JPWO2019193960A1 - めっき線棒、当該めっき線棒の製造方法、並びに、当該めっき線棒を用いた、ケーブル、電線、コイル、ワイヤハーネス、ばね部材、エナメル線、及び、リード線 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)アルミニウム又はアルミニウム合金からなる線棒と、1層以上の金属層から構成され、前記線棒を被覆する表面処理被膜とを有するめっき線棒であって、前記線棒と前記表面処理被膜との境界領域に、前記線棒中の金属成分と前記表面処理被膜中の金属成分と酸素成分とを含有する混合層を有し、前記表面処理被膜を構成する前記1層以上の金属層のうち、前記線棒に最も近接して位置する金属層である最下金属層が、銅又は銅合金の層であることを特徴とするめっき線棒。
図1(A)は、第1実施形態のめっき線棒の横断面を含む斜視図である。図1に示すように、めっき線棒10は、線棒1と、線棒1を被覆する表面処理被膜2とを有している。
線棒1は、アルミニウム又はアルミニウム合金からなる。ここで、アルミニウムとは、アルミニウムを99質量%以上含有するものをいう。また、アルミニウム合金とは、アルミニウムを50質量%以上含有し、Al以外の添加元素、例えばSi、Mg、Fe、Mn、Cu、Ni、Crなどをさらに含有し、残部は不可避不純物である。不可避不純物とは、製造工程において、不可避的に混入するものであり、特性に影響を及ぼさない微量な成分のことをいう。線棒の種類は特に限定されないが、例えばJIS H4000:2014で規定されているA1070やA1100などの1000系のアルミニウム、A3003などの3000系合金、A5005やA5052などの5000系合金、A6061、A6063などの6000(Al−Mg−Si)系合金、A7075などの7000系合金、A8021やA8079などの8000系合金が挙げられる。また、線棒1として、WO2018/012481やWO2018/012482に記載のアルミニウム合金材を用いてもよい。線棒の外径は特に限定されないが、例えばφ0.02〜5.0mm、好ましくはφ0.05〜5.0mmである。なお、線棒の形状は、丸形、平角、テープ状の線棒等を含み、特に限定されない。なお、本明細書において、線棒とは線材及び棒材の総称である。
表面処理被膜2は、1層以上の金属層、図1(A)では1層の金属層21で構成され、線棒1上に形成されている。ここで、表面処理被膜2は、1層の金属層で構成される場合と2層以上の金属層で構成される場合があるため、1層で構成される場合及び2層以上で構成される場合のいずれにおいても、本発明では、線棒1に最も近接して位置する金属層である1層の金属層21を、「最下金属層」と呼称することとする。なお、図1(A)に示すめっき線棒10は、線棒1上に形成されている金属層は1層のみで構成されているため、この金属層21が最下金属層である。
最下金属層21の平均厚さや、金属層22の平均厚さは、めっき線棒の任意の横断面を、例えば樹脂埋め後の断面研磨やFIB加工、さらにはイオンミリングやクロスセクションポリッシャ等の断面形成法によって形成し、光学顕微鏡やSEMによって観察を行い、任意の領域において複数箇所の厚さを測定し、その平均値を算出することにより求めることができる。
そして、本発明の特徴的な構成は、アルミニウム又はアルミニウム合金からなる線棒1と表面処理被膜2との境界領域を適切な構造に制御することにあり、より具体的には、線棒1と表面処理被膜2の境界領域に、線棒1中の金属成分と、表面処理被膜2中の金属成分と、酸素成分とを含有する混合層3が存在するという構成である。
次に、本発明に従うめっき線棒の製造方法におけるいくつかの実施形態を以下で説明する。
電解脱脂工程は、線棒1を電解脱脂処理する工程である。例えば、20〜200g/Lの水酸化ナトリウム(NaOH)のアルカリ脱脂浴中に陰極として線棒1を浸漬させ、電流密度2.5〜5.0A/dm2、浴温20〜70℃、処理時間10〜100秒の条件で電解脱脂する方法が挙げられる。
電解脱脂工程を行った後に、表面活性化処理工程を行なう。表面活性化処理工程は、従来の活性化処理とは異なる新規な活性化処理を行う工程であって、本発明のめっき線棒を製造する工程の中で最も重要な工程である。
