・圧着することによって太陽電池モジュールを製造することができる。
以下の例中、ブチルアルデヒドでアセタール化する前のポリビニルアルコール系重合体の重合度、ポリビニルブチラールにおけるビニルアルコール単位の含有率および酢酸ビニル単位の含有率は、上記したように、JIS K 6726:1994年(重合度)、JIS K6728:1977年(ビニルアルコール単位の含有率および酢酸ビニル単位の含有率)に従って測定した。
その際の測定機器としては、次のものを使用した。
*偏光顕微鏡:ニコン株式会社製「OPTIPHOTO POL」
*接眼マイクロメータ:日本光学株式会社製
*ベレックコンペンセータ:オリンパス株式会社製造
[フィルム製造用のポリビニルブチラール組成物のメルトテンション]
ポリビニルブチラール組成物を200℃に加熱して溶融し、当該200℃のポリビニルブチラール組成物を直径1mmの円形ダイから45mm/秒の速度でストランド状に吐出させて吐出速度の5倍の速度(225mm/秒)で引き取り、当該引き取り時のメルトテンション(溶融張力)をCEAST社製の「Rheologic 5000」を使用して測定した(以下、この方法で測定したメルトテンションを単に「メルトテンション」ということがある)。
○:ガラス板に対するポリビニルブチラールフィルムの密着が無く、ガラス板上でポリビニルブチラールフィルムを容易に移動させることができ、レイアップ時におけるポリビニルブチラールフィルムの配置位置の微調整を容易に行うことができる。
×:ガラス板に対してポリビニルブチラールフィルムが密着し易く、レイアップ時におけるポリビニルブチラールフィルムの配置位置の微調整が困難である。
○:加熱加圧したときにポリビニルブチラールフィルムの収縮がなく、表面側透明保護部材(ガラス板)と太陽電池セルと裏面側保護部材(ガラス板)との間の空間がポリビニルブチラール組成物によって完全に封止されていて、空隙や未封止部分が無い(太陽電池モジュールの場合)、或いは2枚のガラス板の間にポリビニルブチラール組成物から形成される中間膜が空隙や非接着部を生ずることなく完全に充填されている。
×:加熱加圧したときにポリビニルブチラールフィルムの収縮が生じて、表面側透明保護部材(ガラス板)と太陽電池セルと裏面側保護部材(ガラス板)との間の空間がポリビニルブチラール組成物によって完全に封止されておらず、ポリビニルブチラールフィルムと、表面側透明保護部材(ガラス板)、太陽電池セルおよび裏面側保護部材(ガラス板)のいずれかとの接触部分などに空隙や未封止部分が生じている(太陽電池モジュールの場合)、或いはポリビニルブチラール組成物から形成される中間膜と両側の2枚のガラス板の一方または両方との間に空隙や中間膜のない箇所が生じている。
○:表面側透明保護部材(ガラス板)と太陽電池セルとの間および太陽電池セルと裏面側保護部材(ガラス板)との間にポリビニルブチラールフィルムをレイアップ(配置)して加熱加圧して太陽電池モジュールを製造したときに、または2枚のガラス板の間にポリビニルブチラールフィルムをレイアップ(配置)して合わせガラスを製造したときに、ガラス板の端部からのポリビニルブチラール組成物の流出がない。
×:表面側透明保護部材(ガラス板)と太陽電池セルとの間および太陽電池セルと裏面側保護部材(ガラス板)との間にポリビニルブチラールフィルムをレイアップ(配置)して加熱加圧して太陽電池モジュールを製造したときに、または2枚のガラス板の間にポリビニルブチラールフィルムをレイアップ(配置)して合わせガラスを製造したときに、ガラス板の端部からのポリビニルブチラール組成物の流出が生じている。
(1) 重合度1700のポリビニルアルコールをブチルアルデヒドでアセタール化したポリビニルブチラール(ビニルアルコール単位の含有率=19質量%、酢酸ビニル単位の含有率=1質量%)75質量部およびトリエチレングリコール−ジ(2−エチルヘキサノエート)25質量部を25℃で混合してポリビニルブチラール組成物を調製した。
このポリビニルブチラール組成物のメルトテンションを上記した方法で測定したところ、0.6cNであった。
(2) 上記(1)で得られたポリビニルブチラール組成物を用いて、二軸押出機(スクリュー径40mm)を使用して、ダイス[Tダイ、リップ部の幅=400mm、平均リップギャップ=0.91mm(最終的に得られたフィルムの厚さの120%)]から、押し出し時のポリビニルブチラール組成物の温度220℃、吐出量240kg/hrの条件下にフィルム状に押し出した後、30℃の水浴中で急冷し、次いで水浴から取り出して、非緊張状態で40℃で30分間熱処理してストレス緩和を行って、厚さ0.76mmのポリビニルブチラールフィルム[以下このフィルムを「ポリビニルブチラールフィルム(a)」という]を製造した。
