JP5889665B2 - 静電荷現像用トナー、及びそれを用いる画像形成装置、並びに画像形成方法 - Google Patents
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Description
本発明のトナーに用いられる架橋型スチレン系樹脂は、THF不溶分を含有する。THF不溶分は、COOH基含有ビニル樹脂とグリシジル基含有化合物とを使用し、グリシジル基とCOOH基とによる架橋反応によって3次元的な構造を樹脂中に形成し、THF不溶分を含有させる。
本発明に用いられるポリエステル樹脂は、非晶性ポリエステル樹脂であり、公知の多価アルコール成分と多価カルボン酸成分を含む単量体を縮重合させることにより得られる。
本発明においては、少なくとも低融点ワックスを使用する。低融点ワックスとしては、融点が70℃〜100℃の範囲にあるエステルワックスやパラフィンワックス、カルナウバワックス等が好ましい。低融点ワックスは、ポリエステル樹脂や、架橋型スチレン系樹脂、及び着色剤等のトナー組成物と一緒に溶融混錬することによりトナーに含有させる。低融点ワックスの含有量は、結着樹脂100重量%に対して2重量%〜8重量%の範囲が好ましい。含有量が2重量%未満であるとトナーの良好な低温定着性が得られない。8重量%を超えるとトナーの流動性が低くなり現像性が悪化する。
着色剤として、この分野で常用されるものを使用でき、たとえば、イエロートナー用着色剤、マゼンタトナー用着色剤、シアントナー用着色剤、ブラックトナー用着色剤などが挙げられる。
電荷制御剤としては、この分野で常用される正電荷制御用および負電荷制御用のものを使用できる。正電荷制御用の電荷制御剤としては、たとえば、ニグロシン染料、塩基性染料、四級アンモニウム塩、四級ホスホニウム塩、アミノピリン、ピリミジン化合物、多核ポリアミノ化合物、アミノシラン、ニグロシン染料およびその誘導体、トリフェニルメタン誘導体、グアニジン塩、アミジン塩などが挙げられる。
トナー原料の溶融混練物の好ましい形態は、着色剤0.1〜20重量%、ワックス1〜10重量%および電荷制御剤0.5〜5重量%を含み、残部が結着樹脂である形態などが挙げられる。トナー原料は、たとえば、混合機で乾式混合し、得られる混合物を混練機で溶融混練される。
以下の方法により得られる、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる分子量分布を示すチャートから、数平均分子量及び重量平均分子量を求める。
(1)試料溶液の調製
濃度が0.5g/100mLになるように樹脂をテトラヒドロフラン中に溶解する。次いで、この溶液をポアサイズ2μmのフッ素樹脂フィルター(住友電気工業社製、FP−200)を用いて濾過して不溶解成分を除き、試料溶液とする。
(2)分子量分布測定
下記の測定装置と分析カラムを用い、溶解液としてテトラヒドロフランを毎分1mLの流速で流し、40℃の恒温槽中でカラムを安定化させる。そこに試料溶液100μLを注入して測定を行う。試料の分子量は、あらかじめ作成した検量線に基づき算出する。このときの検量線には、数種類の単分散ポリスチレンを標準試料として作成したものを用いる。測定装置:HLC−8220GPC(東ソー社製)
分析カラム:TSKgel superHZM−Hを3本連結(東ソー社製)
(樹脂の軟化点)
高化式フローテスター((株)島津製作所製、CFT−500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルを押し出すようにし、これによりフローテスターのプランジャー降下量(流れ値)−温度曲線を描き、そのS字曲線の高さをhとするときh/2に対応する温度(樹脂の半分が流出した温度)を融点(軟化点)とする。
