JPWO2016208187A1 - ソルダーレジスト組成物、被膜、被覆プリント配線板、被膜の製造方法、及び被覆プリント配線板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〈a〉前記ソルダーレジスト組成物からなる塗膜を形成する工程、〈b〉前記塗膜を露光する工程、及び〈c〉露光後の前記塗膜を加熱することで被膜を形成する工程を含む。前記〈b〉の工程では、前記塗膜における第一の部分に光を照射し、前記塗膜における前記第一の部分とは異なる第二の部分には光を照射せず、或いは前記第一の部分よりも露光量が低くなるように光を照射し、前記〈c〉の工程では、加熱により前記第一の部分内に気泡を発生させることで、前記被膜に気泡を含有する第一の領域と、気泡を含有せず或いは気泡の割合が前記第一の領域よりも低い第二の領域を形成する。
〈d〉第1乃至第4のいずれか一の態様に係るソルダーレジスト組成物を、絶縁層と、前記絶縁層上にある銅製の配線とを備えるプリント配線板上に前記絶縁層及び前記配線を覆うように配置することで、塗膜を形成する工程、
〈e〉前記塗膜を露光する工程、
〈f〉露光後の前記塗膜をアルカリ性現像液で現像する工程、及び
〈g〉現像後の前記塗膜を加熱することで前記被膜を形成する工程を含む。
前記〈g〉の工程では、加熱により前記第一の部分内に気泡を発生させることで、前記被膜に気泡を含有する第一の領域と、気泡を含有せず或いは気泡の割合が前記第一の領域よりも低い第二の領域を形成する。
本実施形態のソルダーレジスト組成物は、カルボキシル基含有樹脂(A)、光重合性モノマー及び光重合性プレポリマーからなる群から選択される一種以上の光重合性化合物(B)、光重合開始剤(C)、融点130℃以上の結晶性エポキシ樹脂(D)及び青色分散剤(E)を含有する。
カルボキシル基含有樹脂(A)は、ソルダーレジスト組成物から形成される塗膜に、アルカリ性溶液による現像性、すなわちアルカリ現像性を付与することができる。
カルボキシル基含有樹脂(A)は、光重合性官能基を有するカルボキシル基含有樹脂(A1)(以下、(A1)成分ともいう)を含有することもできる。光重合性官能基は、例えばエチレン性不飽和基である。
カルボキシル基含有樹脂(A)は、カルボキシル基を有し、光重合性官能基を有さないカルボキシル基含有樹脂(A2)(以下、(A2)成分ともいう)を含有することができる。
光重合性化合物(B)は、ソルダーレジスト組成物に光硬化性を付与する。光重合性化合物(B)は、光重合性モノマー及び光重合性プレポリマーからなる群から選択される一種以上の化合物を含有する。
光重合開始剤(C)は、例えば、ベンゾインとそのアルキルエーテル類;アセトフェノン類;アントラキノン類;チオキサントン類;ベンゾフェノン類;キサントン類;窒素原子を含む化合物;α-ヒドロキシアルキルフェノン類;α-アミノアルキルフェノン類;モノアシルホスフィンオキサイド系光重合開始剤;アシルホスフィン系光重合開始剤;並びに、オキシムエステル系光重合開始剤からなる群から選択される一種以上の成分を含有することができる。アセトフェノン類としては、例えば、アセトフェノン、ベンジルジメチルケタール等が挙げられる。アントラキノン類としては、例えば、2−メチルアントラキノン等が挙げられる。チオキサントン類としては、例えば、2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、4−イソプロピルチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン等が挙げられる。ベンゾフェノン類としては、例えば、ベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4’−メチルジフェニルスルフィド等が挙げられる。キサントン類としては、例えば、2,4−ジイソプロピルキサントン等が挙げられる。窒素原子を含む化合物としては、例えば、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノ−1−プロパノン等が挙げられる。α-ヒドロキシアルキルフェノン類としては、例えば、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル-ケトン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン、2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチル−プロピオニル)−ベンジル]フェニル}−2−メチル−プロパン−1−オン、フェニルグリオキシリックアシッドメチルエステル等が挙げられる。