JPWO2017110651A1 - 光学反射フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
前記高屈折率層が、酸化ジルコニウム粒子を含み、
前記低屈折率層が、酸化ケイ素粒子と、2種以上のカチオンポリマーとを含有することを特徴とする、光学反射フィルム。
本発明に係る光学反射フィルムは、基材上に、低屈折率層と高屈折率層とを積層したユニットを少なくとも1つ含む。なお、本明細書において、「高屈折率層」および「低屈折率層」なる用語は、隣接した2層の屈折率差を比較した場合に、屈折率が高い方の屈折率層を高屈折率層とし、低い方の屈折率層を低屈折率層とすることを意味する。したがって、「高屈折率層」および「低屈折率層」なる用語は、光学反射フィルムを構成する各屈折率層において、隣接する2つの屈折率層に着目した場合に、各屈折率層が同じ屈折率を有する形態以外のあらゆる形態を含むものである。また、本明細書中、低屈折率層と高屈折率層とを積層したユニットが複数積層された部分を単に「光学反射層」または「反射層」と称することがある。
本発明に係る光学反射フィルムにおいて、低屈折率層は、酸化ケイ素粒子とともに、2種以上のカチオンポリマーを含む。
本発明の光学反射フィルムにおいて、高屈折率層は、酸化ジルコニウム粒子と共に、バインダーとしての樹脂を含みうる。また、低屈折率層においても、樹脂を含むと好ましい。以下、高屈折率層および低屈折率層に含まれる樹脂について説明する。なお、高屈折率層に含まれる樹脂は、低屈折率層に含まれる樹脂と同じであっても、互いに異なるものであってもよい。
本発明において、屈折率層には、硬化剤を用いることが好ましい。樹脂としてポリビニルアルコールを用いた場合、その効果は特に発揮されうる。
本発明に係る高屈折率層および低屈折率層には、塗布性の観点から界面活性剤を含有することが好ましい。
本発明において、屈折率層は、エマルジョン樹脂を含んでもよい。金属酸化物粒子、水溶性樹脂、および必要に応じて界面活性剤を水系溶媒に分散させた塗布液において、エマルジョン樹脂を用いることで、塗布液の構造粘性が安定化し、分散状態が良好になって粘度の上昇が抑制されるものと考えられる。その結果、塗膜故障が改善され、製品の収率が大幅に向上しうる。
本発明に係る高屈折率層または低屈折率層には、例えば、特開昭57−74193号公報、同57−87988号公報及び同62−261476号公報に記載の紫外線吸収剤、特開昭57−74192号公報、同57−87989号公報、同60−72785号公報、同61−146591号公報、特開平1−95091号公報および同3−13376号公報等に記載されている退色防止剤、特開昭59−42993号公報、同59−52689号公報、同62−280069号公報、同61−242871号公報および特開平4−219266号公報等に記載されている蛍光増白剤、硫酸、リン酸、酢酸、クエン酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム等のpH調整剤、消泡剤、ジエチレングリコール等の潤滑剤、防腐剤、帯電防止剤、マット剤等の公知の各種添加剤を含有していてもよい。
本発明の光学反射フィルムにおいて、高屈折率層は、酸化ジルコニウム粒子を含有する。酸化ジルコニウム粒子を含む高屈折率層は、透明でより高い屈折率を発現することができる。また、光触媒活性が低いことから、高屈折率層や隣接した低屈折率層の耐光性、耐候性が高くなる。なお、本発明において、酸化ジルコニウムとは二酸化ジルコニウム(ZrO2)を意味する。
本発明に係る光学反射フィルムにおいて、さらに、屈折率の高い高屈折率層を形成するために、高屈折率層には、酸化ジルコニウム粒子以外にも、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛、アルミナ、コロイダルアルミナ、酸化ニオブ、酸化ユーロピウム等の金属酸化物粒子(高屈折率金属酸化物微粒子)を含有していてもよい。なお、上記酸化ジルコニウム以外の高屈折率金属酸化物微粒子は、屈折率を調整するために、1種であっても2種以上を併用してもよい。なお、上記酸化ジルコニウム以外の高屈折率金属酸化物微粒子の大きさは、特に制限されないが、体積平均粒径が1〜100nm以下であると好ましく、3〜50nmであるとより好ましい。一次平均粒径が1〜100nm以下であると好ましく、3〜50nmであるとより好ましい。また、高屈折率層における上記高屈折率金属酸化物微粒子の含有量としては、特に制限されないが、酸化ジルコニウム粒子の含有量と高屈折率金属酸化物微粒子の含有量との和が、高屈折率層の全固形分に対して、15〜95質量%となるように調整されると好ましく、20〜80質量%であるとより好ましく、30〜80質量%であるとさらにより好ましい。