示差走査熱量測定(セイコー電子工業社製、DSC210)を用い、200℃まで昇温し、その温度から5分間で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で測定することで測定する。ワックスの融点はDSCにて観測される最大吸熱ピーク(融解ピーク)のピーク温度とする。
樹脂試料を微粉砕し、42メッシュ(目開き:355μm)の篩を通過した試料粉体5.0g採取し、濾過助剤ラジオライト(#700)5.0gとともに150ml用の容器に入れ、この容器内にTHF溶解液100gを注入し、ボールミル架台に載せて5時間以上にわたって回転させて充分に試料を溶解させる。
JIS K0070の方法に基づき測定する。ただし、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更した。
エポキシ価は以下の手順で計算した。樹脂試料0.2〜5gを精秤し、200mlの三角フラスコに入れた。その後、ジオキサン25mlを加えて溶解させた。1/5規定の塩酸溶液(ジオキサン溶媒)25mlを加え、密栓して十分に混合した。その後、30分間静置した。
エポキシ価(Eq/100g)=[(B−S)×N×F]/(10×W)
ここで、Wは試料採取量(g)、Bは空試験に要した水酸化ナトリウム水溶液の量(ml)、Sは試料の試験に要した水酸化ナトリウム水溶液の量(ml)、Nは水酸化ナトリウム水溶液の規定度、およびFは水酸化ナトリウム水溶液の力価である。
本発明は、少なくとも結着樹脂、着色剤およびワックスを含むトナー組成物を溶融混練後、粉砕、分級して製造されるトナーであって、トナーの体積中位粒径(D50)が5.5〜7.5μmであり、3μm以下、4μm以下および5μm以下の粒径を有するトナー母粒子の含有率がそれぞれ1.5〜10個数%、5〜30個数%および15〜55個数%であり、かつ10μmより大きい粒径を有するトナー粒子の含有率が1.5個数%以下である粒度分布を有する。この粒度分布を達成することによりトナーの保存性・耐久性を改善することができ流動性の高いトナーが得られ、現像性が向上し精細な高画質画像を達成することができる。トナーの粒度分布は、粉砕、分級装置の設定条件を変更することにより達成される。
本発明における粘弾性測定、200℃において測定周波数1Hzで得られた貯蔵弾性率G´(200)は以下の測定によって求めた。
粘弾性装置: STRESS TECH レオメータ (レオロジカ社製)
測定モード: Oscillation strain control
測定温度: 200℃
周波数: 1Hz(6.28ラジアン/秒)
ギャップ: 1mm
プレート: パラレルプレート
応力歪み: 1%
サンプル形状: 厚さ1mm、直径約20mmの円柱状
〔実施例〕
次に実施例により本発明を具体的に説明する。
(低分子量重合液L)
スチレン60重量部、アクリル酸n-ブチル12重量部、メタアクリル酸1.5重量部とキシレン溶媒30重量部からなる溶液にスチレン100重量部当たり1.5重量部のジ-t-ブチルパーオキサイドを均一に溶解したものを、内温190℃内圧6kg/cm2に保持した5lの反応器に750cc/hrで連続的に供給して重合し低分子量重合液:Lを得た。
スチレン73重量部、メタアクリル酸n-ブチル25重量部、メタアクリル酸1.5重量部を窒素置換したフラスコに仕込み、内温120℃に昇温後、同温度に保ち、バルク重合を10時間おこなった。ついで、キシレン50重量部を加え、予め混合溶解しておいたジブチルパーオキサイドの0.1重量部、キシレン50重量部を130℃に保ちながら8時間かけて連続添加し、更に2時間残モノマー重合して、重合を完結し、高分子量重合液Hを得た。
上記低分子量重合液L:50重量部と高分子量重合液H:50重量部とを混合したのち、これを160℃10mmHgのベッセル中にフラッシュして溶剤等を留去した。得られたCOOH基含有ビニル樹脂Aの重量平均分子量は221,000であり、酸価は18.0KOHmg/gであった。