α-アミノアルキルフェノン類としては、例えば、2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1、2−(ジメチルアミノ)−2−[(4-メチルフェニル)メチル]−1−[4−(4−モルホリニル)フェニル]−1−ブタノン等が挙げられる。モノアシルホスフィンオキサイド系光重合開始剤としては、例えば、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−ホスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイル−エチル−フェニル−ホスフィネート等が挙げられる。アシルホスフィン系光重合開始剤としては、例えば、ビス−(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキサイド、ビス−(2,6−ジクロロベンゾイル)フェニルホスフィンオキサイド、ビス−(2,6−ジクロロベンゾイル)−2,5−ジメチルフェニルホスフィンオキサイド、ビス−(2,6−ジクロロベンゾイル)−4−プロピルフェニルホスフィンオキサイド、ビス−(2,6−ジクロロベンゾイル)−1−ナフチルホスフィンオキサイド、ビス−(2,6−ジメトキシベンゾイル)フェニルホスフィンオキサイド、ビス−(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルホスフィンオキサイド、ビス−(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,5−ジメチルフェニルホスフィンオキサイド、(2,5,6−トリメチルベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルホスフィンオキサイド等が挙げられる。オキシムエステル系光重合開始剤としては、例えば、1,2−オクタンジオン,1−[4−(フェニルチオ)−,2−(О‐ベンゾイルオキシム)]、エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル) −9H−カルバゾール−3−イル] −,1−(0−アセチルオキシム)等が挙げられる。光重合開始剤(C)は、α-ヒドロキシアルキルフェノン類、α-アミノアルキルフェノン類、チオキサントン類、及びアシルホスフィンオキサイド系光重合開始剤からなる群から選択される2種以上の成分が含まれていることが特に好ましい。
結晶性エポキシ樹脂(D)は、ソルダーレジスト組成物から形成される被膜中に気泡を形成しやすくする。
青色分散剤(E)は、着色剤には分類されないものの、被膜に色を付与することができる。ソルダーレジスト組成物が着色剤(F)を含有しない場合、被膜は青色分散剤(E)によって青色になる。更に、青色分散剤(E)は、結晶性エポキシ樹脂(D)の分散性を向上させる。そのため、ソルダーレジスト組成物から形成される被膜中に、青色分散剤(E)を含有しない場合よりも気泡をより均一に発生させやすくなる。これにより、視認性に優れたマーキングを有する被膜を作製することができる。
本実施形態のソルダーレジスト組成物は着色剤(F)を含有することができる。これにより被膜の色を調整し、特に銅製の配線を備えるプリント配線板上に被膜を形成する場合のマーキングの視認性を更に向上することができる。尚、着色剤(F)は、顔料と染料のいずれも含み得る。
ソルダーレジスト組成物は、融点130℃未満の結晶性エポキシ樹脂を含有してもよい。融点130℃未満の結晶性エポキシ樹脂は、例えば、新日鉄住金化学株式会社製の品名YSLV−80XY(ビスフェノール型結晶性エポキシ樹脂)、新日鉄住金化学株式会社製の品名YSLV−120TE(チオエーテル型結晶性エポキシ樹脂)、ビスフェノールフルオレン型結晶性エポキシ樹脂、三菱化学株式会社製の品名YX−4000(ビフェニル型結晶性エポキシ樹脂)、及び1,3,5−トリス(2,3−エポキシプロピル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン(低融点タイプ)からなる群から選択される一種以上の化合物を含有することができる。
ソルダーレジスト組成物中の成分の量は、ソルダーレジスト組成物が光硬化性を有しアルカリ性溶液で現像可能であるように、適宜調整される。
被覆プリント配線板は、図3に示すように、プリント配線板1と、ソルダーレジスト組成物から形成された被膜3とを備える。プリント配線板1は、絶縁層と、絶縁層上にある銅製の配線とを備える。被覆3は、絶縁層及び配線を覆っている。
本実施形態の被膜及び被膜を備えるプリント配線板の製造方法を、図1〜3を参照して説明する。
〈a〉本実施形態のソルダーレジスト組成物からなる塗膜2を形成する工程、
〈b〉塗膜2を露光する工程、及び
〈c〉露光後の塗膜2を加熱することで被膜3を形成する工程を含む。
被覆プリント配線板を製造する方法であって、
〈d〉本実施形態のソルダーレジスト組成物を、プリント配線板5上に絶縁層及び配線を覆うように配置することで、塗膜2を形成する工程、
