JPWO2019194290A1 - 複合酸化物、並びにそれを電解質材料に使用した電気化学デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明によれば、高いリチウムイオン伝導性を有する複合酸化物として、ランタン、ジルコニウム、タンタルなどの元素のみから構成された酸化物が得られることから、例えば、全固体リチウム二次電池において、高い耐還元性を付与することができることから、負極に金属リチウムを用いることができる、という効果が期待できる。
さらに、本発明の製造方法によれば、錯体重合法により蛍石関連型構造をとる新規複合酸化物が合成できるため、例えば、全固体リチウム二次電池の電極中のリチウムイオン伝導を担う電解質として使用することで、低温での一体焼結によって電池が形成できる、という効果も期待できる。
本発明の実施形態の蛍石関連型構造を有する複合酸化物AmBxCyDzO7(ただし式中、m+3x+4y+5z=14、0≦m≦2)は、その製造方法の特徴から、粉体試料として製造されることから、電解質としての使用のためには、高温焼結技術、塗工技術、成膜技術を適用することで、成型体とすることが可能である。高温焼結技術としては、あらかじめ板状に静水圧加圧、一軸加圧などの方法で加圧成形した成形体を、高温電気炉、ホットプレス装置、通電焼結装置などを用いて緻密成形体とする方法が挙げられる。また、塗工技術としては、スクリーン印刷法、電気泳動(EPD)法、ドクターブレード法、スプレーコーティング法、インクジェット法、スピンコート法などが挙げられる。さらに、成膜技術としては、蒸着法、スパッタリング法、化学気相成長(CVD)法、電気化学気相成長法、イオンビーム法、レーザーアブレーション法、大気圧プラズマ成膜法、減圧プラズマ成膜法などが挙げられる。
本発明の実施形態の蛍石関連型構造を有する複合酸化物AmBxCyDzO7(ただし式中、m+3x+4y+5z=14、0≦m≦2)は、イオン伝導性に優れているため、全固体リチウム二次電池、リチウム空気電池、リチウム硫黄電池、固体酸化物型燃料電池、各種センサなどの電気化学デバイスにおける固体電解質に使用することができる。本発明の電気化学デバイスの一例として、本発明の全固体リチウム二次電池は、正極と、負極と、固体電解質とを有し、固体電解質が本発明の固体電解質材料から構成されている。また、別の使用方法としては、本発明の固体電解質材料を正極、または負極のイオン伝導経路を確保する目的で、電極材料活物質と混合、複合化することで電極を構成し、全固体リチウム二次電池などに応用することも可能である。本発明の実施形態の全固体リチウム二次電池の一例として、図1にその概念図を示す。本発明の実施形態の全固体リチウム二次電池は、1外装、2正極集電体、3正極、4セパレータ、5ガスケット、6負極、7負極集電体を有し、セパレータ、または電極成分の一部が本発明の実施形態の固体電解質材料から構成されている。
(リチウムランタンジルコニウム複合酸化物Li0.06La1.98Zr2O7の合成)
まず、所定の組成比となるように金属元素を秤量し、エタノール中に溶解させ、スターラーで混合した。徐々に温度を140℃程度まで上げながら4〜5時間程度撹拌し、高分子化させた。十分にゲル化が進行した段階で、電気炉にて350℃で焼成を行い、炭化させた。すなわち、C-C結合鎖またはC-H結合鎖を切った。その後、メノウ乳鉢にて仮焼粉末を軽く粉砕し、再び電気炉で1000℃にて焼成を行い、目的の酸化物を得た。
また、化学的な安定性として、1ヶ月程度、大気暴露雰囲気下で保存したサンプルについて、再度、XRD評価を実施したが、大気暴露前後で、顕著なピーク位置の変化は見られず、化学組成と結晶構造変化がないことを確認した。
(リチウムランタンジルコニウム複合酸化物Li0.06La2.98TaO7の合成)
まず、所定の組成比となるように金属元素を秤量し、エタノール中に溶解させ、スターラーで混合した。徐々に温度を140℃程度まで上げながら4〜5時間程度撹拌し、高分子化させた。十分にゲル化が進行した段階で、電気炉にて350℃で焼成を行い、炭化させた。すなわち、C-C結合鎖またはC-H結合鎖を切った。その後、メノウ乳鉢にて仮焼粉末を軽く粉砕し、再び電気炉で1000℃にて焼成を行い、目的の酸化物を得た。
また、化学的な安定性として、1ヶ月程度、大気暴露雰囲気下で保存したサンプルについて、再度、XRD評価を実施したが、大気暴露前後で、顕著なピーク位置の変化は見られず、化学組成と結晶構造変化がないことを確認した。
