JPWO2019107456A1 - Ni基合金の製造方法及びNi基合金 - Google Patents
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Abstract
Description
液体合金を鋳造して、
化学組成が、質量%で、
C:0.100%以下、
Si:0.50%以下、
Mn:0.50%以下、
P:0.015%以下、
S:0.0150%以下、
Cr:20.0〜23.0%、
Mo:8.0〜10.0%、
Nb及びTaからなる群から選択される1元素以上:3.150〜4.150%、
Ti:0.05〜0.40%、
Al:0.05〜0.40%、
Fe:0.05〜5.00%、
N:0.100%以下、
O:0.1000%以下、
Co:0〜1.00%、
Cu:0〜0.50%、
Ca、Nd及びBからなる群から選択される1元素以上:0〜0.5000%、及び、
残部はNi及び不純物からなるNi基合金素材を製造する鋳造工程と、
鋳造工程により製造されたNi基合金素材に対して、
均熱処理、又は、
均熱処理と、均熱処理後に、熱間加工と熱間加工後の均熱処理とを含む複合処理と、
を実施し、式(1)を満たす偏析低減工程とを備える。
VR:鋳造工程における液体合金の凝固冷却速度(℃/min)
Tn:n回目の均熱処理における均熱温度(℃)
tn:n回目の均熱処理における均熱温度での保持時間(hr)
Rdn-1:n回目の均熱処理前のNi基合金素材の累積断面減少率(%)
N:均熱処理の総回数
化学組成が、質量%で、
C:0.100%以下、
Si:0.50%以下、
Mn:0.50%以下、
P:0.015%以下、
S:0.0150%以下、
Cr:20.0〜23.0%、
Mo:8.0〜10.0%、
Nb及びTaからなる群から選択される1元素以上:3.150〜4.150%、
Ti:0.05〜0.40%、
Al:0.05〜0.40%、
Fe:0.05〜5.00%、
N:0.100%以下、
O:0.1000%以下、
Co:1.0%以下、
Cu:0.50%以下、
Ca、Nd及びBからなる群から選択される1元素以上:0〜0.5000%、及び、
残部がNi及び不純物からなり、
Ni基合金の長手方向に垂直な断面において、Moの平均濃度が質量%で8.0%以上であり、Mo濃度の最大値が質量%で11.0%以下であり、さらに、Mo濃度が質量%で8.0%未満の領域の面積率が2.0%未満である。
上述の化学組成を有するNi基合金におけるMoの濃度分布は、鋳造工程における最終凝固段階で形成されるデンドライト二次アーム間隔と相関関係を有する。
DII=182VR -0.294 (A)
鋳造工程により製造されたNi基合金素材に対して、均熱処理を実施する場合を想定する。このとき、Ni基合金素材中のMoの拡散距離は次のとおり定義できる。
σ2=2D×t (B)
ここで、式(B)中のσは上述の化学組成のNi基合金素材中において、時間t(hr)でMoが移動する平均距離(以下、拡散距離という:単位はμm)である。また、式(B)中のDは、Moの拡散係数であり、式(C)のアレニウスの式で定義される。
D=D0exp(−Q/R(T+273)) (C)
式(C)中のQはMo拡散の活性化エネルギーである。また、Rは気体定数であり、Tは温度(℃)である。D0は、Ni基合金中でのMoの定数(振動数因子)である。
式(A)及び式(D)を参照して、上記式(D)で定義される、均熱処理でのMoの拡散距離σが、式(A)で定義されるデンドライト二次アーム間隔DII(つまり、Mo偏析間距離Ds)の1/2以上となれば、均熱処理により、Mo偏析を十分に改善できると考えられる。つまり、均熱温度T(℃)、保持時間t(hr)、凝固冷却速度VR(℃/min)が式(0)を満たせば、均熱処理において、Mo偏析が十分に低減される。
均熱処理前のNi基合金素材に熱間加工を実施すれば、均熱処理前において、Mo偏析間距離Dsをさらに狭くすることができる。なぜなら、デンドライトアームは、図1に示すとおり、Ni基合金素材の表面の法線方向に伸びて成長する。熱間加工では、Ni基合金素材の表面の法線方向に圧下が負荷される。そのため、熱間加工を実施すれば、熱間加工を実施しない場合と比較して、デンドライト二次アーム間隔DII(つまり、Mo偏析間距離Ds)が狭くなる。そのため、同じ均熱温度T(℃)及び同じ保持時間t(hr)で均熱処理を実施する場合、均熱処理前に熱間加工を実施した方が、均熱処理前に熱間加工を実施しない場合と比較して、Moの偏析をより低減しやすくなる。
VR:鋳造工程における凝固冷却速度(℃/min)
Tn:n回目の均熱処理における均熱温度(℃)
tn:n回目の均熱処理における均熱温度での保持時間(hr)
Rdn-1:n回目の均熱処理前のNi基合金素材の累積断面減少率(%)
N:均熱処理の総回数
ここで、nは1〜Nの自然数であり、Nは自然数である。
Rdn-1=(1−(Sn-1/S0))×100 (F)
