JPWO2018221331A1 - 組成物、コーティング剤、接着剤及び積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
200℃動粘度が1,000〜100,000mm2/sの半固体状炭化水素(B)と
を含有することを特徴とする。
本発明のコーティング剤は、JIS K 7122に従って測定した融解熱量が0〜50J/gの範囲にあり、かつGPC法により測定した重量平均分子量(Mw)が1×104〜1000×104であるオレフィン重合体(A)と、200℃動粘度が1,000〜100,000mm2/sの半固体状炭化水素(B)とを含有する。
本発明で用いられるオレフィン重合体(A)は、JIS K 7122に従って測定した融解熱量が0〜50J/gの範囲にあり、かつGPC法により測定した重量平均分子量(Mw)が1×104〜1000×104である。すなわち、本発明のコーティング剤では、オレフィン重合体(A)として、ある程度結晶性の低いものが用いられる。なお、本明細書においては、後述する「半固体状炭化水素(B)」との区別のため、オレフィン重合体(A)を、「低結晶性オレフィン樹脂(A)」または「低結晶性オレフィン樹脂」と称する場合がある。
(A1)炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体(以下「重合体(A1)」と称する。);
(A2)炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部が極性基含有単量体でグラフト変性されてなる変性オレフィン系重合体(以下「変性オレフィン系重合体(A2)」と称する。);
(A3)炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部がハロゲン化変性されてなるハロゲン化オレフィン系重合体(以下「ハロゲン化オレフィン系重合体(A3)」と称する。)。
重合体(A1)としては、前記した炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体が挙げられる。すなわち、本発明においては、炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体を、グラフト変性及びハロゲン化変性等の変性処理を行うことなく、そのまま重合体(A1)としてオレフィン重合体(A)に用いてもよい。その意味で、重合体(A1)は、未変性重合体(A1)と呼ぶこともでき、後述する「変性オレフィン系重合体(A2)」および「ハロゲン化オレフィン系重合体(A3)」と区別される。
変性オレフィン系重合体(A2)としては、前記した炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部が極性基含有単量体でグラフト変性されてなる変性オレフィン系重合体が挙げられる。そして好ましくは当該変性オレフィン系重合体100重量部に対して、極性基含有単量体由来の構成単位を0.1〜15重量部、より好ましくは0.5〜10重量部含む重合体である。たとえば、本発明においては、炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体(A1a)を、一旦極性基含有単量体でグラフト変性し、これによって得られるグラフト変性オレフィン系重合体(A2m)そのものを変性オレフィン系重合体(A2)としてオレフィン重合体(A)に用いることができる。ここで、重合体(A1a)としては、上記重合体(A1)と同様のものが挙げられる。
式中、R1は水素原子、メチル基またはエチル基であり、R2は、水素原子、炭素数1〜12,好ましくは炭素数1〜8のアルキル基、炭素数8〜12、好ましくは6〜9のシクロアルキル基である。なお、上記のアルキル基、シクロアルキル基は、さらに置換基を有してもよい。
基本操作はJIS K−2501−2003に準ずる。
酸価(mgKOH/g)=(EP1−BL1)×FA1×C1/SIZE
である。