本発明の光学反射フィルムにおいて、低屈折率層には、金属酸化物粒子として酸化ケイ素(二酸化ケイ素)を用いる。具体的な例としては、合成非晶質シリカ、コロイダルシリカ、酸化亜鉛、アルミナ、コロイダルアルミナ等が挙げられる。これらのうち、コロイダルシリカゾル、特に酸性のコロイダルシリカゾルを用いることがより好ましく、有機溶媒に分散させたコロイダルシリカを用いることが特に好ましい。また、屈折率をより低減させるために、低屈折率層の金属酸化物粒子として、粒子の内部に空孔を有する中空微粒子を用いてもよく、特に酸化ケイ素(二酸化ケイ素)の中空微粒子が好ましい。また、酸化ケイ素以外の公知の金属酸化物粒子(無機酸化物粒子)も使用することができる。屈折率を調整するために、低屈折率層に含まれる金属酸化物粒子としては、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明に係る光学反射フィルムは、上記高屈折率層および低屈折率層を支持するための基材を含む。光学反射フィルムの基材としては、種々の樹脂フィルムを用いることができ、ポリオレフィンフィルム(ポリエチレン、ポリプロピレン等)、ポリエステルフィルム(ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート等)、ポリ塩化ビニル、3酢酸セルロース等を用いることができ、好ましくはポリエステルフィルムである。ポリエステルフィルム(以降ポリエステルと称す)としては、特に限定されるものではないが、ジカルボン酸成分とジオール成分を主要な構成成分とするフィルム形成性を有するポリエステルであることが好ましい。
本発明の光学反射フィルムの製造方法は、基材上に、上記高屈折率層と低屈折率層とから構成されるユニットを少なくとも1つ形成することができるものであれば、いかなる方法でも用いられうる。
本発明の光学反射フィルムは、高屈折率層と低屈折率層とを積層したユニットを少なくとも1つ含む。好適には基材の片面上または両面上に、高屈折率層と低屈折率層が交互に積層して形成された多層の光学干渉膜を有する。生産性の観点から、基材の片面あたりの好ましい高屈折率層および低屈折率層の総層数の範囲は、100層以下、より好ましくは45層以下である。基材の片面あたりの好ましい高屈折率層および低屈折率層の総層数の範囲の下限は特に限定されるものではないが、5層以上であることが好ましい。
光学反射フィルムは、基材上に高屈折率層と低屈折率層とを積層したユニットを少なくとも1つ含む。該ユニットは、基材の片面にのみ形成されていてもよいし、両面に形成されていてもよい。特定波長の反射率が向上することから、該ユニットが基材の両面に形成されてなることが好ましい。
本発明に係る光学反射フィルムは、粘着層を有していてもよい。この粘着層は通常、光学反射層の基材とは反対側の面に設けられ、さらに公知の剥離紙またはセパレータがさらに設けられていてもよい。粘着層の構成としては、特に制限されず、例えば、ドライラミネート剤、ウエットラミネート剤、粘着剤、ヒートシール剤、ホットメルト剤等のいずれもが用いられる。
本発明の光学反射フィルムは、耐擦過性を高めるための表面保護層として、熱や紫外線などで硬化する樹脂を含むハードコート層を積層してもよい。例えば、基材表面に光学反射層、粘着層の順に積層し、さらにこれらの層が積層されている側とは逆の側の基材表面にハードコート層を塗設する形態が好ましい一例として挙げられる。
本発明に係る光学反射フィルムは、上述した層以外の層(その他の層)を有していてもよい。例えば、その他の層として、中間層を設けることができる。ここで「中間層」とは、基材と光学反射層との間の層や、基材とハードコート層との間の層を意味する。中間層の構成材料としては、ポリエステル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂などが挙げられ、添加剤の相溶性、Tgが低い物質が好ましいが、それを満たしていればいずれを用いてもよい。中間層のガラス転移温度(Tg)は、30〜120℃であれば、十分な耐候性が得られるため好ましく、より好ましくは、30〜90℃の範囲である。
本発明の光学反射フィルムは、幅広い分野に応用することができる。例えば、上記光学反射フィルムが基体の少なくとも一方の面に設けられた、光学反射体が提供される。例えば、建物の屋外の窓や自動車窓等長期間太陽光に晒らされる設備(基体)に貼り合せ、熱線反射効果を付与する熱線反射フィルム等の窓貼用フィルム、農業用ビニールハウス用フィルム等として、主として耐候性を高める目的で用いられる。特に、本発明に係る光学反射フィルムが直接もしくは接着剤を介してガラスもしくはガラス代替樹脂等の基体に貼合されている部材には好適である。
合わせガラスは、本発明に係る光学反射フィルムが中間膜を介してガラスの基体に貼合されている部材である。合わせガラスは、建築用途、住居用途、自動車用途などに用いることができる。
