JPWO2016163323A1 - 透明導電フィルムおよび表示デバイス - Google Patents
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Abstract
透明導電フィルム(21)は、透明フィルム基材(12)上に、透明導電性酸化物層(13)とパターン状の金属層(14)とが接するように積層された透明電極層(11)を備える。透明電極層の最大層厚は300nm以下である。金属層は、金属パターン幅が1μm以上8μm以下であり、金属パターンの被覆率が0.4%以上3.2%以下である。金属層の層厚は、50nm以上250nm以下が好ましい。金属層のパターン形状としては、ストライプ状、メッシュ状、ドット状等が好ましい。
Description
本発明は、透明導電フィルムおよび表示デバイスに関する。
タッチパネルまたはディスプレイ等の表示デバイスに用いられる透明電極では、電気特性としてのシート抵抗の制御が重要である。シート抵抗は、透明電極の層厚の逆数に比例するため、透明電極の層厚を大きくすればシート抵抗を低減できる。一方、層厚を大きくすると透明電極による光吸収が増大するため、光学特性(透明性)が低下する。
電気特性と光学特性とのバランスを考慮して、種々の透明電極が提案されている。例えば特許文献1では、線幅が0.3〜20mmの金属ストライプラインを覆うように透明導電材料層が設けられた有機ELデバイス用の透明導電フィルムが開示されている。
ディスプレイ用電極における面内電位の均一性や、静電容量方式タッチパネルの応答速度向上等の目的において、透明電極のさらなる低抵抗化が要求されている。特許文献1に開示されているように、透明導電層とパターン状の金属層とを組み合わせることにより低抵抗化が可能となる。しかし、金属層は光反射性であるため、透明性を維持するには金属パターンが視認され難いようにパターン形状を設定する必要がある。また、フィルム基材上に透明導電層が設けられた透明導電フィルムでは、フィルムの表裏の応力バランスの不均衡に起因して、反りが発生することがある。
これらに鑑み、本発明は、低抵抗と高透明性とを両立し、かつ反りが抑制された透明導電フィルムの提供を目的とする。
本発明の透明導電フィルムは、透明フィルム基材上に、透明導電性酸化物層とパターン状の金属層とが接するように積層された透明電極層を備える。透明電極層の最大層厚は300nm以下である。金属層は、金属パターン幅が1μm以上8μm以下であり、金属パターンの被覆率が0.4%以上3.2%以下である。金属層の層厚は、50nm以上250nm以下が好ましい。金属層のパターン形状としては、ストライプ状、メッシュ状、ドット状等が好ましい。
透明導電層における透明導電性酸化物層と金属層との積層形態としては、透明フィルム基材側から透明導電性酸化物層および金属層を順に備える形態(第一積層構造)、透明フィルム基材側から金属層および透明導電性酸化物層を順に備える形態(第二積層構造)、および透明導電性酸化物層内に金属層が内包されている形態(第三積層構造)等が挙げられる。
透明導電性酸化物層は、酸化インジウムを主成分とする結晶質膜であることが好ましい。金属層は、銅層または銅合金層であることが好ましい。
本発明の透明導電フィルムは、ディスプレイやタッチパネル等の表示デバイスに用いることができる。これらのデバイスでは、表示領域の80%以上の面積において、上記の透明導電フィルムが用いられていることが好ましい。
本発明によれば、低抵抗化と高透明性とを両立可能であり、かつ反りが抑制された透明導電フィルムが得られる。
本発明の実施形態について説明すると以下の通りであるが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、各図における寸法関係は、図面の明瞭化と簡略化とのため適宣変更されており、実際の寸法関係を表していない。
図1は、本発明の一実施形態にかかる透明導電フィルムの断面図である。透明導電フィルム21は、少なくとも、透明フィルム基材12と透明電極(透明電極層)11とを含む。透明電極層11は、透明導電性酸化物層13と金属層14とを含み、両者は接するように積層されている。金属層14はパターン状である。図1に示す透明電極層11の積層形態(第一積層構造と称する場合がある)では、透明導電性酸化物層13を下層、金属層14を上層として両者が接触積層されている。
透明フィルム基材12は、透明導電フィルムの土台(基礎)となる材料であり、少なくとも可視光領域で無色透明であればよい。透明フィルム基材12の厚みは特に限定されないが、10μm以上400μm以下が好ましく、20μm以上200μm以下がより好ましい。厚みがこの範囲内であれば、透明フィルム基材、およびそれを用いた透明導電フィルムが十分な耐久性と適度な柔軟性を有する。また、透明フィルム基材の厚みが上記範囲内あれば、ロール・トゥ・ロール方式により透明電極層等を製膜できるため、透明導電フィルムの生産性を向上できる。
