JPWO2019107343A1 - 耐火部材 - Google Patents

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Abstract

耐火性に優れる耐火部材でありながら、熱源接近時や接炎時に耐火部材が膨張し、断熱層を形成する事で、遮熱機能を発現し、内容物を保護する膨張性耐火耐火部材を提供する。前記耐火部材は、熱伝導率が４Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上の非連続強化繊維と難燃性熱可塑性樹脂とで少なくとも構成され、前記非連続強化繊維が耐火部材中で分散している。この耐火部材の膨張後の空隙率は、３０％以上である。

Description

関連出願
本願は、日本国で２０１７年１１月２８日に出願した特願２０１７−２２７４２１の優先権を主張するものであり、その全体を参照により本出願の一部をなすものとして引用する。
本発明は耐火部材に関し、より詳細には膨張性を有する耐火部材に関する。
従来から、建造物の梁、柱や、航空機や自動車の部材において防火性能を高める目的で、可燃性材料を耐火性材料で被覆することが行われてきた。一例として、ロックウールなどを可燃性の部材に直接吹き付け、防火性能をもたせる方法があるが、これは作業時の粉じんの問題など、安全面で問題がある。
また、特許文献１には、ガラス繊維と熱可塑性ポリマー材料からなる複合材層と、前記複合材層に付着した木質の基体層からなる、多層構造体が提案されている。特許文献１によると、熱と炎にさらされた際、この結合材は燃焼し、分解し、または粘度が低下し、その結果繊維のウェブは解放されてそのウェブが弾性的に膨れることが記載されている。例えば、特許文献１では、垂直な炎の上に多層構造体を保持した場合、基板材料が１６０℃になるまでの時間は、複合材層が存在する場合は３．６〜１０．８分、複合材が存在しない場合は０〜３．６分であると記載されている。
特開平３−１７１５９号公報
しかしながら、特許文献１では、耐火試験を行っているものの、極めて弱い炎での試験であり、実用レベルでの耐火性試験としては不十分である。
そこで、本発明の目的は、実用レベルでの耐火性試験であっても耐火性に優れる耐火部材であって、さらには、熱源接近時や接炎時に耐火部材が膨張し、断熱層を形成する事で、遮熱機能をも発現する耐火部材を提供することにある。
上記の課題を解決するために鋭意検討を行った結果、本発明者らは、特定の熱伝導率を有する非連続強化繊維と難燃性熱可塑性樹脂とを組み合わせて、所定の温度で加熱した場合に特定の空隙率を有する耐火部材を得ると、熱源接近時や接炎時において極めて高い耐火性を発現できるだけでなく、自ら膨張して断熱層を形成する事で、遮熱機能を発現し、内容物を熱や炎から保護できる事を見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、以下の態様で構成されうる。
〔態様１〕
熱伝導率が４Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上（好ましくは６Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、より好ましくは８Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上）の非連続強化繊維と難燃性熱可塑性樹脂とで少なくとも構成された耐火部材であって、前記非連続強化繊維が耐火部材中で分散し、
前記耐火部材の膨張後（好ましくは最大膨張後）の空隙率が、３０％以上｛好ましくは３０〜９５％、より好ましくは４０〜９３％、さらに好ましくは５０％以上（例えば５０〜９０％）、さらにより好ましくは６０％以上、特に７０％以上｝である、耐火部材。
〔態様２〕
前記耐火部材の膨張後（好ましくは最大膨張後）の熱伝導率が、０．１５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下（好ましくは０．１３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下、より好ましくは０．１１Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下）である、耐火部材。
〔態様３〕
前記耐火部材において、前記膨張後（好ましくは最大膨張後）の耐火部材の熱抵抗が０．０５ｍ２・Ｋ／Ｗ以上（好ましくは０．０７ｍ２・Ｋ／Ｗ以上、より好ましくは０．１ｍ２・Ｋ／Ｗ以上）である、態様１または２に記載の耐火部材。
〔態様４〕
前記耐火部材の曲げ弾性率が３ＧＰａ以上（好ましくは３．５ＧＰａ以上、より好ましくは４．０ＧＰａ以上）および曲げ強度が５０ＭＰａ以上（好ましくは５５ＭＰａ以上、より好ましくは６０ＭＰａ以上）である、態様１から態様３のいずれか一態様に記載の耐火部材。
〔態様５〕
前記難燃性熱可塑性樹脂の限界酸素指数が３０以上（好ましくは３２以上、より好ましくは３５以上）である、態様１から態様４のいずれか一態様に記載の耐火部材。
〔態様６〕
前記耐火部材において、難燃性熱可塑性樹脂を含む樹脂マトリックス（樹脂成分）と非連続強化繊維との総量に対する非連続強化繊維比率が１５〜８０重量％（好ましくは１７〜７５重量％、より好ましくは２０〜７０重量％）である、態様１から態様５のいずれか一態様に記載の耐火部材。
〔態様７〕
前記非連続強化繊維の平均繊維長が２〜５０ｍｍ（好ましくは３〜５０ｍｍ、より好ましくは５〜３５ｍｍ、最も好ましくは１０〜２０ｍｍ）である、態様１から態様６のいずれか一態様に記載の耐火部材。
〔態様８〕
前記非連続強化繊維が、炭素繊維、炭化ケイ素繊維、アルミナ繊維、セラミックファイバー、玄武岩繊維、および金属繊維からなる群から選択された少なくとも一種で構成される、態様１から態様７のいずれか一態様に記載の耐火部材。
〔態様９〕
前記難燃性熱可塑性樹脂が、ポリエーテルイミド系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、およびポリエーテルエーテルケトン系樹脂からなる群から選択された少なくとも一種で構成される、態様１から態様８のいずれか一態様に記載の耐火部材。
〔態様１０〕
粉粒状または繊維状の難燃性熱可塑性樹脂と、熱伝導率が４Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上（好ましくは６Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、より好ましくは８Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上）の非連続強化繊維とで構成される混合不織布を一枚ないしは多数枚積層して、前記熱可塑性樹脂の流動開始温度以上の温度で加圧しながら加熱し、次いで、加圧しながら冷却する、態様１から態様９のいずれか一態様に記載の耐火部材の製造方法。
ここで、膨張後の耐火部材は、所定の加熱温度により熱可塑性樹脂を溶融又は流動させ、繊維の反発力を利用して膨張した状態の耐火部材を意味する。また、最大膨張後の耐火部材は、所定の加熱温度により熱可塑性樹脂を溶融又は流動させ、目視による厚み変化が無くなるまで膨張した状態の耐火部材を意味する。加熱温度は、熱可塑性樹脂が溶融又は流動する限り特に限定されないが、例えば、非晶性樹脂であれば、ガラス転移点より１００℃高い温度、結晶性樹脂であれば融点より３０℃高い温度であってもよい。
