JPWO2018055974A1 - 石英ガラスルツボ及びその製造方法並びに石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1a 石英ガラスルツボの直胴部
1b 石英ガラスルツボの底部
1c 石英ガラスルツボのコーナー部
3 シリコン単結晶
4 シリコン融液
10 ルツボ本体
10a ルツボ本体の内面
10b ルツボ本体の外面
10d ルツボ本体の開口部
11 不透明層
12 透明層
13A 第1の結晶化促進剤含有塗布膜
13B 第2の結晶化促進剤含有塗布膜
14A 内側結晶層
14B 外側結晶層
15A 結晶化促進剤未塗布領域
15B 結晶化促進剤未塗布領域
20 単結晶引き上げ装置
21 チャンバー
21a メインチャンバー
21b プルチャンバー
21c ガス導入口
21d ガス排出口
21e 覗き窓
22 カーボンサセプタ
23 回転シャフト
24 シャフト駆動機構
25 ヒーター
26 断熱材
27 熱遮蔽体
27a 熱遮蔽体の開口
28 結晶引き上げ用ワイヤー
29 ワイヤー巻き取り機構
30 CCDカメラ
31 画像処理部
32 制御部
40 回転ステージ
41 ポリエチレンシート(PEシート)
41e ポリエチレンシートの端部
42 ポリプロピレンバンド(PPバンド)
43 ゴムバンド
45 スプレー
Claims (30)
- チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げに用いられる石英ガラスルツボであって、石英ガラスからなる有底円筒状のルツボ本体と、前記シリコン単結晶の引き上げ工程中の加熱によって前記ルツボ本体の内面の表層部にドーム状又は柱状の結晶粒の集合からなる内側結晶層が形成されるように前記内面に形成された第1の結晶化促進剤含有塗布膜とを備えることを特徴とする石英ガラスルツボ。
- 前記内側結晶層が形成された前記ルツボ本体の前記内面をX線回折法で分析することにより得られる回折角度2θが20〜25°におけるピーク強度の最大値Aと回折角度2θが33〜40°におけるピーク強度の最大値Bとの比A/Bが7以下である、請求項1に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記内側結晶層は、前記ルツボ本体の前記内面の表層部に形成されたドーム状の結晶粒の集合からなるドーム状結晶層と、前記ドーム状結晶層の直下に形成された柱状の結晶粒の集合からなる柱状結晶層とを有する、請求項1に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記内側結晶層が形成された前記ルツボ本体の前記内面をX線回折法で分析することにより得られる回折角度2θが20〜25°におけるピーク強度の最大値Aと回折角度2θが33〜40°におけるピーク強度の最大値Bとの比A/Bが0.4未満である、請求項3に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記第1の結晶化促進剤含有塗布膜に含まれる結晶化促進剤がバリウムであり、前記ルツボ本体の前記内面における前記バリウムの濃度が3.9×1016atoms/cm2以上である、請求項3又は4に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記ルツボ本体の前記内面のリム上端から下方に一定幅の領域は、前記第1の結晶化促進剤含有塗布膜が形成されていない結晶化促進剤未塗布領域である、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記引き上げ工程中の加熱によって前記ルツボ本体の外面の表層部にドーム状又は柱状の結晶粒の集合からなる外側結晶層が形成されるように前記外面に形成された第2の結晶化促進剤含有塗布膜をさらに備える、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記外側結晶層が形成された前記ルツボ本体の前記外面をX線回折法で分析することにより得られる回折角度2θが20〜25°におけるピーク強度の最大値Aと回折角度2θが33〜40°におけるピーク強度の最大値Bとの比A/Bが0.4以上7以下である、請求項7に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記第2の結晶化促進剤含有塗布膜に含まれる結晶化促進剤がバリウムであり、前記ルツボ本体の前記外面における前記バリウムの濃度が4.9×1015atoms/cm2以上3.9×1016atoms/cm2未満である、請求項7又は8に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記ルツボ本体の前記外面のリム上端から下方に一定幅の領域は、前記第1の結晶化促進剤含有塗布膜が形成されていない結晶化促進剤未塗布領域である、請求項7乃至9のいずれか一項に記載の石英ガラスルツボ。
- チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げに用いられる石英ガラスルツボであって、石英ガラスからなる有底円筒状のルツボ本体と、前記シリコン単結晶の引き上げ工程中の加熱によって前記ルツボ本体の外面の表層部にドーム状又は柱状の結晶粒の集合からなる外側結晶層が形成されるように前記外面に形成された結晶化促進剤含有塗布膜とを備えることを特徴とする石英ガラスルツボ。
- 前記外側結晶層が形成された前記ルツボ本体の前記外面をX線回折法で分析することにより得られる回折角度2θが20〜25°におけるピーク強度の最大値Aと回折角度2θが33〜40°におけるピーク強度の最大値Bとの比A/Bが7以下である、請求項11に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記外側結晶層が形成された前記ルツボ本体の前記外面をX線回折法で分析することにより得られる回折角度2θが20〜25°におけるピーク強度の最大値Aと回折角度2θが33〜40°におけるピーク強度の最大値Bとの比A/Bが0.4以上7以下である、請求項12に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記ルツボ本体の前記外面のリム上端から下方に一定幅の領域は、前記結晶化促進剤含有塗布膜が形成されていない結晶化促進剤未塗布領域である、請求項11乃至13のいずれか一項に記載の石英ガラスルツボ。