表面活性化処理工程を行った後に、表面処理被膜形成処理工程を行う。表面処理被膜形成処理工程では、最下金属層21だけで表面処理被膜2を形成してもよいが、めっき線棒10に特性(機能)を付与する目的に応じて、最下金属層21上にさらに1層以上の最下金属層21以外の金属層22を形成して、最下金属層21を含む少なくとも2層以上の金属層21、22で表面処理被膜2を形成してもよい。
最下金属層21は、銅(Cu)又は銅合金からなる金属層である。最下金属層21は、銅(Cu)を含有するめっき液を用い、電解めっき又は無電解めっきの湿式めっき法によって形成することができる。表1に、銅(Cu)めっきにより最下金属層21を形成する際のめっき浴組成及びめっき条件を例示する。
表面処理被膜2を構成する金属層21、22のうち、最下金属層21以外の金属層22を形成する場合に、各金属層22は、めっき線棒に特性(機能)を付与する目的に応じて、電解めっき又は無電解めっきの湿式めっき法によって形成することができる。表2〜表11に、それぞれニッケル(Ni)めっき、コバルト(Co)めっき、鉄(Fe)めっき、錫(Sn)めっき、銀(Ag)めっき、銀(Ag)−錫(Sn)めっき、銀(Ag)−パラジウム(Pd)めっき、金(Au)めっき、パラジウム(Pd)めっき及びロジウム(Rh)めっきにより金属層を形成する際のめっき浴組成及びめっき条件を例示する。なお、金属層22が銅めっきの場合は、上記表1と同様である。
伸線工程は、冷間加工で行うが、冷間加工の前に前処理工程を行ってもよく、さらに、冷間加工の後に調質焼鈍を行ってもよい。また、所望の導体の線径や硬さにより、調質焼鈍の後に、冷間加工を行ってもよい。以下、詳しく説明する。
発明例1〜37は、表12に示す外径φ0.2mmのアルミニウム線材(線棒1)上に、発明例38及び39は、外径φ0.5mmのアルミニウム線材上に、発明例40は外径φ0.1mmのアルミニウム線材上に、上述した条件で電解脱脂処理を行った後、表面活性化処理を行った。表面活性化処理は、すべての発明例1〜40において、硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸、リン酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、酢酸、及び、シュウ酸の中から選択される1つ以上の酸を合計で10〜500mL/Lの濃度で含む酸溶液と、硫酸銅、硝酸銅、塩化銅及びスルファミン酸銅から選択される銅化合物(銅濃度:金属銅換算で0.01〜500g/L)とを含有する活性化処理液を使用し、処理温度10〜60℃、電流密度0.05〜20A/dm2及び処理時間0.5〜150秒にて処理する条件で行った。その後、発明例1〜6、10〜16では、上述した表面処理被膜形成処理によって、最下金属層21で構成された表面処理被膜2を形成し、本発明のめっき線棒10を作製した。また、発明例17〜37では、上述した表面処理被膜形成処理によって、最下金属層21と、最下金属層21上に形成された被覆金属層22とで構成された表面処理被膜2を形成し、本発明のめっき線棒10Aを作製した。また、発明例38では、表面活性化処理後の外径φ0.5mmのアルミニウム線材上に表面処理被膜形成処理によって最下金属層21を形成した後、上述した冷間加工による伸線工程を行い、外径φ0.1mmとした。発明例39では、表面活性化処理後に上述した表面処理被膜形成処理によって最下金属層21を形成した後、伸線工程で外径φ0.5mmから外径φ0.1mmまで伸線した後、焼鈍工程として250℃で5時間焼鈍した。発明例40では、表面活性化処理後の外径φ0.1mmのアルミニウム線に対して、上述した表面処理被膜形成処理によって、最下金属層21を形成した。
従来例1は、表12に示すアルミニウム線(外径φ0.2mm)上に、上述した条件で電解脱脂処理を行い、その後、従来の亜鉛置換処理(ジンケート処理)を行なうことによって、厚さ110nmの亜鉛含有層を形成した。その後、表面活性化処理を行うことなく、上述した表面処理被膜形成処理によって、表12に示す厚さのCuめっき層を形成し、めっき線棒を作製した。
従来例2は、銅被覆層の厚さが10μm、外径φ0.2mmの銅クラッドアルミニウム材である。
