JPWO2018193664A1 - 成膜装置及びそのクリーニング方法 - Google Patents

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Abstract

ＳｉＣ基板を保持する基板保持部が内部に設けられ該内部が減圧された処理容器に、原料ガスを供給すると共に、ＳｉＣ基板を加熱し、ＳｉＣ基板上に成膜を行う成膜装置のクリーニング方法は、成膜中に生成されＳｉＣ基板以外の部分に付着した反応生成物を、成膜後に処理容器内にＣｌＦ３ガスを供給することにより除去する反応生成物除去工程と、該反応生成物除去工程で残留し、次の成膜時に不要な不純物及び欠陥の要因となる物質を、処理容器内に大気を供給することにより除去する残留物除去工程と、を含む。

Description

（関連出願の相互参照）
本願は、２０１７年４月１８日に日本国に出願された特願２０１７−８１８４０号に基づき、優先権を主張し、その内容をここに援用する。
本発明は、成膜装置及びそのクリーニング方法に関する。
近年、半導体パワーデバイスといった電子デバイスに、炭化ケイ素（ＳｉＣ）が用いられるようになっている。このような電子デバイスの製造では、単結晶の基板上に基板結晶と同じ方位関係を有する膜を成長させるエピタキシャル成長によって、ＳｉＣ基板上にＳｉＣ膜が成膜される。
エピタキシャル成長によるＳｉＣ膜の成膜装置として、被処理基板を保持し加熱される基板保持部と、該基板保持部を収容する処理容器とを備えるものが知られている。この成膜装置では、基板保持部と処理容器との間には断熱材が設けられており、また、処理容器には排気マニホールド等の排気管を介して排気装置が接続されており、処理容器は成膜中において排気装置により減圧雰囲気とされる。
上述のようなＳｉＣ膜の成膜装置では、不要な反応生成物が、基板保持部や排気管、断熱材等といった被処理基板以外の部分に付着する。このように付着すると、基板保持部に応力が生じることがある。また、基板搬入出口とガス導入口を兼ねる開口の付近で、不要な反応生成物が樹状成長して被処理基板の自動搬送の際に被処理基板と接触してしまうことがある。そのため、付着した不要な反応生成物を除去するため、すなわち、成膜装置のクリーニングのため、従来、定期的に拭き取りや研磨を行う方法や、基板保持部を加熱しながら水素を供給する方法が採られていた。
特許文献１には、成膜装置のクリーニング方法に関連し、アモルファスＳｉＣ等の金属類物質の薄膜をＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法により形成した後にＣＶＤ炉のクリーニングを三フッ化塩素（ＣｌＦ３）等のフッ素系ガスで行うこと、及び、上記クリーニング後に炉内に残留する物質を水素（Ｈ２）ガスを流して除去することが開示されている。
日本国特公平３−４８２６８号公報
ＳｉＣ膜の成膜装置において成膜の際に付着した不要な反応生成物は、シラン（ＳｉＨＸ）等の不安定で燃焼しやすいデポ物を含むため、前述のように定期的に拭き取りや研磨により除去する場合、十分安全に考慮する必要があり、作業性が悪い。さらに、拭き取り等を行う方法では処理容器の冷却を含めた作業時間が長くなるため装置ダウンタイムが長くなる。
一方、不要な反応生成物を前述のように基板保持部を加熱しながら水素を供給する場合、シリコンや３Ｃ−ＳｉＣ共に、十分除去することはできない。
また、本発明者の検討によれば、ＳｉＣ膜の成膜装置において成膜の際に付着した不要な反応生成物を除去するときに、特許文献１のように、成膜後にＣｌＦ３ガスを処理容器に供給し、さらに、ＣｌＦ３ガス供給後に処理容器内に残留する物質をＨ２ガスを流して除去したとしても、その後に成膜したＳｉＣ膜中に欠陥が多数発生することがある。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、短時間で効果的にクリーニングを行うことが可能であり、クリーニング後に成膜した膜中に不純物や欠陥が少ない成膜装置及びそのクリーニング方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決する本発明の一態様は、被処理基板を保持する基板保持部が内部に設けられ該内部が減圧された処理容器に、原料ガスを供給すると共に、前記被処理基板を加熱し、該被処理基板上に成膜を行う成膜装置のクリーニング方法であって、成膜中に生成され前記被処理基板以外の部分に付着した反応生成物を、成膜後に前記処理容器内にフッ素系クリーニングガスを供給することにより除去する反応生成物除去工程と、該反応生成物除去工程で残留し、次の成膜時に不要な不純物及び欠陥の要因となる物質を、前記処理容器内に大気を供給することにより除去する残留物除去工程と、を含むものである。
