KR20180125567A - 젤 조성물, 화장료, 및 젤 조성물의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
베타인계 유화제를 포함하고, 또한 화장료 등의 증점제로 적절하게 사용할 수 있는 젤 조성물을 제공한다. (메타)아크릴산(a) 100질량부, 알킬기의 탄소수가 18 ~ 24인 (메타)아크릴산 알킬에스테르(b) 2.5 ~ 5질량부, 및 에틸렌성 불포화기를 2개 이상 가지는 화합물(c) 0.1질량부 이하를 포함하는 단량체의 공중합체인 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물과, 베타인계 유화제를 포함하는, 젤 조성물이다.
Description
본 발명은 예를 들면, 샴푸 등 헤어 케어나 바디 샴푸, 세안료 등의 스킨 케어 등에 사용되는, 점조액상이나 젤 형태의 화장료의 증점제로 적절하게 사용할 수 있는 젤 조성물, 그 제조방법, 및 상기 젤 조성물을 포함하는 화장료에 관한 것이다.
화장료의 증점제로 예를 들면, 크산탄검 등의 천연물계, 히드록시에틸셀룰로오스 등의 반합성물계, 및 카르복시비닐 폴리머나 알킬 변성 카르복시비닐 폴리머 등의 합성물계 등이 폭 넓게 사용되고 있다. 특히, 카르복시비닐 폴리머나 알킬 변성 카르복시비닐 폴리머 등의 카르복실기 함유 중합체는, 소량의 사용량으로 우수한 증점성을 나타내어 화장료의 사용감을 제어할 수 있다는 점에서, 다양한 화장료에 사용되고 있다.
카르복실기 함유 중합체로 예를 들면, 아크릴산과 가교제로서의 펜타에리스리톨알릴에테르를 특정 혼합 용매 중에서 반응시킨 카르복시비닐 폴리머(특허문헌 1 참조)나, 특정량의 올레핀계 불포화 카르복실산 단량체와 특정량의 (메타)아크릴산 알킬에스테르(알킬기의 탄소수가 10 ~ 30)를 반응시킨 공중합체(특허문헌 2 참조), 특정량의 올레핀계 불포화 카르복실산 단량체와 특정량의 (메타)아크릴산 알킬에스테르(알킬기의 탄소수가 10 ~ 30)와 가교제를 반응시킨 공중합체(특허문헌 3 참조), 올레핀계 불포화 카르복실산 단량체와 (메타)아크릴산 알킬에스테르(알킬기의 탄소수가 8 ~ 30)를 반응시킨 공중합체(특허문헌 4 참조) 등의 알킬 변성 카르복시비닐 폴리머가 알려져 있다. 이러한 카르복실기 함유 중합체는, 통상 물 등에 용해시킨 후, 알칼리 성분으로 중화하여 0.1 ~ 1 질량% 정도의 중화 점조액으로, 화장료에 사용된다.
이러한 중화 점조액은 화장료를 구성하는 주 원료인 유화제의 영향으로, 점도나 안전성이 저하되거나 중합체의 일부가 석출된다는 문제점이 있다. 특히 근래, 화장료 분야에서는 사용감이라는 다양한 특성에 더하여, 안정성이나 피부에 대한 저자극성을 고려한 화장료가 주목을 받고 있다. 그 중에서, 천연 유래인 야자유 지방산계 베타인 구조의 유화제가 세정 성분으로 주목 받고 있으며, 이러한 성분을 고(高)배합한 젤 조성물이 요구되고 있다.
야자유 지방산계 베타인 구조의 유화제 중에서도 세정력이 우수하고, 안전성, 피부에 대한 저자극성을 고려한 야자유 지방산 아미드프로필베타인은, 베이비 샴푸에도 사용될 정도의 저자극성, 안전성을 가지고 있으며, 샴푸 등의 세정 화장료에 사용되고 있다.
본 발명은 베타인계 유화제를 포함하고, 또한 화장료 등의 증점제로 적절하게 사용할 수 있는 젤 조성물, 그의 제조방법, 및 상기 젤 조성물을 포함하는 화장료를 제공하는 것을 주 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토하였다. 그 결과, (메타)아크릴산(a) 100 질량부, 알킬기의 탄소수가 18 ~ 24인 (메타)아크릴산 알킬에스테르(b) 2.5 ~ 5 질량부, 및 에틸렌성 불포화기를 2개 이상 가지는 화합물(c) 0.1 질량부 이하를 포함하는 단량체의 공중합체인 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물과, 베타인계 유화제를 포함하는 젤 조성물은, 증점성에 우수하여 화장료 등의 증점제로 적절하게 사용할 수 있는 것을 발견하였다.
즉, 본 발명은 하기 구성을 구비하는 발명을 제공한다.
항 1. (메타)아크릴산(a) 100질량부, 알킬기의 탄소수가 18 ~ 24인 (메타)아크릴산 알킬에스테르(b) 2.5 ~ 5 질량부, 및 에틸렌성 불포화기를 2개 이상 가지는 화합물(c) 0.1 질량부 이하를 포함하는 단량체의 공중합체인 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물과, 베타인계 유화제를 포함하는, 젤 조성물.
항 2. 이하의 조성을 가지는 경우의 25℃에서의 점도가 50,000mPa·s 이상이 되는, 제 1 항에 기재되어 있는 젤 조성물.
(조성)
알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 1질량% 중화 점조액 96질량부와, 베타인계 유화제의 수용액(고형분이 약 30질량%) 4질량부로 이루어지는 조성.