光学反射フィルムを挟持する一対の中間膜は、光学反射フィルムとガラス板とを張り合わせる接着性能を有する膜であればいずれの膜も用いることができるが、熱可塑性樹脂を含有することが好ましい。一対の中間膜は、同じ種類であっても異なる種類であってもよい。熱可塑性樹脂の例としては、エチレン−ビニルアセテート共重合体(EVA)やポリビニルブチラール(PVB)が挙げられ、中でもPVBが好ましい。また、各中間膜において、赤外線吸収剤(例えば、赤外線を吸収する微粒子など)、紫外線吸収剤、抗酸化剤、帯電防止剤、熱安定剤、滑剤、充填剤、着色剤、色素、接着調整剤等を適宜添加配合してもよい。可視光透過率を阻害しない範囲で、各種の赤外線を吸収する微粒子または紫外線吸収剤などを含ませたり、色素を混入して着色したりして、日射透過率を75%以上とすることがより好ましい。
光学反射フィルムおよび一対の中間膜を挟持する一対のガラス板の種類は特に限定されるものではなく、用途に要求される光透過性能や断熱性能によって選択すればよく、無機ガラス板、有機ガラス板、有機無機ハイブリッドガラス板のいずれであってもよい。無機ガラス板としては特に限定されるものではなく、フロートガラス板、磨きガラス板、型ガラス板、網入りガラス板、線入りガラス板、熱線吸収ガラス板、着色ガラス板などの各種無機ガラス板などが挙げられる。有機ガラス板としては、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、などからなるガラス板などが挙げられる。これらの有機ガラス板は、上記樹脂からなるシート形状のものを複数積層してなる積層体であってもよい。有機無機ハイブリッドガラス板としては、エポキシ樹脂などの樹脂中にシリカを分散させたハイブリッドガラス板などが挙げられる。ガラス板の色についても、透明ガラス板に限らず車両等に用いられる汎用の緑色、茶色、青色等の様々な色のガラス板を用いることができる。ガラス板は同一の種類であってもよく、2種以上併用してもよい。
30質量%の酸化ジルコニウム粒子の分散液(SZR−W、ジルコニアゾル、粒度分布:D50 3nm〜5nm、堺化学工業株式会社製)384.8gに対してクエン酸水溶液(1.9質量%)を175.4g加えた。これに界面活性剤(ソフタゾリンLMEB−R、川研ファインケミカル株式会社製)の5質量%水溶液を1.94g添加し、これを40℃まで加温した。次いで、さらにエチレン変性ポリビニルアルコールの8質量%水溶液(株式会社クラレ製、エクセバールRS2117、鹸化度:97.5〜99モル%)を120.4g加え、さらに純水9.9gを加えた。これを10分撹拌後、ポリビニルアルコールの6質量%水溶液(JC−40、鹸化度:99モル%〜 日本酢ビ・ポバール株式会社製)240.8gおよび純水66.7gを加えた。この後、40℃で180分間撹拌し、高屈折率層塗布液1を得た。
屈折率を測定するため、基材上に上記高屈折率層塗布液1を単層で塗布したサンプルを作製し、このサンプルを10cm×10cmに裁断した後、下記の方法に従って屈折率を求めた。株式会社日立製作所製の分光光度計 U−4100(固体試料測定システム)を用いて、各サンプルの測定面とは反対側の面(裏面)を粗面化処理した後、黒色のスプレーで光吸収処理を行って裏面での光の反射を防止して、5°正反射の条件にて400nm〜2500nmの反射率の測定を行い、結果より屈折率を求めた。下記の屈折率は屈折率の波長依存性を考え1000nmの屈折率とした。
撹拌容器にカチオンポリマーとしてアリルアミン塩酸塩重合体(1級アミン塩)を含む)(PAA−HCL−03、重量平均分子量3000、40質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)4.65gおよびアリルアミン塩酸塩重合体(1級アミン塩を含む)(PAA−HCL−10L、重量平均分子量150000、40質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)3.8gと、ゆすぎ水31gと、ホウ酸(3質量%水溶液)31.9gとを混合した。ここに10質量%の酸性コロイダルシリカの水溶液(ST−OXS、濃度10%、平均一次粒径:4〜6nm、日産化学工業株式会社製)を489.9g加えた。これを撹拌しながら40℃まで加温した。ここに、ポリビニルアルコールの8質量%水溶液(JP−45、重合度4500、鹸化度88モル%、日本酢ビポバール株式会社製)386.3g、エマルジョン樹脂(スーパーフレックス(登録商標)650、第一工業製薬株式会社)30.5g、および5質量%の界面活性剤の溶液(ソフタゾリンLMEB−R、川研ファインケミカル株式会社)6.3g、および純水15gの混合液を加え、40℃で撹拌、混合し、低屈折率層塗布液1を得た。低屈折率層塗布液1を用いて作製した単層の屈折率は1.48であった。