別な観点による本発明の一態様は、被処理基板を保持する基板保持部が内部に設けられ排気ラインが接続された処理容器に、原料ガスを供給すると共に、前記被処理基板を加熱し、該被処理基板上に成膜を行う成膜装置であって、前記処理容器内にフッ素系クリーニングガスを供給するフッ素系クリーニングガス供給ラインと、前記処理容器内に大気を導入する大気導入ラインと、前記排気ラインと、を制御し、成膜中に生成され前記被処理基板以外の部分に付着した反応生成物を、成膜後に前記処理容器内にフッ素系クリーニングガスを供給することにより除去すると共に、残留し、次の成膜時に不要な不純物及び欠陥の要因となる物質を、前記処理容器内に大気を供給することにより除去する制御部を備えるものである。
本発明によれば、短時間で効果的にクリーニングを行うことができ、また、クリーニング後に成膜した膜中の不純物や欠陥を少なくすることができる。
ＣｌＦ３ガスを用いた除去のみを行うクリーニング前と後に成膜したＳｉＣエピタキシャル膜の深さ方向の不純物濃度分布を示す図である。 ＣｌＦ３ガスを用いた除去のみを行うクリーニング前と後に成膜したＳｉＣエピタキシャル膜の表面の欠陥マップを示す図である。 本発明の実施形態に係るクリーニング方法のクリーニング対象の成膜装置の構成の概略を模式的に示した図である。 図３の成膜装置の処理容器の構造の概略を模式的に示した図である。 本発明の第１の実施形態にかかる基板処理を説明するためのフローチャートを示す図である。 本発明の第２の実施形態にかかる基板処理を説明するためのフローチャートを示す図である。 実施例及び比較例１の深さ方向の不純物の濃度分布を示す図である。 実施例及び比較例２の表面を、光学顕微鏡を用いて撮像した結果を示す図である。実施例及び比較例２における欠陥の分布を示す図である。 実施例及び比較例２における表面の欠陥マップを示す図である。
本発明者は、エピタキシャル成長によるＳｉＣ膜の成膜装置において成膜の際に付着した不要な反応生成物を除去するときに、従来の定期的に拭き取りや研磨を行ったり基板保持部を加熱しながら水素ガスを供給したりする方法では、前述のような問題があるため、ＳｉＣ膜の成膜装置において、成膜後にＣｌＦ３ガスを供給して不要な反応生成物を除去することを検討した。検討の結果、ＣｌＦ３ガスを用いて上記反応生成物を除去する際、基板保持部（図４の符号１５参照）の温度を少なくとも室温より高い温度（例えば５００℃）にすることにより、基板保持部上に形成された３Ｃ−ＳｉＣや排気管（図３の符号１２ａ参照）の内壁に形成されるＳｉＨＸデポ、基板保持部内へのガス導入口に形成されるシリコン（Ｓｉ）デポを除去することが確認された。
しかし、クリーニングとして単にＣｌＦ３ガスを用いて不要な反応生成物を除去するのみでは、除去後に成膜した際に、以下に示すように、（１）ＳｉＣ膜中に不要な不純物が含まれてしまうこと、及び、（２）ＳｉＣ膜中に三角欠陥が多数発生することが判明した。
図１は、ＣｌＦ３ガスを用いたクリーニング前にエピタキシャル成長により成膜したＳｉＣ膜とクリーニング後に成膜したＳｉＣ膜との深さ方向の不純物濃度分布を示す図であり、ボロン（Ｂ）の不純物濃度分布を示す。なお、図において、横軸は基板表面からの深さ、縦軸は濃度である。また、成膜したＳｉＣ膜の厚さは７μｍである。
図１に示すように、ＣｌＦ３ガスを用いたクリーニング後は、クリーニング前のものに比べて、成膜したＳｉＣ膜内のボロン濃度が約１０倍となってしまう。なお、ボロンはＳｉＣのエピタキシャル成長膜においてＰ型ドーパントとなる。
図２は、エピタキシャル成長により成膜したＳｉＣ膜の表面の欠陥マップを示す図であり、図２（Ａ）はＣｌＦ３ガスを用いたクリーニング前に成膜したＳｉＣ膜の表面の欠陥マップ、図２（Ｂ）はクリーニング後に成膜したＳｉＣ膜のものである。なお、欠陥マップとは基板において欠陥が存在した位置に黒色印を示したものである。
図示するように、クリーニング後に成膜したＳｉＣ膜の表面には非常に多くの欠陥が存在する。
そこで、本発明者らは、クリーニングとして、ＣｌＦ３ガスを用いた不要な反応生成物の除去後に、さらに水素アニールを行うことを検討した。
検討の結果、ＣｌＦ３ガスを用いた上記除去及び水素アニール後に成膜した際に、ＳｉＣ膜中に含まれる不要な不純物の量が少ないことが判明した。例えば、処理室内に水素ガスを流しながら、サセプタの温度を上げて所定時間保持する水素アニールを行うことにより、ＳｉＣ膜のキャリア濃度を所望の値にすることができ、水素アニールによりＳｉＣ膜中の不要な不純物の濃度を減らすことができた。
しかし、クリーニングレートが低い場合（ＣｌＦ３ガスを用いた不要な反応生成物除去時のＣｌＦ３ガスの流量が少ない場合）、反応生成物の除去及び水素アニール後に成膜したＳｉＣ膜に発生する欠陥を少量とすることができるが、クリーニングレートが高い場合（低い場合の例えば４倍のレート）、上記欠陥の量を十分に減らすことはできない。
例えば、ＣｌＦ３ガスの流量が１０００ｓｃｃｍと多い場合、水素アニール後に成膜したＳｉＣ膜の欠陥マップは、図２（Ｂ）の欠陥マップと同様になり、ＳｉＣ膜の表面には非常に多くの欠陥が存在する。