항 3. 상기 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체는, 1질량% 중화 점조액으로 한 경우의 25℃ 하에서의 점도가 1500mPa·s 이하, 광투과율이 90% 이상이고,
상기 1질량% 중화 점조액 100질량부에 대해 0.25 ~ 3질량부의 염화나트륨을 첨가했을 때의 25℃ 하에서의 최고점도가 15,000~40,000 mPa·s이고, 광투과율이 90% 이상인, 제 1 항 또는 제 2 항에 기재되어 있는 젤 조성물.
항 4. 상기 베타인계 유화제의 함유량이 0.2질량% ~ 0.8질량%의 범위 내에 있고,
pH가 4.4 ~ 5.5 범위에 있는, 제 1 항 또는 제 3 항에 기재되어 있는 젤 조성물.
항 5. 상기 에틸렌성 불포화기를 2개 이상 가지는 화합물(c)가 펜타에리스리톨알릴에테르, 디에틸렌글리콜디알릴에테르, 폴리에틸렌글리콜디알릴에테르 및 폴리알릴사카로오스로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 1종인, 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재되어 있는 젤 조성물.
항 6. 상기 베타인계 유화제가 야자유 지방산 아미드프로필베타인인, 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재되어 있는 젤 조성물.
항 7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재되어 있는 젤 조성물을 포함하는, 화장료.
항 8. (메타)아크릴산(a) 100질량부, 알킬기의 탄소수가 18 ~ 24인 (메타) 아크릴산 알킬에스테르(b) 2.5 ~ 5 질량부, 및 에틸렌성 불포화기를 2개 이상 가지는 화합물(c) 0.1질량부 이하를 포함하는 단량체의 공중합체인 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체와, 알칼리 성분을 혼합하여 상기 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물을 조제하는 공정과,
상기 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물과, 베타인계 유화제를 혼합하는 공정,
을 구비하는, 젤 조성물의 제조방법.
본 발명에 의하면, 베타인계 유화제를 포함하고, 또한 화장료 등의 증점제로 적절하게 사용할 수 있는 젤 조성물 및 그의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 젤 조성물은, 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물과 베타인계 유화제를 포함하고, 또한 본 발명의 젤 조성물은, 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체가 (메타)아크릴산(a) 100질량부, 알킬기의 탄소수가 18 ~24인 (메타) 아크릴산 알킬 에스테르(b) 2.5 ~ 5질량부, 및 에틸렌성 불포화기를 2개 이상 가지는 화합물(c) 0.1 질량부 이하를 포함하는 단량체의 공중합체인 것을 특징으로 한다. 이하, 본 발명의 젤 조성물, 그의 제조방법, 및 상기 젤 조성물을 포함하는 화장료에 대해 상술한다.
또한, 본 발명에서 「아크릴산 및 메타크릴산」을 총칭하여 「(메타)아크릴산」이라 한다. 또한, 본 발명에서 「중화 점조액」이란, 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 수(水)분산액의 pH가 소정값(통상 pH가 3.5 ~ 6.5 정도)이 되도록, 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 수분산액에 알칼리 성분(예를 들면, 수산화 나트륨 등의 알칼리 금속 수산화물, 트리에탄올아민, 디이소프로판올아민 등의 아민류 등)을 혼합하여 얻어진 점성 액체를 의미한다. 또한 「1질량% 중화 점조액」이란, 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물의 비율이 1질량%인 중화 점조액을 의미한다.
본 발명에서 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물은, 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체가, 전술한 바와 같은 알칼리 성분으로 부분 중화 또는 완전 중화된 화합물이다. 본 발명은 젤 조성물(특히, pH가 3.5 ~ 6.5 정도의 경우)에 있어서 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물은, 통상 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 부분 중화물이다. 또한 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체를 중화하기 전의 pH는, 통상 2.5 ~ 3 정도이다.
알킬 변성 카르복실기 함유 중합체는, (메타)아크릴산 (이하, 성분(a)라고 할 수 있다) 100질량부와, 알킬기의 탄소수가 18 ~ 24인 (메타)아크릴산 알킬에스테르(이하, 성분(b)라 할 수 있다) 2.5 ~ 5 질량부와, 에틸렌성 불포화기를 2개 이상 가지는 화합물(이하, 성분(c)라 할 수 있다) 0.1질량부 이하의 공중합체이다. 즉, 본 발명의 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체는, 적어도 성분(a) 및 (b)가 공중합된 것이며, 필요에 따라 성분(c)에 대해서도 공중합되어 있다.
본 발명에서 (메타)아크릴산(성분(a))로, 아크릴산 및 메타크릴산의 적어도 하나를 사용할 수 있다.
알킬기의 탄소수가 18 ~ 24인 (메타)아크릴산 알킬에스테르(성분(b))는, (메타)아크릴산과, 알킬기의 탄소수가 18 ~ 24인 고급 알코올의 에스테르이다. 성분(b)의 구체적인 예로, (메타)아크릴산과 스테아릴알코올의 에스테르(즉, (메타)아크릴산 스테아릴), (메타)아크릴산과 에이코사놀의 에스테르(즉, (메타)아크릴산 에이코사닐), (메타)아크릴산과 베헤닐알코올의 에스테르(즉, (메타)아크릴산 베헤닐), (메타)아크릴산과 테트라코사닐의 에스테르(즉, (메타)아크릴산 테트라코사닐) 등을 들 수 있다. 이 중에서도, 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물과, 화장료 등에 배합되는 일이 많은 양이온성 폴리머의 공존하에서도, 투명성이 높은 젤 조성물에 의한 증점 효과가 우수하다는 점에서, 메타크릴산 스테아릴, 메타크릴산 에이코사닐, 메타크릴산 베헤닐, 메타크릴산 테트라코사닐 등이 적절하게 사용된다.