従来例3は、従来例1同様、表12に示すアルミニウム線(外径φ0.2mm)上に、上述した条件で電解脱脂処理を行い、その後、従来の亜鉛置換処理(ジンケート処理)を行なうことによって、厚さ110nmの亜鉛含有層を形成した。その後、表面活性化処理を行うことなく、上述した表面処理被膜形成処理によって、表13に示す厚さで銅めっき層と銀めっき層からなる2層の金属層で構成される表面処理被膜を形成し、めっき線棒を作製した。
従来例4は、従来例2に対して、上述した表面処理被膜形成処理によって、表13に示す厚さで銅めっき層と銀めっき層からなる2層の金属層で構成される表面処理被膜を形成し、めっき線棒を作製した。
従来例5では、外径φ0.5mmのアルミニウム線へ、上述した条件で電解脱脂処理を行い、その後、従来の亜鉛置換処理(ジンケート処理)を行なうことによって、厚さ110nmの亜鉛含有層を形成した。その後、表面活性化処理を行うことなく、上述した表面処理被膜形成処理によって、表14に示す厚さの銅めっき層を形成し、めっき線棒を作製し、これについて上記伸線工程を行い、外径φ0.1mmとした。
従来例5で作成した伸線工程後のめっき線棒について、焼鈍工程として250℃で5時間保持した。
外径φ0.1mmのアルミニウム線に対して、上述した条件で電解脱脂処理を行い、その後、従来の亜鉛置換処理(ジンケート処理)を行なうことによって、厚さ110nmの亜鉛含有層を形成した。その後、表面活性化処理を行うことなく、上述した表面処理被膜形成処理によって、表14に示す厚さのCuめっき層を形成し、めっき線棒を作製した。
従来例8は、公知のクラッド工程(特開2010−280989号公報)により、表14に示す種類及び厚さの金属層を有する銅被覆アルミニウム線を形成し、上記の伸線工程により、外径φ9.5mmから外径φ0.1mmまで線引き加工を行った。
外径φ9.5mmのアルミニウム線材に対し、公知のクラッド工程により、表14に示す種類及び厚さの金属層を有する銅被覆アルミニウム線を形成し、上記伸線工程により外径φ2.6mmまで線引き加工を行った後、250℃で5時間焼鈍し、再度、伸線工程にて外径φ0.1mmまで線引き加工を行った。
外径φ9.5mmのアルミニウム線材に対し、公知のクラッド工程により、表14に示す種類及び厚さの金属層を有する銅被覆アルミニウム線を形成し、伸線工程により外径φ0.1mmまで線引き加工を行った後、250℃で5時間焼鈍した。
混合層3の平均厚さは、以下の方法で求めた。なお、図3は、混合層の平均厚さの測定方法を説明する模式的断面図である。まず、線棒1上の任意の点において、50μm間隔で一直線上に並ぶ5点を異なる2箇所において定め、その各10点においてFIB(収束イオンビーム)加工を行ってめっき線棒10の横断面(軸方向に垂直な断面)を形成した。形成された横断面(軸方向に垂直な断面)の観察にて、STEM−EDX(日本電子製 JEM−ARM200 Thermal FEで球面収差補正を行ったSTEM)を用いて、1nm/pixel以上の解像度で、線棒1と表面処理被膜2の境界領域が中心付近となるように100nm×100nmの範囲の面分析を行う(図3参照)。なお、境界領域が中心付近となるようにすると、上記100nm×100nmの観察視野内には、線棒1、混合層3及び表面処理被膜2が観察される。次いで、この面分析によって得られた組成マッピング像の中心部において、表面処理被膜2の積層方向(線棒1の半径方向)に、線棒1の部分から表面処理被膜2の部分にわたって70nm以上の範囲で線分析を行って、めっき線棒10の各成分(Al、Cu、O)の検出強度プロファイル得る。そして得られた検出強度プロファイルを見て、表面処理被膜2の主成分であるCuの検出強度が、線棒1の主成分であるAlの検出強度に対して0.5〜2.0倍となり、かつ酸素成分(O)の検出強度が、線棒1の主成分(Al)の検出強度と表面処理被膜2の主成分(Cu)の検出強度の和に対して0.10倍以上となる範囲の表面処理被膜2の積層方向(線棒1の半径方向)の長さを求める。上記10点それぞれにおいて求めた該長さの平均値を、混合層3の平均厚さとする。結果を表12〜14に示す。なお、表における小数第二位までの有効桁は、電子顕微鏡の分解能ではなく、10か所の平均値を求める操作の中で、小数第三位で四捨五入したものである。