- 増粘剤を含む第1の結晶化促進剤塗布液を石英ガラスルツボの内面に塗布して、当該内面における結晶化促進剤の濃度を3.9×1016atoms/cm2以上にすることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
- 前記石英ガラスルツボの前記内面のうち、リム上端から下方に一定幅の領域をマスキングした状態で、前記第1の結晶化促進剤塗布液をスプレー法により塗布する、請求項15に記載の石英ガラスルツボの製造方法。
- 前記増粘剤を含む第2の結晶化促進剤塗布液を前記石英ガラスルツボの外面に塗布して、当該外面における前記結晶化促進剤の濃度を4.9×1015atoms/cm2以上3.9×1016atoms/cm2未満にする、請求項15又は16に記載の石英ガラスルツボの製造方法。
- 前記石英ガラスルツボの開口部を封止すると共に、前記石英ガラスルツボの前記外面のうち、リム上端から下方に一定幅の領域をマスキングした状態で、前記第1の結晶化促進剤塗布液をスプレー法により塗布する、請求項17に記載の石英ガラスルツボの製造方法。
- 石英ガラス基材の表面に結晶化促進剤塗布液を塗布し、
1400℃以上の評価熱処理によって前記石英ガラス基材の前記表面の表層部に結晶層を形成し、
前記石英ガラス基材の前記表面の結晶化状態をX線回折法によって分析し、当該分析結果に基づいて前記結晶化促進剤塗布液中の前記結晶化促進剤の濃度を調整し、
調整後の前記結晶化促進剤塗布液を石英ガラスルツボの表面に塗布することを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。 - 石英ガラスルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記石英ガラスルツボの内面に第1の結晶化促進剤塗布液を塗布し、前記シリコン単結晶の引き上げ工程中の加熱によって前記石英ガラスルツボの前記内面の表層部にドーム状の結晶粒の集合からなるドーム状結晶層及び前記ドーム状結晶層の直下に柱状の結晶粒の集合からなる柱状結晶層の積層構造からなる内側結晶層を形成し、前記内側結晶層の成長を持続させながら前記シリコン単結晶の引き上げを行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 前記内側結晶層が形成された前記石英ガラスルツボの前記内面をX線回折法で分析することにより得られる回折角度2θが20〜25°におけるピーク強度の最大値Aと回折角度2θが33〜40°におけるピーク強度の最大値Bとの比A/Bが0.4未満である、請求項20に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記第1の結晶化促進剤塗布液に含まれる結晶化促進剤がバリウムであり、前記内面に塗布された前記バリウムの濃度が3.9×1016atoms/cm2以上である、請求項20又は21に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記石英ガラスルツボの前記内面のうち、リム上端から下方に一定幅の領域を除いた領域に、前記第1の結晶化促進剤塗布液を塗布する、請求項20乃至22のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記石英ガラスルツボの外面に第2の結晶化促進剤塗布液を塗布し、前記シリコン単結晶の引き上げ工程中の加熱によって前記石英ガラスルツボの前記外面の表層部にドーム状の結晶粒の集合からなる外側結晶層を形成し、前記外側結晶層の成長を持続させることなく前記シリコン単結晶の引き上げを行う、請求項20乃至23のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記外側結晶層が形成された前記石英ガラスルツボの前記外面のX線回折法で分析するにより得られる回折角度2θが20〜25°におけるピーク強度の最大値Aと回折角度2θが33〜40°におけるピーク強度の最大値Bとの比A/Bが0.4以上7以下である、請求項24に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記第2の塗布液に含まれる前記結晶化促進剤がバリウムであり、前記外面に塗布された前記バリウムの濃度が4.9×1015atoms/cm2以上3.9×1016atoms/cm2未満である、請求項24又は25に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記石英ガラスルツボの前記外面のうち、リム上端から下方に一定幅の領域を除いた領域に、前記第2の結晶化促進剤塗布液を塗布する、請求項24乃至26のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記第1及び第2の結晶化促進剤塗布液が増粘剤をさらに含む、請求項26又は27に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記引き上げ工程中の加熱によって形成された前記内側結晶層の結晶化状態を分析し、当該分析結果に基づいて、次のシリコン単結晶の引き上げ工程で使用する新たな石英ガラスルツボの内面に塗布する前記第1の結晶化促進剤塗布液中の前記結晶化促進剤の濃度を調整する、請求項20に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記引き上げ工程中の加熱によって形成された前記外側結晶層の結晶化状態を分析し、当該分析結果に基づいて、次のシリコン単結晶の引き上げ工程で使用する新たな石英ガラスルツボの外面に塗布する前記第2の結晶化促進剤塗布液中の前記結晶化促進剤の濃度を調整する、請求項24に記載のシリコン単結晶の製造方法。
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