(リチウムランタンジルコニウムタンタル複合酸化物Li0.048La2.384Zr1.2Ta0.4O7の合成)
まず、所定の組成比となるように金属元素を秤量し、エタノール中に溶解させ、スターラーで混合した。徐々に温度を140℃程度まで上げながら4〜5時間程度撹拌し、高分子化させた。十分にゲル化が進行した段階で、電気炉にて350℃で焼成を行い、炭化させた。すなわち、C-C結合鎖またはC-H結合鎖を切った。その後、メノウ乳鉢にて仮焼粉末を軽く粉砕し、再び電気炉で1000℃にて焼成を行い、目的の酸化物を得た。
(リチウムランタンジルコニウム複合酸化物Li0.08La2Zr1.98O7の合成)
まず、所定の組成比となるように金属元素を秤量し、エタノール中に溶解させ、スターラーで混合した。徐々に温度を140℃程度まで上げながら4〜5時間程度撹拌し、高分子化させた。十分にゲル化が進行した段階で、電気炉にて350℃で焼成を行い、炭化させた。すなわち、C-C結合鎖またはC-H結合鎖を切った。その後、メノウ乳鉢にて仮焼粉末を軽く粉砕し、再び電気炉で1000℃にて焼成を行い、目的の酸化物を得た。
(リチウムランタンジルコニウム複合酸化物Li0.14La1.98Zr1.98O7の合成)
まず、所定の組成比となるように金属元素を秤量し、エタノール中に溶解させ、スターラーで混合した。徐々に温度を140℃程度まで上げながら4〜5時間程度撹拌し、高分子化させた。十分にゲル化が進行した段階で、電気炉にて350℃で焼成を行い、炭化させた。すなわち、C-C結合鎖またはC-H結合鎖を切った。その後、メノウ乳鉢にて仮焼粉末を軽く粉砕し、再び電気炉で1000℃にて焼成を行い、目的の酸化物を得た。
(リチウムランタンジルコニウム複合酸化物Li0.12La1.96Zr2O7の合成)
まず、所定の組成比となるように金属元素を秤量し、エタノール中に溶解させ、スターラーで混合した。徐々に温度を140℃程度まで上げながら4〜5時間程度撹拌し、高分子化させた。十分にゲル化が進行した段階で、電気炉にて350℃で焼成を行い、炭化させた。すなわち、C-C結合鎖またはC-H結合鎖を切った。その後、メノウ乳鉢にて仮焼粉末を軽く粉砕し、再び電気炉で1000℃にて焼成を行い、目的の酸化物を得た。
(リチウムランタンジルコニウムタンタル複合酸化物Li0.096La2.368Zr1.2Ta0.4O7の合成)
まず、所定の組成比となるように金属元素を秤量し、エタノール中に溶解させ、スターラーで混合した。徐々に温度を140℃程度まで上げながら4〜5時間程度撹拌し、高分子化させた。十分にゲル化が進行した段階で、電気炉にて350℃で焼成を行い、炭化させた。すなわち、C-C結合鎖またはC-H結合鎖を切った。その後、メノウ乳鉢にて仮焼粉末を軽く粉砕し、再び電気炉で1000℃にて焼成を行い、目的の酸化物を得た。
(固相合成法によるリチウムランタンジルコニウム複合酸化物Li0.06La1.98Zr2O7の合成)
金属のモル比Li:La:Zrが0.06:1.98:2となるように、炭酸リチウムLi2CO3と、酸化ランタンLa2O3と、酸化ジルコニウムZrO2をメノウ乳鉢に入れて、エタノールを使用した湿式法によって均一に混合した。
(ランタンジルコニウムタンタル複合酸化物La2.4Zr1.2Ta0.4O7の合成)
まず、金属のモル比La:Zr:Taが2.4:1.2:0.4となるように金属元素を秤量し、エタノール中に溶解させ、スターラーで混合した。徐々に温度を140℃程度まで上げながら4〜5時間程度撹拌し、高分子化させた。十分にゲル化が進行した段階で、電気炉にて350℃で焼成を行い、炭化させた。すなわち、C-C結合鎖またはC-H結合鎖を切った。その後、メノウ乳鉢にて仮焼粉末を軽く粉砕し、再び電気炉で1000℃にて焼成を行い、目的の酸化物を得た。
(リチウムランタンジルコニウムタンタル複合酸化物Li0.40La1.60Zr1.20Ta0.80O7の合成)
まず、所定の組成比となるように金属元素を秤量し、エタノール中に溶解させ、スターラーで混合した。徐々に温度を140℃程度まで上げながら4〜5時間程度撹拌し、高分子化させた。十分にゲル化が進行した段階で、電気炉にて350℃で焼成を行い、炭化させた。すなわち、C-C結合鎖またはC-H結合鎖を切った。その後、メノウ乳鉢にて仮焼粉末を軽く粉砕し、再び電気炉で1000℃にて焼成を行い、目的の酸化物を得た。
(リチウムランタンジルコニウムタンタル複合酸化物Li0.60La1.40Zr0.80Ta1.20O7の合成)
