JPWO2017057068A1 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1には、アミノシラン及び/又はシリコーンオイルで疎水化された、異なる粒径を有する2種のシリカ微粒子と、導電性金属酸化物とを外添剤として付着する重合トナーが開示されている。しかし、このトナーを負帯電現像方式に用いると、カブリが生じるという問題があった。
本発明は上記知見に基づいてなされたものであり、結着樹脂、着色剤、及び帯電制御剤を含む着色樹脂粒子と、外添剤とを含有する静電荷像現像用トナーにおいて、前記外添剤が、少なくとも、個数平均粒径が5nm〜19nmであるシリカ微粒子A、個数平均粒径が20nm〜200nmであるシリカ微粒子B、及び個数平均粒径が0.05〜1μmである導電性金属酸化物微粒子Cを含み、前記シリカ微粒子A及びシリカ微粒子Bは、いずれも、アミノ基を有する疎水化処理剤、シランカップリング剤、及びシリコーンオイルからなる群より選ばれる少なくとも1種の疎水化処理剤により表面が疎水化処理されたシリカ微粒子であり、前記導電性金属酸化物微粒子Cは、電気抵抗値が70Ωcm以下かつアンチモンドープ酸化スズを含有し、前記着色樹脂粒子100質量部に対し、前記シリカ微粒子Aの含有量が0.1〜2.0質量部、前記シリカ微粒子Bの含有量が0.1〜3.0質量部、前記導電性金属酸化物微粒子Cの含有量が0.1〜1.0質量部であることを特徴とする静電荷像現像用トナーを提供するものである。
本発明のトナーを構成する外添剤は、個数平均粒径が5nm〜19nmであるシリカ微粒子A、個数平均粒径が20nm〜200nmであるシリカ微粒子B、及び個数平均粒径が0.05〜1μmである導電性金属酸化物微粒子Cを含有する。以下、各外添剤の詳細について説明する。
このうち、アミノ基を有する疎水化処理剤としては、アミノ基を有するケイ素化合物が例示できる。
アミノ基を有するケイ素化合物としては、特定のものに制約されることなく種々のものを使用できるが、例えば、アミノ基含有シランカップリング剤、アミノ変性シリコーンオイル、第四級アンモニウム塩型シラン、下記式(1)に示す環状シラザンなどを用いることができる。それらの中でも、正帯電付与能力と流動性との観点から、アミノ基含有シランカップリング剤及び下記式(1)に示す環状シラザンが特に好ましい。このアミノ基含有シランカップリング剤の具体例としては、例えば、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリエトキシシラン等が挙げられるが、それらの中でも、帯電性能の環境安定性の向上効果が優れていることから、好ましくはアミノアルキル基を有するカップリング剤が好ましい。
シランカップリング剤は、上記のうち、1種のみ用いてもよいし、2種以上用いてもよい。シランカップリング剤の中でも、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)がより好ましい。
シリカ微粒子Bは、上記シリカ微粒子Aと同様の疎水化処理剤で表面が疎水化処理されている。シリカ微粒子Aに使用された疎水化処理剤と、シリカ微粒子Bに使用された疎水化処理剤とは、同じ種類であってもよいし、相異なる種類であってもよい。シリカ微粒子Bの表面処理に用いる好適な疎水化処理剤はシリカ微粒子Aの場合と同様である。
また、導電性金属酸化物微粒子Cは、アンチモンドープ酸化スズを含有する。アンチモンドープ酸化スズを含有する微粒子としては、例えば、アンチモンがドープされた酸化スズで表面処理された酸化チタン微粒子(例えば、EC−100、EC−210、及びEC−300E(以上いずれもチタン工業社製の商品名)、ET300W、ET500W、ET600W、HJ−1、及びHI−2(以上いずれも石原産業社製の商品名)、並びにW−P(商品名、ジェムコ社製)等)、アンチモンがドープされた酸化スズで表面処理された二酸化ケイ素微粒子(例えば、ES−650E(商品名、チタン工業社製))、スズ−アンチモン複合酸化物微粒子(例えば、EC−900(商品名、チタン工業社製)、T−1(商品名、ジェムコ社製))等が挙げられる。
上記の中でも、導電性金属酸化物微粒子Cは、アンチモンドープ酸化スズが被覆された二酸化ケイ素微粒子であることが好ましい。