(3) 上記(2)で得られたポリビニルブチラールフィルム(a)のスキン層A、スキン層Bおよびコア層Cの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDA、ΔnMDB、ΔnMDC)ならびにスキン層A、スキン層Bおよびコア層Cの幅方向(TD)の複屈折率(ΔnTDA、ΔnTDB、ΔnTDC)を上記した方法で測定したところ、下記の表1に示すとおりであった。
(1) 実施例1で用いたのと同じポリビニルブチラール組成物を用いて、二軸押出機(スクリュー径40mm)を使用して、ダイス[Tダイ、リップ部の幅=400mm、平均リップギャップ=0.84mm(最終的に得られたフィルムの厚さの110%)]から、押し出し時のポリビニルブチラール組成物の温度220℃、吐出量240kg/hrの条件下にフィルム状に押し出した後、20℃の水浴中で急冷し、次いで水浴から取り出して、非緊張状態で30℃で30分間熱処理してストレス緩和を行って、厚さ0.76mmのポリビニルブチラールフィルム[以下このフィルムを「ポリビニルブチラール(b)」という]を製造した。
(2) 上記(1)で得られたポリビニルブチラールフィルム(b)のスキン層A、スキン層Bおよびコア層Cの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDA、ΔnMDB、ΔnMDC)ならびにスキン層A、スキン層Bおよびコア層Cの幅方向(TD)の複屈折率(ΔnTDA、ΔnTDB、ΔnTDC)を上記した方法で測定したところ、下記の表1に示すとおりであった。
(1) 重合度1700のポリビニルアルコールをブチルアルデヒドでアセタール化したポリビニルブチラール(ビニルアルコール単位の含有率=19質量%、酢酸ビニル単位の含有率=1質量%)を得る際に、1質量%のグルタルアルデヒド(架橋剤)を添加して部分架橋ポリビニルブチラールを製造した。
これにより得られた部分架橋ポリビニルブチラール75質量部およびトリエチレングリコール−ジ(2−エチルヘキサノエート)25質量部を25℃で混合してポリビニルブチラール組成物を調製した。
このポリビニルブチラール組成物のメルトテンションを上記した方法で測定したところ1.5cNであった。
(2) 上記(1)で得られたポリビニルブチラール組成物を用いて、二軸押出機(スクリュー径40mm)を使用して、ダイス[Tダイ、リップ部の幅=400mm、平均リップギャップ=0.91mm(最終的に得られたフィルムの厚さの120%)]から、押し出し時のポリビニルブチラール組成物の温度220℃、吐出量240kg/hrの条件下にフィルム状に押し出した後、30℃の水浴中で急冷し、次いで水浴から取り出して、非緊張状態で40℃で30分間熱処理してストレス緩和を行って、厚さ0.76mmの部分架橋ポリビニルブチラールフィルム[以下このフィルムを「ポリビニルブチラールフィルム(c)」という]を製造した。
(3) 上記(2)で得られたポリビニルブチラールフィルム(c)のスキン層A、スキン層Bおよびコア層Cの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDA、ΔnMDB、ΔnMDC)ならびにスキン層A、スキン層Bおよびコア層Cの幅方向(TD)の複屈折率(ΔnTDA、ΔnTDB、ΔnTDC)を上記した方法で測定したところ、下記の表1に示すとおりであった。
(1) 実施例1で用いたのと同じポリビニルブチラール組成物を用いて、二軸押出機(スクリュー径40mm)を使用して、ダイス[Tダイ、リップ部の幅=400mm、平均リップギャップ=0.745mm(最終的に得られたフィルムの厚さの98%)]から、押し出し時のポリビニルブチラール組成物の温度220℃、吐出量240kg/hrの条件下にフィルム状に押し出した後、20℃の水浴中で急冷し、次いで水浴から取り出し、ストレス緩和のための熱処理を行わずに、厚さ0.76mmのポリビニルブチラールフィルム[以下このフィルムを「ポリビニルブチラールフィルム(d)」という]を製造した。
(2) 上記(1)で得られたポリビニルブチラールフィルム(d)のスキン層A、スキン層Bおよびコア層Cの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDA、ΔnMDB、ΔnMDC)ならびにスキン層A、スキン層Bおよびコア層Cの幅方向(TD)の複屈折率(ΔnTDA、ΔnTDB、ΔnTDC)を上記した方法で測定したところ、下記の表1に示すとおりであった。