ここで、Sn-1はn回目の均熱処理前のNi基合金素材の長手方向に垂直な断面(横断面)の面積(mm2)である。S0は、鋳造工程後であって1回目の熱間加工前の(つまり、鋳造工程後あって、偏析低減工程前の)Ni基合金素材の長手方向に垂直な断面(横断面)の面積(mm2)である。S0の対象となるNi基合金素材がインゴットであり、四角錐台状の形状に代表されるように、長手方向に垂直な断面が長手方向で一定でない場合、面積S0は次のとおり定義される。
S0=V0/L
ここで、V0はNi基合金素材の体積(mm3)であり、LはNi基合金素材の長手方向の長さ(mm)である。
なお、熱間加工を実施しない場合、累積断面減少率Rdn-1=0(鋳造材まま)となる。
液体合金を鋳造して、
化学組成が、質量%で、
C:0.100%以下、
Si:0.50%以下、
Mn:0.50%以下、
P:0.015%以下、
S:0.0150%以下、
Cr:20.0〜23.0%、
Mo:8.0〜10.0%、
Nb及びTaからなる群から選択される1元素以上:3.150〜4.150%、
Ti:0.05〜0.40%、
Al:0.05〜0.40%、
Fe:0.05〜5.00%、
N:0.100%以下、
O:0.1000%以下、
Co:0〜1.00%、
Cu:0〜0.50%、
Ca、Nd及びBからなる群から選択される1元素以上:0〜0.5000%、及び、
残部はNi及び不純物からなるNi基合金素材を製造する鋳造工程と、
前記鋳造工程により製造されたNi基合金素材に対して、
均熱処理、又は、
均熱処理と、均熱処理後、熱間加工と熱間加工後の均熱処理とを含む複合処理と、
を実施し、式(1)を満たす偏析低減工程とを備える。
VR:鋳造工程における液体合金の凝固冷却速度(℃/min)
Tn:n回目の均熱処理における均熱温度(℃)
tn:n回目の均熱処理における均熱温度での保持時間(hr)
Rdn-1:n回目の均熱処理前のNi基合金素材の累積断面減少率(%)
N:均熱処理の総回数
均熱温度は1000〜1300℃である。
偏析低減工程では、
複合処理を1回以上実施し、かつ、1000〜1300℃に加熱されたNi基合金素材に対して、35.0%以上の断面減少率で熱間加工を少なくとも1回実施する。
偏析低減工程では、
1000〜1300℃の均熱温度で1.0時間以上保持する均熱処理を少なくとも1回実施する。
Ni基合金素材の化学組成は、
Ca、Nd、及び、Bからなる群から選択される1元素以上を、式(2)を満たす含有量で含有する。
(Ca+Nd+B)/S≧2.0 (2)
ここで、式(2)中の元素記号には、対応する元素の原子%(at)での含有量が代入される。
化学組成が、質量%で、
C:0.100%以下、
Si:0.50%以下、
Mn:0.50%以下、
P:0.015%以下、
S:0.0150%以下、
Cr:20.0〜23.0%、
Mo:8.0〜10.0%、
Nb及びTaからなる群から選択される1元素以上:3.150〜4.150%、
Ti:0.05〜0.40%、
Al:0.05〜0.40%、
Fe:0.05〜5.00%、
N:0.100%以下、
O:0.1000%以下、
Co:0〜1.0%、
Cu:0〜0.50%、
Ca、Nd及びBからなる群から選択される1元素以上:0〜0.5000%、及び、
残部がNi及び不純物からなり、
Ni基合金の長手方向に垂直な断面において、Moの平均濃度が質量%で8.0%以上であり、Mo濃度の最大値が質量%で11.0%以下であり、さらに、Mo濃度が質量%で8.0%未満の領域の面積率が2.0%未満である。
化学組成は、
Ca、Nd、及び、Bからなる群から選択される1元素以上を、式(2)を満たす含有量で含有する。
(Ca+Nd+B)/S≧2.0 (2)
ここで、式(2)中の元素記号には、対応する元素の原子%(at)での含有量が代入される。
ASTM E112に準拠した結晶粒度番号が0.0以上である。
Ni基合金中において、最大長が1〜100μmのNb炭窒化物の総個数が4.0×10-2個/μm2以下である。
[Ni基合金の製造方法]
本実施形態によるNi基合金の製造方法は、鋳造工程と、偏析低減工程とを備える。以下、各工程について説明する。
鋳造工程では、Ni基合金素材の液体合金を溶製し、液体合金を鋳造することにより、次の化学組成を有するNi基合金素材を製造する。
Ni基合金素材の化学組成は、次の元素を含有する。以下、元素に関する%は、特に断りがない限り、質量%を意味する。なお、本実施形態のNi基合金の製造方法により製造されるNi基合金の化学組成は、Ni基合金素材の化学組成と同じである。
炭素(C)は、不可避に含有される。つまり、C含有量は0%超である。C含有量が高すぎれば、高温での長時間の使用により、粒界にCr炭化物に代表される炭化物が析出する。この場合、Ni基合金の耐食性が低下する。粒界での炭化物の析出はさらに、Ni基合金の靱性等の機械的性質を低下する。したがって、C含有量は0.100%以下である。C含有量の好ましい上限は0.070%であり、さらに好ましくは0.050%であり、さらに好ましくは0.030%であり、さらに好ましくは0.025%であり、さらに好ましくは0.023%である。C含有量はなるべく低い方が好ましい。しかしながら、C含有量の極度の低減は製造コストを高める。したがって、C含有量の好ましい下限は0.001%であり、さらに好ましくは0.005%であり、さらに好ましくは、0.010%である。