結着樹脂の具体例としては、ポリスチレン、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等の従来からトナーに広く用いられている樹脂を挙げることができる。
イエロー着色剤としては、例えば、アゾ系着色剤、縮合多環系着色剤等の化合物が用いられる。具体的にはC.I.ピグメントイエロー3、12、13、14、15、17、62、65、73、83、90、93、97、120、138、155、180、181、185及び186等が挙げられる。
マゼンタ着色剤としては、例えば、アゾ系着色剤、縮合多環系着色剤等の化合物が用いられる。具体的にはC.I.ピグメントレッド31、48、57、58、60、63、64、68、81、83、87、88、89、90、112、114、122、123、144、146、149、150、163、170、184、185、187、202、206、207、209、251、C.I.ピグメントバイオレット19等が挙げられる。
シアン着色剤としては、例えば、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物等が利用できる。具体的にはC.I.ピグメントブルー2、3、6、15、15:1、15:2、15:3、15:4、16、17、及び60等が挙げられる。
着色剤の量は、結着樹脂100質量部に対して、好ましくは1〜10質量部である。
離型剤は1種あるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。
離型剤の量は、結着樹脂100質量部に対して、通常、3〜20質量部であり、好ましくは5〜15質量部である。
上述した帯電制御剤の量は、結着樹脂100質量部に対して、通常0.01〜30質量部であり、好ましくは0.03〜25質量部である。
通常、このコアシェル型粒子のコア層は前記結着樹脂、着色剤、帯電制御剤及び離型剤で構成され、シェル層は結着樹脂のみで構成される。
シェル層の割合を上記割合にすることにより、トナーの保存性と低温での定着性を兼備することができる。
コアシェル型粒子のコア粒子径及びシェル層の厚みは、電子顕微鏡により観察できる場合は、その観察写真から無作為に選択した粒子の大きさ及びシェル厚みを直接測ることにより得ることができ、電子顕微鏡でコアとシェルとを観察することが困難な場合は、コア粒子の粒径及びトナー製造時に用いたシェルを形成する単量体の量から算定することができる。
トナーの体積平均粒径及び個数平均粒径は、例えば、マルチサイザー(ベックマン・コールター社製)等を用いて測定することができる。
この平均円形度は、転相乳化法、溶解懸濁法及び重合法等を用いて製造することにより、比較的容易に上記範囲とすることができる。
平均円形度(Ca)は、次式により求められた値である。
上記式においてCiは0.6〜400μmの円相当径の粒子群の各粒子について測定された円周長を元に次式により算出された各粒子の円形度である。
円形度(Ci)=粒子の投影面積に等しい円の周囲長/粒子投影像の周囲長
上記式において、fiは円形度Ciの粒子の頻度である。
上記円形度及び平均円形度は、シスメックス社製フロー式粒子像分析装置「FPIA−1000」又は「FPIA−2000」を用いて測定することができる。
次に、重合法により着色樹脂粒子を製造する方法について詳細に説明する。本発明のトナーを構成する着色樹脂粒子は、結着樹脂の原料である重合性単量体に、着色剤、帯電制御剤及びその他の添加剤を溶解あるいは分散させ、分散安定化剤を含有する水系分散媒中で重合開始剤を添加して重合して、必要に応じて粒子同士を会合させた後、濾過、洗浄、脱水及び乾燥することにより製造することができる。
モノビニル単量体としては、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル単量体;(メタ)アクリル酸;(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸イソボニル等の(メタ)アクリル系共重合体;エチレン、プロピレン、ブチレン等のモノオレフィン単量体;等が挙げられる。
モノビニル単量体は、単独で用いても、複数の単量体を組み合わせて用いても良い。これらモノビニル単量体のうち、芳香族ビニル単量体単独、芳香族ビニル単量体と(メタ)アクリル系単量体との併用などが好適に用いられる。