まず、所定の組成比となるように金属元素を秤量し、エタノール中に溶解させ、スターラーで混合した。徐々に温度を140℃程度まで上げながら4〜5時間程度撹拌し、高分子化させた。十分にゲル化が進行した段階で、電気炉にて350℃で焼成を行い、炭化させた。すなわち、C-C結合鎖またはC-H結合鎖を切った。その後、メノウ乳鉢にて仮焼粉末を軽く粉砕し、再び電気炉で800℃にて焼成を行い、目的の酸化物を得た。
(ナトリウムランタンジルコニウムタンタル複合酸化物Na0.40La1.60Ta1.20Zr0.80O7の合成)
ナトリウム源として、塩化ナトリウム(和光純薬製、純度99.9%)を使用し、まず、所定の組成比となるように金属元素を秤量し、エタノール中に溶解させ、スターラーで混合した。徐々に温度を140℃程度まで上げながら4〜5時間程度撹拌し、高分子化させた。十分にゲル化が進行した段階で、電気炉にて350℃で焼成を行い、炭化させた。すなわち、C-C結合鎖またはC-H結合鎖を切った。その後、メノウ乳鉢にて仮焼粉末を軽く粉砕し、再び電気炉で600℃にて焼成を行い、目的の酸化物を得た。
(水素リチウムランタンジルコニウムタンタル複合酸化物(H、Li)0.40La1.60Zr1.20Ta0.80O7の合成)
まず、所定の組成比となるようにLi、La、Zr、Taの金属元素を秤量し、エタノール中に溶解させ、スターラーで混合した。徐々に温度を140℃程度まで上げながら4〜5時間程度撹拌し、高分子化させた。十分にゲル化が進行した段階で、電気炉にて350℃で焼成を行い、炭化させた。すなわち、C-C結合鎖またはC-H結合鎖を切った。その後、メノウ乳鉢にて仮焼粉末を軽く粉砕し、再び電気炉で1000℃にて焼成を行った。次いで、濃度0.1MのHCl水溶液に浸漬し、リチウムを水素と交換した酸化物を得た。
(ガリウムランタンジルコニウムタンタル複合酸化物およびアルミニウムランタンジルコニウムタンタル複合酸化物Ga0.2La2.4Zr0.8Ta0.6O7の合成)
まず、所定の組成比となるようにGa、Al、La、Zr、Taの金属元素を秤量し、エタノール中に溶解させ、スターラーで混合した。徐々に温度を140℃程度まで上げながら4〜5時間程度撹拌し、高分子化させた。十分にゲル化が進行した段階で、電気炉にて350℃で焼成を行い、炭化させた。すなわち、C-C結合鎖またはC-H結合鎖を切った。その後、メノウ乳鉢にて仮焼粉末を軽く粉砕し、再び電気炉で1000℃にて焼成を行い目的の試料を合成した。
2:負極端子
3:負極
4:セパレータ+電解液
5:絶縁パッキング
6:正極
7:正極缶
Claims (9)
- 化学組成がAmBxCyDzO7(ただし式中、Aは1価の陽イオン、Bは3価の陽イオン、Cは4価の陽イオン、Dは5価の陽イオン、m+3x+4y+5z=14、0≦m≦2)で表され、A、B、C、Dの元素のうち少なくとも価数が異なる3種類以上を含む蛍石関連型構造を特徴とする複合酸化物。
- 前記複合酸化物は空間群Fm−3mの蛍石型構造、もしくは空間群Fd−3mのパイロクロア型構造、空間群Cmcmのウェバライト型構造、或いは、これらの中間的なインターグロース構造を有する請求項1に記載の複合酸化物。
- AはLi、Na、K、H、およびこれらの成分の混合物からなる群から選択される請求項1又は2に記載の複合酸化物。
- BはY、Gd、Yb、Lu、Sc、La、Al、Ga、Inおよびこれらの成分の混合物からなる群から選択される請求項1から3のいずれか一項に記載の複合酸化物。
- CはZr、Ti、Hf、Sn、Ge、Siおよびこれらの成分の混合物からなる群から選択される請求項1〜4のいずれか一項に記載の複合酸化物。
- DはNb、Taおよびこれらの成分の混合物からなる群から選択される請求項1〜5のいずれか一項に記載の複合酸化物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の複合酸化物を錯体重合反応によって合成することを特徴とする製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の複合酸化物からなる固体電解質部材。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の複合酸化物を用いた電気化学デバイス。
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