〈e〉塗膜2を露光する工程、
〈f〉露光後の塗膜2をアルカリ性現像液で現像する工程、及び
〈g〉現像後の塗膜2を加熱することで被膜3を形成する工程を含む。
工程〈a〉,〈d〉では、プリント配線板1上に、本実施形態のソルダーレジスト組成物を塗布して、図1に示すように本実施形態のソルダーレジスト組成物からなる塗膜2を形成する。この際、工程〈d〉では、本実施形態のソルダーレジスト組成物を、プリント配線板上に絶縁層及び配線を覆うように配置することで、塗膜2を形成する。
工程〈b〉,〈e〉では、図2に示すように、塗膜2にマスク4を介して光を照射することで、塗膜2を露光する。これにより、塗膜2の表層から深部にわたって効率良く光硬化反応が進む。特に、塗膜2は単層であるので、従来の二層の被膜よりも全体の膜厚が薄く、塗膜2は表層から深部に亘って充分に硬化される。
工程〈f〉では、露光後の塗膜2をアルカリ性現像液で現像する。これにより、塗膜2における非透過性部43に対応する部分である塗膜2の第三の部分23が、プリント配線板1上から除去される。塗膜2の第一の部分21及び第二の部分22は、プリント配線板1上に残存する。
工程〈c〉,〈g〉では、プリント配線板1上の露光後の塗膜2を加熱することで被膜3を形成する。このように塗膜2が加熱されると、第一の部分21内には、気泡が形成される。特に、本実施形態のソルダーレジスト組成物は、青色分散剤(E)を含有し、結晶性エポキシ樹脂(D)の分散性が高いので、青色分散剤(E)を含有しない場合より第一の部分21内に気泡が形成されやすくなる。一方、第二の部分22内には、加熱されても気泡は形成されず、或いは、気泡は形成されるが、この気泡の割合が第一の部分21よりも低くなる。このため、被膜3における第一の領域33の光透過性が、第二の領域34よりも低くなる。また、第一の領域33では、第二の領域34よりも光の散乱が生じやすくなる。また、このように塗膜2を加熱すると、ソルダーレジスト組成物がエポキシ化合物を含有する場合は、エポキシ化合物の熱硬化反応が進行する。
還流冷却管、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取り付けた四つ口フラスコ内に、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学株式会社製、品名YDCN−700−5、エポキシ当量203)203質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート103質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸72質量部、及びトリフェニルホスフィン1.5質量部を入れることで、混合物を調製した。この混合物を加熱温度110℃、加熱時間10時間の条件で加熱することで、付加反応を進行させた。続いて、混合物にテトラヒドロ無水フタル酸60.8質量部、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート78.9質量部を加えてから、更に混合物を加熱温度80℃、加熱時間3時間の条件で加熱した。これにより、カルボキシル基含有樹脂の65質量%溶液(カルボキシル基含有樹脂溶液A)を得た。
カルボキシル基含有樹脂溶液A以外に、次の原料を用意した。
・結晶性エポキシ化合物A:1,3,5−トリス(2,3−エポキシプロピル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン(高融点タイプ)、融点150〜158℃
・結晶性エポキシ化合物B:ハイドロキノン型結晶性エポキシ樹脂、新日鉄住金化学株式会社製の品名YDC−1312、融点138〜145℃
・結晶性エポキシ化合物C:ビスフェノール型結晶性エポキシ樹脂、新日鉄住金化学株式会社製の品名YSLV−80XY、融点75〜85℃
・非晶性エポキシ化合物溶液:非晶性のクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、DIC株式会社製の品名EPICLON N−695を固形分70%でジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテートに溶解した溶液
・光重合性化合物:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬株式会社製の品名KAYARAD DPHA)
・光重合開始剤A:BASF社製の品名Irgacure TPO
・光重合開始剤B:BASF社製の品名Irgacure 184
・硫酸バリウム:堺化学工業株式会社製の品名バリエースB30
・微粉シリカ:株式会社トクヤマ製の品名レオロシールMT−10C
・メラミン:日産化学工業株式会社製の品名メラミンHM
