KR102270548B1 - 성막 장치 및 그 클리닝 방법 - Google Patents

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Abstract

SiC 기판을 보유 지지하는 기판 보유 지지부가 내부에 마련되며 해당 내부가 감압된 처리 용기에, 원료 가스를 공급함과 함께, SiC 기판을 가열하고, SiC 기판 상에 성막을 행하는 성막 장치의 클리닝 방법은, 성막 중에 생성되어 SiC 기판 이외의 부분에 부착된 반응 생성물을, 성막 후에 처리 용기 내에 ClF3 가스를 공급함으로써 제거하는 반응 생성물 제거 공정과, 해당 반응 생성물 제거 공정에서 잔류하여, 다음 성막 시에 불필요한 불순물 및 결함의 요인이 되는 물질을, 처리 용기 내에 대기를 공급함으로써 제거하는 잔류물 제거 공정을 포함한다.

Description

성막 장치 및 그 클리닝 방법
(관련 출원의 상호 참조)
본원은, 2017년 4월 18일에 일본에 출원된 특허 출원 제2017-81840호에 기초하여, 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
본 발명은, 성막 장치 및 그 클리닝 방법에 관한 것이다.
근년, 반도체 파워 디바이스와 같은 전자 디바이스에, 탄화규소(SiC)가 사용되도록 되고 있다. 이와 같은 전자 디바이스의 제조에서는, 단결정의 기판 상에 기판 결정과 동일한 방위 관계를 갖는 막을 성장시키는 에피택셜 성장에 의해, SiC 기판 상에 SiC막이 성막된다.
에피택셜 성장에 의한 SiC막의 성막 장치로서, 피처리 기판을 보유 지지하며 가열되는 기판 보유 지지부와, 해당 기판 보유 지지부를 수용하는 처리 용기를 구비하는 것이 알려져 있다. 이 성막 장치에서는, 기판 보유 지지부와 처리 용기 사이에는 단열재가 마련되어 있고, 또한, 처리 용기에는 배기 매니폴드 등의 배기관을 통해 배기 장치가 접속되어 있고, 처리 용기는 성막 중에 있어서 배기 장치에 의해 감압 분위기로 된다.
상술한 바와 같은 SiC막의 성막 장치에서는, 불필요한 반응 생성물이, 기판 보유 지지부나 배기관, 단열재 등과 같은 피처리 기판 이외의 부분에 부착된다. 이와 같이 부착되면, 기판 보유 지지부에 응력이 발생하는 경우가 있다. 또한, 기판 반입출구와 가스 도입구를 겸하는 개구의 부근에서, 불필요한 반응 생성물이 수상 성장하여 피처리 기판의 자동 반송 시에 피처리 기판과 접촉해 버리는 경우가 있다. 그 때문에, 부착된 불필요한 반응 생성물을 제거하기 위해, 즉, 성막 장치의 클리닝을 위해, 종래, 정기적으로 닦아내기나 연마를 행하는 방법이나, 기판 보유 지지부를 가열하면서 수소를 공급하는 방법이 채용되었다.
특허문헌 1에는, 성막 장치의 클리닝 방법에 관련하여, 아몰퍼스 SiC 등의 금속류 물질의 박막을 CVD(Chemical Vapor Deposition)법에 의해 형성한 후에 CVD로의 클리닝을 3불화염소(ClF3) 등의 불소계 가스로 행하는 것, 및 상기 클리닝 후에 노 내에 잔류하는 물질을 수소(H2) 가스를 흘려 제거하는 것이 개시되어 있다.
일본 특허 공고 평3-48268호 공보
SiC막의 성막 장치에 있어서 성막 시에 부착된 불필요한 반응 생성물은, 실란(SiHX) 등의 불안정하며 연소되기 쉬운 퇴적물을 포함하기 때문에, 전술한 바와 같이 정기적으로 닦아내기나 연마에 의해 제거하는 경우, 충분히 안전을 고려할 필요가 있어, 작업성이 나쁘다. 또한, 닦아내기 등을 행하는 방법에서는 처리 용기의 냉각을 포함한 작업 시간이 길어지기 때문에 장치 다운 타임이 길어진다.
한편, 불필요한 반응 생성물을 전술한 바와 같이 기판 보유 지지부를 가열하면서 수소를 공급하는 경우, 실리콘이나 3C-SiC 모두, 충분히 제거할 수는 없다.
또한, 본 발명자의 검토에 의하면, SiC막의 성막 장치에 있어서 성막 시에 부착된 불필요한 반응 생성물을 제거할 때, 특허문헌 1과 같이, 성막 후에 ClF3 가스를 처리 용기에 공급하고, 또한 ClF3 가스 공급 후에 처리 용기 내에 잔류하는 물질을 H2 가스를 흘려 제거하였다고 해도, 그 후에 성막한 SiC막 중에 결함이 다수 발생하는 경우가 있다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 단시간에 효과적으로 클리닝을 행하는 것이 가능하고, 클리닝 후에 성막한 막 중에 불순물이나 결함이 적은 성막 장치 및 그 클리닝 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하는 본 발명의 일 양태는, 피처리 기판을 보유 지지하는 기판 보유 지지부가 내부에 마련되며 해당 내부가 감압된 처리 용기에, 원료 가스를 공급함과 함께, 상기 피처리 기판을 가열하고, 해당 피처리 기판 상에 성막을 행하는 성막 장치의 클리닝 방법이며, 성막 중에 생성되어 상기 피처리 기판 이외의 부분에 부착된 반응 생성물을, 성막 후에 상기 처리 용기 내에 불소계 클리닝 가스를 공급함으로써 제거하는 반응 생성물 제거 공정과, 해당 반응 생성물 제거 공정에서 잔류하여, 다음 성막 시에 불필요한 불순물 및 결함의 요인이 되는 물질을, 상기 처리 용기 내에 대기를 공급함으로써 제거하는 잔류물 제거 공정을 포함하는 것이다.
다른 관점에 의한 본 발명의 일 양태는, 피처리 기판을 보유 지지하는 기판 보유 지지부가 내부에 마련되며 배기 라인이 접속된 처리 용기에, 원료 가스를 공급함과 함께, 상기 피처리 기판을 가열하고, 해당 피처리 기판 상에 성막을 행하는 성막 장치이며, 상기 처리 용기 내에 불소계 클리닝 가스를 공급하는 불소계 클리닝 가스 공급 라인과, 상기 처리 용기 내에 대기를 도입하는 대기 도입 라인과, 상기 배기 라인을 제어하여, 성막 중에 생성되어 상기 피처리 기판 이외의 부분에 부착된 반응 생성물을, 성막 후에 상기 처리 용기 내에 불소계 클리닝 가스를 공급함으로써 제거함과 함께, 잔류하여, 다음 성막 시에 불필요한 불순물 및 결함의 요인이 되는 물질을, 상기 처리 용기 내에 대기를 공급함으로써 제거하는 제어부를 구비하는 것이다.
