JPWO2019039164A1 - アニオン性物質の吸着剤、アニオン性物質の吸着剤の製造方法、アニオン性物質の吸着剤の製造装置、及びアニオン性物質の回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
他方、リン酸は、一般にリン鉱石を原料として製造されるが、リン鉱石の埋蔵量には限りがあり、近い将来にリン鉱石が枯渇する可能性が指摘されている。よって、リン酸による水道被害や漁業被害の問題を解決しつつ、リン資源を有効に獲得するために、排水等のリン酸を含む溶液からリン酸を回収する技術が必要とされている。
本発明のリン酸系アニオン性物質の吸着剤は、発泡ガラスを含有し、X線光電子分光(XPS)分析による吸着剤表面のCa2p濃度が6.0原子%以上又はNa1s濃度が6.5原子%以下であり、Si2pピークの半値幅が2.4eV以上である。
また、一実施態様において、本発明のアニオン性物質の吸着剤は、発泡ガラスを含有し、X線光電子分光(XPS)分析による吸着剤表面のCa2p濃度が8.0原子%以上又はNa1s濃度が5.0原子%以下であり、Si2pピークの半値幅が2.4eV以上である。
また、本発明の吸着剤の水銀圧入法による細孔容積は、1.7cm3/g以上であることが好ましく、2.0cm3/g以上であることがより好ましく、2.2cm3/g以上であることがより好ましく、2.5cm3/g以上であることがさらに好ましく3.0cm3/g以上であることがさらに一層好ましく、3.5cm3/g以上であることが特に好ましい。
他方、比表面積の上限は、要求される吸着能に応じて、例えば、200m2/g以下、150m2/g以下としてもよい。細孔容積の上限は、要求される吸着能に応じて、例えば、8cm3/g以下、6cm3/g以下としてもよい。
(1) 質量計を用いて、吸着剤(例えば、粒径4mm以上10mm以下の吸着剤)5〜10gを量り取る。
(2) 量り取った吸着剤を水に10分程度浸漬させる。
(3) 浸漬開始から10分後、ザル等に揚げ、ティッシュ等で表面の水気を拭き取る。
(4) 吸着剤を最大目盛の半分まで水が入ったメスシリンダーへ投入し、水中に沈める。
(5) すべての吸着剤が沈んだ時の水の体積を測定し、投入前からの増分を算出する。
(6) 以下の式で比重を算出する。
[比重(g/mL)]=[吸着剤質量(g)]/[水の体積の増分(mL)]
(1) 所定量の吸着剤(例えば2.50g、1.20g、又は0.5gの3段階の質量から選択)と、リン酸イオン(PO4 3−)濃度3000mg/Lのリン酸イオン溶液50mLとを容器に収容する。
(2) 収容後、容器に塩酸又は水酸化ナトリウム溶液を添加してpHを調整する。
(3) pHの調整後、25℃に設定した恒温槽内で容器を2時間撹拌する。
(4) 撹拌後、3000rpmで10分間の遠心分離を行い、上澄み液中のリン酸イオン濃度を、モリブデンブルー法による吸光光度計により測定する。
(5) 測定値に基づいて、リン酸イオン吸着可能量(mg/g)を求める。
(6) 上記(1)〜(5)の測定を、pH4、pH5、pH6、pH7、pH8とする各々について測定し、pH4〜8の中の最大値をリン酸イオン吸着可能量(mg/g)とする。なお、ここで、pHは、(3)における2時間撹拌後に測定するものとする。
第1の実施形態に係るリン酸系アニオン性物質の吸着剤の製造方法は、発泡ガラス材料を、アルカリ金属水酸化物を1モル/L以上の量で含みかつ140℃以上であるアルカリ溶液中にて所定の時間に亘り処理する(以下、「高温アルカリ処理」と呼称する場合がある。)工程を有する。かかる方法により、上述の特性を有する発泡ガラスを含む吸着剤を製造できる。なお、高温アルカリ処理工程の後に、後述する表面調整工程を有してもよい。
