JPWO2017170200A1 - ジェル組成物、化粧料、およびジェル組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
項1. (メタ)アクリル酸(a)100質量部、アルキル基の炭素数が18〜24である(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b)2.5〜5質量部、およびエチレン性不飽和基を2個以上有する化合物(c)0.1質量部以下を含む単量体の共重合体であるアルキル変性カルボキシル基含有重合体の中和物と、ベタイン系乳化剤とを含む、ジェル組成物。
項2. 以下の組成を有する場合の25℃における粘度が、50,000mPa・s以上となる、項1に記載のジェル組成物。
(組成)
アルキル変性カルボキシル基含有重合体の1質量%中和粘稠液96質量部と、ベタイン系乳化剤の水溶液(固形分が約30質量%)4質量部とからなる組成。
項3. 前記アルキル変性カルボキシル基含有重合体は、1質量%中和粘稠液とした場合の25℃下における粘度が1500mPa・s以下、光透過率が90%以上であり、
当該1質量%中和粘稠液100質量部に対して、0.25〜3質量部の塩化ナトリウムを添加したときの25℃下における最高粘度が、15,000〜40,000mPa・sであり、光透過率が90%以上である、項1または2に記載のジェル組成物。
項4. 前記ベタイン系乳化剤の含有量が、0.2質量%〜0.8質量%の範囲内にあり、
pHが4.4〜5.5の範囲にある、項1または3に記載のジェル組成物。
項5. 前記エチレン性不飽和基を2個以上有する化合物(c)が、ペンタエリスリトールアリルエーテル、ジエチレングリコールジアリルエーテル、ポリエチレングリコールジアリルエーテルおよびポリアリルサッカロースからなる群より選ばれた少なくとも1種である、項1〜4のいずれかに記載のジェル組成物。
項6. 前記ベタイン系乳化剤が、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタインである、項1〜5のいずれかに記載のジェル組成物。
項7. 項1〜6のいずれかに記載のジェル組成物を含む、化粧料。
項8. (メタ)アクリル酸(a)100質量部、アルキル基の炭素数が18〜24である(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b)2.5〜5質量部、およびエチレン性不飽和基を2個以上有する化合物(c)0.1質量部以下を含む単量体の共重合体であるアルキル変性カルボキシル基含有重合体と、アルカリ成分とを混合して、前記アルキル変性カルボキシル基含有重合体の中和物を調製する工程と、
前記アルキル変性カルボキシル基含有重合体の中和物と、ベタイン系乳化剤とを混合する工程と、
を備える、ジェル組成物の製造方法。
アルキル変性カルボキシル基含有重合体の1質量%中和粘稠液96質量部と、ベタイン系乳化剤の水溶液(固形分が約30質量%;例えば28〜33質量%、特に詳しくは31.5質量%)4質量部とからなる組成。
(メタ)アクリル酸(a)100質量部、アルキル基の炭素数が18〜24である(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b)2.5〜5質量部、およびエチレン性不飽和基を2個以上有する化合物(c)0.1質量部以下を含む単量体の共重合体である、前述のアルキル変性カルボキシル基含有重合体と、前述のアルカリ成分とを混合して、前記アルキル変性カルボキシル基含有重合体の中和物を調製する工程
前記アルキル変性カルボキシル基含有重合体の中和物と、前記ベタイン系乳化剤とを混合する工程
攪拌機、温度計、窒素吹き込み管および冷却管を備えた500mL容の四つ口フラスコに、アクリル酸45g(0.625モル)、ブレンマーVMA70(日本油脂株式会社製:メタクリル酸ステアリルが10〜20質量部、メタクリル酸エイコサニルが10〜20質量部、メタクリル酸ベヘニルが59〜80質量部およびメタクリル酸テトラコサニルの含有量が1質量部以下の混合物)1.4g、ペンタエリスリトールアリルエーテル(ペンタエリスリトールトリアリルエーテルとペンタエリスリトールテトラアリルエーテルの混合物)0.02g、ノルマルヘキサン150gおよび2,2’−アゾビスメチルイソブチレート0.081g(0.00035モル)を仕込んだ。その後、フラスコの内容物を均一に攪拌しながら、フラスコ内の酸素を除去するために、溶液中に窒素ガスを吹き込んだ。その後、攪拌と窒素ガスの吹き込みを続けた状態で、内容物を加熱するため、オイルバスの設定を60〜65℃に設定し、4時間保持した。その後、オイルバスの設定温度を90℃に設定して、ノルマルヘキサンを除去した。その後、フラスコの内容物を減圧乾燥機(Yamatho社製、バキュームドライオーブンDP33)に移し、オーブンの設定温度を110℃に設定し、設定圧力を10mmHgに設定して8時間乾燥し、白色微粉末状のアルキル変性カルボキシル基含有重合体(重合体1)45gを得た。
