JPWO2017047346A1 - 電子デバイス及び電子デバイスの封止方法 - Google Patents
電子デバイス及び電子デバイスの封止方法Info
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Abstract
本発明の電子デバイスは、基材上に機能性素子及び当該機能性素子を封止する封止層を有する電子デバイスであって、前記封止層が、第12〜14族の非遷移金属(M1)の酸化物を含有する第1のガスバリアー層と、当該第1のガスバリアー層に接して配置された遷移金属(M2)の酸化物を含有する第2のガスバリアー層の積層体であるか、又は前記非遷移金属(M1)及び前記遷移金属(M2)の複合酸化物を含有するガスバリアー層であるか、若しくは当該複合酸化物を含有する領域を有することを特徴とする。
Description
(ただし、M1:非遷移金属、M2:遷移金属、O:酸素、N:窒素、x、y、z:化学量論係数、0.02≦x≦49、0<y、0≦z、a:M1の最大価数、b:M2の最大価数を表す。)
4.前記非遷移金属(M1)を含有する層が、ポリシラザン及びポリシラザンの改質体を含有することを特徴とする第1項から第3項までのいずれか一項に記載の電子デバイス。
本発明の電子デバイスは、基材上に機能性素子及び当該機能性素子を封止する封止層を有する電子デバイスであって、前記封止層が、第12〜14族の非遷移金属(M1)の酸化物を含有する第1のガスバリアー層と、当該第1のガスバリアー層に接して配置された遷移金属(M2)の酸化物を含有する第2のガスバリアー層の積層体であるか、又は前記非遷移金属(M1)及び前記遷移金属(M2)の複合酸化物を含有するガスバリアー層であるか、若しくは当該複合酸化物を含有する領域を有することを特徴とする。
本発明に係る「前記非遷移金属(M1)及び前記遷移金属(M2)の複合酸化物を含有する領域7A」を「複合組成領域」として以下説明する。
本発明でいう複合組成領域とは、封止層の厚さ方向の組成分布をXPS法により分析したとき、前記非遷移金属(M1)の酸化物を含有する第1ガスバリアー層と遷移金属(M2)の酸化物を含有する第2ガスバリアー層との界面領域に、非遷移金属(M1)と遷移金属(M2)とが共存し、かつ、後述する遷移金属(M2)/非遷移金属(M1)の原子数比率の値が、0.02〜49の範囲内にあり、厚さが5nm以上である領域と定義する。
・X線源:単色化Al−Kα
・スパッタイオン:Ar(2keV)
・デプスプロファイル:SiO2換算スパッタ厚さで、所定の厚さ間隔で測定を繰り返し、深さ方向のデプスプロファイルを求める。この厚さ間隔は、1nmとした(深さ方向に1nmごとのデータが得られる)。
〔1〕基材
本発明に係る基材としては、具体的には、ガラス又は樹脂フィルムの適用が好ましく、フレキシブル性を要求される場合は、樹脂フィルムであることが好ましい。
本発明に係る封止層は、空気中の化学成分(酸素、水、窒素酸化物、硫黄酸化物、オゾン等)によって性能が劣化する機能性素子に好ましく適用できる。
本発明に係る一対の電極と当該電極間に少なくとも1層の発光層を有する有機機能層を具備する有機EL素子は、例えば、透明基材上に、陽極、第1有機機能層群、発光層、第2有機機能層群、陰極が積層されて構成されている。第1有機機能層群は、例えば、正孔注入層、正孔輸送層、電子阻止層等から構成され、第2有機機能層群は、例えば、正孔阻止層、電気輸送層、電子注入層等から構成されている。第1有機機能層群及び第2有機機能層群はそれぞれ1層のみで構成されていても良いし、第1有機機能層群及び第2有機機能層群はそれぞれ設けられていなくても良い。
(ii)陽極/正孔注入輸送層/発光層/正孔阻止層/電子注入輸送層/陰極
(iii)陽極/正孔注入輸送層/電子阻止層/発光層/正孔阻止層/電子注入輸送層/陰極
(iv)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
(v)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/電子注入層/陰極
(vi)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/電子阻止層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/電子注入層/陰極