上記欠陥は、水素アニールを長時間行っても生じ、また、水素アニールに代えて、ダミーランを複数回行うようにしても生じる。ダミーランとは、製品としての成膜の前に予備的に行われる成膜処理である。
以下の本発明の実施形態は、上述の検討結果を踏まえたものである。
以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する要素においては、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
図３は、本発明の実施形態に係るクリーニング方法のクリーニング対象の成膜装置の構成の概略を模式的に示した図である。図４は、図３の成膜装置の処理容器の構造の概略を模式的に示した図である。
図３の成膜装置１は、略直方体上の処理容器１１を備える。
処理容器１１には、排気ライン１２が接続されており、処理容器１１は、排気ライン１２により所定の減圧状態（圧力）に調整することが可能となっている。排気ライン１２は、処理容器１１に一端が接続される排気管１２ａを有する。排気管１２ａは、排気マニホールド等から成り、処理容器側とは反対側にメカニカルブースターポンプ等からなる真空ポンプ１２ｂが接続されている。排気管１２ａにおける処理容器１１と真空ポンプ１２ｂとの間には、ＡＰＣ（自動圧力制御）バルブや比例制御弁等からなる、処理容器１１内の圧力を調整する圧力調整部１２ｃが設けられている。また、処理容器１１には、圧力計１３が設けられており、圧力調整部１２ｃによる処理容器１１内の圧力の調整は、圧力計１３での計測結果に基づいて行われる。
処理容器１１は、両端に開口部を有する中空の四角柱状の処理容器本体１１ａと、上記開口部に接続される側壁部１１ｂとにより構成されている。処理容器本体１１ａの外側には、高周波電源１４ａに接続されたコイル１４が設けられている。コイル１４は、処理容器１１内の被処理基板及び後述の基板保持部を誘導加熱する。
処理容器１１の内部には、図４に示すように、被処理基板としてのＳｉＣ基板Ｗを保持すると共に加熱する基板保持部１５が設けられている。なお、ＳｉＣ基板Ｗの表面の面方位は例えば（０００１）である。
基板保持部１５は、ＳｉＣ基板Ｗ（以下、基板Ｗ）が載置される載置台１５ａと、載置台１５ａを収容する収容構造体１５ｂとを有する。この基板保持部１５は、コイル１４により誘導加熱される。
成膜装置１では、基板Ｗは、基板Ｗ自身のコイル１４からの誘導加熱に加えて、誘導加熱された基板保持部１５からの輻射や熱伝導により加熱される。このような構成にすることにより、基板Ｗを、効率的に、また、温度の均一性を良好に加熱することが可能になっている。なお、処理容器本体１１ａは、温度上昇に耐えるとともに、誘電損失が少ない材料（例えば石英）により構成される。また、基板保持部１５の載置台１５ａ及び収容構造体１５ｂは、耐熱性が高くかつ誘導加熱による加熱が容易な導電性材料で形成されており、例えば、保護膜としてのＳｉＣ膜で表面がコーティングされたグラファイト製の部材から構成される。
また、基板保持部１５の収容構造体１５ｂは、互いに対向する二つの面に開口が設けられた直方体状に形成され、一方の面の開口から成膜用の原料ガスが供給され、他方の面の開口から原料ガスが排出される構造となっている。この構造では、基板Ｗ上に供給される原料ガスは基板Ｗに平行な方向に沿って供給され、排出される。
また、基板保持部１５の外周には、該基板保持部１５すなわち基板Ｗと処理容器１１とを断熱する断熱材１６が設けられている。
基板保持部１５は、例えば、いわゆるバルク材料と呼ばれる程度に密度が大きいカーボン材料を用いて形成され、断熱材１６は、例えば、上記バルク材料に比べて空隙率が著しく大きい繊維状のカーボン材料を用いて形成される。
なお、図示は省略するが、断熱材１６の外側には、断熱材１６を処理容器１１から離間させた状態で該断熱材１６を保持するための保持構造体が設けられている。
図３の説明に戻る。
処理容器１１内には、ガス供給ライン１７により成膜の原料となる原料ガス等が供給されるよう構成されている。ガス供給ライン１７は、処理容器１１に接続されるガス供給管１７ａと、該ガス供給管１７ａに接続されるガス供給管１７ｂ１〜１７ｂ５とを有する。
ガス供給管１７ｂ１〜１７ｂ５にはそれぞれ、質量流量コントローラ（ＭＦＣ）１７ｃ１〜１７ｃ５とバルブ１７ｄ１〜１７ｄ５とが設けられている。
ガス供給管１７ｂ１には、ガス供給源１７ｅ１が接続され、該供給源１７ｅ１からＳｉＨ４ガスが供給される。同様に、ガスライン１７ｂ２〜１７ｂ５にはそれぞれガス供給源１７ｅ２〜１７ｅ５が接続され、各ガス供給源１７ｅ２〜１７ｅ５からＣ３Ｈ８ガス、Ｈ２ガス、ＣｌＦ３ガス、Ａｒガスが供給される。
基板Ｗ上に、エピタキシャル成長によるＳｉＣ膜の成膜を行う場合には、成膜のための原料ガスとして、ガス供給管１７ｂ１〜１７ｂ３からＳｉＨ４ガス、Ｃ３Ｈ８ガス、Ｈ２ガスが処理容器１１に供給される。
