JPWO2017056529A1 - 重合体粒子及びその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
α>γ>η ・・・式1
を満し且つ体積基準の粒子径のCV値が式2
30%≦体積基準の粒子径のCV値≦40% ・・・式2
を満たすと共に、体積基準の累積10%粒子径を体積基準の累積50%粒子径で除した値Aが式3
A≦0.75 ・・・式3
を満たし且つ体積基準の累積90%粒子径を体積基準の累積50%粒子径で除した値Bが式4
1.1≦B≦1.6 ・・・式4
を満たしているアクリル系樹脂粒子であって、体積基準の累積50%粒子径が1〜50μmのアクリル系樹脂粒子が記載されている(請求項1、段落[0025])。
本発明の重合体粒子は、界面活性剤を含有する重合体粒子であって、体積基準の粒子径分布の変動係数が13.0%以上25.0%以下であり、重合体粒子5.0gに水15.0gを添加し、超音波洗浄器を用いて60分間分散処理を行うことにより重合体粒子を水中に分散させ、内径24mmの遠心管に入れて遠心分離機を用いてKファクタ6943、回転時間30分間の条件で遠心分離した後、上澄み液を回収したときに、上澄み液中における非揮発成分の濃度(以下、「非揮発成分濃度」と称する)が3.5重量%未満である。体積基準の粒子径分布の変動係数は、15.0%超25.0%以下であることが好ましい。
本発明の重合体粒子は、例えば、水性媒体中、界面活性剤の存在下でビニル系単量体を重合させることによって体積基準の粒子径分布の変動係数が25.0%超の重合体粒子を得た後、体積基準の粒子径分布の変動係数が13.0%以上25.0%以下となるように重合体粒子を分級する製造方法によって製造できる。上記製造方法によれば、分級の際に、重合体粒子同士の表面に存在する乳化重合生成等の微小粒子の含有量が少なくなることで、非揮発成分の濃度が3.5重量%未満である本発明の重合体粒子が得られる。
本発明の重合体粒子は、防眩フィルムや光拡散フィルム等の光学フィルムや光拡散体等の光学部材用の光拡散剤として好適であり、光拡散フィルム(特に液晶ディスプレイの光拡散フィルム)用の光拡散剤として特に好適である。
本発明の樹脂組成物は、本発明の重合体粒子を含むものである。本発明の樹脂組成物としては、コーティング用樹脂組成物や成形用樹脂組成物等が挙げられるが、本発明の樹脂組成物は、コーティング用樹脂組成物として特に好適である。上記コーティング用樹脂組成物は、本発明の重合体粒子に加えてバインダーを含むことが好ましい。上記成形用樹脂組成物は、本発明の重合体粒子と透明樹脂とを含むことが好ましい。コーティング用樹脂組成物や成形用樹脂組成物については、後段で詳細に説明する。
本発明の光学フィルムは、基材フィルムと、その上に形成されているコーティングとを含む光学フィルムであって、前記コーティングが本発明の重合体粒子を含むものである。本発明の光学フィルムは、例えば、バインダー中に上記重合体粒子を分散させてコーティング用樹脂組成物を得て、得られたコーティング用樹脂組成物(コーティング剤)をフィルム基材上に塗工して、上記コーティング用樹脂組成物(の固形分)からなる塗膜を上記フィルム基材上に形成することにより得られる。
本発明の重合体粒子は、樹脂成形体に使用することもできる。上記樹脂成形体は、本発明の重合体粒子と透明樹脂とを含む成形用樹脂組成物の成形体である。上記樹脂成形体中において、上記重合体粒子は光拡散剤として機能する。したがって、上記樹脂成形体は、光拡散板等の光拡散体として機能し、LED照明カバー等として利用できる。
本発明の重合体粒子は、樹脂フィルムを巻き取ったときなどに、互いに接した樹脂フィルム表面同士が密着して剥がれなくなること(ブロッキング)を防止するために、樹脂フィルムの表面に凹凸を付与する樹脂フィルム用凹凸付与剤として使用できる。本発明の重合体粒子は、体積基準の粒子径分布の変動係数が25.0%以下であることから、良好なアンチブロッキング効果を得ることができる。
本発明の重合体粒子は、外用剤の原料としても使用できる。本発明の外用剤は、本発明の重合体粒子を含んでいる。
重合体粒子の体積平均粒子径(体積基準の平均粒子径)及び個数平均粒子径(個数基準の平均粒子径)は、コールターMultisizerTM 3(ベックマン・コールター株式会社製測定装置)により測定する。測定は、ベックマン・コールター株式会社発行のMultisizerTM3ユーザーズマニュアルに従って校正されたアパチャーを用いて実施するものとする。
重合体粒子の個数基準CV値=(重合体粒子の個数基準の粒度分布の標準偏差÷重合体粒子の個数平均粒子径)×100