本発明の耐火部材は、実用レベルでの耐火性に優れる耐火部材であって、しかも、熱源接近時や接炎時に耐火部材が膨張し、断熱層を形成する事で、遮熱機能を発現することができる。
以下に本発明の詳細を記述する。本発明の耐火部材は、高い熱伝導率を有する非連続強化繊維と難燃性熱可塑性樹脂とで構成され、非連続強化繊維が、耐火部材中で分散している。所定の温度で加熱した場合に、所定の空隙率で膨張することができる限り、耐火部材は、特に限定されないが、例えば、耐火部材は、難燃性熱可塑性樹脂中で非連続強化繊維が分散した構造を有し、非連続強化繊維が交差する少なくとも一部の交点が難燃性熱可塑性樹脂で接着した耐火部材で構成されていてもよい。難燃性熱可塑性樹脂で非連続繊維を接着させる方法としては、例えば、難燃性熱可塑性樹脂からなる繊維（以下、難燃性熱可塑性繊維と称する）と、非連続強化繊維とを混合不織布とし、該難燃性熱可塑性繊維を溶融した後に、冷却固化し、非連続強化繊維同士を接着させてもよく、または、非連続強化繊維の不織布に粒子状（または粉粒状）の難燃性熱可塑性樹脂を含ませ、該熱可塑性樹脂を溶融した後に、冷却固化し、非連続強化繊維同士を接着させてもよい。
＜非連続強化繊維＞
本発明で用いる非連続強化繊維は、熱伝導率が４Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、好ましくは６Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であってもよく、より好ましくは８Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であってもよい。上限に関しては特に制限はないが、１０００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であってもよく、９５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であってもよく、９００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であってもよい。
このような熱伝導率を有することにより、炎に接した場合であっても、熱が繊維配向方向に沿って拡散する事により、接炎部の局所的過熱を防ぎ、燃焼を抑制することができ、優れた耐火性を達成することが可能である。例えば、非連続強化繊維として熱伝導率が低いガラス繊維を用いた場合には、熱が拡散されず、接炎部が局所的に過熱されるため、このような優れた耐火性を達成することが不可能である。
なお、本発明における非連続強化繊維の熱伝導率は、後述する測定方法にて求められる。
非連続強化繊維は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、非連続強化繊維としては、炭素繊維、炭化ケイ素繊維、アルミナ繊維、セラミックファイバー、玄武岩繊維、各種金属繊維（例えば、金、銀、銅、鉄、ニッケル、チタン、ステンレス等）などの無機繊維を例示することができる。これらの非連続強化繊維は、単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いてもよい。これらのうち、引張弾性率の温度依存性が小さい観点から、炭素繊維、炭化ケイ素繊維、アルミナ繊維、セラミックファイバー、玄武岩繊維、ステンレス繊維等が好ましい。
本発明で用いる非連続強化繊維は、熱源が接近した際に、反発力を利用してすみやかに膨張する観点から１０ＧＰａ以上の引張弾性率をもつものが好ましい。より好ましくは３０ＧＰａ以上、最も好ましくは５０ＧＰａ以上である。引張弾性率の上限値は特に限定されないが、１０００ＧＰａ程度であってもよい。
また、熱源接近時や接炎時において、良好な反発性を達成する観点から、非連続強化繊維は、４００℃以下の温度領域で弾性率を保持しているものが好ましい。より好ましくは６００℃以下の温度領域で、前記弾性率を保持しているものが好ましい。 なお、本発明における繊維の引張弾性率は、後述する測定方法にて求められてもよい。
本発明で用いる非連続強化繊維は、加熱時に所定の空隙率を達成する限り、さまざまな長さとすることが可能であるが、耐火部材の膨張率を高くするとともに、製造時の工程通過性を良好にする観点から、単繊維の平均繊維長が２〜５０ｍｍであることが好ましい。より好ましくは３〜５０ｍｍ、さらに好ましくは５〜３５ｍｍ、最も好ましくは１０〜２０ｍｍである。このような平均繊維長の場合、高い膨張率を達成でき、十分な遮熱性を発現することができる。単繊維の平均繊維長が短すぎると、繊維同士の重なりによる反発が小さくなり、高い膨張率が得られず、耐火部材として十分な遮熱性が得られない可能性がある。また、単繊維の平均繊維長が長すぎると、繊維同士の絡まりが多すぎて耐火部材製造時の工程不良が生じるため、耐火部材が均一に膨張できない可能性がある。
なお、本発明における単繊維の平均繊維長は、後述する測定方法にて求められる。
また、繊維同士の重なりによる反発性を高めるとともに、構成繊維の本数を増加する観点から、非連続強化繊維の平均直径は２〜３０μｍであることが好ましい。より好ましくは４〜２５μｍ、さらに好ましくは６〜２０μｍである。平均直径が小さすぎると、繊維同士の重なりによる反発が小さくなり、高い膨張率が得られない可能性がある。また、平均直径が大きすぎると、構成繊維本数が少なくなり、高い膨張率が得られない可能性がある。なお、本発明における繊維の平均直径は、後述する測定方法にて求められる。なお、非連続強化繊維が異形断面を有する場合、その直径は、外接円直径により代用してもよい。
耐火部材における非連続強化繊維の比率は、樹脂マトリックスと非連続強化繊維との総量に対して、１５〜８０重量％であることが好ましい。より好ましくは１７〜７５重量％、更に好ましくは２０〜７０重量％である。非連続強化繊維の重量比率が少なすぎると、耐火部材を形成する非連続強化繊維が不足し、高い膨張率が得られない可能性がある。一方、非連続強化繊維の重量比率が多すぎる場合、非連続強化繊維同士を接着する樹脂量が不足し、耐火部材としての力学特性が得られない可能性がある。なお、樹脂マトリックスは、難燃性熱可塑性樹脂と、必要に応じて混和されるバインダー成分とで構成されてもよい。
この場合、難燃性熱可塑性樹脂とバインダー成分との割合（重量比）は、例えば、９９．９／０．１〜８０／２０であってもよく、好ましくは９９／１〜８３／１７、より好ましくは９５／５〜８５／１５であってもよい。
＜難燃性熱可塑性樹脂＞
本発明で用いる難燃性熱可塑性樹脂は、熱源の接近により溶融して非連続強化繊維への拘束力を解き放ち、それにより、非連続強化繊維の反発力が発生して耐熱部材を膨張させることが可能になる。難燃性熱可塑性樹脂の種類は、耐火部材として利用することができる限り特に限定されないが、難燃性を向上する観点から、難燃性熱可塑性樹脂の限界酸素指数（ＬＯＩ）が３０以上であることが好ましい。より好ましくは３２以上であり、さらに好ましくは３５以上である。上限は特に限定されないが、９５であってもよい。