透明フィルム基材12の材料としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、およびポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル樹脂;シクロオレフィン系樹脂;ポリカーボネート樹脂;ポリイミド樹脂;およびセルロース系樹脂等が挙げられる。中でもポリエチレンテレフタレートまたはシクロオレフィン系樹脂は、安価で透明性に優れるため、透明フィルム基材12として好ましく用いられる。透明フィルム基材12としては、二軸延伸により分子を配向させることにより、ヤング率等の機械的特性や耐熱性を高めたものが好ましく用いられる。延伸の条件調整または延伸後の加熱により応力歪を緩和させ、熱収縮率を0.2%程度、またはそれ以下に低減させるとともに熱収縮開始温度を高めた低熱収縮フィルムを用いることにより、透明導電フィルムの反りが低減する場合がある。
透明フィルム基材12の片面または両面には、光学調整層、反射防止層、ぎらつき防止層、易接着層、応力緩衝層、ハードコート層、易滑層、帯電防止層、結晶化促進層、結晶化速度調整層、または、耐久性向上層等の機能性層が設けられていてもよい。例えば、透明フィルム基材の表面にハードコート層が設けられる場合、ハードコート層の厚みは、1〜10μm程度が好ましく、3〜8μmがより好ましく、5〜8μmがさらに好ましい。ハードコート層の材料は特に制限されず、ウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、またはシリコーン系樹脂等が挙げられる。ハードコート材料を塗布・硬化させることによりハードコート層が形成される。
透明導電フィルム21は、透明フィルム基材12上に透明電極層11を備える。透明電極層は、透明フィルム基材の両面に設けられていてもよいが、一般には、基材上の片面のみに透明電極層が設けられる。
透明導電性酸化物層13は、単層でも複層でもよく、例えば酸化インジウムを主成分とする酸化物で構成される。透明導電性酸化物層13中の酸化インジウムの含有量は、87.5重量%以上99重量%以下が好ましく、90重量%以上97重量%以下がより好ましく、90重量%以上95重量%以下がさらに好ましい。透明導電性酸化物層13は、膜中にキャリア密度を持たせて導電性を付与するためのドープ不純物を含有する。酸化インジウムに対するドープ不純物としては、酸化錫、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化タングステン、および酸化セリウム等が挙げられる。例えば、酸化インジウム・錫(ITO)では、ドープ不純物として酸化錫が含まれる。透明導電性酸化物層13中のドープ不純物の含有量は、1重量%以上12.5重量%以下が好ましく、3重量%以上10重量%以下がより好ましく、5重量%以上10重量%以下がさらに好ましい。
透明導電性酸化物層13のキャリア密度は、4×1020cm−3以上9×1020cm−3以下が好ましく、6×1020cm−3以上8×1020cm−3以下がより好ましい。例えば、ドープ不純物濃度を前述の範囲に調整することにより、上記のキャリア密度を有する透明導電性酸化物層が得られる。キャリア密度が上記範囲であれば、透明導電性酸化物層13が低抵抗化しやすい。例えば、透明導電性酸化物層13の抵抗率が、3.5×10−4Ωcm以下となりやすい。
透明導電性酸化物層13は、酸化インジウムを主成分とする結晶質膜が好ましく、結晶化度は、90%以上が好ましく、95%以上がより好ましい。透明導電性酸化物層13が結晶化度の高い結晶質膜であれば、光吸収が小さく透明性が高められる上に、環境変化等による抵抗変化が抑制される傾向がある。また、結晶化度が上記範囲であれば、環境変化に伴う膜質変化が小さいため、透明導電性酸化物層13と金属層14との密着性が向上する傾向がある。なお、結晶化度は、顕微鏡観察における観察視野内で結晶粒が占める面積の割合から求められる。
図1に示す第一積層構造では、透明導電性酸化物層13上にパターン状の金属層14が設けられる。金属層14の材料としては、透明導電性酸化物よりも抵抗率の小さい金属が用いられる。金属層14の抵抗率は、1×10−5Ω・cm以下が好ましく、金属としては、金、白金、鉄、銅、銀、アルミニウム、クロム、コバルト、銀、およびこれらの金属を含む合金等が挙げられる。中でも、銀、銀合金、銅および銅合金が好ましい。抵抗率が小さく、安価であり、かつエッチング等によるパターニングが容易であることから、銅および銅合金が特に好ましい。銅合金は、銅を主成分とするもの、すなわち金属層14全体の材料比において50%以上の銅を含む合金が好ましい。
