JPWO2018230207A1 - ガーネット珪酸塩、ガーネット珪酸塩蛍光体、並びにガーネット珪酸塩蛍光体を用いた波長変換体及び発光装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係るガーネット珪酸塩は、一般式:Lu2CaMg2(SiO4)3で表される珪酸塩を主成分とするガーネット珪酸塩である。そして、ガーネット珪酸塩は、ガーネットの結晶構造に由来する粒子形状を持つ一次粒子を含んでいる。このようなガーネット珪酸塩は結晶性が良好であるため、単分散性に優れ、高発光効率と高光吸収率を兼ね備える蛍光体を得ることが可能となる。
[化1]
Lu2O3+CaCO3+2MgO+3SiO2+xLiCl→Lu2CaMg2(SiO4)3+xLiCl(+CO2↑)
次に、本実施形態に係るガーネット珪酸塩蛍光体について詳細に説明する。本実施形態に係るガーネット珪酸塩蛍光体は、ガーネット珪酸塩と、ガーネット珪酸塩に含まれる、発光中心として機能するイオンとを含む。これにより、ガーネット珪酸塩蛍光体は、外部刺激、例えば粒子線(α線、β線、電子線)や電磁波(γ線、X線、真空紫外線、紫外線、可視光線)の照射などによって容易に励起され、蛍光を放つことが可能となる。なお、ガーネット珪酸塩蛍光体から放出される蛍光は、紫外線、可視光線及び赤外線から選ばれるいずれかの電磁波であれは、後述する発光装置用として用いることができるが、実用面で好ましい蛍光は可視光である。放出される蛍光が可視光であれば、表示装置や照明装置用の発光装置として広範囲に利用できるものになる。
次に、本実施形態に係る波長変換体について詳細に説明する。本実施形態の波長変換体は、ガーネット珪酸塩蛍光体を備えるものである。波長変換体は、例えば、発光ダイオードなどの固体発光素子が放つエネルギーを吸収し、吸収したエネルギーを色調制御された可視光に変換する機能を有する。固体発光素子を用いた発光装置にこのような波長変換体を用いることにより、固体発光素子が放つ光を色調制御し、所望の照明光を得ることが可能となる。
次に、本実施形態に係る発光装置を説明する。本実施形態の発光装置は、上述のガーネット珪酸塩蛍光体または波長変換体を備えている。
酸化ルテチウムセリウム((Lu0.97Ce0.03)2O3):純度3N、日本イットリウム株式会社製
炭酸カルシウム(CaCO3):純度2N5、関東化学株式会社製
酸化マグネシウム(MgO):純度3N、和光純薬工業株式会社製
二酸化ケイ素(SiO2):純度>3N、日本アエロジル株式会社製
塩化リチウム(LiCl):純度2N、和光純薬工業株式会社製
実施例では、反応式2に沿って、ガーネット珪酸塩蛍光体の合成を試みた。なお、反応式2から分かるように、実施例は、合成する1モルのガーネット珪酸塩蛍光体(Lu2CaMg2(SiO4)3:Ce3+)に対して、3モルの反応促進剤(LiCl)を利用する合成法である。
[化2]
(Lu,Ce)2O3+CaCO3+2MgO+3SiO2+3LiCl→(Lu,Ce)2CaMg2(SiO4)3+3LiCl(+CO2↑)
比較例では、反応式3に沿って、フラックスを一切利用しないオーソドックスな固相反応を利用して、ガーネット珪酸塩蛍光体の合成を試みた。具体的には、反応促進剤を添加しなかったこと以外は実施例と同様の手順で、比較例のガーネット珪酸塩蛍光体を得た。なお、比較例のガーネット珪酸塩蛍光体は、淡い橙色の焼成物であった。
[化3]
(Lu,Ce)2O3+CaCO3+2MgO+3SiO2→(Lu,Ce)2CaMg2(SiO4)3(+CO2↑)
参考例では、反応式4に沿って、ガーネット珪酸塩蛍光体の合成を試みた。反応式4におけるxは、0.1、0.3、1、10から選択される数値である。そして、参考例1、参考例2、参考例3及び参考例4のxは、各々0.1、0.3、1及び10である。