본 발명에 따르면, 단시간에 효과적으로 클리닝을 행할 수 있고, 또한, 클리닝 후에 성막한 막 중의 불순물이나 결함을 적게 할 수 있다.
도 1은 ClF3 가스를 사용한 제거만을 행하는 클리닝 전과 후에 성막한 SiC 에피택셜막의 깊이 방향의 불순물 농도 분포를 도시하는 도면이다.
도 2는 ClF3 가스를 사용한 제거만을 행하는 클리닝 전과 후에 성막한 SiC 에피택셜막의 표면의 결함 맵을 도시하는 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시 형태에 관한 클리닝 방법의 클리닝 대상의 성막 장치의 구성의 개략을 모식적으로 도시한 도면이다.
도 4는 도 3의 성막 장치의 처리 용기의 구조의 개략을 모식적으로 도시한 도면이다.
도 5는 본 발명의 제1 실시 형태에 따른 기판 처리를 설명하기 위한 흐름도를 도시하는 도면이다.
도 6은 본 발명의 제2 실시 형태에 따른 기판 처리를 설명하기 위한 흐름도를 도시하는 도면이다.
도 7은 실시예 및 비교예 1의 깊이 방향의 불순물의 농도 분포를 도시하는 도면이다.
도 8은 실시예 및 비교예 2의 표면을, 광학 현미경을 사용하여 촬상한 결과를 도시하는 도면이다. 실시예 및 비교예 2에 있어서의 결함의 분포를 도시하는 도면이다.
도 9는 실시예 및 비교예 2에 있어서의 표면의 결함 맵을 도시하는 도면이다.
본 발명자는, 에피택셜 성장에 의한 SiC막의 성막 장치에 있어서 성막 시에 부착된 불필요한 반응 생성물을 제거할 때, 종래의 정기적으로 닦아내기나 연마를 행하거나 기판 보유 지지부를 가열하면서 수소 가스를 공급하거나 하는 방법에서는, 전술한 바와 같은 문제가 있기 때문에, SiC막의 성막 장치에 있어서, 성막 후에 ClF3 가스를 공급하여 불필요한 반응 생성물을 제거하는 것을 검토하였다. 검토의 결과, ClF3 가스를 사용하여 상기 반응 생성물을 제거할 때, 기판 보유 지지부(도 4의 부호 15 참조)의 온도를 적어도 실온보다 높은 온도(예를 들어 500℃)로 함으로써, 기판 보유 지지부 상에 형성된 3C-SiC나 배기관(도 3의 부호 12a 참조)의 내벽에 형성되는 SiHX 데포지션, 기판 보유 지지부 내로의 가스 도입구에 형성되는 실리콘(Si) 데포지션이 제거됨이 확인되었다.
그러나, 클리닝으로서 단순히 ClF3 가스를 사용하여 불필요한 반응 생성물을 제거하는 것만으로는, 제거 후에 성막하였을 때, 이하에 기재하는 바와 같이, (1) SiC막 중에 불필요한 불순물이 포함되어 버리는 것, 및 (2) SiC막 중에 삼각 결함이 다수 발생함이 판명되었다.
도 1은 ClF3 가스를 사용한 클리닝 전에 에피택셜 성장에 의해 성막한 SiC막과 클리닝 후에 성막한 SiC막의 깊이 방향의 불순물 농도 분포를 도시하는 도면이며, 보론(B)의 불순물 농도 분포를 나타낸다. 또한, 도면에 있어서, 횡축은 기판 표면으로부터의 깊이, 종축은 농도이다. 또한, 성막한 SiC막의 두께는 7㎛이다.
도 1에 도시한 바와 같이, ClF3 가스를 사용한 클리닝 후는, 클리닝 전의 것에 비해, 성막한 SiC막 내의 보론 농도가 약 10배로 되어 버린다. 또한, 보론은 SiC의 에피택셜 성장막에 있어서 P형 도펀트가 된다.
도 2는 에피택셜 성장에 의해 성막한 SiC막의 표면의 결함 맵을 도시하는 도면이며, 도 2의 (A)는 ClF3 가스를 사용한 클리닝 전에 성막한 SiC막의 표면의 결함 맵, 도 2의 (B)는 클리닝 후에 성막한 SiC막의 것이다. 또한, 결함 맵이란 기판에 있어서 결함이 존재한 위치에 흑색 표시를 나타낸 것이다.
도시한 바와 같이, 클리닝 후에 성막한 SiC막의 표면에는 매우 많은 결함이 존재한다.
따라서, 본 발명자들은, 클리닝으로서, ClF3 가스를 사용한 불필요한 반응 생성물의 제거 후에, 수소 어닐을 더 행하는 것을 검토하였다.
검토의 결과, ClF3 가스를 사용한 상기 제거 및 수소 어닐 후에 성막하였을 때, SiC막 중에 포함되는 불필요한 불순물의 양이 적음이 판명되었다. 예를 들어, 처리실 내에 수소 가스를 흘리면서, 서셉터의 온도를 올려 소정 시간 유지하는 수소 어닐을 행함으로써, SiC막의 캐리어 농도를 원하는 값으로 할 수 있어, 수소 어닐에 의해 SiC막 중의 불필요한 불순물의 농도를 저감시킬 수 있었다.
그러나, 클리닝 레이트가 낮은 경우(ClF3 가스를 사용한 불필요한 반응 생성물 제거 시의 ClF3 가스의 유량이 적은 경우), 반응 생성물의 제거 및 수소 어닐 후에 성막한 SiC막에 발생하는 결함을 소량으로 할 수 있지만, 클리닝 레이트가 높은 경우(낮은 경우의 예를 들어 4배의 레이트), 상기 결함의 양을 충분히 저감시킬 수는 없다.
예를 들어, ClF3 가스의 유량이 1000sccm으로 많은 경우, 수소 어닐 후에 성막한 SiC막의 결함 맵은, 도 2의 (B)의 결함 맵과 마찬가지로 되어, SiC막의 표면에는 매우 많은 결함이 존재한다.
상기 결함은, 수소 어닐을 장시간 행해도 발생하고, 또한, 수소 어닐 대신에, 더미 런을 복수회 행하도록 해도 발생한다. 더미 런이란, 제품으로서의 성막 전에 예비적으로 행해지는 성막 처리이다.
