JPWO2018008579A1 - 偏光子保護フィルム用樹脂組成物、偏光子保護フィルム - Google Patents
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Abstract
本発明によれば、スチレン系共重合体(A)10〜100質量%とメタクリル樹脂(B)0〜90質量%からなる熱可塑性樹脂組成物(C)100質量部に対して、紫外線吸収剤(D)0.1〜10質量部を含有し、スチレン系共重合体(A)は、波長200〜270nmの光線透過率が5%以下であり、紫外線吸収剤(D)は、JIS K0115に準拠して測定した波長380nmの吸光度が0.05以上である、偏光子保護フィルム用樹脂組成物及びその樹脂組成物を用いた偏光子保護フィルムが得られる。
Description
(1)スチレン系共重合体(A)10〜100質量%とメタクリル樹脂(B)0〜90質量%からなる熱可塑性樹脂組成物(C)100質量部に対して、紫外線吸収剤(D)0.1〜10質量部を含有し、スチレン系共重合体(A)は、波長200〜270nmの光線透過率が5%以下であり、紫外線吸収剤(D)は、JIS K0115に準拠して測定した波長380nmの吸光度が0.05以上である、偏光子保護フィルム用樹脂組成物。
(2)スチレン系共重合体(A)が、芳香族ビニル単量体単位45〜85質量%、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位5〜45質量%、不飽和ジカルボン酸無水物単量体単位10〜30質量%からなり、JIS K7206に準拠して求めたビカット軟化温度が115℃以上であることを特徴とする(1)に記載の偏光子保護フィルム用樹脂組成物。
(3)スチレン系共重合体(A)が、JIS K7209に準拠して求めた飽和吸水率が1.0%以下であることを特徴とする(1)〜(2)記載の偏光子保護フィルム用樹脂組成物。
(4)(1)〜(3)いずれかに記載の偏光子保護フィルム用樹脂組成物からなる偏光子保護フィルム。
本願明細書において、例えば、「A〜B」なる記載は、A以上でありB以下であることを意味する。
装置名:SYSTEM−21 Shodex(昭和電工社製)
カラム:PL gel MIXED−Bを3本直列
温度:40℃
検出:示差屈折率
溶媒:テトラヒドロフラン
濃度:2質量%
検量線:標準ポリスチレン(PS)(PL社製)を用いて作製した。
マレイン酸無水物が20質量%濃度となるようにメチルイソブチルケトンに溶解させた20%マレイン酸無水物溶液と、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエートが2質量%となるようにメチルイソブチルケトンに希釈した2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液とを事前に調整し、重合に使用した。撹拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、20%マレイン酸無水物溶液2.6kg、スチレン26kg、メチルメタクレリレート11.4kg、t−ドデシルメルカプタン32g、メチルイソブチルケトン2kgを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて87℃まで昇温した。昇温後87℃を保持しながら、20%マレイン酸無水物溶液を1.5kg/時、および2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液を375g/時の分添速度で各々連続的に8時間かけて添加し続けた。その後、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液の分添を停止し、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネートを30g添加した。20%マレイン酸無水物溶液は、そのまま1.5kg/時の分添速度を維持しながら、8.25℃/時の昇温速度で4時間かけて120℃まで昇温した。20%マレイン酸無水物溶液の分添は、分添量が積算で18kgになった時点で停止した。昇温後、1時間120℃を保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトンおよび微量の未反応モノマー等を脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(A−1)を得た。得られたスチレン系共重合体(A−1)の各種測定結果を表1に示す。
20%マレイン酸無水物溶液と2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液は、実施例1と同様に調整した。撹拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、20%マレイン酸無水物溶液3.7kg、スチレン29kg、メチルメタクレリレート4kg、t−ドデシルメルカプタン35gを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて90℃まで昇温した。昇温後90℃を保持しながら、20%マレイン酸無水物溶液を2.7kg/時、および2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液を500g/時の分添速度で各々連続的に8時間かけて添加し続けた。その後、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液の分添を停止し、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネートを38g添加した。20%マレイン酸無水物溶液はそのまま2.7kg/時の分添速度を維持しながら、10℃/時の昇温速度で4時間かけて130℃まで昇温した。20%マレイン酸無水物溶液の分添は、分添量が積算で32.5kgになった時点で停止した。昇温後、1時間130℃を保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトンおよび微量の未反応モノマー等を脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(A−2)を得た。得られたスチレン系共重合体(A−2)の各種測定結果を表1に示す。
