JP2003340851A - コーティング法およびこれによって作製されたポリビニルブチラールフィルム - Google Patents

コーティング法およびこれによって作製されたポリビニルブチラールフィルム

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JP2003340851A
JP2003340851A JP2003122445A JP2003122445A JP2003340851A JP 2003340851 A JP2003340851 A JP 2003340851A JP 2003122445 A JP2003122445 A JP 2003122445A JP 2003122445 A JP2003122445 A JP 2003122445A JP 2003340851 A JP2003340851 A JP 2003340851A
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polyvinyl butyral
coating
films
substrate
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Marcus S Bermel
エス バーメル マーカス
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Eastman Kodak Co
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Eastman Kodak Co
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Publication date
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    • C08J2329/14—Homopolymers or copolymers of acetals or ketals obtained by polymerisation of unsaturated acetals or ketals or by after-treatment of polymers of unsaturated alcohols

Abstract

(57)【要約】 【課題】 良好な寸法安定性および低い複屈折を示すポ
リビニルブチラールフィルムおよびその製造方法が必要
とされている。 【解決手段】 少なくともポリビニルブチラールフィル
ムが実質的に乾くまで支持キャリア基板にポリビニルブ
チラールフィルムを仮に接着させ、その後、ポリビニル
ブチラールフィルムからキャリア基板を分離することに
より、寸法安定性および複屈折改善されたポリビニルブ
チラールフィルムを作製する方法を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、広くは、樹脂フィ
ルムを製造する方法に関し、より詳しくは、光学フィル
ムを製造する改善された方法に関し、合せガラス、光フ
ィルター、液晶表示装置および他の電子表示装置などの
光学装置中で用いるポリビニルブチラールフィルムの製
造に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）は、光
学的透明性および物理的靱性に関して注目されるフィル
ムを製造するために用いられる。また、ポリビニルブチ
ラールは様々な表面によく接着する。これらの属性によ
って、ポリビニルブチラールフィルムは、自動車ウィン
ドシールド用の安全合せガラス、建築ガラスおよび防弾
ガラスを含む多くの光学的用途において有用となる。Ｐ
ＶＢフィルムは電子光学的表示装置においても潜在的用
途を有する可能性がある。この点に関して、ポリビニル
ブチラールフィルムは、軽量可撓性光学的表示装置画面
を製造するためにガラスに代えて用いることが意図され
ている。これらの表示装置画面は、例えば、パソコン、
テレビ、セル電話およびインストルメントパネルで見ら
れる液晶表示装置、ＯＬＥＤ（有機発効ダイオード）表
示装置およびその他の電子表示装置中で用いることが可
能である。
【０００３】ポリビニルブチラール型のポリマーは様々
な分子量およびビニルアルコール含有率の度合で入手で
きる。ポリビニルブチラールは、一般に、ポリビニルア
ルコールとブチルアルデヒドの縮合生成物として形成さ
れる。結果として、ＰＶＢはポリビニルアルコールセグ
メントからの実質的なヒドロキシル官能基を有する。ヒ
ドロキシル官能基の度合はＰＶＢの種類の中で異なり、
ポリマーの重量％でのビニルアルコール含有率として通
常表現される。市販されているＰＶＢは、ビニルアルコ
ール含有率約１２％または１９％のいずれかで製造され
ている。
【０００４】一般に、樹脂フィルムは、溶融押出法また
はキャスティング法のいずれかによって作製される。溶
融押出法は、溶融するまで（およそ１００，０００ｃｐ
の概略粘度）樹脂を加熱し、その後、押出ダイを有する
高度に研磨された金属帯または金属ドラムに高温溶融ポ
リマーを被着させ、フィルムを冷却し、最後に金属支持
体からフィルムを剥離することを含む。しかし、多くの
理由で、溶融押出によって作製されたフィルムは、一般
には光学的用途のために適さない。溶融押出フィルムが
一般に高度の光学的複屈折を示すということは、これら
の理由の内、主要なものである。ＰＶＢポリマーの場
合、熱安定性の別の問題がある。ポリビニルブチラール
は、溶融押出ＰＶＢフィルムを作製するために用いられ
る１８０℃〜２５０℃の高温で特に酸化を受けやすい。
ポリマーのこの熱劣化はフィルムの黄色い色合いの原因
になる。溶融押出中の変色を最少にするために、フェノ
ールまたは燐含有共安定剤と合わせたフェノールなどの
特別な酸化防止剤がＰＶＢ溶融物に時には添加される。
あるいは、多くの光学的ブライトナーは、ガトベイラー
（Ｇｕｔｗｅｉｌｅｒ）による米国特許第５，５７３，
８４２号において教示されたように黄変を最少にするた
めにＰＶＢフィルムに配合することが可能である。しか
し、これらの添加剤は高価である場合があり、最終フィ
ルムの光学的性能に悪影響を及ぼすことが知られてい
る。これらの理由で、溶融押出法は、より要求が厳しい
光学的用途向けに意図されたポリビニルブチラールフィ
ルムを含む多くの樹脂フィルムを製造するために一般に
実用的ではない。
【０００５】光学的用途向けの樹脂フィルムは殆ど全く
キャスティング法のみによって製造される。キャスティ
ング法は、最初に適切な溶媒にポリマーを溶解して、ほ
ぼ５０，０００ｃｐの高粘度を有する濃厚液を生じさ
せ、その後、高度に研磨された連続金属帯または連続金
属ドラムに粘性濃厚液を押出ダイを通して被着させ、湿
りフィルムを部分的に乾燥させ、部分的に乾燥させたフ
ィルムを金属支持体から剥離し、そして部分的に乾燥さ
せたフィルムを炉を通して搬送して、より完全にフィル
ムから溶媒を除去することを含む。キャストフィルム
は、典型的には、４０〜２００μｍの範囲内の最終乾燥
厚さを有する。一般に、４０μｍ未満の薄いフィルム
は、剥離プロセス中および乾燥プロセス中の湿りフィル
ムの脆さのゆえにキャスティング法によって製造するの
が極めて困難である。２００μｍより厚いフィルムも、
最終乾燥工程での溶媒除去に関連した難しさのゆえに製
造するのに問題である。キャスティング法の溶解工程お
よび乾燥工程は複雑さと費用を付加するけれども、キャ
ストフィルムは、溶融押出法によって作製されたフィル
ムと比べた時、一般に、より良好な光学的的特性を有
し、そして高温加工に付随した問題が避けられる。
【０００６】キャスティング法によって作製される光学
フィルムの例には、１．）ランド（Ｌａｎｄ）による米
