JPWO2016195047A1 - 分散体 - Google Patents
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Abstract
Description
これに対し、金属及び金属酸化物より成る群から選択される微粒子を分散させた塗料を用いて、基板上に所望の配線パターンを直接印刷する工程を経る方法が注目されている。回路基板の製造をこのような方法によると、工程数が少なくなり、フォトレジスト材料を用いる必要がない等、極めて高い生産性が見込まれる。
第1に、印刷法によると、一般には、微細な配線を形成することが困難である。
第2に、印刷法によると、印刷パターンに導電性を付与するために高温の焼成工程を要するため、耐熱性の低い基材上に導電性の薄膜を形成することは困難である。
以下、詳説する。
印刷法による微細パターン形成のために、金属又は金属酸化物のナノ粒子を含有する分散体をインクとして用いる技術が注目されている。
印刷に用いるインクとして粒径が大きい粒子を含有する分散体を用いると、塗布膜のエッジ及び表面が凸凹になってしまい、微細パターニングができない。塗布膜の表面粗さが大きいと、該塗布膜に積層して印刷される材料の特性に悪影響を与える可能性があるため、塗布膜の平滑性は重要である。この点、ナノ粒子であれば塗布膜のエッジ及び表面が平滑になり、微細パターニングが可能となる。
例えば非特許文献1には、サブフェムトリットルインクジェットプリンタ及び銀ナノインク(ハリマ化成製、NPS−J−HP)を用いて、L/S=1μm/1μmの微細銀電極の形成に成功している。しかしながらサブフェムトリットルインクジェット印刷は、印刷速度が非常に遅く、従って、量産のための技術としては不適切である。ここで、L/Sとはライン/スペースのことを指す。ラインは印刷物の線幅のことを指し、スペースは印刷物の線と線の間のインクの存在しない領域の幅のことを指す。L/S=1μm/1μmとは、線幅が1μmであり、線と線の間の幅が1μmであることを指す。
導電性パターン形成のために印刷法を採用する場合、塗料に分散させる微粒子としては、銀、金、及び銅、並びにこれらの酸化物から選択して用いられることが多い。これらのうち、特に銅及び銅酸化物より成る群から選択される1種以上を含む微粒子は、安価であるため特に好適である。
特許文献4には、保護剤に被覆された銅酸化物ナノ粒子分散体が提案されている。例えば、保護剤としてドデシルアミンを用いた銅酸化物ナノ粒子分散体をガラス板上に塗布し、250℃において60分の熱処理を施すことによって、平均膜厚1μm、体積抵抗率6×10−6Ωcmの銅薄膜を形成している(特許文献4、実施例1参照)。
本発明が解決しようとする第2の課題は、PETフィルムのような耐熱性の低い基材に高温によるダメージを与えることなく、低抵抗な銅薄膜を形成できる分散体を提供することである。
微粒子と分散剤とを含有する分散体において、前記分散剤として、特定の分子量分布を有するものを使用することにより、前記の課題が達成されることを見出し、これに基づいて本発明を完成したものである。
本発明は、以下の事項を開示するものである。
前記分散剤が、前記粒子に結合又は吸着可能な化学構造を有し、そして、
前記分散剤が、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定したポリエチレングリコール換算の分子量分布曲線において、分子量31以上1,000未満の領域に少なくとも1つのピークを有する低分子量分散剤と、分子量1,000以上40,000以下の領域に少なくとも1つのピークを有する高分子量分散剤と、を含むことを特徴とする、前記分散体。
[4] 前記分散剤中、低分子量分散剤100質量部に対する高分子量分散剤の割合が5質量部以上500重量部以下である、[1]〜[3]のいずれか一項に記載の分散剤。
低分子量分散剤の割合が1質量部〜20質量部であり、
高分子量分散剤の割合が0.1質量部〜10質量部である、[1]〜[4]のいずれか一項に記載の分散剤。
[6] 前記粒子が、銅及び銅酸化物から成る群より選択される1種以上を含有する、[1]〜[5]のいずれか一項に記載の分散剤。
[8] 前記分散剤が、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールから成る群より選択される1種以上の骨格を有する、[1]〜[7]のいずれか一項に記載の分散体。
前記塗布膜を加熱焼成する工程と、
を含むことを特徴とする、導電性膜の製造方法。
[10] 前記加熱工程が、プラズマ処理、フラッシュランプアニール処理、又は熱媒体との接触処理によって行われる、[9]に記載の導電性膜の製造方法。
−SH基を有する化合物、硫黄単体、及び硫黄原子が複数連続して結合した構造を有する化合物から成る群より選択される1種以上の硫黄原子含有物と、
を含むことを特徴とする、分散体。
[12] 金属粒子及び金属酸化物粒子から選択される粒子と、分散剤と、を含む膜であって、
前記分散剤が、前記粒子に結合又は吸着可能な化学構造を有し、そして
前記分散剤が、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定したポリエチレングリコール換算の分子量分布曲線において、分子量31以上1,000未満の領域に少なくとも1つのピークを有する低分子量分散剤と、分子量1,000以上40,000以下の領域に少なくとも1つのピーク有する高分子量分散剤と、を含むことを特徴とする、前記膜。
−SH基を有する化合物、硫黄単体、及び硫黄原子が複数連続して結合した構造を有する化合物から成る群より選択される1種以上の硫黄原子含有物と、
を含むことを特徴とする、膜。
[14] 少なくとも金属、金属酸化物、及び有機物を含有する導電性膜であって、
前記導電性膜を厚さ方向に2分割したときに、片側半分のうちの一方は金属の濃度が高く、もう一方は金属酸化物の濃度が高いことを特徴とする、前記導電性膜。
[15] エッチング及び元素分析法によって測定された厚み方向の相対元素濃度プロファイルにおいて、前記片側半分のうち金属の濃度が高い方の金属の相対元素濃度が70%以上である、[14]に記載の導電性膜。
[16] エッチング及び元素分析法によって測定された厚み方向の相対元素濃度プロファイルにおいて、前記片側半分のうち金属の濃度が低い方の金属酸化物由来の酸素の相対元素濃度が1%以上、50%以下である、[14]に記載の導電性膜。
更に本発明によれば、第2に、耐熱性の低い基材に高温によるダメージを与えることなく、低抵抗な導電性薄膜を形成し得る分散体を得ることができる。
本実施形態の分散体は、第2の態様においては、金属粒子及び金属酸化物粒子から選択される粒子と、硫黄原子含有物、とを含有する。
以下、本発明の分散体に含まれる構成要素のそれぞれについて、詳細に説明する。
本実施形態の分散体における粒子は、金属粒子及び金属酸化物粒子から選択される。この粒子における金属及び金属酸化物としては、金、銀、銅、ニッケル、コバルト、錫、鉛、インジウム、アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、ハフニウム、及びマグネシウム、並びにこれら金属の酸化物より成る群から選択される1種以上を含有する微粒子を用いることができる。特に、銅及び銅酸化物は、安価であり、焼成によって抵抗の低い配線を形成することができるため、好ましい。銅及び銅酸化物の具体例としては、例えば、銅、酸化第一銅、酸化第二銅、その他の酸化数を持つ酸化銅等から成る粒子の他、