20%マレイン酸無水物溶液と2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液は、実施例1と同様に調整した。撹拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、20%マレイン酸無水物溶液3.8kg、スチレン34.2kg、メチルメタクレリレート1.6kg、t−ドデシルメルカプタン33g、メチルイソブチルケトン2kgを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて90℃まで昇温した。昇温後90℃を保持しながら、20%マレイン酸無水物溶液を0.95kg/時、メチルメタクリレートを53g/時、および2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液を333g/時の分添速度で各々連続的に12時間かけて添加し続けた。その後、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液の分添を停止し、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネートを40g添加した。20%マレイン酸無水物溶液0.95kg/時、およびメチルメタクリレート53g/時の分添速度を維持しながら、5℃/時の昇温速度で7時間かけて125℃まで昇温した。20%マレイン酸無水物溶液の分添は積算で18kg、メチルメタクリレートの分添は積算で1kgになった時点で各々の分添を停止した。昇温後、1時間125℃を保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトンおよび微量の未反応モノマー等を脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(A−3)を得た。得られたスチレン系共重合体(A−3)の各種測定結果を表1に示す。
20%マレイン酸無水物溶液と2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液は、実施例1と同様に調整した。撹拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、20%マレイン酸無水物溶液3.6kg、スチレン14kg、メチルメタクレリレート17.7kg、t−ドデシルメルカプタン29gを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて85℃まで昇温した。昇温後85℃を保持しながら、20%マレイン酸無水物溶液を2.0kg/時、スチレンを500g/時、および2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液を600g/時の分添速度で各々連続的に6時間かけて添加し続けた。その後、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液の分添を停止し、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネートを30g添加した。20%マレイン酸無水物溶液2.0kg/時、およびスチレン500g/時の分添速度を維持しながら、10℃/時の昇温速度で3時間かけて115℃まで昇温した。20%マレイン酸無水物溶液の分添は積算で18kg、スチレンの分添は積算で4.5kgになった時点で各々の分添を停止した。昇温後、1時間115℃を保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトンおよび微量の未反応モノマー等を脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(A−4)を得た。得られたスチレン系共重合体(A−4)の各種測定結果を表1に示す。
20%マレイン酸無水物溶液と2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液は、実施例1と同様に調整した。撹拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、20%マレイン酸無水物溶液2.3kg、スチレン25.2kg、メチルメタクレリレート11.4kg、t−ドデシルメルカプタン40g、メチルイソブチルケトン2kgを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて87℃まで昇温した。昇温後87℃を保持しながら、20%マレイン酸無水物溶液を1.5kg/時、および2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液を375g/時の分添速度で各々連続的に8時間かけて添加し続けた。その後、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液の分添を停止し、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネートを30g添加した。20%マレイン酸無水物溶液は、そのまま1.5kg/時の分添速度を維持しながら、8.25℃/時の昇温速度で4時間かけて120℃まで昇温した。20%マレイン酸無水物溶液の分添は、分添量が積算で18kgになった時点で停止した。昇温後、1時間120℃を保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトンおよび微量の未反応モノマー等を脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(A−5)を得た。得られたスチレン系共重合体(A−5)の各種測定結果を表1に示す。
20%マレイン酸無水物溶液と2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液は、実施例1と同様に調整した。撹拌機を備えた120リットルのオートクレーブ中に、20%マレイン酸無水物溶液4kg、スチレン23.1kg、メチルメタクレリレート8.8kg、t−ドデシルメルカプタン28gを仕込み、気相部を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら40分かけて90℃まで昇温した。昇温後90℃を保持しながら、20%マレイン酸無水物溶液を2.9kg/時、および2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液を500g/時の分添速度で各々連続的に8時間かけて添加し続けた。その後、2%t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート溶液の分添を停止し、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネートを40g添加した。20%マレイン酸無水物溶液はそのまま2.9kg/時の分添速度を維持しながら、10℃/時の昇温速度で4時間かけて130℃まで昇温した。20%マレイン酸無水物溶液の分添は、分添量が積算で34.8kgになった時点で停止した。昇温後、1時間130℃を保持して重合を終了させた。重合液は、ギヤーポンプを用いて二軸脱揮押出機に連続的にフィードし、メチルイソブチルケトンおよび微量の未反応モノマー等を脱揮処理して、ストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(A−6)を得た。得られたスチレン系共重合体(A−6)の各種測定結果を表1に示す。