国特許第４，８９５，７６９号およびカエル（Ｃａｅ
ｌ）による米国特許第５，９２５，２８９号ならびにハ
リタ（Ｈａｒｉｔａ）による米国特許出願２００１／０
０３９３１９Ａ１号およびサネフジ（Ｓａｎｅｆｕｊ
ｉ）による米国特許出願２００２／００１７００Ａ１号
のより最近の開示で開示されたように偏光子を作製する
ために用いられるポリビニルアルコールシート、２．）
イワタ（Ｉｗａｔａ）による米国特許第５，６９５，６
９４号で開示されたように偏光子用の保護カバーのため
に用いられる三酢酸セルロースシート、３．）ヨシダ
（Ｙｏｓｈｉｄａ）による米国特許第５，８１８，５５
９号ならびに両方ともタケタニ（Ｔａｋｅｔａｎｉ）に
よる米国特許第５，４７８，５１８号および第５，５６
１，１８０号で開示されたように偏光子または遅延板用
の保護カバーのために用いられるポリカーボネートシー
ト、ならびに４．）コバヤシ（Ｋｏｂａｙａｓｈｉ）に
よる米国特許第５，６１１，９８５号ならびに両方とも
シロ（Ｓｈｉｒｏ）による米国特許第５，７５９，４４
９号および第５，９５８，３０５号で開示されたように
偏光子または遅延板用の保護カバーのために用いられる
ポリスルホンシートが挙げられる。一般に、ポリビニル
ブチラールフィルムはキャスティング法を用いて製造す
ることができない。これは、フィルムを引き裂かずに金
属基板からポリビニルブチラールフィルムが容易に剥ぎ
取られず、剥離もされないという事実による。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】光学フィルムを製造す
るためにキャスティングが広く用いられているにもかか
わらず、しかしながらキャスティング技術には多くの欠
点がある。一つの欠点は、キャストフィルムが著しい光
学的複屈折を有することである。溶融押出法によって作
製されたフィルムと比べた時、キャスティング法によっ
て作製されたフィルムは、より低い複屈折を有するけれ
ども、複屈折は依然として好ましくないほど高いままで
ある。例えば、キャスティング法によって作製された三
酢酸セルロースフィルムは、イワタ（Ｉｗａｔａ）によ
る米国特許第５，６９５，６９４号で開示されたように
可視スペクトルの光について７ナノメートル（ｎｍ）の
面内遅延を示す。キャスティング法によって作製された
ポリカーボネートフィルムは、両方ともタケタニ（Ｔａ
ｋｅｔａｎｉ）による米国特許第５，４７８，５１８号
および第５，５６１，１８０号で開示されたように１７
ｎｍの面内遅延を示す。ハリタ（Ｈａｒｉｔａ）による
米国特許出願２００１／００３９３１９Ａ１号では、フ
ィルム内の幅方向位置間の遅延の差が元の未延伸フィル
ムで５ｎｍ未満である時に延伸ポリビニルアルコールシ
ートの色ムラが減ることが主張されている。光学フィル
ムの多くの用途に関して、低い面内遅延値は好ましい。
特に、１０ｎｍ未満の面内遅延値が好ましい。
【０００８】キャストフィルムの複屈折は製造運転中の
ポリマーの配向から生じる。この分子配向は、フィルム
の面内の屈折率をはっきりと異なるようにする。面内複
屈折は、フィルムの面内の垂直方向のこれらの屈折率間
の差である。複屈折にフィルム厚さを乗じた絶対値を面
内遅延と定義する。従って、面内遅延はフィルムの面内
の分子異方性の指標である。
【０００９】キャスティングプロセス中、分子配向は、
ダイ中の濃厚液の剪断、被着中の金属支持体による濃厚
液の剪断、剥離工程中の部分乾燥フィルムの剪断および
最終乾燥工程を通した搬送中の自立フィルムの剪断を含
む多くの発生源から生じうる。これらの剪断力はポリマ
ー分子を配向させ、最終的に好ましくないほど高い複屈
折値または遅延値のもととなる。剪断を最小にするとと
もに最低複屈折フィルムを得るために、キャスティング
プロセスは、典型的には、イワタ（Ｉｗａｔａ）による
米国特許第５，６９５，６９４号で開示されたよう１〜
１５ｍ／分の非常に遅いライン速度で運転される。より
遅いライン速度は、一般に、最高品質のフィルムをもた
らす。
【００１０】キャスティング法に対するもう一つの欠点
は、多層を正確に被着させることができないことであ
る。ヘイワード（Ｈａｙｗｏｒｄ）による米国特許第
５，２５６，３５７号に記載されているように、従来の
多スロットキャスティングダイは、許容できないほど不
均一なフィルムを生じさせる。特に、ラインおよびスト
リークの不均一性は先行技術の装置での５％より大き
い。許容できる二層フィルムは、ヘイワード（Ｈａｙｗ
ｏｒｄ）による米国特許第５，２５６，３５７号で教示
されたように特殊なダイリップ設計を用いることにより
作製することが可能であるが、ダイ設計は複雑であり、
三層以上の層を同時に被着させるために実際的ではない
場合がある。
【００１１】キャスティング法に対するもう一つの欠点
は濃厚液の粘度に関する制約である。キャスティングの
実施において、濃厚液の粘度は、ほぼ５０，０００ｃｐ
である。例えば、ヘイワード（Ｈａｙｗｏｒｄ）による
米国特許第５，２５６，３５７号には、粘度１００，０
００ｃｐの濃厚液を用いる実用的キャスティング例が記
載されている。一般に、より低い粘度の濃厚液を用いて
作製されたキャストフィルムは、イワタ（Ｉｗａｔａ）
による米国特許第５，６９５，６９４号で実施例に関し
て記載されたように不均一フィルムを生じさせることが
知られている。イワタ（Ｉｗａｔａ）による米国特許第
５，６９５，６９４号において、キャストサンプルを作
製するために用いられた最低粘度の濃厚液は約１０，０
００ｃｐである。しかし、これらの高い粘度値で、濃厚
液をキャスティングするのは濾過し脱気するのが難し
い。繊維およびより大きい屑は除去できる一方で、ポリ
マースラグなどのより軟らかい材料は濃厚液送出系で見
られる高圧で濾過するのがより難しい。微粒子および気
泡の欠点は著しい混入の欠点およびストリークを生じさ
せ、実質的な廃棄物を作り出しうる。
【００１２】さらに、キャスティング法は、製品変更に
対して比較的融通がきかない可能性がある。キャスティ
ングが高粘度濃厚液を必要とするので、製品配合を変更
するには送出系を洗浄して汚染の可能性を排除するため
に大がかりなダウンタイムを必要とする。不適合のポリ
マーと溶媒を含む配合変更は特に問題である。実際、配
合変更はキャスティング法によっては非常に時間がかか
り高価であり、殆どの製造機械はフィルム一種のみを製
造するために専ら専用となる。
【００１３】最後に、キャストフィルムは、好ましくな
いヒダまたは皺を示しうる。より薄いフィルムは、キャ
スティングプロセス中の剥離工程と乾燥工程中または後
続のフィルム取扱い中のいずれかで特に寸法の欠点を受
けやすい。特に樹脂フィルムから複合光学板を作製する
には、接着剤、圧力および高温の利用を含む貼合せプロ
セスを必要とする。極薄フィルムは、この貼合せプロセ
ス中に皺を形成せずに取扱うのは難しい。さらに、多く
のキャストフィルムは、水分の作用により経時的に自然
に変形されうる。光学フィルムの場合、貯蔵中および後
続の複合光学板の組立中に良好な寸法安定性が必要であ
る。
【００１４】本発明は上記課題等に鑑みてなされたもの
であり、その目的は、先行技術のキャスティング法の限
界を克服し、面内複屈折が非常に低い非晶質ポリビニル
ブチラールフィルムを作製する新規キャスティング法を
提供することである。
【００１５】本発明の別の目的は、広範囲の乾燥厚さに
わたって非常に均一なポリビニルブチラールフィルムを
製造する新規方法を提供することである。
【００１６】本発明のなおもう一つの目的は、移動基板
に多層を同時に被着させることによりポリビニルブチラ
ールフィルムを作製する方法を提供することである。
【００１７】
【課題を解決するための手段】上記課題等を解決するた