面状の透明導電性酸化物層13に接するように、銅等の導電性の高い材料からなる金属層14をパターン状に設けることにより、金属層14が、透明電極層11の面内方向に電気を流す中継点的な役割を果たす。その結果、透明電極層11を低抵抗化できる。透明電極層11に電気を流す中継点的な役割、すなわち導電キャリアの収集および拡散を補助する役割で設けられる金属層14は、全てが物理的に連なっている必要はなく、離間した金属薄膜層片の集合体でもよい(物理的に離間した金属薄膜層片をパターン片と称することもある)。
金属層14のパターン形状は特に限定されず、例えば、図2Aに示すようなストライプパターン、図2Bに示すようなメッシュパターン、および図2Cに示すようなドットパターン等が挙げられる。金属層のパターン片の幅Wは、8μm以下である。金属層のパターン形状がストライプ状またはメッシュ状である場合、すなわち金属片が線状である場合、線幅が金属パターン幅Wに相当する。金属片がドット状である場合、ドット径が金属パターン幅Wに相当する。パターン形成の容易性等の観点から、金属パターン幅は1μm以上が好ましい。
金属パターンの被覆率は、0.4%以上3.2%以下である。金属パターンの幅が8μm以下であり、かつ被覆率が3.2%以下であれば、金属パターンが視認され難く、透明電極層11の透明性を担保できる。また、金属パターンの被覆率が3.2%以下であれば、金属層14と透明導電性酸化物層13との界面における応力が緩和され、透明導電フィルムの反りが抑制される傾向がある。金属パターンの被覆率が0.4%以上であれば、金属層14が透明導電性酸化物層13の補助電極としての作用が高められ、透明電極層11の最大層厚Lを過度に増加させることなく、シート抵抗を低減できる。すなわち、目的とするシート抵抗を達成するために必要とされる層厚Lが小さいため、透明フィルム基材12と透明電極層11との界面の応力が小さく、透明導電フィルムの反りを抑制できる。
金属パターンの被覆率は、0.5%以上3.0%以下が好ましく、0.8%以上2.7%以下がより好ましく、1.0%以上2.5%以下がさらに好ましい。金属パターンの被覆率は、下記式により算出される。
被覆率(%)=金属層14の面積/透明電極層11の面積
被覆率(%)=金属層14の面積/透明電極層11の面積
金属層の面積は、顕微鏡観察により求められる。透明導電フィルムが図6に示すような周縁にベゼル33を有する表示デバイス31に用いられる場合、表示領域RAの中央の表示基準面で被覆率を求めればよい。透明導電フィルムが静電容量方式のタッチパネルに用いられる場合、透明電極層11が幅数mm程度のストライプ状やスクエア形状等にパターニングされる。この場合は、透明電極層が形成されている領域で被覆率を求めればよい。
金属層14のパターン幅と被覆率の両方を上記範囲とするために、金属層のパターン片の間隔Dは30μm以上2000μm以下が好ましい。
金属層14のパターンがストライプ状の場合は、金属線の間隔が金属層のパターン片の間隔Dに相当する(図2A参照)。なお、ストライプ状のパターンでは、ストライプ線の延在方向と直交する方向に、複数の金属線を連結する補助電極線が設けられていてもよい。補助電極線が設けられる場合、補助電極線の幅も8μm以下が好ましい。ストライプ線の延在方向と直交する方向における補助電極線の間隔は、ストライプ線の間隔Dの3倍以上である。補助電極線の間隔がストライプ線の間隔の3倍未満の場合、パターン形状はメッシュ状であるとみなす。
金属層14のパターンがメッシュ状の場合も、金属線の間隔が金属層のパターン片の間隔Dに相当する(図2B参照)。メッシュ開口の形状は正方形に限定されず、三角形、長方形、ひし形、平行四辺形、台形、ハニカム等でもよい。金属線が非平行に配置されており、パターン片の間隔を直接的に決定できない場合は、開口の円相当径D1をパターン片の間隔として定めればよい。
金属層14のパターンがドット状の場合、最近接のドット間距離が金属層のパターン片の間隔Dに相当する(図2C参照)。ドットの並びは格子状でもよく千鳥状でもよく、ランダムに並んでいてもよい。ドット間距離は一定でもよくランダムでもよい。ドットの並び方向によってドット間距離が異なっていてもよい。
上記の様に、面状の透明導電性酸化物層13とパターン状の金属層14とが接するように積層されることにより、透明電極層11の透明性を担保しつつ、厚みを過度に大きくすることなくシート抵抗を低減できる。そのため、界面の応力に起因する透明導電フィルムの反りが抑制される。
前述のように、金属層14は離間したパターン片であっても、透明電極層の面内に電流を流す中継点的な役割を果たすため、透明電極層のシート抵抗を低減できる。これは、透明導電性酸化物層13とパターン状の金属層14とが接するように積層されているため、透明電極層の面内の電流に対して、両者が並列抵抗を構成することに関連している。