キシレン60重量部を窒素置換したフラスコに仕込み昇温し、キシレン還流下において、予め混合溶解しておいたスチレン70重量部、アクリル酸n-ブチル25重量部、メタクリル酸グリシジル4重量部、ジ-t-ブチルパーオキサイド1重量部を5時間かけて連続添加し、さらに1時間還流を継続する。その後、内温130℃に保ち、2時間残モノマー重合して、重合を完結し重合液を得た。これを160℃、1.33kPaのベッセル中にフラッシュして溶剤等を留去した。得られたグリシジル基含有ビニル樹脂の重量平均分子量は31,000であり、エポキシ価は0.026eq/100gであった。
COOH基含有ビニル樹脂A:88重量部とグリシジル基含有ビニル樹脂B:12重量部をヘンシェルミキサーにて混合後、2軸混練機(PCM−30型、池貝鉄工製)にて200℃で混練反応させて冷却・粉砕することによりTHF不溶分を含む架橋型スチレン系樹脂C1を製造した。得られた架橋型スチレン系樹脂C1は、重量平均分子量は125,000、酸価は9KOHmg/g、THF不溶分が29重量%、軟化点が140℃であった。表1に架橋型スチレン系樹脂C1の製造例及び特性を示す。
COOH基含有ビニル樹脂A:88重量部とグリシジル基含有ビニル樹脂B:12重量部、およびポリプロピレンワックス(NP055/三井化学社製、融点144℃)2.5重量部をヘンシェルミキサーにて混合後、2軸混練機(PCM−30型、池貝鉄工製)にて200℃で混練反応させて冷却・粉砕することによりTHF不溶分を含む架橋型スチレン系樹脂C2を製造した。得られた架橋型スチレン系樹脂C2は、重量平均分子量は119,000、酸価は9KOHmg/g、THF不溶分が27重量%、軟化点が138℃であった。表1に架橋型スチレン系樹脂C2の製造例及び特性を示す。
COOH基含有ビニル樹脂A:92重量部とグリシジル基含有ビニル樹脂B:8重量部をヘンシェルミキサーにて混合後、2軸混練機(PCM−30型、池貝鉄工製)にて180℃で混練反応させて冷却・粉砕することによりTHF不溶分を含む架橋型スチレン系樹脂C3を製造した。得られた架橋型スチレン系樹脂C3は、重量平均分子量は82,000、酸価は15KOHmg/g、THF不溶分が11重量%、軟化点が128℃であった。表1に架橋型スチレン系樹脂C3の製造例及び特性を示す。
COOH基含有ビニル樹脂A:84重量部とグリシジル基含有ビニル樹脂B:16重量部をヘンシェルミキサーにて混合後、2軸混練機(PCM−30型、池貝鉄工製)にて220℃で混練反応させて冷却・粉砕することによりTHF不溶分を含む架橋型スチレン系樹脂C4を製造した。得られた架橋型スチレン系樹脂C4は、重量平均分子量は168,000、酸価は4KOHmg/g、THF不溶分が49重量%、軟化点が152℃であった。表1に架橋型スチレン系樹脂C4の製造例及び特性を示す。
(高分子量ポリエステル樹脂Dの製造例)
BPA−PO/ポリオキシプロピレン(2,2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン75重量部、BPA−EO/ポリオキシエチレン(2,2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン25重量部、テレフタル酸85重量部の原料モノマー及びエステル化触媒10gを、窒素導入管、脱水管、攪拌機及び熱電対を装備した5リットル用の四つ口フラスコに入れ、220℃で5時間かけて反応させた後、8.3kPaにて1時間反応させた。さらに、210℃で無水トリメリット酸15重量部を添加し、所望の軟化点に達するまで反応させて高分子量ポリエステル樹脂Dを製造した。得られた高分子量ポリエステル樹脂Dは、重量平均分子量は113,000、THF不溶分が3重量%、軟化点が131℃であった。