ハロゲン化オレフィン系重合体(A3)としては、前記した炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体の一部または全部がハロゲン化変性されてなるハロゲン化オレフィン系重合体が挙げられる。たとえば、本発明においては、炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体(A1b)を、一旦ハロゲン化変性し、これによって得られるハロゲン化変性オレフィン系重合体(A3m)を、ハロゲン化オレフィン系重合体(A3)としてオレフィン重合体(A)に用いることができる。ここで、重合体(A1b)としては、上記重合体(A1)と同様のものが挙げられる。
本発明のコーティング剤は、200℃動粘度が1,000〜100,000mm2/sの半固体状炭化水素(B)を含有する。これにより、半固体状炭化水素を含有しないコーティング剤と比べて、加飾対象とする基材への密着性が向上するとともに、より多くの種類の基材への加飾が可能となるという効果が得られるのである。また、半固体状炭化水素(B)は、特許文献1で用いられている40℃動粘度が30〜500,000mm2/sの炭化水素系合成油を用いた場合と比較して、低結晶性オレフィン重合体(A)の結晶化をより阻害することから、塗工乾燥直後のタック性が向上し、優れた低温施工性、上塗り適性および粘着性が得られるという効果も奏する。加えて、分子量がより大きくなったことから、塗膜の強度が上がり、接着強度が更に向上するという効果も奏する。
本発明のコーティング剤は、上記オレフィン重合体(A)および上記半固体状炭化水素(B)に加えて、粘着付与剤(C)を含有してもよい。これにより、粘着付与剤を含有しないコーティング剤と比べて、加飾対象とする基材への密着性が向上するとともに、より多くの種類の基材への加飾が可能となるという効果が得られるのである。
本発明のコーティング剤は、上記オレフィン重合体(A)および上記半固体状炭化水素(B)に加えて、必要に応じて硬化剤(D)を含んでいてもよい。本発明のコーティング剤が硬化剤(D)を含むことで、塗膜強度が向上し、密着性、耐熱性、耐薬品性により優れるという利点がある。
エチレングリコール、プロピレングリコールなどのアルキレングリコール、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、および、ベンゼンジメタノールなどの2価アルコール;
グリセリン、トリメチロールメタン、トリメチロールエタン、および、トリメチロールプロパンなどの3価アルコール;並びに、
ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトールなど、4つ以上の水酸基を有するアルコール
が挙げられる。なお、本明細書において、このような単量体の形態を有するポリオールは、「低分子量ポリオール」とも呼ばれることがある。
本発明のコーティング剤は、pKaが11以上である触媒(E)を含有してもよい。この場合、本発明のコーティング剤は前記硬化剤(D)を含有することが好ましく、さらに前記硬化剤(D)はエポキシ化合物およびオキサゾリン化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物であることがより好ましい。
本発明のコーティング剤は、上記オレフィン重合体(A)および上記半固体状炭化水素(B)などに加えて、必要に応じて溶媒を含んでいてもよい。
本発明のコーティング剤は、上記オレフィン重合体(A)と、上記半固体状炭化水素(B)の他に、他のオレフィン系樹脂(F)を含んでもよい。この「他のオレフィン系樹脂(F)」としては、上記オレフィン重合体(A)および上記半固体状炭化水素(B)の何れにも該当しない限り特に制限はないものの、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ1−ブテン、ポリ4−メチル−1−ペンテンの単独重合体、エチレン、プロピレン、4−メチル−1−ペンテン等のα−オレフィン同士のランダムあるいはブロック共重合体、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・オクテン共重合体、プロピレン・オクテン共重合体、エチレン・プロピレン・1−ブテン共重合体、エチレン・プロピレン・ターポリマー、環状ポリオレフィン、エチレン・酢酸ビニル、エチレン・不飽和カルボン酸の共重合体、エチレン・ビニルアルコール、アイオノマー樹脂等が挙げられる。