高温アルカリ処理で使用されるアルカリ溶液は、水に溶解して水酸基を生じさせる溶質が水に溶解した溶液である。アルカリ溶液における溶質の種類は、特に限定されないが、例えば、NaOH、KOH、Na2CO3、Ca(OH)2からなる群から選択される1種以上のアルカリ溶液を用いることができる。これらの中でも強アルカリであるNaOH又はKOH等のアルカリ金属水酸化物が特に好ましい。
具体的には、流水による水洗を行う(例えば20〜25℃の流水に1時間以上浸漬)。又は、薄い酸性水溶液(例えば20〜25℃の希塩酸、希硫酸、希硝酸等に15分以上浸漬する)ことで達成される。また、強アルカリ皮膜除去工程の目安としては純粋に浸漬し、一定時間撹拌した(例えば、吸着剤20gを純水600mLに浸漬し、振とう機150rpmで3分間撹拌)際の純水のpHが10以下となるように行う。ただし、最適なpHはアニオン性物質を含む溶液の初期pHにもよって、9.0以下、8.0以下、7.0以下、6.0以下、5.0以下に適宜調整する。
このように、高温アルカリ処理工程に続いて、強アルカリ被膜除去工程を行うことにより、本発明のアニオン性物質吸着剤は、アニオン性物質を含む溶液に浸漬すると、pHの変動が少ないため、pHコントロールが容易となるとともに、アニオン性物質を効果的に吸着させることができる。
第2の実施形態に係るリン酸系アニオン性物質の吸着剤の製造方法は、発泡ガラス材料をアルカリ溶液中で100気圧以上の条件で1.5時間以内高加圧する処理(以下、「高加圧処理」と呼称する場合がある。)工程を有する。本明細書において、「高加圧」とは、100気圧以上の加圧処理することをいう。
高加圧処理工程における気圧は、100気圧以上の条件であれば特に限定されず、所望の吸着剤の吸着能に応じて適宜設定してもよい。例えば、上述の特性の発泡ガラスを得る観点から、200気圧以上であることが好ましく、400気圧以上であることがより好ましく、600気圧以上であることがさらに好ましく、800気圧以上であることがより一層好ましく、1000気圧以上であることが特に好ましい。他方、高加圧工程における圧力の上限は、例えば、20000気圧以下(15000気圧以下、10000気圧以下、5000気圧以下、2000気圧以下、1500気圧以下等)であってよい。また、本発明における高加圧工程において、少なくとも一部で100気圧以上の条件になればよく、100気圧未満の条件下で加圧する工程も含んでいてもよい。
本発明は、発泡ガラス材料を、アルカリ金属水酸化物を1モル/L以上の量で含みかつ140℃以上であるアルカリ溶液中にて所定時間に亘り処理する手段を備える、アニオン性物質の吸着剤の製造装置を包含する。
アルカリ金属水酸化物の濃度は、2モル/L以上、3モル/L、4モル/L以上、5モル/L以上であってよく、アルカリ溶液の処理温度は、145℃以上、150℃以上、160℃以上、180℃以上、200℃以上であってよい。
アルカリ金属水酸化物の濃度は、2モル/L以上、3モル/L、4モル/L以上、5モル/L以上であってよく、アルカリ溶液の処理温度は、145℃以上、150℃以上、180℃以上、200℃以上であってよい。
本発明のフッ素系アニオン性物質の吸着剤は、発泡ガラスを含有し、X線光電子分光(XPS)分析による吸着剤表面のCa2p濃度が3.0原子%以上又はNa1s濃度が8.5原子%以下であり、Si2pピークの半値幅が2.4eV以上である。
また、一実施態様において、本発明のアニオン性物質の吸着剤は、発泡ガラスを含有し、X線光電子分光(XPS)分析による吸着剤表面のCa2p濃度が5.0原子%以上又はNa1s濃度が6.5原子%以下であり、Si2pピークの半値幅が2.4eV以上である。
また、本発明の吸着剤の水銀圧入法による細孔容積は、1.5cm3/g以上であることが好ましく、1.9m3/g以上であることがより好ましく、2.3cm3/g以上であることがより好ましく、2.7cm3/g以上であることがさらに好ましい。