なお、本発明における難燃性熱可塑性樹脂の限界酸素指数（ＬＯＩ）は、後述する測定方法にて求められる。
本発明で用いる難燃性熱可塑性樹脂は、結晶性の熱可塑性樹脂であってもよく、非晶性の熱可塑性樹脂であってもよく、いずれも本発明の耐火部材において、熱源接近時や接炎時には膨張し、遮熱機能を発現することが可能である。特に、耐火部材により可燃性材料などの内容物を被覆して内容物を保護するためには、内容物を保護すべき温度領域にて、当該難燃性熱可塑性樹脂が可塑化するものを選択することが好ましい。該難燃性熱可塑性樹脂が、結晶性の熱可塑性樹脂であれば、融点が目的の温度領域に入るものを選択することが好ましく、非晶性の熱可塑性樹脂であれば、ガラス転移温度が目的の温度領域に入るものを選択することが好ましい。
また、耐火部材が高温環境下でも構造を維持するための耐熱性の観点から、結晶性の熱可塑性樹脂であれば、融点が１５０℃以上であることが好ましく、１７５℃以上であることがより好ましく、２００℃以上であることがさらに好ましい。非晶性の熱可塑性樹脂であれば、ガラス転移温度が１００℃以上であることが好ましく、１１０℃以上であることがより好ましく、１２０℃以上であることがさらに好ましい。なお、上限に関しては特に制限はないが、結晶性の熱可塑性樹脂であれば融点が３００℃以下であることが好ましく、非晶性の熱可塑性樹脂であればガラス転移温度が３００℃以下であることが好ましい。
本発明で用いる難燃性熱可塑性樹脂は特に制限されず、単独で、または二種以上を組み合わせて用いてもよく、具体例としては、ポリテトラフルオロエチレン系樹脂、ポリエーテルイミド系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、半芳香族ポリアミド系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアリレート系樹脂などが挙げられるが、中でも、力学特性や難燃性、耐熱性、成型性、入手のし易さの点から、ポリエーテルイミド系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン系樹脂が好適に用いられる。
本発明で用いる難燃性熱可塑性樹脂は、本発明の効果を損なわない範囲で、酸化防止剤、帯電防止剤、ラジカル抑制剤、艶消し剤、紫外線吸収剤、難燃剤、無機物（非連続強化繊維は除く）などを含んでいてもよい。かかる無機物の具体例としては、カーボンブラック、黒鉛、カーボンナノチューブ、フラーレン、シリカ、ガラスビーズ、ガラスフレーク、ガラス粉、セラミックビーズ、窒化ホウ素、炭化珪素、珪酸塩（タルク、ワラステナイト、ゼオライト、セリサイト、マイカ、カオリン、クレー、パイロフィライト、ベントナイト、アルミナシリケートなど）、金属酸化物（酸化マグネシウム、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化鉄など）、炭酸塩（炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイトなど）、硫酸塩（硫酸カルシウム、硫酸バリウムなど）、水酸化物（水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウムなど）などが用いられる。
また、前記難燃性熱可塑性樹脂は、樹脂マトリックスとして耐火部材中で非連続強化繊維を分散することができる限り、さまざまな形態とすることができる。例えば、そのような形態としては、粒子形態、粉末形態、繊維形態などを用いることができる。これらの形態の難燃性熱可塑性樹脂は、公知または慣用の方法により製造することができる。
特に、難燃性熱可塑性樹脂を繊維形態で用いる場合は、難燃性熱可塑性繊維の製造においては、特に限定されるものではなく、公知の溶融紡糸装置を用いることができる。すなわち、溶融押出し機で前記難燃性熱可塑性樹脂のペレットや粉体を溶融混練し、溶融ポリマーを紡糸筒に導きギヤポンプで計量し、紡糸ノズルから吐出させた糸条を巻き取ることで得られる。難燃性熱可塑性樹脂の種類に応じて、その際の引取り速度は適宜決定することができ特に限定されるものではないが、紡糸線上で分子配向が起こると好ましくないので、５００〜４０００ｍ／分の範囲で引き取ることが好ましい。５００ｍ／分未満では生産性の点からは好ましくなく、一方、４０００ｍ／分を超えるような高速では、高温時の収縮を引き起こすに足る分子配向が進むばかりでなく、繊維の断糸が起こりやすくなるので好ましくない。
また、得られた難燃性熱可塑性繊維は、未延伸繊維であるのが好ましい。
前記難燃性熱可塑性繊維の単繊維繊度は、０．１〜１０ｄｔｅｘであることが好ましい。力学特性に優れ、高い膨張率を有する耐火部材を得るためには、前駆体となる混合不織布中の非連続強化繊維を斑なく分散させることが好ましい。難燃性熱可塑性繊維を同じ重量比率で使用する場合、単繊維繊度が細いほど、混合不織布を構成する難燃性熱可塑性繊維の本数が多くなり、非連続強化繊維を斑なく分散させることができるが、単繊維繊度が小さすぎると、不織布製造工程において、繊維同士が絡まりやすくなり、非連続強化繊維を斑なく分散することができない可能性がある。更には、単繊維繊度が大きすぎると、混合不織布を構成する難燃性熱可塑性繊維の本数が少なくなり、非連続強化繊維を斑なく分散させることができない可能性がある。難燃性熱可塑性繊維の単繊維繊度はより好ましくは０．２〜９ｄｔｅｘ、更に好ましくは０．３〜８ｄｔｅｘである。
なお、本発明における単繊維繊度は、後述する測定方法にて求められる。
本発明で用いる難燃性熱可塑性繊維の単繊維の平均繊維長は０．５〜６０ｍｍであることが好ましい。平均繊維長が短すぎる場合、不織布製造過程で繊維が脱落したり、また、特に湿式抄紙で不織布を製造する場合に、工程中での濾水性が悪くなるなど、工程通過性を悪化させる可能性があるので好ましくない。平均繊維長が長すぎる場合、不織布製造工程において絡まったりして、非連続強化繊維を均一に分散できない可能性があるので好ましくない。より好ましくは１〜５５ｍｍ、更に好ましくは３〜５０ｍｍである。なお、その際の繊維の断面形状に関しても特に制限はなく、円形、中空、扁平、あるいは星型等異型断面であってもかまわない。
なお、本発明における単繊維の平均繊維長は、後述する測定方法にて求められる。
＜混合不織布＞
本発明で用いる混合不織布は、混合不織布中の、樹脂成分（特に難燃性熱可塑性繊維などの難燃性熱可塑性樹脂）の割合が２０〜８５重量％であることが好ましい。樹脂成分（特に難燃性熱可塑性繊維などの難燃性熱可塑性樹脂）の割合が少なすぎる場合、耐火部材にした場合の樹脂成分（特に難燃性熱可塑性樹脂量）が少なくなり、十分な力学特性が得られない可能性がある。また、樹脂成分（特に難燃性熱可塑性樹脂）の割合が多すぎる場合、非連続強化繊維の割合が低くなり、耐火部材の膨張率が低くなるため、十分な遮熱性が得られない可能性がある。より好ましくは２５〜８３重量％であり、更に好ましくは３０〜８０重量％である。
また、混合不織布は、必要に応じてバインダー成分（例えばバインダー繊維）などを含んでいてもよい。バインダー成分としては、例えば、ポリビニルアルコール系繊維などの水溶性ポリマー繊維、ＰＥＴ系繊維などの熱融着繊維、パラ系アラミド繊維や全芳香族ポリエステル系繊維のパルプ状物などが挙げられる。