本発明のコーティング剤はプライマーや塗料、ホットメルト接着剤、ドライラミネート用接着剤、粘着シート、ディスプレイ用粘着テープ、光学透明両面テープとして用いるのに好適である。本発明のコーティング剤をプライマーや塗料、ホットメルト接着剤、ドライラミネート用接着剤として使用する場合、アクリル樹脂、PET、ポリカーボネート、ABS、COC、塩化ビニル、ポリプロピレン、表面処理ポリエチレン、ポリスチレン等の熱可塑性樹脂、及びアルミニウムや銅、SUSなどの金属材料を被着体として使用することが出来る。具体的にはこれら熱可塑性樹脂の射出成形体、フィルム、もしくはこれら金属の成形体、金属箔に本発明のコーティング剤を塗工、乾燥し、得られた塗膜上に更に他のコーティング剤を塗工・乾燥もしくは他の熱可塑性樹脂フィルム、成形体および金属箔、成形体を貼合して使用することが出来る。
本発明の一実施形態における積層体(以下「本積層体」ともいう。)は、基材と、前記本コーティング剤の硬化物からなる接着剤層とを含めば特に制限されず、これら以外の層を含んでもよい。
本発明の一実施形態における包材は、内層と接着剤層と基材とがこの順で積層された積層体を含む。なお、該接着剤層は、前記本コーティング剤の硬化物からなる層である。
本発明の一実施形態における電池ケース用包材は、内層と内側接着剤層と基材と外側接着剤層と外層とがこの順で積層された積層体を含む。なお、該内側接着剤層は、前記本コーティング剤の硬化物からなる層である。
本発明の一実施形態における電池は、前記電池ケース用包材と、該電池ケース用包材に包装される電解液とを備え、前記電池ケース用包材の内層の少なくとも一部が前記電解液に接触している電池である。該電池としては、特に制限されないが、例えば、リチウムイオン2次電池が挙げられる。以下、前記電池を、その一実施形態を示す図1を参照して説明する。
13C−NMRを利用して求めた。
示差走査熱量計(TA Instruments製;DSC−Q1000)を用いて、融点および融解熱量を求めた。10℃/minで30℃から180℃まで昇温後、180℃で3分間保持し、10℃/minで0℃まで降温し、再度10℃/minで150℃まで昇温する過程において、2度目の昇温時のサーモグラムより、JIS K 7122に准じて融点と融解熱量を求めた。
JIS K 2283に基づいて200℃動粘度を求めた。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(島津製作所社製;LC−10 series)を用いて、以下の条件で、成分(A)に相当する低結晶性オレフィン樹脂及び成分(B)に相当または類似する炭化水素系重合体の重量平均分子量(Mw)を測定した。
・カラム:TSKG 6000H−TSKG 4000H−TSKG 3000H−TSKG 2000H(東ソー社製)
・移動相:テトラヒドロフラン
・温度:40℃
・流量:0.8ml/min
単分散標準ポリスチレンより作成した検量線を用いて、Mwを算出した。
1H−NMRによる測定から求めた。
JIS K 7229に準じ、次式により塩素含有量を求めた。
A:試料の滴定に要した0.0282N硝酸銀水溶液の量(mL)
B:空試料の滴定に要した0.0282N硝酸銀水溶液の量(mL)
F:0.0282N硝酸銀水溶液の力価
S:試料の質量(mg)
[低結晶性オレフィン樹脂]
<製造例1−1:熱可塑性樹脂(A−1)の合成 >
充分に窒素置換した2リットルのオートクレーブに、ヘキサンを900mL、1-ブテンを90g仕込み、トリイソブチルアルミニウムを1ミリモル加え、70℃に昇温した後、プロピレンを供給して全圧7kg/cm2Gにし、メチルアルミノキサン0. 30ミリモル、rac-ジメチルシリレン−ビス{1-(2-メチル-4- フェニルインデニル)}ジルコニウムジクロライドをZr原子に換算して0. 001ミリモル加え、プロピレンを連続的に供給して全圧を7kg/cm2Gに保ちながら30分間重合を行った。重合後、脱気して大量のメタノール中でポリマーを回収し、110℃で12時間減圧乾燥した。得られたプロピレン/1-ブテン共重合体(以下「熱可塑性樹脂(A−1)」ともいう。)の融点は78.3℃、融解熱量は29.2J/g、Mwは330,000、プロピレン含有量は67.2モル%であった。