撹拌容器にカチオンポリマーとしてアリルアミン塩酸塩重合体(1級アミン塩を含む)(PAA−HCL−03、重量平均分子量3000、40質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)4.65gおよびジアリルアミン塩酸塩重合体(2級アミン塩を含む)(PAS21CL、重量平均分子量50000、25質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)6.07gと、ゆすぎ水31gと、ホウ酸(3質量%水溶液)31.9gとを混合した。ここに10質量%の酸性コロイダルシリカの水溶液(ST−OXS、濃度10%、平均一次粒径:4〜6nm、日産化学工業株式会社製)を489.9g加えた。これを撹拌しながら40℃まで加温した。ここに、ポリビニルアルコールの8質量%水溶液(JP−45、重合度4500、鹸化度88モル%、日本酢ビポバール株式会社製)386.3g、エマルジョン樹脂(スーパーフレックス(登録商標)650、第一工業製薬株式会社)30.5g、および5質量%の界面活性剤の溶液(ソフタゾリンLMEB−R、川研ファインケミカル株式会社)6.3g、および純水15gの混合液を加え、40℃で撹拌、混合し、低屈折率層塗布液2を得た。低屈折率層塗布液2を用いて作製した単層の屈折率は1.48であった。
撹拌容器にカチオンポリマーとしてアリルアミン塩酸塩重合体(1級アミン塩を含む)(PAA−HCL−03、重量平均分子量3000、40質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)4.65gおよびジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体(4級アンモニウム基を含む)(PAS H−5、重量平均分子量30000、28質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)5.4gと、ゆすぎ水31gと、ホウ酸(3質量%水溶液)31.9gとを混合した。ここに10質量%の酸性コロイダルシリカの水溶液(ST−OXS、平均一次粒径:4〜6nm、日産化学工業株式会社製)を489.9g加えた。これを撹拌しながら40℃まで加温した。ここに、ポリビニルアルコールの8質量%水溶液(JP−45、重合度4500、鹸化度88モル%、日本酢ビポバール株式会社製)386.3g、エマルジョン樹脂(スーパーフレックス(登録商標)650、第一工業製薬株式会社)30.5g、および5質量%の界面活性剤の溶液(ソフタゾリンLMEB−R、川研ファインケミカル株式会社)6.3g、および純水15gの混合液を加え、40℃で撹拌、混合し、低屈折率層塗布液3を得た。低屈折率層塗布液3を用いて作製した単層の屈折率は1.48であった。
低屈折率層塗布液3の作製において、アリルアミン塩酸塩重合体(1級アミン塩を含む)(PAA−HCL−03、重量平均分子量3000、40質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)4.65gを、ジアリルアミン塩酸塩重合体(2級アミン塩を含む)(PAS−21CL、重量平均分子量50000、25質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)7.45gに変更した以外は同様にして、低屈折率層塗布液4を作製した。低屈折率層塗布液4を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液3の場合と同様であった。
低屈折率層塗布液3の作製において、アリルアミン塩酸塩重合体(1級アミン塩を含む)(PAA−HCL−03、重量平均分子量3000、40質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)4.65gを、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体(4級アンモニウム基を含む)(PAS−H1、重量平均分子量8500、28質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)6.65gに変更した以外は同様にして、低屈折率層塗布液5を作製した。低屈折率層塗布液5を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液3の場合と同様であった。
低屈折率層塗布液3の作製において、アリルアミン塩酸塩重合体(1級アミン塩を含む)(PAA−HCL−03、重量平均分子量3000、40質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)4.65gを、メチルジアリルアミン塩酸塩重合体(3級アミン塩を含む)(PAS M−1、重量平均分子量20,000、50質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)3.7gに変更した以外は同様にして、低屈折率層塗布液6を作製した。低屈折率層塗布液6を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液3の場合と同様であった。