また、処理容器１１のクリーニングの際には、ガス供給管１７ｂ３〜１７ｂ５からＣｌＦ３ガス、Ｈ２ガス、Ａｒガスのうちの１種が、または、これらのうちの２種以上のガスが混合されて、処理容器１１に供給される。
さらに、成膜装置１では、処理容器１１のクリーニングの際に、該処理容器１１内に大気を導入するため、排気管１２ａにおける圧力調整部１２ｃの上流に大気導入ライン１８が接続されている。大気導入ライン１８は、一端が排気管１２ａに接続され他端に大気導入口１８ｂが形成された配管１８ａを有する。配管１８ａには、排気管１２ａ側から順に質量流量コントローラ（ＭＦＣ）１８ｃとバルブ１８ｄが設けられている。
なお、大気導入ライン１８は、処理容器１１内を大気雰囲気とすることができればよく、接続先は排気管１２ａに限られない。また、配管１８ａには大気から塵や埃等を除去するため不図示のフィルタを設けることが好ましい。
また、成膜装置１は制御部１００を備えている。制御部１００は、例えばコンピュータであり、プログラム格納部（図示せず）を有している。プログラム格納部には、バルブやＭＦＣ、高周波電源、圧力調整部等の各機器を制御して、成膜処理や成膜装置１のクリーニング処理を行うためのプログラムも格納されている。
なお、上記のプログラムは、例えばコンピュータ読み取り可能なハードディスク（ＨＤ）、フレキシブルディスク（ＦＤ）、コンパクトディスク（ＣＤ）、マグネットオプティカルデスク（ＭＯ）、メモリーカードなどのコンピュータに読み取り可能な記憶媒体に記録されていたものであって、その記憶媒体から制御部１００にインストールされたものであってもよい。
（第１の実施形態）
次に、成膜装置１を用いた、成膜処理と該成膜装置１のクリーニング処理とを含む基板処理を説明する。図５は、第１の実施形態に係る上記基板処理の一例を説明するためのフローチャートを示す図である。
まず、不図示の搬送手段を用いて、不図示のゲートバルブを介して、基板Ｗを処理容器１１内に搬入し、載置台１５ａ上に載置する（ステップＳ１）。
次に、処理容器１１内に原料ガスを供給すると共に、基板Ｗを誘導加熱し、エピタキシャル成長により基板Ｗ上にＳｉＣ膜を成膜する（ステップＳ２）。具体的には、バルブ１７ｄ１〜１７ｄ３を開状態とし、ＭＦＣ１７ｃ１〜１７ｃ３で流量を調整して、処理容器１１内にＳｉＨ４ガス、Ｃ３Ｈ８ガス、Ｈ２ガスを供給する。また、高周波電源１４ａからコイル１４に高周波電力を印加することで基板Ｗを加熱する。なお、成膜中において、処理容器１１内の圧力は例えば１０Ｔｏｒｒ〜６００Ｔｏｒｒであり、ＳｉＨ４ガス、Ｃ３Ｈ８ガス、Ｈ２ガスの流量はそれぞれ例えば１０〜６００ｓｃｃｍ、１０〜６００ｓｃｃｍ、１０〜２００ｓｌｍであり、基板Ｗの温度は例えば１５００℃〜１７００℃である。また、成膜したＳｉＣ膜をｎ型とする場合にはＮ２ガス、ｐ型とする場合にはＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）を原料ガスに添加すればよい。
成膜完了後、バルブ１７ｄ１〜１７ｄ３を閉状態とし、原料ガスの供給を停止した後、不図示のゲートバルブを介して、基板Ｗを処理容器１１内から搬出する（ステップＳ３）。なお、基板Ｗの搬出中、コイル１４への高周波電力の供給を遮断してもよいが、次工程において最適な基板保持部１５の温度になるよう制御しながらコイル１４へ高周波電力を供給することが好ましい。
基板Ｗの搬出後、処理容器１１内にＣｌＦ３ガスを供給し、成膜時に基板Ｗ以外の部分に付着した不要な反応生成物を除去する（ステップＳ４）。具体的には、バルブ１７ｄ４、１７ｄ５を開状態とし、ＭＦＣ１７ｃ４、１７ｃ５で流量を調整して、処理容器１１内にＣｌＦ３ガスと希釈用のＡｒガスを供給する。ＣｌＦ３ガスの供給の際、高周波電源１４ａからコイル１４に高周波電力を印加し、基板保持部１５を加熱することが好ましい。なお、反応生成物の除去処理中において、処理容器１１内の圧力は例えば１０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒであり、ＣｌＦ３ガスの流量は例えば１００〜２０００ｓｃｃｍであり、基板保持部１５の温度は例えば４００℃〜６００℃である。なお、基板保持部１５に付着した反応生成物（ＳｉＣ）のエッチング速度を上げるために基板保持部１５の温度は４００℃以上が好ましい。また、基板保持部１５の温度を上げることにより処理容器１１等の周囲の部材の温度も上がり、該周囲の部材がＣｌＦ３ガスによりエッチングされることがあるため、基板保持部１５の温度は６００℃以下が好ましい。
反応生成物の除去処理後、処理容器１１からＣｌＦ３ガスを排出する（ステップＳ５）。具体的には、バルブ１１７ｄ５を開状態としたままバルブ１７ｄ４を閉状態とし、ＭＦＣ１７ｃ５で流量を調整して、処理容器１１内にＡｒガスを供給することにより、処理容器１１内のＣｌＦ３ガスを排出する。