BPA−PO/ポリオキシプロピレン(2,2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン75重量部、BPA−EO/ポリオキシエチレン(2,2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン25重量部、テレフタル酸85重量部の原料モノマー及びエステル化触媒8gを、窒素導入管、脱水管、攪拌機及び熱電対を装備した5リットル用の四つ口フラスコに入れ、230℃にて3時間反応させた後、180℃まで冷却し、フマル酸15重量部を投入した。180℃から210℃まで15℃/時の速度で昇温して2時間かけて反応させた後、210℃、8.3kPaにて所定の軟化点に達するまで減圧反応させて低分子量ポリエステル樹脂Eを製造した。得られた低分子量ポリエステル樹脂Eは、重量平均分子量は16,000、THF不溶分なし、軟化点が106℃であった。
実施例には、パラフィンワックス(HNP−9,融点75℃,日本精蝋社製)、或いはエステルワックス(ニッサンエレクトール WEP−8,融点80℃,日油社製)を使用した。
実施例においては、着色剤としてはカーボンブラック(MA100,三菱化成社製)を、帯電制御剤としてはベンジル酸誘導体のホウ素化合物(LR−147、日本カーリット社製)を使用した。
表2に示すトナー組成物をヘンシェルミキサーで十分混合した後、得られた混合物を、オープンロール型混練機「ニーデックス」(三井鉱山社製、ロール外径:140cm、有効ロール長:80cm)を用いて溶融混練した。連続式二本ロール型混練機のロール内の加熱媒体温度及び冷却媒体温度は、高回転側ロールの原料投入側が125℃及び混練物排出側が100℃であり、低回転側ロールの原料投入側が75℃及び混練物排出側が35℃であった。得られた混練物を冷却、粗粉砕した後、流動槽式粉砕機(CGS16型:アルピネ社製)にて、ローター回転数:8,000rpm、Air圧力:1.0MPaの条件で粉砕し、ローター式分級機(TTSP:アルピネ社製)にて分級を行う。十分に粉砕されなかった大粒径粉は、再度粉砕機に供給される。粉砕・分級条件は、分級後、得られるトナーの体積平均粒子径(D50)が6.5μm、粒径5μm以下の粒子径が45%未満、個数変動係数が30%以下となるように調整した。得られたトナー粒子の1時間当たりの分級収率、体積平均粒子径(D50)、粒径5μm以下の粒子含有率、個数変動係数、及びTHF不溶分を表2に併せて示す。
表2に示すトナー組成物を実施例1と同様にして、実施例2〜6、比較例1〜6のトナー粒子を製造した。実施例5の粉砕・分級条件は、分級後、得られるトナーの体積平均粒子径(D50)が5.5μm、粒径5μm以下の粒子径が55%未満、個数変動係数が35%以下となるように調整した。
フェライト原料(KDK社製)をボールミルにて混合した後、ロータリーキルンにて900℃で仮焼した。得られた仮焼粉を、湿式粉砕機(粉砕媒体としてスチールボール使用)により平均粒子径2μm以下にまで微粉砕した。得られたフェライト粉末をスプレードライ方式により造粒し、造粒物を1,300℃で焼成した。焼成後、クラッシャを用いて解砕することで、体積平均粒子径が約40μmであり、体積抵抗率が3×109Ω・cmのフェライト成分からなるコア粒子を得た。
ナウタミキサ(ホソカワミクロン株式会社製、型式:VL−0)を用いて、得られた実施例1〜10および比較例1〜10の各トナー6重量部およびキャリア94重量部を25分間撹拌混合することにより2成分現像剤を製造した。
得られた各トナーの保存性、各2成分現像剤の流動性、帯電性、白地かぶり、光学濃度、画像評価、定着性、耐高温オフセット性および耐フィルミング性について評価した。使用した装置は高速現像機を搭載したデジタル複合機(シャープ株式会社製、型式:MX―4500FN)であり、2成分現像剤をセットして印刷評価を行った。エージングは、温度20℃湿度45%の環境下にて、印字率5%の原稿を用いてA4PPC用紙100,000枚のエージング印刷を行った。
各2成分現像剤を上記デジタル複合機にセットし100,000枚のエージング印刷後、嵩比重測定器(JISかさ比重測定器、筒井理化学器械株式会社製)を用い、JIS K5101−12−1(顔料および体質顔料の静置法による見掛け密度又は見掛け比容を測定する一般試験方法)に従って、各2成分現像剤の流動性の評価を行った。嵩比重値が大きいほど、流動性が良好であることを示す。評価基準は以下の通りである。
