JPWO2018051675A1 - リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
(式中、xは、0.1<x<0.8の範囲であり、Mは、Mn、Fe、Co、Ni、Ti、AlおよびMgから成る群より選択される少なくとも1種以上の元素である。)
(式中、xおよびyは、0.1≦x≦0.3、0.33≦y≦0.8の範囲であり、MはFe、Co、Ni、Ti、AlおよびMgから成る群より選択される少なくとも1種以上の元素である。)
正極は、集電体と、集電体上に設けられた、正極活物質、結着剤および必要に応じ導電剤を含む正極合剤層とを備える。
(式中、xは、0.1<x<0.8の範囲であり、Mは、Mn、Fe、Co、Ni、Ti、AlおよびMgから成る群より選択される少なくとも1種以上の元素である。)
(式中、xおよびyは、0.1≦x≦0.3、0.33≦y≦0.8の範囲であり、MはFe、Co、Ni、Ti、AlおよびMgから成る群より選択される少なくとも1種以上の元素である。)
負極は、集電体と、集電体上に設けられた、負極活物質、結着剤および必要に応じ導電剤を含む負極合剤層とを備える。
電解液は、環状カーボネートと、フッ素含有リン酸エステルと、フッ素化エーテルとを含む電解液溶媒を含む。加えて、電解液は、Liを含む支持塩を含む。
(式中、R1’、R2’、R3’はそれぞれ独立してアルキル基またはフッ素含有アルキル基であり、R1’、R2’、R3’のうちの少なくとも1つはフッ素含有アルキル基である。)
(式中、R4’は、炭素数1以上5以下のフッ素含有アルキル基であることが好ましい。)
(式中、nは1、2、3、4、5または6であり、mは1、2、3または4であり、lは0〜2n+1の整数であり、kは0〜2m+1の整数であり、lおよびkの少なくとも一方は1以上である。)
セパレータは、荷電体の透過を阻害せずに正極および負極の導通を抑制し、電解液に対して耐久性を有するものであれば、いずれであってもよい。具体的な材質としては、ポリプロピレンおよびポリエチレン等のポリオレフィン、セルロース、ポリエチレンテレフタレートおよびポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル、ポリイミド、ポリフッ化ビニリデンならびにポリメタフェニレンイソフタルアミド、ポリパラフェニレンテレフタルアミドおよびコポリパラフェニレン−3,4’−オキシジフェニレンテレフタルアミド等の芳香族ポリアミド(アラミド)等が挙げられる。これらは、多孔質フィルム、織物、不織布等として用いることができる。
正極、負極、およびセパレータの少なくとも1つの表面に絶縁層を形成してもよい。絶縁層の形成方法としては、ドクターブレード法、ディップコーティング法、ダイコーター法、CVD法、スパッタリング法等が挙げられる。正極、負極、セパレータの形成と同時に絶縁層を形成することもできる。絶縁層を構成する物質としては、酸化アルミニウムやチタン酸バリウムなどの絶縁性フィラーとSBRやPVDFなどの結着剤との混合物などが挙げられる。
本実施形態のリチウム二次電池は、例えば、図1および図2のような構造を有する。このリチウム二次電池は、電池要素20と、それを電解質と一緒に収容するフィルム外装体10と、正極タブ51および負極タブ52(以下、これらを単に「電極タブ」ともいう)とを備えている。
本実施形態によるリチウム二次電池は、通常の方法に従って作製することができる。積層ラミネート型のリチウム二次電池を例に、リチウム二次電池の製造方法の一例を説明する。まず、乾燥空気または不活性雰囲気において、正極および負極を、セパレータを介して対向配置して、電極素子を形成する。次に、この電極素子を外装体(容器)に収容し、電解液を注入して電極に電解液を含浸させる。その後、外装体の開口部を封止してリチウム二次電池を完成する。
本実施形態に係るリチウム二次電池を複数組み合わせて組電池とすることができる。組電池は、例えば、本実施形態に係るリチウム二次電池を2つ以上用い、直列、並列又はその両方で接続した構成とすることができる。直列および/または並列接続することで容量および電圧を自由に調節することが可能になる。組電池が備えるリチウム二次電池の個数については、電池容量や出力に応じて適宜設定することができる。
本実施形態に係るリチウム二次電池またはその組電池は、車両に用いることができる。本実施形態に係る車両としては、ハイブリッド車、燃料電池車、電気自動車(いずれも四輪車(乗用車、トラック、バス等の商用車、軽自動車等)のほか、二輪車(バイク)や三輪車を含む)が挙げられる。なお、本実施形態に係る車両は自動車に限定されるわけではなく、他の車両、例えば電車等の移動体の各種電源として用いることもできる。