めに本発明のコーティング方法は（ａ）不連続移動キャ
リア基板上に液体ポリビニルブチラール／溶媒混合物を
被着させる工程と、（ｂ）溶媒を実質的に除去するため
に前記液体ポリビニルブチラール／溶媒混合物を乾燥さ
せ、よって前記不連続キャリア基板に接着したポリビニ
ルブチラールフィルムの複合材を生じさせる工程とを含
むポリビニルブチラールフィルムを生じさせるコーティ
ング法であって、前記ポリビニルブチラールフィルムが
前記不連続キャリア基板に釈放可能に接着され、前記ポ
リビニルブチラールフィルムを前記不連続キャリア基板
から剥離することを特徴とする。
【００１８】すなわち、少なくともポリビニルブチラー
ルフィルムが実質的に乾くまで支持キャリア基板にポリ
ビニルブチラールフィルムを仮に接着させ、その後、ポ
リビニルブチラールフィルムからキャリア基板を分離す
ることにより、寸法安定性および取扱い能力が改善され
たポリビニルブチラールフィルムを作製する新規方法で
ある。
【００１９】本発明は先行技術の溶融押出法の限界を克
服し、酸化防止剤または光学ブライトナーなどの複雑な
添加剤を必要とせずに低温で自立ポリビニルブチラール
フィルムを作製する新規コーティング法を定めることが
できる。
【００２０】
【発明の実施の形態】簡単に言うと、本発明の前述した
特徴、目的および利点ならびに多くの他の特徴、目的お
よび利点は、本願に記載した詳細な説明、請求の範囲お
よび図面を精査すると容易に明らかになるであろう。こ
れらの特徴、目的および利点は、コーティング法によっ
てポリビニルブチラール樹脂を含有する低粘度流体を移
動キャリア基板上に被着させることにより達成される。
ポリビニルブチラールフィルムは、被覆されたフィルム
が実質的に乾く（残留溶媒１０重量％未満）までキャリ
ア基板から分離されない。実際、ポリビニルブチラール
フィルムとキャリア基板の複合構造体はロールに巻き取
り、必要になるまで貯蔵してよい。従って、キャリア基
板はポリビニルブチラールフィルムを支え、乾燥プロセ
スを通して搬送中に剪断力に抗して保護する。さらに、
ポリビニルブチラールフィルムがキャリア基板から最後
に剥離される時にポリビニルブチラールフィルムが乾い
ており固体であるので、剥離プロセスに起因するフィル
ム内のポリマーの剪断も配向もない。結果として、本発
明により作製されたポリビニルブチラール樹脂フィルム
は非常に非晶質であり、非常に低い面内複屈折を示す。
【００２１】約１〜５００μｍの厚さを有するポリビニ
ルブチラールフィルムは、本発明の方法により作製する
ことが可能である。４０マイクロメートル未満の極薄ポ
リビニルブチラールフィルムは、先行技術の方法で可能
でない線速度で容易に製造することが可能である。極薄
フィルムの製造は、乾燥プロセスを通して湿りフィルム
を支持するキャリア基板によって容易になり、先行技術
で記載されたキャスティング法で必要とされるような最
終乾燥工程前に金属帯または金属ドラムからフィルムを
剥離する必要性を除く。むしろ、ポリビニルブチラール
フィルムは、完全にではないにしても実質的に、キャリ
ア基板からの分離前に乾燥される。すべての場合、乾燥
させたポリビニルブチラールフィルムは、１０重量％未
満の残留溶媒含有率を有する。本発明の好ましい実施形
態において、残留溶媒含有率は５％未満、最も好ましく
は１％未満である。従って、本発明は、先行技術の方法
で可能ではない損傷を受けやすい極薄フィルムの作製を
容易に見込んでいる。さらに、４０μｍより厚いフィル
ムも本発明の方法によって作製してよい。より厚いフィ
ルムを作製するために、光学的品質を損なわずにタンデ
ム運転またはオフラインプロセスのいずれかでフィルム
−基板複合材上に別の塗料を被着させてよい。こうした
やり方で、本発明の方法は、後続の湿りフィルムの被着
前に最初に被着されたフィルムが乾いているので、より
厚いフィルムの作製中の溶媒除去の限界を克服する。従
って、本発明は、キャスティング法で可能であるよりも
広い範囲の最終フィルム厚さを見込んでいる。
【００２２】本発明の方法において、ポリビニルブチラ
ールフィルムは、単層複合材、または好ましくは低粘度
の底層、一層以上の中間層、および界面活性剤を含有す
る任意の最上層を含む多層複合材を被覆ホッパーのスラ
イド面上に形成し、多層複合材を被覆ホッパーのスライ
ド面下に、そして被覆リップ上に流し落とし、移動基板
に多層複合材を被着させることにより作製される。特
に、本発明の方法の使用は、独特の組成を有する幾層か
の液体層の被着を見込むために示している。フィルム性
能を改善するか、または製造時の強さを改善するため
に、被覆助剤および添加剤を特定の層に入れてよい。例
えば、多層被着は、湿りフィルム全体を通してはでなく
必要に応じて最上塗布層に界面活性剤を入れることを可
能にする。もう一つの例では、最低層中のポリビニルブ
チラールの分子量および濃度は、低粘度を達成するとと
もにキャリア基板上への多層複合材の高速被着を容易に
するために調節してよい。従って、本発明は、特定の光
学的エレメントまたは他の類似エレメントのために必要
とされるような多層複合フィルムの製造のために有利な
方法を提供する。
【００２３】皺およびヒダの欠点は、キャリア基板の使
用を通して本発明の方法で最小にされる。キャリア基板
は、ポリビニルブチラールフィルムのために硬い裏地を
提供することにより、ポリビニルブチラール樹脂フィル
ムの寸法の狂いを最小にする。これは、約４０マイクロ
メートル未満の極薄フィルムを取扱い加工するために特
に有利である。さらに、キャリア基板の拘束的性質も水
分レベルの変化の結果として経時的に変形するか、また
は皺になるポリビニルブチラールフィルムの傾向を除
く。従って、本発明の方法は、作製中および貯蔵中なら
びに光学的エレメントの製造のために必要な最終取扱い
工程中にポリビニルブチラールフィルムが寸法的に安定
であることを確実にする。
【００２４】本発明の方法は、加工中にポリマーの熱酸
化を中和する特別な添加剤の使用も必要としない。先行
技術の溶融押出法とは異なり、ポリビニルブチラールフ
ィルムは、室温で有機溶媒にポリマーを溶解させ、室温
で塗料を被着させ、被覆されたフィルムを１００℃未満
の温度で乾燥させることにより、ここで作製される。従
って、本発明の方法によって作製されたポリビニルアル
コールフィルムは透明であり、熱劣化による変色は避け
られる。
【００２５】本発明の方法の実施において、基板がポリ
エチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などの不連続シート
であることが好ましい。ＰＥＴキャリア基板は、ポリビ
ニルブチラールフィルムとＰＥＴ基板との間の接着性を
改良するために下塗層または放電装置で前処理してよ
い。特に下塗層処理または放電処理はフィルムと基板と
の間の接着性を強化しうるが、それでもなおフィルムを
基板から後で引き剥がすことを可能にする。
【００２６】本発明を特にスライドビード被覆運転に関
して本願で論じているが、当業者は、本発明を他の被覆
運転と合わせて有利に実施できることを理解するであろ
う。例えば、面内遅延が小さい自立フィルムは、単層ま
たは多層スロットダイビード被覆運転および単層または
多層カーテン被覆運転で達成可能でありうる。さらに、
当業者は、本発明を別のキャリア基板で有利に実施でき
ることを認めるであろう。例えば、面内複屈折が小さい
剥離用フィルムは、他の樹脂支持体［例えば、ポリエチ
レンナフタレート（ＰＥＮ）、酢酸セルロース、ポリカ
ーボネート、ＰＥＴ］、紙支持体、樹脂処理紙支持体お
よび金属支持体（例えば、アルミニウム）で達成可能で
ありうる。本発明の実際的用途には、特に光学フィル
ム、貼合せフィルム、剥離フィルム、写真フィルムおよ
び包装フィルムのために用いられるポリビニルブチラー