△:可 (嵩比重値が0.35g/cm3以上0.39g/cm3未満)
×:不可(嵩比重値が0.35g/cm3未満)
(帯電性評価)
各2成分現像剤を上記デジタル複合機にセットし、感光体上に現像されないように調整した状態で現像器のみ3分間連続駆動した後、現像剤を採取し、吸引式小型帯電量測定装置(トレックジャパン株式会社製、型式:210HS−2A)を用いて、2成分現像剤の帯電量を測定し下記の基準により評価した。
△:可 (帯電量が25μC/g以上30μC/g未満あるいは
40μC/g以上45μC/g未満)
×:不可(帯電量が25μC/g未満あるいは45μC/g以上)
(白地かぶり評価)
各2成分現像剤を上記デジタル複合機にセットし100,000枚のエージング印刷後に印刷した評価サンプルの白紙部分を目視により評価した。評価基準は以下の通りである。
△:可 (白地かぶりが若干認められるけれども実用上は問題ない)
×:不可(白地かぶりが多い)
(光学濃度評価)
評価サンプルのベタ部分の記録紙面上でのトナー付着量が0.8mg/cm2となるように調整し、各2成分現像剤を上記デジタル複合機にセットし100,000枚のエージング印刷後に印刷した評価サンプルのベタ部分の画像について光学濃度評価を行った。光学濃度は、分光測色計(商品名;X−Rite938:日本平版機材(株)製)を用い評価した。
△:可 (光学濃度が1.7以上1.85未満)
×:不可 (光学濃度が1.7未満)
(グロス評価)
評価サンプルのベタ部分の記録紙面上でのトナー付着量が0.8mg/cm2となるように、定着条件として定着ローラ温度を190℃、定着ローラ回転速度を270mm/secの条件に調整し、各2成分現像剤を上記デジタル複合機にセットし100,000枚のエージング印刷後に印刷した評価サンプルのベタ部分の画像についてグロス評価を行った。グロスは、光沢度計(商品名;PG−1/60°:日本電色工業(株)製)を用い評価した。
△:可 (グロスが15以上20未満、30以上40未満)
×:不可 (グロスが15未満、40以上)
(画質評価)
各2成分現像剤を上記デジタル複合機にセットし100,000枚のエージング印刷後に印刷した評価サンプルのハーフトーン画像を、以下の評価基準に従って目視で画質評価を行った。
△:可 (ハーフトーンの所々にムラが見られ、やや粒状感が感じられる)
×:不可 (ハーフトーンにムラ・粒状感が目立つ、またはトナーの飛び散りが見られる)
(低温定着性の評価)
各2成分現像剤を上記デジタル複合機にセットし100,000枚のエージング印刷後、定着用加熱ローラの表面温度を100℃から150℃の範囲で10℃刻みで定着ロールの温度を変えて評価サンプルを印刷した。この評価サンプルのベタ部分と白地部分との間を、学振式堅牢度試験機において1kgの荷重を載せた砂消しゴムによって3往復擦過し、擦過前後の光学反射密度(像濃度)を反射濃度計(マクベス社製)にて測定し、下記式によって定着率(%)を算出した。定着率が70%を超える際の最低温度を定着温度とした。
○:良好(定着温度が140℃以下、及び、オフセットが発生していない。)
△:可 (定着温度が150℃以下、及び、オフセットが発生していない。)
×:不可(定着温度が150℃より高い、或は、オフセットが発生)
(耐高温オフセット性の評価)
各2成分現像剤を上記デジタル複合機にセットし100,000枚のエージング印刷後、着用加熱ローラの表面温度を170℃から260℃まで10℃ずつ順次上昇させて評価サンプルを印刷した。印刷した評価サンプルの画像を目視によって観察し、記録用紙の白地となるべき白地部に定着用加熱ローラからトナーが再転写されているか否かを確認し、再転写されている場合を高温オフセット現象が発生していると判断し、再転写されていない場合を高温オフセット現象が発生していないと判断した。