이하의 본 발명의 실시 형태는, 상술한 검토 결과를 근거로 한 것이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여, 도면을 참조하면서 설명한다. 또한, 본 명세서 및 도면에 있어서, 실질적으로 동일한 기능 구성을 갖는 요소에 있어서는, 동일한 부호를 부여함으로써 중복 설명을 생략한다.
도 3은 본 발명의 실시 형태에 관한 클리닝 방법의 클리닝 대상의 성막 장치의 구성의 개략을 모식적으로 도시한 도면이다. 도 4는 도 3의 성막 장치의 처리 용기의 구조의 개략을 모식적으로 도시한 도면이다.
도 3의 성막 장치(1)는, 대략 직육면체형 처리 용기(11)를 구비한다.
처리 용기(11)에는, 배기 라인(12)이 접속되어 있고, 처리 용기(11)는, 배기 라인(12)에 의해 소정의 감압 상태(압력)로 조정하는 것이 가능하게 되어 있다. 배기 라인(12)은, 처리 용기(11)에 일단이 접속되는 배기관(12a)을 갖는다. 배기관(12a)은, 배기 매니폴드 등으로 이루어지고, 처리 용기측과는 반대측에 메커니컬 부스터 펌프 등으로 이루어지는 진공 펌프(12b)가 접속되어 있다. 배기관(12a)에 있어서의 처리 용기(11)와 진공 펌프(12b) 사이에는, APC(자동 압력 제어) 밸브나 비례 제어 밸브 등으로 이루어지는, 처리 용기(11) 내의 압력을 조정하는 압력 조정부(12c)가 마련되어 있다. 또한, 처리 용기(11)에는, 압력계(13)가 마련되어 있고, 압력 조정부(12c)에 의한 처리 용기(11) 내의 압력 조정은, 압력계(13)에서의 계측 결과에 기초하여 행해진다.
처리 용기(11)는, 양단에 개구부를 갖는 중공의 사각 기둥형 처리 용기 본체(11a)와, 상기 개구부에 접속되는 측벽부(11b)에 의해 구성되어 있다. 처리 용기 본체(11a)의 외측에는, 고주파 전원(14a)에 접속된 코일(14)이 마련되어 있다. 코일(14)은, 처리 용기(11) 내의 피처리 기판 및 후술하는 기판 보유 지지부를 유도 가열한다.
처리 용기(11)의 내부에는, 도 4에 도시한 바와 같이, 피처리 기판으로서의 SiC 기판 W를 보유 지지함과 함께 가열하는 기판 보유 지지부(15)가 마련되어 있다. 또한, SiC 기판 W의 표면의 면방위는 예를 들어 (0001)이다.
기판 보유 지지부(15)는, SiC 기판 W(이하, 기판 W)이 적재되는 적재대(15a)와, 적재대(15a)를 수용하는 수용 구조체(15b)를 갖는다. 이 기판 보유 지지부(15)는, 코일(14)에 의해 유도 가열된다.
성막 장치(1)에서는, 기판 W는, 기판 W 자신의 코일(14)로부터의 유도 가열에 더하여, 유도 가열된 기판 보유 지지부(15)로부터의 복사나 열전도에 의해 가열된다. 이와 같은 구성으로 함으로써, 기판 W를, 효율적으로, 또한, 온도의 균일성을 양호하게 가열하는 것이 가능하게 되어 있다. 또한, 처리 용기 본체(11a)는, 온도 상승에 견딜 수 있음과 함께, 유전 손실이 적은 재료(예를 들어 석영)에 의해 구성된다. 또한, 기판 보유 지지부(15)의 적재대(15a) 및 수용 구조체(15b)는, 내열성이 높고 또한 유도 가열에 의한 가열이 용이한 도전성 재료로 형성되어 있고, 예를 들어 보호막으로서의 SiC막으로 표면이 코팅된 그래파이트제의 부재로 구성된다.
또한, 기판 보유 지지부(15)의 수용 구조체(15b)는, 서로 대향하는 2개의 면에 개구가 마련된 직육면체형으로 형성되고, 한쪽 면의 개구로부터 성막용 원료 가스가 공급되고, 다른 쪽 면의 개구로부터 원료 가스가 배출되는 구조로 되어 있다. 이 구조에서는, 기판 W 상에 공급되는 원료 가스는 기판 W에 평행한 방향을 따라서 공급되고, 배출된다.
또한, 기판 보유 지지부(15)의 외주에는, 해당 기판 보유 지지부(15) 즉 기판 W와 처리 용기(11)를 단열하는 단열재(16)가 마련되어 있다.
기판 보유 지지부(15)는, 예를 들어 소위 벌크 재료라 불릴 정도로 밀도가 큰 카본 재료를 사용하여 형성되고, 단열재(16)는, 예를 들어 상기 벌크 재료에 비해 공극률이 현저하게 큰 섬유상 카본 재료를 사용하여 형성된다.
또한, 도시는 생략하지만, 단열재(16)의 외측에는, 단열재(16)를 처리 용기(11)로부터 이격시킨 상태에서 해당 단열재(16)를 보유 지지하기 위한 보유 지지 구조체가 마련되어 있다.
도 3의 설명으로 되돌아간다.
처리 용기(11) 내에는, 가스 공급 라인(17)에 의해 성막의 원료가 되는 원료 가스 등이 공급되도록 구성되어 있다. 가스 공급 라인(17)은, 처리 용기(11)에 접속되는 가스 공급관(17a)과, 해당 가스 공급관(17a)에 접속되는 가스 공급관(17b1 내지 17b5)을 갖는다.
가스 공급관(17b1 내지 17b5)에는 각각, 질량 유량 컨트롤러(MFC)(17c1 내지 17c5)와 밸브(17d1 내지 17d5)가 마련되어 있다.
가스 공급관(17b1)에는, 가스 공급원(17e1)이 접속되고, 해당 공급원(17e1)으로부터 SiH4 가스가 공급된다. 마찬가지로, 가스 공급관(17b2 내지 17b5)에는 각각 가스 공급원(17e2 내지 17e5)이 접속되고, 각 가스 공급원(17e2 내지 17e5)으로부터 C3H8 가스, H2 가스, ClF3 가스, Ar 가스가 공급된다.
기판 W 상에, 에피택셜 성장에 의한 SiC막의 성막을 행하는 경우에는, 성막을 위한 원료 가스로서, 가스 공급관(17b1 내지 17b3)으로부터 SiH4 가스, C3H8 가스, H2 가스가 처리 용기(11)에 공급된다.