製造例1において、ブレンマーVMA70(日本油脂株式会社製)の使用量を1.125gに変更したこと以外は製造例1と同様にして、白色微粉末状のアルキル変性カルボキシル基含有重合体(重合体2)45gを得た。
製造例1において、ブレンマーVMA70(日本油脂株式会社製)の使用量を2.25gに変更したこと以外は製造例1と同様にして、白色微粉末状のアルキル変性カルボキシル基含有重合体(重合体3)46gを得た。
製造例1において、ブレンマーVMA70(日本油脂株式会社製)の使用量を0.68gに変更したこと以外は製造例1と同様にして、白色微粉末状のアルキル変性カルボキシル基含有重合体(重合体4)43gを得た。
製造例1において、ブレンマーVMA70(日本油脂株式会社製)の使用量を1.125gに変更し、ペンタエリスリトールアリルエーテル(ペンタエリスリトールトリアリルエーテルとペンタエリスリトールテトラアリルエーテルの混合物)の使用量を0.02gから0.135gに変更したこと以外は製造例1と同様にして、白色微粉末状のアルキル変性カルボキシル基含有重合体(重合体5)45gを得た。
製造例1から5で得られた重合体1から5の増粘剤としての特性を評価するため、それぞれの1質量%中和粘稠液、およびそれらに塩化ナトリウムを添加し攪拌して調製した電解質添加溶液について、粘度および光透過率を測定した。
評価試料としての重合体について3g毎の所定個数を量りとり、それぞれ脱イオン水285.9gに攪拌下、徐々に投入して分散させた。その後、さらに攪拌しながら6質量%水酸化ナトリウム水溶液11.1gを加えて、溶液が均一となるまで攪拌し、重合体の1質量%中和粘稠液とした。これら中和粘稠液のpHは6.0〜6.5であった。また、前記中和粘稠液の各300gに、塩化ナトリウム0.75〜9gを添加し、攪拌、溶解して、塩化ナトリウム濃度として0.25質量%、0.5質量%、0.75質量%、1質量%、2質量%、3質量%の電解質添加溶液を調製した。なお、下記評価では、前記1質量%中和粘稠液および各塩化ナトリウム濃度の電解質添加溶液を作成後に1時間静置したものを評価試料として用いた。
各評価試料について、BH型回転粘度計を用いて、25℃でスピンドルローターNo.6の回転速度を毎分20回転として1分後の粘度を測定した。測定結果を、重合体1は表1、重合体2は表2、重合体3は表3、重合体4は表4、重合体5は表5にそれぞれ示す。
各評価試料について、遠心分離器にて毎分2000回転で5分間の操作により脱泡した後、光路長1cmのセルを用いて、測定波長を425nmとして光透過率を測定した。通常、光透過率が90%以上であれば目視において透明であるといえる。測定結果を、表1〜5に示す。
ディスパー羽根(Φ40mm)をセットした超高速攪拌システムT.K.ロボミックス(プライミクス株式会社製)を使用して、蒸留水977.7gの入った2Lビーカーに、10gの重合体1を毎分5000回転の攪拌速度下、徐々に投入して分散させた。10分間5000回転で攪拌した後、攪拌速度を毎分3000回転に下げ、20分間攪拌継続した。その後、毎分1400回転の攪拌速度で18質量%水酸化ナトリウム水溶液12.3gを入れ、無色透明な中和粘稠液を調製した。この中和粘稠液のpHは、6.4であった。この中和粘稠液を、BH型回転粘度計を用いて、25℃でスピンドルローターNo.5の回転速度を毎分20回転として1分後の粘度を測定したところ、330mPa.sであった(ベタイン系乳化剤の水溶液(固形分が約30質量%)が、0質量%)。この中和粘稠液144gを200Lビーカーに小分けし、4枚パドル翼(Φ50mm)を用いて毎分500回転の攪拌速度下で、ベタイン系乳化剤としてヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン液6g(新日本理化株式会社製リカビオンB−200、固形分31.5質量%)をゆっくり添加し、攪拌速度を毎分1000回転に上げて1時間混合し、ジェル組成物を調製した(ベタイン系乳化剤の水溶液(固形分が約30質量%)が、4質量%)。このときのジェル組成物について、BH型回転粘度計を用いて、25℃でスピンドルローターNo.7の回転速度を毎分20回転として1分後の粘度を測定したところ、104,400mPa.sであった。これらの結果を表6に示す。また、ベタイン系乳化剤の水溶液(固形分が約30質量%)が6質量%、8質量%となるようにして、同様に調製したジェル組成物の当該粘度を表7に示す。
実施例1において、重合体1を重合体2に変更したこと以外は実施例1と同様にして、ジェル組成物を調製し、粘度を測定した。結果を表6及び表7に示す。