更に、有機EL素子は、非発光性の中間層を有していても良い。中間層は電荷発生層であっても良く、マルチフォトンユニット構成であっても良い。
634号公報、特開2013−168552号公報、特開2013−177361号公報、特開2013−187211号公報、特開2013−191644号公報、特開2013−191804号公報、特開2013−225678号公報、特開2013−235994号公報、特開2013−243234号公報、特開2013−243236号公報、特開2013−242366号公報、特開2013−243371号公報、特開2013−245179号公報、特開2014−003249号公報、特開2014−003299号公報、特開2014−013910号公報、特開2014−017493号公報、特開2014−017494号公報等に記載されている構成を挙げることができる。
〔3.1〕封止層の概要及び複合組成領域
本発明に係る封止層は、ガスバリアー性を発現する層であって、本発明に係る機能性素子を基材とともに挟持して封止する層であり、長周期型周期表の第12族〜第14族の金属から選択される非遷移金属(M1)の酸化物を含有する第1のガスバリアー層及び遷移金属(M2)の酸化物を含有する第2のガスバリアー層の積層体であるか、又は、前記非遷移金属(M1)と遷移金属(M2)の複合酸化物を含有するガスバリアー層であるか、若しくは当該複合酸化物を含有する領域であることを特徴とする。
本発明に係る封止層において、非遷移金属をM1、遷移金属をM2、酸素をO、窒素をNとして、封止層の複合組成領域の化合物の組成を(M1)(M2)xOyNzとしたときに、下記関係式(1)を満たすことが好ましい。
(ただし、M1:非遷移金属、M2:遷移金属、O:酸素、N:窒素、x、y、z:化学量論係数、0.02≦x≦49、0<y、0≦z、a:M1の最大価数、b:M2の最大価数を表す。)
上記関係式(1)は、封止層の複合組成領域が、非遷移金属(M1)と遷移金属(M2)との複合酸化物の酸素欠損組成を含んでいることを表している。
本発明の電子デバイスの封止方法は、少なくとも1層の第12〜14族の非遷移金属(M1)の酸化物を含有する第1のガスバリアー層と、当該第1のガスバリアー層に接して配置された遷移金属(M2)の酸化物を含有する第2のガスバリアー層の積層体か、又は前記非遷移金属(M1)及び前記遷移金属(M2)の複合酸化物を含有するガスバリアー層か、若しくは当該複合酸化物を含有する領域を、気相成膜法又は塗布法によって形成した封止層によって、電子デバイスを封止することを特徴とする。
第1のガスバリアー層である前記非遷移金属(M1)の酸化物を含有する層及び第2のガスバリアー層である前記遷移金属(M2)の酸化物を含有する層の形成は、特に限定されず、例えば、既存の薄膜堆積技術を利用した従来公知の気相成膜法を用いることが、複合組成領域を効率的に形成する観点から好ましい。
非遷移金属(M1)及び前記遷移金属(M2)の複合酸化物を含有するガスバリアー層は、非遷移金属(M1)の酸化物及び前記遷移金属(M2)の酸化物をスパッタターゲットとして、共蒸着法を採用することによって形成することができる。
本発明に係る非遷移金属(M1)を含有する層は、前述のようにSiを含むことがより好ましく、Si単独であることが特に好ましい。
本発明において、非遷移金属(M1)を含有する層を形成するための塗布液には、添加元素(長周期型周期表の第2族〜第14族の元素からなる群より選択される少なくとも1種の元素)を含有させることができる。添加元素の例としては、アルミニウム(Al)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、インジウム(In)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、マグネシウム(Mg)、スズ(Sn)、ニッケル(Ni)、パラジウム(Pd)、鉛(Pb)、マンガン(Mn)、リチウム(Li)、ゲルマニウム(Ge)、銅(Cu)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、カルシウム(Ca)、コバルト(Co)、ホウ素(B)、ベリリウム(Be)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、ラジウム(Ra)、タリウム(Tl)、ゲルマニウム(Ge)等が挙げられる。