重合体粒子の個数基準CV値を体積基準CV値で除した値、すなわち(個数基準CV値)/(体積基準CV値)は、前項の測定方法により測定された個数基準CV値を、前項の測定方法により測定された体積基準CV値で除することにより算出される。
前項の測定方法により測定された体積基準の粒子径分布において積算(累積)体積百分率が100%となる粒子径を、重合体粒子における体積基準の粒子径分布の最大粒子径(以下、「体積基準最大粒子径」と称する)とする。
重合体粒子中の界面活性剤の含有量は、重合体粒子を溶媒により抽出し、液体クロマトグラフタンデム型質量分析計(LC/MS/MS装置)を用いて測定する。
={試験液中の界面活性剤濃度(μg/ml)×抽出液量(ml)}÷試料重量(g)
なお、界面活性剤濃度は、LC/MS/MS装置を用い、得られたクロマトグラム上のピーク面積値から予め作成した検量線より含有量を算出する。また、重合体粒子が、複数種の界面活性剤を含む場合には、それら界面活性剤の各々について、検量線を作成して、作成した検量線により界面活性剤濃度を算出し、算出した界面活性剤の界面活性剤濃度の合計を、上記算出式における「試験液中の界面活性剤濃度(μg/ml)」として、重合体粒子中の界面活性剤の含有量を求める。
ラウリル硫酸塩の約1000ppm中間標準液(メタノール溶液)を調製後、さらにメタノールで段階的に希釈して0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、1.0ppm、2.0ppmの検量線作成用標準液を調製する。各濃度の検量線作成用標準液を後述するLC測定条件及びMS測定条件にて測定し、モニターイオンm/z=421.3(プリカーサーイオン)→227.2(プロダクトイオン)のクロマトグラム上のピーク面積値を得る。各濃度と面積値をプロットして最小二乗法により近似曲線(二次曲線)を求め、これを定量用の検量線とする。
ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸塩の約1000ppm中間標準液(メタノール溶液)を調製後、さらにメタノールで段階的に希釈して0.1ppm、0.5ppm、1.0ppm、2.0ppm、10.0pmの検量線作成用標準液を調製する。各濃度の検量線作成用標準液を後述するLC測定条件及びMS測定条件にて測定し、モニターイオンm/z=502.3(プリカーサーイオン)→485.2(プロダクトイオン)のクロマトグラム上のピーク面積値を得る。各濃度と面積値をプロットして最小二乗法により近似曲線(二次曲線)を求め、これを定量用の検量線とする。
ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸塩の約1000ppm中間標準液(メタノール溶液)を調製後、さらにメタノールで段階的に希釈して0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、1.0ppm、2.0ppmの検量線作成用標準液を調製する。各濃度の検量線作成用標準液を後述するLC測定条件及びMS測定条件にて測定し、モニターイオンm/z=421.3(プリカーサーイオン)→227.2(プロダクトイオン)のクロマトグラム上のピーク面積値を得る。各濃度と面積値をプロットして最小二乗法により近似曲線(二次曲線)を求め、これを定量用の検量線とする。
測定装置:UHPLC ACCELA(Thermo Fisher Scientific製)
カラム:Thermo Fisher Scientific製 Hypersil GOLD C18 1.9μm(内径2.1mm、長さ100mm)
−MS測定条件−
測定装置:Linear Ion Trap LC/MSn LXQ(Thermo Fisher Scientific製)
イオン化法(Ionization):(ESI/negative)
シースガス(Sheath Gas):30arb
補助ガス(AUX Gas):10arb
スイープガス(Sweep Gas):0arb
スプレー電圧(I Spray Voltage):5.0kV
キャピラリー温度(Capillary Temp):350℃
キャピラリー電圧(Capillary voltage):−20V
チューブレンズ電圧(Tube lens Voltage):−100V
モニターイオン(Monitoring ion)(m/Z):
ラウリル硫酸塩(n=421.3/n2=227.2)
ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸塩(n=502.3/n2=485.2)
ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸塩(n=421.3/n2=227.2)
重合体粒子の比表面積は、ISO 9277第1版 JIS Z 8830:2001記載のBET法(窒素吸着法)により測定した。対象となる重合体粒子について、株式会社島津製作所社製の自動比表面積/細孔分布測定装置Tristar3000を用いてBET窒素吸着等温線を測定し、窒素吸着量からBET多点法を用いて比表面積を算出した。加熱ガスパージによる前処理を実施した後、吸着質として窒素を用い、吸着質断面積0.162nm2の条件下で定容量法を用いて測定を行った。なお、前記前処理は、具体的には、重合体粒子が入った容器を65℃で加熱しながら、窒素パージを20分行い、室温放冷した後、その容器を65℃で加熱しながら、前記容器内の圧力が0.05mmHg以下になるまで真空脱気を行うことにより、行った。
上述の測定方法により測定された重合体粒子中の界面活性剤の含有量と、上述の測定方法により測定された重合体粒子の比表面積とから、以下の算出式により重合体粒子の単位表面積あたりにおける界面活性剤の含有量を算出した。
=(重合体粒子中の界面活性剤の含有量)(g/重合体粒子1gあたり)
÷重合体粒子の比表面積(m2/重合体粒子1gあたり)
重合体粒子を水中に分散させ遠心分離すると、目的とする粒子径を有する重合体粒子は沈降する一方、重合体粒子中に含有される副生成物(乳化重合生成物)は、浮遊して少量の水と共に上澄み液を構成する。そこで、ここでは、重合体粒子中における重合の副生成物(乳化重合生成物)の含有量を、上澄み液中における非揮発成分の含有量として測定する。
まず、各実施例及び各比較例で得られた重合体粒子5.0gを内容量50mlのサンプル瓶に入れ、水15.0gを添加する。その後、超音波洗浄器(株式会社ヴェルヴォクリーア製「ULTRASONIC CLEANER VS−150」、発振周波数:50kHz、高周波出力:150W)を用いて60分間分散処理を行うことにより重合体粒子を水中に分散させて、分散液を得る。なお、重合体粒子が水に分散しにくい場合には、重合体粒子を微量(上限0.8g)のアルコール(例えばエタノール)で湿潤させた後、水に分散させてもよい。
次に、回収した上澄み液5.0g中に含まれる副生成物(乳化重合生成物)の含有量を評価する。すなわち、まず、予め重量を計量した内容量10mlのサンプル瓶に、上澄み液5.0gを秤り取り、温度60℃の真空オーブンに5時間入れて水分を蒸発させる。蒸発乾固した残留物、すなわち非揮発成分を含むサンプル瓶の重量(g)を計量する。
={(非揮発成分を含むサンプル瓶の重量)(g)−(サンプル瓶の重量)(g)}
÷(サンプル瓶に入れた上澄み液の重量)(g)×100
重合体粒子のゲル分率は、重合体粒子の架橋度を示すものであり、以下の方法で測定される。すなわち、まず、200mLナスフラスコに、試料としての重合体粒子1.0gと、沸騰石0.03gとを精秤して投入し、更にトルエン100mLを注加した後、前記ナスフラスコに冷却管を装着し、130℃に保ったオイルバスに前記ナスフラスコを浸けて24時間還流する。
重合体粒子の屈折率測定はベッケ法により行った。まず、スライドガラス上に重合体粒子を載せ、屈折液(CARGILLE社製:カーギル標準屈折液、屈折率nD25が1.480〜1.596の屈折液を、屈折率差0.002刻みで複数準備)を滴下する。そして、重合体粒子と屈折液をよく混ぜた後、下から岩崎電気株式会社製高圧ナトリウムランプ「NX35」(中心波長589nm)の光を照射しながら、上部から光学顕微鏡により重合体粒子の輪郭を観察した。そして、輪郭が見えない場合を、屈折液と重合体粒子の屈折率が等しいと判断した。
以下の実施例3の重合体粒子における、8μm以上10μm以下の粒子径を有する重合体粒子の個数、及び10μm以上の粒子径を有する重合体粒子の個数は、フロー式粒子像分析装置(商品名「FPIA(登録商標)−3000S」、シスメックス株式会社製)を用いて測定した。
粒子径の測定範囲:0.5〜200μm
重合体粒子の測定個数:30万個
粒子の円形度の測定範囲:0.97〜1.0
測定にあたっては、測定開始前に標準ポリマー粒子群の懸濁液(例えば、Thermo Fisher Scientific社製の「5200A」(標準ポリスチレン粒子群をイオン交換水で希釈したもの))を用いて上記フロー式粒子像分析装置の自動焦点調整を行った。