本発明で用いる混合不織布の製造方法は、特に制限はなく、スパンレース法、ニードルパンチ法、スチームジェット法、乾式抄紙法、湿式抄紙法（ウェットレイドプロセス）などが挙げられる。なかでも、生産効率や非連続強化繊維の不織布中での均一分散の面から、湿式抄紙法が好ましい。例えば、湿式抄紙法では、前記難燃性熱可塑性繊維および非連続強化繊維を含む水性スラリーを作製し、ついでこのスラリーを通常の抄紙工程に供すればよい。なお、水性スラリーは、バインダー成分（例えば、ポリビニルアルコール系繊維などの水溶性ポリマー繊維、ＰＥＴ系繊維などの熱融着繊維、パラ系アラミド繊維や全芳香族ポリエステル系繊維のパルプ状物）などを含んでいてもよい。また、紙の均一性や圧着性を高めるために、スプレードライによりバインダーを塗布したり、湿式抄紙工程後に熱プレス工程を加えたりしてもよい。
該混合不織布の目付けは特に制限は無いが、５〜１５００ｇ／ｍ２であることが好ましい。より好ましくは１０〜１０００ｇ／ｍ２、さらに好ましくは２０〜５００ｇ／ｍ２である。目付けが小さすぎる場合、不織布の強力が低いために工程通過性を悪化させる可能性がある。目付けが大きすぎる場合、耐火部材中の空隙率の細かな調整が難しくなる可能性がある。
なお、本発明における目付けは、後述する測定方法にて求められる。
＜耐火部材＞
本発明の耐火部材は、非連続強化繊維と難燃性熱可塑性樹脂とで少なくとも構成された耐火部材（または耐火複合体）であって、前記非連続強化繊維が耐火部材中で分散している。耐火部材中に非連続強化繊維を分散するに当たり、公知または慣用に行われる製造方法により得ることができる。
例えば、前記混合不織布を一枚ないしは多数枚積層して、前記難燃性熱可塑性繊維の流動開始温度以上の温度で加圧、加熱し、さらに、加圧しながら冷却することで耐火部材を作製することができる。前記混合不織布を加熱成型する方法については特に制限はなく、スタンパブル成型や加圧成型、真空圧着成型、ＧＭＴ成型のような一般的な圧縮成型が好適に用いられる。その時の成型温度は用いる難燃性熱可塑性繊維の流動開始温度や分解温度に合わせて設定すればよい。例えば、難燃性熱可塑性繊維が結晶性の場合、成型温度は難燃性熱可塑性繊維の融点以上、［融点＋１００］℃以下の範囲であることが好ましい。また、難燃性熱可塑性繊維が非結晶性の場合、成型温度は熱可塑性繊維のガラス転移温度以上、［ガラス転移温度＋２００］℃以下の範囲であることが好ましい。なお、必要に応じて、加熱成型する前にＩＲヒーターなどで予備加熱することもできる。
加熱成型する際の圧力も特に制限はないが、通常は０．０５Ｎ／ｍｍ２以上の圧力で行われる。加熱成型する際の時間も特に制限はないが、長時間高温に曝すとポリマーが劣化してしまう可能性があるので、通常は３０分以内であることが好ましい。また、得られる耐火部材の厚さや密度は、非連続強化繊維の種類や加える圧力で適宜設定可能である。更には、得られる耐火部材の形状にも特に制限は無く、適宜設定可能である。目的に応じて、仕様の異なる混合不織布を複数枚積層したり、仕様の異なる混合不織布を別々に配置したりして、加熱成型することも可能である。
本発明の耐火部材は、熱源接近時や接炎時に、耐火部材中の難燃性熱可塑性樹脂が加熱されることで可塑化し、耐火部材中の非連続繊維が有する屈曲が解放されるため、耐火部材が膨張する。そのため、熱源接近時や接炎時において、耐火部材内部が膨張して空隙が生じ、断熱層が形成されるため、本発明の耐火部材は優れた遮熱性を有する。
本発明の耐火部材は、３ＧＰａ以上の曲げ弾性率および５０ＭＰａ以上の曲げ強度を有することが好ましい。曲げ弾性率に関して、より好ましくは３．５ＧＰａ以上で、さらに好ましくは４．０ＧＰａ以上である。また、曲げ強度に関して、より好ましくは５５ＭＰａ以上で、さらに好ましくは６０ＭＰａ以上である。なお、上限に関しては特に制限はないが、５０ＧＰａ以下の曲げ弾性率および５００ＭＰａ以下の曲げ強度であることが好ましい。曲げ弾性率が小さすぎる場合、耐火部材としての剛性が不足する可能性がある。曲げ強度が小さすぎる場合、耐火部材としての耐久性が不足する可能性がある。なお、本発明における曲げ弾性率および曲げ強度は、後述する測定方法にて求められる。
本発明の耐火部材は、高温下で熱可塑性樹脂が溶融又は流動することにより、繊維の反発力を利用して膨張できるため、膨張後（好ましくは最大膨張後）の空隙率が３０％以上であり、好ましくは３０〜９５％、より好ましくは４０〜９３％であり、さらに好ましくは５０〜９０％である。例えば、高温下での加熱は、難燃性熱可塑性樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）より１００℃高い温度（Ｔｇ＋１００）℃（非晶性樹脂の場合）で加熱してもよく、または融点（Ｔｍ）より３０℃高い温度（Ｔｍ＋３０）℃（結晶性樹脂の場合）で加熱してもよい。特に好ましくは、膨張後（好ましくは最大膨張後）の空隙率が５０％以上であり、好ましくは６０％以上、さらに好ましくは７０％以上であってもよい。膨張後の空隙率が小さすぎると、耐火部材内部に十分な空隙が発生しておらず、断熱層が形成されていないため、遮熱性に劣る可能性がある。また膨張後の空隙率が大きすぎる場合は、耐火部材の力学特性が不十分となる可能性がある。
なお、本発明における膨張後の空隙率は、膨張した状態の耐火部材の空隙率をＪＩＳ Ｋ ７０７５「炭素強化プラスチックの繊維含有率及び空洞率試験」に準拠して算出した値であり、特に最大膨張後の空隙率は、厚み変化が無くなるまで加熱した後の耐火部材の空隙率である。これらは、後述する測定方法にて求められてもよい。
また、本発明の耐火部材は、用途に応じて様々な厚みとすることが可能であるが、軽量化の観点から、膨張前の厚みが、例えば、０．５〜１０ｍｍ程度であってもよく、好ましくは０．７〜８ｍｍ程度であってもよい。また、膨張後（好ましくは最大膨張後）の厚みは、例えば、２〜３０ｍｍ程度であってもよく、好ましくは４〜２５ｍｍ程度であってもよい。なお、本発明における耐火部材の厚みは、後述する測定方法にて求められる。
さらに、本発明の耐火部材は、膨張後（好ましくは最大膨張後）の熱伝導率が０．１５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であってもよい。好ましくは０．１３Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であり、より好ましくは０．１１Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下である。膨張後の熱伝導率が高すぎる場合は、熱源接近時や接炎時に耐火部材内部に熱が通じやすく、内容物を保護する機能が不十分である。なお、本発明における膨張後の熱伝導率は、膨張した状態の耐火部材の熱伝導率をＪＩＳ Ａ １４１２−２「熱絶縁材の熱抵抗及び熱伝導率の測定方法−第２部：熱流計法（ＨＦＭ法）」に準拠して算出した値であり、特に最大膨張後の熱伝導率は、厚み変化が無くなるまで加熱した後の耐火部材の熱伝導率である。これらは、後述する測定方法にて求めてもよい。