低屈折率層塗布液6の作製において、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体(4級アンモニウム基を含む)(PAS H−5、重量平均分子量30000、28質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)5.4gを、アリルアミン塩酸塩重合体(1級アミン塩を含む)(PAA−HCL−03、重量平均分子量3000、40質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)3.80gに変更した以外は同様にして、低屈折率層塗布液7を作製した。低屈折率層塗布液7を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液6の場合と同様であった。
低屈折率層塗布液6の作製において、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体(4級アンモニウム基を含む)(PAS H−5、重量平均分子量30000、28質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)5.4gを、ジアリルアミン塩酸塩重合体(2級アミン塩を含む)(PAS−21CL、重量平均分子量50000、25質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)6.07gに変更した以外は同様にして、低屈折率層塗布液8を作製した。低屈折率層塗布液8を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液6の場合と同様であった。
低屈折率層塗布液6の作製において、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体(4級アンモニウム基を含む)(PAS H−5、重量平均分子量30000、28質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)5.4gを、ポリ塩化アルミニウム(タキバイン1500、23質量%水溶液、多木化学株式会社製)6.46gに変更した以外は同様にして、低屈折率層塗布液9を作製した。低屈折率層塗布液9を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液6の場合と同様であった。
低屈折率層塗布液6の作製において、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体(4級アンモニウム基を含む)(PAS H−5、重量平均分子量30000、28質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)5.4gを、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体(4級アンモニウム基を含む)(PAS H−1、重量平均分子量8500、28質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)5.4gに変更した以外は同様にして、低屈折率層塗布液10を作製した。低屈折率層塗布液10を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液6の場合と同様であった。
低屈折率層塗布液6の作製において、メチルジアリルアミン塩酸塩重合体(3級アミン塩を含む)(PAS M−1、重量平均分子量20,000、50質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)の添加量を、3.7gから4.12gに変更した以外は同様にして、低屈折率層塗布液11を作製した。低屈折率層塗布液11を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液6の場合と同様であった。
低屈折率層塗布液6の作製において、メチルジアリルアミン塩酸塩重合体(3級アミン塩を含む)(PAS M−1、重量平均分子量20,000、50質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)の添加量を、3.7gから3.33gに変更した以外は同様にして、低屈折率層塗布液12を作製した。低屈折率層塗布液12を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液6の場合と同様であった。