封止層を基材及び機能性素子上に貼合して電子デバイスを封止するためには、任意の硬化型の樹脂封止材料を用いて接着することが好ましい。樹脂封止材料には、接着する封止部材との密着性の向上の観点から、好適な接着剤を適宜選択することができる。
本発明においては、基材上に少なくとも1層の有機ポリマー層と、前記第1のガスバリアー層及び第2のガスバリアー層の積層体と、又は前記非遷移金属(M1)及び前記遷移金属(M2)の複合酸化物を含有するガスバリアー層とが積層されていることが、基材と封止層、有機機能層と封止層との密着性を向上し、使用環境変動における封止層への機械的又は熱的ストレスによる層の損傷や欠陥を防ぎ、ガスバリアー性の劣化を抑制する観点から、好ましい態様である。
本発明で用いられる重合性化合物は、エチレン性不飽和結合を末端又は側鎖に有する化合物、又はエポキシ又はオキセタンを末端又は側鎖に有する化合物である。これらのうち、エチレン性不飽和結合を末端又は側鎖に有する化合物が好ましい。エチレン性不飽和結合を末端又は側鎖に有する化合物の例としては、(メタ)アクリレート系化合物、アクリルアミド系化合物、スチレン系化合物、無水マレイン酸等が挙げられ、(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。(メタ)アクリレート系化合物としては、(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレートやポリエステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート等が好ましい。スチレン系化合物としては、スチレン、α−メチルスチレン、4−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、4−ヒドロキシスチレン、4−カルボキシスチレン等が好ましい。
本発明で用いられるシランカップリング剤は、例えば、ハロゲン含有シランカップリング剤(2−クロロエチルトリメトキシシラン、2−クロロエチルトリエトキシシラン,3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシランなど)、エポキシ基含有シランカップリング剤[2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、3−(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、2−グリシジルオキシエチルトリメトキシシラン、2−グリシジルオキシエチルトリエトキシシラン、3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシジルオキシプロピルトリエトキシシランなど]、アミノ基含有シランカップリング剤(2−アミノエチルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、2−[N−(2−アミノエチル)アミノ]エチルトリメトキシシラン、3−[N−(2−アミノエチル)アミノ]プロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノ]プロピルトリエトキシシラン、3−[N−(2−アミノエチル)アミノ]プロピル−メチルジメトキシシランなど)、メルカプト基含有シランカップリング剤(2−メルカプトエチルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシランなど)、ビニル基含有シランカップリング剤(ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシランなど)、(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤(2−メタクリロイルオキシエチルトリメトキシシラン、2−メタクリロイルオキシエチルトリエトキシシラン、2−アクリロイルオキシエチルトリメトキシシラン、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランなど)などを挙げることができる。これらの中では、(メタ)アクリロイル基を含有するシランカップリング剤((メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤)が好ましく用いられる。
