JP6965932B2 - 蓄電デバイス用電極及びその製造方法 - Google Patents
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Description
正極は、集電体上に、正極活物質を含む正極活物質層が形成された構成とすることができる。本実施形態の正極は、例えば、金属箔で形成される正極集電体と、正極集電体の片面又は両面に形成された正極活物質層とを有する。正極活物質層は正極結着剤によって正極集電体を覆うように形成される。正極集電体は、正極端子と接続する延長部を有するように構成され、この延長部には正極活物質層は形成されない。
(式(A1)中、0.1≦x<0.3、0.4≦z≦0.8、MはNi、Co、Fe、Ti、Al及びMgのうちの少なくとも一種である。);
LiyNi(1−x)MxO2 (A2)
(式(A2)中、0≦x<1、0<y≦1、MはLi、Co、Al、Mn、Fe、Ti及びBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素である。)
(式(B)中、0.4≦x≦1.2、0≦y、x+y<2、0≦a≦1.2好ましくは0<a≦1.2、0≦w≦1である。Mは遷移金属元素であり、Co、Ni、Fe、Cr及びCuからなる群より選ばれる少なくとも一種を含み、Yは、金属元素であり、Li、B、Na、Al、Mg、Ti、Si、K及びCaからなる群より選ばれる少なくとも一種を含み、Zは、FおよびClからなる群より選ばれる少なくとも一種である。)
負極は、集電体と、集電体上に設けられた負極合剤層とを備える。負極合剤層は、第1ポリマー(即ち、フッ化ビニリデンをモノマー単位として含むポリマー)で被覆された負極活物質、負極バインダとして第2ポリマーおよび必要に応じ導電補助剤を含む。
負極活物質は、シリコンを構成元素として含む材料(以下、「シリコン材料」とも記載する)を含む。シリコン材料としては、金属シリコン(シリコン単体)、シリコンを含む合金、組成式SiOx(0<x≦2)で表されるシリコン酸化物などが挙げられ、シリコン酸化物(「Si酸化物」とも記載する)を含むのが好ましい。負極活物質は、リチウムを吸蔵放出し得る物質である。本明細書において、例えば結着剤など、リチウムを吸蔵放出しない物質は、負極活物質には含まれない。
本実施形態に係るリチウムイオン二次電池の電解液としては特に限定されないが、電池の動作電位において安定な非水溶媒と支持塩を含む非水電解液が好ましい。
セパレータは、正極および負極の導通を抑制し、荷電体の透過を阻害せず、電解液に対して耐久性を有するものであれば、いずれであってもよい。具体的な材質としては、ポリプロピレンおよびポリエチレン等のポリオレフィン、セルロース、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリフッ化ビニリデンならびにポリメタフェニレンイソフタルアミド、ポリパラフェニレンテレフタルアミドおよびコポリパラフェニレン−3,4’−オキシジフェニレンテレフタルアミド等の芳香族ポリアミド(アラミド)等が挙げられる。これらは、多孔質フィルム、織物、不織布等として用いることができる。
正極、負極、およびセパレータの少なくとも1つの表面に、絶縁層を形成しても良い。絶縁層の形成方法としては、ドクターブレード法、ディップコーティング法、ダイコーター法、CVD法、スパッタリング法等が挙げられる。正極、負極、セパレータの形成と同時に絶縁層を形成することもできる。絶縁層を形成する物質としては、酸化アルミニウムやチタン酸バリウムなどとSBRやPVDFとの混合物などが挙げられる。
本実施形態のリチウムイオン二次電池は、例えば、図2および図3のような構造を有する。このリチウムイオン二次電池は、電池要素20と、それを電解質と一緒に収容するフィルム外装体10と、正極タブ51および負極タブ52(以下、これらを単に「電極タブ」ともいう)とを備えている。
本実施形態によるリチウムイオン二次電池は、通常の方法に従って作製することができる。積層ラミネート型のリチウムイオン二次電池を例に、リチウムイオン二次電池の製造方法の一例を説明する。まず、乾燥空気または不活性雰囲気において、正極および負極を、セパレータを介して対向配置して、電極素子を形成する。次に、この電極素子を外装体(容器)に収容し、電解液を注入して電極に電解液を含浸させる。その後、外装体の開口部を封止してリチウムイオン二次電池を完成する。
本実施形態に係るリチウムイオン二次電池を複数組み合わせて組電池とすることができる。組電池は、例えば、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池を2つ以上用い、直列、並列又はその両方で接続した構成とすることができる。直列および/または並列接続することで容量および電圧を自由に調節することが可能になる。組電池が備えるリチウムイオン二次電池の個数については、電池容量や出力に応じて適宜設定することができる。