他方、比表面積の上限は、要求される吸着能に応じて、例えば、200m2/g以下、150m2/g以下としてもよい。細孔容積の上限は、要求される吸着能に応じて、例えば、8cm3/g以下、6cm3/g以下としてもよい。
(1) 所定量の吸着剤(例えば0.5g)と、フッ化物イオン(F−)濃度1000mg/Lのフッ化ナトリウム(NaF)溶液50mLとを容器に収容する。
(2) 収容後、容器に塩酸又は水酸化ナトリウム溶液を添加してpHを調整する。
(3) pHの調整後、25℃に設定した恒温槽内で容器を2時間撹拌する。
(4) 撹拌後、3000rpmで10分間の遠心分離を行い、上澄み液中のフッ化物イオン濃度を、比色法により測定する。
(5) 測定値に基づいて、フッ化物イオン吸着可能量(mg/g)を求める。
(6) 上記(1)〜(5)の測定を、pH3、pH4、pH5、pH6、pH7とする各々について測定し、pH3〜7の中の最大値をフッ化物イオン吸着可能量(mg/g)とする。なお、ここで、pHは、(3)における2時間撹拌後に測定するものとする。
第3の実施形態に係るフッ素系アニオン性物質の吸着剤の製造方法は、発泡ガラス材料を、アルカリ金属水酸化物を1モル/L以上の量で含みかつ125℃以上であるアルカリ溶液中にて所定の時間に亘り処理する(以下、「高温アルカリ処理」と呼称する場合がある。)工程を有する。かかる方法により、上述の特性を有する発泡ガラスを含む吸着剤を製造できる。なお、高温アルカリ処理工程の後に、上述した表面調整工程を有してもよい。
高温アルカリ処理で使用されるアルカリ溶液は、水に溶解して水酸基を生じさせる溶質が水に溶解した溶液である。アルカリ溶液における溶質の種類は、特に限定されないが、例えば、NaOH、KOH、Na2CO3、Ca(OH)2からなる群から選択される1種以上のアルカリ溶液を用いることができる。これらの中でも強アルカリであるNaOH又はKOH等のアルカリ金属水酸化物が特に好ましい。
また、高温アルカリ処理工程に続いて、リン酸系高温アルカリ処理工程の場合と同様、強アルカリ被膜除去工程を行ってもよい。
本発明は、発泡ガラス材料を、アルカリ金属水酸化物を1モル/L以上の量で含みかつ125℃以上であるアルカリ溶液中にて所定時間に亘り処理する手段を備える、アニオン性物質の吸着剤の製造装置を包含する。
アルカリ金属水酸化物の濃度は、2モル/L以上、3モル/L、4モル/L以上、5モル/L以上であってよく、アルカリ溶液の処理温度は、130℃以上、135℃以上、140℃以上、145℃以上、150℃以上、160℃以上であってよい。
アルカリ金属水酸化物の濃度は、2モル/L以上、3モル/L、4モル/L以上、5モル/L以上であってよく、アルカリ溶液の処理温度は、130℃以上、135℃以上、140℃以上、145℃以上、150℃以上、160℃以上であってよい。
本発明は、上述のアニオン性物質の吸着剤にアニオン性物質を吸着させる工程を有する、アニオン性物質の回収方法を包含する。
リン酸イオンを含む溶液としては、リン酸イオンが含まれている液体であれば特に限定されず、例えば、生活排水や農業排水等が挙げられる。
フッ化物イオンを含む溶液としては、フッ化物イオンが含まれている液体であれば特に限定されず、例えば、半導体の洗浄液やガラスの加工・洗浄で用いられるフッ酸含有溶液等が挙げられる。
吸着剤の吸着能(リン酸イオンの吸着量)を、XPS分析による吸着剤表面のCa2p濃度とNa1s濃度とに基づき評価した。
吸着剤のリン酸イオンの吸着量を、水銀圧入法による比表面積と細孔容積とに基づき評価した。また、吸着剤のリン酸イオンの吸着量を、上述の「発明を実施するための形態」において記載した方法で測定した比重に基づき評価した。