ルシートの作製が挙げられる。特に、本発明の方法によ
り作製されたポリビニルブチラールシートは、液晶表示
装置などの電子表示装置の製造に際して光学フィルムと
して用いてよい。例えば、液晶表示装置は、偏光子板、
補償板および電極基板を含む多くのフィルムエレメント
を含む。偏光子板は、典型的には、二色フィルム（通常
は沃素で処理された延伸ポリビニルアルコール）を有す
る多層複合構造であり、各表面が保護カバーに接着され
ている。本発明の方法により作製されたポリビニルブチ
ラールフィルムは、偏光子板用の保護カバーとして適し
うる。本発明の方法により作製されたポリビニルブチラ
ールフィルムは、補償板の製造のためにも適しうる。
【００２７】本発明の方法により製造されるポリビニル
ブチラールフィルムは光学フィルムである。製造された
ままで、本発明の方法により作製されたポリビニルブチ
ラールフィルムは、少なくとも約８５％、好ましくは少
なくとも約９０％、最も好ましくは少なくとも約９５％
の光透過率を有する。さらに、製造されたままで、ポリ
ビニルブチラールフィルムは１．０％未満の曇り度値を
有する。さらに、ポリビニルブチラールフィルムは平滑
であり、平均で１００ｎｍ未満の表面粗さ、最も好まし
くは５０ｎｍ未満の表面粗さを有する。
【００２８】先ず図１を参照すると、本発明の方法を実
施するために適する代表的で周知された被覆・乾燥シス
テム１０の概略図を示している。被覆・乾燥システム１
０は、典型的には、移動基板１２に極薄フィルムを被着
させるとともに後でドライヤ１４内で溶媒を除去するた
めに用いられる。システム１０が唯一の塗料被着点と唯
一のドライヤ１４を有するような単一被覆装置１６を示
しているが、二個または三個（６個ほどに多くさえあ
る）の追加塗料被着点と対応する乾燥区画は複合薄フィ
ルムの製造において知られている。逐次の被着と乾燥の
プロセスはタンデム被覆運転として技術上知られてい
る。
【００２９】被覆・乾燥装置１０は、塗料を被覆装置１
６によって被着させるバックアップロール２０の周りに
移動基板１２をフィードする巻出しステーション１８を
備える。その後、被覆されたウェブ２２はドライヤ１４
を通して進む。本発明の方法の実施において、基板１２
上にポリビニルブチラール樹脂フィルムを含む最終乾燥
フィルム２４は巻上げステーション２６でロールに巻き
取られる。
【００３０】図示したように、代表的な４層被膜が移動
ウェブ１２に被着される。層ごとの塗料液は、それぞれ
の塗料供給容器２８、３０、３２、３４に入れられる。
塗料液は、それぞれ被覆装置１６の導管４４、４６、４
８、５０に塗料供給容器からポンプ３６、３８、４０、
４２によって送られる。さらに、被覆・乾燥システム１
０は、塗料の被着前に基板１２を改質するためにコロナ
放電装置またはグロー放電装置５２などの放電装置、あ
るいは極性帯電支援装置５４も備えてよい。
【００３１】次に図２を参照すると、別の巻取り運転を
伴った図１に描かれたのと同じ代表的な被覆・乾燥シス
テム１０の概略図を示している。従って、この図面は巻
取り運転に至るまで同じように番号をふっている。本発
明の方法の実施において、ポリビニルブチラール塗料を
被着された（樹脂フィルム、紙、樹脂被覆紙または金属
であってよい）基板を含む乾燥フィルム２４は、対向ロ
ール５６、５８の間で引き離される（ｔａｋｅｎ）。ポ
リビニルブチラールフィルム６０は基板１２から剥離さ
れ、ポリビニルブチラールフィルムは巻取りステーショ
ン６２に進み、基板１２は巻取りステーション６４に進
む。本発明の好ましい実施形態において、ポリエチレン
テレフタレート（ＰＥＴ）が基板１２として用いられ
る。基板１２は、被覆されたフィルム６０の基板１２へ
の接着性を強化するために下塗層で前処理してよい。
【００３２】移動基板１２に塗料液を送るために用いら
れる被覆装置１６は、例えば、ラッセル（Ｒｕｓｓｅｌ
ｌ）による米国特許第２，７６１，７９１号で教示され
たようなスライドビードホッパー、またはフージス（Ｈ
ｕｇｈｅｓ）による米国特許第３，５０８，９４７号に
よって教示されたようなスライドカーテンホッパーなど
の多層塗布装置であってよい。あるいは、被覆装置１６
は、スロットダイホッパーまたはジェットホッパーなど
の単層塗布装置であってよい。本発明の好ましい実施形
態において、塗布装置１６は多層スライドビードホッパ
ーである。
【００３３】上述したように、被覆・乾燥システム１０
は、典型的には被覆されたフィルムから溶媒を除去する
乾燥炉であるドライヤ１４を備える。本発明の方法の実
施において用いられる代表的なドライヤ１４は、温度と
空気流量を独立して制御できる第１の乾燥区画６６と後
続する８個の別の乾燥区画６８〜８２を備える。ドライ
ヤ１４を独立した９個の乾燥区画を有するとして示して
いるけれども、より少ない区画を有する乾燥炉は周知さ
れており、本発明の方法を実施するために用いてよい。
本発明の好ましい実施形態において、ドライヤ１４は、
独立した少なくとも２個の乾燥域または乾燥区画を有す
る。好ましくは、乾燥区画６８〜８２の各々は、温度と
空気流量の制御装置を独立して有する。各区画におい
て、温度を５℃〜１５０℃の間で調節してよい。本発明
の好ましい実施形態において、第１の乾燥区画６６は、
被覆されたウェブ２２の湿り被膜上での直接的な空気衝
突を伴わずに、少なくとも約２５℃であるが９５℃未満
の温度で運転される。本発明の方法のもう一つの好まし
い実施形態において、乾燥区画６８および７０も少なく
とも約２５℃であるが９５℃未満の温度で運転される。
初期乾燥区画６６、６８を約３０℃〜約６０℃の間の温
度で運転することが好ましい。初期乾燥区画６６、６８
を約３０℃〜約５０℃の間の温度で運転することが最も
好ましい。乾燥区画６６、６８の実際の乾燥温度は、当
業者がこれらの範囲内で実験的に最適化してよい。
【００３４】今図３を参照すると、代表的な被覆装置１
６の概略図を詳しく示している。側面断面図で概略的に
示した被覆装置１６は、フロント区画９２、第２の区画
９４、第３の区画９６、第４の区画９８およびバックプ
レート１００を備える。ポンプ１０６によって第１の計
量スロット１０４に塗料液を供給し、よって最下層１０
８を形成させるための第２の区画９４への入口１０２が
ある。層１１６を形成させるためにポンプ１１４によっ
て第２の計量スロット１１２に塗料液を供給するための
第３の区画９６への入口１１０がある。層１２４を形成
させるためにポンプ１２２によって計量スロット１２０
に塗料液を供給するための第４の区画９８への入口１１
８がある。層１３２を形成させるためにポンプ１３０に
よって計量スロット１２８に塗料液を供給するためのバ
ックプレート１００への入口１２６がある。各スロット
１０４、１１２、１２０、１２８は横断分配空洞を備え
る。フロント区画９２は傾斜スライド面１３４および被
覆リップ１３６を備える。第２の区画９４の頂上に第２
の傾斜スライド面１３８がある。第３の区画９６の頂上
に第３の傾斜スライド面１４０がある。第４の区画９８
の頂上に傾斜スライド面１４２がある。バックプレート
１００は、傾斜スライド面１４２の上に伸びてバックラ
ンド面１４４を形成させる。ウェブ１２を周りで搬送す
る被覆バックアップロール２０が被覆装置または被覆ホ
ッパー１６に隣接して存在する。被膜層１０８、１１
６、１２４、１３２は、リップ１３６と基板１２との間
で被覆ビード１４６を構成する多層複合材を形成する。
典型的には、被覆ホッパー１６は、被覆バックアップロ
ール２０に向けて、そして被覆位置に向けて非被覆位置
から移動可能である。被覆装置１６を４個の計量スロッ
トを有するとして示しているけれども、（９個程度に多
い）多数の計量スロットを有する被覆ダイは周知されて