最下金属層21の平均厚さや、金属層22の平均厚さは以下の方法で求めた。めっき線棒の任意の横断面を、FIB加工によって形成し、SEMによって観察を行い、5箇所の厚さを測定し、その平均値を算出した。
<線棒に対する表面処理被膜の耐熱剥離性>
線棒に対する表面処理被膜の耐熱剥離性は、上述した方法で作製した供試材(めっき線棒)に対して200℃168時間加熱処理を行った後、剥離試験を行い評価した。剥離試験は、JIS H 8504:1999に規定される「めっきの密着性試験方法」の「19.巻き付け試験方法」に基づき行なった。表15〜17に評価結果を示す。なお、表15〜17に示す耐熱剥離性は、めっき剥離が見られなかった場合を「◎(優)」、試験面積の95%以上100%未満が良好に密着していた場合を「○(良)」、試験面積の85%以上95%未満が良好に密着していた場合を「△(可)」、そして、密着領域が試験面積の85%未満である場合を「×(不可)」とし、本試験では、「◎(優)」、「○(良)」及び「△(可)」に該当する場合を、耐熱剥離性が合格レベルにあるとして評価した。
半田濡れ性は、上述した方法で作製した各供試材(めっき線棒)について、ソルダーチェッカー(SAT−5100(商品名、(株)レスカ製))を用いて半田濡れ時間を測定し、この測定値から評価した。表15〜17に評価結果を示す。なお、表15〜17に示す半田濡れ性における測定条件の詳細を下記に示す。半田濡れ性は、半田濡れ時間が3秒未満である場合を「◎(合格)」と判定し、3秒以上浸漬しても接合しなかった場合を「×(不合格)」と判定し、評価した。
温度:250℃
試験片サイズ:φ0.9mm×30mm
フラックス:イソプロピルアルコール−25%ロジン
浸漬速度:25mm/sec.
浸漬時間:10秒
浸漬深さ:10mm
塩水耐食性は、上述した方法で作製した各供試材(めっき線棒)について、35±5℃で5質量%NaCl水溶液を用いた塩水噴霧試験を行い評価した。各供試材ごとに3本ずつサンプルを作製し、それぞれ塩水噴霧試験時間を8時間とした。その後、腐食生成物が発生しているか否かを目視で判定した。表15〜17に評価結果を示す。なお、表15〜17に示す塩水耐食性は、試験前から変化が確認できないものが3本全てである場合を「◎(優)」、2本である場合を「○(良)」、1本である場合を「△(可)」とし、全てで変化を確認した場合を「×(不可)」とした。本試験では、「◎(優)」、「○(良)」及び「△(可)」に該当する場合を、塩水耐食性が合格レベルにあるとして評価した。
試験片サイズ:φ0.2mm×30mm
藤井精機株式会社(現株式会社フジイ)製の両振屈曲疲労試験機を用い、0.17%及び0.25%の曲げ歪みが与えられる治具を使用して、繰返し曲げを実施することにより、繰返し破断回数を測定した。この試験は、線材4本を1本ずつ測定し、その平均値(N=4)を求めた。耐屈曲疲労特性の測定方法を説明する模式図である図4に示すように、上述した方法で作製した各供試材(めっき線棒)31を、曲げ治具32及び33の間を約1mm空けて挿入し、曲げ治具32及び33に沿わせるように繰返し運動をさせた。巻癖のついためっき線棒は、引張歪を付与することで真直とし、試験中に一定の場所に繰返し曲げ歪が付与されるようにした。めっき線棒31の一端は繰返し曲げが実施できるよう押さえ治具35に固定し、もう一端には、めっき線棒31の0.2%耐力の1〜5%の負荷応力となるような重り34をぶら下げた。試験中は押さえ治具35が動くため、それに固定されているめっき線棒31も動き、繰返し曲げが実施できる。繰返しは1分間に100回の条件で行い、めっき線棒31が破断すると、重り34が落下し、カウントを停止する仕組みになっている。また、めっき線棒31は強度が高いために重り34の量が大きくなるため、曲げ治具32及び33での摩耗を抑制することを目的として、曲げ治具32及び33にPTFE製テープを貼付した。繰返し破断回数は、1000000回以上を「○(合格)」、999999回以下を「×(不合格)」とした。表15〜17の「耐疲労特性」欄に評価結果を示す。
1 線棒
2 表面処理被膜
21 最下金属層
22 金属層(被覆金属層)
32、33 曲げ治具
34 重り
35 押さえ治具
Claims (14)
- アルミニウム又はアルミニウム合金からなる線棒と、1層以上の金属層から構成され、前記線棒を被覆する表面処理被膜とを有するめっき線棒であって、