なお、本発明では、上記した耐火部材内部の膨張度合は、例えば、最大膨張率としても表され、後述する測定方法にて求められる。本発明の耐火部材は、最大膨張率が２５０％以上であることが好ましい。より好ましくは３００％以上であり、さらに好ましくは３５０％以上である。最大膨張率が小さすぎると、熱源接近時や接炎時に耐火部材内部に十分な空隙が生まれず、断熱層が形成されないため、遮熱性に劣る可能性がある。なお、上限に関しては特に制限はないが、耐火部材の力学特性を保持する観点から１０００％以下であることが好ましい。
なお、本発明における最大膨張率は、後述する測定方法にて求められる。
本発明の耐火部材は、膨張後（好ましくは最大膨張後）の熱抵抗が０．０５ｍ２・Ｋ／Ｗ以上であることが好ましい。より好ましくは０．０７ｍ２・Ｋ／Ｗ以上であり、さらに好ましくは０．１ｍ２・Ｋ／Ｗ以上である。熱抵抗の上限は特に限定されないが、５ｍ２・Ｋ／Ｗであってもよい。膨張後の熱抵抗が小さすぎると、熱源接近時や接炎時に耐火部材内部に熱が通じやすく、内容物を保護する機能が不十分である可能性がある。
なお、本発明における膨張後の熱抵抗は、膨張した状態の耐火部材について、膨張後の厚み（ｍ）／膨張後の熱伝導率（Ｗ／（ｍ・Ｋ））により算出した値であり、特に最大膨張後の熱抵抗は、厚み変化が無くなるまで加熱した後の耐火部材の熱抵抗である。これらは、後述する測定方法にて求めてもよい。
本発明の耐火部材は、限界酸素指数（ＬＯＩ）が３０以上であることが好ましい。より好ましくは３２以上であり、さらに好ましくは３４以上である。ＬＯＩが低すぎると、耐火部材として耐火性が不十分であり、熱源接近時や接炎時に耐火部材自体が発火しやすくなるため好ましくない。なお、上限に関しては特に制限はないが、９０以下であることが好ましい。より好ましくは７０以下であり、更に好ましくは５０以下である。なお、本発明における耐火部材の限界酸素指数は、後述する測定方法にて求められる。
以下に、実施例に基づき本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら制限を受けるものではない。
＜繊維の熱伝導率＞
繊維の繊維軸方向の熱伝導率は下記手順により算出した。すなわち、繊維とエポキシ樹脂の一方向材を作製し、その繊維軸方向の熱伝導率を、ＪＩＳ Ｒ １６１１に準拠し、真空理工(株)製レーザーフラッシュ法熱定数測定装置「ＴＣ−３０００」で測定した。得られた一方向の熱伝導率、エポキシ樹脂の熱伝導率、および繊維の体積含有率から、下記式により、繊維の繊維軸方向の熱伝導率を算出した。
λＬ＝λｆＶｆ＋λｍＶｍ
λＬ：一方向材の熱伝導率、λｆ：繊維の熱伝導率、λｍ：エポキシ樹脂の熱伝導率、Ｖｆ：繊維の体積含有率、Ｖｍ：エポキシ樹脂の体積含有率
＜単繊維繊度＞
ＪＩＳ Ｌ １０１５：２０１０「化学繊維ステープル試験方法」の８．５．１のＢ法に準じて、後述の方法で算出した平均繊維長を用いて、単繊維繊度を測定した。
＜平均繊維長＞
ランダムに選択した１００本の繊維について、その繊維長を測定し、その平均値を平均繊維長とした。
＜繊維の平均直径＞
ランダムに選択した３０本の繊維について、顕微鏡観察により繊維径を測定し、その測定値の平均値を平均直径とした。
＜引張弾性率＞
繊維の繊維軸方向の引張弾性率は下記手順により算出した。すなわち、繊維とエポキシ樹脂の一方向材を作製し、ＪＩＳ Ｋ ７１６５に準拠し、万能試験機で引張弾性率を測定した。得られた一方向の弾性率、エポキシ樹脂の弾性率、および繊維の体積含有率から、下記式により、繊維の引張弾性率を算出した。
ＥＬ＝ＥｆＶｆ＋ＥｍＶｍ
ＥＬ：一方向材の弾性率、Ｅｆ：繊維の弾性率、Ｅｍ：エポキシ樹脂の弾性率、Ｖｆ：繊維の体積含有率、Ｖｍ：エポキシ樹脂の体積含有率
＜厚み＞
膨張前の耐火部材および膨張後の耐火部材について、それぞれ厚みを測定した。なお、厚みは中央部、および角から１ｃｍずつ内側の部分（４箇所）、の計５箇所の平均値をその部材の厚みとした。
＜曲げ強度、曲げ弾性率＞
ＪＩＳ Ｋ ７０１７「繊維強化プラスチック−曲げ特性の求め方」（Ａ法、規定試験片クラスＩ）に準拠し、三点曲げ試験により、曲げ強度および曲げ弾性率を測定した。
＜最大膨張率＞
耐火部材における難燃性熱可塑性樹脂が、非晶性樹脂であれば、ガラス転移点より１００℃高い温度、結晶性樹脂であれば融点より３０℃高い温度で、厚み変化が無くなるまで加熱した後の耐火部材において、下記の計算式より最大膨張率を算出した。
最大膨張率（％）＝膨張後厚み（ｍｍ）／膨張前厚み（ｍｍ）×１００
＜膨張後の熱伝導率＞
耐火部材における難燃性熱可塑性樹脂が、非晶性樹脂であれば、ガラス転移点より１００℃高い温度、結晶性樹脂であれば融点より３０℃高い温度で膨張させた耐火部材についてＪＩＳ Ａ １４１２−２「熱絶縁材の熱抵抗及び熱伝導率の測定方法−第２部：熱流計法（ＨＦＭ法）」に準拠して膨張後の熱伝導率を算出できる。特に最大膨張後の耐火部材については、厚み変化が無くなるまで加熱した後の耐火部材において、ＪＩＳ Ａ １４１２−２「熱絶縁材の熱抵抗及び熱伝導率の測定方法−第２部：熱流計法（ＨＦＭ法）」に準拠して膨張後の熱伝導率を算出した。
＜膨張後の熱抵抗＞
耐火部材における難燃性熱可塑性樹脂が、非晶性樹脂であれば、ガラス転移点より１００℃高い温度、結晶性樹脂であれば融点より３０℃高い温度で膨張させた耐火部材について下記式により膨張後の熱抵抗を算出できる。特に最大膨張後の耐火部材については、厚み変化が無くなるまで加熱した後の耐火部材において、下記式より膨張後の熱抵抗を算出した。
膨張後の熱抵抗（ｍ２・Ｋ／Ｗ）＝膨張後の厚み（ｍ）／膨張後の熱伝導率（Ｗ／（ｍ・Ｋ））
＜膨張後の空隙率＞
耐火部材における難燃性熱可塑性樹脂が、非晶性樹脂であれば、ガラス転移点より１００℃高い温度、結晶性樹脂であれば融点より３０℃高い温度で膨張させた耐火部材についてＪＩＳ Ｋ ７０７５「炭素繊維強化プラスチックの繊維含有率及び空洞率試験」に準拠し、膨張後の空隙率を算出できる。特に最大膨張後の耐火部材については、目視による厚み変化が無くなるまで加熱した後の耐火部材において、ＪＩＳ Ｋ ７０７５「炭素繊維強化プラスチックの繊維含有率及び空洞率試験」に準拠し、膨張後の空隙率を算出した。
＜限界酸素指数（ＬＯＩ）＞
熱可塑性樹脂および耐火部材の限界酸素指数（ＬＯＩ）は、ＪＩＳ Ｋ ７２０１−２「プラスチック−酸素指数による燃焼性の試験方法−第２部：室温における試験」（試験片の形ＩＶ）に準拠し、算出した。
＜遮熱性＞
オーブントースター（ＫＯＳ−１０１２）の赤外線加熱部直下３４ｍｍの位置にステンレス製の網を設置し、その上に耐火部材を配置した。上面加熱モード（５６０Ｗ）にて加熱し、１０分後に耐火部材の厚み方向の表面と裏面の温度を熱電対で測定し、その温度差を算出することで、遮熱性評価を行った。
＜耐火性＞
５０ｍｍ角の正方形に切り出した耐火部材を固定治具に設置し、耐火部材の厚み方向の裏面に熱電対を取り付けた。次いで、ガスバーナーの口を下に向けた状態で、耐火部材の厚み方向の表面から高さ５０ｍｍのところに固定した。一旦、固定治具をガスバーナーの火が当たらないところに移動させ、ガスバーナー（ＮＢ ＧＴ−９０００Ｆ プリンス スネークファイヤー）の火の全長を１００ｍｍ、空気量を最大に調整した。固定治具をガスバーナーの火の中央に設置し、耐火部材の表面に接炎した状態で、耐火部材の裏面の温度上昇を計測し、２００℃まで到達するのにかかる時間を計測した。