알킬 변성 카르복실기 함유 중합체에 있어서, 단량체를 구성하고 있는 성분(b)는 1종류를 사용해도 되고, 2종류 이상을 사용해도 된다. 성분(b)를 2종류 이상 사용하여 공중합할 때는, 예를 들면 니혼유시 주식회사 제의 상품명 블렘머(BLEMMER) VMA-70(메타크릴산 스테아릴이 10 질량부 ~ 20 질량부, 메타크릴산 에이코사닐이 10 질량부 ~ 20 질량부, 메타크릴산 베헤닐이 59 질량부 ~ 80 질량부 및 메타크릴산 테트라코사닐이 1 질량부 이하의 혼합물)을 이용할 수 있다.
알킬 변성 카르복실기 함유 중합체에서의 성분(b)의 비율은, (메타)아크릴산(성분(a)) 100 질량부에 대해 2.5 질량부 ~ 5 질량부이다. 베타인계 유화제와의 공존하에서, 젤 조성물의 점도를 효과적으로 높이는 관점에서는, 성분(b)의 비율은 성분(a) 100질량부에 대해, 바람직하게는 3질량부 ~ 4 질량부를 들 수 있다. 또한, 성분(b)의 비율이 성분(a) 100질량부에 대해 2.5질량부 미만인 경우에는, 베타인계 유화제와의 공존하에서, 젤 조성물의 점도가 낮아지기 쉽고, 한편, 5질량부를 초과하는 경우에도, 젤 조성물의 점도가 낮아지기 쉽다.
에틸렌성 불포화기를 2개 이상 가지는 화합물(성분(c))은, 중합성을 가지는 에틸렌성 불포화기를 2개 이상 가지는 화합물이다. 본 발명에 있어서, 성분(c)는 필요에 따라 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 단량체를 구성한다. 성분(c)의 바람직한 구체적인 예로, 펜타에리스리톨디알릴에테르, 펜타에리스리톨트리알릴에테르, 펜타에리스리톨테트라알릴에테르 등의 펜타에리스리톨의 폴리알릴에테르(이들 각각 및 2종 이상의 혼합물을 「펜타에리스리톨알릴에테르」라고 총칭한다)나, 디에틸렌글리콜디알릴에테르, 폴리에틸렌글리콜디알릴에테르, 폴리알릴사카로오스 등을 들 수 있다. 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체에 있어서, 필요에 따라 단량체를 구성하는 성분(c)는 1종류이어도 되고, 2종류 이상이어도 된다.
알킬 변성 카르복실기 함유 중합체에서의 성분(c)의 비율로, (메타)아크릴산 (성분(a)) 100질량부에 대해 0.1질량부 이하, 바람직하게는 0.0001 ~ 0.05질량부, 보다 바람직하게는 0.001 ~ 0.044질량부를 들 수 있다. 성분(c)의 비율이 0.1질량부를 초과하면 젤 조성물의 점도가 저하되기 쉽고, 상기 젤 조성물을 사용한 화장료의 안전성이 열화(劣化)될 우려가 있다.
본 발명의 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체에는, 전술한 성분(a) ~ (c) 이외의 단량체(성분(a) ~ (c)의 적어도 1종과 공중합이 가능한 다른 단량체) 가 공중합되어도 된다. 예를 들면, (메타)아크릴산 라우릴을 성분(a) ~ (c)의 총량 100질량부에 대해 0질량부를 초과, 1질량부 이하의 비율로 사용할 수 있다. 또한 본 발명에 있어서, 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체를 구성하는 단량체에서의 성분(a) ~ (c)의 합계 비율로 특히 제한되지 않지만, 바람직하게는 50질량% 이상, 보다 바람직하게는 80질량% ~ 100질량% 정도, 더욱 바람직하게는 90질량% ~ 100질량% 정도, 특히 바람직하게는 95질량% ~ 100질량% 정도를 들 수 있다. 상기 합계 비율은 실질적으로 100질량%이어도 된다.
알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 제조방법으로 특히 제한되지 않지만, 적어도 전술한 성분(a) 및 성분(b)를 포함하는 원료, 및 중합 개시제를 용매에 첨가한 용액을, 불활성 가스 분위기 하에서 교반하면서 가열하고, 중합하는 방법 등이 있다.
불활성 가스 분위기를 얻기 위한 불활성 가스로 특히 제한되지 않지만, 질소 가스, 아르곤 가스 등이 있다.
또한 용매는, 적어도 성분(a) 및 성분(b)는 용해하지만, 생성되는 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체는 용해하지 않고, 또한 공중합 반응을 저해하지 않으면 특히 한정되지 않는다. 용매의 구체적인 예로 노말펜탄, 노말헥산, 노말헵탄, 시클로 펜탄, 시클로헥산 등의 탄화수소 용매 ; 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산프로필, 아세트산부틸 등의 에스테르계 용매 등이 있다. 용매는 1종류로 사용해도 되고, 2종류 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이러한 용매 중에서도 노말헥산, 노말헵탄, 아세트산에틸 등이 적절하게 사용된다.