金属層のパターンの隙間を埋めるように透明導電性酸化物等の透明導電材料が設けられており、金属層の上下には透明導電性酸化物層が設けられていない場合は、金属層と透明導電性材料とで構成される等価回路は直列抵抗となる。この場合、透明電極層の抵抗RSは、下記式のように、金属層の抵抗RMと透明導電性材料の抵抗RTの和で表される。
一方、透明導電性酸化物層13と金属層14とが積層されており、金属層の下面および/または上面に透明導電性酸化物層13が接している場合、これらで構成される等価回路は並列抵抗となる。この場合、透明電極層11の抵抗RPは、下記式のように、金属層の抵抗RMの逆数と透明導電性酸化物層の抵抗RTの逆数との和の逆数で表される。
図3は、金属層の被覆率を横軸、透明電極層のシート抵抗を縦軸として、透明導電性酸化物層と金属層とが直列抵抗である場合と並列抵抗である場合のシート抵抗を縦軸にとったグラフである。図3に示すように、透明導電性酸化物層13と金属層14とが積層され、両者が並列抵抗となる場合に、シート抵抗が小さくなっている。特に、金属層の被覆率が0.8〜3.2%程度の範囲において、直列抵抗RSと並列抵抗RPの差が大きいことが分かる。
透明電極層の透明性の担保と低抵抗化とを両立し、さらに透明導電フィルムの反りを抑制するためには、金属パターンの線幅および被覆率を上記の範囲に設定することに加えて、透明電極層の厚みを所定範囲とすることが好ましい。透明電極層11の最大層厚Lは300nm以下が好ましく、270nm以下がより好ましく、240nm以下がさらに好ましい。
透明電極層11の最大層厚Lは、透明フィルム基材12の表面から、金属層14形成部分における透明電極層11の表面までの、基材面法線方向の長さである。図1に示す第一積層構造では、透明導電性酸化物層13の層厚Tと金属層のパターン片14の層厚Mの和が透明電極層の最大層厚Lに相当する。透明電極層の最大層厚を上記範囲とすることにより、透明フィルム基材12の表裏の応力差に起因する反りが抑制される傾向がある。一方、透明電極層の導電性を確保する観点から、透明電極層11の最大層厚Lは、80nm以上が好ましい。
パターン状の金属層14の層厚Mは、50nm以上250nm以下が好ましく、100nm以上220nm以下がより好ましく、120nm以上200nm以下がさらに好ましい。金属層14の層厚が上記範囲であれば、界面での反りが抑制されるとともに、金属層の補助電極としての作用が担保されるため、透明電極層のシート抵抗を低減できる。
透明導電性酸化物層13の層厚Tは、10nm以上120nm以下が好ましく、12nm以上70nm以下がより好ましく、15nm以上50nm以下がさらに好ましい。透明導電性酸化物層は面状に形成されるため、パターン状に設けられる金属層14に比べて界面の応力が生じやすい。透明電極層の層厚を上記範囲とすることにより、透明性と導電性を両立しつつ、応力に起因する反りを抑制できる。
透明導電性酸化物層13の層厚Tと金属層14の層厚Mとの比M/Tは、1以上10以下が好ましく、1.5以上7以下がより好ましく、2以上5以下がさらに好ましい。両者の比が上記範囲であれば、透明導電フィルムの反りが抑制されやすく、かつ金属層14による透明電極層11のシート抵抗低減効果が得られやすい。
透明電極層11における透明導電性酸化物層13と金属層14との積層形態は、透明導電性酸化物層13と金属層14とが基材面と平行な面内で接するように積層されていれば、図1に示す形態に限定されない。
例えば、図4に示されるように、透明フィルム基材12上に、パターン状の金属層14が設けられ、このパターン状の金属層(パターン片)14上およびパターン片14の間に露出する透明フィルム基材12上に、透明導電性酸化物層13が設けられていてもよい(この積層形態を第二積層構造と称する場合がある)。第二積層構造では、透明電極層11において、金属層14を下層、透明導電性酸化物層13を上層として両者が接触積層されている。
図5に示すように、透明導電性酸化物層13内にパターン状の金属層14が内包されていてもよい(この積層形態を第三積層構造と称する場合がある)。第三積層構造では、透明フィルム基材12上に設けられた下部透明導電性酸化物層13aに、パターン状の金属層(パターン片)14が積層される。さらに、このパターン片14上およびパターン片14の間に露出する下部透明導電性酸化物層13a上に、上部透明導電性酸化物層13bが設けられる。このように、下部透明導電性酸化物層13aと上部透明導電性酸化物層13bとの間にパターン状の金属層14が設けられることにより、第三積層構造では、透明導電性酸化物層13の内部に、金属層14が接触内包されている。
第二積層構造および第三積層構造においても、第一積層構造と同様、金属層のパターン幅および被覆率を所定範囲とすることにより、透明電極層11の透明性と低抵抗化とを両立できるとともに、透明導電フィルムの反りを抑制できる。透明電極層の最大層厚L、透明導電性酸化物層13の層厚Tおよび金属層14の層厚Mも、第一積層構造と同様の範囲に設定されることが好ましい。