(1) 実施例1で用いたのと同じポリビニルブチラール組成物を用いて、二軸押出機(スクリュー径40mm)を使用して、ダイス[Tダイ、リップ部の幅=400mm、平均リップギャップ=1.06mm(最終的に得られたフィルムの厚さの139%)]から、押し出し時のポリビニルブチラール組成物の温度220℃、吐出量240kg/hrの条件下にフィルム状に押し出した後、50℃の空気中で自然冷却し、次いで非緊張状態で70℃で30分間熱処理してストレス緩和を行って、厚さ0.76mmのポリビニルブチラールフィルム[以下このフィルムを「ポリビニルブチラールフィルム(e)」という]を製造した。
(2) 上記(1)で得られたポリビニルブチラールフィルム(e)のスキン層A、スキン層Bおよびコア層Cの長さ方向(MD)の複屈折率(ΔnMDA、ΔnMDB、ΔnMDC)ならびにスキン層A、スキン層Bおよびコア層Cの幅方向(TD)の複屈折率(ΔnTDA、ΔnTDB、ΔnTDC)を上記した方法で測定したところ、下記の表1に示すとおりであった。
(1) 表面側透明保護部材および裏面側保護部材として、縦×横×厚さ=350mm×350mm×3.2mmのガラス板2枚を準備した。
また、太陽電池セル(京セラ社製「RSC150SF−1/1」)(サイズ:縦×横=150mm×155mm)4個を縦2個×横2個で方形に配置し直列に結線した太陽電池セルセットを1組準備した。
(2) 実施例1で製造したポリビニルブチラールフィルム(a)を縦×横=350mm×350mmのサイズに裁断して、封止材用のフィルム片2枚を作製した。
(3) 上記(1)で準備した表面側透明保護部材(ガラス板)の上に、上記(2)で作製したポリビニルブチラールフィルム片の1枚をレイアップ(積層、重ね合わせ)し、その際にレイアップ位置の微調整の容易性について上記した評価基準にしたがって評価したところ、下記の表2に示すとおりであった。
(4) 上記(3)で得られた、表面側透明保護部材(ガラス板)上にポリビニルブチラールフィルム片をレイアップしたものの上に、上記(1)で準備した太陽電池セルセットを載せ、その上に更に上記(2)で作製したフィルム片の残りの1枚を重ね、その上に裏面側保護部材(ガラス板)を重ねて、表面側透明保護部材(ガラス板)/フィルム片/太陽電池セルセット/フィルム片/裏面側保護部材(ガラス板)からなる積層物を製造した。
(5) 上記(4)で製造した積層物を、日清紡メカトロニクス株式会社製の真空ラミネーター(モジュールラミネーター)「LAMINATOR 1522N」内に収容し、100Paの減圧下に160℃で15分間加熱し、その後50kPa、160℃で15分間保持して、太陽電池モジュールを製造した。
これにより得られた太陽電池モジュールを目視により観察して、ポリビニルブチラールフィルムの収縮性および端部からの流出性を上記した評価基準に従って評価したところ、下記の表2に示すとおりであった。
(1) 縦×横×厚さ=350mm×350mm×3.2mmのガラス板2枚を準備した。
(2) 実施例2で製造したポリビニルブチラールフィルム(b)を縦×横=350mm×350mmのサイズに裁断して、中間膜用のフィルム片1枚を作製した。
(3) 上記(1)で準備した1枚のガラス板の上に、上記(2)で作製したフィルム片をレイアップし、その際にレイアップ位置の微調整の容易性について上記した評価基準にしたがって評価したところ、下記の表2に示すとおりであった。
(4) 上記(3)で得られた、ガラス板上にフィルム片をレイアップしたものの上に、上記(1)で準備したもう1枚のガラス板を重ねて、ガラス板/フィルム片/ガラス板からなる積層物を製造した。
(5) 上記(4)で製造した積層物を、実施例4で使用したのと同じ真空ラミネーター内に収容し、100Paの減圧下に160℃で15分間加熱し、その後50kPa、160℃で15分間保持して合わせガラスを製造した。得られた合わせガラスを目視により観察して、ポリビニルブチラールフィルムの収縮性および端部からの流出性を上記した評価基準に従って評価したところ、下記の表2に示すとおりであった。
(1) 封止材用のフィルム片として、実施例3で得られたポリビニルブチラールフィルム(c)を縦×横=350mm×350mmのサイズに裁断したフィルム片2枚を用いたこと以外は、実施例4と同じ操作を行って、太陽電池モジュールを製造した。
その際に、表面側透明保護部材(ガラス板)の上に、ポリビニルブチラールフィルム(c)から作製した1枚のフィルム片をレイアップした際のレイアップ位置の微調整の容易性について上記した評価基準にしたがって評価したところ、下記の表2に示すとおりであった。
(2) また、上記(1)で得られた太陽電池モジュールを目視により観察して、ポリビニルブチラールフィルムの収縮性および端部からの流出性を上記した評価基準に従って評価したところ、下記の表2に示すとおりであった。