コア部が銅でありシェル部が酸化銅であるコア/シェル構造を有する粒子等が挙げられる。これらの中でも、酸化第一銅及び酸化第二銅は、分散性が優れる傾向にあるので好ましい。酸化第一銅は低温焼結し易い傾向にあるので特に好ましい。これらは、少量の不純物として金属塩若しくは金属錯体又はその双方を含んでもよい。
これらは、単独で用いてもよいし、複数種を混合して用いてもよい。
(1)ポリオール溶剤中に、水及び銅アセチルアセトナト錯体を加え、一旦有機銅化合物を加熱溶解させ、次に、反応に必要な量の水を後添加し、更に昇温して有機銅の還元温度において加熱して還元する方法。
(2)有機銅化合物(銅−N−ニトロソフェニルヒドロキシルアミン錯体)を、ヘキサデシルアミン等の保護剤の存在下、不活性雰囲気中で、300℃程度の高温で加熱する方法。
(3)水溶液に溶解した銅塩をヒドラジンで還元する方法。
上記(2)の方法は、例えば、ジャーナル・オブ・アメリカン・ケミカル・ソサイエティ・1999年、121巻、p.11595に記載の条件で行うことができる。
銅塩を溶解した水溶液には、水溶性有機化合物を添加してもよい。該水溶液に水溶性有機化合物を添加することによって該水溶液の融点が下がるから、より低温における還元が可能となる。水溶性有機化合物としては、例えば、アルコール、水溶性高分子等を用いることができる。
上記(3)の方法における還元の際の温度は、例えば−20〜60℃とすることができ、−10〜30℃とすることが好ましい。この還元温度は、反応中一定でもよいし、途中で昇温又は降温してもよい。ヒドラジンの活性が高い反応初期は、10℃以下で還元することが好ましく、0℃以下で還元することがより好ましい。還元時間は、30分〜300分とすることが好ましく、90分〜200分とすることがより好ましい。還元の際の雰囲気は、窒素、アルゴン等の不活性雰囲気であることが好ましい。
この中でも、(3)の方法は操作が簡便で、且つ、粒径の小さい粒子が得られるので好ましい。
本実施形態の分散体の第1の態様における分散体は、反転印刷適性及び塗布膜平滑性の向上と、長期保管安定性向上と、を目的として、分散剤を含有している。以下に、該分散剤について詳細に記述する。
結合又は吸着とは、2物質間に水素結合、共有結合、金属結合、イオン結合、配位結合、分子間力、疎水相互作用、親水相互作用、π−π相互作用、σ−π相互作用、その他電子的相互作用等の、何らかの引力が働いている状態をいう。
図1(b)のように分岐構造でもよいし;
図1(c)のように、側鎖に結合性構造を有するグラフトポリマー様の構造でもよいし;
図1(d)のように、星形ポリマーの各末端に結合性構造を有する構造でもよいし;
これらの構造の複数種を組み合わせて成る構造でもよい。
分散剤の一分子中に含まれる結合性構造の数は、1個以上100個以下であることが好ましく、1個以上20個以下であることがより好ましく、1個以上10個以下であることが更に好ましい。分散剤一分子中に含まれる結合性構造が多すぎる場合、粒子同士を架橋し凝集させる傾向がある。しかしながら、分散剤一分子中に含まれる結合性構造の数が100個以下であれば十分な分散性を得ることができ、20個以下であれば粒子同士が凝集せず二次粒径を小さくすることができ、10個以下であれば比較的小さいエネルギーで粒子と分散剤との結合を解離することができるから、焼結が促進される。
ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールから選択される骨格を有する分散剤は、印刷版に浸透し難く、印刷版が膨潤によって変形し難いため、より好ましい。印刷版には、後述する反転印刷に用いられる除去版、ブランケット等が含まれる。分散剤の主骨格中には、これらが単独で存在してもよいし、これらの共重合体が存在していてもよい。
分散剤として、具体的には、ポリ(エチレングリコール)メチルエーテルチオールを好適に用いることができる。
分子量31以上1,000未満の領域に少なくとも1つのピークを有する低分子量分散剤と、
分子量1,000以上40,000以下の領域に少なくとも1つのピークを有する高分子量分散剤と、
を含有する。
ここで「ピーク」とは、分子量分布曲線における傾き(縦軸の強度値を横軸の分子量で微分した値)が正の値からゼロを介して負の値へと変化する明確なピークを意味し、分子量分布曲線の傾きの符号が変化しない、いわゆる「ショルダー」は含まない。ピークは、上記の各領域に1つずつ存在していてもよいし、上記領域のいずれか又はその双方に複数が存在してもよい。
40,000以下であれば、該分散剤が溶媒に溶解し易くなり、粒子及び分散剤の濃度を上げることができるため好ましく;
20,000以下であれば、長期保管安定性が向上するためより好ましく;
7,000以下であれば、高い分散性を得ることができるため、更に好ましい。
GPC測定条件は、例えば以下のとおりである。
ポンプ:Waters616
RI検出器:島津RID−10A
オートサンプラー:島津SIL−10Avp
カラム:TSKgel G3000PWXI+G2500PWXI(7.8mmID×30cm)
カラム温度:40℃
溶離液溶媒:pH=3.5リン酸水溶液
流速:1.0ml/min
注入量:10μl
標準試料:ポリエチレンオキサイド(Aldrich社、PRODUCT No.02393)
分散体を測定試料とする際には、該分散体に下処理を加えてもよい。下処理をすることにより、分散体から分散剤を単離することができるため、好ましい。この下処理の方法としては、例えば、抽出、蒸留、濃縮、希釈、pH調整、酸の添加、塩基の添加、濾過、凝集剤の添加、加熱及び乾燥、冷却、真空乾燥、緩衝液の添加、イオン交換、遠心分離等を用いることができる。これらの下処理は、単独で行ってもよいし、これらの複数を組み合わせた複合的な下処理を行ってもよい。
(1)酸の添加
本下処理方法は、分散体に酸を加えることによって金属又は金属酸化物の粒子を溶解したうえで、GPC測定を行う方法である。
分散体に加える酸としては、例えば、硫酸、硝酸、シュウ酸、酢酸、塩酸等を挙げることができる。得られた溶液中の金属イオンをイオン交換樹脂により他のイオン種に交換してもよい。この場合の他のイオン種としては、例えば、水素、ナトリウム、カルシウム、カリウム等を用いることができる。
酸を添加した後の溶液に、塩基を加えて溶液を中和したうえで測定に供してもよい。この場合の塩基としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等を挙げることができる。
上記の処理によって沈殿物が発生した場合には、該沈殿物を濾過したうえで測定に供することが好ましい。
上記酸溶液に、分散体の溶媒と混和しない溶剤を加え、有機成分を該溶剤中に抽出し、これを濃縮したうえで測定に供してもよい。
本下処理方法は、分散体に塩基を加えることによって、金属又は金属酸化物の粒子と分散剤との間の結合を解離させたうえで、GPC測定を行う方法である。
分散体中の分散剤がカルボン酸、ホスホン酸、スルホン酸等の酸性の構造を有している場合、該分散体に塩基を加えることにより、粒子と分散剤との結合を解離させることができる。このことを利用して、粒子と分散剤とを分離させて分析する方法である。
分離した粒子を遠心分離により沈殿させ、上澄みを分析してもよい。分離した分散剤を抽出して分析してもよい。
本下処理方法は、分散体を加熱及び乾燥することによって、金属又は金属酸化物の粒子と分散剤との間の結合を解離させたうえで、GPC測定を行う方法である。
分散体を加熱及び乾燥することによっても、粒子と分散剤との間の結合を解離させ、粒子を凝集させることができる。このことを利用して、粒子と分散剤とを分離させて分析する方法である。