シリコン(Si)は不可避に含有される。つまり、Si含有量は0%超である。SiはNi基合金を脱酸する。しかしながら、Si含有量が高すぎれば、SiはNi又はCr等と結合して金属間化合物を形成したり、シグマ相(σ相)等の金属間化合物の生成を助長したりする。その結果、Ni基合金の熱間加工性が低下する。したがって、Si含有量は0.50%以下である。Si含有量の好ましい上限は、0.40%であり、さらに好ましくは0.30%であり、さらに好ましくは0.25%であり、さらに好ましくは0.20%であり、さらに好ましくは0.19%である。上述の脱酸作用をより有効に得るためのSi含有量の好ましい下限は0.01%であり、さらに好ましくは0.02%であり、さらに好ましくは0.04%である。
マンガン(Mn)は不可避に含有される。つまり、Mn含有量は0%超である。MnはNi基合金を脱酸する。Mnはさらに、不純物であるSをMn硫化物として固定し、Ni基合金の熱間加工性を高める。しかしながら、Mn含有量が高すぎれば、高温腐食環境での使用中において、スピネル型の酸化被膜の形成が促進され、その結果、高温での耐酸化性が低下する。Mn含有量が高すぎればさらに、Ni基合金の熱間加工性が低下する。したがって、Mn含有量は0.50%以下である。Mn含有量の好ましい上限は0.40%であり、さらに好ましくは0.30%であり、さらに好ましくは0.23%である。熱間加工性を有効に高めるためのMn含有量の好ましい下限は0.01%であり、さらに好ましくは0.02%であり、さらに好ましくは、0.04%であり、さらに好ましくは0.08%であり、さらに好ましくは0.12%である。
燐(P)は不純物である。P含有量は0%であってもよい。Pは、Ni基合金の靱性を低下する。したがって、P含有量は(0%以上であって)0.015%以下である。P含有量の好ましい上限は0.013%であり、さらに好ましくは0.012%であり、さらに好ましくは0.010%である。P含有量はなるべく低い方が好ましい。しかしながら、P含有量の極度の低減は製造コストを高める。したがって、P含有量の好ましい下限は0.001%であり、さらに好ましくは0.002%であり、さらに好ましくは0.004%である。
硫黄(S)は不可避に含有される不純物である。つまり、S含有量は0%超である。Sは、Ni基合金の熱間加工性を低下する。したがって、S含有量は0.0150%以下である。S含有量の好ましい上限は0.0100%であり、さらに好ましくは0.0080%であり、さらに好ましくは0.0050%であり、さらに好ましくは0.0020%であり、さらに好ましくは0.0015%であり、さらに好ましくは0.0010%であり、さらに好ましくは0.0007%である。S含有量はなるべく低い方が好ましい。しかしながら、S含有量の極度の低減は製造コストを高める。したがって、製造コストの観点でのS含有量の好ましい下限は0.0001%であり、さらに好ましくは0.0002%である。
クロム(Cr)は、Ni基合金の耐酸化性、耐水蒸気酸化性、耐高温腐食性等の耐食性を高める。Crはさらに、Nbと結合して金属間化合物を形成して粒界に析出し、Ni基合金のクリープ強度を高める。Cr含有量が低すぎれば、上記効果が十分に得られない。一方、Cr含有量が高すぎれば、M23C6型の炭化物が多量に析出し、耐食性がかえって低下する。したがって、Cr含有量は20.0〜23.0%である。Cr含有量の好ましい下限は20.5%であり、さらに好ましくは21.0%であり、さらに好ましくは21.2%である。Cr含有量の好ましい上限は22.9%であり、さらに好ましくは22.5%であり、さらに好ましくは22.3%であり、更に好ましくは22.0%である。
モリブデン(Mo)は、高温腐食環境での使用において、Ni基合金の耐食性を高める。Moはさらに、母相に固溶して、固溶強化によりNi基合金のクリープ強度を高める。これにより、高温腐食環境でのNi基合金の強度が高まる。一方、Mo含有量が高すぎれば、熱間加工性が低下する。したがって、Mo含有量は8.0〜10.0%である。Mo含有量の好ましい下限は8.1%であり、さらに好ましくは8.2%であり、さらに好ましくは8.3%であり、さらに好ましくは8.4%であり、さらに好ましくは8.5%である。Mo含有量の好ましい上限は9.9%であり、さらに好ましくは9.5%であり、さらに好ましくは9.2%であり、さらに好ましくは9.0%であり、さらに好ましくは8.8%である。