おり、本発明の方法を実施するために用いてよい。
【００３５】本発明の方法において、塗料流体は有機溶
媒に溶解したポリビニルブチラール（ＰＶＢ）樹脂を主
として含む。ポリビニルブチラールは、ポリ（ビニルア
セタール）として知られているより広いポリマー種のサ
ブセットである。ＰＶＢは様々な分子量およびビニルア
ルコール含有率の度合で入手できる。ポリビニルブチラ
ールは、一般に、強酸の存在下でポリビニルアルコール
とブチルアルデヒドの縮合生成物として形成される。結
果として、ＰＶＢはポリビニルアルコールセグメントか
らの実質的なヒドロキシル官能基を有する。ヒドロキシ
ル官能基の度合はＰＶＢの種類の中で異なり、ポリマー
の重量％でのビニルアルコール含有率として通常表現さ
れる。市販されているＰＶＢは、一般に、ビニルアルコ
ール含有率約１２％または１９％のいずれかで製造され
ている。１９％ヒドロキシ官能性のＰＶＢは安全ガラス
を作製するために用いられる貼合せフィルムの製造のた
めに通常好ましい。これらのＰＶＢ貼合せフィルムは、
典型的には高度に可塑化され、多くの安定剤または光学
ブライトナーを含有する。しかし、１９％ヒドロキシ官
能性のＰＶＢは、カーチアー（Ｃａｒｔｉｅｒ）による
米国特許第４，９５２，４５７号に記載されたように相
対湿度５０％で純ポリマーにおいて通常０．５％および
高度に可塑化されたＰＶＢ貼合せ体において１．０％ほ
ど水分吸収を受けやすい。水分吸収は、不十分な接着性
を含む貼合せフィルムの多くの問題の一因でありうる。
他方、１２％ヒドロキシ官能性のＰＶＢは純ポリマーに
おいて０．３％のより低い水分吸収しか示さない。
【００３６】ポリビニルブチラール用の有機溶媒に関し
て、適する溶媒には、例えば、塩素化溶媒（塩化メチレ
ンおよび１，２−ジクロロエタン）、アルコール（メタ
ノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノ
ール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、イソアミルア
ルコール）、ケトン（アセトン、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトンおよびシクロヘキサノン、ジア
セトンアルコール）、エステル（酢酸メチル、酢酸エチ
ル、酢酸ｎ−プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブ
チルおよび酢酸ｎ−ブチル）、芳香族化合物（トルエン
およびキシレン）およびエーテル（１，３−ジオキソラ
ンおよびテトラヒドロフラン）が挙げられる。ポリビニ
ルブチラール溶液は上述した溶媒のブレンドで調製して
よい。ＰＶＢのための好ましい一次溶媒には、メチルエ
チルケトン、塩化メチレン、酢酸エチルおよびトルエン
が挙げられる。
【００３７】塗料流体は可塑剤も含有してよい。ポリビ
ニルブチラールフィルム用の適切な可塑剤には、フタル
酸エステル（イソオクチルベンジルフタレート、ベンジ
ルフタレート、ブチルベンジルフタレート、ジエチルフ
タレート、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレー
ト、ジデシルフタレートおよびブチルオクチルフタレー
ト）、アジピン酸エステル（ジヘキシルアジペート、ジ
アルキルアジペートおよびジオクチルアジペート）およ
び燐酸エステル（トリフェニルホスフェートおよびトリ
クレジルホスフェート）が挙げられる。可塑剤は、通
常、最終フィルムの物理的特性および機械的特性を改善
するために用いられる。特に、可塑剤は、ポリビニルブ
チラールフィルムの可撓性を改善することが知られてい
る。しかし、可塑剤は、被覆ホッパーでの早期フィルム
固化を最少にするとともに湿りフィルムの乾燥特性を改
善するために二次加工運転で被覆助剤として用いてもよ
い。特に、可塑剤は、乾燥運転中のポリビニルブチラー
ルフィルムの膨れ、カールおよび離層を最小にするため
に用いてよい。可塑剤は、最終ポリビニルブチラールフ
ィルム中の欠陥を緩和するためにポリマーの濃度に対し
て５０重量％以下の全濃度で塗料流体に添加してよい。
【００３８】塗料流体は、被覆後の流れに関連した欠点
を制御するために被覆助剤として界面活性剤も含有して
よい。被覆後に流れ現象によって生じる欠点には、まだ
ら、撥水性（ｒｅｐｅｌｌｅｎｃｉｅｓ）、ミカン肌
（Ｂｅｒｎａｒｄセル）および端後退（ｅｄｇｅ−ｗｉ
ｔｈｄｒａｗ）が挙げられる。被覆後に流れ欠点を制御
するために用いられる界面活性剤には、シロキサンおよ
びフルオロケミカル化合物が挙げられる。シロキサン種
の市販界面活性剤の例には、１．）ダウ・コーニング社
（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ）製のＤＣ２００Ｆｒｕｉｄ
などのポリジメチルシロキサン、２．）ダウ・コーニン
グ社（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ）製のＤＣ５１０Ｆｒｕ
ｉｄなどのポリ（ジメチル、メチルフェニル）シロキサ
ン、３．）ダウ・コーニング社（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎ
ｇ）製のＤＣ１９０およびＤＣ１２４８ならびにユニオ
ン・カーバイド社（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ）製の
Ｌ７０００Ｓｉｌｗｅｔシリーズ（Ｌ７０００、Ｌ７０
０１、Ｌ７００４およびＬ７２３０）などのポリアルキ
ル置換ポリジメチルシロキサン、ならびに４．）ゼネラ
ル・エレクトリク社（Ｇｅｎｅｒａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉ
ｃ）製のＳＦ１０２３などのポリアルキル置換ポリ（ジ
メチル、メチルフェニル）シロキサンが挙げられる。市
販のフルオロケミカル界面活性剤の例には、１．）スリ
ーエム社（３ＭＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）製のＦｌｕｏ
ｒａｄシリーズ（ＦＣ４３０およびＦＣ４３１）などの
弗素化アルキルエステル、２．）デュポン社（ＤｕＰｏ
ｎｔ）製のＺｏｎｙｌシリーズ（ＦＳＮ、ＦＳＮ１０
０、ＦＳＯ、ＦＳＯ１００）などの弗素化ポリオキシエ
チレンエーテル、３．）ＮＯＦコーポレーション社（Ｎ
ＯＦ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）製のＦシリーズ（Ｆ２
７０およびＦ６００）などのアクリレート：ポリパーフ
ルオロアルキルエチルアクリレート、および４．）旭硝
子社（Ａｓａｈｉ Ｇｌａｓｓ Ｃｏｍｐａｎｙ）製の
Ｓｕｒｆｌｏｎシリーズ（Ｓ３８３、Ｓ３９３およびＳ
８４０５）などのパーフルオロアルキル誘導体が挙げら
れる。本発明の方法において、界面活性剤は、一般に非
イオン型の界面活性剤である。本発明の好ましい実施形
態において、弗素化型の非イオン化合物が最上層に添加
される。
【００３９】界面活性剤の分配に関して、界面活性剤
は、多層被膜の最上層中に存在する時に最も効果的であ
る。最上層において、界面活性剤の濃度は、好ましくは
０．００１〜１．０００重量％、最も好ましくは０．０
１０〜０．５００重量％である。さらに、最上層からの
界面活性剤の拡散流出を最小にするために、より少ない
量の界面活性剤を第２の最上層中で用いてよい。第２の
最上層中の界面活性剤の濃度は、好ましくは０．０００
〜０．２００重量％、最も好ましくは０．０００〜０．
１００重量％の間である。界面活性剤が最上層で必要で
あるのみなので、最終乾燥フィルム中に残る界面活性剤
の総量は少ない。