分離した粒子及び分散剤に溶媒を加え、分散剤を抽出して得られた抽出液を分析してもよいし;
上記の抽出液に残留した粒子を濾別又は遠心分離によって除去して得られた溶液を分析してもよい。
GPCで測定したポリエチレングリコール換算分子量が1,000以上40,000以下である高分子量分散剤の割合は、
GPCで測定したポリエチレングリコール換算分子量が31以上1,000未満である低分子量分散剤100質量部に対して、
5質量部以上500質量部以下であることが好ましい。低分子量分散剤100質量部に対する高分子量分散剤の割合が、500質量部以下であれば塗布膜の結晶化を防止して平滑性を向上できるため好ましく、300質量部以下であれば長期保管安定性を向上させることができるためより好ましく、100質量部以下であれば高い分散性を得ることができるため更に好ましい。この値が5重量部以上であれば、塗膜強度が向上して反転印刷時の除去性が向上するため好ましい。この値は、より好ましくは10質量部以上、更に好ましくは20質量部以上である。
低分子量分散剤の割合が1質量部〜20質量部であり、
高分子量分散剤の割合が0.1質量部〜10質量部である、
ことが、良好な反転印刷性を発現する観点から、好ましい。
本実施形態の分散体は、第2の態様において、硫黄原子含有物を含有する。
ここで、硫黄原子含有物とは、分子構造の中に硫黄原子を含む有機物又は無機物である。本実施形態の分散体に硫黄原子含有物を添加することにより、塗膜に導電性を付与するための焼成温度を低くすることができ、高温焼成による基材のダメージを低減することができる。
導電性の付与が低温焼成で足りる理由としては、硫黄原子の還元力によって、
分散体に含有される粒子が金属粒子の場合には、その酸化が防止され、
分散体に含有される粒子が金属酸化物粒子の場合には、その還元が促進されるため、
低い焼成温度においても低抵抗の導電性膜が得られることによると考えられる。
コア部が銅でありシェル部が酸化銅であるコア/シェル構造を有する粒子等が挙げられる。これらの中でも、酸化第一銅及び酸化第二銅は、分散性が優れる傾向にあるので好ましい。酸化第一銅は低温焼結し易い傾向にあるので特に好ましい。これらは、少量の不純物として金属塩若しくは金属錯体又はその双方を含んでもよい。
本実施形態における粒子としては、上記のうちの1種を単独で用いてもよいし、複数種を混合して用いてもよい。
−SH基を有する有機物として例えば、高分子の主骨格に−SH基を導入した化合物を用いることができる。
フルオロアルカンチオールとして、例えば、11−メルカプトウンデシルトリフルオロアセテート、1H,1H,2H,2H−パーフルオロデカンチオール、3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロ−1−ヘキサンチオール等を用いることができる。
分岐アルカンチオールとして、例えば、2−エチルヘキサンチオール、2−メチル−1−プロパンチオール、2−メチルー2−プロパンチオール、3−メチル−1−ブタンチオール、tert−ドデシルメルカプタン、tert−ノニルメルカプタン等を用いることができる。
シアノ基を有するチオールとして例えば、4−シアノ−1−ブタンチオール等を用いることができる。
エステル結合を有するチオールとして、例えば、ブチル3−メルカプトプロピオネート、3−メルカプトプロピオン酸メチル等を用いることができる。
炭素間二重結合を有するチオールとして、例えば、cis−9−オクタデセン−1−チオール等)、ジチオール(1,11−ウンデカンジチオール、1,16−ヘキサデカンジチオール、1,2−エタンジチオール、1,3−プロパンジチオール、1,4−ブタンジチオール、1,5−ペンタンジチオール、1,6−ヘキサンジチオール、1,8−オクタンジチオール、1,9−ノナンジチオール、2,2‘−(エチレンジオキシ)ジエタンチオール、2,3−ブタンジチオール、5,5’−ビス(メルカプトメチル)−2,2‘−ビピリジン、ヘキサ(エチレングリコール)ジチオール、テトラ(エチレングリコール)ジチオール、ベンゼン−1,4−ジチオール、1,4−ベンゼンジメタンチオール等を用いることができる。
オキシエチレン骨格を有するチオールとして、例えば、(11−メルカプトウンデシル)テトラ(エチレングリコール)、トリエチレングリコールモノ−11−メルカプトウンデシルエーテル等を用いることができる。
複素環骨格を有するチオールとして、例えば、1(11−メルカプトウンデシル)イミダゾール、11−(1H−ピロール−1−イル)ウンデカン−1−チオール等を用いることができる。
アジド基を有するチオールとして例えば、11−アジド−1−ウンデカンチオール等を用いることができる。
カルボキシ基を有するチオールとして、例えば、11−メルカプトウンデカン酸、12−メルカプトドデカン酸、3−メルカプトプロピオン酸、6−メルカプトヘキサン酸、8−メルカプトオクタン酸等を用いることができる。
ホスホン酸基を有するチオールとして、例えば、11−メルカプトウンデシルホスホン酸等を用いることができる。
NHS基を有するチオールとして、例えば、12−メルカプトドデカン酸NHSエステル等を用いることができる。
ハロゲンを有するチオールとして、例えば、3−クロロ−1−プロパンチオール等を用いることができる。
脂環式化合物骨格を有するチオールとして、例えば、1−アダマンタンチオール、シクロヘキサンチオール、シクロペンタンチオール等を用いることができる。
ホウ素化合物骨格を有するチオールとして、例えば、m−カルボラン−1−チオール、m−カルボラン−9−チオール等を用いることができる。
これら−SH基を有する有機物は、単独で用いてもよいし、複数混合して用いてもよい。
−SH基を有する無機物としては例えば、チオ硫酸アンモニウム等を用いることができる。
硫黄原子が複数連続して結合した構造を有する化合物として、具体的には、例えば、2,2’−ジチオジエタノール、ジメチルトリスルフィド、ビス(ペンタメチレン)チウラムテトラスルフィド等を用いることができる。
分子量は、低分子量化合物については、各種の質量分析法(MS)により測定することができる。一方、高分子量化合物については、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)で測定できる。低分子量の目安としては分子量200未満であり、高分子量の目安としては分子量100以上である。
ポンプ:Waters616
RI検出器:島津RID−10A
オートサンプラー:島津SIL−10Avp
カラム:TSKgel G3000PWXI+G2500PWXI(7.8mmID×30cm)
カラム温度:40℃
溶離液:pH=3.5リン酸水溶液
流速:1.0ml/min
注入量:10μl
標準試料:ポリエチレンオキサイド(Aldrich社、PRODUCT No.02393)
0.1質量部以上であれば、特にプラズマ処理又はフラッシュランプアニール処理による抵抗減少効果を最大にすることができ;
1質量部以上であれば、加熱処理による抵抗減少効果を最大にすることができる。一方、この値が50質量部を超えると、硫黄原子含有物の残渣による抵抗増加により、有意な抵抗低減効果が見られない。
本実施形態における硫黄原子含有物としては、特に、−SH基を有する無機物と、硫黄単体と、硫黄原子が複数連続して結合した構造を有する化合物と、は、活性が高く、低抵抗化効果がより大きいため、好ましい。