・消泡剤:信越化学工業株式会社製の品名KS−66
・溶剤:ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート
・青色分散剤:銅フタロシアニンスルホネート誘導体、ルブリゾール社製の品名ソルスパース5000
・青色着色剤:フタロシアニンブルー、大日精化工業株式会社製の品名シアニンブルー4940
・黒色着色剤:ペリレン系黒色顔料、BASF社製の品名Paliogen Black S 0084
・赤色着色剤:アントラキノン系赤色顔料、BASF社製の品名Paliogen Red L 4045
・緑色着色剤:東洋インキ製造社製の品名リオノールグリーン6Y−501
後掲の表1及び表2に示す原料を混合し、三本ロールにより分散させて、ソルダーレジスト組成物を調製した。尚、結晶性エポキシ化合物A,Bは、予めジェットミル或いは乳鉢により、平均粒径が20μm以下となるように粉砕した。
・厚み35μmの銅製の配線を備える、絶縁層表面の色が黄色であるプリント配線板(ガラスエポキシ基板)
・厚み35μmの銅製の配線を備える、絶縁層表面の色が黄緑色であるプリント配線板(ガラスエポキシ基板)
・厚み35μmの銅製の配線を備える、絶縁層表面の色が白色(クリーム色)であるプリント配線板(ガラスコンポジット基板)
・厚み35μmの銅製の配線を備える、絶縁層表面の色が明るい褐色であるプリント配線板(紙フェノール基板)
・厚み35μmの銅製の配線を備える、絶縁層表面がオレンジ色であるプリント配線板(ポリイミド基板)
・厚み35μmの銅製の配線を備える、絶縁層表面の色が黒色であるプリント配線板(黒化処理ガラスエポキシ基板)
1.外観色
各実施例及び比較例で形成された被膜の外観を目視で観察し、第一の領域と第二の領域とが、明瞭に区別可能か否かを確認した。その結果、明瞭に区別可能の場合を「A」、区別可能の場合を「B」、区別不明瞭の場合を「C」と、評価した。
500mJ/cm2の照射量で露光される箇所と露光されない箇所を有し、幅40μm、50μm、60μm、及び70μmのソルダーダムが形成されるようなマスクを用い、絶縁層上にダムを形成した。形成したソルダーダムに対して、セロハン粘着テープを貼り付けた後、これを剥離する剥離試験(テープテスト)を行った。この剥離試験の結果、残存したソルダーダムのうち、最も線幅の細いもの(ダム残り)を測定して、下記のように判定した。
A:最も細いソルダーダムの線幅が、40μmであるもの
B:最も細いソルダーダムの線幅が、50μm、60μmであるもの
C:最も細いソルダーダムの線幅が、70μm、あるいは70μmのソルダーダムが剥離したもの
JIS D0202の試験方法に従って、テストピースの銅製の配線上における被膜に碁盤目状に100マスのクロスカットを入れ、次いでセロハン粘着テープによるピーリング試験後の剥がれの状態を目視により観察した。その結果を次の評価基準により評価した。
A:クロスカット残存率が81〜100%
B:クロスカット残存率が71〜80%
C:クロスカット残存率が70%以下
室温下でテストピースを10%の硫酸に30分間浸漬した後、被膜の外観を目視で観察した。その結果を、次の評価基準により評価した。
A:異常が認められない。
B:少し変化が認められる。
C:被膜の剥離等の大きな変化が認められる。
室温下でテストピースを10%の水酸化ナトリウムに1時間浸漬した後、被膜の外観を目視で観察した。その結果を、次の評価基準により評価した。
A:異常が認められない。
B:少し変化が認められる。
C:被膜の剥離等の大きな変化が認められる。
市販品の無電解ニッケルメッキ浴及び無電解金メッキ浴を用いて、テストピースにめっきを施した。メッキの状態を観察した。更に、メッキ後の被膜に対してセロハン粘着テープ剥離試験をおこなった。その結果を次の評価基準により評価した。
A:被膜に、メッキによる外観変化、テープ剥離試験による剥離、メッキの潜り込みの、いずれも認められない。
B:被膜にメッキによる外観変化は認められないが、テープ剥離試験による剥離が一部認められる。
C:被膜にメッキによる浮き上がりが認められ、テープ剥離試験による剥離も認められる。
テストピースに水溶性フラックス(ロンドンケミカル社製、品名LONCO 3355−11)を塗布し、続いてこのテストピースを260℃の溶融はんだ浴に10秒間浸漬し、続いてこれを水洗した。この一連の操作を3回繰り返した後のテストピースにおける被膜の外観を観察し、次の評価基準により評価した。
A:異常が認められない。
B:少し変化が認められる。
C:被膜の剥離等の大きな変化が認められる。
テストピースにおける被膜の鉛筆硬度を、三菱ハイユニ(三菱鉛筆社製)を用いて、JIS K5400に準拠して測定して評価した。