(組成分析)
組成分析は、C−13NMR核磁気共鳴装置を用いて、下記記載の測定条件で実施した。
装置名:JNM−ECXシリーズFT−NMR(JEOL社製)
溶媒:重水素化クロロホルム
濃度:14質量%
温度:27℃
積算回数:8000回
重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)にて測定されるポリスチレン換算の値であり、下記記載の測定条件にて実施した。
装置名:SYSTEM−21 Shodex(昭和電工社製)
カラム:PL gel MIXED−Bを3本直列
温度:40℃
検出:示差屈折率
溶媒:テトラヒドロフラン
濃度:2質量%
検量線:標準ポリスチレン(PS)(PL社製)を用いて作製した。
2mm厚みの鏡面プレートの全光線透過率は、射出成形機(東芝機械社製IS−50EPN)を用いて、シリンダー温度230℃、金型温度40℃の成形条件で成形された縦90mm、横55mm、厚み2mmの鏡面プレートを、ASTM D1003に準拠し、ヘーズメーター(日本電色工業社製NDH−1001DP型)を用いて測定した。全光線透過率88%以上を合格とした。
波長200〜270nmの光線透過率は、単軸押出機(東芝機械社製SE−65CA)を用いて、シリンダー温度260℃、Tダイ温度60℃の加工条件で作製した厚み60μmのフィルムを分光光度計(日本分光社製V−670)を用いて測定し、波長200nm〜270nmにおける光線透過率の平均値として算出した。波長200〜270nmの光線透過率5%以下を合格とした。
ビカット軟化温度は、JIS K7206に準拠し荷重50N、昇温速度50℃/時間の条件で測定した。ビカット軟化温度115℃以上を合格とした。
飽和吸水率は、JIS K7209に準拠し温度23℃の水中に浸漬させた条件で測定した。飽和吸水率1.0%以下を合格とした。
前記製造例で記したスチレン系共重合体(A−1〜6)とメタクリル樹脂(B)、紫外線吸収剤(D−1〜4)を表2〜3で示した割合で混合した後、二軸押出機(東芝機械社製TEM−35B)にて、シリンダー温度230℃で溶融混練し樹脂組成物を得た。この樹脂組成物を単軸押出機(東芝機械社製SE−65CA)を用いて、シリンダー温度260℃、Tダイ温度60℃の加工条件にて、厚み60μmのフィルムを作製した。各種評価結果を表2〜3に示す。
(反り量)
反り量は、単軸押出機(東芝機械社製SE−65CA)を用いて、シリンダー温度260℃、Tダイ温度60℃の加工条件で作製した厚み60μmのフィルムを縦90mm、横90mmに切削後、環境試験機(エスペック社製PL−3KPH)にて温度85℃、湿度85%の条件下で72時間静置させた。その後、平坦なガラス基板上に試験後のフィルムを下に凸となる様に置き、フィルムの各頂点4箇所とガラス基板面との隙間、およびフィルム各辺の中央部(各辺を2等分する位置)4箇所とガラス基板面との隙間を計測し(計8箇所計測)、その平均値を反り量とした。反り量2mm以下を合格とした。
波長200〜270nmの光線透過率は、単軸押出機(東芝機械社製SE−65CA)を用いて、シリンダー温度260℃、Tダイ温度60℃の加工条件で作製した厚み60μmのフィルムを分光光度計(日本分光社製V−670)を用いて測定し、波長200nm〜270nmにおける光線透過率の平均値として算出した。波長200〜270nmの光線透過率5%以下を合格とした。
波長380nmの光線透過率は、単軸押出機(東芝機械社製SE−65CA)を用いて、シリンダー温度260℃、Tダイ温度60℃の加工条件で作製した厚み60μmのフィルムを分光光度計(日本分光社製V−670)を用いて測定した。波長380nmの光線透過率10%以下を合格とした。
全光線透過率とHAZEは、単軸押出機(東芝機械社製SE−65CA)を用いて、シリンダー温度260℃、Tダイ温度60℃の加工条件で作製した厚み60μmのフィルムをASTM D1003に準拠し、ヘーズメーター(日本電色工業社製NDH−1001DP型)を用いて測定した。全光線透過率88%以上、HAZE3.0%以下を合格とした。
外観は、単軸押出機(東芝機械社製SE−65CA)を用いて、シリンダー温度260℃、Tダイ温度60℃の加工条件で作製した厚み60μmのフィルムを縦90mm、横90mmに切削したサンプル50個を目視にて観察し、着色、気泡、焼けコンタミ、ブツなどの外観不良が発生したサンプル数を数えることによって、外観評価を行った。評価基準は以下の通りで、◎と○を合格とした。
◎:外観不良のサンプル数が0個
○:外観不良のサンプル数が1〜2個
△:外観不良のサンプル数が2〜5個
×:外観不良のサンプル数が6個以上
Claims (4)
- スチレン系共重合体(A)10〜100質量%とメタクリル樹脂(B)0〜90質量%からなる熱可塑性樹脂組成物(C)100質量部に対して、紫外線吸収剤(D)0.1〜10質量部を含有し、
スチレン系共重合体(A)は、波長200〜270nmの光線透過率が5%以下であり、
紫外線吸収剤(D)は、JIS K0115に準拠して測定した波長380nmの吸光度が0.05以上である、偏光子保護フィルム用樹脂組成物。 - スチレン系共重合体(A)が、芳香族ビニル単量体単位45〜85質量%、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位5〜45質量%、不飽和ジカルボン酸無水物単量体単位10〜30質量%からなり、JIS K7206に準拠して求めたビカット軟化温度が115℃以上であることを特徴とする請求項1に記載の偏光子保護フィルム用樹脂組成物。
- スチレン系共重合体(A)が、JIS K7209に準拠して求めた飽和吸水率が1.0%以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の偏光子保護フィルム用樹脂組成物。
- 請求項1〜請求項3のいずれかに記載の偏光子保護フィルム用樹脂組成物からなる偏光子保護フィルム。
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