【００４０】界面活性剤は本発明の方法を実施するため
に必須ではないけれども、界面活性剤は、被覆されたフ
ィルムの均一性を確実に改善する。特に、まだら不均一
性は、界面活性剤の使用によって減少する。透明ポリビ
ニルブチラールフィルムにおいて、まだら不均一性は、
日常検査中に容易には目に見えない。まだら欠点を可視
化するために、有機染料を最上層に添加して、被覆され
たフィルムに色を加えてよい。これらの染料入りフィル
ムにおいて、不均一性は、見たり定量化したりするのが
容易である。このようにして、効果的な界面活性剤の種
類およびレベルを最適なフィルム均一性のために選択し
てよい。
【００４１】次に図４〜７を参照すると、本発明の方法
によって作製された種々のフィルム構成を示す断面図を
示している。図４において、単層ポリビニルブチラール
フィルム１５０は、キャリア基板１５２から部分的に剥
離されて示されている。ポリビニルブチラールフィルム
１５０は、キャリア基板１５２に単一液層を被着させる
か、または層の間で実質的に同じである組成を有する多
層複合材を被着させるのいずれかにより形成してよい。
あるいは、図５において、キャリア基板１５４は、単層
ポリビニルブチラールフィルム１５８と基板１５４との
間の接着力を改良する下塗層１５６で前処理されていて
よい。キャリア支持体１７０に最寄りの最下層１６２、
二層の中間層１６４、１６６および最上層１６８を含む
組成的にばらばらの４層を含む多層フィルム１６０を図
６で例示している。多層複合材１６０全体をキャリア支
持体１７０から剥離してよいことも図６で示している。
キャリア基板１８２から剥離されているキャリア基板１
８２に最寄りの最下層１７４、二層の中間層１７６、１
７８および最上層１８０を含む多層複合フィルム１７２
を図７で示している。キャリア基板１８２は、複合フィ
ルム１７２と基板１８２との間の接着性を改良するため
に下塗層１８４で前処理されている。下塗層１５６およ
び１８４は、セルロース樹脂、ポリアクリレート、ポリ
カーボネート、ゼラチンなどの多くの高分子材料を含ん
でよい。本発明の好ましい実施形態において、キャリア
基板は未処理ＰＥＴである。下塗層中で用いられる材料
の選択は、当業者が実験的に最適化してよい。
【００４２】本発明の方法は、ポリビニルブチラールフ
ィルムとキャリア基板の前もって作製された複合材上に
被覆する工程も含んでよい。例えば、図１および２で示
した被覆・乾燥システム１０は、既存のポリビニルブチ
ラールフィルム／基板複合材に第２の多層フィルムを被
着させるために用いてよい。後続の塗料の被着の前にフ
ィルム／基板複合材をロールに巻き取る場合、そのプロ
セスはマルチパス被覆運転と呼ばれる。被覆運転および
乾燥運転を多被覆ステーションおよび乾燥炉を有する機
械で逐次に行う場合、そのプロセスはタンデム被覆運転
と呼ばれる。このようにして、非常に厚い湿りフィルム
から大量の溶媒を除去することに付随する問題を伴わず
に厚いフィルムを高ライン速度で作製することが可能で
ある。さらに、マルチパス被覆またはタンデム被覆の実
施技術は、ストリークのひどさ、まだらのひどさおよび
総合的なフィルム不均一性などの他の欠点を最少にする
利点も有する。
【００４３】タンデム被覆またはマルチパス被覆の実施
技術は、第一パスフィルムとキャリア基板との間の何ら
かの最小レベル粘着力を必要とする。場合によって、粘
着力が劣ったフィルム／基板複合材は、マルチパス運転
で第２の湿り被膜または第３の湿り被膜の被着後に膨れ
を生じることが観察される。膨れ欠陥を避けるために、
粘着力は、第一パスフィルムとキャリア基板との間で
０．３Ｎ／ｍより大きくなければならない。この粘着力
レベルは、種々の下塗層および種々の放電処理を含む様
々なウェブ処理によって達成してよい。しかし、フィル
ムが後続の剥離運転中に損傷されうるので、被着された
フィルムと基板との間の過大な粘着力は好ましくない。
特に、２５０Ｎ／ｍより大きい接着力を有するフィルム
／基板複合材は不完全に剥離することが見出された。こ
うした過度に十分に接着した複合材から剥離されたフィ
ルムは、フィルムの引裂きおよび／またはフィルム内の
凝集破壊のゆえに欠陥を示す。本発明の好ましい実施形
態において、ポリビニルブチラールフィルムとキャリア
基板との間の粘着力は２５０Ｎ／ｍ未満である。最も好
ましくは、ポリカーボネートフィルムとキャリア基板と
の間の粘着力は０．５〜２５Ｎ／ｍの間である。
【００４４】本発明の方法は、ポリエチレンテレフタレ
ート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥ
Ｎ）、ポリカーボネート、ポリスチレンおよび他の高分
子フィルムなどの様々な基板にポリビニルブチラール樹
脂塗料を被着させるために適する。別の基板には、紙、
紙と高分子フィルムの貼合せ体、ガラス、布地、アルミ
ニウムおよび他の金属支持体を挙げることが可能であ
る。場合によって、基板は下塗層または放電装置で前処
理してよい。基板は種々の結合剤および付加物を含有す
る機能層でも前処理してよい。
【００４５】樹脂フィルムをキャスティングする先行技
術の方法を図８に例示している。図８で示したように、
種々の高分子濃厚液は、ポンプ２０６によって加圧槽２
０４から押出ホッパー２０２にフィードライン２００を
通して送られる。濃厚液は、乾燥炉２１２の第１の乾燥
区画２１０内に位置する高度に研磨された金属ドラム２
０８上にキャスティングされる。キャストフィルム２１
４は放置して移動ドラム２０８上で部分的に乾燥させ、
その後、ドラム２０８から剥離される。その後、キャス
トフィルム２１４は最終乾燥区画２１６に搬送して残留
溶媒を除去する。その後、最終乾燥フィルム２１８は、
巻上げステーション２２０でロールに巻き取られる。先
行技術のキャストフィルムは、典型的には４０〜２００
μｍの範囲の厚さを有する。
【００４６】コーティング法は、技術ごとに必要なプロ
セス工程によってキャスティング法とは区別される。こ
れらのプロセス工程は、次に、各方法に特有である流体
粘度、二次加工助剤、基板およびハードウェアなどの多
くの有形物に影響を及ぼす。一般に、コーティング法
は、薄い低粘度液を薄い可撓性基板に被着させ、乾燥炉
内で溶媒を蒸発させ、乾燥させたフィルム／基板複合材
をロールに巻き取ることを含む。それに反して、キャス
ティング法は、濃縮粘性濃厚液を高度に研磨された金属
ドラムまたは金属帯に被着させ、金属基板上で湿りフィ
ルムを部分的に乾燥させ、部分的に乾燥させたフィルム
を基板から剥ぎ取り、部分的に乾燥させたフィルムから
乾燥炉内で余分の溶媒を除去し、乾燥させたフィルムを
ロールに巻き取ることを含む。粘度に関して、コーティ
ング法は、５，０００ｃｐ未満の非常に低粘度の液体を
必要とする。本発明の方法の実施において、被覆された
液体の粘度は、一般には２０００ｃｐ未満、最も多くの
場合１５００ｃｐ未満である。さらに、本発明の方法に
おいて、最下層の粘度は高速塗料被着のために２００ｃ
ｐ未満であることが好ましく、最も好ましくは１００ｃ
ｐ未満である。それに反して、キャスティング法は、実
用的運転速度のために、およそ１０，０００〜１００，
０００ｃｐの粘度を有する高濃度濃厚液を必要とする。
二次加工助剤に関して、コーティング法は、一般に、ま
だら、撥水性、ミカン肌および端後退などの、被覆後に
流れ欠点を制御するために二次加工助剤として界面活性
剤の使用を含む。それに反して、キャスティング法は界
面活性剤を必要としない。その代わりに、二次加工助剤
は、キャスティング法において剥取り運転を助けるため
に使用されるだけである。例えば、ｎ−ブタノールおよ
び水は、金属ドラムまたは金属帯からのフィルムの剥ぎ
取りを容易にするために酢酸セルロースまたはポリスル