IPC B−25くし型電極Bクーポン上に、上記テストピースの場合と同じ条件で被膜を形成することで、評価用のプリント配線板を得た。この評価用のプリント配線板のくし型電極にDC100Vのバイアス電圧を引加しながら、評価用のプリント配線板を40℃、90%R.H.の条件下に500時間曝露した。この試験後の評価用のプリント配線板におけるマイグレーションの有無を確認した。その結果を次に示すように評価した。
A:全くマイグレーションが確認されない。
B:若干のマイグレーションが確認される。
C:マイグレーションが発生している。
色差計により銅製の配線上での第一の領域のL値(La)と第二の領域のL値(Lb)との差(ΔL=La−Lb)を測定し、その結果を次に示すように評価した。L値(明るさ)とは、JIS 8781−4:2013に規定する CIE 1976 L*a*b*色空間における明度指数「L*」を指す。
A:ΔLが+6以上
B:ΔLが+4以上、+6未満
C:ΔL+4未満
色差計により銅製の配線上での第一の領域のY値(Ya)と第二の領域のY値(Yb)との差(ΔY=Ya−Yb)を測定し、その結果を次に示すように評価した。Y値とは、XYZ表色系における刺激値「Y」を指す。
A:ΔYが+3以上
B:ΔYが+1.5以上、+3未満
C:ΔYが+1.5未満
被覆プリント配線板は、図3に示すように、プリント配線板1と、ソルダーレジスト組成物から形成された被膜3とを備える。プリント配線板1は、絶縁層と、絶縁層上にある銅製の配線とを備える。被膜3は、絶縁層及び配線を覆っている。
Claims (11)
- カルボキシル基含有樹脂(A)、
光重合性モノマー及び光重合性プレポリマーからなる群から選択される一種以上の光重合性化合物(B)、
光重合開始剤(C)、
融点130℃以上の結晶性エポキシ樹脂(D)及び
青色分散剤(E)
を含有することを特徴とするソルダーレジスト組成物。 - 前記青色分散剤(E)が、銅フタロシアニンスルホネート誘導体を含む請求項1に記載のソルダーレジスト組成物。
- 黒色着色剤及び赤色着色剤のうち少なくとも一方を含む着色剤(F)を含有する請求項1又は2に記載のソルダーレジスト組成物。
- 前記カルボキシル基含有樹脂(A)が、光重合性官能基を有するカルボキシル基含有樹脂(A1)を含む請求項1乃至3のいずれか一項に記載のソルダーレジスト組成物。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載のソルダーレジスト組成物の硬化物からなり、
第一の領域と、前記第一の領域よりも光透過率が高い第二の領域とを含む被膜。 - 前記第一の領域は気泡を含有し、
前記第二の領域は気泡を含有しない或いは気泡の割合が前記第一の領域よりも低い請求項5に記載の被膜。 - プリント配線板と、請求項5又は6に記載の被膜とを備え、
前記プリント配線板は、絶縁層と、前記絶縁層上にある銅製の配線とを備え、
前記被覆は、前記絶縁層及び前記配線を覆っている被覆プリント配線板。 - 前記絶縁層の色が黄色、黄緑色、白色、クリーム色、褐色、オレンジ色、緑色又は黒色である請求項7に記載の被覆プリント配線板。
- 前記プリント配線板が、リジッド材及びフレキシブル材のうち少なくとも一方を含む請求項7又は8に記載の被覆プリント配線板。
- 〈a〉請求項1乃至4のいずれか一項に記載のソルダーレジスト組成物からなる塗膜を形成する工程、
〈b〉前記塗膜を露光する工程、及び
〈c〉露光後の前記塗膜を加熱することで被膜を形成する工程を含み、
前記〈b〉の工程では、前記塗膜における第一の部分に光を照射し、前記塗膜における前記第一の部分とは異なる第二の部分には光を照射せず、或いは前記第一の部分よりも露光量が低くなるように光を照射し、
前記〈c〉の工程では、加熱により前記第一の部分内に気泡を発生させることで、前記被膜に気泡を含有する第一の領域と、気泡を含有せず或いは気泡の割合が前記第一の領域よりも低い第二の領域を形成することを特徴とする被膜の製造方法。 - 〈d〉請求項1乃至4のいずれか一項に記載のソルダーレジスト組成物を、絶縁層と、前記絶縁層上にある銅製の配線とを備えるプリント配線板上に前記絶縁層及び前記配線を覆うように配置することで、塗膜を形成する工程、
〈e〉前記塗膜を露光する工程、
〈f〉露光後の前記塗膜をアルカリ性現像液で現像する工程、及び
〈g〉現像後の前記塗膜を加熱することで前記被膜を形成する工程を含み、
前記〈e〉の工程では、前記塗膜における第一の部分に光を照射し、前記塗膜における前記第一の部分とは異なる第二の部分には前記第一の部分よりも露光量が低くなるように光を照射し、
前記〈g〉の工程では、加熱により前記第一の部分内に気泡を発生させることで、前記被膜に気泡を含有する第一の領域と、気泡を含有せず或いは気泡の割合が前記第一の領域よりも低い第二の領域を形成することを特徴とする被覆プリント配線板の製造方法。
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