上記難水溶性の金属水酸化物のコロイドは、その個数粒径分布において、小粒径側から起算した個数累計が50%である粒径(Dp50)が0.5μm以下で、上記と同様に小粒径側から起算した個数累計が90%である粒径(Dp90)が1μm以下であることが好ましい。コロイドの粒径が大きくなると重合の安定性が崩れるとともにトナーの安定性が低下する場合がある。
コア粒子が分散している水系分散媒体中に、シェルを形成するための重合性単量体(シェル用重合性単量体)と重合開始剤を添加し、重合することでコアシェル構造を有するカプセル型着色樹脂粒子を得ることができる。
シェルを形成する具体的な方法としては、コア粒子を得るために行った重合反応の反応系にシェル用重合性単量体を添加して継続的に重合する方法、または別の反応系で得たコア粒子を仕込み、これにシェル用重合性単量体を添加して重合する方法などを挙げることができる。
シェル用重合性単量体は反応系中に一括して添加しても、またはプランジャポンプなどのポンプを使用して連続的もしくは断続的に添加してもよい。
水系分散媒中から着色樹脂粒子を濾過脱水する方法は特に制限されない。例えば、遠心濾過法、真空濾過法、加圧濾過法などを挙げることができる。これらのうち遠心濾過法が好適である。
実施例及び比較例における物性の測定方法及び評価方法は、以下のとおりである。
着色樹脂粒子の体積平均粒径Dv、個数平均粒径Dn、及び粒径分布Dv/Dnは粒径測定機(ベックマン・コールター社製、商品名:マルチサイザー)により測定した。このマルチサイザーによる測定は、アパーチャー径:100μm、分散媒体:アイソトンII(:商品名)、濃度10%、測定粒子個数:100,000個の条件で行った。
具体的には、着色樹脂粒子サンプル0.2gをビーカーに取り、その中に分散剤としてアルキルベンゼンスルホン酸水溶液(富士フィルム社製、商品名:ドライウェル)を加えた。そこへ、更に分散媒体を2mL加え、着色樹脂粒子を湿潤させた後、分散媒体を10mL加え、超音波分散器で1分間分散させてから上記の粒径測定器による測定を行った。
キャリア(パウダーテック社製、商品名:NZ−3)9.95gと、試料(導電性金属酸化物微粒子C)0.05gを秤量し、容積100ccのガラス瓶に入れ、30分間、150回転/分の回転数でガラス瓶を回転させた。その後、ガラス瓶中の混合物を、ブローオフメーター(東芝ケミカル社製、商品名:TB−203)を用い、窒素ガス4.5kPaの圧力でブロー、9.5kPaの圧力で吸引して、ブローオフ帯電量を測定した。測定は、温度23℃、相対湿度50%で行った。
印字耐久性試験には、市販の非磁性一成分現像方式のプリンター(HL−4570CDW)を用い、現像装置のトナーカートリッジに、トナーを充填した後、印字用紙をセットした。
常温常湿(N/N)環境下(温度:23℃、湿度:50%)で、24時間放置した後、同環境下にて、5%印字濃度で15,000枚まで連続印刷を行った。
500枚毎に、黒ベタ印字(印字濃度100%)を行い、反射式画像濃度計(マクベス社製、商品名:RD918)を用いて黒ベタ画像の印字濃度を測定した。さらに、その後、白ベタ印字(印字濃度0%)を行い、白ベタ印字の途中でプリンターを停止させ、現像後の感光体上における非画像部のトナーを、粘着テープ(住友スリーエム社製、商品名:スコッチメンディングテープ810−3−18)に付着させた後、剥ぎ取り、それを印字用紙に貼り付けた。次に、その粘着テープを貼り付けた印字用紙の白色度(B)を、白色度計(日本電色社製、商品名:ND−1)で測定し、同様にして、未使用の粘着テープだけを印字用紙に貼り付け、その白色度(A)を測定し、この白色度の差(A−B)をカブリ値とした。この値が小さいほど、カブリが少なく良好であることを示す。
印字濃度が1.3以上で、且つカブリ値が以下の画質を維持できる連続印刷枚数を調べた。また、印刷1枚目でのカブリ値を初期カブリとした。
上記と同様にして、連続印字を14,000枚行った。500枚ごとに、感光体を目視で観察し、フィルミングの有無を確認した。フィルミングが確認された枚数を、フィルミング発生枚数とした。
