JPWO2019187768A1 - クラッド材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記銅材が、Al、Be、Cd、Mg、Pb、Ni、P、Sn及びCrから選択される金属成分の合計含有量0.1〜2.0ppm、銅の含有量99.96mass%以上である組成を有し、前記銅材表面のEBSDによる集合組織解析から得られた結晶方位分布関数をオイラー角(φ1、Φ、φ2)で表したとき、φ2=0°、φ1=0°、Φ=0°から90°の範囲における方位密度の平均値が0.1以上10.0未満であり、かつ、φ2=35°、φ1=75°から90°、Φ=20°から40°の範囲における方位密度の平均値が0.3以上15.0未満であり、
前記銅材の平均結晶粒径が150μm以上600μm以下であるクラッド材。
(2)前記第1層及び前記第3層が、SUS304及び/またはSUS301が主成分である(1)に記載のクラッド材。
(3)圧延方向に対して0°方向の伸びに対する、圧延方向に対して45°方向の伸びの比率が0.8以上1.6以下であり、圧延方向に対して90°方向の伸びの比率が0.8以上1.6以下である(1)または(2)に記載のクラッド材。
(4)(1)乃至(3)のいずれか1つに記載のクラッド材の製造方法であって、
Al、Be、Cd、Mg、Pb、Ni、P、Sn及びCrから選択される金属成分の合計含有量0.1〜2.0ppm、銅の含有量99.96mass%以上である組成を有する銅材に、到達温度250℃以上500℃以下、保持時間10秒以上300秒以下にて、熱処理を行う第1熱処理を行う工程と、
前記第1熱処理を行った前記銅材の第1の面に前記第1層となるオーステナイト系ステンレスを配置し、前記銅材の第2の面に前記第3層となるオーステナイト系ステンレスを配置する積層体形成工程と、
前記積層体形成工程後に、前記銅材の加工率が50%以上80%以下の冷間圧延を行う第1冷間圧延工程と、
前記第1冷間圧延工程後に、到達温度300℃以上500℃以下、保持時間10秒以上300秒以下にて、熱処理を行う第2熱処理工程と、
前記第2熱処理工程後に、前記銅材の加工率が10%以上40%以下の冷間圧延を行う第2冷間圧延工程と、
前記第2冷間圧延工程後に、昇温速度10℃/秒以上200℃/秒以下、到達温度400℃以上600℃以下、保持時間5秒以上300秒以下にて、熱処理を行う第1接合熱処理工程と、
前記第1接合熱処理工程後に連続して行う、昇温速度10℃/秒以上200℃/秒以下、到達温度850℃以上1050℃以下、保持時間5秒以上7200秒以下にて、熱処理を行う第2接合熱処理工程と、を含む、クラッド材の製造方法。
本発明のクラッド材の第2層で用いられる銅材は、銅の含有量が99.96mass%以上であり、好ましくは99.99mass%以上である。銅の含有量が99.96mass%未満であると、熱伝導率が低下し、所望の放熱特性が得られない。また、上記銅材は、Al、Be、Cd、Mg、Pb、Ni、P、Sn及びCrから選択される金属成分の合計含有量が0.1ppm〜2.0ppmである。これらの金属成分の合計含有量の下限値は、特に限定されないが、不可避的に含まれることを考慮し、0.1ppmとした。一方で、これらの金属成分の合計含有量が2.0ppmを超えると、所望の方位密度が得られない。上記銅材には、銅、並びに、Al、Be、Cd、Mg、Pb、Ni、P、Sn及びCrから選択される金属成分以外に、残部として不可避的不純物が含まれていてもよい。不可避的不純物は、製造工程上、不可避的に含まれうる含有レベルの不純物を意味する。
本発明のクラッド材の第2層で用いられる銅材は、圧延集合組織を有し、この圧延集合組織は、EBSDによる集合組織解析から得られた結晶方位分布関数(ODF:crystal orientation distribution function)をオイラー角(φ1、Φ、φ2)で表したとき、φ2=0°、φ1=0°、Φ=0°から90°の範囲における方位密度の平均値が0.1以上10.0未満であり、かつ、φ2=35°、φ1=75°から90°、Φ=20°から40°の範囲における方位密度の平均値が0.3以上15.0未満である。圧延方向をRD方向、RD方向に対して直交する方向(クラッド材が板状であれば、板幅方向)をTD方向、圧延面(RD面)に対して垂直な方向をND方向としたとき、RD方向を軸とした方位回転がΦ、ND方向を軸とした方位回転がφ1、TD方向を軸とした方位回転がφ2として表される。方位密度は、集合組織における結晶方位の存在比率及び分散状態を定量的に解析する際に用いられるパラメータであり、EBSD及びX線回折を行い、(100)、(110)、(112)等の3種類以上の正極点図の測定データに基づいて、級数展開法による結晶方位分布解析法により算出される。EBSDによる集合組織解析から得られる、φ2を所定の角度で固定した断面図において、RD面内での方位密度の分布が示される。