ホンのフィルムをキャスティングする際に二次加工助剤
として時によって用いられる。基板に関して、コーティ
ング法は、一般に、薄い（１０〜２５０マイクロメート
ル）可撓性支持体を用いる。それに反して、キャスティ
ング法は、厚い（１〜１００ｍｍ）連続の高度に研磨さ
れた金属ドラムまたは金属硬質帯を用いる。プロセス工
程のこれらの相違の結果として、コーティングにおいて
用いられるハードウェアは、それぞれ図１および８で示
した概略図の比較によって分かるようにキャスティング
において用いられるハードウェアとは著しく異なってい
る。
【００４７】下で示した以下の実用的実施例によって本
発明の利点を実証する。これらの実施例において、ポリ
ビニルブチラール（ＰＶＢ）ポリマーのビニルアルコー
ル含有率は１２％であった。最下層において、ＰＶＢの
重量平均分子量は１７４，０００ダルトンであった。他
のすべての層に関しては、９９，６００ダルトンの重量
平均分子量を有するＰＶＢの別個のロットを用いた。
【００４８】
【実施例】実施例１ この実施例は、極薄ポリビニルブチラールフィルムの単
一パス形成を記載している。未処理ポリエチレンテレフ
タレート（ＰＥＴ）の移動基板１２、１７０に４液層を
被着させて図６で前述したような単層フィルムを形成さ
せるために、図１に例示した被覆装置１６を用いた。す
べての塗料流体は、メチルエチルケトンに溶解したＰＶ
Ｂを含んでいた。最下層１６２は２８ｃｐの粘度および
移動基板１７０上で１１μｍの湿り厚さを有していた。
第２の層１６４および第３の層１６６は、それぞれ３３
０ｃｐの粘度および移動基板１７０上で６１μｍの組み
合わせ最終湿り厚さを有していた。最上層１６８は８０
ｃｐの粘度および移動基板１７０上で１１μｍの湿り厚
さを有していた。最上層１６８は０．２０重量％で弗素
化界面活性剤（ＦＣ４３１）も含有していた。塗料を２
４℃の温度で被着させた。被覆リップ１３６と移動基板
１２との間の空隙（図３参照）は２００μｍであった。
被覆ビード１４６を横切る差圧を水０〜１０ｃｍの間で
調節して均一被覆を確立した。乾燥区画６６および６８
内の温度は４０℃であった。乾燥区画７０内の温度は５
０℃であった。乾燥区画７２、７４、７６、７８、８０
内の温度は９５℃であった。乾燥区画８２内の温度は２
５℃であった。ＰＶＢフィルムとＰＥＴ基板の複合材を
ロールに巻き取った。ＰＶＢフィルムとＰＥＴ基板の複
合材は皺およびヒダの欠点を含まなかった。未処理ＰＥ
Ｔ基板から剥離された時に、最終乾燥フィルムは１０μ
ｍの厚さを有していた。剥離されたＰＶＢフィルムは、
良好な外観を有し、平滑であり、１．０ｎｍ未満の面内
遅延を有していた。このＰＶＢフィルムの特性を表１に
まとめている。
【００４９】実施例２ この実施例は、薄いＰＶＢフィルムの単一パス形成を記
載している。第２の層１６４と第３の層１６６の組み合
わせ湿り厚さが１３１μｍに増したことを除いて、条件
は実施例１に記載した条件と同じであった。ＰＶＢフィ
ルムとＰＥＴ基板の複合材をロールに巻き取った。ＰＶ
ＢフィルムとＰＥＴ基板の複合材は皺およびヒダの欠点
を含まなかった。下塗したＰＥＴ基板から剥離された時
に、最終乾燥フィルムは２０μｍの厚さを有していた。
剥離されたＰＶＢフィルムは良好な外観を有し、平滑で
あり、１．０ｎｍ未満の面内遅延を有していた。このＰ
ＶＢフィルムの特性を表１にまとめている。
【００５０】実施例３ この実施例は、薄いＰＶＢフィルムの単一パス形成を記
載している。第２の層１６４と第３の層１６６の組み合
わせ湿り厚さが２７１μｍに増したことを除いて、条件
は実施例１に記載した条件と同じであった。ＰＶＢフィ
ルムとＰＥＴ基板の複合材をロールに巻き取った。ＰＶ
ＢフィルムとＰＥＴ基板の複合材は皺およびヒダの欠点
を含まなかった。下塗したＰＥＴ基板から剥離された時
に、最終乾燥フィルムは４０μｍの厚さを有していた。
ＰＶＢフィルムは良好な外観を有し、平滑であり、２．
０ｎｍ未満の面内遅延を有していた。このＰＶＢフィル
ムの特性を表１にまとめている。
【００５１】実施例４ この実施例は、ＰＶＢフィルムの単一パス形成を記載し
ている。第２の層１６４と第３の層１６６の組み合わせ
湿り厚さが４１１μｍに増したことを除いて、条件は実
施例１に記載した条件と同じであった。ＰＶＢフィルム
とＰＥＴ基板の複合材をロールに巻き取った。ＰＶＢフ
ィルムとＰＥＴ基板の複合材は皺およびヒダの欠点を含
まなかった。下塗したＰＥＴ基板から剥離された時に、
最終乾燥フィルムは６０μｍの厚さを有していた。剥離
されたＰＶＢフィルムは良好な外観を有し、平滑であ
り、２．０ｎｍ未満の面内遅延を有していた。このＰＶ
Ｂフィルムの特性を表１にまとめている。
【００５２】実施例５ この実施例は、単一パス被覆運転を用いる薄いＰＶＢフ
ィルムの形成を記載している。第２の層１６４と第３の
層１６６の組み合わせ湿り厚さが５５１μｍに増したこ
とを除いて、条件は実施例１に記載した条件と同じであ
った。ＰＶＢフィルムとＰＥＴ基板の最終複合材をロー
ルに巻き取った。ＰＶＢフィルムとＰＥＴ基板の複合材
は皺およびヒダの欠点を含まなかった。最終乾燥フィル
ムは８０μｍの厚さを有していた。剥離されたＰＶＢフ
ィルムは平滑であり、２．０ｎｍ未満の面内遅延を有し
ていた。このＰＶＢフィルムの特性を表１にまとめてい
る。
【００５３】比較例１ この実施例は、剥離特性が劣ったＰＶＢ／ＰＥＴ複合材
の形成を記載している。この実施例において、ＰＥＴ支
持体はポリ（アクリロニトリル−ｃｏ−塩化ビニリデン
−ｃｏ−ポリビニルブチラール酸）の下塗層を有する。
別の状況では、比較例１に関する条件は実施例２に記載
した条件と同じであった。最終乾燥フィルムは２０μｍ
の厚さを有していた。乾燥させた時、下塗したＰＥＴ基
板からフィルムの引裂きなしにＰＶＢフィルムを剥離で
きなかった。分析的に測定した時、下塗したＰＥＴ基板
へのＰＶＢフィルムの接着強度は２５０Ｎ／ｍより大き
いことが分かった。
【００５４】比較例２ この実施例は、単一パス運転中の劣った乾燥条件の結果
として生じた欠陥を記載している。最初の三つの乾燥域
６６、６８、７０内の温度を９５℃に上げるように乾燥
条件を調節したことを除き、比較例２に関する条件は実
施例２に記載した条件と同じであった。下塗したＰＥＴ
基板から剥離された時、最終乾燥フィルムは２０μｍの
厚さを有していた。剥離したＰＶＢフィルムは、フィル
ムの網状化模様によって許容できない品質のフィルムで
あった。
【表１】
【００５５】表１に示したフィルム特性を決定するため
に以下の試験を用いた。
【００５６】厚さ オノ・ソッキ・カンパニー社（Ｏｎｏ Ｓｏｋｋｉ Ｃ
ｏｍｐａｎｙ）製のＭｏｄｅｌ ＥＧ−２２５ゲージを
用いて最終剥離フィルムの厚さを測定した。
【００５７】遅延 Ｗｏｏｌｌａｍ Ｍ−２０００Ｖ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃ
ｏｐｉｃ Ｅｌｌｉｐｓｏｍｅｔｅｒを用いて３７０〜
１０００ｎｍの波長で剥離フィルムの面内遅延（Ｒe）
をナノメートル（ｎｍ）で決定した。表１の面内遅延値
は式Ｒe＝｜ｎx−ｎy｜ｘｄを用いて５９０ｎｍで取っ
た測定について計算する。
【００５８】式中、Ｒeは５９０ｎｍでの面内遅延であ
る。Ｎxはスロー軸方向の剥離フィルムの屈折率であ
る。ｎyはファースト軸方向の剥離フィルムの屈折率で
ある。ｄはナノメートル（ｎｍ）での剥離フィルムの厚
さである。従って、Ｒeは剥離フィルムの平面内のスロ
ー軸方向とファースト軸方向との間の複屈折の差の絶対
値にフィルムの厚さを乗じたものである。
【００５９】透過率および曇り度 ＢＹＫ−ガードナー社（ＢＹＫ−Ｇａｒｄｎｅｒ）製の
Ｈａｚｅ−ＧａｒｄＰｌｕｓ（Ｍｏｄｅｌ ＨＢ−４７