[化4]
(Lu,Ce)2O3+CaCO3+2MgO+3SiO2+xLiCl→(Lu,Ce)2CaMg2(SiO4)3+xLiCl(+CO2↑)
上述のようにして得られた実施例、比較例、及び参考例1乃至4のガーネット珪酸塩蛍光体について、電子顕微鏡を用いた観察、結晶構造解析、及び発光スペクトル測定を行った。また、実施例及び比較例のガーネット珪酸塩蛍光体について、金属不純物の含有量を測定した。
実施例、比較例及び参考例のガーネット珪酸塩蛍光体を、電子顕微鏡(製品名:VE−9800、株式会社キーエンス製)を用いて観察した。図7(a)は実施例のガーネット珪酸塩蛍光体の観察結果を示し、図7(b)は比較例のガーネット珪酸塩蛍光体の観察結果を示す。
実施例及び比較例のガーネット珪酸塩蛍光体の結晶構造解析を、X線回折装置(製品名:MultiFlex、株式会社リガク製)を用いて行った。実施例のガーネット珪酸塩蛍光体の測定結果を図10(a)に示す。また、比較例のガーネット珪酸塩蛍光体の測定結果を図10(b)に示す。参考のため、図10(c)には、PDF(Power Diffraction Files)に登録されている、ガーネット型の結晶構造を持つY3Al5O12のパターン(PDF No.330040)を示す。
次に、実施例のガーネット珪酸塩蛍光体を青色光で励起したときの発光スペクトルを、瞬間マルチ測光システム(製品名:QE−1100、大塚電子株式会社製)を用いて評価した。なお、発光スペクトル測定時の励起波長は450nmとした。実施例の発光スペクトルの測定結果を図11中に(a)として示した。また、図11中の(b)は、同様に測定した比較例のガーネット珪酸塩蛍光体の発光スペクトルである。
次に、実施例及び比較例のガーネット珪酸塩蛍光体における金属不純物を、誘導結合プラズマ発光分光分析装置(製品名:CIROS−120、Spectro社製)を用いて評価した。なお、分析に際しては、乾燥させたサンプルを過酸化ナトリウムでアルカリ融解し、得られた融成物を塩酸で溶解した後、純水で希釈して分析に供した。金属不純物分析の結果、実施例のガーネット珪酸塩蛍光体からは、リチウムが検出された。これに対して、比較例のガーネット珪酸塩蛍光体からリチウムは検出されなかった。
100,100A,100B,100C,100D 波長変換体
Claims (8)
- 一般式:Lu2CaMg2(SiO4)3で表される珪酸塩を主成分とするガーネット珪酸塩であって、
ガーネットの結晶構造に由来する粒子形状を持つ一次粒子を含み、
少なくともリチウムを含むアルカリ金属を含有し、当該アルカリ金属の含有量が2000ppm未満であるガーネット珪酸塩。 - 平均粒子径が3μm以上である、請求項1に記載のガーネット珪酸塩。
- 請求項1又は2に記載のガーネット珪酸塩と、
前記ガーネット珪酸塩に含まれる、発光中心として機能するイオンと、
を含むガーネット珪酸塩蛍光体。 - 前記イオンはCe3+である、請求項3に記載のガーネット珪酸塩蛍光体。
- 請求項3又は4に記載のガーネット珪酸塩蛍光体を備える波長変換体。
- 請求項3若しくは4に記載のガーネット珪酸塩蛍光体、又は請求項5に記載の波長変換体を備える発光装置。
- 励起源として、440nm以上475nm未満の波長範囲内にピークを持つ青色光を放つ発光素子をさらに備え、
前記青色光は前記ガーネット珪酸塩蛍光体を励起する、請求項6に記載の発光装置。 - 前記ガーネット珪酸塩蛍光体が放つ蛍光成分は、照明光又は表示画素として利用される、請求項6又は7に記載の発光装置。
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