第二積層構造における透明電極層11の最大層厚Lは、透明フィルム基材12の表面から、金属層14形成部分における透明導電性酸化物層13の表面までの、基材面法線方向の長さである。第三積層構造における透明導電性酸化物層13の層厚Tは、下部透明導電性酸化物層13aの層厚Taと上部透明導電性酸化物層13bの層厚Tbの合計である。第三積層構造における透明電極層11の最大層厚Lは、透明フィルム基材12の表面から、金属層14形成部分における上部透明導電性酸化物層13bの表面までの、基材面法線方向の長さである。
透明電極層11の積層構造は、例えば、透明フィルム基材12と透明電極層11との密着性、透明電極層11上に積層される層(膜)の種類等の観点から、適宜選択される。密着性の観点から積層構成が選択される場合、例えば、透明フィルム基材12と金属層14との密着性よりも、透明フィルム基材12と透明電極層11との密着性の方が高い場合は、第一積層構造または第三積層構造が好ましい。
透明導電フィルムの製造においては、透明フィルム基材12上に透明電極層が形成される。透明電極層11の透明導電性酸化物層13および金属層14はスパッタ法により形成されることが好ましい。生産性の観点から、スパッタ製膜は、巻取式スパッタリング装置を用いて、ロール・トゥ・ロール法により行われることが好ましい。
透明導電性酸化物層および金属層のスパッタ製膜時の基板温度は、透明フィルム基材12の耐熱性範囲であればよく、60℃以下が好ましく、−20℃以上40℃以下がより好ましい。このような基板温度であれば、透明フィルム基材12からの水分または有機物質(例えばオリゴマー成分)の揮発が生じ難く、透明導電性酸化物層の結晶化が進行しやすくなる。また、結晶化後の透明導電性酸化物層の抵抗率が小さくなる傾向がある。
スパッタ製膜では、製膜室内に、アルゴンまたは窒素等の不活性ガスが導入される。透明導電性酸化物層の製膜時には、不活性ガスに加えて酸素等の酸化性ガスが導入されることが好ましい。
金属層のパターニング方法は特に限定されず、製膜時にマスクを用いてパターン状の金属層を形成する方法や、全面に金属層を製膜後にエッチングによりパターンを形成する方法が採用される。金属層14が銅層または銅を主成分とする銅合金層である場合、エッチングにより、金属層14を容易にパターニングできる。
エッチングにより金属層14がパターニングされる場合は、透明フィルム基材12に金属層14を製膜後、その上に別の層が形成される前にエッチングが実施される。第一積層構造では、透明フィルム基材12上に透明導電性酸化物層13および金属層14を成膜後に、金属層14のエッチングが実施される。この形態では、透明フィルム基材12上の全面に透明導電性酸化物層13および金属層14を連続形成した後にエッチングが実施されるため、透明導電フィルムの生産性に優れる。
第二積層構造の場合、透明フィルム基材12上に金属層を製膜後にパターニングが行われる。その後、このパターニングされた金属層(パターン片)14上およびパターン片の間に露出した透明フィルム基材12上に、透明導電性酸化物層13が製膜される。第三積層構造の場合、透明フィルム基材12上に、下部透明導電性酸化物層13aおよび金属層を製膜後に金属層のパターニングが行われる。その後、このパターニングされた金属層(パターン片)14上およびパターン片の間に露出した下部透明導電性酸化物層13a上に、上部透明導電性酸化物層13bが製膜される。
上記の基板温度で製膜された透明導電性酸化物層は、製膜後は非晶質膜であることが多い。そのため、透明導電性酸化物層の製膜後には、加熱による結晶化が行われることが好ましい。例えば、主成分として非晶質の酸化インジウムを有する透明導電性酸化物層13の結晶化は、80℃以上150℃以下程度の加熱により行われる。透明導電性酸化物層の結晶化は、金属層の製膜前後、および金属層のパターニング前後のいずれに行ってもよい。
本発明の透明導電フィルムは、ディスプレイやタッチパネル等の表示デバイスの透明電極基板として用いられ、特にタッチパネル用の透明電極基板として好適に用いられる。中でも、透明電極層11が低抵抗であることから、静電容量方式タッチパネル用途に好ましく用いられる。
図6は、表示デバイスの一例を示す平面図である。この表示デバイス31は、周縁にベゼル33が設けられており、その内部が表示領域RAとなっている。すなわち、表示領域RAは、ベゼル33の枠内の領域であり、タッチパネルであれば画面に触れて操作をする領域であり、ディスプレイであれば情報を画面に表示する領域である。
表示領域RAの周縁は指等でタッチし難い領域でもある。そのため、表示領域RAのうち、周縁を除いた、中央の80%以上の表示面積領域(表示基準面)RBにおいて、透明導電フィルムの透明電極層11が、上記の金属層被覆率や層厚を満たしていれば、ユーザに触れられたり視認されたりする領域を、効率よく種々の点で高品質化できる。