ニオブ(Nb)及びタンタル(Ta)はいずれも、金属間化合物の生成を促進し、粒界及び粒内の析出強化に寄与する。その結果、クリープ強度が高まる。Nb及びTaからなる群から選択される1元素以上の合計含有量が低すぎれば、上記効果が十分に得られない。一方、Nb及びTaからなる群から選択される1元素以上の合計含有量が高すぎれば、析出物が粗大となり、クリープ強度が低下する。したがって、Nb及びTaからなる群から選択される1元素以上の合計含有量は3.150〜4.150%である。Nb及びTaからなる群から選択される1元素以上の合計含有量の好ましい下限は3.200%であり、さらに好ましくは3.210%であり、さらに好ましくは3.220%である。Nb及びTaからなる群から選択される1元素以上の合計含有量の好ましい上限は4.120%であり、さらに好ましくは4.000%であり、さらに好ましくは3.800%であり、さらに好ましくは3.500%であり、さらに好ましくは3.450%である。なお、Nbのみが含有され、Taが含有されていなくてもよい。また、Taのみが含有され、Nbが含有されていなくてもよい。NbとTaとがともに含有されていてもよい。Nb及びTaのうちNbのみが含有される場合、上述の合計含有量(3.150〜4.150%)は、Nbの含有量を意味する。Nb及びTaのうちTaのみが含有される場合、上述の合計含有量(3.150〜4.150%)は、Taの含有量を意味する。
チタン(Ti)はSi、Mn、及び、Alとともに、Ni基合金を脱酸する。Tiはさらに、Alとともにガンマプライム相(γ’相)を形成して、高温腐食環境下でのNi基合金のクリープ強度を高める。Ti含有量が低すぎれば、上記効果が十分に得られない。一方、Ti含有量が高すぎれば、炭化物及び/又は酸化物が多量に生成して、Ni基合金の熱間加工性及びクリープ強度が低下する。したがって、Ti含有量は0.05〜0.40%である。Ti含有量の好ましい下限は0.08%であり、さらに好ましくは0.10%であり、さらに好ましくは0.13%であり、さらに好ましくは0.15%である。Ti含有量の好ましい上限は0.35%であり、さらに好ましくは0.30%であり、さらに好ましくは0.25%であり、さらに好ましくは0.22%である。
アルミニウム(Al)はSi、Mn及びTiとともにNi基合金を脱酸する。Alはさらに、Tiとともにガンマプライム相(γ’相)を形成して、高温腐食環境下でのNi基合金のクリープ強度を高める。Al含有量が低すぎれば、上記効果が十分に得られない。一方、Al含有量が高すぎれば、酸化物系介在物が多量に生成して、Ni基合金の熱間加工性及びクリープ強度が低下する。したがって、Al含有量は0.05〜0.40%である。Al含有量の好ましい下限は0.06%であり、さらに好ましくは0.07%であり、さらに好ましくは0.08%である。Al含有量の好ましい上限は0.35%であり、さらに好ましくは0.32%であり、さらに好ましくは0.30%であり、さらに好ましくは0.27%である。なお、本明細書において、Al含有量は、sol.Al(酸可溶Al)の含有量を意味する。
鉄(Fe)はNiを代替する。具体的には、FeはNi基合金の熱間加工性を高める。Feはさらに、粒界でラーベス相を析出し、粒界を強化する。Fe含有量が低すぎれば、上記効果が十分に得られない。一方、Fe含有量が高すぎれば、Ni基合金の耐食性が低下する。したがって、Fe含有量は0.05〜5.00%である。Fe含有量の好ましい下限は0.10%であり、さらに好ましくは0.50%であり、さらに好ましくは1.00%であり、さらに好ましくは2.00%であり、さらに好ましくは2.50%である。Fe含有量の好ましい上限は4.70%であり、さらに好ましくは4.50%であり、さらに好ましくは4.00%であり、さらに好ましくは3.90%である。
窒素(N)は、不可避に含有される。つまり、N含有量は0%超である。Nは、Ni基合金中のオーステナイトを安定化する。Nはさらに、Ni基合金のクリープ強度を高める。しかしながら、N含有量が高すぎれば、Ni基合金の熱間加工性が低下する。したがって、N含有量は0.100%以下である。N含有量の好ましい上限は0.080%であり、さらに好ましくは0.050%であり、さらに好ましくは0.030%であり、さらに好ましくは0.025%である。N含有量の極度の低減は製造コストを高める。したがって、製造コストの観点でのN含有量の好ましい下限は0.001%であり、さらに好ましくは0.002%であり、さらに好ましくは0.005%である。
酸素(O)は不純物である。O含有量は0%であってもよい。Oは酸化物を生成して鋼の熱間加工性を低下する。したがって、O含有量は(0%以上であって)0.1000%以下である。O含有量の好ましい上限は0.0800%であり、さらに好ましくは0.0500%であり、さらに好ましくは0.0300%であり、さらに好ましくは0.0150%である。O含有量はなるべく低い方が好ましい。しかしながら、O含有量の極度の低減は製造コストを高める。したがって、製造コストの観点でのO含有量の好ましい下限は0.0001%であり、さらに好ましくは0.0002%であり、さらに好ましくは0.0005%である。