本発明のクラッド材の第2層で用いられる銅材は、平均結晶粒径が150μm以上600μm以下である。平均結晶粒径が150μm未満であると、十分な結晶方位制御ができず、銅材の伸び異方性が大きくなり、結果、クラッド材の伸び異方性も大きくなって加工性が低下する場合がある。一方、平均結晶粒径が600μmを超えると、銅材に十分な伸びが得られず、結果、クラッド材に十分な伸びが得られずに加工性が低下する場合がある。なお、結晶粒径は、銅板材のRD面におけるEBSD解析により測定することができる。銅材の平均結晶粒径は、150μm以上600μm以下であれば、特に限定されないが、200μm以上400μm以下が好ましい。
次に、本発明のクラッド材の第2層で用いられる銅材の製造方法の一例を説明する。第2層で用いられる銅材は、溶解・鋳造工程にて、銅の含有量が99.96mass%以上であり、Al、Be、Cd、Mg、Pb、Ni、P、Sn及びCrから選択される金属成分の合計含有量が0.1ppm〜2.0ppmである組成を有する鋳塊を作製後、冷間圧延することにより、製造することができる。なお、上記した圧延集合組織と平均結晶粒径は、後述するクラッド材の製造方法を実施することにより実現することができる。
R=(t0−t)/t0×100
式中、t0は圧延前の厚さであり、tは圧延後の厚さである。
本発明のクラッド材は、銅材により形成される第2層が、オーステナイト系ステンレスにより形成される層(第1層及び第3層)と接合された積層体となっている。本発明のクラッド材の第1層及び第3層で用いられるオーステナイト系ステンレスは、オーステナイト系ステンレスであれば、特に限定されないが、例えば、主成分として、SUS304、SUS301が含まれるオーステナイト系ステンレスが好ましい。第1層と第3層は、同種のオーステナイト系ステンレスでも、異種のオーステナイト系ステンレスでもよい。第1層の厚さは、特に限定されないが、0.020mm〜0.9mmが好ましく、第3層の厚さは、特に限定されないが、0.020mm〜0.9mmが好ましい。
クラッド材の圧延方向に対して0°、45°、90°の方向における伸びは、0°の方向では6%以上14%以下が好ましく、45°、90°の方向では、いずれも、6%以上20%以下が好ましい。0°、45°、90°の方向における伸びが6%未満では、加工性が低下し、0°の方向では伸びが14%超、45°、90°の方向では伸びが20%超でも、やはり加工性が低下する。圧延方向に対して0°方向の伸びに対する、圧延方向に対して45°方向の伸びの比率は、0.6以上1.6以下が好ましく、0.8以上1.6以下が特に好ましい。圧延方向に対して0°方向の伸びに対する、圧延方向に対して90°方向の伸びの比率は、0.6以上1.6以下が好ましく、0.8以上1.6以下が特に好ましい。上記伸びの比率により、クラッド材の伸びの異方性が低減されて、加工性が向上する。
本発明のクラッド材の製造方法では、第1熱処理工程、積層体形成工程、第1冷間圧延工程、第2熱処理工程、第2冷間圧延工程、第1接合熱処理工程、第2接合熱処理工程から構成される処理が、上記順序にて行われることで、第2層に第1層と第3層が接合された本発明のクラッド材を得ることができる。
先ず、所定の成分組成を有する銅素材を溶解し、鋳造して鋳塊を得た。得られた鋳塊に対して、保持温度700℃以上、保持時間5時間の均質化熱処理(均質化熱処理工程)を行った後、総加工率が80%となるように熱間圧延(熱間圧延工程)を行い、10℃/sec以上の冷却速度で急冷(冷却工程)を行った。冷却された材料の両面をそれぞれ約1.0mmずつ面削(面削工程)した後、加工率が75%以上となるよう冷間圧延(第1冷間圧延工程)を、複数回、行った。次に、到達温度が400℃、保持時間が30secの熱処理(第1焼鈍工程)を行った後、加工率が60%となるように冷間圧延(第2冷間圧延工程)を行った。次に、到達温度が400℃、保持時間が30secの熱処理(第2焼鈍工程)を行った後、加工率が15%となるように冷間圧延(仕上げ圧延工程)を行い、銅板材を作製した。
作製した各銅板材の定量分析には、GDMS法を用いた。GDMS法とは、Glow Discharge Mass Spectrometryの略で、固体試料を陰極としグロー放電を用いて試料表面をスパッタし、放出された中性粒子をプラズマ内のArや電子との衝突によってイオン化させ、質量分析器でイオン数を計測することで、金属中の極微量元素含有率を解析する技術のことである。実施例、比較例ではV.G.Scientific社製 VG-9000を用いて解析を行った。各銅板材に含まれるAl、Be、Cd、Mg、Pb、Ni、P、Sn及びCrの含有量(ppm)並びにCuの含有量(mass%)を表1に示す。なお、各銅板材には、不可避的不純物が含まれている場合がある。なお、表1における空欄部は、該当する金属成分が0ppmであったことを意味する。また、GDMS法による測定値が0.1ppm未満であったものは0ppmとした。