(メタ)アクリル酸エステル系単量体としてのメタクリル酸メチル90重量部及び多官能ビニル系単量体としてのエチレングリコールジメタクリレート10重量部並びに重合開始剤としての過酸化ベンゾイル0.4重量部からなる単量体組成物と、水性媒体としての脱イオン水200重量部と、酸可溶性の難水溶性無機化合物からなる分散安定剤としての複分解ピロリン酸マグネシウム(複分解生成法により得られたピロリン酸マグネシウム)5重量部と、界面活性剤としてのラウリル硫酸ナトリウム0.05重量部及びポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウム0.05重量部とを、高速乳化・分散機(プライミクス株式会社製、商品名「ホモミクサーMARK II 2.5型」)に供給して、液滴径が15μm程度になるように調整、混合した。これにより、単量体組成物が脱イオン水中に均一に分散した分散液を得た。
ラウリル硫酸ナトリウムの量を0.2重量部に、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウムの量を0.25重量部にそれぞれ変更したこと以外は、重合体粒子の製造例1と同様にして、重合体粒子としての架橋ポリメタクリル酸メチル粒子を得た。
(メタ)アクリル酸エステル系単量体としてのメタクリル酸メチル70重量部、多官能ビニル系単量体としてのエチレングリコールジメタクリレート30重量部、重合開始剤としての2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)0.8重量部及び過酸化ベンゾイル0.4重量部、分子量調整剤(連鎖移動剤)としてのn−ドデシルメルカプタン0.3重量部、並びに酸化防止剤としてのペンタエリトリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオナート](商品名:「SONGNOX(登録商標)1010」、ソンウォン・インダストリアル社製)0.4重量部からなる単量体組成物と、水性媒体としての脱イオン水297重量部と、酸可溶性の難水溶性無機化合物からなる分散安定剤としての複分解ピロリン酸マグネシウム8.6重量部と、界面活性剤としてのポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウム0.28重量部とを、高速乳化・分散機(プライミクス株式会社製、商品名「ホモミクサーMARK II 2.5型」)に供給して、液滴径が3μm程度になるように混合した。これにより、脱イオン水中に単量体組成物が液滴径3μm程度の液滴として均一に分散した一次懸濁液を得た。さらに、この一次懸濁液を懸濁液分散具(ナノマイザー株式会社製、商品名「LNP−20/300」)を取り付けた高圧型分散装置(ナノマイザー株式会社製、商品名「ナノマイザー(登録商標)LA−33」)に投入し、29.4MPaの高圧下にて衝撃力を加えて単量体組成物の液滴を微細化させて、二次懸濁液を得た。
複分解ピロリン酸マグネシウムの量を4重量部に、ラウリル硫酸ナトリウムの量を0.05重量部に、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウムの量を0.03重量部にそれぞれ変更したこと、及び「ホモミクサーMARK II 2.5型」で液滴径を18μm程度に調整したこと以外は、重合体粒子の製造例1と同様にして、重合体粒子としての架橋ポリメタクリル酸メチル粒子を得た。
スチレン系単量体としてのスチレン10重量部を単量体組成物に添加したこと、メタクリル酸メチルの量を80重量部に、複分解ピロリン酸マグネシウムの量を6.5重量部に、ラウリル硫酸ナトリウムの量を0.25重量部に、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウムの量を0.25重量部にそれぞれ変更したこと、及び「ホモミクサーMARK II 2.5型」で液滴径を4μm程度に調整したこと、懸濁重合を8時間にわたって行ったこと以外は、重合体粒子の製造例1と同様にして、重合体粒子としての架橋メタクリル酸メチル−スチレン共重合体粒子を得た。
(メタ)アクリル酸エステル系単量体としてのメタクリル酸メチル95重量部、多官能ビニル系単量体としてのエチレングリコールジメタクリレート5重量部、重合開始剤としての過酸化ベンゾイル0.5重量部、水性媒体としての脱イオン水300重量部と、酸可溶性の難水溶性無機化合物からなる分散安定剤としての複分解ピロリン酸マグネシウム5重量部と、界面活性剤としてのラウリル硫酸ナトリウム0.15重量部及びポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウム0.10重量部とを、高速乳化・分散機(プライミクス株式会社製、商品名「ホモミクサーMARK II 2.5型」)に供給して、液滴径が8μm程度になるように混合した。これにより、脱イオン水中に単量体組成物が液滴径8μm程度の液滴として均一に分散した一次懸濁液を得た。さらに、この一次懸濁液を懸濁液分散具(ナノマイザー株式会社製、商品名「LNP−20/300」)を取り付けた高圧型分散装置(ナノマイザー株式会社製、商品名「ナノマイザー(登録商標)LA−33」)に投入し、29.4MPaの高圧下にて衝撃力を加えて単量体組成物の液滴を微細化させて、二次懸濁液を得た。