ＣｌＦ３ガスの排出後、処理容器１１内に大気を導入し、これにより、ＣｌＦ３ガスを用いたクリーニング後に残留している、所定の物質すなわち次の成膜時に不要な不純物及び欠陥の要因となる物質を除去する（ステップＳ６）。具体的には、バルブ１７ｄ５を閉状態とすると共にバルブ１８ｄを開状態とし、ＭＦＣ１８ｃで流量を調整して、処理容器１１内に大気を導入し、残留している上記所定の物質を除去する。なお、大気導入中は、処理容器１１内の圧力は例えば１０ｋＰａ〜６５ｋＰａになるよう制御され、大気導入は０．５〜２．０時間行われる。また、３５０℃を超えた高温で大気導入がなされると、酸化によるダメージが基板保持部１５等に生ずるおそれがある。したがって、大気導入は、３５０℃以下になった時点から０．５〜２．０時間行うことが好ましい。
クリーニング後の残留物質の除去後、処理容器１１内にＨ２ガスを供給し、水素アニールを行う（ステップＳ７）。具体的には、バルブ１８ｄを閉状態とすると共にバルブ１７ｄ３を開状態とし、ＭＦＣ１７ｃ３で流量を調整して、処理容器１１内にＨ２ガスを供給する。水素アニールの際、高周波電源１４ａからコイル１４に高周波電力を印加し、基板保持部１５を加熱する。この水素アニールにより、反応生成物の除去工程及び残留物質の除去工程で除去できなかった物質を除去する。なお、水素アニール中において、Ｈ２ガスの流量は例えば１０〜２００ｓｌｍであり、基板保持部１５の温度は例えば１５００℃以上である。
水素アニール後、ステップＳ１に処理を戻して、別のＳｉＣ基板を処理容器１１内に搬入し、ステップＳ１〜ステップＳ７の処理を繰り返す。なお、ステップＳ４〜Ｓ７の一連のクリーニング処理は、複数枚のＳｉＣ基板に対し成膜を行う毎に行うようにしてもよい。
上述のように、本実施形態のクリーニング方法では、成膜後に、処理容器１１にＣｌＦ３ガスを供給するため、成膜装置１内の不要な反応生成物であって多種多様なものを除去することができる。特に、この反応生成物の除去の際、誘導加熱により基板保持部１５のみを選択的に加熱するため、基板保持部１５の載置台１５ａに成長した硬い３Ｃ−ＳｉＣ多結晶は高温で除去し、基板保持部１５の収容構造体１５ｂのガス導入口付近に付着したＳｉやＳｉリッチな樹状生成物、排気管１２ａに付着したＳｉＨＸといったＣｌＦ３ガスと反応しやすいデポ物は低温で除去する、というように、特性の違うデポ物を一度の処理で同時に除去することができる。
また、このＣｌＦ３ガスを用いた除去工程では、断熱材１６や処理容器１１等については著しい劣化はない。成膜装置１では、誘導加熱により基板保持部１５のみを選択的に加熱することができるからである。
なお、ＳｉＣやＳｉ、ＳｉＨＸはＣｌＦ３ガスと以下の反応式に従って反応し除去されるものと考えられる。
３ＳｉＣ＋８ＣｌＦ３→３ＳｉＦ４＋３ＣＦ４＋４Ｃｌ２
３Ｓｉ＋４ＣｌＦ３→３ＳｉＦ４＋２Ｃｌ２
３ＳｉＨＸ＋４ＣｌＦ３→３ＳｉＦ４＋４ＨＣｌ＋ｎＨ２
また、本実施形態のクリーニング方法では、ＣｌＦ３ガスを用いた反応生成物の除去工程後に、処理容器１１内に大気を導入し、これにより、上記反応生成物除去工程後に残留している、所定の物質を除去することができる。後述するように、上記所定の物質は、大気中の水分と反応して、処理容器１１から排出されると考えられる。
このように上記所定の物質を除去することできるため、一連のクリーニング処理の後に成膜したＳｉＣ膜中の不要な不純物及び欠陥の量を大幅に減らすことができる。
以上の説明では、水素アニール工程は、大気導入による残留物質の除去工程後に行われていたが、該残留物質の除去工程前に行ってもよい。水素アニールを行うことで、ＣｌＦ３ガスを用いた反応生成物の除去工程の際に生成され、大気導入による残量物質の除去工程では除去できない物質を除去することができる。
本発明者らの検討によれば、例えば、ＣｌＦ３ガスにより載置台１５ａ上の３Ｃ−ＳｉＣの表面が変質され、該表面がカーボンリッチ層となることがある。また、三角欠陥の原因として、成膜雰囲気中のパーティクルの存在や高Ｃ／Ｓｉ条件での成長が知られており、カーボンリッチ層からの炭素の粉が三角欠陥の原因となるパーティクルとなる可能性や、カーボンリッチ層がエッチングされて発生したＣＨ系ガスが成長雰囲気のカーボンリッチ化を促した可能性が考えられる。
水素アニールを行うことで、カーボンリッチ化した３Ｃ−ＳｉＣを除去することができる。
したがって、一連のクリーニング処理の後に成膜したＳｉＣ膜中の不要な不純物及び欠陥の量をさらに減らすことができる。
本実施形態のクリーニング方法では、反応生成物除去工程後の残留物質の、大気導入による除去後に、処理容器１１内にＡｒガスを供給して、処理容器１１内の大気を排出する工程を含むようにしてもよい。これにより、大気中の水分と酸素が、水素アニール工程において水素ガスと反応するのを防ぐことができ、また、大気中の窒素が後の成膜時にドーパントとして取り込まれるのを防ぐことができる。