タッチパネルの形成においては、ベゼル33に覆われる非視認領域(表示領域RAの外周)おける透明導電フィルムの透明電極上に、引き廻し回路用配線が形成される。回路用配線は、例えば導電性インクまたは導電性ペーストの印刷、ドライコーティング法、フォトリソグラフィ法等により形成される。ディスプレイの形成においては、透明導電フィルム上に、薄膜トランジスタが形成され、その上に液晶層等が設けられる。
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
[実施例における測定方法]
<金属層被覆率>
顕微鏡(型式名MF−B1010B ミツトヨ製)を用いて透明電極層の表面を観察し、観察像から金属層の被複率を算出した。
<シート抵抗>
透明電極層の表面のシート抵抗は、低抵抗率計ロレスタGP(MCP‐T710、三菱化学社製)を用いて四探針圧接測定により測定した。
<光線透過率>
光線透過率は、ヘーズメーター(型式名NDH7000SP 日本電色製)を用いて測定した。
<反り>
1辺が400mmの正方形にカットした透明導電フィルムを、透明電極層を上にして水平な台の上に置き、高さゲージを用いて反りの大きさを測定し、反りの絶対値が30mm以下の場合は反り「なし」、30mmを超える場合は反り「あり」とした。
<金属層被覆率>
顕微鏡(型式名MF−B1010B ミツトヨ製)を用いて透明電極層の表面を観察し、観察像から金属層の被複率を算出した。
<シート抵抗>
透明電極層の表面のシート抵抗は、低抵抗率計ロレスタGP(MCP‐T710、三菱化学社製)を用いて四探針圧接測定により測定した。
<光線透過率>
光線透過率は、ヘーズメーター(型式名NDH7000SP 日本電色製)を用いて測定した。
<反り>
1辺が400mmの正方形にカットした透明導電フィルムを、透明電極層を上にして水平な台の上に置き、高さゲージを用いて反りの大きさを測定し、反りの絶対値が30mm以下の場合は反り「なし」、30mmを超える場合は反り「あり」とした。
[透明導電性酸化物層の製膜]
各実施例・比較例において、透明導電性酸化物層の形成には、ターゲットとして酸化インジウム・錫(酸化錫含量10重量%)を用いた。第一積層構造および第二積層構造の透明導電性酸化物層、ならびに第三積層構造における金属層上の上部透明導電性酸化物層の形成においては、酸素とアルゴンとの混合ガスを装置内に導入しながら、酸素分圧2×10−4Pa、製膜室内圧力0.2Pa、基板温度0℃、および、電力4kWの条件にて、層厚2nmのITO下地層をスパッタ製膜した。下地層上に、酸素分圧を2×10−3Pa、電力を12kWに変更してITO層を製膜した。第一積層構造および第二積層構造における透明導電性酸化物層の層厚Tは、2nmの下地層とその上に製膜された層との合計値である。第三積層構造では、2nmの下地層とその上に製膜された層との合計値が上部透明導電性酸化物層の層厚Tbであり、Tbは25nmであった。
各実施例・比較例において、透明導電性酸化物層の形成には、ターゲットとして酸化インジウム・錫(酸化錫含量10重量%)を用いた。第一積層構造および第二積層構造の透明導電性酸化物層、ならびに第三積層構造における金属層上の上部透明導電性酸化物層の形成においては、酸素とアルゴンとの混合ガスを装置内に導入しながら、酸素分圧2×10−4Pa、製膜室内圧力0.2Pa、基板温度0℃、および、電力4kWの条件にて、層厚2nmのITO下地層をスパッタ製膜した。下地層上に、酸素分圧を2×10−3Pa、電力を12kWに変更してITO層を製膜した。第一積層構造および第二積層構造における透明導電性酸化物層の層厚Tは、2nmの下地層とその上に製膜された層との合計値である。第三積層構造では、2nmの下地層とその上に製膜された層との合計値が上部透明導電性酸化物層の層厚Tbであり、Tbは25nmであった。
第三積層構造における金属層直下の下部透明導電性酸化物層の形成には、ターゲットとして酸化インジウム・錫(酸化錫含量10重量%)を用いた。酸素とアルゴンとの混合ガスを装置内に導入しながら、酸素分圧2×10−3Pa、製膜室内圧力0.2Pa、基板温度0℃、および、電力12kWの条件にて層厚Taが5nmのITO層を製膜した。
[金属層の製膜およびパターニング]
金属層の形成には、ターゲットとして銅を用いた。アルゴンガスをスパッタ装置内に導入しながら、製膜室内圧力0.2Pa、基板温度0℃、および電力12kWの条件にて、銅層をスパッタ製膜した。金属層を製膜後、エッチング液として酸化鉄水溶液を用いて、フォトリソグラフィ法によりパターニングを行った。
金属層の形成には、ターゲットとして銅を用いた。アルゴンガスをスパッタ装置内に導入しながら、製膜室内圧力0.2Pa、基板温度0℃、および電力12kWの条件にて、銅層をスパッタ製膜した。金属層を製膜後、エッチング液として酸化鉄水溶液を用いて、フォトリソグラフィ法によりパターニングを行った。