(メタ)アクリル酸エステル系単量体としてメタクリル酸メチルに代えてアクリル酸ブチルを使用したこと、多官能ビニル系単量体としてエチレングリコールジメタクリレートに代えてポリエチレングリコール(600)ジメタクリレートを使用したこと、複分解ピロリン酸マグネシウムの量を3.5重量部に、ラウリル硫酸ナトリウムの量を0.04重量部に、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸ナトリウムの量を0.03重量部にそれぞれ変更したこと、及び「ホモミクサーMARK II 2.5型」で液滴径を30μm程度に調整したこと以外は、重合体粒子の製造例1と同様にして、重合体粒子としての架橋ポリアクリル酸ブチル粒子を得た。
重合体粒子の製造例1で得た重合体粒子(架橋ポリメタクリル酸メチル粒子)を分級ローター型気流分級機(商品名「ターボクラシファイア(登録商標)TC−25」、日清エンジニアリング株式会社製)へ供給し、分級ローターとして粗粉ローターを使用して、個数基準CV値/体積基準CV値が1.0〜3.5の範囲から逸脱しないように上記分級ローター型気流分級機により分級を行うことで、重合体粒子から粗粉(粗大な重合体粒子)を30重量%除去した。続いて、分級ローターとして微粉ローターを使用して、個数基準CV値/体積基準CV値が1.0〜3.0の範囲から逸脱しないように上記分級ローター型気流分級機により分級を行うことで、重合体粒子から微粉(微細な重合体粒子)を30重量%除去した。これにより、本発明の重合体粒子の一例としての架橋ポリメタクリル酸メチル粒子を得た。
重合体粒子の製造例2で得た重合体粒子(架橋ポリメタクリル酸メチル粒子)をコアンダ型気流分級機(エルボージェット分級機)(形式:EJ−PURO、製造:日鉄鉱業株式会社製、販売:株式会社マツボー)へ供給し、個数基準CV値/体積基準CV値が1.0〜3.5の範囲から逸脱しないように上記コアンダ型気流分級機により分級を行うことで、重合体粒子から粗粉を25重量%、微粉を30重量%除去した。これにより、本発明の重合体粒子の一例としての架橋ポリメタクリル酸メチル粒子を得た。
重合体粒子の製造例3で得た重合体粒子を分級ローター型気流分級機(商品名「ターボクラシファイア(登録商標)TC−25」、日清エンジニアリング株式会社製)へ供給し、分級ローターとして粗粉ローターを使用して、個数基準CV値/体積基準CV値が1.0〜3.5の範囲から逸脱しないように上記分級ローター型気流分級機により分級を行うことで、重合体粒子から粗粉を30重量%除去した。続いて、分級ローターとして微粉ローターを使用して、個数基準CV値/体積基準CV値が1.0〜3.0の範囲から逸脱しないように上記分級ローター型気流分級機により分級を行うことで、重合体粒子から微粉を25重量%除去した。これにより、本発明の重合体粒子の一例としての架橋ポリメタクリル酸メチル粒子を得た。
重合体粒子の製造例4で得た重合体粒子を、コアンダ型気流分級機(エルボージェット分級機)(形式:EJ−PURO、製造:日鉄鉱業株式会社製、販売:株式会社マツボー)へ供給し、個数基準CV値/体積基準CV値が1.0〜3.5の範囲から逸脱しないように上記コアンダ型気流分級機により分級を行うことで、重合体粒子から粗粉を35重量%、微粉を30重量%除去した。これにより、本発明の重合体粒子の一例としての架橋ポリメタクリル酸メチル粒子を得た。
重合体粒子の製造例5で得た重合体粒子(架橋メタクリル酸メチル−スチレン共重合体粒子)を分級ローター型気流分級機(商品名「ターボクラシファイア(登録商標)TC−25」、日清エンジニアリング株式会社製)へ供給し、分級ローターとして粗粉ローターを使用して、個数基準CV値/体積基準CV値が1.0〜3.5の範囲から逸脱しないように上記分級ローター型気流分級機により分級を行うことで、重合体粒子から粗粉(粗大な重合体粒子)を25重量%除去した。続いて、分級ローターとして微粉ローターを使用して、個数基準CV値/体積基準CV値が1.0〜3.0の範囲から逸脱しないように上記分級ローター型気流分級機により分級を行うことで、重合体粒子から微粉(微細な重合体粒子)を25重量%除去した。これにより、本発明の重合体粒子の一例としての架橋メタクリル酸メチル−スチレン共重合体粒子を得た。