(重合開始剤)
本発明における重合性組成物は、通常、重合開始剤を含む。重合開始剤を用いる場合、その含有量は、重合に関与する化合物の合計量の0.1モル%以上であることが好ましく、0.5〜2モル%であることがより好ましい。このような組成とすることにより、活性成分生成反応を経由する重合反応を適切に制御することができる。光重合開始剤の例としてはBASFジャパン社から市販されているイルガキュア(Irgacure)シリーズ(例えば、イルガキュア651、イルガキュア754、イルガキュア184、イルガキュア2959、イルガキュア907、イルガキュア369、イルガキュア379、イルガキュア819など)、ダロキュア(Darocure)シリーズ(例えば、ダロキュアTPO、ダロキュア1173など)、クオンタキュア(Quantacure)PDO、ランベルティ(Lamberti)社から市販されているエザキュア(Ezacure)シリーズ(例えば、エザキュアTZM、エザキュアTZT、エザキュアKTO46など)等が挙げられる。
有機ポリマー層と封止層の積層は、所望の層構成に応じて有機ポリマー層と封止層を順次繰り返し成膜することにより行うことができる。特に、本発明では、少なくとも2層の有機ポリマー層と少なくとも2層の封止層を交互に積層した場合に、高いガスバリアー性を発揮することができ、好ましい(図2A、B参照。)。
[保護層]
本発明に係る封止層の、基材に対して封止層が形成された側の最表層には、ポリシロキサン改質層などからなる保護層が形成されてもよい。ポリシロキサン改質層は、ポリシロキサンを含有する塗布液を湿式塗布法により塗布して乾燥した後、その乾燥した塗膜に加熱による改質処理や、紫外光の照射、真空紫外光の照射等の改質処理を施すことによって形成することができる。真空紫外光としては、上述したポリシラザンの改質処理に用いたVUVを用いることが好ましい。
<評価用デバイスの作製>
Ca薄膜の電気抵抗値の変化を利用した水蒸気透過度(WVTR:water vapour transmission rate)の測定法として知られる、いわゆる、Electrical Calcium Testの方法(例えば、米国特許8664963号明細書参照。)に従い、電子デバイスを模した評価用デバイスを作製した。
基材は0.7mm厚、50mm×50mmのサイズのガラス板を用いた。
Ca蒸着層は、前記50mm×50mmサイズの無アルカリガラス板(厚さ0.7mm)の片面をUV洗浄した。株式会社エイエルエステクノロジー製の真空蒸着装置を用い、ガラス板の中央に、マスクを介して14mm×20mmのサイズでCaを蒸着した。Ca蒸着層の厚さは80nmとした。次いで、マスクを交換し、図4に示すパターンで、アルミニウムを厚さ200nmとなるように蒸着し、電極を形成した。アルミニウム電極に被覆されていないCa蒸着層の領域は、10mm×20mmであった。
有機ポリマー層は、公知のフラッシュ蒸着法により形成した。有機ポリマー層の原料としては、下記の混合物を用いた。
トリメチロルプロパントリアクリレート 14質量部
フェノキシエチルアクリレート 6質量部
2,4,6−トリメチルベンゾフェノン 5質量部
フラッシュ蒸着時の圧力は3Paとし、UV硬化処理の条件は、2J/cm2とした。
(スパッタ成膜方法及び成膜条件)
封止層(ガスバリアー層)の形成には、気相法・スパッタ装置としては、マグネトロンスパッタ装置(キヤノンアネルバ社製:型式EB1100)を用いた。
T1:市販の多結晶シリコンターゲットを用いた。
T1−1:ターゲットとしてT1を用い、RF方式によりスパッタ成膜した。スパッタ電源パワーは4.0W/cm2、酸素分圧は20%とした。また、層厚が100nmとなるように成膜時間を設定した。
XPS分析により、封止層の厚さ方向の組成分布プロファイルを測定した。なお、XPS分析条件は以下のとおりである。
・装置:アルバック・ファイ社製QUANTERA SXM
・X線源:単色化Al−Kα
・スパッタイオン:Ar(2keV)
・デプスプロファイル:SiO2換算スパッタ厚さで、所定の厚さ間隔で測定を繰り返し、深さ方向のデプスプロファイルを得た。この厚さ間隔は、1nmとした(深さ方向に1nmごとのデータが得られる)