용매의 사용량은 교반 조작성의 향상과 경제성의 관점에서, 성분(a) 100질량부에 대해 300질량부 ~ 5,000질량부로 하는 것이 바람직하다.
중합 개시제로 예를 들면, 라디칼 중합 개시제가 바람직하다. 중합 개시제의 구체적인 예로는 α,α'－아조이소부티로니트릴, ２,２'－아조비스(２,４－디메틸발레로니트릴), ２,２'－아조비스(메틸이소부틸레이트) 등이 있다. 이 중에서도, 고분자량의 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체를 얻기 쉬운 관점에서, ２,２'－아조비스(메틸이소부틸레이트) 가 바람직하다. 중합 개시제는 1종류로 사용해도 되고, 2종류 이상을 조합하여 사용해도 된다.
중합 개시제의 사용량으로, 반응 속도를 적당하게 유지하는 관점에서, 성분(a) 1몰에 대해, 바람직하게는 0.00003몰 ~ 0.002몰 정도이다.
중합 온도로, 반응 속도를 적당하게 유지하는 관점에서, 바람직하게는 50℃ ~ 90℃ 정도, 보다 바람직하게는 55℃ ~ 75℃ 정도이다.
중합 시간은 중합 온도 등에 따라 다르지만, 통상 0.5시간 ~ 5시간 정도이다.
중합 후 분산액에서, 건조 시간을 단축하고 공중합체의 괴상화를 억제하는 관점에서, 예를 들면 80℃ ~ 130℃로 가열하여 용매를 제거하는 것으로, 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체를 얻을 수 있다. 이 때의 가열 온도를 80℃ 이상으로 하는 것으로, 건조 시간을 단축할 수 있다. 또한, 가열 온도를 130℃ 이하로 하는 것으로, 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 물에 대한 분산성의 저하를 적절하게 억제할 수 있다.
베타인계 유화제와의 공존 하에서도, 젤 조성물의 점도 및 투명성을 높이는 관점에서는, 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체(베타인계 유화제의 공존 하에 없는 것)는, 1질량% 중화 점조액으로 했을 경우의 25℃ 하에서의 점도가 1500mPa·s 이하, 광투과율이 90% 이상인 것이 바람직하고, 상기 점도가 100 ~ 1000mPa·s, 광투과율이 96% 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 1질량% 중화 점조액 100질량부에 대해 0.25 ~ 3질량부의 염화나트륨을 첨가했을 때의 25℃ 하에서의 최고 점도가 15,000 ~ 40,000 mPa·s이고, 광투과율이 90% 이상인 것이 바람직하고, 상기 최고 점도가 15,000 ~ 26,000 mPa·s이고, 광투과율이 96% 이상인 것이 보다 바람직하다.
또한 본 발명에 있어서 점도 및 광투과율은, 각각 실시예에 기재된 방법으로 측정된 값을 의미한다.
본 발명의 젤 조성물에 있어서, 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물의 함유량으로 특히 제한되지 않지만, 바람직하게는 0.1질량% ~ 2질량% 정도, 보다 바람직하게는 0.5질량% ~ 1.5질량% 정도를 들 수 있다.
베타인계 유화제로, 전술한 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물과의 공존 하에서, 젤 조성물의 점도를 높이는 관점에서는, 바람직하게는 2-라우릴-N-카르복실메틸-N'-히드록시에틸이미다졸륨베타인, 라우르산아미드프로필히드록시술폰베타인, 야자유 지방산 아미드프로필베타인, 라우르산아미드프로필베타인, 미리스트산아미드프로필베타인, 야자핵유 지방산 아미드프로필베타인을 들 수 있다. 이 중에서도, 본 발명의 젤 조성물을 화장료에 배합할 때 거품이 잘 생기고 저자극성이며 컨디셔닝 효과를 얻을 수 있는 관점에서, 야자유 지방산 아미드프로필베타인을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 베타인계 유화제는 각각 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
본 발명의 젤 조성물에 있어서, 베타인계 유화제의 함유량은, 예를 들면 고형분이 약 30질량%의 베타인계 유화제 수용액으로, 바람직하게는 0.67질량% ~ 20질량% 정도(베타인계 유화제의 함유량으로 0.2 ~ 6질량% 정도)이다. 본 발명의 젤 조성물의 pH를, 예를 들면 6.0 ~ 6.5 정도의 범위로 설정하여, 우수한 증점성을 발휘시키는 관점에서, 베타인계 유화제 수용액의 함유량으로, 보다 바람직하게는 4질량% ~ 8질량% 정도(베타인계 유화제의 함유량으로 1.2 ~ 2.4질량% 정도)이다. 또한, 본 발명의 젤 조성물의 pH를 더욱 낮게 설정하는(예를 들면, pH가 4.4 ~ 5.5 정도의 범위) 관점에서, 베타인계 유화제 수용액의 함유량으로 0.67질량% ~ 2.67질량% 정도(베타인계 유화제의 함유량으로 0.2질량% ~ 0.8질량% 정도)이다.