実施例1において、重合体1を重合体3に変更したこと以外は実施例1と同様にして、ジェル組成物を調製し、粘度を測定した。結果を表6及び表7に示す。
実施例1において、重合体1を重合体4に変更したこと以外は実施例1と同様にして、ジェル組成物を調製し、粘度を測定した。結果を表6及び表7に示す。
実施例1において、重合体1を重合体5に変更したこと以外は実施例1と同様にして、ジェル組成物を調製し、粘度を測定した。結果を表6及び表7に示す。
(実施例4)
実施例1と同様、ディスパー羽根(Φ40mm)をセットした超高速攪拌システムT.K.ロボミックス(プライミクス株式会社製)を使用して、蒸留水987.7gの入った2Lビーカーに、10gの重合体1を毎分5000回転の攪拌速度下、徐々に投入して分散させた。10分間5000回転で攪拌した後、攪拌速度を毎分3000回転に下げ、20分間攪拌継続した。その後、毎分1400回転の攪拌速度で18質量%水酸化ナトリウム水溶液2.3gを入れ、pH3.8程度の中和粘稠液を調製した。次に、18質量%水酸化ナトリウム水溶液を所定量加えて均一に攪拌することによって、表8に示されるように、pHを変化させて、中和粘稠液の各pHにおける粘度を測定した(表8のヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン含量(固形分)0質量%(基準))。結果を表8に示す。なお、粘度の測定方法は、実施例1と同じである。
重合体1の代わり重合体5を用いたこと以外は、実施例4と同様にして、pH3.8程度の中和粘稠液を調製した。次に、18質量%水酸化ナトリウム水溶液を所定量加えて均一に攪拌することによって、表9に示されるようにpHを変化させて、中和粘稠液の各pHにおける粘度を測定した(表9のヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン含量(固形分)0質量%(基準))。結果を表9に示す。
Claims (8)
- (メタ)アクリル酸(a)100質量部、アルキル基の炭素数が18〜24である(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b)2.5〜5質量部、およびエチレン性不飽和基を2個以上有する化合物(c)0.1質量部以下を含む単量体の共重合体であるアルキル変性カルボキシル基含有重合体の中和物と、ベタイン系乳化剤とを含む、ジェル組成物。
- 以下の組成を有する場合の25℃における粘度が、50,000mPa・s以上となる、請求項1に記載のジェル組成物。
(組成)
アルキル変性カルボキシル基含有重合体の1質量%中和粘稠液96質量部と、ベタイン系乳化剤の水溶液(固形分が約30質量%)4質量部とからなる組成。 - 前記アルキル変性カルボキシル基含有重合体は、1質量%中和粘稠液とした場合の25℃下における粘度が1500mPa・s以下、光透過率が90%以上であり、
当該1質量%中和粘稠液100質量部に対して、0.25〜3質量部の塩化ナトリウムを添加したときの25℃下における最高粘度が、15,000〜40,000mPa・sであり、光透過率が90%以上である、請求項1または2に記載のジェル組成物。 - 前記ベタイン系乳化剤の含有量が、0.2質量%〜0.8質量%の範囲内にあり、
pHが4.4〜5.5の範囲にある、請求項1または3に記載のジェル組成物。 - 前記エチレン性不飽和基を2個以上有する化合物(c)が、ペンタエリスリトールアリルエーテル、ジエチレングリコールジアリルエーテル、ポリエチレングリコールジアリルエーテルおよびポリアリルサッカロースからなる群より選ばれた少なくとも1種である、請求項1〜4のいずれかに記載のジェル組成物。
- 前記ベタイン系乳化剤が、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタインである、請求項1〜5のいずれかに記載のジェル組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のジェル組成物を含む、化粧料。
- (メタ)アクリル酸(a)100質量部、アルキル基の炭素数が18〜24である(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b)2.5〜5質量部、およびエチレン性不飽和基を2個以上有する化合物(c)0.1質量部以下を含む単量体の共重合体であるアルキル変性カルボキシル基含有重合体と、アルカリ成分とを混合して、前記アルキル変性カルボキシル基含有重合体の中和物を調製する工程と、
前記アルキル変性カルボキシル基含有重合体の中和物と、ベタイン系乳化剤とを混合する工程と、
を備える、ジェル組成物の製造方法。
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