・定量:バックグラウンドをShirley法で求め、得られたピーク面積から相対感度係数法を用いて定量した。データ処理は、アルバック・ファイ社製のMultiPakを用いた。なお、分析した元素は、Si、Nb、Ta、O、N、Cである。
遷移金属がNbである場合を例に取ると、上記XPS組成分析から得られたデータから、封止層の組成は、(Si)(Nb)xOyNzで表すことができる。第1層及び第2層を積層した態様においては、第1層と第2層との界面領域で、非遷移金属であるSiと遷移金属であるNbとが共存し、かつ遷移金属Nb/Siの原子数比率の値xが、0.02≦x≦49の範囲内にある領域を「複合組成領域」とし、当該領域の有無とその厚さ(nm)を測定し、表に記載した。封止層を非遷移金属であるSiと遷移金属であるNb(又はTa)の複合酸化物層として形成した態様の場合も同様の測定を行い、当該領域の厚さ(nm)を表に記載した。
上記XPS分析データを用いて、各測定点における(2y+3z)/(a+bx)の値を計算した。ここで、非遷移金属はSiであるため、a=4、また、遷移金属はNb若しくはTaであるため、a=5である。(2y+3z)/(a+bx)の値の最小値を求め、これを酸素欠損度指標として、表1に記載した。(2y+3z)/(a+bx)<1.0となる場合、酸素欠損の状態であることを示す。
ガラス板に、Ca蒸着層、アルミ電極を形成し、次いで、表1に示すように、成膜条件:T1−1を用いて封止層を形成し、評価用デバイス101を得た。
同様に、表1に示す組合せで封止層を形成し、評価用デバイス102〜115を得た。
各評価用デバイスの電極間の初期抵抗値を測定した後、測定装置との配線をつないだまま、各評価用デバイスを60℃・90%RH環境に保管し、抵抗値の経時変化を測定した。抵抗値が、初期抵抗値から1.1倍になった時間を求め、下記評価指標に従い、ガスバリアー性のランクを求め、表に記載した。
1: 20hr未満
2: 20hr以上、50hr未満
3: 50hr以上、100hr未満
4: 100hr以上、200hr未満
5: 200hr以上
<電子デバイス201の作製>
〈基材の作製〉
樹脂基材としては、両面に易接着処理した厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ株式会社製、ルミラー(登録商標)(U48))を用いた。この樹脂基材のガスバリアー層を形成する面とは反対の面に、厚さ0.5μmのアンチブロック機能を有するクリアハードコート層を形成した。すなわち、UV硬化型樹脂(アイカ工業株式会社製、品番:Z731L)を乾燥層厚が0.5μmになるように樹脂基材上に塗布した後、80℃で乾燥し、その後、空気下、高圧水銀ランプを用いて照射エネルギー量0.5J/cm2の条件で硬化を行った。
パーヒドロポリシラザンを20質量%含むジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製、NN120−20)と、アミン触媒(N,N,N′,N′−テトラメチル−1,6−ジアミノヘキサン(TMDAH))を含むパーヒドロポリシラザン20質量%のジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ株式会社製、NAX120−20)とを、4:1(質量比)の割合で混合し、更に乾燥層厚調整のためジブチルエーテルで適宜希釈し、塗布液を調製した。
基材のガスバリアー層上に、陽極、取り出し配線、有機機能層、陰極を順次形成した。各層は、基材の中央部に30mm×30mmの発光領域が得られる形状で形成した。陽極として厚さ150nmのITO層を高周波スパッタ法により形成し、取り出し配線として、厚さ300nmのアルミニウム層を形成した。また、有機機能層として、正孔注入層(銅フタロシアニン(CuPc)、厚さ30nm)/正孔輸送層(NPD、厚さ100nm)/蛍光系青色発光層(厚さ30nm)/電子輸送層(アルミニウムキノレート(Alq3)、厚さ30nm)/電子注入層(フッ化リチウム、厚さ1nm)を、この順に形成し、陰極として、厚さ200nmのアルミニウム層を形成した。
(有機ポリマー層の形成)
実施例1と同様にして、有機ポリマー層を形成した。有機ポリマー層の形成にはマスクを用い、基材の中央に、38mm×38mmのサイズとなるように形成した。有機ポリマー層の厚さは、発光領域を覆う中央部34mm×34mmのサイズにおいては、2μmとなるようにし、中央部34mm×34mmの外側においては、徐々に層厚が減少するようにした。