コバルト(Co)は任意元素である。つまり、Co含有量は0%であってもよい。含有される場合、CoはNi基合金の高温強度を高める。Coが少しでも含有されれば、上記効果がある程度得られる。しかしながら、Co含有量が高すぎれば、Ni基合金の熱間加工性が低下する。したがって、Co含有量は0〜1.00%である。Co含有量の好ましい上限は0.90%であり、さらに好ましくは0.80%であり、さらに好ましくは0.70%であり、さらに好ましくは0.60%である。Co含有量の好ましい下限は0.01%であり、さらに好ましくは0.10%であり、さらに好ましくは0.20%であり、さらに好ましくは0.30%である。
銅(Cu)は任意元素である。つまり、Cu含有量は0%であってもよい。含有される場合、Cuは、析出してNi基合金の高温強度を高める。Cuが少しでも含有されれば、上記効果がある程度得られる。しかしながら、Cu含有量が高すぎれば、Ni基合金の熱間加工性が低下する。したがって、Cu含有量は0〜0.50%である。Cu含有量の好ましい上限は0.45%であり、さらに好ましくは0.40%であり、さらに好ましくは0.30%であり、さらに好ましくは0.20%であり、さらに好ましくは0.15%である。Cu含有量の好ましい下限は0.01%であり、さらに好ましくは0.02%であり、さらに好ましくは0.05%である。
カルシウム(Ca)、ネオジム(Nd)、及び、ボロン(B)はいずれも、任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Ca含有量は0%であってもよく、Nd含有量は0%であってもよく、B含有量は0%であってもよい。Ca、Nd及びBの少なくとも1元素以上が含有される場合、これらの元素はいずれも、Ni基合金の熱間加工性を高める。Ca、Nd及びBからなる群から選択される少なくとも1元素以上が含有されればよいため、たとえば、Caのみが含有されてもよいし、Ndのみが含有されてもよいし、Bのみが含有されてもよい。Ca及びNdが含有されてもよいし、Ca及びBが含有されてもよいし、Nd及びBが含有されてもよい。Ca、Nd及びBが含有されてもよい。Ca、Nd及びBからなる群から選択される少なくとも1元素以上が少しでも含有されれば、上記効果がある程度得られる。しかしながら、Ca、Nd及びBは液体合金の溶製中において、スラグ等に吸収されやすく、Ni基合金素材に残存しにくい。そのため、Ca、Nd及びBの合計含有量は0.5000%を超えにくい。したがって、Ca、Nd及びBからなる群から選択される少なくとも1元素以上の合計含有量は0〜0.5000%である。Ca、Nd及びBからなる群から選択する1元素以上の合計含有量の好ましい上限は0.4500%であり、さらに好ましくは、0.4200%である。Ca、Nd及びBからなる群から選択する1元素以上の合計含有量の好ましい下限は0.0001%であり、さらに好ましくは0.0003%であり、さらに好ましくは0.0005%である。
DII=182VR -0.294 (A)
偏析低減工程では、鋳造工程にて製造されたNi基合金素材に対して、Mo偏析を低減する。具体的には、鋳造工程で製造されたNi基合金素材に対して、
(I)均熱処理、又は、
(II)均熱処理と、均熱処理後に複合処理と
を実施する。
n回目の均熱処理では、鋳造工程により製造されたNi基合金素材を均熱温度Tn(℃)で保持時間tn(hr)保持する。ここで、nは1〜N(Nは自然数)であり、均熱温度Tnはn回目の均熱処理(上記(I)の均熱処理、及び、上記(I)の均熱処理を含む)の均熱温度(℃)を意味し、保持時間tnはn回目の均熱処理の保持時間(hr)を意味する。Nは、上記(I)の均熱処理及び上記(II)の均熱処理の総回数である。
熱間加工は、上述のとおり、熱間押出であってもよいし、熱間鍛造であってもよいし、熱間圧延であってもよい。熱間加工の種類は特に限定されない。本実施形態の製造方法では、熱間加工を実施した場合、熱間加工後に上述の均熱処理を実施する(複合処理)。熱間加工によりNi基合金素材中のMo偏析間距離Dsが縮まっている。そのため、熱間加工後の均熱処理において、Moがさらに拡散しやすく、Mo偏析の低減に必要な保持時間tnを低減できる。なお、偏析低減工程において、前段で均熱処理を実施することなく、複合処理を実施する場合、Ni基合金素材を加熱炉又は均熱炉で1000〜1300℃に加熱された後、熱間加工を実施する。
上述のとおり、偏析低減工程では、1回以上の均熱処理、又は、1回以上の均熱処理と1回以上の複合処理とを実施する。このとき、式(1)を満たすように、均熱温度Tn(℃)、保持時間tn(hr)、断面減少率Rdn-1(%)を調整する。
本実施形態によるNi基合金の形状は特に限定されない。上述の製造方法で製造されたNi基合金はたとえば、ビレットである。Ni基合金の長手方向に垂直な断面(横断面)は円形状でも矩形状でもよく、多角形状であってもよい。Ni基合金は管材であってもよいし、中実材であってもよい。