充分に窒素置換した2リットルのオートクレーブに、ヘキサンを900mL、1-ブテンを80g仕込み、トリイソブチルアルミニウムを1ミリモル加え、70℃に昇温した後、プロピレンを供給して全圧7kg/cm2Gにし、メチルアルミノキサン0. 30ミリモル、rac-ジメチルシリレン−ビス{1-(2-メチル-4- フェニルインデニル)}ジルコニウムジクロライドをZr原子に換算して0. 001ミリモル加え、プロピレンを連続的に供給して全圧を7kg/cm2Gに保ちながら30分間重合を行った。重合後、脱気して大量のメタノール中でポリマーを回収し、110℃で12時間減圧乾燥した。得られたプロピレン/1-ブテン共重合体(以下「熱可塑性樹脂(A−2)」ともいう。)の融点は89.2℃、融解熱量は31.5J/g、Mwは330,000、プロピレン含有量は73.5モル%であった。
製造例1−1で得られた熱可塑性樹脂(A−1)3kgを10Lのトルエンに加え、窒素雰囲気下で145℃に昇温し、該共重合体をトルエンに溶解させた。さらに、攪拌下で無水マレイン酸382g、ジ−tert−ブチルパーオキシド175gを4時間かけて系に供給し、続けて145℃で2時間攪拌を行った。冷却後、多量のアセトンを投入して変性された共重合体を沈殿させた。これをろ過し、アセトンで洗浄した後、真空乾燥した。得られた無水マレイン酸変性プロピレン/1-ブテン共重合体(以下「熱可塑性樹脂(A−3)」ともいう。)の融点は75.8℃、融解熱量は28.6J/g、Mwは110,000、無水マレイン酸のグラフト量は変性共重合体100重量%に対して1重量%であった。
製造例1−2で得られた熱可塑性樹脂(A−2)3kgを10Lのトルエンに加え、窒素雰囲気下で145℃に昇温し、該共重合体をトルエンに溶解させた。さらに、攪拌下で無水マレイン酸382g、ジ−tert−ブチルパーオキシド175gを4時間かけて系に供給し、続けて145℃で2時間攪拌を行った。冷却後、多量のアセトンを投入して変性された共重合体を沈殿させた。これをろ過し、アセトンで洗浄した後、真空乾燥した。得られた無水マレイン酸変性プロピレン/1-ブテン共重合体(以下「熱可塑性樹脂(A−4)」ともいう。)の融点は85.9℃、融解熱量は29.9J/g、Mwは110,000、無水マレイン酸のグラフト量は変性共重合体100重量%に対して1重量%であった。
後述する実施例および比較例で用いた成分(A)に相当する低結晶性オレフィン樹脂の物性を下記表1に示す。
*1:A-1、A-2については、プロピレン含量(モル%)
A-3、A-4については、無水マレイン酸グラフト量(wt%)
A-5 については、塩素含有量(wt%)
*2:東洋紡(株)製「ハードレンCY−9124P」
[炭化水素系重合体]
<製造例2−1:炭化水素系重合体(B−1)の合成>
充分窒素置換した攪拌翼付連続重合反応器に、脱水精製したヘキサン1Lを加え、96mmol/Lに調整したエチルアルミニウムセスキクロリド(Al(C2H5)1.5・Cl1.5)のヘキサン溶液を500mL/hの量で連続的に1時間供給した後、更に触媒として16mmol/Lに調整したVO(OC2H5)Cl2のヘキサン溶液を500mL/h、ヘキサンを500mL/hの量で連続的に供給した。一方、重合器上部から、重合液器内の重合液が常に1Lになるように重合液を連続的に抜き出した。次にバブリング管を用いてエチレンガスを47L/h、プロピレンガスを47L/h、水素ガスを20L/hの量で供給した。共重合反応は、重合器外部に取り付けられたジャケットに冷媒を循環させることにより35℃で行った。得られた重合溶液は、塩酸で脱灰した後に、大量のメタノールに投入して析出させた後、130℃で24時間減圧乾燥を行った。得られたエチレン/プロピレン共重合体(以下「炭化水素系重合体(B−1)」ともいう。)のエチレン含量は55.9モル%、重量平均分子量は14,000、40℃動粘度は37,500mm2/s、200℃動粘度は132mm2/sであった。
JXエネルギー社製ポリイソブチレン「テトラックス4T」(以下「炭化水素系重合体(B−2)」ともいう。)10kgを10Lのトルエンに加え、窒素雰囲気下で145℃に昇温し、該共重合体をトルエンに溶解させた。さらに、攪拌下で無水マレイン酸100g、ジ−tert−ブチルパーオキシド60gを4時間かけて系に供給し、続けて145℃で2時間攪拌を行った。冷却後、多量のアセトンを投入し変性された共重合体を沈殿させ、ろ過し、アセトンで洗浄した後、真空乾燥した。得られた無水マレイン酸変性ポリイソブチレン(以下「炭化水素系重合体(B−5)」ともいう。)の重量平均分子量は41,000、200℃動粘度は1,400mm2/s、無水マレイン酸のグラフト量は変性共重合体100重量%に対して0.5重量%であった。