本実施形態の分散体は、上記のような粒子と、分散剤又は硫黄原子含有物と、を必須の成分として含有する。しかしながら本実施形態の分散体は、これら以外に、その他の成分を更に含有していてもよい。このようなその他の成分としては、例えば、表面エネルギー調整剤、還元剤(前述の硫黄原子含有物を除く。)、有機バインダ―、溶媒等を挙げることができることができる。これらの他に、第2の態様における分散体はリン酸基を有する化合物を更に含有していてもよい。
リン酸基を有する化合物は、本実施形態の分散体が上記の粒子と、硫黄原子含有物と、を含有する、本実施形態の第2の態様における分散体に好ましく含有される。この場合、粒子中に好ましく存在する銅原子にリン酸基が吸着し、立体障害効果によって粒子の凝集を防止する。
リン酸基を有する化合物の重量平均分子量Mwは、特に制限はないが、300〜30,000であることが好ましい。リン酸基を有する化合物の重量平均分子量Mwが300より低いと、得られる分散体の分散安定性が悪化する傾向がある。この値が30,000より高いと、塗布膜の焼成が困難になる。
第一工業製薬製の「プライサーフM208F」、「プライサーフDBS」等
を挙げることができる。これらは単独で用いてもよいし、複数を混合して用いてもよい。
本実施形態の分散体は、塗工性を向上させるため、表面エネルギー調整剤を含んでもよい。これにより、ブランケットへ分散体を塗布する時、得られる塗布膜の平滑性が向上し、従ってより均一な導電性膜が得られる。
表面エネルギー調整剤の具体例としては、商品名として、例えば、
Triton X−45、Triton X−100、Triton X、Triton A−20、Triton X−15、Triton X−114、Triton X−405、Tween #20、Tween #40、Tween #60、Tween #80、Tween #85、Pluronic F−68、Pluronic F−127、Span 20、Span 40、Span 60、Span 80、Span 83、Span 85等;
スリーエム製の「NovecFC−4430」、「NovecFC−4432」等;
DIC製の「メガファックF−444」、「メガファックF−558」等
が挙げられる。中でも含フッ素界面活性剤が特に好ましく、AGCセイミケミカル製の「サーフロンS−211」、「サーフロンS−221」、「サーフロンS−231」、「サーフロンS−232」、「サーフロンS−233」、「サーフロンS−242」、「サーフロンS−243」、及び「サーフロンS−611」;スリーエム製の「NovecFC−4430」及び「NovecFC−4432」;並びにDIC製の「メガファックF−444」及び「メガファックF−558」が好適に用いられる。これらは単独で用いてもよいし、複数を混合して用いてもよい。
本実施形態の分散体は、粘度調製、塗工性向上等のために、溶媒を含有してもよい。
本実施形態の分散体における溶媒としては、該分散体の用途に応じて様々な溶媒を用いることができる。例えば、高い平滑性が要求される用途においては高沸点溶媒を用いることが好ましく、速乾性が要求される用途においては低沸点溶媒を用いることが好ましい。
上記低沸点溶媒と高沸点溶媒を混合して用いてもよい。
例えば、本実施形態の分散体をインクジェット印刷に適用する場合、該分散体における高沸点成分及び不揮発成分の合計の含有量が、1〜40質量%となる量とすることが好ましく、10〜20質量%となる量とすることがより好ましい。この値を1質量%以上とすることにより、塗布膜の膜厚が十分に厚くなり、焼成処理によって導電性の高い銅配線を形成することができる。この値を40質量%以下とすることにより、分散剤の粘度をインクジェット印刷に適した範囲に調整することができ、更に20質量%以下とすることにより、インクジェット印刷機の印刷ヘッドの目詰まりが防止される。
本実施形態の分散体をスクリーン印刷に適用する場合、該分散体における高沸点成分及び不揮発成分の合計の含有量が、40〜90質量%となる量とすることが好ましく、60〜85質量%となる量とすることがより好ましい。
本実施形態の分散体を反転印刷に適用する場合、該分散体における高沸点成分及び不揮発成分の合計の含有量が、5〜60質量%となる量とすることが好ましく、10〜30質量%となる量とすることがより好ましい。
分散体は、前述の粒子と、分散剤と、任意的に配合されるその他の成分とを、それぞれ所定の割合で混合し、分散処理することにより、調製することができる。前記分散処理は、例えば、超音波法、ミキサー法、3本ロール法、2本ロール法、アトライター、バンバリーミキサー、ペイントシェイカー、ニーダー、ホモジナイザー、ボールミル、サンドミル等の適宜の装置を用いて行うことができる。
本実施形態の分散体を調製するに当たって、前述の粒子及び分散剤、並びに任意的に配合される溶媒、表面エネルギー調整剤、及びその他の成分の濃度を適宜に設定することによって、得られる分散体の粘度及び表面エネルギーを調整することができる。
本実施形態の分散体の25℃における表面自由エネルギーに特に制限はないが、好ましくは40mN/m以下、より好ましくは35mN/m以下、更に好ましくは30mN/m以下である。後述する反転印刷において、分散体のブランケットに対する濡れ性の点から、25℃における表面自由エネルギーは40mN/m以下が好ましい。表面自由エネルギーは接触角計を用いて測定することができる。
本実施形態の分散体は、これを基板上に塗布(印刷)し、焼成処理を施すことによって、所望のパターンを有する導電性膜から成る導電配線を形成することができる。
本実施形態における導電性膜の形成方法は、
基材上に本実施形態の分散体を塗布して塗布膜を形成する工程と、
前記塗布膜を加熱焼成する工程と
を含むことを特徴とする。
以下、本実施形態における導電性膜の形成方法について、詳細に説明する。
本実施形態における導電性膜の形成方法に用いられる基材としては、一般的なプリント基板の他に、樹脂基材、ガラス基材、シリコンウェハ、紙基材等を用いることができる。一般的なプリント基板とは、紙フェノール基板、紙エポキシ基板、ガラスコンポジット基板、ガラスエポキシ基板、テフロン基板、アルミナ基板、低温同時焼成セラミックス(LTCC)基板等である。
基材の厚さは、例えば1μm〜10mmとすることができ、好ましくは25μm〜250μmである。基材の厚さが250μm以下であれば、作製される電子デバイスを、軽量化、省スペース化、及びフレキシブル化できるため好ましい。
塗布膜の形成に先立って、基材を洗浄してもよい。基材の洗浄方法として、例えば、薬液を用いる湿式処理;コロナ放電、プラズマ、UV、オゾン等を用いる乾式処理等を用いることができる。
上記のようにして形成された塗布膜が溶媒を含有する場合には、次いで該塗布膜から、好ましくは溶媒を除去する。この溶媒の除去は、塗布後の膜を、例えば20〜150℃において、例えば1分〜2時間静置する方法によることができる。この場合の加熱方法としては、例えば、熱風乾燥、赤外線乾燥、真空乾燥等の手法を用いることができる。
本実施形態の分散体を用いて上記のような基材上に塗布膜を形成する方法は、特に制限されない。例えば、スクリーン印刷、スプレーコート、スピンコート、スリットコート、ダイコート、バーコート、ナイフコート、オフセット印刷、反転印刷、フレキソ印刷、インクジェット印刷、ディスペンサ印刷、グラビアダイレクト印刷、グラビアオフセット印刷等の方法を用いることができる。これらの方法のうち、より高精細のパターニングを行うことができるという観点から、反転印刷が好ましい。
本実施形態の分散体は、反転印刷によって基板上にパターン状の塗布膜を形成するために、特に好適に用いることができる。
反転印刷法においては、先ず、ブランケットの表面に均一な厚みの塗布膜を形成する。