なお、この大気を排出する工程に用いるガスは、水分や酸素を含まず、上記後の成膜時にドーパントとして取り込まれることがなければ、Ａｒガス以外であってもよい。
また、本実施形態のクリーニング方法では、水素アニール工程後に、処理容器１１内にＡｒガスを供給して処理容器１１内の水素ガスを排出する工程を含むようにしてもよい。
（第２の実施形態）
図６は、第２の実施形態に係る基板処理の一例を説明するためのフローチャートを示す図である。
第１の実施形態では、ステップＳ７の水素アニール後、ステップＳ１に処理を戻していた。それに対し、本実施形態では、図６に示すように、ステップＳ７の水素アニール後、基板保持部１５の表面に保護膜としてのＳｉＣ膜を形成し、言い換えると、基板保持部１５の表面をＳｉＣ膜でコーティングする（ステップＳ１１）。具体的には、Ｓ７の水素アニール処理の終了後（例えば、水素アニール処理の際の水素ガス供給開始から所定時間経過後）、バルブ１７ｄ３を開状態に維持したまま、バルブ１７ｄ１、１７ｄ２を開状態とし、ＭＦＣ１７ｃ１、１７ｃ２で流量を調整して、処理容器１１内にＳｉＨ４ガス、Ｃ３Ｈ８ガスを供給する。これにより、ステップＳ１〜ステップＳ７の処理が行われた後の基板保持部１５の基板Ｗ側の表面に例えば１０μｍ程度のＳｉＣ膜を形成する。
ＳｉＣ膜のコーティング後、ステップＳ１に処理を戻して、別のＳｉＣ基板を処理容器１１内に搬入し、ステップＳ１〜ステップＳ７、ステップＳ１１の処理を繰り返す。なお、本例では、水素アニール工程及びＳｉＣ膜のコーティング工程は、大気導入による残留物質の除去工程後に行われていたが、該残留物質の除去工程前に行ってもよい。
前述のように、基板保持部１５はＳｉＣ膜で表面がコーティングされたグラファイト製の部材から構成されるが、ステップＳ５のＣｌＦ３ガスを用いた除去工程で基板保持部１５の表面のＳｉＣ膜が除去されグラファイトが露出することがある。本実施形態では、ステップＳ５のＣｌＦ３ガスを用いた除去工程の後のステップＳ１１において、基板保持部１５の表面をＳｉＣ膜でコーティングするため、クリーニング後の成膜時に基板保持部１５においてグラファイトが露出することがない。したがって、クリーニング後の成膜時に、基板保持部１５を構成するグラファイトのパーティクルに起因した欠陥が生じたり、カーボン原子の飛散に起因した不純物濃度に異常が生じたりすることを防ぐことができる。
また、本実施形態のようにクリーニング毎に１０μｍ程度のＳｉＣ膜を基板保持部１５にコーティングすることにより、基板保持部１５の寿命を延ばすことができる。
さらに、本実施形態のように、水素アニール工程に続いて、ＳｉＣ膜のコーティング工程を行うことで、基板保持部１５の昇温が必要なくなるため、上記コーティング工程を含むクリーニング処理に要する時間を短縮することができる。
なお、ＳｉＣ膜のコーティング工程では、処理容器１１内の圧力は例えば１０Ｔｏｒｒ〜６００Ｔｏｒｒであり、ＳｉＨ４ガス、Ｃ３Ｈ８ガス、Ｈ２ガスの流量はそれぞれ例えば１０〜６００ｓｃｃｍ、１０〜６００ｓｃｃｍ、１００〜１５０ｓｌｍであり、基板保持部１５の温度は例えば１６００〜１７００℃である。ＳｉＨ４ガス及びＣ３Ｈ８ガスは、より具体的には、例えば、最初の数分間は、Ｃ／Ｓｉ比が０．５となるようそれぞれの流量が調整され、続いて、Ｃ／Ｓｉ比が０．８となるようにＣ３Ｈ８ガスの流量が上昇される。Ｃ３Ｈ８ガスの流量の上昇後、ＳｉＨ４ガス及びＣ３Ｈ８ガスを例えば３０分間保持することで所望の膜厚のＳｉＣ膜を基板保持部１５の表面に形成することができる。
なお、ＳｉＣ膜のコーティング工程において、上述のように、ＳｉＣ膜形成開始時のＣ／Ｓｉ比を０．５等と低くすることにより、基板保持部１５のグラファイトと当該コーティング工程において形成されるＳｉＣ膜との密着性を高めることができる。
また、ＳｉＣ膜のコーティング工程では、基板保持部１５の保護膜としてのＳｉＣ膜の上に、成膜時と同条件でＳｉＣ膜を形成してもよい。この場合は、例えば、前述のようにＣ／Ｓｉ比が０．８となるような状態でＳｉＨ４ガス及びＣ３Ｈ８ガスの流量を３０分間保持した後、Ｃ／Ｓｉ比が１．２〜１．４程度となるようにプロパン流量を上昇させると共に、所定流量のドーパントガスを流し、その状態で所定の時間（例えば３０分）維持する。基板保持部１５の保護膜としてのＳｉＣ膜の上に、成膜時と同条件でＳｉＣ膜を形成することにより、基板保持部１５に形成されたＳｉＣ膜がクリーニング後の成膜時に影響を及ぼすのを防ぐことができる。
さらに、本例では、基板Ｗが載置台１５ａ上に直接載置される形態であるが、複数枚の基板Ｗを保持することが可能な平板状のホルダ単位で基板Ｗの搬入出が行われ載置台１５ａにホルダが載置される場合がある。この場合、ＳｉＣ膜のコーティング工程の際に、研磨によるメンテナンスがなされ基板Ｗを保持していないホルダを載置台１５ａ上に載置しておいてもよい。これにより、基板保持部１５の収容構造体とホルダを同時にＳｉＣ膜でコーティングすることができる。