有機ポリマー層の上に、成膜条件:T1−3を用いて厚さ200nmのガスバリアー層を形成した。ガスバリアー層形成に際しては、成膜範囲が有機ポリマー層形成範囲よりも大きくなるようにし、かつ、電極接点部分を覆わないようにマスクして成膜を行った。
デバイスの基材として用いたクリアハードコートを形成した樹脂基材の2μmのクリアハードコート層を形成した側の面に、接着層を形成し、保護フィルムとした。保護フィルムのサイズは、デバイスと貼合した際に電極接点部分を覆わないサイズとした。封止層を形成したデバイスをグローブボックス内に取り出し、事前にグローブボックス内で乾燥させておいた保護フィルムを、接着層面と、デバイスの封止層面とが接するように配置し、真空ラミネートにより接着した。このようにして、比較例の電子デバイス201を得た。
ガスバリアー層の形成を下記のようにした以外は、電子デバイス201と同様にして、比較例の電子デバイス202を得た。
市販のバッチ式プラズマCVD装置を用いた。基材を真空装置内にセットし10−4Pa台まで真空引きをした後、原料ガスとしてシランと窒素を用い、プラズマCVD法により50nmの窒化ケイ素層を形成した。
ガスバリアー層を、評価用デバイス105と同様にして、成膜条件:T1−4とT2−1として、厚さ50nmのガスバリアー層を形成した以外は、電子デバイス201と同様にして、本発明の電子デバイス203を得た。
各電子デバイスを、直径75mmの金属製ローラーの周囲に巻き付かせて、高温高湿下(温度60℃、相対湿度90%)の恒温恒湿槽に放置した。一定時間ごとに恒温恒湿槽から各電子デバイスを取り出して室温下で発光させ、ダークスポットの有無を確認した。この作業を、発光領域内におけるダークスポット面積比率が1%に到達するまで続け、恒温恒湿槽に放置してからダークスポット面積比率が1%に到達するまでの時間を、ガスバリアー性として評価した。時間が長いほど、ガスバリアー性が高いことを示している。
実施例1と同様にしてCa薄膜を有する評価用デバイスの作製を行った。また、同様に有機ポリマー層の形成も行った。
(ガスバリアー層1:非遷移金属(M1)含有層の形成)
非遷移金属(M1)として、Siを含有するポリシラザンを用い、塗布・改質方式により非遷移金属(M1)含有層を形成した。形成条件は下記の塗布条件P−1〜P−4と、改質条件V−1〜V−5を組合せ、表2に示した。
気相法・スパッタにより形成した。スパッタ装置としては、マグネトロンスパッタ装置(キヤノンアネルバ社製:型式EB1100)を用いた。
T1:市販の多結晶シリコンターゲットを用いた。
T1−1:ターゲットとしてT1を用い、RF方式により成膜した。スパッタ電源パワーは4.0W/cm2、酸素分圧は20%とした。また、層厚が100nmとなるように成膜時間を設定した。
実施例1と同様にして、ガラス板に、Ca蒸着層、アルミ電極を形成し、次いで、表2に示すような、各条件を用いて封止層を形成し、評価用デバイス301〜317を得た。
実施例1で用いたXPS分析により、封止層の厚さ方向の組成分布プロファイルを測定した。なお、分析した元素は、Si、Nb、Ta、Al、O、N、Cである。
実施例1と同様にして複合組成領域の有無とその厚さ(nm)を測定し、表に記載した。
上記XPS分析データを用いて、実施例1と同様にして各測定点における(2y+3z)/(a+bx)の値を計算した。表に記載した。(2y+3z)/(a+bx)<1.0となる場合、酸素欠損の状態であることを示す。
各評価用デバイスの電極間の初期抵抗値を測定した後、測定装置との配線をつないだまま、各評価用デバイスを85℃・85%RH環境に保管し、抵抗値の経時変化を測定した。抵抗値が、初期抵抗値から2倍になった時間を求め、下記評価指標に従い、ガスバリアー性のランクを求め、表2に記載した。
1: 50hr未満
2: 50hr以上、100hr未満
3: 100hr以上、200hr未満
4: 200hr以上、300hr未満
5: 300hr以上、400hr未満
6: 400hr以上、500hr未満
7: 500hr以上
<電子デバイス401の作製>
〔基材の作製〕