重合体粒子の製造例6で得た重合体粒子(架橋ポリメタクリル酸メチル粒子)をコアンダ型気流分級機(エルボージェット分級機)(形式:EJ−PURO、製造:日鉄鉱業株式会社製、販売:株式会社マツボー)へ供給し、個数基準CV値/体積基準CV値が1.0〜3.5の範囲から逸脱しないように上記コアンダ型気流分級機により分級を行うことで、重合体粒子から粗粉を10重量%、微粉を10重量%除去した。これにより、本発明の重合体粒子の一例としての架橋ポリメタクリル酸メチル粒子を得た。
重合体粒子の製造例7で得た重合体粒子(架橋ポリアクリル酸ブチル粒子)を分級ローター型気流分級機(商品名「ターボクラシファイア(登録商標)TC−25」、日清エンジニアリング株式会社製)へ供給し、分級ローターとして粗粉ローターを使用して、個数基準CV値/体積基準CV値が1.0〜3.5の範囲から逸脱しないように上記分級ローター型気流分級機により分級を行うことで、重合体粒子から粗粉を40重量%除去した。続いて、分級ローターとして微粉ローターを使用して、個数基準CV値/体積基準CV値が1.0〜3.0の範囲から逸脱しないように上記分級ローター型気流分級機により分級を行うことで、重合体粒子から微粉を25重量%除去した。これにより、本発明の重合体粒子の一例としての架橋ポリアクリル酸ブチル粒子を得た。
重合体粒子の製造例1で得た重合体粒子(架橋ポリメタクリル酸メチル粒子)を分級ローター型気流分級機(商品名「ターボクラシファイア(登録商標)TC−25」、日清エンジニアリング株式会社製)へ供給し、分級ローターとして粗粉ローターを使用して、個数基準CV値/体積基準CV値が1.0〜3.5の範囲から逸脱しないように上記分級ローター型気流分級機により分級を行うことで、重合体粒子から粗粉を10重量%除去した。続いて、分級ローターとして微粉ローターを使用して、個数基準CV値/体積基準CV値が1.0〜3.0の範囲から逸脱しないように上記分級ローター型気流分級機により分級を行うことで、重合体粒子から微粉を10重量%除去した。これにより、比較用の重合体粒子としての架橋ポリメタクリル酸メチル粒子を得た。
重合体粒子の製造例2で得た重合体粒子(架橋ポリメタクリル酸メチル粒子)をコアンダ型気流分級機(エルボージェット分級機)(形式:EJ−PURO、製造:日鉄鉱業株式会社製、販売:株式会社マツボー)へ供給し、個数基準CV値/体積基準CV値が1.0〜3.5の範囲から逸脱しないように上記コアンダ型気流分級機により分級を行うことで、重合体粒子から粗粉を10重量%、微粉を10重量%除去した。これにより、比較用の重合体粒子としての架橋ポリメタクリル酸メチル粒子を得た。
重合体粒子の製造例3で得た重合体粒子(架橋ポリメタクリル酸メチル粒子)を、ブロースルー式高性能ふるい機(商品名「ハイボルター」、東洋ハイテック株式会社製)へ供給し、上記ブロースルー式高性能ふるい機により分級を行うことで、重合体粒子から粗粉を5重量%除去すると共に微粉を除去した。微粉は、バグフィルターで回収した。これにより、比較用の重合体粒子としての架橋ポリメタクリル酸メチル粒子を得た。
実施例1で得られた重合体粒子250重量部と、バインダー樹脂としてのアクリルポリオール(アクリディックA−801、固形分50重量%)180重量部及びポリイソシアネート(タケネートD110N、固形分60重量%)50重量部と、有機溶剤としてのトルエン300質量部及びメチルエチルケトン330質量部とをよく混合し、フィルム基材としての厚さ100μmのPETフィルム上へダイコート法により塗工して厚さ20μmの塗膜を形成し、光拡散フィルムを作製した。作製された光拡散フィルムは、重合体粒子が全面にわたり均一分散した、透過欠陥がない良好なものであった。
実施例1で得られた重合体粒子に代えて実施例2で得られた重合体粒子を使用したこと以外は実施例1と同様にして、光拡散フィルムを作製した。作製された光拡散フィルムは、重合体粒子が全面にわたり均一分散した、透過欠陥がない良好なものであった。
実施例1で得られた重合体粒子に代えて実施例3で得られた重合体粒子を使用したこと以外は実施例1と同様にして、光拡散フィルムを作製した。作製された光拡散フィルムは、重合体粒子が全面にわたり均一分散した、透過欠陥がない良好なものであった。
実施例1で得られた重合体粒子に代えて実施例4で得られた重合体粒子を使用したこと以外は実施例1と同様にして、光拡散フィルムを作製した。作製された光拡散フィルムは、重合体粒子が全面にわたり均一分散した、透過欠陥がない良好なものであった。