以上の説明では、クリーニング時に載置台１５ａ上に何も載置されていなかったが、載置台１５ａの表面を、クリーニングによるダメージから防止するため、クリーニング時に、クリーニング用のホルダまたは基板等を載置台１５ａに載置させて、載置台１５ａを保護するようにしてもよい。
なお、以上の説明では、成膜時に付着した不要な反応生成物を除去するために、ＣｌＦ３ガスを用いていたが、ＣｌＦガスやＣｌＦ５ガス等の他のフッ素系クリーニングガスを用いてもよい。
また、以上の例は、基板Ｗ上に供給される原料ガスが基板Ｗに平行な方向に沿って供給され排出されるものであったが、原料ガスが基板Ｗに垂直な方向から供給される成膜装置にも本実施形態のクリーニング方法を適用することができる。
実施例は、図３の成膜装置１に対し第１の実施形態のクリーニング方法を行った後にＳｉＣ膜が成膜されたＳｉＣ基板Ｗである。実施例に係るクリーニング方法では、ＣｌＦ３ガスを用いた反応生成物除去工程後に、大気導入による残留物質の除去工程を、大気の流量が７ｓｌｍ、処理容器１１内の圧力が７０ｋＰａ、基板保持部１５の温度が室温という条件で行った。
比較例１は、図４の成膜装置１に対し、本実施形態のクリーニング方法に含まれる工程のうち、大気導入による残留物質の除去工程以外の全ての工程含むクリーニング方法を行った後にＳｉＣ膜が成膜されたＳｉＣ基板Ｗである。
比較例２は、図４の成膜装置１に対し、以下のＡｒガス導入工程を含むクリーニング方法を行った後にＳｉＣ膜が成膜されたＳｉＣ基板Ｗである。比較例に係るクリーニング方法は、第１の実施形態に係るクリーニング方法の大気導入による残留物質の除去工程に代えて処理容器１１にＡｒガスを導入する工程を含むものであり、この工程以外の工程は第１の実施形態に係るクリーニング方法のものと同様である。比較例に係るクリーニング方法では、ＣｌＦ３ガスを用いた反応生成物除去工程後に、Ａｒガス導入工程を、大気の流量が７ｓｌｍ、処理容器１１内の圧力が７０ｋＰａ、基板保持部１５の温度が５５０℃という条件で行った。
なお、実施例及び比較例１、２のＳｉＣ基板Ｗ上のＳｉＣ膜の厚さは７μｍである。また、実施例及び比較例１、２に係るクリーニング方法では、ＣｌＦ３ガスを用いた反応生成物除去工程を、Ａｒガスの流量が１３ｓｌｍ、処理容器１１内の圧力が５ｋＰａ、基板保持部１５の温度が５５０℃という条件で行った。
図７は、実施例及び比較例１の深さ方向の不純物の濃度分布を示す図であり、ボロン濃度を示している。
図７に示すように、実施例は比較例１に比べてボロン濃度が非常に低く、デバイスとして使用可能な基準レベル（０．０１ｐｐｍ以下）を満たしている。
図８は、実施例及び比較例２の表面を、光学顕微鏡を用いて撮像した結果を示す図であり、図９は、実施例及び比較例２における欠陥の分布を示す図である。
図８（Ａ）及び図９（Ａ）に示すように、比較例２では、三角欠陥がＳｉＣ基板Ｗ全体に亘って観察された。
それに対し、実施例では、図８（Ｂ）及び図９（Ｂ）に示すように、三角欠陥はほとんど観察されなかった。
（大気導入による残留物質の除去工程の作用効果の考察）
図７〜図９からも明らかなように、第１の実施形態のクリーニング方法のように、ＣｌＦ３ガスを用いた反応生成物除去工程後に、大気導入による残留物質の除去工程を行うことにより、一連のクリーニング処理の後に成膜したＳｉＣ膜中の不要な不純物及び欠陥の量を大幅に減らすことができる。以下では、大気導入による残留物質の除去工程の作用効果について考察する。
ＣｌＦ３ガスを用いた反応生成物の除去後に、処理容器１１内に大気を導入したときに、真空ポンプ１２ｂから排気された気体についてＦＴＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectroscopy）分析を行った。このＦＴＩＲ分析の際、大気の流量が７ｓｌｍ、処理容器１１内の圧力が６５ｋＰａ、収容構造体１５ｂの温度が室温となるように制御しながら、大気を処理容器１１内に導入した。また、大気の導入の停止後、圧力調整部１２ｃのＡＰＣバルブを開状態とし、以後、Ａｒガスを処理容器１１内に所定の流量で断続的に導入した。
また、比較のために、ＣｌＦ３ガスを用いた反応生成物の除去後に、処理容器１１内にＡｒガスを導入したときに、真空ポンプ１２ｂから排気された気体についてＦＴＩＲ分析を行った。このＦＴＩＲ分析の際、Ａｒガスの流量が７ｓｌｍ、処理容器１１内の圧力が７２ｋＰａ、収容構造体１５ｂの温度が５５０℃となるように制御しながら、Ａｒガスを処理容器１１内に供給した。
前者のＦＴＩＲ分析によれば、大気すなわち水分を含む気体を処理容器１１内に導入すると、導入直後にＳｉＦ４ガスが急激に増加し、また、処理容器１１内の圧力が上昇すると、ＨＦガスが発生する。大気導入中において、これらＳｉＦ４ガスやＨＦガスは次第に量が減っていく。また、大気導入終了後、Ａｒガスを処理容器１１内に供給すると、ＳｉＦ４ガスは供給開始直後に増加するが、ＨＦガスの量はＡｒガスの供給の有無によらず、減少していく。