ブランケットの表面は、通常、シリコーンゴムから構成されている。反転印刷においては、このシリコーンゴムに対して分散体が良好に付着し、均一な塗布膜が形成される必要がある。そのために、本実施形態の分散体の粘度及び表面自由エネルギーを、前述した範囲に選択することが望ましいのである。
そして、この状態のブランケットを被印刷基材の表面に押圧し、該ブランケット上に残ったパターン状の塗布膜を転写することにより、被印刷基材上にパターン状の塗布膜を形成することができる。
塗布膜の膜厚は、塗布方法に応じて選択することができる。
例えば、インクジェット印刷を適用する場合の塗布膜の膜厚は、溶媒除去後の値として、0.1〜10μmとすることが好ましく、0.5〜5μmとすることがより好ましい。
スクリーン印刷を適用する場合には、溶媒除去後の塗布膜厚値として、1〜100μmとすることが好ましく、10〜50μmとすることがより好ましい。
反転印刷を適用する場合には、溶媒除去後の塗布膜厚値として、0.01〜5μmとすることが好ましく、0.1〜1μmとすることがより好ましい。
塗布膜の表面粗さ(Ra)としては、12nm以下であることが好ましく、7nm以下であることがより好ましく、4nm以下であることが更に好ましい。Raが12nm以下であれば、反転印刷時に塗布膜が除去版と密着し、十分な除去性が得られる傾向がある。Raが7nm以下であれば、得られる導電性膜においても平坦な膜表面が維持される傾向がある。Raが4nm以下であれば、焼成ムラが非常に小さく、均一な電気特性が得られる傾向がある。
本実施形態の分散体を塗布することにより形成される塗布膜は、
第1の態様の分散体を使用した場合には、金属粒子又は金属酸化物粒子から選択される粒子と、分散剤と、を含み、
上記分散剤は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定したポリエチレングリコール換算の分子量分布曲線において、分子量31以上1,000未満の領域に少なくとも1つのピークを有する低分子量分散剤と、分子量1,000以上40,000以下の領域に少なくとも1つのピークを有す高分子量分散剤と、を含み;
第2の態様の分散体を使用した場合には、銅及び銅酸化物からなる群より選択される1種以上を含有する粒子と、
−SH基を有する化合物、硫黄単体、及び硫黄原子が複数連続して結合した構造を有する化合物から成る群より選択される1種以上の硫黄原子含有物と、
を含む。
曲率半径の下限値は、例えば、0.1mm以上とすることができる。
上記のようにして形成された塗布膜を、次いで加熱して焼成処理を施すことにより、前記基材上に導電性膜を形成することができる。
本実施形態の導電性膜の製造方法における加熱焼成方法としては、塗布膜中に含有される粒子が融着して、金属微粒子の焼結膜を形成することができる方法であれば特に制限はない。
本実施形態における加熱焼成を熱媒体との接触による場合には、加熱焼成後に得られる導電性膜を酸化させないため、塗布膜の焼成は非酸化性雰囲気中において行うことが好ましい。分散体に含有される粒子が金属酸化物を含む場合には、該金属酸化物の還元を促進し、得られる導電性膜の抵抗をできるだけ低減するために、塗布膜の焼成は還元性雰囲気下において行うことが好ましい。
非酸化性雰囲気とは、酸素等の酸化性ガスを含まない雰囲気である。この非酸化性雰囲気としては、不活性雰囲気と還元性雰囲気とがある。不活性雰囲気とは、例えば、アルゴン、ヘリウム、ネオン、窒素等の不活性ガスで満たされた雰囲気である。還元性雰囲気とは、水素、一酸化炭素等の還元性ガスが存在する雰囲気を指す。
熱媒体との接触処理は、加圧雰囲気下で行なってもよいし、減圧雰囲気下で行なってもよい。
本実施形態におけるプラズマ処理とは、具体的には、試料を設置した空間にプラズマを発生させることにより、前記試料をプラズマに暴露させる処理である。
プラズマの発生方法に特に指定はないが、例えば、直流アーク放電、高周波電磁場、マイクロ波等を利用する方法を用いることができる。特に、マイクロ波を利用する方法は、低温でプラズマを発生することができるから、基材に与える熱ダメージが小さいため、好ましい。マイクロ波とは、具体的には、周波数が300MHz以上3THz以下の電磁波のことをいう。マイクロ波の中心周波数は、2GHz以上4GHz以下であることが好ましく、2.4GHz以上2.5GHz以下であることが更に好ましい。
マイクロ波の出力に特に指定はないが、100W以上3kW以下の出力であることが好ましい。マイクロ波の出力は、処理中一定でもよいし、途中で変化させてもよい。
プラズマ処理時の周囲雰囲気に特に指定はないが、還元性雰囲気であることが好ましい。周囲雰囲気は、例えば、放電容器内に適当なガスを流すことにより、制御することができる。ガスの流量に特に指定はないが、10SCCM以上1,000SCCM以下であることが好ましく、50SCCM以上5,600SCCM以下であることがより好ましく、100SCCM以上400SCCM以下であることが更に好ましい。特に、不活性ガスに少量の水素を混合して成る混合ガスを流すことによって還元性雰囲気を形成することが好ましい。この混合ガス中の不活性ガスとしては、例えば、窒素;ヘリウム、アルゴン等の希ガス等を用いることができる。混合ガス中の水素の含有量としては、0.1質量%以上10質量%以下であることが好ましく、より好ましくは2質量%以上6質量%以下である。
プラズマ処理時間に特に指定はないが、10秒以上30分以下であることが好ましく、30秒以上10分以下がより好ましく、1分以上5分以下が更に好ましい。
本実施形態におけるフラッシュランプアニール処理とは、試料に対して、エネルギー密度の高い光をパルス照射することにより、該試料を加熱する処理である。
フラッシュランプアニール処理に用いる光源としては、例えば、キセノンランプ、クリプトンランプ等を用いることができる。
光源の波長は、可視光領域であれば、透明樹脂基板へ熱ダメージを与えることなく塗布膜を焼成することができるため、好ましい。光源の波長は、カラーフィルタを介することにより、容易に制御することができる。
パルス当たりのエネルギーとしては、特に指定はないが、50J以上3,000J以下であることが好ましく、100J以上2,000J以下であることがより好ましく、150J以上1,500J以下であることが更に好ましい。
試料に対し、複数回パルス光を照射してもよい。パルス間隔に特に指定はないが、10μ秒以上1秒以下であることが好ましい。ここで、パルス間隔とは、パルス光の照射のためにランプに電力を投入した時刻から、次のパルス光の照射のためにランプに電力を投入した時刻までの時間をいう。
試料台の温度に特に指定はないが、30℃以上150℃以下であることが好ましい。この温度が150℃以下であれば、基材として、PET等の耐熱性の低い汎用樹脂基板を用いることができる。30℃以上であれば、緻密な導電性膜が得られる。
フラッシュランプアニール処理時の周囲雰囲気に特に指定はないが、還元性雰囲気であることが好ましい。この還元性雰囲気の具体例及びガス流量については、プラズマ処理時の還元性雰囲気について上記したところと同様である。
フラッシュランプアニール処理の後に、更に、加圧処理を行ってもよい。フラッシュランプアニール処理後に試料を加圧することによって、形成された導電性膜をより緻密にすることができるため、好ましい。加圧方法としては、例えば、ローラープレス、平板プレス等を用いることができる。特にローラープレスは大面積のプレスに向いているため、好ましい。