実施例1で得られた重合体粒子に代えて実施例5で得られた重合体粒子を使用したこと以外は実施例1と同様にして、光拡散フィルムを作製した。作製された光拡散フィルムは、重合体粒子が全面にわたり均一分散した、透過欠陥がない良好なものであった。
実施例1で得られた重合体粒子に代えて実施例6で得られた重合体粒子を使用したこと以外は実施例1と同様にして、光拡散フィルムを作製した。作製された光拡散フィルムは、重合体粒子が全面にわたり均一分散した、透過欠陥がない良好なものであった。
実施例1で得られた重合体粒子に代えて実施例7で得られた重合体粒子を使用したこと以外は実施例1と同様にして、光拡散フィルムを作製した。作製された光拡散フィルムは、重合体粒子が全面にわたり均一分散した、透過欠陥がない良好なものであった。
実施例1で得られた重合体粒子に代えて比較例1で得られた重合体粒子を使用したこと以外は実施例1と同様にして、光拡散フィルムを作製した。作製された光拡散フィルムは、重合体粒子が一部不均一に分散しており、透過欠陥が発生していた。
実施例1で得られた重合体粒子に代えて比較例2で得られた重合体粒子を使用したこと以外は実施例1と同様にして、光拡散フィルムを作製した。作製された光拡散フィルムは、重合体粒子が一部不均一に分散しており、透過欠陥が発生していた。
実施例1で得られた重合体粒子に代えて比較例3で得られた重合体粒子を使用したこと以外は実施例1と同様にして、光拡散フィルムを作製した。作製された光拡散フィルムは、重合体粒子が一部不均一に分散しており、透過欠陥が発生していた。
実施例6で得られた重合体粒子3重量部と、分散媒としてのエタノール50重量部と、抗炎症剤としてのグリチルリチン酸0.1重量部と、分散媒としての精製水46.4重量部と、香料0.5重量部とをミキサーにて十分に混合して、外用剤としてのボディローションを得た。
実施例6で得られた重合体粒子4重量部と、分散溶媒としてのエタノール91重量部と、分散媒としての1,3−ブチレングリコール5.0重量部と、エチルヘキサン酸セチル2.0重量部と、香料(適量)とをミキサーにて十分に混合して、外用剤としてのプレシェーブローションを得た。
実施例6で得られた重合体粒子15重量部と、粘土鉱物類としてのセリサイト21重量部と、粘土鉱物類としての白雲母51重量部と、色材原料としての赤色酸化鉄0.6重量部と、色材原料としての黄色酸化鉄1重量部と、色材原料としての黒色酸化鉄0.1重量部とをヘンシェルミキサーで混合し、混合物を得る。次いで、前記混合物に、脂肪酸エステルとしての2−エチルヘキサン酸セチル10重量部と、界面活性剤としてのソルビタンセスキオレエート1重量部と、防腐剤0.2重量部とを混合溶解したものを加えて均一に混合し、得られた混合物に、さらに香料0.1重量部を加えて混合した後、粉砕し、この粉砕物を篩いに通した。そして、前記篩いを通過した粉砕物を金皿に圧縮成型してパウダーファンデーションを得た。
実施例6で得られた重合体粒子20.0重量部と、粘土鉱物類としてのセリサイト6.0重量部と、二酸化チタン3.0重量部と、顔料(適量)とをニーダーで混合し、粉末部を調製した。
実施例6で得られた重合体粒子21.0重量部と、粘土鉱物類としてのマイカ30.0重量部と、粘土鉱物類としてのセリサイト30.0重量部と、粘土鉱物類としてのチタンセリサイト9.0重量部と、二酸化チタン8.0重量部と、色材原料としての酸化鉄2.0重量部とをヘンシェルミキサーで混合した後、Retsch社製のロータースピードミルZM−100を用いて、1回粉砕(12本刃ローター使用、1mmスクリーン装着、回転数14000rpm)し、ルースパウダーを得た。
実施例6で得られた重合体粒子50.0重量部と、粘土鉱物類としてのマイカ25.0重量部と、粘土鉱物類としてのセリサイト25.0重量部とをヘンシェルミキサーで混合した後、Retsch社製のロータースピードミルZM−100を用いて、1回粉砕(12本刃ローター使用、1mmスクリーン装着、回転数14000rpm)し、ボディパウダーを得た。
実施例6で得られた重合体粒子3重量部と、市販の水系樹脂バインダー液(ウレタン系樹脂、固形分30重量%、ALBERDINGK社製、商品名「U330」)20重量部とを遠心攪拌機により3分間攪拌して、分散液を得た。この工程において、重合体粒子は、遠心攪拌機により3分間攪拌することで、水系樹脂バインダーに容易に分散した。
前記コーティング用樹脂組成物を厚み3mmのアクリル板に吹き付け塗工することにより、厚み50μmの艶消し塗膜を作成した。得られた塗膜は、ブツ(突起)も見られず、良好な艶消し性及び触感を有していた。
Claims (20)
- 界面活性剤を含有する重合体粒子であって、
体積基準の粒子径分布の変動係数が13.0%以上25.0%以下であり、