또한, 처리 용기(11)의 클리닝 시에는, 가스 공급관(17b3 내지 17b5)으로부터 ClF3 가스, H2 가스, Ar 가스 중 1종이, 또는, 이들 중 2종 이상의 가스가 혼합되어, 처리 용기(11)에 공급된다.
또한, 성막 장치(1)에서는, 처리 용기(11)의 클리닝 시에, 해당 처리 용기(11) 내에 대기를 도입하기 위해, 배기관(12a)에 있어서의 압력 조정부(12c)의 상류에 대기 도입 라인(18)이 접속되어 있다. 대기 도입 라인(18)은, 일단이 배기관(12a)에 접속되고 타단에 대기 도입구(18b)가 형성된 배관(18a)을 갖는다. 배관(18a)에는, 배기관(12a)측으로부터 순서대로 질량 유량 컨트롤러(MFC)(18c)와 밸브(18d)가 마련되어 있다.
또한, 대기 도입 라인(18)은, 처리 용기(11) 내를 대기 분위기로 할 수 있으면 되고, 접속처는 배기관(12a)에 한정되지 않는다. 또한, 배관(18a)에는 대기로부터 티끌이나 먼지 등을 제거하기 위해 도시하지 않은 필터를 마련하는 것이 바람직하다.
또한, 성막 장치(1)는 제어부(100)를 구비하고 있다. 제어부(100)는, 예를 들어 컴퓨터이며, 프로그램 저장부(도시하지 않음)를 갖고 있다. 프로그램 저장부에는, 밸브나 MFC, 고주파 전원, 압력 조정부 등의 각 기기를 제어하여, 성막 처리나 성막 장치(1)의 클리닝 처리를 행하기 위한 프로그램도 저장되어 있다.
또한, 상기 프로그램은, 예를 들어 컴퓨터 판독 가능한 하드 디스크(HD), 플렉시블 디스크(FD), 콤팩트 디스크(CD), 마그넷 옵티컬 디스크(MO), 메모리 카드 등의 컴퓨터에 판독 가능한 기억 매체에 기록되어 있었던 것이며, 그 기억 매체로부터 제어부(100)에 인스톨된 것이어도 된다.
(제1 실시 형태)
다음에, 성막 장치(1)를 사용한, 성막 처리와 해당 성막 장치(1)의 클리닝 처리를 포함하는 기판 처리를 설명한다. 도 5는 제1 실시 형태에 관한 상기 기판 처리의 일례를 설명하기 위한 흐름도를 도시하는 도면이다.
먼저, 도시하지 않은 반송 수단을 사용하여, 도시하지 않은 게이트 밸브를 통해, 기판 W를 처리 용기(11) 내에 반입하여, 적재대(15a) 상에 적재한다(스텝 S1).
다음에, 처리 용기(11) 내에 원료 가스를 공급함과 함께, 기판 W를 유도 가열하고, 에피택셜 성장에 의해 기판 W 상에 SiC막을 성막한다(스텝 S2). 구체적으로는, 밸브(17d1 내지 17d3)를 개방 상태로 하고, MFC(17c1 내지 17c3)로 유량을 조정하여, 처리 용기(11) 내에 SiH4 가스, C3H8 가스, H2 가스를 공급한다. 또한, 고주파 전원(14a)으로부터 코일(14)에 고주파 전력을 인가함으로써 기판 W를 가열한다. 또한, 성막 중에 있어서, 처리 용기(11) 내의 압력은 예를 들어 10Torr 내지 600Torr이며, SiH4 가스, C3H8 가스, H2 가스의 유량은 각각 예를 들어 10 내지 600sccm, 10 내지 600sccm, 10 내지 200slm이고, 기판 W의 온도는 예를 들어 1500℃ 내지 1700℃이다. 또한, 성막한 SiC막을 n형으로 하는 경우에는 N2 가스, p형으로 하는 경우에는 TMA(트리메틸알루미늄)를 원료 가스에 첨가하면 된다.
성막 완료 후, 밸브(17d1 내지 17d3)를 폐쇄 상태로 하여, 원료 가스의 공급을 정지한 후, 도시하지 않은 게이트 밸브를 통해, 기판 W를 처리 용기(11) 내로부터 반출한다(스텝 S3). 또한, 기판 W의 반출 중, 코일(14)로의 고주파 전력의 공급을 차단해도 되지만, 다음 공정에 있어서 최적의 기판 보유 지지부(15)의 온도가 되도록 제어하면서 코일(14)에 고주파 전력을 공급하는 것이 바람직하다.
기판 W의 반출 후, 처리 용기(11) 내에 ClF3 가스를 공급하여, 성막 시에 기판 W 이외의 부분에 부착된 불필요한 반응 생성물을 제거한다(스텝 S4). 구체적으로는, 밸브(17d4, 17d5)를 개방 상태로 하고, MFC(17c4, 17c5)로 유량을 조정하여, 처리 용기(11) 내에 ClF3 가스와 희석용 Ar 가스를 공급한다. ClF3 가스의 공급 시, 고주파 전원(14a)으로부터 코일(14)에 고주파 전력을 인가하여, 기판 보유 지지부(15)를 가열하는 것이 바람직하다. 또한, 반응 생성물의 제거 처리 중에 있어서, 처리 용기(11) 내의 압력은 예를 들어 10Torr 내지 100Torr이며, ClF3 가스의 유량은 예를 들어 100 내지 2000sccm이고, 기판 보유 지지부(15)의 온도는 예를 들어 400℃ 내지 600℃이다. 또한, 기판 보유 지지부(15)에 부착된 반응 생성물(SiC)의 에칭 속도를 올리기 위해 기판 보유 지지부(15)의 온도는 400℃ 이상이 바람직하다. 또한, 기판 보유 지지부(15)의 온도를 올림으로써 처리 용기(11) 등의 주위의 부재 온도도 올라가, 해당 주위의 부재가 ClF3 가스에 의해 에칭되는 경우가 있기 때문에, 기판 보유 지지부(15)의 온도는 600℃ 이하가 바람직하다.
반응 생성물의 제거 처리 후, 처리 용기(11)로부터 ClF3 가스를 배출한다(스텝 S5). 구체적으로는, 밸브(117d5)를 개방 상태로 한 채로 밸브(17d4)를 폐쇄 상태로 하고, MFC(17c5)로 유량을 조정하여, 처리 용기(11) 내에 Ar 가스를 공급함으로써, 처리 용기(11) 내의 ClF3 가스를 배출한다.