본 발명의 젤 조성물에 있어서, 예를 들면 베타인계 유화제 수용액의 양을 0.67질량% ~ 2.67질량% 정도(베타인계 유화제의 함유량으로 0.2질량% ~ 0.8질량% 정도)로 설정하는 것으로, pH가 4.4 ~ 5.5의 범위로 낮은 pH 하에서도 고점도의 젤 조성물이 될 수 있고, 화장료 등의 증점제로 적절하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 젤 조성물은 이러한 낮은 pH 범위에서, 베타인계 유화제를 첨가하기 전후에서의 점도 차(差)가 특히 크기 때문에, 베타인계 유화제를 첨가하기 전의 저(低)점도의 상태에서 다양한 성분을 균일하게 혼합해 두고, 그 후에 베타인계 유화제를 첨가함으로써 낮은 pH의 범위에서 적절하게 고점도의 젤 조성물이 될 수 있다.
본 발명의 젤 조성물은, 이하의 조성을 가지는 경우의 25℃에서의 점도가 50,000mPa·s 이상이 되는 것이 바람직하고, 100,000mPa·s 이상이 되는 것이 보다 바람직하다. 또한 상기 점도의 상한 값으로, 용도나 목적에 따라 다르기 때문에 특히 제한되지 않지만, 바람직하게는 200,000mPa·s 이하, 보다 바람직하게는 150,000mPa·s 이하를 들 수 있다.
(조성)
알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 1질량% 중화 점조액 96질량부와, 베타인계 유화제의 수용액(고형분이 약 30질량% ; 예를 들면 28 ~ 33질량%, 특히 상세하게는 31.5질량%) 4질량부로 이루어진 조성.
또한, 본 발명의 젤 조성물은 pH가 4.4 ~ 5.5로 작은 경우에, 베타인계 유화제의 함유량을 0.2질량% ~ 0.8질량%의 범위로 하는 것으로, 점도를 예를 들면 20,000mPa·s 이상, 또한 53,000mPa·s 이상이 될 수 있다. 또한, 이 경우의 점도의 상한 값으로는, 통상 200,000 mPa·s 정도이다.
본 발명의 젤 조성물이 높은 점성을 구비하고 있으며, 화장료 등에 대한 증점제로서 적절하게 사용할 수 있는 메카니즘의 상세는, 반드시 명확한 것은 아니지만, 예를 들면 다음과 같이 생각할 수 있다. 즉, 본 발명에 있어서는 젤 조성물에 포함되는 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물이, 전술한 성분(a) ~ (c)를 상기 소정량으로 공중합되는 것으로 인해, 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물과, 베타인계 유화제가 수중에서 적절하게 회합체(會合體)를 형성하여 증점하기 때문에, 높은 점도를 구비하는 젤 조성물이 된 것이라 생각된다.
본 발명의 젤 조성물은, 성분(a) ~ (c) 이외에도 통상 물을 함유한다. 본 발명의 젤 조성물에서의 물 함유량은 특히 한정되지 않지만, 91.4 ~ 99.3질량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 92.0 ~ 99.0질량%이다.
또한, 본 발명의 젤 조성물은 그 목적을 해치지 않는 범위에서, 다른 증점제, 알코올류, pH 조정제, 보습제, 유제, 염류, 음이온성 계면 활성제, 비이온성 계면 활성제, 양이온성 계면 활성제, 킬레이트제, 방부제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 색소 및 향료 등의 각종 첨가제를 포함해도 된다. 본 발명의 젤 조성물은, 샴푸 등의 헤어 케어나 바디 샴푸, 세안료 등의 스킨 케어 등에 이용되는, 점조액상이나 젤 형태의 화장료의 증점제로 적절하게 사용할 수 있다. 본 발명의 화장료는, 본 발명의 젤 조성물을 포함하고 있으며, 화장료에 배합되는 각종 미용 성분을 더욱 포함해도 된다.
본 발명의 젤 조성물의 제조방법으로 특히 제한되지 않지만, 예를 들면 하기의 공정을 구비하는 제조방법에 의해 적절하게 제조할 수 있다.
(메타)아크릴산(a) 100질량부, 알킬기의 탄소수가 18 ~ 24인 (메타)아크릴산 알킬에스테르(b) 2.5 ~ 5 질량부, 및 에틸렌성 불포화기를 2개 이상 가지는 화합물(c) 0.1질량부 이하를 포함하는 단량체의 공중합체인, 전술한 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체와 상기 알칼리 성분을 혼합하여, 상기 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물을 조제하는 공정.
상기 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물과, 상기 베타인계 유화제를 혼합하는 공정.
또한 상기 제조방법에 있어서는, 베타인계 유화제를 혼합하는 전 및 후의 적어도 한쪽에서, 알칼리 성분을 첨가하여 젤 조성물의 pH를 소망의 값으로 조정할 수 있다.
본 발명의 젤 조성물의 제조방법에 있어서는, 또한 각종 첨가제를 혼합해도 된다. 각종 첨가제는 상기 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물과, 상기 베타인계 유화제를 혼합하는 전후 모두에서 혼합할 수 있다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(제조예 1)
교반기, 온도계, 질소 취입관 및 냉각관을 구비한 500mL 용량의 4구 플라스크에 아크릴산 45g(0.625 몰), 블렘머 VMA70(니혼유시 주식회사 제 : 메타크릴산 스테아릴이 10~20 질량부, 메타크릴산 에이코사닐이 10~20 질량부, 메타크릴산 베헤닐이 59~80 질량부 및 메타크릴산 테트라코사닐의 함유량이 1질량부 이하의 혼합물) 1.4g, 펜타에리스리톨 알릴에테르(펜타에리스리톨 트리알릴에테르와 펜타에리스리톨 테트라알릴에테르의 혼합물) 0.02g, 노말헥산 150g 및 2,2'- 아조비스 메틸이소부티레이트 0.081g(0.00035 몰) 을 넣었다. 그 후, 플라스크의 내용물을 균일하게 교반하면서 플라스크 내의 산소를 제거하기 위해, 용액 중에 질소 가스를 불어 넣었다. 그 후, 교반과 질소 가스를 계속해서 불어 넣은 상태에서 내용물을 가열하기 위해, 유욕 설정을 60 ~ 65℃로 설정하고 4시간 유지하였다. 그 후, 유욕 설정 온도를 90℃로 설정하여 노말헥산을 제거하였다. 그 후 플라스크의 내용물을 감압 건조기(Yamatho 사 제, 진공정온건조기 DP33)로 옮겨 건조기의 설정 온도를 110℃로 설정하고, 설정 압력을 10mmHg로 설정하여 8시간 건조시켜, 백색 미분말 형태의 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체(중합체 1) 45g을 얻었다.