市販の非磁性一成分現像方式のプリンター(HL−3040CN)を用いた。現像装置のトナーカートリッジに、トナーを充填した後、高温高湿(H/H)環境下(温度:35℃、湿度:80%)に24時間放置した。放置後、印刷速度を半分に落とし、白べた印字を一枚行い、カブリがないかを目視で確認した。その後、白色度計(日本電色社製)を用いて白べた印字物の紙面上の白色度を測定した。下記式よりカブリ濃度を算出した。
{(印字前の白色度)−(白べた印字物の白色度)}=カブリ濃度
市販の非磁性一成分現像方式のブリンターの定着ロール部の温度を変化できるように改造したプリンターを用いて、定着試験を行った。定着試験は、黒ベタ(印字濃度100%)を印字して、改造プリンターの定着ロールの温度を5℃ずつ変化させて、それぞれの温度でのトナーの定着率を測定し、温度−定着率の関係を求めて行った。定着率は、黒ベタ(印字濃度100%)の印字領域においてテープ剥離を行い、テープ剥離前後の画像濃度の比率から計算した。すなわち、テープ剥離前の画像濃度をID(前)、テープ剥離後の画像濃度をID(後)とすると、定着率は、下記計算式1により算出できる。
計算式1:定着率(%)=(ID(後)/ID(前))×100
テープ剥離操作とは、試験用紙の測定部分に粘着テープ(住友スリーエム社製、商品名:スコッチメンディングテープ810−3−18)を貼り、一定圧力で押圧して付着させ、その後、一定速度で紙に沿った方向に粘着テープを剥離する一連の操作である。画像濃度は、反射式画像濃度計(マクベス社製、商品名:RD914)を用いて測定した。この定着試験において、定着率が80%を超える定着ロールの最低温度をトナーの最低定着温度とした。
上記と同様にして、プリンターにトナーを入れ、常温常湿(N/N)環境下、1日放置した後、10枚黒ベタ印字を行い、反射式画像濃度計(マクベス社製、商品名:RD918)を用いて、10枚目の黒ベタ画像の先端から50mmの部分の画像濃度と、後端から50mmの部分の画像濃度を測定した。先端部と後端部の画像濃度の差をべた追従性の指標とした。当該画像濃度の差が小さいほど、べた追従性が良好であることを示す。
スチレン83部、n−ブチルアクリレート17部、カーボンブラック(三菱化学社製、商品名:#25B、一次粒径40nm)7部、帯電制御剤(オリエント化学社製、商品名;N1)0.03部、ジビニルベンゼン0.6部、t−ドデシルメルカプタン1.5部、及びペンタエリスリトールテトラミリステート5部を室温下、ビーズミルで分散させ、均一混合液を得た。前記混合液を攪拌しながら、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート5部を添加し、液滴が均一になるまで攪拌を継続した。
・シリカ微粒子a(キャボット社製、商品名:TG820F)
個数平均粒径:8nm
添加量:0.6部
・シリカ微粒子b(日本アエロジル社製、商品名:NA50Y)
個数平均粒径:35nm
添加量:1.0部
・導電性金属酸化物微粒子c1(チタン工業社製、商品名:ES−650E)
基材:二酸化ケイ素
被覆層:アンチモンドープ酸化スズ
個数平均粒径:0.33μm
電気抵抗値:30Ωcm
ブローオフ帯電量:−2200μC/g
添加量:0.3部
着色樹脂粒子及び上記3種類の外添剤を、10Lヘンシェルミキサーを用いて2.5分間、回転数1400rpmで混合し、実施例1のトナーを得た。
外添剤の種類及び/又は添加量を表1及び表2に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様に、実施例2〜10及び比較例1〜6のトナーを作製した。
なお、下記表1及び表2中、「シリカa」、「シリカb」、及び「酸化物c1」とは、それぞれシリカ微粒子a、シリカ微粒子b、及び導電性金属酸化物微粒子c1を示す。また、下記表1中、「酸化物c2」とは、下記導電性金属酸化物微粒子c2を示す。
・導電性金属酸化物微粒子c2(チタン工業社製、商品名:EC−300E)
基材:二酸化チタン
被覆層:アンチモンドープ酸化スズ
個数平均粒径:0.3μm
電気抵抗値:40Ωcm
ブローオフ帯電量:−430μC/g
比較例1のトナーは、外添剤として、シリカ微粒子bと導電性金属酸化物微粒子c1とを組み合わせて用いたトナーである。比較例1のトナーは、べた追従性の値が0.7と高い。この値は、今回実験したトナーのべた追従性の値の中で、最も高い。したがって、個数平均粒径が5nm〜19nmであるシリカ微粒子Aを用いない場合には、べた追従性に劣ることが分かる。