ClF3 가스의 배출 후, 처리 용기(11) 내에 대기를 도입하고, 이에 의해, ClF3 가스를 사용한 클리닝 후에 잔류하고 있는, 소정의 물질 즉 다음 성막 시에 불필요한 불순물 및 결함의 요인이 되는 물질을 제거한다(스텝 S6). 구체적으로는, 밸브(17d5)를 폐쇄 상태로 함과 함께 밸브(18d)를 개방 상태로 하고, MFC(18c)로 유량을 조정하여, 처리 용기(11) 내에 대기를 도입하여, 잔류하고 있는 상기 소정의 물질을 제거한다. 또한, 대기 도입 중에는, 처리 용기(11) 내의 압력은 예를 들어 10kPa 내지 65kPa가 되도록 제어되고, 대기 도입은 0.5 내지 2.0시간 행해진다. 또한, 350℃를 초과한 고온에서 대기 도입이 이루어지면, 산화에 의한 대미지가 기판 보유 지지부(15) 등에 발생할 우려가 있다. 따라서, 대기 도입은, 350℃ 이하가 된 시점으로부터 0.5 내지 2.0시간 행하는 것이 바람직하다.
클리닝 후의 잔류 물질의 제거 후, 처리 용기(11) 내에 H2 가스를 공급하여, 수소 어닐을 행한다(스텝 S7). 구체적으로는, 밸브(18d)를 폐쇄 상태로 함과 함께 밸브(17d3)를 개방 상태로 하고, MFC(17c3)로 유량을 조정하여, 처리 용기(11) 내에 H2 가스를 공급한다. 수소 어닐 시, 고주파 전원(14a)으로부터 코일(14)에 고주파 전력을 인가하여, 기판 보유 지지부(15)를 가열한다. 이 수소 어닐에 의해, 반응 생성물의 제거 공정 및 잔류 물질의 제거 공정에서 제거할 수 없었던 물질을 제거한다. 또한, 수소 어닐 중에 있어서, H2 가스의 유량은 예를 들어 10 내지 200slm이며, 기판 보유 지지부(15)의 온도는 예를 들어 1500℃ 이상이다.
수소 어닐 후, 스텝 S1로 처리를 되돌려, 다른 SiC 기판을 처리 용기(11) 내에 반입하고, 스텝 S1 내지 스텝 S7의 처리를 반복한다. 또한, 스텝 S4 내지 S7의 일련의 클리닝 처리는, 복수매의 SiC 기판에 대해 성막을 행할 때마다 행하도록 해도 된다.
상술한 바와 같이, 본 실시 형태의 클리닝 방법에서는, 성막 후에, 처리 용기(11)에 ClF3 가스를 공급하기 때문에, 성막 장치(1) 내의 불필요한 반응 생성물로서 다종다양한 것을 제거할 수 있다. 특히, 이 반응 생성물의 제거 시, 유도 가열에 의해 기판 보유 지지부(15)만을 선택적으로 가열하기 때문에, 기판 보유 지지부(15)의 적재대(15a)에 성장한 단단한 3C-SiC 다결정은 고온에서 제거하고, 기판 보유 지지부(15)의 수용 구조체(15b)의 가스 도입구 부근에 부착된 Si나 Si가 풍부한 수상 생성물, 배기관(12a)에 부착된 SiHX와 같은 ClF3 가스와 반응하기 쉬운 퇴적물은 저온에서 제거하는 식으로, 특성이 다른 퇴적물을 한 번의 처리로 동시에 제거할 수 있다.
또한, 이 ClF3 가스를 사용한 제거 공정에서는, 단열재(16)나 처리 용기(11) 등에 대해서는 현저한 열화는 없다. 성막 장치(1)에서는, 유도 가열에 의해 기판 보유 지지부(15)만을 선택적으로 가열할 수 있기 때문이다.
또한, SiC나 Si, SiHX는 ClF3 가스와 이하의 반응식에 따라서 반응하여 제거되는 것으로 생각된다.
3SiC+8ClF3 → 3SiF4+3CF4+4Cl2
3Si+4ClF3 → 3SiF4+2Cl2
3SiHX+4ClF3 → 3SiF4+4HCl+nH2
또한, 본 실시 형태의 클리닝 방법에서는, ClF3 가스를 사용한 반응 생성물의 제거 공정 후에, 처리 용기(11) 내에 대기를 도입하고, 이에 의해, 상기 반응 생성물 제거 공정 후에 잔류하고 있는, 소정의 물질을 제거할 수 있다. 후술하는 바와 같이, 상기 소정의 물질은, 대기 중의 수분과 반응하여, 처리 용기(11)로부터 배출된다고 생각된다.
이와 같이 상기 소정의 물질을 제거할 수 있기 때문에, 일련의 클리닝 처리 후에 성막한 SiC막 중의 불필요한 불순물 및 결함의 양을 대폭 저감시킬 수 있다.
이상의 설명에서는, 수소 어닐 공정은, 대기 도입에 의한 잔류 물질의 제거 공정 후에 행해졌지만, 해당 잔류 물질의 제거 공정 전에 행해도 된다. 수소 어닐을 행함으로써, ClF3 가스를 사용한 반응 생성물의 제거 공정 시에 생성되어, 대기 도입에 의한 잔량 물질의 제거 공정에서는 제거하지 못한 물질을 제거할 수 있다.
본 발명자들의 검토에 의하면, 예를 들어 ClF3 가스에 의해 적재대(15a) 상의 3C-SiC의 표면이 변질되어, 해당 표면이 카본 리치층이 되는 경우가 있다. 또한, 삼각 결함의 원인으로서, 성막 분위기 중의 파티클의 존재나 고C/Si 조건에서의 성장이 알려져 있고, 카본 리치층으로부터의 탄소의 분말이 삼각 결함의 원인이 되는 파티클로 될 가능성이나, 카본 리치층이 에칭되어 발생한 CH계 가스가 성장 분위기의 카본 리치화를 촉진시켰을 가능성이 생각된다.
수소 어닐을 행함으로써, 카본 리치화된 3C-SiC를 제거할 수 있다.
따라서, 일련의 클리닝 처리 후에 성막한 SiC막 중의 불필요한 불순물 및 결함의 양을 더욱 저감시킬 수 있다.
본 실시 형태의 클리닝 방법에서는, 반응 생성물 제거 공정 후의 잔류 물질의, 대기 도입에 의한 제거 후에, 처리 용기(11) 내에 Ar 가스를 공급하여, 처리 용기(11) 내의 대기를 배출하는 공정을 포함하도록 해도 된다. 이에 의해, 대기 중의 수분과 산소가, 수소 어닐 공정에 있어서 수소 가스와 반응하는 것을 방지할 수 있고, 또한, 대기 중의 질소가 이후의 성막 시에 도펀트로서 도입되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 이 대기를 배출하는 공정에 사용하는 가스는, 수분이나 산소를 포함하지 않고, 상기 이후의 성막 시에 도펀트로서 도입되는 일이 없으면, Ar 가스 이외여도 된다.