そして、吸着剤の比表面積が32m2/g以上、細孔容積が2.2cm3/g以上、又は比重が0.57g/mL以下である場合に、いずれもリン酸イオンの吸着可能量が40mg/g以上と優れたリン酸イオン吸着能を発揮することが確認された。
また、吸着剤の比表面積が45m2/g以上、細孔容積が2.5cm3/g以上、又は比重が0.53g/mL以下である場合に、いずれもリン酸イオンの吸着可能量が60mg/g以上と優れたリン酸イオン吸着能を発揮することが確認された。
試験例1で用いた発泡ガラス材料Aに対して、NaOH濃度5.0mol/L、処理圧力5気圧、処理温度150℃、処理時間30分で高温アルカリ処理し、比重0.50g/mLとなる発泡ガラスを製造した。この発泡ガラスを吸着剤とし、上述の、[高濃度リン酸イオン溶液におけるリン酸イオンの吸着可能量の測定方法]で測定したところ、リン酸イオン吸着可能量は77.8mg/gであった。この吸着剤を用いて、以下に説明する、[低濃度リン酸イオン溶液におけるリン酸イオンの吸着可能量の測定方法]でリン酸イオン吸着可能量を測定した。その結果を図8に示す。
(1) 吸着剤2.50gを充填したカラムと、リン酸イオン(PO4 3−)濃度30mg/Lのリン酸イオン溶液500mLが入った水槽とを用意する。
(2) ポンプを用いて水槽内のリン酸イオン溶液を流速1.0mL/minでカラムの下部から上部の方向で流す。カラムを通過した溶液は、再び水槽に回収されて水槽−カラム間の循環を繰り返す。また、循環中はリン酸イオン溶液のpHを塩酸もしくは水酸化ナトリウム溶液を添加してpHを調整する。
(3) 運転開始から一定時間経過後に水槽内のリン酸イオン溶液を採取し、モリブデンブルー法による吸光光度計により測定する。
(4) 測定値に基づいて、リン酸イオン吸着量(mg/g)を求める。
(5) 水槽内のリン酸イオン溶液のPO4 3−濃度を30mg/Lに調整する。
(6) (2)〜(5)の操作を吸着剤のリン酸イオン吸着量が飽和となるまで繰り返す。
(7) 飽和に至るまでのリン酸イオン吸着量の総和をリン酸イオン吸着可能量(mg/g)とする。
なお、上記(2)におけるpHの調整方法は、上述した「高濃度リン酸イオン溶液におけるリン酸イオンの吸着可能量の算出方法」に準ずる。
試験例4では、吸着剤のフッ化物イオンの吸着能について試験を行った。
試験例5では、発泡ガラス材料をアルカリ処理するに際して、アルカリ溶液のNaOH濃度と温度とがリン酸イオンの吸着量に与える影響を試験した。
このうち、アルカリ溶液の温度(処理温度)が150℃以上であって、アルカリ溶液のNaOH濃度が2.4mol/L以上で60分間アルカリ処理して得られた発泡ガラスを吸着剤として用いた場合は、60mg/g以上の一層優れたリン酸イオン吸着能を示すことがわかる。
このうち、アルカリ溶液の温度(処理温度)が150℃以上であって、アルカリ溶液のNaOH濃度が5.7mol/L以上で60分間アルカリ処理して得られた発泡ガラスを吸着剤として用いた場合では、100mg/g以上の特に優れたリン酸イオン吸着能を示すことがわかる。
このうち、アルカリ溶液の温度(処理温度)が180℃以上であって、アルカリ溶液のNaOH濃度が1.5mol/L以上で60分間アルカリ処理して得られた発泡ガラスを吸着剤として用いた場合は、60mg/g以上の優れたリン酸イオン吸着能を示すことがわかる。
このうち、アルカリ溶液の温度(処理温度)が180℃以上であって、アルカリ溶液のNaOH濃度が3.2mol/L以上で60分間アルカリ処理して得られた発泡ガラスを吸着剤として用いた場合では、100mg/g以上の特に優れたリン酸イオン吸着能を示すことがわかる。
試験例6では、発泡ガラス材料をアルカリ処理するに際して、処理時間とリン酸イオンの吸着量との関係を試験した。