(제조예 2)
제조예 1에서, 블렘머 VMA70(니혼유시 주식회사 제) 의 사용량을 1.125g으로 변경한 것 이외에는 제조예 1과 동일하게 하여, 백색 미분말 형태의 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체(중합체 2) 45g을 얻었다.
(제조예 3)
제조예 1에서 블렘머 VMA70(니혼유시 주식회사 제) 의 사용량을 2.25g으로 변경한 것 이외에는 제조예 1과 동일하게 하여, 백색 미분말 형태의 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체(중합체 3) 46g을 얻었다.
(제조예 4)
제조예 1에서 블렘머 VMA70(니혼유시 주식회사 제) 의 사용량을 0.68g으로 변경한 것 이외에는 제조예 1과 동일하게 하여, 백색 미분말 형태의 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체(중합체 4) 43g을 얻었다.
(제조예 5)
제조예 1에서 블렘머 VMA70(니혼유시 주식회사 제) 의 사용량을 1.125g으로 변경하고, 펜타에리트리톨알릴에테르(펜타에리트리톨트리알릴에테르와 펜타에리트리톨테트라알릴에테르의 혼합물)의 사용량을 0.02g에서 0.135g로 변경한 것 이외에는 제조예 1과 동일하게 하여, 백색 미분말 형태의 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체(중합체 5) 45g을 얻었다.
[알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 평가]
제조예 1 내지 5에서 얻은 중합체 1 내지 5의 증점제로서의 특성을 평가하기 위해, 각각의 1질량% 중화 점조액, 및 그것에 염화나트륨을 첨가하고 교반하여 조제한 전해질 첨가 용액에 대해, 점도 및 광투과율을 측정하였다.
(1) 평가 시료의 조제
평가 시료로서의 중합체에 대해 3g씩 소정 개수를 계량하고, 각각 탈이온수 285.9g으로 교반 하에서, 서서히 투입하여 분산시켰다. 그 후, 더욱 교반하면서 6질량 % 수산화나트륨 수용액 11.1g을 더해, 용액이 균일해질 때까지 교반하여, 중합체의 1질량% 중화 점조액으로 하였다. 이러한 중화 점조액의 pH는 6.0~6.5이었다. 또한 상기 중화 점조액의 각 300g에, 염화나트륨 0.75~9g을 첨가하고, 교반, 용해하여 염화나트륨 농도로 0.25 질량%, 0.5질량%, 0.75질량%, 1질량%, 2질량%, 3질량%의 전해질 첨가 용액을 조제하였다. 또한, 하기 평가에서는 상기 1질량% 중화 점조액 및 각 염화나트륨 농도의 전해질 첨가 용액을 조제(作成) 후에 1시간 방치(置)한 것을 평가 시료로 사용하였다.
(2) 점도 측정
각 평가 시료에 대해, BH형 회전 점도계를 이용하여 25℃로 스핀들 로터 N0.6의 회전 속도를 분당 20회전으로 하여 1분 후의 점도를 측정하였다. 측정 결과를 중합체 1은 표 1, 중합체 2는 표 2, 중합체 3은 표 3, 중합체 4는 표 4, 중합체 5는 표 5에 각각 나타낸다.
(3) 광투과율 측정
각 평가 시료에 대해, 원심 분리기로 분당 2000 회전으로 5분간의 조작으로 탈포(脫泡)한 후, 광로 길이 1cm의 셀을 이용하여 측정 파장을 425nm로 해서 광투과율을 측정하였다. 통상 광투과율이 90% 이상이면 육안으로는 투명하다 할 수 있다. 측정 결과를 표 1 ~ 5에 나타낸다.