또한, 본 실시 형태의 클리닝 방법에서는, 수소 어닐 공정 후에, 처리 용기(11) 내에 Ar 가스를 공급하여 처리 용기(11) 내의 수소 가스를 배출하는 공정을 포함하도록 해도 된다.
(제2 실시 형태)
도 6은 제2 실시 형태에 관한 기판 처리의 일례를 설명하기 위한 흐름도를 도시하는 도면이다.
제1 실시 형태에서는, 스텝 S7의 수소 어닐 후, 스텝 S1로 처리를 되돌렸다. 그것에 반해, 본 실시 형태에서는, 도 6에 도시한 바와 같이, 스텝 S7의 수소 어닐 후, 기판 보유 지지부(15)의 표면에 보호막으로서의 SiC막을 형성하고, 바꾸어 말하면, 기판 보유 지지부(15)의 표면을 SiC막으로 코팅한다(스텝 S11). 구체적으로는, S7의 수소 어닐 처리의 종료 후(예를 들어, 수소 어닐 처리 시의 수소 가스 공급 개시로부터 소정 시간 경과 후), 밸브(17d3)를 개방 상태로 유지한 채로, 밸브(17d1, 17d2)를 개방 상태로 하고, MFC(17c1, 17c2)로 유량을 조정하여, 처리 용기(11) 내에 SiH4 가스, C3H8 가스를 공급한다. 이에 의해, 스텝 S1 내지 스텝 S7의 처리가 행해진 후의 기판 보유 지지부(15)의 기판 W측의 표면에 예를 들어 10㎛ 정도의 SiC막을 형성한다.
SiC막의 코팅 후, 스텝 S1로 처리를 되돌려, 다른 SiC 기판을 처리 용기(11) 내에 반입하고, 스텝 S1 내지 스텝 S7, 스텝 S11의 처리를 반복한다. 또한, 본 예에서는, 수소 어닐 공정 및 SiC막의 코팅 공정은, 대기 도입에 의한 잔류 물질의 제거 공정 후에 행해졌지만, 해당 잔류 물질의 제거 공정 전에 행해도 된다.
전술한 바와 같이, 기판 보유 지지부(15)는 SiC막으로 표면이 코팅된 그래파이트제의 부재로 구성되지만, 스텝 S5의 ClF3 가스를 사용한 제거 공정에서 기판 보유 지지부(15)의 표면의 SiC막이 제거되어 그래파이트가 노출되는 경우가 있다. 본 실시 형태에서는, 스텝 S5의 ClF3 가스를 사용한 제거 공정 후의 스텝 S11에 있어서, 기판 보유 지지부(15)의 표면을 SiC막으로 코팅하기 때문에, 클리닝 후의 성막 시에 기판 보유 지지부(15)에 있어서 그래파이트가 노출되는 일이 없다. 따라서, 클리닝 후의 성막 시에, 기판 보유 지지부(15)를 구성하는 그래파이트의 파티클에 기인한 결함이 발생하거나, 카본 원자의 비산에 기인한 불순물 농도에 이상이 발생하거나 하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 본 실시 형태와 같이 클리닝마다 10㎛ 정도의 SiC막을 기판 보유 지지부(15)에 코팅함으로써, 기판 보유 지지부(15)의 수명을 연장시킬 수 있다.
또한, 본 실시 형태와 같이, 수소 어닐 공정에 이어서, SiC막의 코팅 공정을 행함으로써, 기판 보유 지지부(15)의 승온이 필요 없어지기 때문에, 상기 코팅 공정을 포함하는 클리닝 처리에 요하는 시간을 단축할 수 있다.
또한, SiC막의 코팅 공정에서는, 처리 용기(11) 내의 압력은 예를 들어 10Torr 내지 600Torr이며, SiH4 가스, C3H8 가스, H2 가스의 유량은 각각 예를 들어 10 내지 600sccm, 10 내지 600sccm, 100 내지 150slm이며, 기판 보유 지지부(15)의 온도는 예를 들어 1600 내지 1700℃이다. SiH4 가스 및 C3H8 가스는, 보다 구체적으로는, 예를 들어 최초의 수분간은, C/Si비가 0.5가 되도록 각각의 유량이 조정되고, 계속해서, C/Si비가 0.8이 되도록 C3H8 가스의 유량이 상승된다. C3H8 가스의 유량 상승 후, SiH4 가스 및 C3H8 가스를 예를 들어 30분간 유지함으로써 원하는 막 두께의 SiC막을 기판 보유 지지부(15)의 표면에 형성할 수 있다.
또한, SiC막의 코팅 공정에 있어서, 상술한 바와 같이, SiC막 형성 개시 시의 C/Si비를 0.5 등으로 낮게 함으로써, 기판 보유 지지부(15)의 그래파이트와 당해 코팅 공정에 있어서 형성되는 SiC막의 밀착성을 높일 수 있다.
또한, SiC막의 코팅 공정에서는, 기판 보유 지지부(15)의 보호막으로서의 SiC막 상에, 성막 시와 동조건에서 SiC막을 형성해도 된다. 이 경우에는, 예를 들어 전술한 바와 같이 C/Si비가 0.8이 되는 상태에서 SiH4 가스 및 C3H8 가스의 유량을 30분간 유지한 후, C/Si비가 1.2 내지 1.4 정도가 되도록 프로판 유량을 상승시킴과 함께, 소정 유량의 도펀트 가스를 흘리고, 그 상태에서 소정 시간(예를 들어 30분) 유지한다. 기판 보유 지지부(15)의 보호막으로서의 SiC막 상에, 성막 시와 동조건에서 SiC막을 형성함으로써, 기판 보유 지지부(15)에 형성된 SiC막이 클리닝 후의 성막 시에 영향을 미치는 것을 방지할 수 있다.
또한, 본 예에서는, 기판 W가 적재대(15a) 상에 직접 적재되는 형태이지만, 복수매의 기판 W를 보유 지지하는 것이 가능한 평판형 홀더 단위로 기판 W의 반출입이 행해져 적재대(15a)에 홀더가 적재되는 경우가 있다. 이 경우, SiC막의 코팅 공정 시에, 연마에 의한 메인터넌스가 이루어져 기판 W를 보유 지지하고 있지 않은 홀더를 적재대(15a) 상에 적재해 두어도 된다. 이에 의해, 기판 보유 지지부(15)의 수용 구조체와 홀더를 동시에 SiC막으로 코팅할 수 있다.