炭化水素系重合体(B−2)をJXエネルギー社製ポリイソブチレン「テトラックス5T」(以下「炭化水素系重合体(B−3)」ともいう。)に変更したこと以外は製造例2−2と同様にして、無水マレイン酸変性ポリイソブチレン(以下「炭化水素系重合体(B−6)ともいう。」を得た。得られた炭化水素系重合体(B−6)の重量平均分子量は48,000、200℃動粘度は5,800mm2/s、無水マレイン酸のグラフト量は変性共重合体100重量%に対して0.5重量%であった。
炭化水素系重合体(B−2)をJXエネルギー社製ポリイソブチレン「テトラックス6T」(以下「炭化水素系重合体(B−4)ともいう。」に変更したこと以外は製造例2−2と同様にして、無水マレイン酸変性ポリイソブチレン(以下「炭化水素系重合体(B−7)ともいう。」を得た。得られた炭化水素系重合体(B−7)の重量平均分子量は55,000、200℃動粘度は12,000mm2/s、無水マレイン酸のグラフト量は変性共重合体100重量%に対して0.5重量%であった。
*3:製造例2−1で得られたエチレン/プロピレン共重合体
*4:JX日鉱日石エネルギー(株)製「テトラックス4T」
*5:JX日鉱日石エネルギー(株)製「テトラックス5T」
*6:JX日鉱日石エネルギー(株)製「テトラックス6T」
*7:製造例2−2で得られた無水マレイン酸変性物(半固体状)
*8:製造例2−3で得られた無水マレイン酸変性物(半固体状)
*9:製造例2−4で得られた無水マレイン酸変性物(半固体状)
[粘着付与剤]
後述する実施例または比較例で用いた成分(C)に相当する粘着付与剤は以下のとおりである。
[硬化剤]
後述する実施例または比較例で用いた成分(D)に相当する硬化剤は以下のとおりである。
(D−2)ダイセル化学工業社製「EHPE3150」(脂環式エポキシ樹脂、エポキシ当量(g/eq):180)
[触媒]
後述する実施例または比較例で用いた成分(E)に相当する触媒は以下のとおりである。
[実施例1]
熱可塑性樹脂(A−3)80gおよび炭化水素系重合体(B−2)20gを400gのトルエンに溶解させて、変性オレフィン重合体ワニス(1)を調製した。得られた変性オレフィン重合体ワニス(1)500gに、硬化剤(D−1)5gを混合し、ラミネート用接着剤組成物を調製した。次いで、ラミネート用接着剤組成物をトルエンで希釈し、バーコーターを用いて、得られる塗膜付箔の坪量が3.3g/m2になるように、厚さ40μmのアルミニウム箔(Al箔、表面未処理)のツヤ面上に常温下において塗布し、溶媒を揮散させることで、塗膜付箔を得た。その後、得られた塗膜付箔の塗膜面と、厚さ60μmの未延伸ポリプロピレンフィルム(CPP、片面コロナ処理品)におけるコロナ処理面とを40℃のホットステージ上で貼り合わせ、60℃で3日間養生することにより、前記塗膜を硬化させ、Al箔およびCPP間を接着させることで、Al箔、接着剤層およびCPPがこの順で積層した積層体(複合フィルム)を得た。
硬化剤(D−1)を硬化剤(D−2)に変更し、更に触媒(E−1)500ppmを添加したこと以外は実施例1と同様にして複合フィルムを得た。
熱可塑性樹脂(A−3)80gおよび炭化水素系重合体(B−2)20gを、熱可塑性樹脂(A−3)70gおよび炭化水素系重合体(B−5)30gに変更したこと以外は実施例1と同様にして複合フィルムを得た。
熱可塑性樹脂(A−3)80gおよび炭化水素系重合体(B−2)20gを、熱可塑性樹脂(A−3)50gおよび炭化水素系重合体(B−6)50gに変更したこと以外は実施例1と同様にして複合フィルムを得た。
熱可塑性樹脂(A−3)80gおよび炭化水素系重合体(B−2)20gを、熱可塑性樹脂(A−3)50gおよび炭化水素系重合体(B−7)50gに変更したこと以外は実施例1と同様にして複合フィルムを得た。
熱可塑性樹脂(A−3)を熱可塑性樹脂(A−4)に変更し、40℃の貼り合せ温度を70℃に変更したこと以外は実施例1と同様にして複合フィルムを得た。
熱可塑性樹脂(A−3)を熱可塑性樹脂(A−4)に変更し、40℃の貼り合せ温度を70℃に変更したこと以外は実施例2と同様にして複合フィルムを得た。
熱可塑性樹脂(A−3)を熱可塑性樹脂(A−5)に変更したこと以外は実施例1と同様にして複合フィルムを得た。
炭化水素系重合体(B−2)を炭化水素系重合体(B−1)に変更したこと以外は実施例1と同様にして複合フィルムを得た。