[표 1]
[표 2]
[표 3]
[표 4]
[표 5]
(실시예 1)
디스퍼(disper) 날개 (Φ40mm) 를 조절(set)한 초고속 교반 시스템 T.K.로보믹스 (프라이믹스 주식회사 제)를 사용하여, 증류수 977.7g이 들어간 2L 비이커에 10g의 중합체 1을 분당 5000 회전의 교반 속도 하에서, 서서히 투입하여 분산시켰다. 10분간 5000회전으로 교반한 후, 교반 속도를 분당 3000회전으로 내리고 20분간 교반을 계속하였다. 그 후, 분당 1400회전의 교반 속도로 18질량% 수산화나트륨 수용액 12.3g을 넣고, 무색 투명한 중화 점조액을 조제하였다. 이 중화 점조액의 pH는 6.4이었다. 이 중화 점조액을 BH형 회전 점도계를 이용하여 25℃로 스핀들 로터 No. 5의 회전 속도를 분당 20회전으로 하여 1분 후 점도를 측정했을 때, 330mPa.s 이었다(베타인계 유화제의 수용액(고형분이 약 30질량%)이, 0질량%). 이 중화 점조액 144g을 200L 비이커에 소분하고, 4장의 패들 날개 (Φ50mm) 를 이용하여 분당 500 회전의 교반 속도 하에서, 베타인계 유화제로서 야자유 지방산 아미드프로필베타인액 6g(신니혼리카 주식회사 제, 리카비온 B-200, 고형분 31.5질량%)을 천천히 첨가하고, 교반속도를 분당 1000 회전으로 올려서 1시간 혼합하여, 젤 조성물을 조제하였다(베타인계 유화제의 수용액(고형분이 약 30질량%)이, 4질량%). 이 때의 젤 조성물에 대해, BH형 회전 점도계를 이용하여 25℃ 스핀들 로터 No. 7의 회전속도를 분당 20회전으로 하여 1분 후 점도를 측정했을 때, 104,400mPa.s이었다. 이러한 결과를 표 6에 나타낸다. 또한, 베타인계 유화제의 수용액(고형분이 약 30질량%)이 6질량%, 8질량%이 되도록 하여, 동일하게 조제한 젤 조성물의 상기 점도를 표 7에 나타낸다.
(실시예 2)
실시예 1에서, 중합체 1을 중합체 2로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 젤 조성물을 조제하고, 점도를 측정하였다. 결과를 표 6 및 표 7에 나타낸다.
(실시예 3)
실시예 1에서, 중합체 1을 중합체 3으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 젤 조성물을 조제하고, 점도를 측정했다. 결과를 표 6 및 표 7에 나타낸다.
(비교예 1)
실시예 1에서, 중합체 1을 중합체 4로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 젤 조성물을 조제하고, 점도를 측정했다. 결과를 표 6 및 표 7에 나타낸다.
(비교예 2)
실시예 1에서, 중합체 1을 중합체 5로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 젤 조성물을 조제하고, 점도를 측정했다. 결과를 표 6 및 표 7에 나타낸다.
[표 6]
[표 7]
<젤 조성물의 pH와 점도의 관계 평가>
(실시예 4)
실시예 1과 같이, 디스퍼(disper) 날개(Φ40mm) 를 조절(set)한 초고속 교반 시스템 T.K.로보믹스(프라이믹스 주식회사 제)를 사용하여, 증류수 987.7g이 들어간 2L 비이커에 10g의 중합체 1을 분당 5000회전의 교반 속도 하에서, 서서히 투입하여 분산시켰다. 10분간 5000회전으로 교반한 후, 교반 속도를 분당 3000회전으로 내리고 20분간 교반을 계속하였다. 그 후, 분당 1400회전의 교반 속도로 18질량% 수산화나트륨 수용액 2.3g을 넣고, pH3.8 정도의 중화 점조액을 조제하였다. 다음으로, 18질량% 수산화나트륨 수용액을 소정량 첨가하여 균일하게 교반하는 것으로, 표 8에 나타낸 바와 같이 pH를 변화시켜, 중화 점조액의 각 pH의 점도를 측정하였다(표 8의 야자유 지방산 아미드프로필베타인 함량 (고형분) 0질량% (기준)). 결과를 표 8에 나타낸다. 또한, 점도의 측정 방법은 실시예 1과 같다.
동일하게 하여, 중합체 1이 pH3.8 정도로 조정된 중화 점조액 144g을 200L 비이커에 소분하고, 4장의 패들 날개 (Φ50mm) 를 이용하여 분당 500회전의 교반 속도 하에서, 표 8에 기재된 각 함량(각각, 야자유 지방산 아미드프로필베타인 함량 (고형분) 0.25 질량%, 0.50질량%, 0.75질량%)이 되도록 하여, 야자유 지방산 아미드프로필베타인(신니혼리카 주식회사 제, 리카비온B-200, 고형분 31.5 질량%)을 천천히 첨가하고, 교반 속도를 분당 1000회전으로 올려 1시간 혼합하여 각 젤 조성물을 조제하였다. 다음으로, 얻어진 젤 조성물에 18질량% 수산화나트륨 수용액을 소정량 첨가하여 균일하게 교반하는 것으로, 표 8에 나타낸 바와 같이 pH를 변화시켜, 중화 점조액의 각 pH에서의 점도를 측정하였다. 결과를 표 8에 나타낸다.
[표 8]
표 8에 나타나는 결과에서 명확하듯이, 젤 조성물 중의 베타인계 유화제(고형분) 의 함유량을 0.2질량% ~ 0.8질량% 정도로 설정하는 것으로, 예를 들면 pH가 4.4 ~ 5.5 정도의 범위인 낮은 pH 하에서도, 고점도 젤 조성물이 되는 것을 알 수 있다. 또한, 베타인계 유화제를 첨가하는 전후에서의 점도 차가 특히 크기 때문에, 베타인계 유화제를 첨가하기 전의 저점도 상태에서 다양한 성분을 균일하게 혼합하고, 그 후에 베타인계 유화제를 첨가함으로써, 낮은 pH의 범위에서 적절하게 고점도의 젤 조성물을 제조할 수 있는 것을 알 수 있다. 즉, 낮은 pH의 범위에서 베타인계 유화제를 첨가하기 전(표 8의 야자유 지방산 아미드프로필베타인 함량 (고형분) 0질량% (기준))에는, 조성물의 점도가 매우 낮고, 각 성분을 용이하게 균일 분산, 용해시키는 것이 가능하며, 그 후에 소정량의 베타인계 유화제를 첨가(예를 들면, 표 8의 야자유 지방산 아미드프로필베타인 함량 (고형분) 0.25질량%, 0.50질량%, 0.75질량%)하는 것으로, 고점도의 젤 조성물을 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.