＜参考例１＞
（ポリエーテルイミド繊維の製造）
非晶性樹脂であるポリエーテルイミド（以下、ＰＥＩと略称することがある）系ポリマー（サビックイノベーティブプラスチックス社製「ＵＬＴＥＭ９００１」）を１５０℃で１２時間真空乾燥した。前記ＰＥＩ系ポリマーを紡糸ヘッド温度３９０℃、紡糸速度１５００ｍ／分、吐出量５０ｇ／分の条件で丸孔ノズルより吐出し、２６４０ｄｔｅｘ／１２００ｆのＰＥＩ系繊維のマルチフィラメントを作製した。得られたマルチフィラメントを１５ｍｍにカットし、ＰＥＩ繊維のショートカットファイバーを作製した。得られた繊維の外観は毛羽等なく良好で、単繊維繊度は２．２ｄｔｅｘ、平均繊維長は１５．０ｍｍであった。
＜参考例２＞
（ポリエーテルエーテルケトン繊維の製造）
ポリエーテルエーテルケトン（以降ＰＥＥＫと略称することがある）系ポリマー（Ｖｉｃｔｒｅｘ社製「９０Ｇ」）を８０℃で１２時間真空乾燥した。前記ＰＥＥＫ系ポリマーを紡糸ヘッド温度４００℃、紡糸速度１５００ｍ／分、吐出量１２．５ｇ／分の条件で丸孔ノズルより吐出し、マルチフィラメントを作成した。得られたマルチフィラメントを１５ｍｍにカットし、ＰＥＥＫ繊維のショートカットファイバーを作成した。得られた繊維の外観は毛羽等なく良好で、単繊維繊度は８．８ｄｔｅｘ、平均繊維長は１５．１ｍｍであった。
＜参考例３＞
（ＰＥＴ系バインダー繊維の製造）
重合反応装置を用い、常法により２８０℃で重縮合反応を行い、テレフタル酸とイソフタル酸の共重合割合（モル比）が７０／３０、エチレングリコール１００モル％からなる、固有粘度（η）が０．８１であるＰＥＴ系ポリマーを製造した。製造されたポリマーは、重合機底部よりストランド状に水中に押し出し、ペレット状に切断した。得られたＰＥＴ系ポリマーを、２７０℃で加熱された同方向回転タイプのベント式２軸押し出し機に供給し、滞留時間２分を経て２８０℃に加熱された紡糸ヘッドに導き、吐出量４５ｇ／分の条件で丸孔ノズルより吐出し、紡糸速度１２００ｍ／分で引き取ることで２６４０ｄｔｅｘ／１２００ｆのＰＥＴ系ポリマーからなるマルチフィラメントを得た。次いで得られた繊維を１５ｍｍにカットした。
得られた繊維の外観は毛羽等なく良好で、単繊維繊度は２．２ｄｔｅｘ、平均繊維長は１０．０ｍｍ、結晶化度は２０％、極限粘度は０．８、および円形の断面形状を有していた。
＜実施例１＞
難燃性熱可塑性繊維として１５ｍｍカットのＰＥＩ繊維を５０重量％、非連続強化繊維として１２．７ｍｍカットの炭素繊維チョップド糸（東邦テナックス製ＨＴＳ４０ ３Ｋ：平均繊維径７μｍ；熱伝導率１０Ｗ／（ｍ・Ｋ））を４５重量％、５ｍｍカットのＰＥＴ系バインダー繊維を５重量％からなるスラリーを用いて、ウェットレイドプロセスにより目付け１００ｇ／ｍ２の混合不織布を得た。
得られた混合不織布を３１枚積層し、熱プレス機にて、クリアランスを２ｍｍに設定して、積層方向に対して垂直な面に対して１５ＭＰａにて加圧しながら、３４０℃に加熱し、炭素繊維の間にＰＥＩ樹脂を含浸させた後、加圧を維持したまま、ＰＥＩのガラス転移温度以下である２００℃まで冷却し、耐火部材を作製し、厚みは２．１ｍｍ、比重は１．４５、空隙率は１％、目付けは３０４３ｇ／ｍ２であって、最大膨張率が５１１％、膨張後の耐火部材の厚みが１０．７ｍｍ、膨張後の耐火部材の熱伝導率が０．０９Ｗ／（ｍ・Ｋ）である耐火部材を得た。また、膨張後の耐火部材の熱抵抗は、０．１２ｍ２・Ｋ／Ｗであり、膨張後の耐火部材の空隙率は８１％であり、耐火部材のＬＯＩは４２であった。
得られた耐火部材の曲げ強度は３６０ＭＰａ、曲げ弾性率は２７ＧＰａと力学特性に優れるものであった。また、遮熱性試験における耐火部材の裏表の温度差は１７１℃と、遮熱性に優れるものであり、耐火性試験における裏面の２００℃到達時間が９５秒と、耐火性に優れるものであった。
＜実施例２＞
混合不織布の積層枚数を２２枚として、熱プレス機のクリアランスを１．５ｍｍにした以外は、実施例１と同様にして耐火部材を作製し、厚みは１．５ｍｍ、比重は１．４５、空隙率は２％、目付けは２１６６ｇ／ｍ２であって、最大膨張率が４７７％、膨張後の耐火部材の厚みが７．１ｍｍ、膨張後の耐火部材の熱伝導率が０．０８Ｗ／（ｍ・Ｋ）である耐火部材を得た。また、膨張後の耐火部材の熱抵抗は、０．０９ｍ２・Ｋ／Ｗであり、膨張後の耐火部材の空隙率は７９％であり、耐火部材のＬＯＩは４１であった。
得られた耐火部材の曲げ強度は３６５ＭＰａ、曲げ弾性率は２７ＧＰａと力学特性に優れるものであった。また、遮熱性試験における耐火部材の裏表の温度差は１４４℃と、遮熱性に優れるものであり、耐火性試験における裏面の２００℃到達時間が２７秒と、耐火性に優れるものであった。
＜実施例３＞
混合不織布の積層枚数を１３枚として、熱プレス機のクリアランスを１ｍｍにした以外は、実施例１と同様にして耐火部材を作製し、厚みは０．９ｍｍ、比重は１．４６、空隙率は１％、目付けは１２８２ｇ／ｍ２であって、最大膨張率が４４７％、膨張後の耐火部材の厚みが３．９ｍｍ、膨張後の耐火部材の熱伝導率が０．０８Ｗ／（ｍ・Ｋ）である耐火部材を得た。また、膨張後の耐火部材の熱抵抗は、０．０５ｍ２・Ｋ／Ｗであり、膨張後の耐火部材の空隙率は７８％であり、耐火部材のＬＯＩは４０であった。
得られた耐火部材の曲げ強度は３７０ＭＰａ、曲げ弾性率は２８ＧＰａと力学特性に優れるものであった。また、遮熱性試験における耐火部材の裏表の温度差は８０℃と、遮熱性に優れるものであり、耐火性試験における裏面の２００℃到達時間が１５秒と、耐火性に優れるものであった。
＜実施例４＞
混合不織布の積層枚数を２１枚として、熱プレス機のクリアランスを２ｍｍにした以外は、実施例１と同様にして耐火部材を作製し、厚みは２．０ｍｍ、比重は１．０３、空隙率は３９％、目付けは２０６６ｇ／ｍ２であって、最大膨張率が５０５％、膨張後の耐火部材の厚みが１０．１ｍｍ、張後の耐火部材の熱伝導率が０．０７Ｗ／（ｍ・Ｋ）である耐火部材を得た。また、膨張後の耐火部材の熱抵抗は、０．１４ｍ２・Ｋ／Ｗであり、膨張後の耐火部材の空隙率８８％であり、耐火部材のＬＯＩは４０であった。
得られた耐火部材の曲げ強度は１２２ＭＰａ、曲げ弾性率は５ＧＰａと力学特性に優れるものであった。また、遮熱性試験における耐火部材の裏表の温度差は１５１℃と、遮熱性に優れるものであり、耐火性試験における裏面の２００℃到達時間が４０秒と、耐火性に優れるものであった。
＜実施例５＞
難燃性熱可塑性繊維として１５ｍｍカットのＰＥＩ繊維を７５重量％、非連続強化繊維として３ｍｍカットの炭素繊維チョップド糸（東邦テナックス製ＨＴＳ４０ ３Ｋ：平均繊維径７μｍ；熱伝導率１０Ｗ／（ｍ・Ｋ））を２０重量％、５ｍｍカットのＰＥＴ系バインダー繊維を５重量％からなるスラリーを用いて、ウェットレイドプロセスにより目付け１００ｇ／ｍ２の混合不織布を得た。
得られた混合不織布を２７枚積層し、実施例１と同様にして耐火部材を作製し、厚みは２．０ｍｍ、比重は１．３３、空隙率は１％、目付けは２６７９ｇ／ｍ２であって、最大膨張率が３６７％、膨張後の耐火部材の厚みが７．４ｍｍ、膨張後の耐火部材の熱伝導率が０．０９Ｗ／（ｍ・Ｋ）である耐火部材を得た。また、膨張後の耐火部材の熱抵抗は、０．０８ｍ２・Ｋ／Ｗであり、膨張後の耐火部材の空隙率７３％であり、耐火部材のＬＯＩは４０であった。