45℃環境下で、0.1C(相対的な電流量を示す単位:0.1Cとは公称容量値の容量を有する電池を定電流放電して、ちょうど10時間で放電終了となる電流値のことを言う)電流値にて4.5Vまで定電流充電後、0.1Cの電流値にて1.5Vまで定電流放電を行った。
0.2C電流値にて4.5Vまで定電流充電後、500kHzから0.1Hzまで5mVの間隔で交流インピーダンス測定と、アルキメデス法による体積測定をし、これを初期値とした。測定後0.3Cの電流値にて1.5Vまで定電流放電をした。その後定電流充電(0.2C−4.5V)および定電流放電(0.3C−1.5V)を200回繰り返すサイクル特性評価をした。200サイクルの後、0.2C電流値にて4.5Vまで定電流充電後、500kHzから0.1Hzまで5mVの間隔で交流インピーダンス測定と、アルキメデス法による体積測定を行った。各測定値について、1サイクル目での測定結果に対する200サイクル目での測定結果の比率(%)を以下の表1に記載する。サイクル維持率は、1サイクル目の放電容量を100%とした時の200サイクル目の容量保持率である。体積増加率は、1サイクル目充電時の体積を100%とした時の200サイクル目の充電時の体積増加率である。セル厚み増加率は、1サイクル目充電時の厚みを100%とした時の200サイクル目の充電時の厚み増加率である。抵抗上昇率は、1サイクル目充電時の抵抗を100%とした時の200サイクル目の充電時の抵抗増加率である。
<実施例6>
EC/TTFEP/FE1が2/3/5となるように、それぞれの溶媒を混合して、電解液溶媒を調製した。この電解液溶媒1L当たりに0.8molのLiPF6を溶解し、電解液を調製した。この電解液を使用して、実施例1と同様に電池を作製し、同様の評価を実施した。結果を表2に示す。
EC/TTFEP/FE1が2/3/5となるように、それぞれの溶媒を混合して、電解液溶媒を調製した。この電解液溶媒1L当たりに0.6molのLiPF6および0.2molのLiFSIを溶解し、電解液を調製した。この電解液を使用して、実施例1と同様に電池を作製し、同様の評価を実施した。結果を表2に示す。
EC/TTFEP/FE1が2/3/5となるように、それぞれの溶媒を混合して、電解液溶媒を調製した。この電解液溶媒1L当たりに0.5molのLiPF6および0.3molのLiFSIを溶解し、電解液を調製した。この電解液を使用して、実施例1と同様に電池を作製し、同様の評価を実施した。結果を表2に示す。
EC/TTFEP/FE1が2/3/5となるように、それぞれの溶媒を混合して、電解液溶媒を調製した。この電解液溶媒1L当たりに0.3molのLiPF6および0.5molのLiFSIを溶解し、電解液を調製した。この電解液を使用して、実施例1と同様に電池を作製し、同様の評価を実施した。結果を表2に示す。
<実施例10>
実施例4と同じ構成を有する電池について、サイクル数を300サイクルまで増やして、同様に評価をした。1サイクル目での放電容量に対する300サイクル目での放電容量の比率(%)をサイクル維持率として表3に記載する。
負極結着剤をポリアクリル酸からポリイミドへと変更し、その他は実施例4と同じ構成を有する電池を作製した。この電池について、サイクル数を300サイクルまで増やして、同様に評価した。1サイクル目での放電容量に対する300サイクル目での放電容量の比率(%)をサイクル維持率として表3に記載する。
(付記1)
正極が、以下式(1)または(2)で表される正極活物質を含み、
負極が、金属ケイ素、ケイ素を含む合金、および組成式SiOx(0<x≦2)で表されるケイ素酸化物から成る群より選択される少なくとも1種の負極活物質と、ポリアクリル酸とを含み、
電解液が、環状カーボネート、フッ素含有リン酸エステルおよびフッ素化エーテルを含む電解液溶媒と、Liを含む支持塩とを含み、
環状カーボネート、フッ素含有リン酸エステルおよびフッ素化エーテルの総量を基準として、環状カーボネートの量が10体積%以上40体積%未満であり、フッ素含有リン酸エステルの量が20体積%以上50体積%以下であり、フッ素化エーテルの量が25体積%以上70体積%以下である、リチウム二次電池。
xLi2MnO3−(1−x)LiMO2 (1)
(式中、xは、0.1<x<0.8の範囲であり、Mは、Mn、Fe、Co、Ni、Ti、AlおよびMgから成る群より選択される少なくとも1種以上の元素である。)
Li(LixM1−x−yMny)O2 (2)
(式中、xおよびyは、0.1≦x≦0.3、0.33≦y≦0.8の範囲であり、MはFe、Co、Ni、Ti、AlおよびMgから成る群より選択される少なくとも1種以上の元素である。)
(付記2)