(비교예 3)
중합체 1 대신 중합체 5를 사용한 것 이외에는 실시예 4와 동일하게 하여, pH 3.8 정도의 중화 점조액을 조제하였다. 다음으로, 18질량% 수산화나트륨 수용액을 소정량 첨가하여 균일하게 교반하는 것으로, 표 9에 나타낸 바와 같이 pH를 변화시켜, 중화 점조액의 각 pH에서의 점도를 측정하였다(표 9의 야자유 지방산 아미드프로필베타인 함량 (고형분) 0질량% (기준)). 결과를 표 9에 나타낸다.
동일하게 하여, 중합체 5가 pH3.8 정도로 조정된 중화 점조액 144g을 200L 비이커에 소분하고, 4장의 패들 날개 (Φ50mm) 를 이용하여 분당 500회전의 교반 속도 하에서, 표 9에 기재된 각 함량 (야자유 지방산 아미드프로필베타인 함량 (고형분) 0.25질량%, 0.50질량%, 0.75질량%) 이 되도록 하여, 야자유 지방산 아미드프로필베타인(신니혼리카 주식회사 제 리카비온 B-200, 고형분 31.5%)를 천천히 첨가하고, 교반 속도를 분당 1000회전으로 올려 1시간 혼합하여 각 젤 조성물을 조제하였다. 다음으로, 얻어진 젤 조성물에 18질량% 수산화나트륨 수용액을 소정량 첨가하여 균일하게 교반하는 것으로, 표 9에 나타낸 바와 같이 pH를 변화시켜, 중화 점조액의 각 pH에서의 점도를 측정하였다. 결과를 표 9에 나타낸다.
[표 9]
표 9에 나타나는 결과에서 명확하듯이, 중합체 5(중합체 1에 비해 고가교도(度)의 중합체)를 사용한 경우, 젤 조성물 중의 베타인계 유화제(고형분)의 함유량을 0.2질량% ~ 0.8질량% 정도로 설정해도, 예를 들면 pH가 4.4 ~ 5.5의 범위인 낮은 pH 하에서, 실시예 4에 비해 점도가 낮은 경향인 것을 알 수 있다. 또한, 낮은 pH 범위에서 베타인계 유화제를 첨가하기 전(표 9의 야자유 지방산 아미드프로필베타인 함량 (고형분) 0질량% (기준))의 점도가 높기 때문에, 실시예 4와 비교하면, 각 성분을 균일하게 분산, 용해시키기 어려운 것도 알 수 있다.
Claims (8)
- (메타)아크릴산(a) 100질량부, 알킬기의 탄소수가 18 ~ 24인 (메타)아크릴산 알킬에스테르(b) 2.5 ~ 5질량부, 및 에틸렌성 불포화기를 2개 이상 가지는 화합물(c) 0.1 질량부 이하를 포함하는 단량체의 공중합체인 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물과, 베타인계 유화제를 포함하는, 젤 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
이하의 조성을 가지는 경우의 25℃에서의 점도가 50,000mPa·s 이상이 되는, 젤 조성물.
(조성)
알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 1질량% 중화 점조액 96질량부와, 베타인계 유화제의 수용액(고형분이 약 30질량%) 4질량부로 이루어지는 조성. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체는, 1질량% 중화 점조액으로 한 경우의 25℃ 하에서의 점도가 1500mPa·s 이하, 광투과율이 90% 이상이고,
상기 1질량% 중화 점조액 100질량부에 대해, 0.25 ~ 3질량부의 염화나트륨을 첨가했을 때의 25℃ 하에서의 최고 점도가 15,000 ~ 40,000mPa·s이고, 광투과율이 90% 이상인, 젤 조성물. - 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,
상기 베타인계 유화제의 함유랑이 0.2질량% ~ 0.8질량%의 범위 내에 있고,
pH가 4.4 ~ 5.5 범위에 있는, 젤 조성물. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 에틸렌성 불포화기를 2개 이상 가지는 화합물(c)가 펜타에리스리톨알릴에테르, 디에틸렌글리콜디알릴에테르, 폴리에틸렌글리콜디알릴에테르 및 폴리알릴사카로오스로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 1종인, 젤 조성물. - 제 1항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 베타인계 유화제가 야자유 지방산 아미드프로필베타인인, 젤 조성물. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재되어 있는 젤 조성물을 포함하는, 화장료.
- (메타)아크릴산(a) 100질량부, 알킬기의 탄소수가 18 ~ 24인 (메타)아크릴산 알킬에스테르(b) 2.5 ~ 5 질량부, 및 에틸렌성 불포화기를 2개 이상 가지는 화합물(c) 0.1 질량부 이하를 포함하는 단량체의 공중합체인 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체와, 알칼리 성분을 혼합하여 상기 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물을 조제하는 공정과,
상기 알킬 변성 카르복실기 함유 중합체의 중화물과, 베타인계 유화제를 혼합하는 공정,
을 구비하는, 젤 조성물의 제조방법.
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