得られた耐火部材の曲げ強度は２３２ＭＰａ、曲げ弾性率は１３ＧＰａと力学特性に優れるものであった。また、遮熱性試験における耐火部材の裏表の温度差は１２２℃と、遮熱性に優れるものであり、耐火性試験における裏面の２００℃到達時間が２９秒と、耐火性に優れるものであった。
＜実施例６＞
難燃性熱可塑性繊維として１５ｍｍカットのＰＥＩ繊維を５５重量％、非連続強化繊維として３ｍｍカットの炭素繊維チョップド糸（東邦テナックス製ＨＴＳ４０ ３Ｋ：平均繊維径７μｍ；熱伝導率１０Ｗ／（ｍ・Ｋ））を４０重量％、５ｍｍカットのＰＥＴ系バインダー繊維を５重量％からなるスラリーを用いて、ウェットレイドプロセスにより目付け１００ｇ／ｍ２の混合不織布を得た。
得られた混合不織布を３０枚積層し、実施例１と同様にして耐火部材を作製し、厚みは２．１ｍｍ、比重は１．４０、空隙率は３％、目付けは２９６０ｇ／ｍ２であって、最大膨張率が３９４％、膨張後の耐火部材の厚みが８．３ｍｍ、膨張後の耐火部材の熱伝導率が０．１３Ｗ／（ｍ・Ｋ）である耐火部材を得た。また、膨張後の耐火部材の熱抵抗は、０．０６ｍ２・Ｋ／Ｗであり、膨張後の耐火部材の空隙率７５％であり、耐火部材のＬＯＩは４２であった。
得られた耐火部材の曲げ強度は２５８ＭＰａ、曲げ弾性率は１９ＧＰａと力学特性に優れるものであった。また、遮熱性試験における耐火部材の裏表の温度差は１０９℃と、遮熱性に優れるものであり、耐火性試験における裏面の２００℃到達時間が３１秒と、耐火性に優れるものであった。
＜実施例７＞
難燃性熱可塑性繊維として１５ｍｍカットのＰＥＩ繊維を７５重量％、非連続強化繊維として１２．７ｍｍカットの炭素繊維チョップド糸（東邦テナックス製ＨＴＳ４０ ３Ｋ：平均繊維径７μｍ；熱伝導率１０Ｗ／（ｍ・Ｋ））を２０重量％、５ｍｍカットのＰＥＴ系バインダー繊維を５重量％からなるスラリーを用いて、ウェットレイドプロセスにより目付け１００ｇ／ｍ２の混合不織布を得た。
得られた混合不織布を２７枚積層し、実施例１と同様にして耐火部材を作製し、厚みは２．０ｍｍ、比重は１．３５、空隙率は０％、目付けは２６８７ｇ／ｍ２であって、最大膨張率が４４９％、膨張後の耐火部材の厚みが８．９ｍｍ、膨張後の耐火部材の熱伝導率が０．０９Ｗ／（ｍ・Ｋ）である耐火部材を得た。また、膨張後の耐火部材の熱抵抗は、０．１０ｍ２・Ｋ／Ｗであり、膨張後の耐火部材の空隙率７８％であり、耐火部材のＬＯＩは４０であった。
得られた耐火部材の曲げ強度は２６０ＭＰａ、曲げ弾性率は１４ＧＰａと力学特性に優れるものであった。また、遮熱性試験における耐火部材の裏表の温度差は１３０℃と、遮熱性に優れるものであり、耐火性試験における裏面の２００℃到達時間が３８秒と、耐火性に優れるものであった。
＜実施例８＞
熱可塑性結晶性繊維として１５ｍｍカットのＰＥＥＫ繊維を５０重量％、非連続強化繊維として３ｍｍカットの炭素繊維チョップド糸（東邦テナックス製ＨＴＳ４０ ３Ｋ：平均繊維径７μｍ；熱伝導率１０Ｗ／（ｍ・Ｋ））を４５重量％、５ｍｍカットのＰＥＴ系バインダー繊維を５重量％からなるスラリーを用いて、ウェットレイドプロセスにより目付け１００ｇ／ｍ２の混合不織布を得て、この混合不織布を３１枚積層し、熱プレス機にて、クリアランスを２ｍｍに設定して、積層方向に対して垂直な面に対して１５ＭＰａにて加圧しながら、３８０℃に加熱し、炭素繊維の間にＰＥＥＫ樹脂を含浸させつつ、加圧を維持したまま、１００℃まで冷却し、耐火部材を作製する場合、得られる耐火部材は、炭素繊維の熱伝導率に由来して、実施例１の耐火部材と同様に、放熱特性を発揮できると考えられる。
＜比較例１＞
炭素繊維チョップド糸の繊維長を１ｍｍとして、混合不織布の積層枚数を３０枚とした以外は、実施例１と同様にして耐火部材を作製し、厚みは２．０ｍｍ、比重は１．４７、空隙率は０％、目付けは２９４０ｇ／ｍ２であって、最大膨張率が１３０％、膨張後の耐火部材の厚みが２．６ｍｍ、膨張後の耐火部材の熱伝導率が０．２５Ｗ／（ｍ・Ｋ）である耐火部材を得た。また、膨張後の耐火部材の熱抵抗は、０．０１ｍ２・Ｋ／Ｗであり、膨張後の耐火部材の空隙率２３％であり、耐火部材のＬＯＩは４２であった。
得られた耐火部材の曲げ強度は２００ＭＰａ、曲げ弾性率は２２ＧＰａと力学特性に優れるものであった。一方、遮熱性試験における耐火部材の裏表の温度差は２４℃と、遮熱性に劣るものであった。また、耐火性試験における裏面の２００℃到達時間が９秒と、耐火性に劣るものであった。
＜比較例２＞
炭素繊維チョップド糸の繊維比率を１０重量％として、混合不織布の積層枚数を２６枚とした以外は、実施例１と同様にして耐火部材を作製し、厚みは２．０ｍｍ、比重は１．３１、空隙率は０％、目付けは２６２０ｇ／ｍ２であって、最大膨張率が１１０％、膨張後の耐火部材の厚みが２．２ｍｍ、膨張後の耐火部材の熱伝導率が０．１７Ｗ／（ｍ・Ｋ）である耐火部材を得た。また、膨張後の耐火部材の熱抵抗は、０．０１ｍ２・Ｋ／Ｗであり、膨張後の耐火部材の空隙率９％であり、耐火部材のＬＯＩは３８であった。
得られた耐火部材の曲げ強度は１４５ＭＰａ、曲げ弾性率は５ＧＰａと力学特性に優れるものであった。一方、遮熱試験における耐火部材の裏表の温度差は２５℃と、遮熱性に劣るものであった。また、耐火性試験における裏面の２００℃到達時間が１０秒と、耐火性に劣るものであった。
＜比較例３＞
熱可塑性繊維を６ｍｍカットのポリブチレンテレフタラート繊維（以下、ＰＢＴと略称することがある）とした以外は、実施例１と同様にして耐火部材を作製し、厚みは２．０ｍｍ、比重は１．５２、空隙率は０％、目付けは３０４０ｇ／ｍ２であって、最大膨張率が４５０％、膨張後の耐火部材の厚みが９．０ｍｍ、膨張後の耐火部材の熱伝導率が０．０８Ｗ／（ｍ・Ｋ）である耐火部材を得た。また、膨張後の耐火部材の熱抵抗は、０．１１ｍ２・Ｋ／Ｗであり、膨張後の耐火部材の空隙率７８％であり、耐火部材のＬＯＩは２２であった。
得られた耐火部材の曲げ強度は２５０ＭＰａ、曲げ弾性率は２４ＧＰａと力学特性に優れるものであった。一方、遮熱試験におけるサンプル裏表の温度差は１５０℃と、遮熱性に優れるものであった。また、難燃性が低い熱可塑性樹脂がマトリックスを形成しているため、耐火性試験において、接炎後１０秒ですみやかに着火し燃え広がり、耐火性に劣るものであった。
＜比較例４＞
射出成形機（油圧型締め３６０ｔ、最大射出圧力２１００／ｃｍ２）を用い、樹脂温度を４００℃、金型温度を１６０℃に設定して、ＪＤ７２０１（サビックイノベーティブプラスチックス社製、２０重量％炭素繊維入りポリエーテルイミド樹脂）の射出成形を行った。得られた成形体の厚みは２．０ｍｍ、比重は１．３５、空隙率は０％、目付けは２７００ｇ／ｍ２であって、最大膨張率が１００％、膨張後の耐火部材の厚みが２．０ｍｍ、膨張後の耐火部材の熱伝導率が０．１８Ｗ／（ｍ・Ｋ）である耐火部材を得た。また、膨張後の耐火部材の熱抵抗は、０．０１ｍ２・Ｋ／Ｗであり、膨張後の耐火部材の空隙率０％であり、耐火部材のＬＯＩは３９であった。
得られた耐火部材の曲げ強度は１５７ＭＰａ、曲げ弾性率は６ＧＰａと力学特性に優れるものであった。一方、遮熱試験における耐火部材の裏表の温度差は２３℃と、遮熱性に劣るものであった。また、耐火性試験における裏面の２００℃到達時間が８秒と、耐火性に劣るものであった。
＜比較例５＞