本実施形態の方法によれば、基材上に本実施形態の分散体を所望のパターンに直接描画してパターン状の塗布膜及び導電性膜を形成することができる。そのため、従来のフォトレジストを用いる手法と比較して、生産性を著しく向上させることができる。
更に、従来のフォトリソグラフィーでは作製が困難であった、直径7インチ以上の導電性膜積層体を、本実施形態の方法によって容易に製造することができる。
本実施形態の方法によって得られた導電性膜は、その表面粗さ(Ra)を、20nm以下、10nm以下、又は5nm以下とすることができる。Raが20nm以下であれば、局所的に膜厚の薄い場所が少なく、断線による不良を低減することができる。Raが10nm以下であれば、該導電性膜上に他の膜又は素子を更に積層する際に、欠陥が生じ難い傾向がある。Raが5nm以下であれば、該導電性膜上に更に積層する他の材料の結晶性を向上させることができるから、例えば、薄膜トランジスタの電極の形成に好適に用いることができる。
本実施形態の導線性膜の抵抗率は、200μΩcm以下であることが好ましく、100μΩcm以下であることがより好ましく、30μΩcm以下であることが更に好ましい。
1,000mm以下であることが好ましく、500mm以下であることがより好ましく、100mm以下であることが更に好ましい。1,000mm以下であれば人間の胴体に装着することが可能となり、500mm以下であれば人間の脚部に装着することが可能であり、100mm以下であれば人間の上肢に装着することが可能となる他、ロールトゥロールの製造方法を適用することが可能となる。
本実施形態の好ましい態様によると、該導電性膜は、主として金属層から成る表層と、微細な空孔を有する下層と、から成る2層膜である。
表層に含まれる金属酸化物由来の酸素の相対元素濃度は、20%以下であることが好ましく、15%以下であることがより好ましく、10%以下であることがさらに好ましく、0%であってもよい。
下層に含まれる金属酸化物由来の酸素の相対元素濃度は、1%以上であることが好ましく、5%以上であることがより好ましく、10%以上であることがさらに好ましく;50%以下であることが好ましく、30%以下であることがより好ましく、20%以下であることがさらに好ましい。この値が1%以上であれば基材と間の密着性が向上する。この値が50%以下であれば、導電性の高い表層との間の密着性が向上する。
使用機器:アルバック・ファイ社製、PHI5000 VersaProbe II
励起源:単色化Al Kα 15kV×3.3mA
光電子取出角:45度
Pass Energy:117.4eV(Survey scan)、23.5eV(Narrow scan)
測定値を相対元素濃度に換算するために用いる相対感度係数は、装置付属の値を用いることができる。相対感度係数の一例を以下に示す。
C 1s:0.314
O 1s:0.733
F 1s:1.000
Cu 2p3/2:2.626
ドライエッチングに用いるイオン、ラジカル等は、例えば、レーザー、マイクロ波、グロー放電、アーク放電、コロナ放電等によって生成することができる。生成したイオン等は、加速電圧によって加速したうえでエッチングに供してもよい。加速された高エネルギーのイオンは、試料表面に衝突することにより、試料をスパッタすることができる。
ドライエッチング装置としては、例えば、UV−オゾン洗浄装置、プラズマ洗浄装置、コロナ放電装置、スパッタ装置、反応性イオンエッチング装置、イオンビーム装置、収束イオンビーム装置、ガスクラスタイオンビーム装置、ナノ秒パルスレーザー装置、フェムト秒パルスレーザー装置等が例示される。
エッチング条件としては、例えば以下を例示することできる。
使用機器:アルバック・ファイ社製、PH15000 VersaProbe II
イオン種:アルゴンモノマーイオン
加速電圧:2kV
ラスター範囲:2mm四方
スパッタ間隔:1分
試料電流:1.36μA
エッチング及び元素分析を交互又は同時に行うことにより、膜の厚み方向の相対元素濃度プロファイルを取得することができる。エッチング及び元素分析は、真空中で行うことが好ましい。エッチング及び元素分析を大気中で行うと、エッチングによって露出した試料表面が大気暴露によって汚染、変質等してしまい、正確な分析を損なうことになるからである。エッチング及び元素分析を真空中で連続して行う手法としては、例えば、SIMS、スパッタ等と、XPS、AES、TOF−SIMS等とを併用する手法等が挙げられる。これらのうち、特にスパッタとXPSとの併用が好ましい。
厚み方向の相対元素濃度プロファイルは、例えば、装置としてアルバック・ファイ社製、PH15000 VersaProbeIIを使用し、上記XPS測定条件及びエッチング条件を使用することにより好適に取得することができる。
導電性膜の最表面から5nm程度は、焼成後に酸化され易く、雰囲気中の有機物を吸着し易い性質を有する。そのため、表層を表すデータとしては、最表面から5nm以上深い層のデータを使用することが好ましい。
以上述べてきたとおり、本実施形態によれば、微細化されたパターンを有する平滑性の高い導電性膜を得ることができる。このような導電性膜は、例えば、プリント基板、フレキシブルプリント基板、電磁波シールドシート、半導体デバイス(薄膜トランジスタ、ダイオード、強誘電体メモリ等)、メタルメッシュ透明導電膜等に好適に利用することができる。
メタルメッシュ透明導電膜は、透明基材上に、幅50μm以下の金属配線がメッシュ状に形成されたものをいう。このメタルメッシュ透明導電膜は、見かけ透明でありながら表面が電気的に低抵抗である特徴を有している。幅50μm以下の構造体は視認が困難であるため、メタルメッシュ透明導電膜の金属配線は基材上に存在しないかのように見える。更に、金属配線の存在しない領域(開口部)は光を透過する。そのため、メタルメッシュ透明導電膜は透明体として視認される。
本実施形態の分散体は、このメタルメッシュ透明導電膜における配線を形成する材料として、好適に利用することができる。
薄膜トランジスタは、ゲート電極、ゲート絶縁膜、半導体、ソース電極、及びドレイン電極が積層されて成る電子デバイスである。本実施形態の分散体は、ゲート電極、ソース電極、又はドレイン電極を形成する材料として、好適に利用することができる。
ソース電極−ドレイン電極間距離(チャネル長)は、50μm以下であることが好ましく、10μm以下であることがより好ましく、2μm以下であることが更に好ましい。チャネル長が小さいほど、薄膜トランジスタの動作周波数が向上する。
以下に示す比較例1−1〜1−10及び実施例1−1〜1−16で得られた分散体は、それぞれ、以下のようにして評価した。
得られた分散体につき、目視により濁りの程度を観察し、以下の基準にて評価した。この評価は、分散体試料中に微粒子の凝集体が存在している場合には、光の散乱によって該試料が濁って見える現象を利用した評価である。
濁りがなく均一であった場合:○(分散性良好)
僅かに濁りが見られた場合:△(分散性可)
濁りが著しく、不均一であった場合:×(分散性不良)
得られた分散体をガラス容器に封入した状態で25℃において静置し、沈殿が発生するまでの時間(日数)を調べた。この沈殿は、微粒子の再凝集によって発生するものと推察される。
得られた分散体を用いて、以下に示す手順の反転印刷により、L/S=5μm/5μmパターンをPETフィルム(東洋紡社製、A4300)上に形成した。
ブランケットの離形面となるPDMS平滑面にバーコータ―によりドライ膜厚約400nmになるように分散体を均一に塗布し、約1分間自然乾燥させて塗布膜を得た。その後、除去板を、ブランケット上の分散体塗布膜に押し付け、次いで離して、不要部分の塗布膜を除去した。続いて、PETフィルムをブランケット上に押し付けることにより、ブランケット上に形成されたパターンをPETフィルム上に転写した。