フッ素含有リン酸エステルとフッ素化エーテルの体積の和が環状カーボネートの体積よりも大きい、付記1に記載のリチウム二次電池。
(付記3)
フッ素化エーテルの量が、環状カーボネートおよびフッ素化エーテルの総量を基準として50体積%超である、付記1または2に記載のリチウム二次電池。
(付記4)
Liを含む支持塩の量が、電解液溶媒1Lに対して0.4mol以上1.5mol以下である、付記1〜3のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
(付記5)
Liを含む支持塩がLiN(FSO2)2を含む、付記1〜4のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
(付記6)
LiN(FSO2)2の量が、Liを含む支持塩の総量を基準として、20mol%以上80mol%以下である、付記5に記載のリチウム二次電池。
(付記7)
環状カーボネートが、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、およびビニレンカーボネート、ならびにこれらが有する水素原子の少なくとも一部をフッ素原子に置換した構造を有する化合物から成る群より選択される少なくとも1種である、付記1〜6のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
(付記8)
フッ素含有リン酸エステルが、以下式(3)で表される、付記1〜7のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
O=P(−O−R1’)(−O−R2’)(−O−R3’) (3)
(式中、R1’、R2’、R3’はそれぞれ独立してアルキル基またはフッ素含有アルキル基であり、R1’、R2’、R3’のうちの少なくとも1つはフッ素含有アルキル基である。)
(付記9)
フッ素化エーテルが、以下式(4)で表される、付記1〜8のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
CnH2n+1−lFl−O−CmH2m+1−kFk (4)
(式中、nは1、2、3、4、5または6であり、mは1、2、3または4であり、lは0〜2n+1の整数であり、kは0〜2m+1の整数であり、lおよびkの少なくとも一方は1以上である。)
(付記10)
環状カーボネート、フッ素含有リン酸エステルおよびフッ素化エーテルの総量を基準として、環状カーボネートの量が15体積%以上25体積%以下である、付記1〜9のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
(付記11)
正極と負極とをセパレータを介して積層して電極素子を製造する工程と、
前記電極素子と電解液とを外装体に封入する工程と、
を含み、
正極が、以下式(1)または(2)で表される正極活物質を含み、
負極が、金属ケイ素、ケイ素を含む合金、および組成式SiOx(0<x≦2)で表されるケイ素酸化物から成る群より選択される少なくとも1種の負極活物質と、ポリアクリル酸とを含み、
電解液が、環状カーボネート、フッ素含有リン酸エステルおよびフッ素化エーテルを含む電解液溶媒と、Liを含む支持塩とを含み、
環状カーボネート、フッ素含有リン酸エステルおよびフッ素化エーテルの総量を基準として、環状カーボネートの量が10体積%以上40体積%未満であり、フッ素含有リン酸エステルの量が20体積%以上50体積%以下であり、フッ素化エーテルの量が25体積%以上70体積%以下であることを特徴とするリチウム二次電池の製造方法。
xLi2MnO3−(1−x)LiMO2 (1)
(式中、xは、0.1<x<0.8の範囲であり、Mは、Mn、Fe、Co、Ni、Ti、AlおよびMgから成る群より選択される少なくとも1種以上の元素である。)
Li(LixM1−x−yMny)O2 (2)
(式中、xおよびyは、0.1≦x≦0.3、0.33≦y≦0.8の範囲であり、MはFe、Co、Ni、Ti、AlおよびMgから成る群より選択される少なくとも1種以上の元素である。)
20 電池要素
25 セパレータ
30 正極
40 負極
Claims (11)
- 正極が、以下式(1)または(2)で表される正極活物質を含み、
負極が、金属ケイ素、ケイ素を含む合金、および組成式SiOx(0<x≦2)で表されるケイ素酸化物から成る群より選択される少なくとも1種の負極活物質と、ポリアクリル酸とを含み、
電解液が、環状カーボネート、フッ素含有リン酸エステルおよびフッ素化エーテルを含む電解液溶媒と、Liを含む支持塩とを含み、