本実施形態のNi基合金では、Mo偏析が抑制される。具体的には、Ni基合金の長手方向に垂直な断面(以下、横断面という)において、Moの平均濃度が質量%で8.0%以上であり、Mo濃度の最大値が質量%で11.0%以下であり、さらに、Mo濃度が質量%で8.0%未満の領域の面積率が2.0%未満である。
Mo低濃度領域割合=Mo低濃度領域総長さ(μm)/走査長さ(=2000μm)×100
本実施形態によるNi基合金では、ASTM G28 Method Aで規定された腐食試験を行った場合、腐食速度が0.075mm/month以下である。ASTM G28 Method Aに準拠した腐食試験は次の方法で実施する。Ni基合金の任意の位置から試験片を採取する。試験片のサイズはたとえば、40mm×10mm×3mmである。腐食試験開始前の試験片の重量を測定する。測定後、質量%で50%の硫酸溶液600mLに対して硫酸第二鉄を25gの割合で加えた溶液(50%硫酸・硫酸第二鉄溶液)に試験片を120時間浸漬する。120時間経過後、試験後の試験片の重量を測定する。測定された試験片の重量の変化に基いて、試験減量を求める。試験片の密度を用いて、試験減量を体積減少量に換算する。体積減少量を試験片の表面積で除算して、腐食深さを求める。腐食深さを試験時間で除算して、腐食速度(mm/month)を求める。
本実施形態のNi基合金ではさらに、耐粒界腐食性に優れるだけでなく、応力腐食割れも抑制できる。具体的には、Ni基合金の任意の位置から低歪速度引張試験片を採取する。低歪速度引張試験片の長さを80mmとし、平行部長さを25.4mmとし、平行部の直径を3.81mmとする。低歪速度引張試験片の長手方向は、Ni基合金の長手方向と平行とする。0.7MPaの硫化水素を飽和させた、pH2.8〜3.1かつ232℃の25%NaCl+0.5%CH3COOH水溶液に低歪速度引張試験片を浸漬しながら、歪速度4.0×10-6S-1で低歪速度引張試験(SSRT)を実施して試験片を破断させる。試験後の試験片において、破断部以外の部分に亀裂(サブクラック)が発生しているか否かを目視により確認する。亀裂が発生している場合、応力腐食割れが発生したと判断し、亀裂が確認されなければ、応力腐食割れが発生しなかったと判断する。本製造方法で製造されたNi基合金では、上記低歪速度引張試験において、亀裂が確認されず、応力腐食割れが抑制される。したがって、本実施形態の製造方法で製造されたNi基合金は優れた耐食性を有する。
本実施形態のNi基合金の製造方法は、上述の構成を有するNi基合金を製造できれば、特に限定されない。しかしながら、上述のNi基合金の製造方法は、本実施形態のNi基合金を製造するための好適な例である。具体的には、本実施形態のNi基合金の製造方法は、上述の鋳造工程と、上述の偏析低減工程とを備える。上述の鋳造工程では、液体合金を鋳造して、化学組成が、質量%で、C:0.100%以下、Si:0.50%以下、Mn:0.50%以下、P:0.015%以下、S:0.0150%以下、Cr:20.0〜23.0%、Mo:8.0〜10.0%、Nb及びTaからなる群から選択される1元素以上:3.150〜4.150%、Ti:0.05〜0.40%、Al:0.05〜0.40%、Fe:0.05〜5.00%、N:0.100%以下、O:0.1000%以下、Co:0〜1.00%、Cu:0〜0.50%、Ca、Nd及びBからなる群から選択される1元素以上:0〜0.5000%、及び、残部はNi及び不純物からなるNi基合金素材を製造する。そして、偏析低減工程では、鋳造工程により製造されたNi基合金素材に対して、(I)1回以上の均熱処理、又は、(II)1回以上の均熱処理及び1回以上の複合処理、を実施し、式(1)を満たす。
Ni基合金において、結晶粒が微細である方が、強度及び延性に優れることが知られている。好ましくは、本実施形態のNi基合金ではさらに、ASTM E112に準拠した結晶粒度番号が0.0以上である。結晶粒度番号が0.0以上であれば、Ni基合金内において、凝固組織が解消され、ミクロ組織が実質的に結晶化したことを示している。好ましい結晶粒度番号は0.5以上であり、さらに好ましくは1.0以上である。結晶粒度番号の上限は特に限定されない。
好ましくは、本実施形態のNi基合金ではさらに、Ni基合金中において、最大長が1〜100μmのNb炭窒化物の総個数が4.0×10-2個/μm2以下である。
上述のNi基合金はさらに、ASTM E112に準拠した結晶粒度番号が0.0以上であり、かつ、Ni基合金中において、最大長が1〜100μmのNb炭窒化物の総個数が4.0×10-2個/μm2以下であってもよい。
好ましくは、上述のNi基合金はさらに、Ca、Nd、及び、Bからなる群から選択される1元素以上を式(2)を満たす含有量で含有する。
(Ca+Nd+B)/S≧2.0 (2)
ここで、式(2)中の元素記号には、対応する元素の原子%(at%)での含有量が代入される。