一方、比較例2のトナーは、外添剤として、シリカ微粒子b及び導電性金属酸化物微粒子c1に加えて、さらにシリカ微粒子aを2.4部用いたトナーである。比較例2のトナーは、べた追従性に問題はないものの、最低定着温度が175℃と高く、高温高湿初期カブリの値が2.5と高く、フィルミングの評価枚数が6,000枚と少ない。特に比較例2の最低定着温度は、今回実験したトナーの中で最も高い。したがって、着色樹脂粒子100部に対し、個数平均粒径が5nm〜19nmであるシリカ微粒子Aを2.0部よりも多く用いた場合には、低温定着性に劣り、かつ高温高湿(H/H)環境下において初期カブリが生じやすく、さらにフィルミングも生じやすいことが分かる。
一方、比較例4のトナーは、外添剤として、導電性金属酸化物微粒子c1及びシリカ微粒子aに加えて、さらにシリカ微粒子bを4.0部用いたトナーである。比較例4のトナーは、フィルミング及び印字耐久性に問題はないものの、最低定着温度が175℃と高く、べた追従性の値が0.6と高い。特に比較例4の最低定着温度は、今回実験したトナーの中で最も高い。したがって、着色樹脂粒子100部に対し、個数平均粒径が20nm〜200nmであるシリカ微粒子Bを3.0部よりも多く用いた場合には、低温定着性及びべた追従性に劣ることが分かる。
一方、比較例6のトナーは、外添剤として、シリカ微粒子a及びシリカ微粒子bに加えて、さらに導電性金属酸化物微粒子c1を1.5部用いたトナーである。比較例6のトナーは、高温高湿(H/H)環境下の初期カブリや印字耐久性に問題はないものの、最低定着温度が170℃と高く、フィルミングの評価枚数が3,000枚と少ない。特に比較例6のフィルミングの評価枚数は、今回実験したトナーの中で最も少ない。したがって、着色樹脂粒子100部に対し、個数平均粒径が0.05〜1μmである導電性金属酸化物微粒子Cを1.0部よりも多く用いた場合には、低温定着性に劣り、かつフィルミングも生じやすいことが分かる。
実施例1〜実施例10のトナーは、最低定着温度が165℃以下と低く、高温高湿(H/H)環境下における初期カブリの値が2.0以下と小さく、フィルミング及び印字耐久性の各評価枚数が10,000以上と多く、さらにべた追従性の値が0.4以下と小さい。
したがって、上記外添剤を3種類ずつ特定の量含む実施例1〜実施例10のトナーは、フィルミングが生じにくく、かつ印字耐久性に優れ、さらに高温高湿環境下においてもカブリが発生しにくいトナーであることが分かる。
Claims (4)
- 結着樹脂、着色剤、及び帯電制御剤を含む着色樹脂粒子と、外添剤とを含有する静電荷像現像用トナーにおいて、
前記外添剤が、少なくとも、
個数平均粒径が5nm〜19nmであるシリカ微粒子A、
個数平均粒径が20nm〜200nmであるシリカ微粒子B、及び
個数平均粒径が0.05〜1μmである導電性金属酸化物微粒子Cを含み、
前記シリカ微粒子A及びシリカ微粒子Bは、いずれも、アミノ基を有する疎水化処理剤、シランカップリング剤、及びシリコーンオイルからなる群より選ばれる少なくとも1種の疎水化処理剤により表面が疎水化処理されたシリカ微粒子であり、
前記導電性金属酸化物微粒子Cは、電気抵抗値が70Ωcm以下かつアンチモンドープ酸化スズを含有し、
前記着色樹脂粒子100質量部に対し、前記シリカ微粒子Aの含有量が0.1〜2.0質量部、前記シリカ微粒子Bの含有量が0.1〜3.0質量部、前記導電性金属酸化物微粒子Cの含有量が0.1〜1.0質量部であることを特徴とする静電荷像現像用トナー。 - 前記導電性金属酸化物微粒子Cのブローオフ帯電量が−50〜−3000μC/gであることを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記導電性金属酸化物微粒子Cが、アンチモンドープ酸化スズが被覆された二酸化ケイ素微粒子であることを特徴とする請求項1又は2に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記着色樹脂粒子、前記シリカ微粒子A、及び前記シリカ微粒子Bが正帯電性を示すことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の静電荷像現像用トナー。
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