本実施形態に係るリチウムイオン二次電池またはその組電池は、車両に用いることができる。本実施形態に係る車両としては、ハイブリッド車、燃料電池車、電気自動車(いずれも四輪車(乗用車、トラック、バス等の商用車、軽自動車等)のほか、二輪車(バイク)や三輪車を含む)が挙げられる。なお、本実施形態に係る車両は自動車に限定されるわけではなく、他の車両、例えば電車等の移動体の各種電源として用いることもできる。
<負極>
負極活物質として、人造黒鉛と、金属ケイ素(Si)を使用し、第1ポリマーとしてPVdF(水分散)、第2ポリマーとして分子量がおよそ10万のポリアクリル酸Na(水分散)を使用した。質量比を黒鉛/Si/被膜形成剤/結着剤=83/10/4/3となるよう、それぞれ計量して混合した。得られたスラリーを厚さ10μmの銅箔に塗布した後に乾燥した後、N2雰囲気下で350℃熱処理を3時間行うことで負極を作製した。
作製した負極を1cm幅の短冊状に切断し、固定台に両面の粘着テープで固定した。固定した電極の端の集電体を、ピンセットを用いて電極合剤層からわずかに剥がし、剥がした集電体部分を引張試験機に取り付けた。その後、引張試験機を作動し、固定台に対して90°の角度に一定速度で引っ張り、その際にかかる応力から剥離時の電極強度を測定した。
正極活物質として、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2を用いた。この正極活物質と、導電材としてのカーボンブラックと、正極結着剤としてのポリフッ化ビニリデンとを、90:5:5の質量比で計量した。そして、これらをN−メチルピロリドンと混合して、正極スラリーを調製した。正極スラリーを厚さ20μmのアルミ箔に塗布した後に乾燥し、さらにプレスすることで、正極を作製した。
作製した正極の3層と負極の4層を、セパレータとしてのPET不織布フィルムを挟みつつ交互に重ねた。正極活物質に覆われていない正極集電体および負極活物質に覆われていない負極集電体の端部をそれぞれ溶接した。さらに、その溶接箇所に、アルミニウム製の正極端子およびニッケル製の負極端子をそれぞれ溶接して、平面的な積層構造を有する電極積層体を得た。
エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)をEC/DEC=30/70(体積比)の配合比で混合して得た溶媒に、LiPF6を支持塩として添加し、支持塩濃度が1.0mol/Lの電解液を作製した。
電極積層体を外装体としてのアルミニウムラミネートフィルム内に収容し、外装体内部に電解液を注入した。その後、チャンバー内にて真空含浸(圧力:10kPa(abs))を行い、外層体を封止することで電池を得た。
得られた電池のサイクル試験を次のようにして行った。CC−CV充電(上限電圧4.2V、電流1C、CV時間1.5時間)と、CC放電(下限電圧3.0V、電流1C)を、いずれも45℃で50サイクル実施した。50サイクル後の容量維持率として、1サイクル目の放電容量に対する50サイクル目の放電容量の割合を表1に示した。
負極活物質、負極バインダ、負極組成、処理温度を表1に記載の内容とした以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池を作製し、同様に負極の剥離強度評価および電池評価を実施した。実施例5および比較例9で負極バインダとして用いた第2ポリマーは、アクリル酸Naとスチレンをモノマー単位として含む分子量50万の共重合ポリマーである。
負極活物質、負極バインダ、負極組成、処理温度を表1に記載の内容とした以外は、実施例1と同様にリチウムイオン二次電池を作製し、同様に負極の剥離強度評価および電池評価を実施した。
(1)実施例1と比較例4の対比から、第2ポリマー(バインダ)を用いていない比較例4で電極剥離強度が極端に低下している。一方、第1ポリマー(被膜形成剤)を用いていない比較例10では電極剥離強度の低下はわずかである。さらに、第1ポリマーを用いずに第2ポリマーの量を増加させた比較例11では、電極剥離強度が大きく向上している。これらから、結着剤としての機能は、主として第2ポリマーが担っていることが理解できる。
(2)実施例1、実施例6および比較例10の対比から、第1ポリマーが維持率向上に寄与している。
(3)実施例1〜3、比較例1〜3の対比から、処理温度が高い方が維持率が向上している。負極活物質に対して、第1ポリマーの被膜の密着性・均一性が向上したものと考えられる。
(4)実施例5から、第2ポリマーとして分子量が比較的大きなものを用いると、電極剥離強度および維持率が向上する。
上記の実施形態の一部又は全部は、以下の付記のようにも記載され得るが、以下に限られない。