上述の第2の実施形態のNi基合金の製造方法は、上述の構成を有する第2の実施形態のNi基合金が製造できれば、特に限定されない。好ましくは、第2の実施形態のNi基合金の製造方法は、第1の実施の形態のNi基合金の製造方法と同じである。
(I)均熱処理、又は、
(II)均熱処理及び複合処理、
を実施する。偏析低減工程では、均熱処理を1回のみ実施してもよいし、複合処理を1回のみ実施してもよい。また、複合処理を複数回繰り返し実施してもよい。均熱処理後に複合処理を実施してもよい。
第1の実施の形態と同様に、好ましくは、第2の実施形態のNi基合金では、ASTM E112に準拠した結晶粒度番号が0.0以上である。
第1の実施の形態と同様に、好ましくは、第2の実施の形態のNi基合金では、Ni基合金中において、最大長が1〜100μmのNb炭窒化物の総個数が4.0×10-2個/μm2以下である。この場合、熱間加工性がさらに高まる。
上述のNi基合金はさらに、ASTM E112に準拠した結晶粒度番号が0.0以上であり、かつ、Ni基合金中において、最大長が1〜100μmのNb炭窒化物の総個数が4.0×10-2個/μm2以下であってもよい。
DII=182VR -0.294 (A)
[Mo濃度測定試験]
偏析低減工程後の各試験番号のNi基合金の長手方向に垂直な断面(横断面)において、Mo濃度測定試験用のサンプルを採取した。具体的には、各試験番号において、横断面のW/4深さ位置からサンプルを採取した、サンプルの表面のうち、横断面に相当する表面(観察面)を鏡面研磨した後、観察面内の任意の1視野において、ビーム径10μm、走査長さ2000μm、1点当りの照射時間:3000ms、照射ピッチ:5μmで、EPMAによる線分析を実施した。線分析を実施した2000μmの走査範囲において5μmピッチで測定した複数のMo濃度の平均値と、測定した複数のMo濃度のうちのMo濃度の最大値を求めた。さらに、測定範囲である走査長さ2000μmにおいて、Mo濃度が8.0%未満となった測定点が連続している範囲(2点以上連続している範囲)の総長さ(つまり、Mo低濃度領域総長さ)を求めた。求めたMo低濃度領域総長さを用いて、次の式により、Mo低濃度領域割合(%)を求めた。
Mo低濃度領域割合=Mo低濃度総長さ(μm)/走査長さ(=2000μm)×100
偏析低減工程後の各試験番号のNi基合金の長手方向に垂直な断面において、Mo濃度測定試験でのサンプル採取位置と同じ位置から、低歪速度引張試験片を採取した。低歪速度引張試験片の長さを80mmとし、平行部長さを25.4mmとし、平行部の直径を3.81mmとした。低歪速度引張試験片の長手方向は、Ni基合金の長手方向と平行であった。0.7MPaの硫化水素を飽和させた、pH2.8〜3.1かつ232℃の25%NaCl+0.5%CH3COOH水溶液に低歪速度引張試験片を浸漬しながら、歪速度4.0×10-6S-1で低歪速度引張試験(SSRT)を実施して試験片を破断させた。試験後の試験片において、破断部以外の部分に亀裂(サブクラック)が発生しているか否かを目視により確認した。亀裂が発生している場合、応力腐食割れが発生したと判断し、亀裂が確認されなければ、応力腐食割れが発生せず、優れた耐食性(耐SCC性)が得られたと判断した。
偏析低減工程後の各試験番号のNi基合金の長手方向に垂直な断面において、Mo濃度測定試験でのサンプル採取位置と同じ位置から、試験片を採取した。試験片のサイズは、40mm×10mm×3mmとした。採取した試験片を用いて、ASTM G28 Method Aで規定された腐食試験を実施した。具体的には、腐食試験開始前の試験片の重量を測定した。測定後、50%硫酸・硫酸第二鉄溶液に試験片を120時間浸漬した。120時間経過後、試験後の試験片の重量を測定した。測定した試験片の重量の変化から、各試験片の腐食速度(mm/month)を求めた。
試験結果を表2に示す。表2を参照して、試験番号3〜5、7及び8では、Ni基合金の化学組成が適切であり、かつ、F1が0以上であり、偏析低減工程において式(1)を満たした。そのため、Ni基合金の長手方向に垂直な断面において、Moの平均濃度が質量%で8.0%以上であり、Mo濃度の最大値が質量%で11.0%以下であり、さらに、Mo濃度が質量%で8.0%未満の領域の面積率(Mo低濃度領域割合)が2.0%未満であった。その結果、SSRT試験において、亀裂は確認されなかった。さらに、腐食速度は0.075mm/month以下であり、優れた耐食性を示した。なお、試験番号3〜5、7及び8のNi基合金中において、最大長が1〜100μmのNb炭窒化物の総個数は4.0×10-2個/μm2以下であった。
各試験番号のNi基合金を用いて、次の引張試験を実施した。Ni基合金から、引張試験片を採取した。引張試験片はJIS規格の14A号試験片に相当した。各試験番号において、横断面のW/4深さ位置から引張試験片を採取した。引張試験片を900°に加熱した。900℃の引張試験片を用いて、歪速度10/秒、大気中にて引張試験を実施し、破断絞り(%)を測定した。破断絞りが35.0%以上であれば、熱間加工性に優れると判断した。測定結果を表3に示す。