炭化水素系重合体(B−2)を炭化水素系重合体(B−1)に変更したこと以外は実施例6と同様にして複合フィルムを得た。
炭化水素系重合体(B−2)を炭化水素系重合体(B−1)に変更したこと以外は実施例2と同様にして複合フィルムを得た。
炭化水素系重合体(B−2)を炭化水素系重合体(B−1)に変更したこと以外は実施例7と同様にして複合フィルムを得た。
炭化水素系重合体(B−2)を炭化水素系重合体(B−1)に変更したこと以外は実施例8と同様にして複合フィルムを得た。
<AL/CPP接着強度 >
実施例1〜8および比較例1〜5の複合フィルムを、長さ60mm、幅15mmの大きさに切り出して試験片を作製した。この試験片について、万能引張測定装置を用いて、クロスヘッド速度50mm/分にて、180°剥離試験を実施して、複合フィルムの初期接着強度を測定した。測定した初期接着強度に応じて、以下の基準にて評価を行った。結果を表3に示す。
◎:11N/15mm以上
〇:7N/15mm以上、11N/15mm未満
△:5N/15mm以上、7N/15mm未満
×:5N/15mm未満
熱可塑性樹脂(A−3)45g、炭化水素系重合体(B−2)45gおよび粘着付与剤(C−1)10gを400gのトルエンに溶解させて、変性オレフィン重合体ワニス(2)を調製した。得られた変性オレフィン重合体ワニス(2)40gをキシレン60gで希釈し、スプレー塗装用プライマー組成物を調製した。次いで、スプレー塗装用プライマー組成物を、硬質PPの板(厚さ2mm)に対してスプレーで塗装し、室温で5分間乾燥することで、硬質PP上に10μmのプライマー層を得た。更に2液のホワイトベースウレタン塗料(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製F287/F271=4/1)をプライマー層の上にスプレーで塗装し、80℃で30分間処理することで10μmの上塗り層を設け、プライマー/塗料積層膜を得た。
熱可塑性樹脂(A−3) を熱可塑性樹脂(A−1)に変更したこと以外は実施例9と同様にしてプライマー/塗料積層膜を得た。
熱可塑性樹脂(A−3)45gおよび炭化水素系重合体(B−2)45gを、熱可塑性樹脂(A−3)72gおよび炭化水素系重合体(B−1)18gに変更したこと以外は実施例9と同様にしてプライマー/塗料積層膜を得た。
炭化水素系重合体(B−2)を炭化水素系重合体(B−1) に変更したこと以外は実施例9と同様にしてプライマー/塗料積層膜を得た。
炭化水素系重合体(B−2)を炭化水素系重合体(B−1) に変更したこと以外は実施例10と同様にしてプライマー/塗料積層膜を得た。
<スプレー適性>
実施例9〜10および比較例6〜8のプライマー/塗料積層膜を作成する際に使用したスプレー塗装用プライマー組成物について、スプレー塗装を行った際の糸引き(プライマー組成物がPP基材に塗着する前に空気中で糸状に析出する現象)の状態を以下の基準で評価した。結果を表4に示す。
〇:糸引きが全く発生せず、平滑なプライマー層が得られる。
△:糸引きの発生は顕著に見られないが、プライマー層に僅かな糸状異物が認められる。
×:糸引きが発生し、平滑なプライマー層が得られない。
実施例9〜10および比較例6〜8のプライマー/塗料積層膜の作成において、2液のホワイトベースウレタン塗料を各々のプライマー層上にスプレー塗装した際の外観状態を以下の基準で評価した。結果を表4に示す。
〇:塗装が均一に行われ、平滑な上塗り層が全面に塗着できる。
△:塗装は均一に行われたが、微小なクラックやボイドが上塗り層に認められる。
×:ハジキが発生し(2液のホワイトベースウレタン塗料がプライマー層上ではじかれて均一な塗装ができない)、平滑で均一な上塗り層が得られない。
実施例9〜10および比較例6〜8で作成したプライマー/塗料積層膜に対して、JIS K5600−5−6に準じて碁盤目テープ剥離試験を行い、剥離数を記録し、密着性を以下の基準で評価した。結果を表4に示す。
○:剥離なし
×:1個以上の剥離あり