이상의 설명에서는, 클리닝 시에 적재대(15a) 상에 아무것도 적재되어 있지 않았지만, 적재대(15a)의 표면을, 클리닝에 의한 대미지로부터 방지하기 위해, 클리닝 시에, 클리닝용 홀더 또는 기판 등을 적재대(15a)에 적재시켜, 적재대(15a)를 보호하도록 해도 된다.
또한, 이상의 설명에서는, 성막 시에 부착된 불필요한 반응 생성물을 제거하기 위해, ClF3 가스를 사용하였지만, ClF 가스나 ClF5 가스 등의 다른 불소계 클리닝 가스를 사용해도 된다.
또한, 이상의 예는, 기판 W 상에 공급되는 원료 가스가 기판 W에 평행한 방향을 따라서 공급되어 배출되는 것이었지만, 원료 가스가 기판 W에 수직인 방향으로부터 공급되는 성막 장치에도 본 실시 형태의 클리닝 방법을 적용할 수 있다.
실시예
실시예는, 도 3의 성막 장치(1)에 대해 제1 실시 형태의 클리닝 방법을 행한 후에 SiC막이 성막된 SiC 기판 W이다. 실시예에 관한 클리닝 방법에서는, ClF3 가스를 사용한 반응 생성물 제거 공정 후에, 대기 도입에 의한 잔류 물질의 제거 공정을, 대기의 유량이 7slm, 처리 용기(11) 내의 압력이 70kPa, 기판 보유 지지부(15)의 온도가 실온이라는 조건에서 행하였다.
비교예 1은, 도 4의 성막 장치(1)에 대해, 본 실시 형태의 클리닝 방법에 포함되는 공정 중, 대기 도입에 의한 잔류 물질의 제거 공정 이외의 모든 공정을 포함하는 클리닝 방법을 행한 후에 SiC막이 성막된 SiC 기판 W이다.
비교예 2는, 도 4의 성막 장치(1)에 대해, 이하의 Ar 가스 도입 공정을 포함하는 클리닝 방법을 행한 후에 SiC막이 성막된 SiC 기판 W이다. 비교예 2에 관한 클리닝 방법은, 제1 실시 형태에 관한 클리닝 방법의 대기 도입에 의한 잔류 물질의 제거 공정 대신에 처리 용기(11)에 Ar 가스를 도입하는 공정을 포함하는 것이며, 이 공정 이외의 공정은 제1 실시 형태에 관한 클리닝 방법의 것과 마찬가지이다. 비교예 2에 관한 클리닝 방법에서는, ClF3 가스를 사용한 반응 생성물 제거 공정 후에, Ar 가스 도입 공정을, 대기의 유량이 7slm, 처리 용기(11) 내의 압력이 70kPa, 기판 보유 지지부(15)의 온도가 550℃라는 조건에서 행하였다.
또한, 실시예 및 비교예 1, 2의 SiC 기판 W 상의 SiC막의 두께는 7㎛이다. 또한, 실시예 및 비교예 1, 2에 관한 클리닝 방법에서는, ClF3 가스를 사용한 반응 생성물 제거 공정을, Ar 가스의 유량이 13slm, 처리 용기(11) 내의 압력이 5kPa, 기판 보유 지지부(15)의 온도가 550℃라는 조건에서 행하였다.
도 7은 실시예 및 비교예 1의 깊이 방향의 불순물의 농도 분포를 도시하는 도면이며, 보론 농도를 나타내고 있다.
도 7에 도시한 바와 같이, 실시예는 비교예 1에 비해 보론 농도가 매우 낮아, 디바이스로서 사용 가능한 기준 레벨(0.01ppm 이하)을 만족시키고 있다.
도 8은 실시예 및 비교예 2의 표면을, 광학 현미경을 사용하여 촬상한 결과를 도시하는 도면이며, 도 9는 실시예 및 비교예 2에 있어서의 결함의 분포를 도시하는 도면이다.
도 8의 (A) 및 도 9의 (A)에 도시한 바와 같이, 비교예 2에서는, 삼각 결함이 SiC 기판 W 전체에 걸쳐 관찰되었다.
그것에 반해, 실시예에서는, 도 8의 (B) 및 도 9의 (B)에 도시한 바와 같이, 삼각 결함은 거의 관찰되지 않았다.
(대기 도입에 의한 잔류 물질의 제거 공정의 작용 효과의 고찰)
도 7 내지 도 9로부터도 명백해지는 바와 같이, 제1 실시 형태의 클리닝 방법과 같이, ClF3 가스를 사용한 반응 생성물 제거 공정 후에, 대기 도입에 의한 잔류 물질의 제거 공정을 행함으로써, 일련의 클리닝 처리 후에 성막한 SiC막 중의 불필요한 불순물 및 결함의 양을 대폭 저감시킬 수 있다. 이하에서는, 대기 도입에 의한 잔류 물질의 제거 공정의 작용 효과에 대하여 고찰한다.
ClF3 가스를 사용한 반응 생성물의 제거 후에, 처리 용기(11) 내에 대기를 도입하였을 때, 진공 펌프(12b)로부터 배기된 기체에 대하여 FTIR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 분석을 행하였다. 이 FTIR 분석 시, 대기의 유량이 7slm, 처리 용기(11) 내의 압력이 65kPa, 수용 구조체(15b)의 온도가 실온이 되도록 제어하면서, 대기를 처리 용기(11) 내에 도입하였다. 또한, 대기의 도입 정지 후, 압력 조정부(12c)의 APC 밸브를 개방 상태로 하고, 이후, Ar 가스를 처리 용기(11) 내에 소정의 유량으로 단속적으로 도입하였다.
또한, 비교를 위해, ClF3 가스를 사용한 반응 생성물의 제거 후에, 처리 용기(11) 내에 Ar 가스를 도입하였을 때, 진공 펌프(12b)로부터 배기된 기체에 대하여 FTIR 분석을 하였다. 이 FTIR 분석 시, Ar 가스의 유량이 7slm, 처리 용기(11) 내의 압력이 72kPa, 수용 구조체(15b)의 온도가 550℃가 되도록 제어하면서, Ar 가스를 처리 용기(11) 내에 공급하였다.