環状カーボネート、フッ素含有リン酸エステルおよびフッ素化エーテルの総量を基準として、環状カーボネートの量が10体積%以上40体積%未満であり、フッ素含有リン酸エステルの量が20体積%以上50体積%以下であり、フッ素化エーテルの量が25体積%以上70体積%以下である、リチウム二次電池。
xLi2MnO3−(1−x)LiMO2 (1)
(式中、xは、0.1<x<0.8の範囲であり、Mは、Mn、Fe、Co、Ni、Ti、AlおよびMgから成る群より選択される少なくとも1種以上の元素である。)
Li(LixM1−x−yMny)O2 (2)
(式中、xおよびyは、0.1≦x≦0.3、0.33≦y≦0.8の範囲であり、MはFe、Co、Ni、Ti、AlおよびMgから成る群より選択される少なくとも1種以上の元素である。) - フッ素含有リン酸エステルとフッ素化エーテルの体積の和が環状カーボネートの体積よりも大きい、請求項1に記載のリチウム二次電池。
- フッ素化エーテルの量が、環状カーボネートおよびフッ素化エーテルの総量を基準として50体積%超である、請求項1または2に記載のリチウム二次電池。
- Liを含む支持塩の量が、電解液溶媒1Lに対して0.4mol以上1.5mol以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- Liを含む支持塩がLiN(FSO2)2を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- LiN(FSO2)2の量が、Liを含む支持塩の総量を基準として、20mol%以上80mol%以下である、請求項5に記載のリチウム二次電池。
- 環状カーボネートが、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、およびビニレンカーボネート、ならびにこれらが有する水素原子の少なくとも一部をフッ素原子に置換した構造を有する化合物から成る群より選択される少なくとも1種である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- フッ素含有リン酸エステルが、以下式(3)で表される、請求項1〜7のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
O=P(−O−R1’)(−O−R2’)(−O−R3’) (3)
(式中、R1’、R2’、R3’はそれぞれ独立してアルキル基またはフッ素含有アルキル基であり、R1’、R2’、R3’のうちの少なくとも1つはフッ素含有アルキル基である。) - フッ素化エーテルが、以下式(4)で表される、請求項1〜8のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
CnH2n+1−lFl−O−CmH2m+1−kFk (4)
(式中、nは1、2、3、4、5または6であり、mは1、2、3または4であり、lは0〜2n+1の整数であり、kは0〜2m+1の整数であり、lおよびkの少なくとも一方は1以上である。) - 環状カーボネート、フッ素含有リン酸エステルおよびフッ素化エーテルの総量を基準として、環状カーボネートの量が15体積%以上25体積%以下である、請求項1〜9のいずれか1項に記載のリチウム二次電池。
- 正極と負極とをセパレータを介して積層して電極素子を製造する工程と、
前記電極素子と電解液とを外装体に封入する工程と、
を含み、
正極が、以下式(1)または(2)で表される正極活物質を含み、
負極が、金属ケイ素、ケイ素を含む合金、および組成式SiOx(0<x≦2)で表されるケイ素酸化物から成る群より選択される少なくとも1種の負極活物質と、ポリアクリル酸とを含み、
電解液が、環状カーボネート、フッ素含有リン酸エステルおよびフッ素化エーテルを含む電解液溶媒と、Liを含む支持塩とを含み、
環状カーボネート、フッ素含有リン酸エステルおよびフッ素化エーテルの総量を基準として、環状カーボネートの量が10体積%以上40体積%未満であり、フッ素含有リン酸エステルの量が20体積%以上50体積%以下であり、フッ素化エーテルの量が25体積%以上70体積%以下であることを特徴とするリチウム二次電池の製造方法。
xLi2MnO3−(1−x)LiMO2 (1)
(式中、xは、0.1<x<0.8の範囲であり、Mは、Mn、Fe、Co、Ni、Ti、AlおよびMgから成る群より選択される少なくとも1種以上の元素である。)
Li(LixM1−x−yMny)O2 (2)
(式中、xおよびyは、0.1≦x≦0.3、0.33≦y≦0.8の範囲であり、MはFe、Co、Ni、Ti、AlおよびMgから成る群より選択される少なくとも1種以上の元素である。)
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