低屈折率層塗布液6の作製において、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体(4級アンモニウム基を含む)(PAS H−5、重量平均分子量30000、28質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)の添加量を、5.4gから5.95gに変更した以外は同様にして、低屈折率層塗布液13を作製した。低屈折率層塗布液13を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液6の場合と同様であった。
低屈折率層塗布液6の作製において、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体(PAS H−5、重量平均分子量30000、28質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)5.4gを、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体(4級アンモニウム基を含む)(PAS−H10、重量平均分子量200,000、28質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)5.4gに変更した以外は同様にして、低屈折率層塗布液14を作製した。低屈折率層塗布液14を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液6の場合と同様であった。
低屈折率層塗布液6の作製において、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体(4級アンモニウム基を含む)(PAS H−5、重量平均分子量30000、28質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)5.4gを、アリルアミン塩酸塩・ジアリルアミン塩酸塩共重合体(1級アミン塩、2級アミン塩を含む)(PAA−D19−HCl、重量平均分子量40,000、21質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)7.23gに変更した以外は同様にして、低屈折率層塗布液15を作製した。低屈折率層塗布液15を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液6の場合と同様であった。
低屈折率層塗布液15の作製において、メチルジアリルアミン塩酸塩重合体(3級アミン塩を含む)(PAS M−1、重量平均分子量20,000、50質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)3.7gを、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体(4級アンモニウム基を含む)(PAS H−5、重量平均分子量30000、28質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)6.65gに変更した以外は同様にして、低屈折率層塗布液16を作製した。低屈折率層塗布液16を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液15の場合と同様であった。
低屈折率層塗布液5の作製において、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体(4級アンモニウム基を含む)(PAS H−5、重量平均分子量30000、28質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)を添加せずにPAS H−1の添加量を12.1gに増やした以外は同様にして、低屈折率層塗布液17を作製した。低屈折率層塗布液17を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液5の場合と同様であった。
低屈折率層塗布液16の作製において、アリルアミン塩酸塩・ジアリルアミン塩酸塩共重合体(1級アミン塩、2級アミン塩を含む)(PAA−D19−HCl、重量平均分子量40,000、21質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)を添加せずにPAS H−5の添加量を12.1gに増やした以外は同様にして、低屈折率層塗布液18を作製した。低屈折率層塗布液18を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液16の場合と同様であった。
低屈折率層塗布液6の作製において、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体(4級アンモニウム基を含む)(PAS H−5、重量平均分子量30000、28質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)を添加せずにPAS M−1の添加量を6.72gに増やした以外は同様にして、低屈折率層塗布液19を作製した。低屈折率層塗布液19を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液6の場合と同様であった。