전자의 FTIR 분석에 의하면, 대기 즉 수분을 포함하는 기체를 처리 용기(11) 내에 도입하면, 도입 직후에 SiF4 가스가 급격하게 증가되고, 또한, 처리 용기(11) 내의 압력이 상승하면, HF 가스가 발생한다. 대기 도입 중에 있어서, 이들 SiF4 가스나 HF 가스는 점차 양이 감소되어 간다. 또한, 대기 도입 종료 후, Ar 가스를 처리 용기(11) 내에 공급하면, SiF4 가스는 공급 개시 직후에 증가되지만, HF 가스의 양은 Ar 가스의 공급의 유무에 상관없이, 감소되어 간다.
또한, 후자의 비교를 위한 FTIR 분석에 의하면, ClF3 가스를 사용한 클리닝 직후에 대기 대신에 Ar 가스 즉 수분을 포함하지 않는 가스를 도입한 경우, 마찬가지로 도입 직후에 SiF4 가스가 급격하게 증가되지만, 처리 용기(11) 내의 압력이 상승해도 HF 가스는 발생하지 않는다.
이들 결과로부터, 이하의 것이 추측된다. 즉, ClF3 가스를 사용한 반응 생성물의 제거 시에, Si나 탄소(C)와 불소가 반응하여 생성된 불안정한 불소 화합물이 처리 용기(11) 내에 남고, 이 불소 화합물이 이후의 성막 시에 악영향을 미치는 원인 물질이 된다고 생각된다. 그러나, 이 불소 화합물을 대기 중의 수분과 반응시켜, HF 가스로서 배출함으로써 무해화하고, 이후의 성막 시에 결함이 발생하는 것을 방지하는 것이 가능해진 것으로 추측된다.
또한, 처리 용기(11) 내의 상기 불소 화합물의 일례로서의 CXFY는, 예를 들어 이하 반응식에 따라서 대기 중의 수분과 반응하여, HF 가스로서 배출되는 것으로 생각된다.
CXFY+2H2O → CXF(Y-4)+4HF+O2
(참고의 실시 형태)
불필요한 반응 생성 물질의 제거 공정에서의 ClF3 가스가 작은 경우에는, 대기 가스의 도입에 의한 잔류 물질의 제거 공정을 행하지 않고, 상술한 수소 어닐 공정만을 행하도록 해도 된다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이러한 예에 한정되지 않는다. 당업자라면, 청구범위에 기재된 기술적 사상의 범주 내에서, 각종 변경예 또는 수정예에 상도할 수 있는 것은 명백하며, 그것들에 대해서도 당연히 본 발명의 기술적 범위에 속하는 것으로 이해된다.
본 발명은, 에피택셜 성장에 의해 SiC막을 성막하는 기술에 유용하다.
1 : 성막 장치
11 : 처리 용기
12 : 배기 라인
12a : 배기관
12b : 진공 펌프
12c : 압력 조정부
13 : 압력계
14 : 코일
14a : 고주파 전원
15 : 기판 보유 지지부
15a : 적재대
15b : 수용 구조체
16 : 단열재
17 : 가스 공급 라인
18 : 대기 도입 라인
18b : 대기 도입구
18c : 질량 유량 컨트롤러
18d : 밸브
100 : 제어부

Claims (7)

  1. 피처리 기판을 보유 지지하는 기판 보유 지지부가 내부에 마련되며 해당 내부가 감압된 처리 용기에, 원료 가스를 공급함과 함께, 상기 피처리 기판을 가열하고, 해당 피처리 기판 상에 성막을 행하는 성막 장치의 클리닝 방법이며,
    성막 중에 생성되어 상기 피처리 기판 이외의 부분에 부착된 반응 생성물을, 성막 후에 상기 처리 용기 내에 불소계 클리닝 가스를 공급함으로써 제거하는 반응 생성물 제거 공정과,
    해당 반응 생성물 제거 공정에서 잔류하여, 다음 성막 시에 불필요한 불순물 및 결함의 요인이 되는 물질을, 상기 처리 용기 내에 대기를 공급함으로써 제거하는 잔류물 제거 공정을 포함하고,
    상기 반응 생성물 제거 공정에서 잔류하고, 상기 잔류물 제거 공정에서 제거하지 못한 물질을, 상기 처리 용기 내에 수소를 공급함으로써 제거하는 추가 제거 공정을 포함하는 성막 장치의 클리닝 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기판 보유 지지부는, 가열되어, 당해 기판 보유 지지부로부터의 전열 및/또는 복사에 의해 당해 기판 보유 지지부가 보유 지지하는 상기 피처리 기판을 가열하고,
    상기 추가 제거 공정에서의 상기 기판 보유 지지부의 온도는 1500℃ 이상인 성막 장치의 클리닝 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 추가 제거 공정에 이어서, 상기 처리 용기에 상기 원료 가스를 공급하여, 상기 기판 보유 지지부의 표면에 보호막을 형성하는 보호막 형성 공정을 포함하는 성막 장치의 클리닝 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 기판 보유 지지부는, 가열되어, 당해 기판 보유 지지부로부터의 전열 및/또는 복사에 의해 당해 기판 보유 지지부가 보유 지지하는 상기 피처리 기판을 가열하고,
    상기 반응 생성물 제거 공정에서의 상기 기판 보유 지지부의 온도는, 성막 시의 온도보다 낮고, 400℃ 이상 600℃ 이하인 성막 장치의 클리닝 방법.
  5. 피처리 기판을 보유 지지하는 기판 보유 지지부가 내부에 마련되며 배기 라인이 접속된 처리 용기에, 원료 가스를 공급함과 함께, 상기 피처리 기판을 가열하고, 해당 피처리 기판 상에 성막을 행하는 성막 장치이며,
    상기 처리 용기 내에 불소계 클리닝 가스 및 수소 가스를 공급하는 가스 공급 라인과, 상기 처리 용기 내에 대기를 도입하는 대기 도입 라인과, 상기 배기 라인을 제어하는 제어부를 포함하고,
    상기 제어부는,
    성막 중에 생성되어 상기 피처리 기판 이외의 부분에 부착된 반응 생성물을, 성막 후에 상기 처리 용기 내에 불소계 클리닝 가스를 공급함으로써 제거하는 반응 생성물 제거 공정과,
    상기 반응 생성물 제거 공정에서 잔류하여, 다음 성막 시에 불필요한 불순물 및 결함의 요인이 되는 물질을, 상기 처리 용기 내에 대기를 공급함으로써 제거하는 잔류물 제거 공정과,
    상기 반응 생성물 제거 공정에서 잔류하고, 상기 잔류물 제거 공정에서 제거하지 못한 물질을, 상기 처리 용기 내에 수소 가스를 공급함으로써 제거하는 추가 제거 공정을 실행하는, 성막 장치.
  6. 삭제
  7. 삭제
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