重合体粒子5.0gに水15.0gを添加し、超音波洗浄器を用いて60分間分散処理を行うことにより重合体粒子を水中に分散させ、内径24mmの遠心管に入れて遠心分離機を用いてKファクタ6943、回転時間30分間の条件で遠心分離した後、上澄み液を回収したときに、上澄み液中における非揮発成分の濃度が3.5重量%未満であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1に記載の重合体粒子であって、
体積基準の粒子径分布の変動係数が15.0%超25.0%以下であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1又は2に記載の重合体粒子であって、
前記重合体粒子の単位表面積あたりにおける界面活性剤の含有量が、10〜250×10−5g/m2であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の重合体粒子であって、
(メタ)アクリル系重合体、スチレン系重合体、及び(メタ)アクリル−スチレン系共重合体の少なくとも1つで構成されることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の重合体粒子であって、
ゲル分率が、90重量%以上であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の重合体粒子であって、
屈折率が、1.490〜1.595であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の重合体粒子であって、
体積平均粒子径が、1μm以上8μm以下であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項7に記載の重合体粒子であって、
体積基準の粒子径分布における最大粒子径が、体積平均粒子径の3.5倍以下であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項7又は8に記載の重合体粒子であって、
体積平均粒子径が、2μm以上4μm以下であり、
8μm以上10μm以下の粒子径を有する重合体粒子の個数が、30万個中2個以下であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の重合体粒子であって、
体積平均粒子径が、8μm超30μm以下であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項10に記載の重合体粒子であって、
体積基準の粒子径分布における最大粒子径が、体積平均粒子径の2.5倍以下であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載の重合体粒子であって、
個数基準の粒子径分布の変動係数を体積基準の粒子径分布の変動係数で除した値が、1.0〜3.0であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の重合体粒子であって、
コーティング剤用又はインク用の添加剤であり、
体積平均粒子径が、4〜40μmであることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の重合体粒子であって、
外用剤用の添加剤であり、
体積平均粒子径が、4〜30μmであることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜12のいずれか1項に記載の重合体粒子であって、
光学部材用光拡散剤であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜12のいずれか1項に記載の重合体粒子であって、
樹脂フィルム用凹凸付与剤であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜13のいずれか1項に記載の重合体粒子を含むことを特徴とする樹脂組成物。
- 請求項17に記載の樹脂組成物であって、
コーティング用樹脂組成物であることを特徴とする樹脂組成物。 - 基材フィルムと、その上に形成されているコーティングとを含む光学フィルムであって、
前記コーティングが、請求項1〜6及び13のいずれか1項に記載の重合体粒子を含むことを特徴とする光学フィルム。 - 請求項1〜6及び14のいずれか1項に記載の重合体粒子を含むことを特徴とする外用剤。
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