低屈折率層塗布液1の作製において、アリルアミン塩酸塩重合体(PAA−HCL−03、1級アミン、重量平均分子量3000、40質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)4.65gおよびジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体(PAS H−5、4級アミン、重量平均分子量30000、28質量%水溶液、ニットーボーメディカル株式会社製)5.4gに代えて、ポリ塩化アルミニウム(タキバイン1500、23質量%水溶液、多木化学株式会社製)14.4gを用いたこと以外は同様にして、低屈折率層塗布液20を作製した。低屈折率層塗布液20を用いて作製した単層の屈折率は低屈折率層塗布液1の場合と同様であった。
21層重層塗布可能なスライドビード(スライドホッパー)塗布装置を用いて、上記で作製された高屈折率層塗布液1および低屈折率層塗布液1を、40℃に保温しながら、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡株式会社製A4300、両面易接着層、長さ200m×幅210mm)上に積層した。このとき、最下層および最上層(最表層)は低屈折率層とし、それ以外は高屈折率層と低屈折率層とがそれぞれ交互になるように、計21層の同時重層塗布を行った。この際、乾燥時の膜厚は、最下層が1510nm、最表層が100nm、最下層および最表層以外の低屈折率層の各層が150nm、および高屈折率層の各層が150nmになるように調整した。
実施例1において、低屈折率層を形成するために用いる塗布液を、それぞれ表1に示される低屈折率層塗布液2〜20に変更した以外は、実施例1と同様にして光学反射フィルム2〜16および比較光学反射フィルム1〜4を、それぞれ作製した。なお、表1中、カチオンポリマーの含有量は、酸化ケイ素の質量に対する質量%の値である。
(ヘイズの測定)
上記実施例および比較例でそれぞれ得られた光学反射フィルムについて、ヘイズメーター(日本電色工業株式会社製、NDH2000)によりヘイズを測定した。なお、ヘイズメーターの光源は、5V9Wのハロゲン球とし、受光部は、シリコンフォトセル(比視感度フィルター付き)を使用した。また、ヘイズの測定は、23℃で55%RHの条件下にて行った。結果を下記表1に示す。なお、光学反射フィルムのヘイズ値としては、1.5%以下であると好ましい。
厚さ3mmの青色ガラスに、上記実施例および比較例で作製した光学反射フィルムのそれぞれを、粘着層を介して貼り付けた。
粘着剤であるコーポニール(登録商標)N−6941M(日本合成化学工業株式会社製)に対して、硬化剤であるコロネートL−55E(日本ポリウレタン工業株式会社製)を3質量%添加し、さらに紫外線吸収剤であるチヌビン477(BASFジャパン株式会社製)を5質量%添加し、溶媒としての酢酸エチルで固形分が10質量%になるように希釈して、粘着層形成塗布液を調製した。
1:3視野でひび割れがトータルで1つ以上見られる、
2:3視野で各視野にひび割れが見られる、
3:視野全体にひび割れが見られる。
分光光度計としてU−4000型(積分球使用、株式会社日立製作所製)を用いて、各実施例および比較例の光学反射フィルムの800〜1400nmの領域における反射率を測定し、その最大値を求め、これを近赤外反射率とした。各実施例、比較例のいずれの光学反射フィルムにおいても、約70%の良好な近赤外反射率が得られることが確認された。
Claims (4)
- 基材上に、低屈折率層と高屈折率層とを積層したユニットを少なくとも1つ含む光学反射フィルムであって、
前記高屈折率層が、酸化ジルコニウム粒子を含み、
前記低屈折率層が、酸化ケイ素粒子と、2種以上のカチオンポリマーとを含有することを特徴とする、光学反射フィルム。 - 前記2種以上のカチオンポリマーは、カチオン性基として3級アミノ基またはそのカチオン(塩)を含むカチオンポリマーと、4級アンモニウム基を含むカチオンポリマーとを含む、請求項1に記載の光学反射フィルム。
- 前記2種以上のカチオンポリマーは、いずれも20,000〜30,000の重量平均分子量を有する、請求項1または2に記載の光学反射フィルム。
- 同時重層塗布法により前記高屈折率層と前記低屈折率層とを積層することを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学反射フィルムの製造方法。
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