樹脂基材としては、両面に易接着処理した厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルムロール(東レ株式会社製、ルミラー(登録商標)(U48))を用いた。この樹脂基材のガスバリアー層を形成する面とは反対の面に、ロールtoロール方式により、厚さ0.5μmのアンチブロック機能を有するクリアハードコート層を形成した。すなわち、UV硬化型樹脂(アイカ工業株式会社製、品番:Z731L)を乾燥層厚が0.5μmになるように樹脂基材上に塗布した後、80℃で乾燥し、その後、空気下、高圧水銀ランプを用いて照射エネルギー量0.5J/cm2の条件で硬化を行った。
特開2015−131473号公報の実施例に記載のCVD成膜装置を用い、a4の条件を用いて、基材ロールの厚さ2μmのクリアハードコート層を形成した面に、第1ガスバリアー層を形成した。
第2ガスバリアー層の形成には、第1ガスバリアー層を形成した基材ロールからシートを切り出して用いた。
基材のガスバリアー層上に、陽極、取り出し配線、有機機能層、陰極を順次形成した。各層は、基材の中央部に30mm×30mmの発光領域が得られる形状で形成した。陽極として厚さ150nmのITO層を高周波スパッタ法により形成し、取り出し配線として、厚さ300nmのアルミニウム層を形成した。また、有機機能層として、正孔注入層(銅フタロシアニン(CuPc)、厚さ30nm)/正孔輸送層(NPD、厚さ100nm)/蛍光系青色発光層(厚さ30nm)/電子輸送層(アルミニウムキノレート(Alq3)、厚さ30nm)/電子注入層(フッ化リチウム、厚さ1nm)を、この順に形成し、陰極として、厚さ200nmのアルミニウム層を形成した。
〈有機ポリマー層の形成〉
実施例2と同様にして、機能性素子上に有機ポリマー層を形成した。有機ポリマー層の形成にはマスクを用い、基材の中央に、38mm×38mmのサイズとなるように形成した。有機ポリマー層の厚さは、発光領域を覆う中央部34mm×34mmのサイズにおいては、2μmとなるようにし、中央部34mm×34mmの外側においては、徐々に層厚が減少するようにした。
有機ポリマー層の上に、塗布条件:P−1、改質条件:V−2を用いて、厚さ100nmの層を形成した。層形成に際しては、成膜範囲が有機ポリマー層形成範囲よりも大きくなるようにし、かつ、電極接点部分を覆わないようにマスクして層形成を行った。
非遷移金属(M1)含有層の上に、成膜条件:T1−1を用いて、厚さ100nmの層を形成した。層形成に際しては、成膜範囲が非遷移金属(M1)含有層と同サイズになるように、マスクを用いて成膜を行った。
デバイスの基材として用いたクリアハードコートを形成した樹脂基材の2μmのクリアハードコート層を形成した側の面に、接着層を形成し、保護フィルムとした。保護フィルムのサイズは、デバイスと貼合した際に電極接点部分を覆わないサイズとした。封止層を形成したデバイスをグローブボックス内に取り出し、事前にグローブボックス内で乾燥させておいた保護フィルムを、接着層面と、デバイスの封止層面とが接するように配置し、真空ラミネートにより接着した。このようにして、比較例の電子デバイス401を得た。
さらに、同様にして、有機ポリマー層と、非遷移金属(M1)含有層と、遷移金属(M2)非含有層とをもう1層ずつ形成した以外は、電子デバイス401と同様にして、比較例の電子デバイス402を得た。
有機ポリマー層を形成し、この上に塗布条件:P−3、改質条件:V−2を用いて、厚さ40nmの非遷移金属(M1)含有層を形成し、さらにこの上に成膜条件:T2−2を用いて、厚さ5nmの遷移金属(M2)非含有層を形成した。これを2回繰り返して封止層を形成した以外は、電子デバイス401と同様にして、本発明の電子デバイス403を得た。
各電子デバイスを、直径75mmの金属製ローラーの周囲に巻き付かせて、高温高湿下(温度85℃、相対湿度85%)の恒温恒湿槽に放置した。一定時間ごとに恒温恒湿槽から各電子デバイスを取り出して室温下で発光させ、ダークスポットの有無を確認した。この作業を、発光領域内におけるダークスポット面積比率が1%に到達するまで続け、恒温恒湿槽に放置してからダークスポット面積比率が1%に到達するまでの時間を、ガスバリアー性として評価した。時間が長いほど、ガスバリアー性が高いことを示している。
2 電極(陽極、陰極)
3 有機機能層
4 封止層
5 第1のガスバリアー層
6 第2のガスバリアー層
7A 複合組成領域
7B 複合組成ガスバリアー層
8 ガスバリアー層