上記(3)で得たパターンの形状を、光学顕微鏡を用いて観察し、以下の基準により評価した。
L/S=5μm/5μmパターンが形成できていた場合:〇(微細印刷性良好)
L/S=5μm/5μmパターンに、除去不良又は転写不良があった場合:×(微細印刷性不良)
上記(3)で得たパターンの表面粗さは、菱化システム製の白色干渉計「VertScan」を用いて測定した。
マイクロ波プラズマ焼成機を用い、真空チャンバーにプロセスガス(水素3体積%、ヘリウム97体積%)を流量300sccmで導入しながら、出力1.5kWにて上記(3)で得た印刷物パターンを5分間焼成することにより、厚さ0.2μmの導電性膜を得た。得られた膜の寸法変化率は0.05%未満であり、しわ等の目立った変形は見られなかった。
上記(6)で得た導電性膜の体積抵抗率を、三菱化学製の低抵抗率計ロレスターGPを用いて測定した。測定結果は表2に示した。
水800g及び1,2−プロピレングリコール(和光純薬製)400gから成る混合溶媒中に、酢酸銅(II)一水和物(和光純薬製)80gを溶解し、ヒドラジン(和光純薬製)24gを加えて攪拌した後、遠心分離を用いて上澄みと沈殿物とに分離した。得られた沈殿物(1)0.3gに、分散剤として数平均分子量800のポリ(エチレングリコール)メチルエーテルチオール(アルドリッチ社製)0.040g及び溶媒としてn−ブタノール(和光純薬製)0.66gを加え、ホモジナイザーを用いて分散することにより、銅(I)酸化物粒子を含有する比較例1の分散体を得た。
比較例1の分散体に含有される粒子の平均二次粒径は35nmであった。
沈殿物(1)0.3gに加える分散剤の種類及び量、並びに溶媒の種類及び量を、それぞれ、表1に記載のとおりに変更した他は上記比較例1−1と同様の操作により、銅(I)酸化物粒子をそれぞれ含有する比較例1−2〜1−10の分散体を得た。実施例1−1〜1−12においては、それぞれ、分散剤として2種類の成分から成る混合物を使用した。
これらの分散体に含まれる粒子の平均二次粒径、及び上記の手法によって行った各種評価の結果を、表1に合わせて示す。
実施例1−1〜1−12においてそれぞれ得られた分散体について、GPC測定を実施したところ、ポリエチレングリコール換算の分子量分布曲線において、分子量31以上1,000未満の領域と、分子量1,000以上40,000以下の領域とに、それぞれピークが検出された。
粒径150nm以下の銀ナノパウダー(品名「Silver nanopowder,<150nm Particle Size,99% trace metal basis」、Aldrich製)0.20gに、分散剤として数平均分子量6,000のポリ(エチレングリコール)メチルエーテルチオール(アルドリッチ社製)0.010g及び数平均分子量800のポリ(エチレングリコール)メチルエーテルチオール(アルドリッチ社製)0.030gの混合物を、溶媒として蒸留水0.76gを、それぞれ加え、ホモジナイザーを用いて分散することにより、銀粒子を含有する実施例1−13の分散体を得た。
実施例1−13の分散体に含有される微粒子の平均二次粒径は521nmであった。
分散剤の混合物における各成分の種類及び量を、それぞれ、表1に記載のとおりに変更した他は上記実施例1−13と同様の操作により、銀粒子をそれぞれ含有する実施例1−14〜1−16の分散体を得た。
実施例1−13〜1−16のそれぞれで得られた分散体について、GPC測定を実施したところ、ポリエチレングリコール換算の分子量分布曲線において、分子量31以上1,000未満の領域と、分子量1,000以上40,000以下の領域とに、それぞれピークが検出された。
これらの分散体に含まれる粒子の平均二次粒径、及び上記の手法によって行った各種評価の結果を、表1に合わせて示す。
PEG−MET 350:分子量356.48のO−(2−メルカプトエチル)−O’−メチル−ヘキサ(エチレングリコール)
PEG−MET 800:数平均分子量800のポリ(エチレングリコール)メチルエーテルチオール(アルドリッチ社製)
PEG−MET 2000:数平均分子量2,000のポリ(エチレングリコール)メチルエーテルチオール(アルドリッチ社製)
PEG−MET 6,000:数平均分子量6,000のポリ(エチレングリコール)メチルエーテルチオール(アルドリッチ社製)
ME−100SH:SUNBRIGHT ME−100SH(商品名、日油社製)、数平均分子量10,000のポリ(エチレングリコール)メチルエーテルチオール
ME−400SH:SUNBRIGHT ME−400SH(商品名、日油社製)、数平均分子量40,000のポリ(エチレングリコール)メチルエーテルチオール
PEG−COOH 600:分子量588.68のO−(2−カルボキシエチル)−O’−メチル−ウンデカエチレングリコール(アルドリッチ社製)
PEG−COOH 2000:数平均分子量2,000のO−メチル−O’−スクシニルポリエチレングリコール(アルドリッチ社製)
PEG−COOH 5000:数平均分子量5,000のO−(カルボキシメチル)−O’−メチルポリエチレングリコール(アルドリッチ社製)
PEG−PO3H2 400:11−{2−「2−(2−Methoxyethoxy)ethoxy」ethoxy}undecylphosphonic acid。分子量398.47.(同仁化学研究所製)
byk−145:Disperbyk−145、(商品名、ビックケミー社製)、分子量5,000のホスホン酸化合物
一方、実施例1、2、4、及び5において得られた塗布膜の顕微鏡写真を、図3(a)〜(d)にそれぞれそれ示す。いずれも、平坦な塗布膜が得られていることが分かる。
これらのことから、本発明の分散体が反転印刷法による微細印刷に好適であることが検証された。
図6から、本実施例で得られた導電性膜は、比較的緻密な上層と、微小なボイドを有する下層とから成る二層膜であることが明らかとなった。XPS分析により、この上層は主として銅から成る金属層であり、下層は主として銅(I)酸化物及び有機物から成るハイブリッド層であることが分かった。本実施例の場合、基体のダメージは観察されなかった。
図7を見ると、本比較例で得られた膜は、表面平滑性が悪く、緻密な金属層が形成されていないことの他、基体がダメージを受けていることが分かった。
上記の比較例2−1〜2−9及び実施例2−1〜2−10の分散体を、それぞれ、PETフィルム(東洋紡社製、A4300、厚さ125μm)上にバーコータ―を用いて塗布して塗布膜を形成し、マイクロ波プラズマ焼成機を用い、真空チャンバーにプロセスガス(水素3体積%、ヘリウム97体積%)を流量300sccmで導入しながら、出力1.5kWにて前記塗布膜を5分間焼成することにより、厚さ0.2μmの導電性膜を得た。得られたすべてのフィルムの寸法変化は0.05%未満であり、しわ等の目立った変形は見られなかった。得られた導電性膜の体積抵抗率は表3に示す。
図9を参照すると、該導電性膜の表層は、酸化銅由来の酸素元素濃度が低く、主として金属状態の銅から構成されていることが分かる。該導電性膜の下層は、酸化銅由来の酸素濃度が高く、酸化銅を多く含有することがわかる。図9では、導電性膜の最表面における銅元素濃度が低い。この現象は、焼成により導電性膜を形成した後の保管中に、膜の最表面が酸化されたこと、及び、空気中に存在する有機物に汚染されたことに起因すると考えられる。