(付記1)
(a)Siを構成元素として含む材料を1%以上含む負極活物質、
(b)負極活物質を被覆する、フッ化ビニリデンをモノマー単位として含む第1ポリマー、および
(c)アクリル酸、アクリル酸塩、メタクリル酸、およびメタクリル酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種のモノマー単位を含む、分子量8万以上の第2ポリマーを含む負極バインダ
を含有する負極合剤層を備える蓄電デバイス用電極。
(付記2)
前記第2ポリマーは、分子量が40万以上のポリマーである、付記1に記載の蓄電デバイス用電極。
(付記3)
前記第2ポリマーは、アクリル酸Naをモノマーとして含む共重合ポリマーである、付記1または2に記載の蓄電デバイス用電極。
(付記4)
前記第2ポリマーは、アクリル酸Naと芳香族ビニルをモノマー単位として含む共重合ポリマーである、付記3に記載の蓄電デバイス用電極。
(付記5)
(a)Siを構成元素として含む材料を1%以上含む負極活物質、
(b)負極活物質を被覆する、フッ化ビニリデンをモノマー単位として含む第1ポリマー、および
(c)アクリル酸、アクリル酸塩、メタクリル酸、メタクリル酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種のモノマー単位を含む、分子量8万以上の第2ポリマーを含む負極バインダ
を混合したスラリーを電極に塗布した後、250℃以上の温度で熱処理する、蓄電デバイス用電極の製造方法。
(付記6)
300℃以上の温度で熱処理する、付記5に記載の蓄電デバイス用電極の製造方法。
(付記7)
350℃以上の温度で熱処理する、付記5に記載の蓄電デバイス用電極の製造方法。
(付記8)
前記Siを構成元素として含む材料が、SiOx(0<x≦2)として表されるSi酸化物である、付記1から4のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用電極。
20 電池要素
25 セパレータ
30 正極
40 負極
41 負極集電体
42−1 第1ポリマー
42−2 負極活物質
42−3 第2ポリマー
Claims (9)
- (a)Siを構成元素として含む材料を1%以上含む負極活物質、
(b)負極活物質を被覆する、フッ化ビニリデンをモノマー単位として含む第1ポリマー、および
(c)アクリル酸、アクリル酸塩、メタクリル酸、およびメタクリル酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種のモノマー単位を含む、分子量8万以上の第2ポリマーを含み、該第2ポリマーの量は、負極活物質100質量部に対して、3質量部以上10質量部以下である、負極バインダ
を含有する負極合剤層を備える蓄電デバイス用電極。 - 前記第2ポリマーは、分子量が40万以上のポリマーである、請求項1に記載の蓄電デバイス用電極。
- 前記第2ポリマーは、アクリル酸Naをモノマー単位として含む共重合ポリマーである、請求項1または2に記載の蓄電デバイス用電極。
- 前記第2ポリマーは、アクリル酸Naと芳香族ビニルをモノマー単位として含む共重合ポリマーである、請求項3に記載の蓄電デバイス用電極。
- (a)Siを構成元素として含む材料を1%以上含む負極活物質、
(b)負極活物質を被覆する、フッ化ビニリデンをモノマー単位として含む第1ポリマー、および
(c)アクリル酸Naと芳香族ビニルをモノマー単位として含む共重合ポリマーである、分子量8万以上の第2ポリマーを含む負極バインダ
を含有する負極合剤層を備える蓄電デバイス用電極。 - (a)Siを構成元素として含む材料を1%以上含む負極活物質、
(b)負極活物質を被覆する、フッ化ビニリデンをモノマー単位として含む第1ポリマー、および
(c)アクリル酸、アクリル酸塩、メタクリル酸、およびメタクリル酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種のモノマー単位を含む、分子量8万以上の第2ポリマーを含み、該第2ポリマーの量は、負極活物質100質量部に対して、3質量部以上10質量部以下である、負極バインダ
を混合したスラリーを電極に塗布した後、250℃以上の温度で熱処理する、蓄電デバイス用電極の製造方法。 - 300℃以上の温度で熱処理する、請求項6に記載の蓄電デバイス用電極の製造方法。
- 350℃以上の温度で熱処理する、請求項6に記載の蓄電デバイス用電極の製造方法。
- 前記Siを構成元素として含む材料が、SiOx(0<x≦2)として表されるSi酸化物である、請求項1から5のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用電極。
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