このうち、アルカリ溶液の温度(処理温度)が180℃以上であって、アルカリ溶液のNaOH濃度が5.0mol/L以上で30分間アルカリ処理して得られた発泡ガラスを吸着剤として用いた場合は、100mg/g以上の特に優れたリン酸イオン吸着能を示すことがわかる。
このうち、アルカリ溶液の温度(処理温度)が180℃以上であって、アルカリ溶液のNaOH濃度が5.5mol/L以上で10分間アルカリ処理して得られた発泡ガラスを吸着剤として用いた場合は、60mg/g以上の優れたリン酸イオン吸着能を示すことがわかる。
試験例7では、発泡ガラス材料を高加圧処理するに際して、アルカリ溶液の温度と処理圧力とがリン酸イオンの吸着量に与える影響を試験した。
吸着剤の吸着能(フッ化物イオンの吸着量)を、XPS分析による吸着剤表面のCa2p濃度とNa1s濃度とに基づき評価した。
次に、Ca2p濃度とNa1s濃度とがそれぞれ異なる吸着剤のフッ化物イオンの吸着量を、上述の「発明を実施するための形態」において記載した、[高濃度フッ化物イオン溶液におけるフッ化物イオンの吸着可能量の測定方法]によりそれぞれ測定した。その結果をフッ素吸着量[mg/g]として、図13及び図14に示す。
吸着剤のリン酸イオンの吸着量を、水銀圧入法による比表面積と細孔容積とに基づき評価した。また、吸着剤のフッ化物イオンの吸着量を、上述の「発明を実施するための形態」において記載した方法で測定した比重に基づき評価した。
そして、吸着剤の比表面積が15m2/g以上、細孔容積が1.5cm3/g以上、又は比重が0.65g/mL以下である場合に、いずれもフッ化物イオンの吸着可能量が10mg/g以上と優れたフッ化物イオン吸着能を発揮することが確認された。
また、吸着剤の比表面積が30m2/g以上、細孔容積が1.8cm3/g以上、又は比重が0.58g/mL以下である場合に、いずれもフッ化物イオンの吸着可能量が20mg/g以上と優れたフッ化物イオン吸着能を発揮することが確認された。
試験例10では、発泡ガラス材料をアルカリ処理するに際して、アルカリ溶液のNaOH濃度と温度とがフッ化物イオンの吸着量に与える影響、及び処理時間とフッ化物イオンの吸着量との関係を試験した。
このうち、アルカリ溶液の温度(処理温度)が150℃以上であって、アルカリ溶液のNaOH濃度が6.5mol/L以上で10分間アルカリ処理して得られた発泡ガラスを吸着剤として用いた場合は、20mg/g以上の優れたフッ化物イオン吸着能を示すことがわかる。
また、アルカリ溶液の温度(処理温度)が150℃以上であって、アルカリ溶液のNaOH濃度が5.0mol/L以上で30分間アルカリ処理して得られた発泡ガラスを吸着剤として用いた場合は、30mg/g以上の優れたフッ化物イオン吸着能を示すことがわかる。
また、アルカリ溶液の温度(処理温度)が150℃以上であって、アルカリ溶液のNaOH濃度が5.0mol/L以上で60分間アルカリ処理して得られた発泡ガラスを吸着剤として用いた場合は、50mg/g以上の優れたフッ化物イオン吸着能を示すことがわかる。
このうち、アルカリ溶液の温度(処理温度)が180℃以上であって、アルカリ溶液のNaOH濃度が5.0mol/L以上で10分間アルカリ処理して得られた発泡ガラスを吸着剤として用いた場合は、40mg/g以上の特に優れたフッ化物イオン吸着能を示すことがわかる。
リン酸イオンを吸着した吸着剤を、硝酸によりリン酸脱着処理を行って、リン酸イオン回収率を試験した。
Claims (18)
- 発泡ガラスを含有し、
XPS分析による吸着剤表面のCa2p濃度が7.5原子%以上又はNa1s濃度が5.0原子%以下であり、Si2pピークの半値幅が2.4eV以上であるアニオン性物質の吸着剤であって、