表3を参照して、試験番号9〜21ではいずれも、式(1)を満たした。そのため、Ni基合金の長手方向に垂直な断面において、Moの平均濃度が質量%で8.0%以上であり、Mo濃度の最大値が質量%で11.0%以下であり、さらに、Mo濃度が質量%で8.0%未満の領域の面積率が2.0%未満であった。その結果、SSRT試験において、亀裂は確認されなかった。さらに、腐食速度は0.075mm/month以下であり、優れた耐食性を示した。なお、試験番号9〜21のNi基合金中において、最大長が1〜100μmのNb炭窒化物の総個数は4.0×10-2個/μm2以下であった。
Claims (9)
- 液体合金を鋳造して、
化学組成が、質量%で、
C:0.100%以下、
Si:0.50%以下、
Mn:0.50%以下、
P:0.015%以下、
S:0.0150%以下、
Cr:20.0〜23.0%、
Mo:8.0〜10.0%、
Nb及びTaからなる群から選択される1元素以上:3.150〜4.150%、
Ti:0.05〜0.40%、
Al:0.05〜0.40%、
Fe:0.05〜5.00%、
N:0.100%以下、
O:0.1000%以下、
Co:0〜1.00%、
Cu:0〜0.50%、
Ca、Nd及びBからなる群から選択される1元素以上:0〜0.5000%、及び、
残部はNi及び不純物からなるNi基合金素材を製造する鋳造工程と、
前記鋳造工程により製造された前記Ni基合金素材に対して、
均熱処理、又は、
前記均熱処理と、前記均熱処理後に、熱間加工と前記熱間加工後の均熱処理とを含む複合処理と、
を実施し、式(1)を満たす偏析低減工程とを備える、
Ni基合金の製造方法。
VR:前記鋳造工程における前記液体合金の凝固冷却速度(℃/min)
Tn:n回目の前記均熱処理における均熱温度(℃)
tn:n回目の前記均熱処理における前記均熱温度での保持時間(hr)
Rdn-1:n回目の前記均熱処理前の前記Ni基合金素材の累積断面減少率(%)
N:前記均熱処理の総回数 - 請求項1に記載のNi基合金の製造方法であって、
前記均熱温度は1000〜1300℃である、
Ni基合金の製造方法。 - 請求項2に記載のNi基合金の製造方法であって、
前記偏析低減工程では、
前記複合処理を1回以上実施し、かつ、1000〜1300℃に加熱された前記Ni基合金素材に対して、35.0%以上の断面減少率で熱間加工を少なくとも1回実施する、
Ni基合金の製造方法。 - 請求項2又は請求項3に記載のNi基合金の製造方法であって、
前記偏析低減工程では、
1000〜1300℃の前記均熱温度で1.0時間以上保持する前記均熱処理を少なくとも1回実施する、Ni基合金の製造方法。 - 請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のNi基合金の製造方法であって、
前記化学組成は、
前記Ca、Nd、及び、Bからなる群から選択される1元素以上を、式(2)を満たす含有量で含有する、
Ni基合金の製造方法。
(Ca+Nd+B)/S≧2.0 (2)
ここで、式(2)中の元素記号には、対応する元素の原子%(at%)での含有量が代入される。 - Ni基合金であって、
化学組成が、質量%で、
C:0.100%以下、
Si:0.50%以下、
Mn:0.50%以下、
P:0.015%以下、
S:0.0150%以下、
Cr:20.0〜23.0%、
Mo:8.0〜10.0%、
Nb及びTaからなる群から選択される1種以上:3.150〜4.150%、
Ti:0.05〜0.40%、
Al:0.05〜0.40%、
Fe:0.05〜5.00%、
N:0.100%以下、
O:0.1000%以下、
Co:0〜1.00%、
Cu:0〜0.50%、
Ca、Nd及びBからなる群から選択される1元素以上:0〜0.5000%、及び、
残部がNi及び不純物からなり、
前記Ni基合金の長手方向に垂直な断面において、Moの平均濃度が質量%で8.0%以上であり、Mo濃度の最大値が質量%で11.0%以下であり、さらに、前記Mo濃度が質量%で8.0%未満の領域の面積率が2.0%未満である、
Ni基合金。 - 請求項6に記載のNi基合金であって、
前記化学組成は、
前記Ca、Nd、及び、Bからなる群から選択される1元素以上を、式(2)を満たす含有量で含有する、
Ni基合金。
(Ca+Nd+B)/S≧2.0 (2)
ここで、式(2)中の元素記号には、対応する元素の原子%(at%)での含有量が代入される。 - 請求項6又は請求項7に記載のNi基合金であって、
ASTM E112に準拠した結晶粒度番号が0.0以上である、
Ni基合金。 - 請求項6〜請求項8のいずれか1項に記載のNi基合金であって、
前記Ni基合金中において、最大長が1〜100μmのNb炭窒化物の総個数が4.0×10-2個/μm2以下である、
Ni基合金。
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