パターンがストライプ状の場合、ストライプ線(線状のパターン片)の線幅Wは5μmとし、ストライプ線の間隔Dは表1に示す通りとした。パターンがメッシュ状の場合、金属線の線幅Wは5μm、メッシュ開口の形状は正方形とし、金属線の間隔(開口の正方形の1辺の長さ)Dは表1に示す通りとした。パターンがドット上の場合、直径Wが1〜7μmのドットを、金属層による被覆率が表1に示す値となるようにランダムに配置した。
[透明導電性酸化物層のアニール]
透明導電性酸化物層および金属層の製膜ならびに金属層のパターニングを行った後、120℃で3時間の加熱処理(アニール)を行った。加熱後の透明電極層を顕微鏡観察したところ、いずれの実施例および比較例においても、透明導電性酸化物層は完全に結晶化されていることが確認された(結晶化度100%)。
透明導電性酸化物層および金属層の製膜ならびに金属層のパターニングを行った後、120℃で3時間の加熱処理(アニール)を行った。加熱後の透明電極層を顕微鏡観察したところ、いずれの実施例および比較例においても、透明導電性酸化物層は完全に結晶化されていることが確認された(結晶化度100%)。
[実施例1〜14および比較例1]
透明フィルム基材として、MDの熱収縮率がほぼ0%、TDの熱収縮率が0.2%の低熱収縮性ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを用いた。透明フィルム基材上に、積層構造、金属層のパターン、金属層の幅W,金属層のパターン間隔D、金属線の被覆率、透明導電層の層厚T,金属層の層厚M、および透明電極層の最大層厚Lを、表1に示す通りとして、透明電極層を形成することにより、透明導電フィルムを作製した。
透明フィルム基材として、MDの熱収縮率がほぼ0%、TDの熱収縮率が0.2%の低熱収縮性ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを用いた。透明フィルム基材上に、積層構造、金属層のパターン、金属層の幅W,金属層のパターン間隔D、金属線の被覆率、透明導電層の層厚T,金属層の層厚M、および透明電極層の最大層厚Lを、表1に示す通りとして、透明電極層を形成することにより、透明導電フィルムを作製した。
第一積層構造の透明導電フィルムの作製においては、透明フィルム基材上への透明導電性酸化物層の製膜、金属層の製膜、金属層のパターニング、および透明導電性酸化物のアニールを順に実施した。第二積層構造の透明導電フィルムの作製においては、透明フィルム基材上への金属層の製膜、金属層のパターニング、透明導電性酸化物層の製膜、および透明導電性酸化物のアニールを順に実施した。第三積層構造の透明導電フィルムの作製においては、透明フィルム基材上への下部透明導電性酸化物層の製膜、金属層の製膜、金属層のパターニング、上部透明導電性酸化物層の製膜、および透明導電性酸化物のアニールを順に実施した。
[比較例2]
比較例2では、透明フィルム基材上に層厚500nmの透明導電性酸化物層を製膜後、アニールを実施して、金属層を含まない透明導電フィルムを作製した(金属層が無いため、被覆率はゼロである)。
比較例2では、透明フィルム基材上に層厚500nmの透明導電性酸化物層を製膜後、アニールを実施して、金属層を含まない透明導電フィルムを作製した(金属層が無いため、被覆率はゼロである)。
[比較例3]
比較例3では、透明フィルム基材上に金属層を製膜後、金属層をメッシュ状にパターニングして、透明導電性酸化物層を含まない透明導電フィルムを作製した。
比較例3では、透明フィルム基材上に金属層を製膜後、金属層をメッシュ状にパターニングして、透明導電性酸化物層を含まない透明導電フィルムを作製した。
実施例および比較例の透明導電フィルムの構成、ならびにシート抵抗、光線透過率および反りの評価結果を表1に示す。
透明導電性酸化物層の層厚Tが15nm、金属層の層厚Mが70nm、金属層の被覆率が0.6%の実施例1〜実施例9では、積層構造および金属層のパターン形状を変化させても、光線透過率はいずれも同じであり、シート抵抗もほぼ同様の値であった。すなわち、実施例1〜実施例9では、シート抵抗は80Ω/□以下、光線透過率は85%以上であり、高透明性と低抵抗とを両立可能であり、かつ反りのない透明導電フィルムが得られた。
透明電極層が第二積層構造を有し、ストライプ状にパターニングされた金属層を有する実施例6,実施例10および実施例11では、金属層の被覆率増大に伴い、光線透過率が若干低下する傾向がみられたが、シート抵抗は大幅に低減されていた。実施例10および実施例11でも、透明導電フィルムに反りは発生していなかった。
実施例11よりも透明導電性酸化物層の層厚Tおよび金属層の層厚Mを大きくした実施例12では、実施例11よりもさらに表面抵抗が低減されていた。透明導電層の最大層厚Lを250nmまで大きくしても、透明導電フィルムに反りは発生していなかった。