3000mg/Lのリン酸イオン溶液を用いた、前記吸着剤の25℃、2時間撹拌において、吸光光度法により算出するリン酸イオン吸着可能量が、60mg/g以上である吸着剤。 - 水銀圧入法による比表面積が45m2/g以上又は細孔容積が2.5cm3/g以上である請求項1に記載の吸着剤。
- 比重が0.53g/mL以下である請求項1又は2に記載の吸着剤。
- 発泡ガラス材料を、アルカリ金属水酸化物を1モル/L以上の量で含みかつ140℃以上であるアルカリ溶液中にて所定時間に亘り処理する工程を有し、3000mg/Lのリン酸イオン溶液を用いた、前記吸着剤の25℃、2時間撹拌において、吸光光度法により算出するリン酸イオン吸着可能量が、40mg/g以上となるように、アルカリ金属水酸化物濃度、温度、及び時間が選択されたものであるアニオン性物質の吸着剤の製造方法。
- 前記所定時間は1.5時間以内である請求項4に記載の方法。
- 前記発泡ガラス材料は、炭酸カルシウムを含む発泡剤で発泡されたものである請求項4又は5に記載の方法。
- 発泡ガラス材料を、アルカリ金属水酸化物を1モル/L以上の量で含みかつ140℃以上であるアルカリ溶液中にて所定時間に亘り処理する手段を備え、3000mg/Lのリン酸イオン溶液を用いた、前記吸着剤の25℃、2時間撹拌において、吸光光度法により算出するリン酸イオン吸着可能量が、40mg/g以上となるように、アルカリ金属水酸化物濃度、温度、及び時間を調節するアニオン性物質の吸着剤の製造装置。
- 発泡ガラスを含有し、
XPS分析による吸着剤表面のCa2p濃度が3.0原子%以上又はNa1s濃度が8.5原子%以下であり、Si2pピークの半値幅が2.4eV以上であるアニオン性物質の吸着剤であって、
1000mg/Lのフッ化物イオン溶液を用いた、前記吸着剤の25℃、2時間撹拌において、比色法により算出するフッ化物イオン吸着可能量が、10mg/g以上である吸着剤。 - 水銀圧入法による比表面積が15m2/g以上又は細孔容積が1.5cm3/g以上である請求項8に記載の吸着剤。
- 比重が0.65g/mL以下である請求項8又は9に記載の吸着剤。
- 発泡ガラス材料を、アルカリ金属水酸化物を1モル/L以上の量で含みかつ125℃以上であるアルカリ溶液中にて所定時間に亘り処理する工程を有し、1000mg/Lのフッ化物イオン溶液を用いた、前記吸着剤の25℃、2時間撹拌において、比色法により算出するフッ化物イオン吸着可能量が、10mg/g以上となるように、アルカリ金属水酸化物濃度、温度、及び時間が選択されたものであるアニオン性物質の吸着剤の製造方法。
- 前記所定時間は2時間以内である請求項11に記載の方法。
- 前記発泡ガラス材料は、炭酸カルシウムを含む発泡剤で発泡されたものである請求項11又は12に記載の方法。
- 発泡ガラス材料を、アルカリ金属水酸化物を1モル/L以上の量で含みかつ125℃以上であるアルカリ溶液中にて所定時間に亘り処理する手段を備え、1000mg/Lのフッ化物イオン溶液を用いた、前記吸着剤の25℃、2時間撹拌において、比色法により算出するフッ化物イオン吸着可能量が、10mg/g以上となるように、アルカリ金属水酸化物濃度、温度、及び時間を調節するアニオン性物質の吸着剤の製造装置。
- 請求項1から3、8から10のいずれかに記載の吸着剤、又は請求項4から6、11から13のいずれかに記載の方法で製造された吸着剤にアニオン性物質を吸着させる工程を有する、アニオン性物質の回収方法。
- 請求項1から3、8から10のいずれかに記載の吸着剤、又は請求項4から6、11から13のいずれかに記載の方法で製造された吸着剤にアニオン性物質が吸着したアニオン性物質吸着物。
- 請求項16記載の吸着物の粉砕物。
- 請求項16記載の吸着物よりアニオン性物質を脱着させる工程を備える、アニオン性物質の再利用用吸着剤の製造方法。
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