また、後者の比較のためのＦＴＩＲ分析によれば、ＣｌＦ３ガスを用いたクリーニング直後に大気に代えてＡｒガスすなわち水分を含まないガスを導入した場合、同様に導入直後にＳｉＦ４ガスが急激に増加するが、処理容器１１内の圧力が上昇してもＨＦガスは発生しない。
これらの結果から、以下のことが推測される。すなわち、ＣｌＦ３ガスを用いた反応生成物の除去の際に、Ｓｉや炭素（Ｃ）とフッ素が反応して生成された不安定なフッ素化合物が処理容器１１内に残り、このフッ素化合物が後の成膜時に悪影響を及ぼす原因物質となると考えられる。しかし、このフッ素化合物を大気中の水分と反応させて、ＨＦガスとして排出することで無害化し、後の成膜時に欠陥が生ずるのを防ぐことが可能となっているものと推測される。
なお、処理容器１１内の上記フッ素化合物の一例としてのＣＸＦＹは、例えば以下反応式に従って大気中の水分と反応し、ＨＦガスとして排出されるものと考えられる。
ＣＸＦＹ＋２Ｈ２Ｏ→ＣＸＦ（Ｙ−４）＋４ＨＦ＋Ｏ２
（参考の実施形態）
不要な反応生成物質の除去工程におけるＣｌＦ３ガスが小さい場合は、大気ガスの導入による残留物質の除去工程を行わずに、上述の水素アニール工程のみを行うようにしてもよい。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば、請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到しうることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
本発明は、エピタキシャル成長によりＳｉＣ膜を成膜する技術に有用である。
１ 成膜装置
１１ 処理容器
１２ 排気ライン
１２ａ 排気管
１２ｂ 真空ポンプ
１２ｃ 圧力調整部
１３ 圧力計
１４ コイル
１４ａ 高周波電源
１５ 基板保持部
１５ａ 載置台
１５ｂ 収容構造体
１６ 断熱材
１７ ガス供給ライン
１８ 大気導入ライン
１８ｂ 大気導入口
１８ｃ 質量流量コントローラ
１８ｄ バルブ
１００ 制御部

Claims (7)

  1. 被処理基板を保持する基板保持部が内部に設けられ該内部が減圧された処理容器に、原料ガスを供給すると共に、前記被処理基板を加熱し、該被処理基板上に成膜を行う成膜装置のクリーニング方法であって、
    成膜中に生成され前記被処理基板以外の部分に付着した反応生成物を、成膜後に前記処理容器内にフッ素系クリーニングガスを供給することにより除去する反応生成物除去工程と、
    該反応生成物除去工程で残留し、次の成膜時に不要な不純物及び欠陥の要因となる物質を、前記処理容器内に大気を供給することにより除去する残留物除去工程と、を含む。
  2. 請求項１に記載の成膜装置のクリーニング方法において、
    前記反応生成物除去工程で残留し、前記残留物除去工程で除去することができない物質を、前記処理容器内に水素を供給することにより除去する追加除去工程を含む。
  3. 請求項２に記載の成膜装置のクリーニング方法において、
    前記基板保持部は、加熱され、当該基板保持部からの伝熱及び／または輻射により当該基板保持部が保持する前記被処理基板を加熱し、
    前記追加除去工程における前記基板保持部の温度は１５００℃以上である。
  4. 請求項１に記載の成膜装置のクリーニング方法において、
    前記処理容器に前記原料ガスを供給し、前記基板保持部の表面に保護膜を形成する保護膜形成工程を含む。
  5. 請求項３に記載の成膜装置のクリーニング方法において、
    前記追加除去工程に続いて、前記処理容器に前記原料ガスを供給し、前記基板保持部の表面に保護膜を形成する保護膜形成工程を含む。
  6. 請求項１に記載の成膜装置のクリーニング方法において、
    前記基板保持部は、加熱され、当該基板保持部からの伝熱及び／または輻射により当該基板保持部が保持する前記被処理基板を加熱し、
    前記反応生成物除去工程における前記基板保持部の温度は、成膜時の温度より低く、４００℃以上６００℃以下である。
  7. 被処理基板を保持する基板保持部が内部に設けられ排気ラインが接続された処理容器に、原料ガスを供給すると共に、前記被処理基板を加熱し、該被処理基板上に成膜を行う成膜装置であって、
    前記処理容器内にフッ素系クリーニングガスを供給するフッ素系クリーニングガス供給ラインと、前記処理容器内に大気を導入する大気導入ラインと、前記排気ラインと、を制御し、成膜中に生成され前記被処理基板以外の部分に付着した反応生成物を、成膜後に前記処理容器内にフッ素系クリーニングガスを供給することにより除去すると共に、残留し、次の成膜時に不要な不純物及び欠陥の要因となる物質を、前記処理容器内に大気を供給することにより除去する制御部を備える。
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