透明電極層が第一積層構造を有し、メッシュ状にパターニングされた金属層を有する実施例13および実施例14においても、実施例12と同様に表面抵抗が低減されていた。実施例13および実施例14においても、透明導電フィルムに反りは生じていなかった。
一方、透明導電性酸化物層および金属層の層厚が実施例13と同一で、被覆率を5.0%に増加させた比較例1では、実施例13よりもシート抵抗が低減されていたが、光線透過率が低下していた。また、被覆率の上昇に伴って、透明導電フィルムに反りが生じていた。
比較例2のように、透明導電層が透明導電性酸化物のみからなり金属層を含まない場合、実施例12と同程度まで低抵抗化するためには、透明導電性酸化物層の厚みを500nmに増加させる必要がある。そのため、光線透過率が大幅に低下し、層厚の増大に伴って透明導電フィルムに反りが生じていた。この結果から、透明導電性酸化物層のみを有する透明電極層により、低抵抗化と高透明性と反りの防止とをバランスよく達成することは困難であるといえる。
比較例3のように、透明導電層が透明導電性酸化物層を含まず金属メッシュのみからなる透明電極層は、金属層の被覆率が小さくても低抵抗であり、低抵抗化と高透明性の両立は可能である。しかし、比較例3では、透明導電フィルムに反りが生じていた。この結果から、パターン状の金属層に接して透明導電性酸化物層が設けられることにより、透明電極層とフィルム基材との界面における応力が緩和され、反りを抑制できると考えられる。
なお、比較例3の透明導電フィルムの金属メッシュ電極上に、インジウム−ガリウム−亜鉛複合酸化物からなる非晶質半導体層を形成し、表面の電荷を測定したところ、半導体層が金属層に接している箇所と接していない箇所とで電荷に分布がみられた。この結果から、パターニングされた金属層のみを有する透明電極は、面内の電位差が生じ易く、デバイスを面内で均一に動作させるための電極としては適していないことが示唆された。
以上、実施例と比較例との対比により示した通り、透明電極層が透明導電性酸化物層とパターン状の金属層とを備え、層厚および金属層の被覆率が所定範囲である場合に、低抵抗と高透明性とを両立可能であり、かつ反りが抑制された透明導電フィルムを提供できることが分かる。
11 透明電極層
12 透明フィルム基材
13 透明導電性酸化物層
14 金属層
21,22,23 透明導電フィルム
12 透明フィルム基材
13 透明導電性酸化物層
14 金属層
21,22,23 透明導電フィルム
Claims (12)
- 透明フィルム基材上に、透明導電性酸化物層とパターン状の金属層とが接するように積層された透明電極層を備える透明導電フィルムであって、
上記透明電極層の最大層厚が300nm以下であり、
前記金属層は、金属パターン幅が1μm以上8μm以下であり、金属パターンの被覆率が0.4%以上3.2%以下である、透明導電フィルム。 - 前記金属層の層厚が50nm以上250nm以下である、請求項1に記載の透明導電フィルム。
- 前記金属層のパターン形状がストライプ状であり、金属線の間隔が30μm以上2000μm以下である、請求項1または2に記載の透明導電フィルム。
- 前記金属層のパターン形状がメッシュ状であり、メッシュ開口の大きさが30μm以上2000μm以下である、請求項1または2に記載の透明導電フィルム。
- 前記金属層のパターン形状がドット状であり、ドット間距離が30μm以上2000μm以下である、請求項1または2に記載の透明導電フィルム。
- 前記透明電極層は、透明フィルム基材側から前記透明導電性酸化物層および前記金属層を順に備える、請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明導電フィルム。
- 前記透明電極層は、透明フィルム基材側から前記金属層および前記透明導電性酸化物層を順に備える、請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明導電フィルム。
- 前記透明電極層は、前記透明導電性酸化物層内に前記金属層が内包されている、請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明導電フィルム。
- 前記透明導電性酸化物層は、酸化インジウムを主成分とする結晶質膜である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の透明導電フィルム。
- 前記金属層は、銅層または銅合金層である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の透明導電フィルム。
- 請求項1〜10いずれか1項に記載の透明導電フィルムを含む、表示デバイス。
- ディスプレイ、またはタッチパネルである請求項11に記載の表示デバイス。
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