△:可 (高温オフセット温度が200℃以上)
×:不可(高温オフセット温度が200℃未満)
(総合評価)
以上の各評価結果に基づいて、次の基準で総合的に評価した。
○:良好 (各評価結果に×がなく、△が3つ以下である)
×:不可 (各評価結果のいずれか1つ以上に×がある、或は、△が4つ以上ある)
実施例および比較例のトナーの保存性の評価結果、実施例および比較例のトナーを用いて作製した2成分現像剤の流動性、帯電性、白地かぶり、光学濃度、グロス、画像評価、定着性、耐高温オフセット性および耐フィルミング性の評価結果および総合評価結果を表3に示す。本発明のトナーは全ての評価において良好な結果が得られた。
流動性、グロス、低温定着性、耐高温オフセット性、粉砕性、画質それぞれについて、表1〜3を参照して考察する。表2,3に示されるように、実施例1〜6においては、D(50)が5.5μm以上、5μm以下の粒径のトナー母粒子の含有率が55個数%以下の流動性の適正範囲内であり、流動性が可または良好であった。これに対して、比較例1,5は、流動性が悪かった。
また、結着樹脂に架橋型スチレン系樹脂が含有されていないことも流動性が悪かった原因であると考えられる。
以上説明したように、本発明の静電荷現像用トナーは、結着樹脂、着色剤およびワックスを含むトナー組成物を溶融混練後、粉砕、分級して製造されるトナー母粒子を有するトナーであって、結着樹脂は、ポリエステル樹脂と架橋型スチレン系樹脂とから構成され、結着樹脂100重量%に対して、75〜95重量%のポリエステル樹脂および3〜20重量%の架橋型スチレン系樹脂を含有しており、架橋型スチレン系樹脂は、COOH基含有ビニル樹脂とグリシジル基含有ビニル樹脂とから構成され、15〜45重量%のTHF不溶成分を含有しており、トナーは、体積中位粒径(D50)が5.5〜7.5μmであり、5μm以下の粒径を有するトナー母粒子の含有率がそれぞれ15〜55個数%であり、かつ、10μmより大きい粒径を有するトナー粒子の含有率が1.5個数%以下である粒度分布を有する。
Claims (6)
- 結着樹脂、着色剤およびワックスを含むトナー母粒子を有する粉砕トナーであって、
前記結着樹脂は、ポリエステル樹脂と架橋型スチレン系樹脂とから構成され、
前記結着樹脂100重量%に対して、75〜95重量%の前記ポリエステル樹脂および5〜25重量%の前記架橋型スチレン系樹脂を含有しており、
前記架橋型スチレン系樹脂は、COOH基含有ビニル樹脂とグリシジル基含有ビニル樹脂とから構成され、15〜45重量%のTHF不溶成分を含有しており、
前記トナーは、体積中位粒径(D50)が5.5〜7.5μmであり、5μm以下の粒径を有するトナー母粒子の含有率がそれぞれ15〜55個数%であり、かつ、10μmより大きい粒径を有するトナー粒子の含有率が1.5個数%以下である粒度分布を有することを特徴とする、静電荷現像用トナー。 - 前記ポリエステル樹脂は、軟化点が100〜120℃の低軟化点ポリエステル樹脂を結着樹脂100重量部に対して30重量部以上含有し、かつ、前記架橋型スチレン系樹脂は200℃において測定周波数1Hzで得られた貯蔵弾性率をG´(200)としたとき、G´(200)が2,000以上であることを特徴とする、請求項1に記載の静電荷現像用トナー。
- 前記ワックスは、融点が70〜100℃の低融点ワックスを含むことを特徴とする、請求項1に記載の静電荷現像用トナー。
- 前記ワックスは、融点が70〜100℃の低融点ワックスと融点が120〜160℃の高融点ワックスとを含むことを特徴とする、請求項1に記載の静電荷現像用トナー。
- 請求項1から4のいずれかに記載の静電荷現像用トナーを用いることを特徴とする、画像形成装置。
- 請求項5に記載の画像形成装置を用いることを特徴とする、画像形成方法。
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