熱可塑性樹脂(A−3)20gおよび炭化水素系重合体(B−2)80gを400gのトルエンに溶解させて、変性オレフィン重合体ワニス(1)を調製した。得られた変性オレフィン重合体ワニス(1)を、バーコーターを用いて、得られる塗膜付箔の坪量が8g/m2になるように、厚さ40μmのアルミニウム箔(Al箔、表面未処理)のツヤ面上に常温下において塗布し、100℃で1分間の乾燥により溶媒を揮散させることで、塗膜付箔を得た。その後、得られた塗膜付箔の塗膜面を、厚さ2mmのガラス板に23℃、0.1MPaで10秒間圧着させ、ガラス、粘着剤層およびAl箔がこの順で積層した積層体(粘着フィルム積層体)を得た。
炭化水素系重合体(B−2)を炭化水素系重合体(B−3)に変更したこと以外は実施例11と同様にして粘着フィルム積層体を得た。
炭化水素系重合体(B−2)を炭化水素系重合体(B−4)に変更したこと以外は実施例11と同様にして粘着フィルム積層体を得た。
熱可塑性樹脂(A−3)20gおよび炭化水素系重合体(B−2)80gを、熱可塑性樹脂(A−3)30gおよび炭化水素系重合体(B−4)70gに変更したこと以外は実施例11と同様にして粘着フィルム積層体を得た。
熱可塑性樹脂(A−3)20gおよび炭化水素系重合体(B−2)80gを、熱可塑性樹脂(A−3)80gおよび炭化水素系重合体(B−1)20gに変更したこと以外は実施例11と同様にして粘着フィルム積層体を得た。
炭化水素系重合体(B−2)を炭化水素系重合体(B−1)に変更したこと以外は実施例11と同様にして粘着フィルム積層体を得た。
実施例11〜14および比較例9,10の粘着フィルム積層体を、長さ60mm、幅15mmの大きさに切り出して試験片を作製した。この試験片について、万能引張測定装置を用いて、クロスヘッド速度100mm/分にて、180°剥離試験を実施して、粘着フィルム積層体の粘着強度を測定した。測定した粘着強度に応じて、以下の基準にて評価を行った。結果を表5に示す。
◎:7N/15mm以上
〇:5N/15mm以上、7N/15mm未満
△:3N/15mm以上、5N/15mm未満
×:3N/15mm未満
Claims (22)
- JIS K 7122に従って測定した融解熱量が0〜50J/gの範囲にあり、かつGPC法により測定した重量平均分子量(Mw)が1×104〜1000×104であるオレフィン重合体(A)と、
200℃動粘度が1,000〜100,000mm2/sの半固体状炭化水素(B)と
を含有するコーティング剤。 - 前記オレフィン重合体(A)が、以下の(A1)〜(A3)からなる群より選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1に記載のコーティング剤:
(A1)炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体;
(A2)炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部が極性基含有単量体でグラフト変性されてなる変性オレフィン系重合体;
(A3)炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部がハロゲン化変性されてなるハロゲン化オレフィン系重合体。 - 前記(A2)が以下の(A2')であり、前記(A3)が以下の(A3')であることを特徴とする請求項2に記載のコーティング剤:
(A2')炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部が極性基含有単量体でグラフト変性されてなる変性オレフィン系重合体であり、当該変性オレフィン系重合体100重量部に対して、極性基含有単量体由来の構成単位を0.1〜15重量部含む変性オレフィン系重合体;
(A3')炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部がハロゲン化変性されてなるハロゲン化変性オレフィン重合体であり、当該ハロゲン化変性オレフィン重合体100重量部に対してハロゲン含有量が2〜40重量部であるハロゲン化変性オレフィン系重合体。 - 前記(A1)が以下の(A1'')であり、前記(A2')が以下の(A2'')であり、前記(A3')が以下の(A3'')であることを特徴とする請求項3に記載のコーティング剤:
(A1'')プロピレン由来の構成単位を50〜100モル%、炭素数2〜20のα−オレフィン(ただしプロピレンを除く)由来の構成単位を50〜0モル%(ここでプロピレンと炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位との合計を100モル%とする)含有するプロピレン系重合体;