9 有機ポリマー層
10 電子デバイス
100 真空紫外光照射装置
101 装置チャンバー
102 Xeエキシマランプ
103 エキシマランプのホルダー
104 試料ステージ
105 ポリシラザン化合物塗布層形成試料
106 遮光板
Claims (11)
- 基材上に機能性素子及び当該機能性素子を封止する封止層を有する電子デバイスであって、前記封止層が、第12〜14族の非遷移金属(M1)の酸化物を含有する第1のガスバリアー層と、当該第1のガスバリアー層に接して配置された遷移金属(M2)の酸化物を含有する第2のガスバリアー層の積層体であるか、又は前記非遷移金属(M1)及び前記遷移金属(M2)の複合酸化物を含有するガスバリアー層であるか、若しくは当該複合酸化物を含有する領域を有することを特徴とする電子デバイス。
- 前記第1のガスバリアー層及び第2のガスバリアー層の積層体の厚さ方向の一部に、前記非遷移金属(M1)及び前記遷移金属(M2)の複合酸化物を含有する領域が存在することを特徴とする請求項1に記載の電子デバイス。
- 前記複合酸化物を含有するガスバリアー層又は領域が、非遷移金属をM1、遷移金属をM2、酸素をO、及び窒素をNとしたときに、(M1)(M2)xOyNzで表される複合酸化物を含有し、当該複合酸化物の組成が、下記関係式(1)を満たすことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載電子デバイス。
関係式(1)(2y+3z)/(a+bx)<1.0
(ただし、M1:非遷移金属、M2:遷移金属、O:酸素、N:窒素、x、y、z:化学量論係数、0.02≦x≦49、0<y、0≦z、a:M1の最大価数、b:M2の最大価数を表す。) - 前記非遷移金属(M1)を含有する層が、ポリシラザン及びポリシラザンの改質体を含有することを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の電子デバイス。
- 前記遷移金属(M2)が、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、及びバナジウム(V)から選択されることを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の電子デバイス。
- 前記機能性素子上に少なくとも1層の有機ポリマー層が、積層されていることを特徴とする請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の電子デバイス。
- 前記機能性素子が、一対の電極と当該電極間に少なくとも1層の発光層を含む有機機能層を有することを特徴とする請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載の電子デバイス。
- 基材上に機能性素子及び当該機能性素子を封止する封止層を形成する電子デバイスの封止方法であって、当該封止層として、少なくとも一層の第12〜14族の非遷移金属(M1)の酸化物を含有する第1のガスバリアー層と、当該第1のガスバリアー層に接して配置された遷移金属(M2)の酸化物を含有する第2のガスバリアー層の積層体か、又は前記非遷移金属(M1)及び前記遷移金属(M2)の複合酸化物を含有するガスバリアー層か、若しくは当該複合酸化物を含有する領域を、気相成膜法又は塗布法によって形成することを特徴とする電子デバイスの封止方法。
- 前記封止層として、前記機能性素子側に、前記非遷移金属(M1)の酸化物を含有する第1のガスバリアー層を形成することを特徴とする請求項8に記載の電子デバイスの封止方法。
- 前記遷移金属(M2)の酸化物を含有する第2のガスバリアー層を、前記非遷移金属(M1)の酸化物を含有する第1のガスバリアー層の上に、気相成膜法にて形成することを特徴とする請求項8又は請求項9に記載の電子デバイスの封止方法。
- 前記非遷移金属(M1)の酸化物を含有する第1のガスバリアー層が、ポリシラザン及びポリシラザンの改質体を含有し、当該ポリシラザンの改質体を、ポリシラザンを含有する塗布液を塗布して、真空紫外光を照射することにより形成することを特徴とする請求項8から請求項10までのいずれか一項に記載の電子デバイスの封止方法。
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