(1) 実施例1で得られたポリビニルブチラールフィルム(a)2枚を重ね合わせて、温度25℃、圧力5MPaの条件下に加圧して、厚さ1.52mmの積層ポリビニルブチラールフィルムを製造した。
(2) 封止材用のフィルム片として、上記(1)で得られた積層ポリビニルブチラールフィルムを縦×横=350mm×350mmのサイズに裁断したフィルム片2枚を用いたこと以外は、実施例4と同じ操作を行って、太陽電池モジュールを製造した。
その際に、表面側透明保護部材(ガラス板)の上に、積層ポリビニルブチラールフィルムから作製した1枚のフィルム片をレイアップした際のレイアップ位置の微調整の容易性について上記した評価基準にしたがって評価したところ、下記の表2に示すとおりであった。
(3) また、上記(2)で得られた太陽電池モジュールを目視により観察して、ポリビニルブチラールフィルムの収縮性および端部からの流出性を上記した評価基準に従って評価したところ、下記の表2に示すとおりであった。
(1) 封止材用のフィルム片として、比較例1で得られたポリビニルブチラールフィルム(d)を縦×横=350mm×350mmのサイズに裁断したフィルム片2枚を用いたこと以外は、実施例4と同じ操作を行って、太陽電池モジュールを製造した。
その際に、表面側透明保護部材(ガラス板)の上に、ポリビニルブチラールフィルム(d)から作製した1枚のフィルム片をレイアップした際のレイアップ位置の微調整の容易性について上記した評価基準にしたがって評価したところ、下記の表2に示すとおりであった。
(2) また、上記(1)で得られた太陽電池モジュールを目視により観察して、ポリビニルブチラールフィルムの収縮性および端部からの流出性を上記した評価基準に従って評価したところ、下記の表2に示すとおりであった。
(1) 封止材用のフィルム片として、比較例2で得られたポリビニルブチラールフィルム(e)を縦×横=350mm×350mmのサイズに裁断したフィルム片2枚を用いたこと以外は、実施例4と同じ操作を行って、太陽電池モジュールを製造した。
その際に、表面側透明保護部材(ガラス板)の上に、ポリビニルブチラールフィルム(e)から作製した1枚のフィルム片をレイアップした際のレイアップ位置の微調整の容易性について上記した評価基準にしたがって評価したところ、下記の表2に示すとおりであった。
(2) また、上記(1)で得られた太陽電池モジュールを目視により観察して、ポリビニルブチラールフィルムの収縮性および端部からの流出性を上記した評価基準に従って評価したところ、下記の表2に示すとおりであった。
Claims (7)
- ビニルアルコール単位の含有率が8〜30質量%であるポリビニルアセタールを用いて形成したポリビニルアセタールフィルムであって、外側の2つのスキン層Aおよびスキン層Bの間にコア層Cが存在する3層構造を有し、且つ下記の式(I)、(II)および(IV);
ΔnMDA≧ ΔnMDB (I)
ΔnMDB−ΔnMDC≧0.1×10-3 (II)
Δn MDA <3.5×10 -3 (IV)
(上記式中、ΔnMDAはスキン層Aの機械流れ方向の複屈折率、ΔnMDBはスキン層Bの機械流れ方向の複屈折率、ΔnMDCはコア層Cの機械流れ方向の複屈折率を示す。)
を満足することを特徴とするポリビニルアセタールフィルム。 - 下記の式(V)および(VI)のいずれか一方または両方;
ΔnMDA/ΔnTDA=0.5〜3.0 (V)
ΔnMDB/ΔnTDB=0.5〜3.0 (VI)
(上記式中、ΔnMDAはスキン層Aの機械流れ方向の複屈折率、ΔnMDBはスキン層Bの機械流れ方向の複屈折率、ΔnTDAはスキン層Aの機械流れ方向と直角な方向の複屈折率、ΔnTDBはスキン層Bの機械流れ方向と直角な方向の複屈折率を示す。)
をさらに満足する請求項1に記載のポリビニルアセタールフィルム。 - 200℃の加熱溶融下に直径1mmの円形ダイから45mm/秒の速度でストランド状に吐出させて吐出速度の5倍の速度で引き取ったときに0.5〜2.5cNのメルトテンションを有するポリビニルアセタールまたはポリビニルアセタール組成物から形成されている請求項1または2に記載のポリビニルアセタールフィルム。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリビニルアセタールフィルムよりなる太陽電池用封止材。
- 請求項4に記載の太陽電池用封止材を備える太陽電池モジュール。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリビニルアセタールフィルムよりなる合わせガラス用中間膜。
- 請求項6に記載の合わせガラス用中間膜を備える合わせガラス。
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