前記線棒と前記表面処理被膜との境界領域に、前記線棒中の金属成分と前記表面処理被膜中の金属成分と酸素成分とを含有する混合層を有し、
前記表面処理被膜を構成する前記1層以上の金属層のうち、前記線棒に最も近接して位置する金属層である最下金属層が、銅又は銅合金の層であることを特徴とするめっき線棒。 - 前記混合層の平均厚さが、前記めっき線棒の横断面で測定して、1.00nm以上40nm以下の範囲であることを特徴とする請求項1に記載のめっき線棒。
- 前記めっき線棒の断面観察にて、STEM−EDXを用いて前記線棒の部分から表面処理被膜の部分にわたって線分析を行い、得られた前記めっき線棒の各成分の検出強度プロファイルを見て、前記表面処理被膜の主成分の検出強度が、前記線棒の主成分の検出強度に対して0.5〜2.0倍となり、かつ、酸素成分の検出強度が前記線棒の主成分の検出強度と前記表面処理被膜の主成分の検出強度の和に対して0.10倍以上となる範囲の前記表面処理被膜積層方向の長さの平均値が1.00nm以上40nm以下の範囲であることを特徴とする請求項1に記載のめっき線棒。
- 前記最下金属層の平均厚さが、0.01μm以上110μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のめっき線棒。
- 前記表面処理被膜は、前記最下金属層と、少なくとも1層の金属層とからなり、
該少なくとも1層の金属層が、ニッケル、ニッケル合金、コバルト、コバルト合金、鉄、鉄合金、銅、銅合金、錫、錫合金、銀、銀合金、金、金合金、白金、白金合金、ロジウム、ロジウム合金、ルテニウム、ルテニウム合金、イリジウム、イリジウム合金、パラジウム及びパラジウム合金の群から選択されるいずれかの金属または合金の層であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のめっき線棒。 - 前記少なくとも1層の金属層は、少なくとも2層の金属層からなることを特徴とする、請求項5に記載のめっき線棒。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のめっき線棒の製造方法であって、硫酸、硝酸、塩酸、フッ酸、リン酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、酢酸及びシュウ酸の群から選択される1種以上の酸を合計で10〜500mL/Lの濃度で含む酸溶液と、硫酸銅、硝酸銅、塩化銅及びスルファミン酸銅の群から選択される1種以上の銅化合物を金属銅換算で0.01〜500g/Lの含有量で含む活性化処理液とを使用し、処理温度20〜60℃、電流密度0.1〜20A/dm2及び処理時間1〜100秒にて前記線棒の表面を処理する表面活性化処理工程を含むことを特徴とする、めっき線棒の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のめっき線棒を用いて形成されたことを特徴とする、ケーブル。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のめっき線棒を用いて形成されたことを特徴とする、電線。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のめっき線棒を用いて形成されたことを特徴とする、コイル。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のめっき線棒を用いて形成されたことを特徴とする、ワイヤハーネス。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のめっき線棒を用いて形成されたことを特徴とする、ばね部材。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のめっき線棒を用いて形成されたことを特徴とする、エナメル線。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のめっき線棒を用いて形成されたことを特徴とする、リード線。
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