(A2'')プロピレン由来の構成単位を50〜100モル%、炭素数2〜20のα−オレフィン(ただしプロピレンを除く)由来の構成単位を50〜0モル%(ここでプロピレンと炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位との合計を100モル%とする)含有するプロピレン系重合体であって、その一部または全部が極性基含有単量体でグラフト変性されてなる変性オレフィン系重合体であり、当該変性オレフィン系重合体100重量部に対して、極性基含有単量体由来の構成単位を0.1〜15重量部含む変性オレフィン系重合体;
(A3'')プロピレン由来の構成単位を50〜100モル%、炭素数2〜20のα−オレフィン(ただしプロピレンを除く)由来の構成単位を50〜0モル%(ここでプロピレンと炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位との合計を100モル%とする)含有するプロピレン系重合体であって、その一部または全部がハロゲン化変性されてなるハロゲン化変性オレフィン系重合体であり、当該ハロゲン化変性オレフィン系重合体100重量部に対してハロゲン含有量が2〜40重量部であるハロゲン化オレフィン系重合体。 - 前記極性基含有単量体が、不飽和カルボン酸及び不飽和カルボン酸無水物から選ばれる1種以上である請求項2〜4のいずれか1項に記載のコーティング剤。
- 前記半固体状炭化水素(B)が、炭素数2〜20のオレフィンの重合体である請求項1〜5のいずれか1項に記載のコーティング剤。
- 前記オレフィン重合体(A)の含有量が10〜99重量部であり、前記半固体状炭化水素(B)の含有量が1〜90重量部(ただし(A)と(B)との合計を100重量部とする)である請求項1〜6のいずれか1項に記載のコーティング剤。
- JIS K 0070に従って求まる酸価が10以上であり、かつGPC法により測定した重量平均分子量(Mw)が1×103〜3×103である粘着付与剤(C)をさらに含有するとともに、
前記オレフィン重合体(A)の含有割合が10〜88重量%であり、前記半固体状炭化水素(B)の含有割合が1〜85重量%であり、前記粘着付与剤(C)の含有割合が5〜40重量%(ただし(A)と(B)と(C)との合計を100重量%とする)である請求項1〜6のいずれか1項に記載のコーティング剤。 - 前記粘着付与剤(C)が、ロジンエステルおよびその誘導体である請求項8に記載のコーティング剤。
- 硬化剤(D)をさらに含有する請求項1〜9のいずれか1項に記載のコーティング剤。
- 前記硬化剤(D)が、脂肪族ポリイソシアネートおよび脂肪族ポリイソシアネートの多量体から選ばれる1種以上である請求項10に記載のコーティング剤。
- 前記硬化剤(D)が、エポキシ化合物およびオキサゾリン化合物から選ばれる1種以上である請求項10に記載のコーティング剤。
- pKaが11以上である触媒(E)をさらに含有する請求項10〜12のいずれか1項に記載のコーティング剤。
- プライマーである請求項1〜13のいずれか1項に記載のコーティング剤。
- 塗料である請求項1〜13のいずれか1項に記載のコーティング剤。
- ホットメルト接着剤または感圧接着剤である請求項1〜13のいずれか1項に記載のコーティング剤。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載のコーティング剤から得られる層を少なくとも1層有する加飾フィルム。
- 請求項17に記載の加飾フィルムによって加飾された成形体。
- 前記加飾が、真空圧空成形装置によって行われた請求項18に記載の成形体。
- 内層と接着剤層と基材とがこの順で積層された積層体を含み、該接着剤層が、請求項1〜13のいずれか1項に記載のコーティング剤の硬化物からなる層である包材。
- 内層と内側接着剤層と基材と外側接着剤層と外層とがこの順で積層された積層体を含み、該内側接着剤層が、請求項1〜13のいずれか1項に記載のコーティング剤の硬化物からなる層である電池ケース用包材。
- 請求項21に記載の電池ケース用包材と、前記電池ケース用包材に包装される電解液とを備え、前記電池ケース用包材の内層の少なくとも一部が前記電解液に接触している電池。
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