２５）を用いて全透過率および曇り度を測定した。全透
過率は、積分球上に吸収されたようなフィルムを通して
透過したすべての光エネルギーである。透過曇り度は、
積分球上に吸収されたような２．５度を超えて散乱する
すべての光エネルギーである。
【００６０】表面粗さ ＴａｐｐｉｎｇＭｏｄｅ（登録商標）Ａｔｏｍｉｃ Ｆ
ｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ディジタル・インス
トルメンツ社（Ｄｉｇｉｔａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ
ｓ）製のＭｏｄｅｌ Ｄ３００）を用いて走査プローブ
顕微鏡法によって表面粗さをナノメートル（ｎｍ）で決
定した。
【００６１】粘着力 ５００グラムのロードセル付きＩｎｓｔｒｏｎ１１２２
引張試験機による修正１８０度剥離試験を用いて、被覆
されたサンプルの接着強度をニュートン／メートル（Ｎ
／ｍ）で測定した。最初に、被覆されたサンプルの幅
０．０２５４ｍ（１インチ）の帯を作製した。３Ｍ Ｍ
ａｇｉｃ Ｔａｐｅの一片を用いて一端での被膜の離層
を開始させた。その後、別のテープ片を被膜の離層部分
にくっつけ、試験のための掴み点として使用した。伸長
テープは、Ｉｎｓｔｒｏｎグリップが試験を妨害しない
ように支持体を超えて伸びるのに十分な長さであった。
その後、サンプルをＩｎｓｔｒｏｎ１１２２引張試験機
内に取り付け、基板を上部グリップで締め付け、被膜／
テープアセンブリーを底グリップで締め付けた。２イン
チ／分（５０．８ｍｍ／分）の速度で１８０度の角度で
基板から被膜を剥離するのに要した平均力（単位ニュー
トン）を記録した。この力値を用いて、単位Ｎ／ｍでの
接着強度を式ＳA＝Ｆp（１−ｃｏｓθ）／ｗを用いて計
算した。
【００６２】式中、ＳAは接着強度であり、Ｆpは剥離力
であり、θは剥離の角度（１８０度）であり、ｗはサン
プルの幅（０．０２５４ｍ）である。
【００６３】残留溶媒 最初にキャリア基板からフィルムを剥離し、剥離したフ
ィルムを秤量し、フィルムを１００℃の炉内で１６時間
にわたり保温し、最後に、保温されたフィルムを秤量す
ることにより、乾燥フィルム中に残る残留溶媒の定性的
評価を行う。残留溶媒は、重量差を保温後重量で除した
百分率として表現される。
【００６４】前述したことから、本発明は、装置に対し
て固有である明らかな他の利点と合わせて前述した目標
および目的のすべてを得るために適合した発明であるこ
とが分かるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の方法の実施において使用できる代表
的な被覆・乾燥装置の概略図である。
【図２】 基板から分離されたポリビニルブチラールウ
ェブを別個に巻き取るステーションを含む図１の代表的
な被覆・乾燥装置を示す概略図である。
【図３】 本発明の方法の実施において使用できる代表
的な多スロット被覆装置を示す概略図である。
【図４】 キャリア基板から部分的に剥離され本発明の
方法により形成された単層ポリビニルブチラールフィル
ムを示す断面図である。
【図５】 下塗層が上に形成されたキャリア基板から部
分的に剥離され本発明の方法により形成された単層ポリ
ビニルブチラールフィルムを示す断面図である。
【図６】 キャリア基板から部分的に剥離され本発明の
方法により形成された多層ポリビニルブチラールフィル
ムを示す断面図である。
【図７】 下塗層が上に形成されたキャリア基板から部
分的に剥離され本発明の方法により形成された多層ポリ
ビニルブチラールフィルムを示す断面図である。
【図８】 フィルムをキャスティングするために先行技
術において使用されたようなキャスティング装置を示す
断面図である。
【符号の説明】
１０ 乾燥システム、１２ 移動基板／ウェブ、１４
ドライヤ、１６ 被覆装置、１８ 巻出しステーショ
ン、２０ バックアップロール、２２ 被覆されたウェ
ブ、２４ 乾燥フィルム、２６，２２０ 巻上げステー
ション、２８，３０，３２，３４ 塗料供給容器、３
６，３８，４０，４２，１０６，１１４，１２２，１３
０，２０６ ポンプ、４４，４６，４８，５０ 導管、
５２ 放電装置、５４ 極性帯電支援装置、５６，５８
対向ロール、６０，１５０，１５８ポリビニルブチラ
ールフィルム、６２，６４ 巻取りステーション、６
６，６８，７０，７２，７４，７６，７８，８０，８
２，２１０ 乾燥区画、９２ フロント区画、９４ 第
２の区画、９６ 第３の区画、９８ 第４の区画、１０
０バックプレート、１０２，１１０，１１８，１２６
入口、１０４，１２０，１２８ 計量スロット、１０
８，１６２，１７４ 最下層、１１２ 第２の計量スロ
ット、１１６，１３２ 層、１２４ 形成層、１３４
傾斜スライド面、１３６ 被覆リップ、１３８ 第２の
傾斜スライド面、１４０ 第３の傾斜スライド面、１４
２ 第４の傾斜スライド面、１４４ バックランド面、
１４６ 被覆ビード、１５２，１５４，１８２ キャリ
ア基板、１５６，１８４ 下塗層、１６０ 多層フィル
ム、１６４，１６６，１７６，１７８ 中間層、１６
８，１８０ 最上層、１７０ キャリア支持体、１７２
複合フィルム、２００ フィードライン、２０２ 押
出ホッパー、２０４ 加圧槽、２０８ 金属ドラム、２
１２ 乾燥炉、２１４ キャストフィルム、２１６ 最
終乾燥区画、２１８ 最終乾燥フィルム。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 2H049 BA02 BB18 BB22 BB44 BC09 BC22 4F100 AK23B AK42 AL05B AT00A AT00C BA02 BA03 BA07 BA10A BA10B BA10C DC21A EH46 EH462 EJ30 EJ302 EJ86 EJ862 GB08 GB32 GB41 JL04 JM01B JN01B JN18 YY00B 4F205 AA19 AG01 AG03 GA07 GC06 GF24 GN22 GN24

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）不連続移動キャリア基板上に液体
    ポリビニルブチラール／溶媒混合物を被着させる工程
    と、（ｂ）溶媒を実質的に除去するために前記液体ポリ
    ビニルブチラール／溶媒混合物を乾燥させ、よって前記
    不連続キャリア基板に接着したポリビニルブチラールフ
    ィルムの複合材を生じさせる工程とを含むポリビニルブ
    チラールフィルムを生じさせるコーティング法であっ
    て、前記ポリビニルブチラールフィルムが前記不連続キ
    ャリア基板に釈放可能に接着され、前記ポリビニルブチ
    ラールフィルムを前記不連続キャリア基板から剥離する
    コーティング方法。
  2. 【請求項２】 約１０ｎｍ未満である面内遅延を有する
    被覆されたポリビニルブチラール層を含むポリビニルブ
    チラールフィルム。
  3. 【請求項３】 前記被覆されたポリビニルブチラール層
    は少なくとも約８５％の光透過率および約１．０％未満
    の曇り度値を有する請求項２に記載のポリビニルブチラ
    ールフィルム。
JP2003122445A 2002-05-20 2003-04-25 コーティング法およびこれによって作製されたポリビニルブチラールフィルム Pending JP2003340851A (ja)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US38193102P 2002-05-20 2002-05-20
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