水800g及び1,2−プロピレングリコール(和光純薬製)400gから成る混合溶媒中に、酢酸銅(II)一水和物(和光純薬製)80gを溶解し、ヒドラジン(和光純薬製)24gを加えて攪拌した後、遠心分離を用いて上澄みと沈殿物とに分離した。この沈殿物は、主に酸化銅(I)から成る、平均一次粒径15nmであり、平均二次粒径30nmの粒子であった。
得られた沈殿物30gに、分散剤としてDisperbyk−145(ビッグケミー製)4.0g及び溶媒としてn−ブタノール(和光純薬製)66gを加え、ホモジナイザーを用いて分散することにより、銅(I)酸化物粒子を含有する比較例2−1の分散体を得た。
比較例1の分散体1.0gに、表1に記載した種類及び量の硫黄原子含有物をそれぞれ加え、ホモジナイザ―を用いて撹拌することにより、銅(I)酸化物粒子をそれぞれ含有する、実施例2−1〜2−5及び2−10、並びに比較例1−2〜2−9の分散体をそれぞれ得た。
実施例2−1で使用の硫黄はα硫黄であり、
比較例1−8で使用の硫化銅(II)は硫化銅(II)五水和物である。
水800g及び1,2−プロピレングリコール(和光純薬製)400gから成る混合溶媒中に、酢酸銅(II)一水和物(和光純薬製)80gを溶解し、ヒドラジン(和光純薬製)24gを加えて攪拌した後、遠心分離で上澄みと沈殿物とに分離した。得られた沈殿物0.3gに、硫黄原子含有物として、数平均分子量800のポリ(エチレングリコール)メチルエーテルチオール(アルドリッチ社製)0.040g及び溶媒としてn−ブタノール(和光純薬製)0.66gを加え、ホモジナイザーを用いて分散することにより、銅(I)酸化物粒子を含有する実施例2−6の分散体を得た。
上記実施例2−6において、硫黄原子含有物として、表2に記載した種類及び量の化合物をそれぞれ使用した他は、実施例2−6と同様の手法により、銅(I)酸化物粒子をそれぞれ含有する実施例2−7〜2−9の分散体をそれぞれ得た。
上記分散体を、それぞれ、PETフィルム(東洋紡社製、A4300、厚さ125μm)上にバーコータ―を用いて塗布して塗布膜を形成し、150℃に加熱したホットプレート上で10分間加熱することにより、厚さ0.2μmの導電性膜を得た。得られたすべてのフィルムの寸法変化は0.05%未満であり、しわ等の目立った変形は見られなかった。得られた導電性膜の体積抵抗率を表3に示す。比較例2−1の分散体では、抵抗の低下が見られず、抵抗率を測定することができなかった。
上記比較例2−1で得られた分散体1.0gに、表4に記載した種類及び量の硫黄原子含有物をそれぞれ加え、ホモジナイザ―を用いて撹拌することにより、実施例3−1〜3−6の分散体をそれぞれ得た。
Claims (16)
- 金属粒子及び金属酸化物粒子から選択される粒子と、分散剤と、を含む分散体であって、
前記分散剤が、前記粒子に結合又は吸着可能な化学構造を有し、そして、
前記分散剤が、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定したポリエチレングリコール換算の分子量分布曲線において、分子量31以上1,000未満の領域に少なくとも1つのピークを有する低分子量分散剤と、分子量1,000以上40,000以下の領域に少なくとも1つのピークを有する高分子量分散剤と、を含むことを特徴とする、前記分散体。 - 前記粒子に結合又は吸着可能な化学構造が、アミノ基、チオール基、ホスホン酸基、ホスホン酸エステル基、スクシンイミド骨格を有する官能基、ピロリドン骨格を有する官能基、セレノール基、ポリスルフィド基、ポリセレニド基、カルボキシル基、酸無水物骨格を有する官能基、スルホン酸基、ニトロ基、及びシアノ基より成る群から選択される1種以上の官能基である、請求項1に記載の分散体。
- 前記低分子量分散剤が、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定したポリエチレングリコール換算の分子量分布曲線において、分子量350以上1,000未満の領域に少なくとも1つのピークを有する、請求項1又は2に記載の分散体。
- 前記分散剤中、低分子量分散剤100質量部に対する高分子量分散剤の割合が5質量部以上500重量部以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の分散剤。
- 前記粒子100質量部に対して、
低分子量分散剤の割合が1質量部〜20質量部であり、
高分子量分散剤の割合が0.1質量部〜10質量部である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の分散剤。 - 前記粒子が、銅及び銅酸化物から成る群より選択される1種以上を含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の分散剤。
- 前記粒子の平均二次粒子径が5nm以上1,000nm以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の分散剤。
- 前記分散剤が、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールから成る群より選択される1種以上の骨格を有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の分散体。
- 基材上に請求項1〜8のいずれか一項に記載の分散体を塗布して塗布膜を形成する工程と、
前記塗布膜を加熱焼成する工程と、
を含むことを特徴とする、導電性膜の製造方法。 - 前記加熱工程が、プラズマ処理、フラッシュランプアニール処理、又は熱媒体との接触処理によって行われる、請求項9に記載の導電性膜の製造方法。
- 銅及び銅酸化物からなる群より選択される1種以上を含有する粒子と、
−SH基を有する化合物、硫黄単体、及び硫黄原子が複数連続して結合した構造を有する化合物から成る群より選択される1種以上の硫黄原子含有物と、
を含むことを特徴とする、分散体。 - 金属粒子及び金属酸化物粒子から選択される粒子と、分散剤と、を含む膜であって、
前記分散剤が、前記粒子に結合又は吸着可能な化学構造を有し、そして
前記分散剤が、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定したポリエチレングリコール換算の分子量分布曲線において、分子量31以上1,000未満の領域に少なくとも1つのピークを有する低分子量分散剤と、分子量1,000以上40,000以下の領域に少なくとも1つのピーク有する高分子量分散剤と、を含むことを特徴とする、前記膜。 - 銅及び銅酸化物からなる群より選択される1種以上を含有する粒子と、
−SH基を有する化合物、硫黄単体、及び硫黄原子が複数連続して結合した構造を有する化合物から成る群より選択される1種以上の硫黄原子含有物と、
を含むことを特徴とする、膜。 - 少なくとも金属、金属酸化物、及び有機物を含有する導電性膜であって、
前記導電性膜を厚さ方向に2分割したときに、片側半分のうちの一方は金属の濃度が高く、もう一方は金属酸化物の濃度が高いことを特徴とする、前記導電性膜。 - エッチング及び元素分析法によって測定された厚み方向の相対元素濃度プロファイルにおいて、前記片側半分のうち金属の濃度が高い方の金属の相対元素濃度が70%以上である、請求項14に記載の導電性膜。
- エッチング及び元素分析法によって測定された厚み方向の相対元素濃度プロファイルにおいて、前記片側半分のうち金属の濃度が低い方の金属酸化物由来の酸素の相対元素濃度が1%以上50%以下である、請求項14に記載の導電性膜。
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