熱可塑性繊維として１５ｍｍカットのＰＥＩ繊維を４５重量％、非連続強化繊維として１８ｍｍカットのガラス繊維チョップド糸（日東紡製ＣＳ１３Ｃ−８９７：平均繊維径１０μｍ；熱伝導率１Ｗ／（ｍ・Ｋ））を５０重量％、５ｍｍカットのＰＥＴ系バインダー繊維を５重量％からなるスラリーを用いて、ウェットレイドプロセスにより目付け１００ｇ／ｍ２の混合不織布を得た。
得られた混合不織布を３４枚積層し、実施例１と同様にして耐火部材を作製し、厚みは２．０ｍｍ、比重は１．７１、空隙率は０％、目付けは３３８２ｇ／ｍ２であって、最大膨張率が２６０％、膨張後の耐火部材の厚みが５．２ｍｍ、膨張後の耐火部材の熱伝導率が０．０９Ｗ／（ｍ・Ｋ）である耐火部材を得た。また、膨張後の耐火部材の熱抵抗は、０．０６ｍ２・Ｋ／Ｗであり、膨張後の耐火部材の空隙率６２％であり、耐火部材のＬＯＩは３２であった。
得られた耐火部材の曲げ強度は２４０ＭＰａ、曲げ弾性率は１１ＧＰａと力学特性に優れるものであった。しかしながら、遮熱性試験における耐火部材の裏表の温度差は５１℃と、実施例１〜７と比べて劣っていた。また、難燃性熱可塑性樹脂がマトリックスを形成しているため、耐火性試験における裏面の２００℃到達時間が２３秒であったが、到達するとともに着火したため、耐火性に劣るものであった。
＜比較例６＞
混合不織布の積層枚数を１８枚にした以外は、比較例５と同様にして耐火部材を作製し、厚みは１．９ｍｍ、比重は０．９７、空隙率は４３％、目付けは１７９８ｇ／ｍ２であって、最大膨張率が３６３％、膨張後の耐火部材の厚みが６．７ｍｍ、膨張後の耐火部材の熱伝導率が０．０６Ｗ／（ｍ・Ｋ）である耐火部材を得た。また、膨張後の耐火部材の熱抵抗は、０．１１ｍ２・Ｋ／Ｗであり、膨張後の耐火部材の空隙率８４％であり、耐火部材のＬＯＩは３０であった。
得られた耐火部材の曲げ強度は２４０ＭＰａ、曲げ弾性率は１１ＧＰａと力学特性に優れるものであった。また、遮熱性試験における耐火部材の裏表の温度差は、膨張前であっても空隙率が４３％であったためか、比較例５と比べて９６℃と、遮熱性に優れていた。しかしながら、同程度の空隙率を有する実施例４と比べると、遮熱性に劣っていた。また、難燃性熱可塑性樹脂がマトリックスを形成しているため、耐火性試験における裏面の２００℃到達時間が２１秒であったが、到達するとともに着火したため、耐火性に劣るものであった。
Figure 2019107343
表１より、実施例１〜７の耐火部材は、高い熱伝導率を有する非連続強化繊維と難燃性熱可塑性樹脂とからなる繊維強化樹脂耐火部材であって、高温下で膨張した後の空隙率が５０％以上であるため、耐火性に優れるとともに、膨張による断熱層の形成により、遮熱機能を発現することがわかる。
また、膨張後の耐火部材の熱伝導率が０．１５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下であると、高熱の伝導を抑制する力が高く、耐火部材の一方の面が高温に曝されていても、他方の面ではその影響を極力抑えることが可能である。そのような場合は、耐火性に優れるだけでなく、熱源接近時や接炎時に耐火部材が膨張し、断熱層を形成する事で、遮熱機能を発現し、内容物を保護する機能を有することが分かる。
一方、比較例１、２および４の耐火部材は、膨張後の空隙率が２３％未満であり、その結果、耐火性および遮熱性が劣ることが分かる。比較例３は、使用した熱可塑性樹脂がＰＢＴであり難燃性が低いため、耐火性が劣ることが分かる。
また、比較例５および６は、膨張することにより空隙を形成して、比較例１および２より高い遮熱性を示すものの、非連続強化繊維の熱伝導率が低いため、熱を内部に蓄積するため２０秒程度で着火してしまい、耐火性が劣ることが分かる。
本発明により得られる膨張性耐火部材は、耐火性に優れるとともに、熱源接近時や接炎時に耐火部材が膨張し、断熱層を形成し、遮熱機能を発現する事で、内容物を保護する事が出来るため、床材、天井材、壁材などの建築部材、自動車や航空機、鉄道などの輸送車両の内装材や構造部材等の用途に適している。
以上のとおり、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態を説明したが、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、種々の追加、変更または削除が可能であり、そのようなものも本発明の範囲内に含まれる。

Claims (10)

  1. 熱伝導率が４Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上の非連続強化繊維と難燃性熱可塑性樹脂とで少なくとも構成された耐火部材であって、前記非連続強化繊維が耐火部材中で分散し、
    前記耐火部材の膨張後の空隙率が、３０％以上である、耐火部材。
  2. 前記耐火部材の膨張後の熱伝導率が、０．１５Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下である、耐火部材。
  3. 前記耐火部材において、前記膨張後の耐火部材の熱抵抗が０．０５ｍ２・Ｋ／Ｗ以上である、請求項１または２に記載の耐火部材。
  4. 前記耐火部材の曲げ弾性率が３ＧＰａ以上および曲げ強度が５０ＭＰａ以上である、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の耐火部材。
  5. 前記難燃性熱可塑性樹脂の限界酸素指数が３０以上である、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の耐火部材。
  6. 前記耐火部材において、難燃性熱可塑性樹脂を含む樹脂マトリックスと非連続強化繊維との総量に対する非連続強化繊維比率が１５〜８０重量％である、請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の耐火部材。
  7. 前記非連続強化繊維の平均繊維長が２〜５０ｍｍである、請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の耐火部材。
  8. 前記非連続強化繊維が、炭素繊維、炭化ケイ素繊維、アルミナ繊維、セラミックファイバー、玄武岩繊維、および金属繊維からなる群から選択された少なくとも一種で構成される、請求項１から請求項７のいずれか一項に記載の耐火部材。
  9. 前記難燃性熱可塑性樹脂が、ポリエーテルイミド系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、およびポリエーテルエーテルケトン系樹脂からなる群から選択された少なくとも一種で構成される、請求項１から請求項８のいずれか一項に記載の耐火部材。
  10. 粉粒状または繊維状の難燃性熱可塑性樹脂と、熱伝導率が４Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上の非連続強化繊維とで少なくとも構成される混合不織布を一枚ないしは多数枚積層して、前記熱可塑性樹脂の流動開始温度以上の温度で加圧しながら加熱し、次いで、加圧しながら冷却する、請求項１から請求項９のいずれか一項に記載の耐火部材の製造方法。
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