サンプルである各クラッド材の各銅板材の圧延集合組織の方位密度解析には、EBSD法を用いた。EBSD法とは、Electron BackScatter Diffractionの略で、走査電子顕微鏡(SEM)内で試料に電子線を照射したときに生じる反射電子菊池線回折を利用した結晶方位解析技術のことである。実施例、比較例のEBSD測定では、結晶粒を200個以上含む、試料測定面に対し、0.1μmステップでスキャンし、測定した。前記測定面積及びスキャンステップは、サンプルの結晶粒の大きさに応じて決定すればよい。測定後の結晶粒の解析には、TSL社製の解析ソフトOIMAnalysis(商品名)を用いた。EBSD法による結晶粒の解析において得られる情報は、電子線がサンプルに侵入する数10nmの深さまでの情報を含んでいる。また、板厚方向の測定箇所は、クラッド材表面から板厚tの1/8倍〜1/2倍の位置付近とした。
サンプルである各クラッド材の各銅板材の平均結晶粒径は、圧延面におけるEBSD測定にて、結晶粒を200個以上含む測定試料面に対し、スキャンステップ0.1μmの条件で測定を行った。測定結果の解析において、測定範囲中の全結晶粒から、平均結晶粒径を算出した。結晶粒径の解析には、TSL社製の解析ソフトOIM Analysis(商品名)を用いた。EBSDによる結晶粒の解析において得られる情報は、電子線がサンプルに侵入する数10nmの深さまでの情報を含んでいる。また、板厚方向の測定箇所は、クラッド材表面から板厚tの1/8倍〜1/2倍の位置付近とした。
クラッド材に対し、JIS Z2241に準じて引張試験を行い破断までの伸びを測定した。クラッド材の圧延方向に対して0°、45°、90°の方向に対してそれぞれの伸びを求め、0°と45°方向の伸びの比率及び0°と90°方向の伸びの比率を求め、それぞれの比率が0.6以上1.6以下を良好、0.6未満または1.6超を不良と判断した。また、伸びの比率が良好であっても、0°、45°、90°の方向における伸びが6%未満のものは不良とし、0°の方向では伸び14%超は不良とし、45°と90°の方向では、いずれも、伸び20%超は不良とした。
Claims (4)
- オーステナイト系ステンレスにより形成される第1層と、前記第1層に積層される、銅材により形成される第2層と、前記第2層の、前記第1層とは反対側に積層される、オーステナイト系ステンレスにより形成される第3層とが、圧延接合されたクラッド材であって、
前記銅材が、Al、Be、Cd、Mg、Pb、Ni、P、Sn及びCrから選択される金属成分の合計含有量0.1〜2.0ppm、銅の含有量99.96mass%以上である組成を有し、前記銅材表面のEBSDによる集合組織解析から得られた結晶方位分布関数をオイラー角(φ1、Φ、φ2)で表したとき、φ2=0°、φ1=0°、Φ=0°から90°の範囲における方位密度の平均値が0.1以上10.0未満であり、かつ、φ2=35°、φ1=75°から90°、Φ=20°から40°の範囲における方位密度の平均値が0.3以上15.0未満であり、
前記銅材の平均結晶粒径が150μm以上600μm以下であるクラッド材。 - 前記第1層及び前記第3層が、SUS304及び/またはSUS301が主成分である請求項1に記載のクラッド材。
- 圧延方向に対して0°方向の伸びに対する、圧延方向に対して45°方向の伸びの比率が0.8以上1.6以下であり、圧延方向に対して90°方向の伸びの比率が0.8以上1.6以下である請求項1または2に記載のクラッド材。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載のクラッド材の製造方法であって、
Al、Be、Cd、Mg、Pb、Ni、P、Sn及びCrから選択される金属成分の合計含有量0.1〜2.0ppm、銅の含有量99.96mass%以上である組成を有する銅材に、到達温度250℃以上500℃以下、保持時間10秒以上300秒以下にて、熱処理を行う第1熱処理を行う工程と、
前記第1熱処理を行った前記銅材の第1の面に前記第1層となるオーステナイト系ステンレスを配置し、前記銅材の第2の面に前記第3層となるオーステナイト系ステンレスを配置する積層体形成工程と、
前記積層体形成工程後に、前記銅材の加工率が50%以上80%以下の冷間圧延を行う第1冷間圧延工程と、
前記第1冷間圧延工程後に、到達温度300℃以上500℃以下、保持時間10秒以上300秒以下にて、熱処理を行う第2熱処理工程と、
前記第2熱処理工程後に、前記銅材の加工率が10%以上40%以下の冷間圧延を行う第2冷間圧延工程と、
前記第2冷間圧延工程後に、昇温速度10℃/秒以上200℃/秒以下、到達温度400℃以上600℃以下、保持時間5秒以上300秒以下にて、熱処理を行う第1接合熱処理工程と、
前記第1接合熱処理工程後に連続して行う、昇温速度10℃/秒以上200℃/秒以下、到達温度850℃以上1050℃以下、保持時間5秒以上7200秒以下にて、熱処理を行う第2接合熱処理工程と、を含む、クラッド材の製造方法。
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